Paketlenmiş Yataklı Reaktörde Tek ve İki Fazlı Akış
Kaynak: Kerry M. Dooley ve Michael G. Benton, Kimya Mühendisliği Bölümü, Louisiana Eyalet Üniversitesi, Baton Rouge, LA
Bu deneyin amacı, hem tek fazl…
1. Cihazın başlatılması
Aparat öncelikle dağıtılmış kontrol sistemi arayüzü aracılığıyla çalıştırılır. Bir Perm P&ID şeması belirir ve otomatik vanaları açma/kapama işaretle ve tıkla şeklindedir.
- Yatak #4 veya #5'e su akışı sağlamak için, test edilen yatağa ve su besleme solenoidine giriş ve çıkış vanalarını açın.
- Suyun yataktan akmasını başlatmak için akış kontrol cihazını kullanın ve kademeli olarak yükseltin. İyi başlangıç noktaları yatak #4 için 400 mL/dk ve yatak #5 için 500 mL/dk'dır. Yataklardaki diferansiyel basıncı izleyin. Akışı, DP vericisinin olası tüm aralığını kapsayacak şekilde değiştirin.
- Spektrometre ekipmanına güç verin ve kontrol konsolu ile iletişim kurun. Spektrometre prosedürleri kullanım kılavuzunda (SpectraSuite) detaylandırılmıştır. Spektrometrenin floresan boya standartları için kalibrasyonu sağlanacaktır.
- İzleyici olarak DI suda 50 ppm boya kullanarak, her yatak için tek bir ortalama akış hızında #4 ve 5 numaralı yataklarda birer izleyici testi gerçekleştirin.
- Spektrometre probunu prob s'ye yerleştirinampnokta (Şekil 1). PERM arayüzünde, enjeksiyon valfi durumunu "Çalışıyor"dan "Şarj oluyor"a değiştirin.
- Numune valfine verilen şırıngayı kullanarak izleyiciyi enjekte edin. Durumu "Çalışıyor" olarak değiştirin.
- Numune alma valfinin enjeksiyon odasını, durumunu tekrar "Şarj Oluyor" olarak değiştirerek, şırıngayı çıkarıp suyla yükleyerek ve ardından valfe en az 100 mL su enjekte ederek temizleyin. Enjekte edilen numune yataktan tamamen çıktığında (spektrometre absorbansı taban çizgisine geri döner), valf durumunu tekrar "Çalışıyor" olarak değiştirin ve tekrar kullanmadan önce suyun valften 10 - 15 dakika yüksek akış hızında akmasına izin verin.
2. İki Fazlı Akış Basınç Düşüşü Deneylerinin Yapılması
Yataklara giden su vanalarının kapalı olduğundan, yatak #5'e giriş ve çıkış vanalarının açık olduğundan, tahliye vanasının açık olduğundan ve yataklara hava için manuel vananın kapalı olduğundan emin olun.
- Bir hava akışı oluşturmak için hava regülatörünü yavaşça açın (ilk başta < 5 psig). Yataklara hava için manuel valfi açın.
- Su akış kontrol cihazını istenen ayar noktasına (700 mL/dak) ayarlayın ve manuel vanayı açın. Su/hava akışını gaz-sıvı separatörüne yönlendirin (Şekil 1'deki valfe bakın).
- Tahliye etmek için suyun çıktığını onaylayın. Gaz-sıvı ayırıcısında bir sıvı kafası oluşturmak için valfi bir süre tahliye edin. Bu, hava ve suyun daha iyi ayrılmasına neden olacaktır.
- Gaz çıkış hattındaki basınç regülatörünü ve kuru test ölçeri kullanarak hava akışını (tipik olarak < 2 SCFM) istediğiniz gibi ayarlayın. Islak test ölçerde doğru bir gaz akışı okuması elde etmek için tahliye vanasını kısa süreliğine kapatın.
- Birden fazla hava hızında yatak #5 kullanarak iki fazlı akış basınç düşüşü (DP vericisi kullanın) deneyleri yapın. DP vericisinin menzilini kapsamaya çalışın. Gaz çıkış hattından su çıktığını görürseniz kuru test ölçerin bağlantısını kesin.
