$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Sıvı-sıvı ekstraksiyonu veya LLE, sıcaklığa duyarlı bileşenler veya benzer çözücü kaynama noktaları nedeniyle damıtma ile ayrılamayan sıvıları ayırmak için kullanılan bir tekniktir. LLE'de kütle transferi, çözünen maddenin karışmayan veya kısmen karışabilen besleme ve çözücü akışlarındaki çözünürlük farkı tarafından yönlendirilir. Çözünen maddeyi içeren besleme akışı, genellikle bir karıştırıcı kullanılarak çözücü akışı ile karıştırılır ve çözünen maddenin beslemeden çözücüye aktarılmasına izin verilir. Rafinat olarak bilinen tükenmiş yem, çözünen madde açısından zengin çözücü fazı olan ekstrakttan ayrılır. Bu video, saf su kullanılarak n-nonan'dan izopropanol ekstraksiyonunu gösterecek ve çalışma değişkenlerinin genel kolon verimliliğini nasıl etkilediğini inceleyecektir.
LLE tipik olarak eş akım veya karşı akım akışı kullanılarak sürekli aşamalarda gerçekleştirilir. Karşı akım sistemleri, daha verimli olma eğiliminde oldukları için genellikle tercih edilir. Genellikle, aşamalar tek bir ünite içinde yer alır. Karşı akım ekstraksiyon kolonları iki şekilde ayarlanabilir. Çözücü, besleme sıvısından veya seyrelticiden daha ağır olduğunda, çözücü kolonun üst kısmına verilir ve çözünen madde daha sonra alttan çıkar. Çözücü seyrelticiden daha hafif olduğunda, çözücü kolonun altına verilir ve çözünen madde kolondan üstten çıkar. Kararlı durumda, işlemin besleme ucu ile N ile gösterilen herhangi bir aşama arasındaki çözünen maddenin malzeme dengesi gösterildiği gibidir. X, seyrelticideki çözünen maddenin mol fraksiyonu olduğunda, Y, çözünen maddenin çözücüye olan mol fraksiyonudur. F, besleme seyrelticisinin molar akış hızıdır ve S, çözücünün molar akış hızıdır. Teorik plakaların analizi, ayırma işleminin verimliliğini değerlendirmek için kullanılır. Bu plakalar, iki fazın birbiriyle dengede olduğu varsayımsal aşamalardır. İki sıvı bir aşamada dengedeyse, yani daha uzun karıştırma süresi verildiğinde her ikisinin de konsantrasyonunda bir değişiklik olmayacaksa, o zaman aşama teorik bir plaka olarak kabul edilir. Teorik plakaların sayısı ne kadar yüksek olursa, işlem o kadar verimli olur. Sıcaklık, basınç, akış hızları ve karıştırıcı hızı gibi çalışma değişkenleri verimliliği ve dolayısıyla teorik plaka analizini etkiler. Aşağıdaki deney, çözücü olarak su kullanarak çözünen izopropanolü, n-nonan'dan çıkarmak için bir LLE işlemini inceleyecektir. İçerisinde üç sıvı bulunan bu sisteme üçlü sistem denir. Çoğu zaman, her üç sıvı bileşen de bir dereceye kadar karışabilir. Bu ve diğer çözücüler için denge davranışı literatürde bulunabilir. LLE'nin temelleri ve işleyişi açıklandığına göre, şimdi bir ayırma işlemine bir göz atalım.
Bu deney için bir York-Scheibel sütunu kullanılacaktır. Tek bir dikey sürücüye bağlı, dahili çark çarklı çarklara sahip çalkalanmış bir kolondur. Her seviye, faz ayrımını sağlamak için tel örgü paketleme içerir ve ayrı aşamalar sağlamak için bölmelerle ayrılır. Karıştırıcının hızını kontrol etmek için önce kontrol panelindeki kontrol düğmesini ve dijital okumayı kullanın. Besleme ve solventin akış hızını ölçmek için besleme ve solvent girişlerindeki rotametreleri kullanın. Ekstrakt ve rafinatın akış hızlarını ölçmek için dereceli silindirler ve bir saat kullanın. Şimdi karıştırıcıyı çalıştırın ve karıştırıcı hızını 300 rpm'de sabit tutun. Solvent, besleme, ekstrakt ve rafinat için küresel vanaları açın. Dakikada 200 mililitre hızında istenen çözücü-besleme molar oranını elde etmek için kolona su akışını başlatın. Solvent girişi ile rafinat çıkışı arasında bir arayüz olup olmadığını gözlemleyin ve yoksa, dağınık fazın üst arayüzü oluşturacak şekilde yükselmesine izin verin. Üst arayüz oluştuğunda besleme akışını başlatın. İki faz arasındaki üst arayüzün seviyesini kontrol etmek için kulenin altından ekstrakt hattı üzerindeki ters çevrilmiş U'nun yüksekliğini dikkatlice ayarlayın. Bu, rafinat fazının çok düşük ayarlandığında ekstrakt tankına akmamasını veya arayüz çok yükseğe ayarlandığında ekstraktın rafinat tankına akmamasını sağlar.
