Şablon Ayarlanabilir IR Absorbans ile plasmonik Altın Nanotüpler Sentez Yönetmen

Kontrol boyutlarını ile Solüsyonu-suspendable altın nanotüpler bir hidrofobik polimer çekirdek kullanılarak gözenekli anodik alüminyum oksit (AAO) membranları içinde elektrokimyasal depolanması ile sentezlenebilir. Altın nanotüpler ve nanotüp diziler plasmonik Biyoalgılayıcı, yüzey geliştirilmiş Raman spektroskopisi, foto-termal ısıtma, iyonik ve moleküler taşıma, ve arayüz, kataliz ve elektrokimyasal algılama uygulamaları için ümit vericidir.

Bu prosedürün genel amacı, ayarlanabilir kızılötesi absorbanslara sahip çözelti süspanse edilebilir plazmonik altın nanotüpleri sentezlemektir. Bu, ilk elektrotun, altın nanotüpleri desteklemek için kurban substratlar olarak işlev gören bir A o zarının gözenekleri içinde baz metalleri biriktirmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, altın nano tüpün etrafta birikmesi için çekirdek görevi gören hidrofobik bir polimer çekirdeğin elektro polimerize edilmesidir.

Daha sonra, altın kabuk, hidrofobik polimer çekirdeğin etrafına elektrot biriktirilir. Son adım, kurban polimer çekirdek baz metallerini ve zarı aşındırmak, altın nanotüpleri çözelti altın nanotüplere salmak, biyoalgılama, fotovoltaik veya optik dahil olmak üzere çeşitli alanlarda uygulanabilen kızılötesinde ayarlanabilir plazmonik absorbanslar sergilemektir. Bu tekniğin avan replasman reaksiyonları ve elektros kaplama gibi mevcut yöntemlere göre en büyük avantajı, görünür ve kızılötesi bölgelerde güçlü absorbanslara sahip gözeneksiz çözeltiler, askıya alınabilir altın nanotüpler sentezleyebilmemizdir.

Prosedürümüzü kullanarak, nanotüplerin uzunluğunu ve hem iç hem de dış çapını kontrol edebiliyoruz, bu da kızılötesi absorbansı ayarlamamıza izin veriyor. Bu tekniğin etkileri, plazmonik emicinin nano yapıyı çevreleyen kırılma indisine duyarlılığı nedeniyle optik biyoalgılamaya doğru uzanır. Soğuk nanotüpler ayrıca mikroakışkanlar, perma seçici taşıma, fototermal terapi ve fotovoltaik hücreler için substratlar olarak da uygulanabilir.

Altın nanotüplerin sentezi ve incelenmesi, içi boş nanoyapıların plazmonik biyosensörlerin kırılma indisi hassasiyetini nasıl artırabileceğine dair fikir verebilir. Bu yöntemin görsel temsili, özelleştirilmiş ekipman ve yazılı talimatla yeterince tanımlanmayan bir dizi tekniği içeren oldukça multidisipliner olduğu için kritik öneme sahiptir. Bu prosedüre başlamak için, anodik alüminyum oksit membran alt tabakasını üst tarafı yukarı bakacak şekilde iki taraflı yapıştırıcı kullanarak bir cam plaka üzerine sabitleyin.

Yapıştırıcı ile temas eden zar alanını en aza indirmek gözenekleri tıkayacağı için önemlidir. Ardından, cam plakayı bir metal evaporatörün alt tabaka tutucusuna yerleştirin. Hazneyi kapatın ve hazneyi 1,0 E eksi altı tor'un altına boşaltın Dirençli bir kaynak kullanarak, gümüş peletleri 100 nanometrelik bir katman kalınlığına ulaşılana kadar saniyede 0,8 angstrom hızında alt tabaka üzerine buharlaştırın.

Ardından, 250 nanometrelik bir nihai kalınlığa ulaşılana kadar buharlaşma hızını saniyede 1,5 angstrom'a yükseltin. Bitirdikten sonra, numuneyi evaporatörden çıkarın. Bir pamuklu çubuğu di kloro metan ile ıslatın ve a a o zarını serbest bırakmak için yapıştırıcıyı çözmek için kullanın.

Tüm elektro biriktirme adımları, Ban Holzer tarafından tarif edildiği gibi, özel iki parçalı açık yüzlü Teflon elektrokimyasal hücre olan hücrede gerçekleşir. Etal, a a o membranlarını, çalışma elektrodu görevi gören iletken bir folyo ile temas halinde tutmak için tasarlanmıştır. Bakır ve nikel birikimine başlamak için, Teflon hücresini aseton etanol ile üç kez 10 saniye durulayarak temizleyin.

Ve son olarak, 18.2 mega deiyonize su. Hücrenin ortam laboratuvar havasında kurumasını bekleyin. Daha sonra, membranın gümüş tarafı aşağı bakacak şekilde Teflon elektrokimyasal hücreye yerleştirilmiş bir parça pürüzsüz alüminyum folyo üzerine yerleştirin ve çalışma elektrot alanını bir viton O-ring ile kapatın.