Paketlenmiş yataklı reaktörler, yüksek dönüşüm oranları nedeniyle kimya endüstrisinde kullanılan en yaygın reaktör türlerinden biridir. Paketlenmiş yataklı reaktörler tipik olarak katı katalizör parçacıkları ile doldurulmuş boru şeklindeki reaktörlerdir. Reaksiyon, katı parçacığın yüzeyinde meydana gelir. Böylece, küçük parçacıklar yüksek bir yüzey / hacim oranı ve dolayısıyla yüksek dönüşüm sağlar. İdeal olarak, sıvı reaktörden tıkaç şeklinde akar, bu nedenle bu reaktörlere bazen tapa akışlı reaktörler denir. Bununla birlikte, akışın artık eşit tıkaç benzeri dağılımı tutmadığı durumlarda, akışın veya kanallamanın yanlış dağılımı meydana gelebilir. Bu, reaktördeki basınç düşüşünün azalmasına neden olur ve reaksiyon dönüşüm oranını etkiler. Bu videoda, paketlenmiş yataklı bir reaktörün temellerini tartışacağız ve paketlenmiş yataktaki tek fazlı ve iki fazlı akışın basınç düşüşünün ve akış dağılımının nasıl ölçüleceğini göstereceğiz.
Tek fazlı paketlenmiş yataklı sistemlerde, akışkan bir gaz veya sıvı olabilir. İki fazlı reaktörlerde, hem sıvı hem de gaz, eş akım veya karşı akım yataklarındaki katı parçacıklar üzerinden akar. Hem tek fazlı hem de iki fazlı sistemlerde, reaktör yatay veya dikey olarak yönlendirilebilir. Bu katı faz iki şekilde paketlenir. Boşaltılmış paketleme rastgele yönlendirilirken, yapılandırılmış paketleme tanımlanmış geometrik ağlardan oluşur. Salmastra ne kadar homojen olursa, yatak boyunca basınç düşüşü o kadar düşük olur. Tek fazlı akışa sahip ideal bir paketlenmiş yataklı reaktör, yatak boyunca basınç düşüşünü ve bunun parçacık boyutu, yatak uzunluğu, boşluk alanı veya gözeneklilik, akışkan hızı ve viskozite ile nasıl ilişkili olduğunu açıklayan Ergun denklemi ile tanımlanabilir. Bununla birlikte, gerçek reaktör performansı ve idealden sapmalar, izleyici yöntemi ile deneysel olarak analiz edilmelidir. İzleyici yönteminde, reaktan moleküllerine benzer şekilde davrandığı varsayılan bir izleyici boya, kolona enjekte edilir. Boya, kolondan akarken izlenir ve çıkıştaki konsantrasyonu zamanın bir fonksiyonu olarak ölçülür. İdeal fiş akışında, izleyici bir anda çıkmalıdır ve dağılım bir artış olarak görünür. Bununla birlikte, tipik bir sütunda, konsantrasyon fonksiyonu bir Gauss dağılımı şeklini alır. Bu fonksiyon daha sonra kalma süresi dağılımını hesaplamak için kullanılır. Tapa akışından sapmayı ölçmek için, ortalama kalma süresi veya bir molekülün T zamanında kolondan çıkma olasılığı gösterildiği gibi hesaplanır. Paketlenmiş yataklar için kalma süresi, toplam yatak hacmi ve gözenekliliğin ürünü olan boşluk hacminin hacimsel akış hızına, Q bölünmesiyle ilgilidir. Paketlenmiş bir yatakta iki fazlı akışı tarif ederken, iki basit model uygulanır. Homojen model, gaz, sıvı ve ortalama veya iki fazlı hızların eşit olduğunu varsayar. Daha sonra iki fazlı yoğunluk, kütle hızı, G, iki fazlı hıza, UTP'ye bölünür. Ortalama iki fazlı viskozite gösterildiği gibi tanımlanır, burada X buharın ağırlık oranıdır ve mu L ve mu G, ilgili sıvı ve gaz fazlarının viskoziteleridir. Tabakalı akış modelinde, her faz için delta P birbirine eşittir. Böylece, her faz için Ergun denklemi birbirine eşittir. Basınç düşüşü ve her iki akış hızı bilinmelidir, gözeneklilik ise denklemden hesaplanır. Daha sonra kütle dengesi, gaz ve sıvı hızlarını iki fazlı hız ile ilişkilendirir. Artık izleyici testine aşina olduğunuza göre, deneyin nasıl gerçekleştirileceğini öğrenelim.