Numuneleri her 10 dakikada bir rafinat numune noktasında dört mililitrelik şişelerde toplayın. Bileşenleri ölçmek ve kararlı bir duruma ulaşıldığını doğrulamak için gaz kromatografisi veya GC kullanın. Daha sonra, temiz dereceli bir silindir kullanarak, numune noktasında 250 mililitre ekstrakt toplayın, ardından bir hidrometre kullanarak numunenin özgül ağırlığını veya suya bağıl yoğunluğunu ölçün. Özgül ağırlığa karşı ekstrakt akışı bileşimini gösteren sağlanan tabloyu kullanarak numunedeki izopropanolün ağırlık yüzdesini enterpolasyon yapın. Diğer iki düşük besleme hızı için prosedürü tekrarlayın. Hem solvent-besleme oranını hem de karıştırıcı hızını sabit tuttuğunuzdan emin olun. Bitirdiğinizde, karıştırıcıyı ve ana güç anahtarını kapatın ve besleme ve solvent küresel vanalarını kapatın, rafinat ve ekstraksiyon küresel vanalarını açık bırakın. Şimdi sonuçları değerlendirelim.
İlk olarak, değişen besleme akış hızı ve değişen çalkalama hızı ile izopropanolün geri kazanım yüzdesine bir göz atalım. Artan besleme akış hızı ile geri kazanım yüzdesi artar ve dengelenir. Bu, su basmasına yakın olmayan bir sistem için tipiktir. Artan ajitasyon oranı da iyileşme yüzdesini artırdı. Bilgisayar simülasyonu yoluyla teorik plaka analizi kullanılarak hesaplanan aşama verimliliği de bu parametrelerden etkilenir. Beklendiği gibi, daha yüksek akış hızı ve ajitasyon ile hem aşama verimliliği hem de geri kazanım yüzdesi artar. Bunun nedeni, daha küçük damlacıklar ve daha iyi dağılım ile sonuçlanan, böylece kütle transferini iyileştiren gelişmiş karıştırmadır, ancak her iki ilişki de daha yüksek besleme hızlarında platodur. Verimlilik ve geri kazanım yüzdesi, emülsifikasyon ve taşma nedeniyle azalır ve sonunda azalır. Bir emülsiyonun oluşumu, geri kazanımı ve verimliliği olumsuz etkiler, çünkü fazlar bir sonraki aşamaya yukarı veya aşağı hareket etmek için artık temiz bir şekilde ayrılamaz. Bu, York-Scheibel ünitesi gibi sistemlerde bir sorun olabilir ve mikser ve çökeltme tanklarını seri olarak çekici bir alternatif haline getirir.
Sıvı-sıvı ekstraksiyonu, çok çeşitli ayırma işlemlerinde kullanılan bir ayırma tekniğidir ve çeşitli kurulumlarda kullanılabilir. Fazların emülsifikasyonunun zor olduğu durumlarda, seri olarak karıştırıcı çökeltme tankları kullanılabilir. Bu basit kurulum, iki fazın bir karıştırıcı tarafından karıştırıldığı bir tank kullanır. İki faz daha sonra çökeltici tankta birleşir, burada ağır faz sonunda dibe çöker ve tankın altındaki bir çıkıştan çıkarılır. Işık fazı üste çöker ve başka bir prizden çıkarılır. Bir çözünen maddenin çözünürlük özelliklerinden yararlanan başka bir ayırma tekniği, katı-sıvı ekstraksiyonudur. Katı-sıvı ekstraksiyonunda, katı bir matriste bulunan çözünen, kuvvetli karıştırma yoluyla bir sıvıya ekstrakte edilir. Bu teknik, herbisit Atrazin gibi toksinlerin topraktan uzaklaştırılması gibi birçok uygulama için büyük ölçekte kullanılmaktadır.
Jove'un sıvı-sıvı ekstraksiyonuna girişini yeni izlediniz. Artık bir York-Scheibel sütunu kullanarak bir LLE ekstraksiyonunun temellerini ve karıştırıcı ve akış hızı gibi proses değişkenlerinin kolonun çözünen madde geri kazanımını ve verimliliğini nasıl etkileyebileceğini anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler.
