Organik (sodyum salisilat, NaSAL) ve asit (sülfürik asit, 0.25 M = 0.50 N) çözeltileri kristalizatöre beslenecektir. NaSAL, salisilik asit veya çözeltileri ve 0.25 M sülfürik asit ile çalışırken lateks eldiven giydiğinizden emin olun.
Tüm sistem, Şekil 1'dekine benzer bir arayüze sahip ticari bir dağıtılmış denetleyici kullanılarak bir PC'den kontrol edilir. Tüm açma-kapama veya 3 yollu solenoid valfler ve kontrolör ayar noktaları bu arayüz kullanılarak çalıştırılabilir ve değiştirilebilir. Bir şema, ünite ile ilişkili analog değerlerin (akış hızları, sıcaklık) eğilimlerini gösterir.
1. Kristalizatörün başlatılması
Bir çalışmanın başlangıcında, tüm sürekli kontrolörler manuel modda olmalı ve tüm solenoid valfler ya kapalı (açma-kapama) ya da geri dönüşüm (3 yollu) modunda olmalıdır.
- Kristalleştiricinin, karıştırılmış tankta belirtilen taşma seviyesine (~ 4.15 L) kadar su ve salisilik asit bulamacı ile dolu olduğundan emin olun (kristalizasyonda, bulamaç genellikle "magma" olarak adlandırılır). Dolu değilse, bunları ekleme portundan ekleyin.
- Kristalizatör için karıştırıcıyı açın vebanyo ve pompalar için termostatlı.
- Banyo sıcaklığı için sıcaklık kontrol cihazını OTOMATİK olarak ve ayar noktasını istenen sıcaklığa ayarlayın. 50°C'lik bir kristalleştirici için önerilen sıcaklık ~53°C'dir.
- Arayüzü kullanarak pompa hızlarını ayarlayın (örn. 0 açık). Yemlerin konsantrasyonlarını bilerek, Denklem (1)'e göre stokiyometrik eşdeğerlik için akış hızlarını ayarlayın.
- Ürün deposunun dolu olmadığını ve tahliye vanasının kapalı olduğunu onaylayın.
- Spektrometre ekipmanına güç verin ve kontrol konsolunda sağlanan bir bağlantı ile iletişim kurun. Spektrometre prosedürleri kullanım kılavuzunda (SpectraSuite) detaylandırılmıştır. Spektrometrenin kalibrasyonu sağlanır.
2. Kristalizatörün Çalıştırılması
- İstenen akış hızlarını elde etmek için pompa çıkışını gerektiği gibi yükseltin. Asit çözeltisi için bu ~ 25-35 mL / dk'dır. NaSAL için stokiyometrik eşdeğerlik ile belirlenir.
- Her iki 3 yollu vanada besleme moduna geçin. Bu bir deney için sıfır zamanıdır.
- Taşma hattını periyodik olarak kontrol edin. Belirli koşullar altında tıkanabilir. Eğer öyleyse, ürün tankına giren hattı raybalamak için bir parça çelik boru kullanın.
- Geniş ağızlı bir pipet kullanarak numune portu aracılığıyla doğrudan kristalizatörden beş numune toplayın ve bunları 15 mL'lik test veya santrifüj tüplerine aktarın. Yaklaşık 10-15 dakika arayla iki set numune alın.
- Hacimsel akış hızlarını değiştirerek
'yi (kalma süresi) kontrol ederek, ancak stokiyometrik eşdeğerliği koruyarak, geniş aralıklı diğer iki kalma süresinde tekrarlayın.
3. Kristalizatörün Kapatılması
- Sistemi kapatmak için 3 yollu vanaları geri dönüşüme ve pompa çıkışlarını %0'a ayarlayın.
- Sıcaklık kontrol cihazını %0 çıkışta MANUEL'e getirin ve pompaları, karıştırıcıları ve termostatlı banyoyu kapatın.
- Spektrofotometre kullanıyorsanız, lambaları kapatmayı unutmayın.
4. Analiz
Çözünmüş NaSAL ve salisilik asit konsantrasyonları UV/Vis spektroskopisi ile eş zamanlı olarak ölçülebilir. Çözünmüş salisilat ve salisilik asidin absorbansları, aynı kromofor gözlendiği için katkı maddesi olarak kabul edilebilir. Daha fazla talimat Ek A'da yer almaktadır. Salisilik asit konsantrasyonu, kg/m3 bulamaç birimlerinde gravimetrik olarak da belirlenebilir.
- 15 mL'lik tüpleri 5 dakika boyunca santrifüjleyin ve boşaltma ile alınan sıvı numunenin hacmini kaydedin. Boşaltılan sıvı, NaSAL spektrofotometrik analizi için kullanılabilir.
- Katıları içeren test tüplerini iki gün boyunca konveksiyonlu fırında 70ºC'de dik olarak kurutun.
- Tartın, tüpleri temizleyin, ardından kristallerin ağırlığını elde etmek için yeniden tartmadan önce kısa bir süre yeniden kurulayın.