Başlamadan önce, grafiksel bir arayüz kullanılarak çalıştırılan aparatı tanıyın. Kontrol sistemi, vanaları, akışları ve diğer çeşitli parametreleri düzenlemek için kullanılır. Tek fazlı akış deneyi için cam boncuklar ve yüksek kumla doldurulmuş dört numaralı yatak, camla doldurulmuş beş numaralı yatak ise iki fazlı akış deneyi için kullanılır. Su akışını belirlemek için giriş ve çıkış vanasının yanı sıra su besleme solenoidini dört numaralı yatağa açarak başlayın. Akış kontrol cihazını kullanarak, su akışını yataktan kademeli olarak kaldırın ve diferansiyel basıncı kullanarak akışı izleyin. Akış hızını DP vericisinin tüm aralığını kapsayacak şekilde değiştirdiğinizden emin olun. Ardından, UV/vis spektrometresini açın ve kontrol konsolu ile iletişimi sağlayın. Floresan boya standartlarını kullanarak spektrometreyi kalibre edin.
Test için, izleyici olarak tek bir ortalama akış hızı ve deiyonize suda 50 PPM floresan boya seçin. İlk olarak, spektrometre probunu prob numune noktasına yerleştirin. Ardından, kontrol sistemini kullanarak enjeksiyon valfinin durumunu çalışıyordan şarj olmaya değiştirin. İzleyiciyi şırıngaya kullanarak numune valfine enjekte edin ve valf durumunu tekrar çalışır duruma getirin. İzleyici yataktan geçerken spektrometre absorbansını izleyin. Bir sonraki deney için enjeksiyon odasını temizlemek için, durumu şarj olarak değiştirin ve valfe temiz bir şırınga ile 100 mililitre su enjekte edin. Absorbans taban çizgisine döndüğünde, valfi çalışır duruma getirin ve bir sonraki izleyici enjeksiyonundan önce yüksek akışta 10 ila 15 dakika su ile boşaltın.
Yataklara giden su vanalarının kapalı olduğundan emin olun. Beş numaralı yatağa giriş ve çıkış vanalarının ve tahliye vanasının açık olduğunu kontrol edin. Ayrıca, yataklara hava için manuel vananın kapalı olduğundan emin olun. Bir hava akışı sağlamak için hava regülatörünü yavaşça açın, ardından yataklara hava için manuel valfi açın. Ardından, su akış kontrol cihazını kullanarak akışı dakikada 700 mililitreye ayarlayın ve manuel valfi açın. Valfleri kullanarak su ve hava akışını gaz/sıvı separatörüne yönlendirin. Suyun tahliye etmek için çıktığını onaylayın. Hava ve suyun daha iyi bir şekilde ayrılmasını sağlamak için, vanayı geçici olarak tahliyeye kapatın, bu da gaz/sıvı ayırıcıda bir sıvı kafasının birikmesine yol açacaktır. Hava akışını ayarlamak için gaz çıkış hattındaki basınç regülatörünü ve kuru test ölçeri kullanın. Tahliye vanasını kısa bir süre kapatın ve gaz akışını okumak için ıslak test ölçeri kullanın. Tek bir sıvı akış hızında, DP vericisinin menzilini kapsayacak şekilde regülatördeki hava akışını manuel olarak değiştirin ve beş numaralı yatakta iki fazlı akış deneyleri için basınç düşüşü verilerini toplayın.
Şimdi gerçek akış davranışını inceleyelim. Tek fazlı akış için, kalma süresi dağılımını elde edin. Ortalama kalma süresini, ortalama gözenekliliği ve izleyici kütlesini hesaplamak için kalma süresi dağılımını kullanın. Hesaplanan izleyici kütlesini gerçek değerle karşılaştırın. Ardından, su akışı deneyleri için delta P'yi tahmin etmek için Ergun denklemini kullanın. Hesaplanan gözeneklilikleri kullanarak hesaplanan basınç düşüşlerini ölçülen değerle karşılaştırın. Örneğin, bu şekilde, kapalı paket küreler için minimum gözeneklilik 0.36'dır. Üçüncü ve dördüncü yatak için, kalma süresi dağılımlarından belirlenen hesaplanan gözeneklilik değerleri düşüktür ve bu da tahmin edilen delta P'lerin ölçülen değerlerden daha yüksek olmasına neden olur. Bu, yatağın duvarları boyunca kanal açıldığını gösterebilir. İki fazlı akışlar için, homojen ve tabakalı akış teorilerini kullanarak tahmin edilen basınç düşüşünü belirleyin ve bunu ölçülen değerle karşılaştırın. Bu tablodan görüldüğü gibi, homojen akış teorisi kullanılarak hesaplanan basınç düşüşünün, tabakalı akış teorisi kullananlardan daha iyi olduğu kanıtlanmıştır. Yüksek ölçülen basınç düşüşleri, yatay yatakta ciddi kanalizasyona işaret ediyor, bu da sıvının kesit alanının küçük bir kısmı ile sınırlı olduğu anlamına geliyor.
