Elektron Paramanyetik Rezonans (EPR) Spektroskopisi

1. Butiraldehitin Otoksidasyonu

1. 20 mL'lik bir sintilasyon şişesinde 1,2-dikloroetan (DCE) (4 mL) içinde bir butiraldehit (100 mg) ve CoCl₂·6H₂O (1 mg) çözeltisi hazırlayın. Manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin ve şişeyi kauçuk bir septum ile yerleştirin.
2. 1 mL'lik plastik şırınganın namlusunu kısa bir lastik boru parçasına takın. Kauçuk boruyu bir lateks balona yerleştirin ve balonu bir lastik bant ve elektrik bandı ile tüpe sabitleyin. Bir lateks balonu O₂ ile şişirin.
3. O₂ balonunun iğnesini reaksiyon şişesine yerleştirin. Septuma ikinci bir iğne yerleştirin ve reaksiyon kabının baş boşluğunu O₂ ile temizleyin.
4. Bir karıştırma plakası kullanarak, reaksiyonu oda sıcaklığında O₂ atmosfer altında 4 saat karıştırın.
5. Reaksiyon karışımını bir döner buharlaştırıcı kullanarak konsantre edin ve elde edilen yağlı kalıntının CDCl₃ içinde ¹H NMR spektrumunu alın.

2. BHT'nin Butiraldehitin Otoksidasyonu için Antioksidan Olarak Kullanılması

Aşağıda açıklandığı gibi iki şişe ayarlayın. Biri ürün dağıtımını analiz etmek için, diğeri ise EPR spektroskopisi için 3. adımda kullanılacaktır.

1. 20 mL'lik bir sintilasyon şişesinde DCE'de (4 mL) bir butiraldehit (100 mg) ve CoCl₂·6H₂O (1 mg) çözeltisi hazırlayın. Çözeltiye BHT (10 mg) ekleyin. Manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin ve şişeyi kauçuk bir septum ile yerleştirin.
2. 1 mL'lik plastik şırınganın namlusunu kısa bir lastik boru parçasına takın. Kauçuk boruyu bir lateks balona yerleştirin ve balonu bir lastik bant ve elektrik bandı ile tüpe sabitleyin. Bir lateks balonu O₂ ile şişirin.
3. O₂ balonunun iğnesini reaksiyon şişesine yerleştirin. Septuma ikinci bir iğne yerleştirin ve reaksiyon kabının baş boşluğunu O₂ ile temizleyin.
4. Bir karıştırma plakası kullanarak, reaksiyonu oda sıcaklığında O₂ atmosfer altında 4 saat karıştırın.
5. Reaksiyon karışımını bir döner buharlaştırıcı kullanarak konsantre edin ve CDCl₃ içinde elde edilen yağlı kalıntının ¹H NMR spektrumunu alın.

3. EPR Spektrumlarının Ölçülmesi

1. EPR spektrometresini açın ve cihazın 30 dakika ısınmasına izin verin. Aşağıdaki parametrelerle bir EPR alımı ayarlayın: orta alan 3.345 G, tarama genişliği 100 G, tarama süresi 55 sn, zaman sabiti 10 ms, MW gücü 5 mW, modülasyon 100 kHz ve modülasyon genliği 1 G.
2. EPR tüpünden veya cihaz rezonatöründen arka plan sinyali gelmediğinden emin olmak için boş bir EPR tüpünün EPR spektrumunu ölçün.
3. N₂ dolu bir torpido gözünde DCE'de bir BHT çözeltisi hazırlayın. Çözeltinin 0,5 mL'sini bir EPR tüpüne aktarın ve adım 3.1'de ayarlanan toplama parametrelerini kullanarak BHT'nin EPR spektrumunu ölçün.
4. BHT eklenmiş reaksiyon çözeltisinin 0.5 mL'sini Adım 2'den bir EPR tüpüne aktarın ve Adım 3.1'de ayarlanan edinim parametrelerini kullanarak EPR spektrumu elde edin.