Gümüş Tohum aracılığı Büyüme Yöntemi ile Altın Nanostar Sentezi

Bu prosedürün genel amacı, gümüş tohum aracılı büyüme yöntemini kullanarak altın nano yıldızlar sentezlemektir. Bu işlem, öncelikle gümüş tohumların sentezlenmesi ve ardından bunların büyüme çözeltisine eklenmesiyle gerçekleştirilir; bu işlem sonucunda nihayetinde 200 nanometre boyutunda altın nano yıldızlar oluşur. Altın yerine gümüş tohum kullanmanın avantajı, daha küçük çekirdeklere ve daha uzun uçlara sahip altın nano yıldızların yüksek verim ve kararlılıkla sentezlenmesini sağlamaktır.

Bir deney için altı adet vial, iki adet karıştırma mıknatısı, altın klorür, gümüş nitrat, sodyum hidrat, sodyum sitrat, askorbik asit ve ctap içeren altı adet ULA tozu, deiyonize su, zamanlayıcı ve pipetlere ihtiyacınız olacak. Ayrıca farklı bileşikleri karıştırmak, ısıtmak ve tartmak için karıştırma plakasına ve teraziye ihtiyacınız olacaktır; çözeltiyi ışıktan izole etmek için isteğe bağlı olarak alüminyum folyo kullanılabilir. İlk adım; sodyum sitrat, hücresel nitrat ve sodyum boal hidrat alarak hücresel setleri hazırlamaktır.

Sodyum sitrat alın ve ağırlığını ölçmek için bir terazi kullanın. 10 mililitre deiyonize su alın, bunları birbirine karıştırın ve çözeltiyi çözmek ve istenen konsantrasyonu elde etmek için flakonu elinizle çalkalayın. Flakonu gerekli bilgilerle etiketleyin.

Belirli bir kütle alıp 10 mililitre saf su ile karıştırarak hücresel nitrat stok çözeltisi hazırlayın. Çözeltinin molaritesini hesaplayın ve folyo kullanarak veya karanlık bir yere kaldırarak ışıktan izole edin. Bir sodyum bor hidrat hazırlayın.

Viyali buz dolu bir kovaya yerleştirin ve ardından buzdolabında saklayın. Çözeltiyi vorteks ile karıştırmayın. Beyefendi, süre tutmaya başlayın.

Taze hazırlanan çözelti 15 dakika içinde kullanılacaktır; bu süre, şu şemayı takip ederek çözeltinin soğuması için yeterlidir. Bir vial alın, onu bir manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirin, içerisine bir manyetik balık ve 10 millilitersu ekleyin. Final konsantrasyonu 2.5 times 10 to the minus four molar olacak şekilde, stok hücresel nitrat çözeltisinden hesaplanan miktarı ekleyin.

Çözeltiyi karıştırmaya başlayın. Çözeltiye sodyum sitrat ekleyin. 15 dakika sonra, sodyum borat hidratı buzdolabından çıkarın ve çözeltiye ekleyin.

Tek bir hızlı hareketle renk anında sarıya dönecektir, beş dakika boyunca karıştırın. Ardından karıştırmayı durdurun, mıknatısı çıkarın ve viyali ışıktan izole ederek saklayın. Viyalin kapağını kapatmayın.

Kullanmadan önce iki saat boyunca bekletin. Bunlar, bir transmisyon elektron mikroskobu ile elde edilen gümüş tohum görüntüleridir. Bir sonraki adım, büyütme çözeltisinin hazırlanması ve ardından gümüş tohumlarının eklenmesidir.

Bu diyagramı takip ederek, istenen konsantrasyonda sikik asit ve 10 mililitre derişik altın klorür çözeltisi hazırlayın. Plaka sıcaklığını 30 °C'ye ayarlayın. Plaka ısındıktan sonra, üzerine 20 mililitre su içeren bir flakon yerleştirin ve kurulum çözeltisini hazırlayın.

Bir mıknatısı hemen viyale yerleştirin ve karıştırmaya başlayın. CA tamamen çözündüğünde ve çözelti şeffaf hale geldiğinde, ısıtıcıyı kapatın ancak karıştırmaya devam edin. Şimdi, çekirdekler için selüler nitrat, altın klorür ve gümüş tohumlarına ihtiyacınız olacak.

Sentezi tamamlamak için, öncelikle önceden hazırlanmış hücresel nitrat stok çözeltisini alın ve hesaplanan miktarı düzenek çözeltisine ekleyin. Bir dakika sonra, hesaplanan hacimdeki altın klorür stok çözeltisini ekledikten sonra süreyi başlatın.

Bir dakika daha sonra, çözelti 20 saniye içinde renksiz hale gelecektir, sekiz 50 µL gümüş tohumu ekleyin. Çözelti önce maviye, ardından kahverengiye dönmeye başlayacaktır. Nanopartikül çözeltisini ayırın ve büyümelerine izin vermek için 24 saat boyunca bekletin.

Daha kaliteli nano yıldızlar elde etme şansını artırmak için aynı anda birden fazla çözelti hazırlayabilirsiniz. Bazen güneş tohumları yanlış renk alabilir veya yüzeyleri kirlenebilir; bu durum genellikle mıknatısın yeterince temiz olmamasından kaynaklanır. Bu gibi durumlarda, büyüme çözeltisini hazırlarken tohum çözeltisini de yeniden hazırlamanız gerekir.

Suya sit-up tozu ekledikten hemen sonra karıştırmaya başlamazsanız, SITA dipte bir jel oluşturur ve bu jelin temizlenmesi oldukça zordur. Bu altın nano yıldızları görüntüleme spektroskopisi veya herhangi bir deney için kullanmadan önce, çözeltiden CTAP'ı uzaklaştırmak için onları yıkamalısınız. Kristallerin çözünmesi için CTAP oda sıcaklığında kristalleşebilir.

Kristaller kaybolana kadar çözeltiyi 30 °C'ye kadar ısıtın veya sıcak musluk suyu kullanın. Çözeltiyi santrifüj tüplerine yerleştirin ve iki dakika boyunca bekletin. Çözeltiyi 730 RCF'de beş dakika santrifüjleyin; nano yıldızlar tüpün duvarında birikecektir, dipteki nanopartikülleri yerinden oynatmamaya dikkat ederek çözeltinin mümkün olduğunca fazlasını pipetle uzaklaştırın ve iki dakika boyunca bekletin.

Yıkama işlemini 460 ve 300'de ve A-T-R-C-F'de üç dakika boyunca iki kez daha tekrarlayın. Artık nanoparçacıklar görüntüleme spektroskopisi ve deney için hazırdır. Görüntüler, bir taramalı elektron mikroskobu kullanılarak elde edilmiştir.

Bu şekil; altının, nano yıldızların ve hücresel bölgelerin absorpsiyon spektrumlarını göstermektedir. Bu videoyu izledikten sonra, 200 nanometre boyutunda, yüksek verimli ve kararlı altın nano yıldızlar sentezleyebilmeniz gerekir.

Uç sayısı yedi ile 10 arasında değişmekte olup, yüzey plazmon rezonansı yakın kızılötesi merkezlidir. Bu nano yıldızlar; fototermal ablasyonda, ilaç iletiminde ve diğer birçok biyomedikal uygulamada kullanılabilir.