Paketlenmiş yataklı reaktörler, endüstri ve araştırmanın birçok alanında yaygın olarak kullanılmaktadır. Örneğin, paketlenmiş yataklı reaktörler, yer lignoselülozik biyokütlesini hidrokarbon yakıtına dönüştürmek için kullanılır. İlk adım, akışkan yataklı bir reaktör kullanarak biyo-yağ üretmek için biyokütlenin pirolizini içerir. Paketlenmiş yataklı bir reaktör gibi, akışkan yataklı bir reaktör, bir reaksiyonu kolaylaştırmak için katı katalizör parçacıkları kullanır, ancak bunlar bir yatakta paketlenmek yerine sıvı içinde asılı kalır. İşlemdeki ikinci adım, biyo-yağları yakıta dönüştürmek için paketlenmiş yataklı bir reaktör kullanır. Burada katalizör parçacıkları, reaktörün ilk aşamasında karbon üzerinde rutenyum ve ikinci aşamada alümina üzerinde kobalt molibdendir. Nihai sonuç, bir yakıt aralığı hidrokarbon karışımıdır. Paketlenmiş yataklı reaktörler, kütle spektrometresi ile analizden önce bir proteinin sindirilmesi gibi enzimatik dönüşüm için de kullanılabilir. Bu örnekte, reaksiyon, bir mikroakışkan reaktöre paketlenmiş C18 silika parçacıkları üzerinde gerçekleşir. Burada, sindirilen protein partiküle bağlanırken, enzim sıvıdaki reaktörden akar. Burada gösterilen örnekte olduğu gibi, protein sindirimi için paketlenmiş yataklı bir reaktörün kullanılması, verimi artırabilir ve sindirim süresini ve maliyetlerini büyük ölçüde azaltabilir.
Az önce Jove'un tıklım tıklım dolu yataklarda tek ve iki fazlı akışa tanıtımını izlediniz. Artık paketlenmiş yataklı bir reaktörün temellerini ve bir izleyici testi kullanarak akışın nasıl analiz edileceğini anlamalısınız. İzlediğiniz için teşekkürler!
View the full transcript and gain access to JoVE Science Education videos
Q1: Why are small catalyst particles preferred in packed bed reactors?
Small particles enable a high surface-to-volume ratio, which increases the contact area between the fluid and solid catalyst. Since reactions occur on the particle surface, greater surface area directly improves conversion rates. This is why packed bed reactors achieve the high conversion rates that make them common in the chemical industry.
Q2: What is channeling in a packed bed reactor and how does it affect performance?
Channeling occurs when fluid flow becomes maldistributed, no longer maintaining an even plug-like distribution through the reactor. This causes pressure drop to decrease and reduces reaction conversion rates. Channeling can result from wall effects or preferential flow through larger portions of the bed cross-section, making it critical to quantify and minimize during reactor design.
Q3: How does the tracer method measure flow distribution in packed beds?
A tracer dye is injected into the column and monitored as it flows through. The dye concentration is measured as a function of time at the exit. In ideal plug flow, the tracer exits as a spike; in real reactors, it forms a Gaussian distribution. This concentration function is used to calculate the residence time distribution and quantify deviations from ideal flow behavior.
Q4: What is the difference between dumped and structured packing in packed bed reactors?
Dumped packing consists of randomly oriented particles, while structured packing has defined geometric networks. More homogenous packing, such as structured arrangements, results in lower pressure drop across the bed. The choice between these packing methods affects both reactor performance and the uniformity of fluid distribution through the catalyst bed.
Q5: How do the homogenous and stratified flow models differ for two-phase packed beds?
The homogenous model assumes gas, liquid, and two-phase velocities are equal, with two-phase density calculated from mass velocity divided by two-phase velocity. The stratified flow model assumes pressure drop for each phase is equal, requiring known pressure drop and flow rates to compute porosity. Homogenous flow theory typically predicts pressure drops more accurately than stratified flow theory in packed beds.
Q6: What does the Ergun equation describe in packed bed reactors?
The Ergun equation describes pressure drop across an ideal packed bed and relates it to particle size, bed length, void space or porosity, fluid velocity, and viscosity. However, real reactor performance deviates from ideal predictions, requiring experimental analysis via the tracer method to account for maldistribution and channeling effects.
Q7: How is residence time calculated in packed bed reactors?
Residence time is calculated as the void volume divided by volumetric flow rate. Void volume equals total bed volume multiplied by porosity. The mean residence time represents the probability that a molecule will exit the column at a specific time. This value is derived from the residence time distribution obtained through tracer testing and helps quantify flow behavior.