Daha sonra Teflon hücresine 3.0 mililitre bakır kaplama çözeltisinde. Alüminyum folyo çalışma elektrodunu, bir platin karşı elektrodu ve sulu referans elektrodunu, geleneksel üç elektrotlu bir kurulum kullanarak potansiyel bir stat'a bağlayın. Bakır birikimini takiben 15 dakika boyunca gümüş, gümüş klorür redoks çiftine karşı negatif 90 milivoltluk bir potansiyel uygulayın, zar mor görünecektir.

Bitirdikten sonra, iki parçalı hücreyi ve bir o zarını sağlam tutarken referans ve yardımcı elektrotların bağlantısını kesin ve çıkarın. Daha sonra hücreyi her biri 18.2 mega deiyonize su ile 10 saniye boyunca üç kez durulayın. Gözeneklerin içindeki fazla bakır kaplama solüsyonunu çıkarmak için hücrenin beş mililitre 18.2 mega deiyonize suda 30 dakika bekletilmesine izin verin.

Ardından, hücreyi boşaltın. Ardından 3,0 milimetre ticari nikel kaplama çözeltisi ekleyin ve sayaç referansı ile çalışma elektrotlarını yeniden bağlayın. Nikel biriktirme sırasında 900 dakika boyunca gümüş, gümüş klorür redoks çiftine karşı negatif 20 milivoltluk bir potansiyel uygulayın.

Şablon yavaş yavaş siyaha dönecektir. Nikel birikimi tamamlandıktan sonra. İki parçalı hücreyi ve bir o membran tertibatını sağlam tutarak referans ve yardımcı elektrotları ayırın ve çıkarın.

Daha sonra hücreyi 30 dakika suda bekletmeden önce her biri 18.2 mega deiyonize su ile üç kez 10 saniye durulayın. Fazla kaplama solüsyonunu gözeneklerden çıkarmak için, hücrenin gece boyunca ortam laboratuvar havasında tamamen kurumasını bekleyin. Sağlam Teflon hücre düzeneğini, potansiyel bir stat için harici bağlantılarla donatılmış inert bir atmosfer torpido gözüne aktarın.

Daha sonra, dil eter içinde 3.0 mililitre% 46 bor tri florür içinde 30 milimolar üç heyl opin çözeltisi hazırlayın ve bunu Teflon elektrokimyasal hücreye ekleyin. Ardından karşı elektrodu, çalışma elektrodunu ve gümüş, gümüş nitrat asetil nitril referans elektrodunu potansiyel durumuna bağlayın. Gümüş, gümüş nitrat redoksuna karşı artı 1500 milivoltluk bir potansiyel uygulayın.

10 dakika boyunca çiftleştirin. 10 dakika sonra 0,1 miliamper mertebesindeki akımlar, başarılı bir biriktirme olduğunu gösterir. Membran, elektro polimerizasyondan sonra koyu, mor ve parlak görünecektir.

Tamamlandığında, iki parçalı hücreyi ve a a o zarını ve folyoyu sağlam tutan referans ve yardımcı elektrotların bağlantısını kesin ve çıkarın. Daha sonra, hücreyi torpido gözünde beş mililitre asetil nitril ile durulayın. Fazla bor tri florürü çıkarmak için, hücreyi torpido gözünden çıkarın ve beş mililitre etanol ile durulayın.

Daha sonra hücreyi 20 dakika taze etanol içinde bekletin. Hücreyi beş mililitre 18.2 mega deiyonize su ile tekrar durulayın ve 20 dakika tatlı suda bekletin. Hücrenin ortam laboratuvar havasında kurumasına izin verin.

Teflon hücreye 3.0 mililitre ticari altın kaplama çözeltisi ekleyerek altın kabuk biriktirmeye başlayın. Altın kaplama solüsyonunun gözeneklere tamamen sızmasına ve polimer çekirdeğin hidrofobik çökmesine neden olmasına yardımcı olmak için solüsyonu bir pipetle iki dakika boyunca nazikçe karıştırın. Ardından çalışma elektrodunu, karşı elektrodu ve sulu referans elektrodunu potansiyel bir stat'a bağlayın ve gümüş, gümüş klorür redoks çiftine karşı negatif 920 milivolt uygulayın.

Bir altın nano tüpün uzunluğu, biriktirme süresi ile belirlenir. Yaklaşık 0,5 miliamperlik bir başlangıç akımı, başarılı bir biriktirme olduğunu gösterir. Biriktirmeyi takiben, hücreyi 18.2 mega deiyonize su akışı altında durulayın ve kurumasını bekleyin.

Zarı Teflon hücre düzeneğinden çıkarın ve gümüş, bakır ve nikeli gümüş kaplı tarafta birkaç damla konsantre nitrik asit ile çözün. Daha sonra asidi çıkarın ve membranları 18.2 mega deiyonize su ile 10 saniye boyunca üç kez durulayın, membranı gece boyunca üç ila bir hacim, hacim sülfürik asit ve% 30 hidrojen peroksit çözeltisine batırarak polimer çekirdeği aşındırın. Bu adımdan sonra, zar mor ve yarı saydam görünecektir.

Ertesi gün, asit çözeltisini çıkarın ve zarı 18.2 mega deiyonize su akışı altında durulayın. Daha sonra zarı küçük parçalara ayırın ve 3.0 mililitrelik bir santrifüje yerleştirin. Şişe. Şişeye iki mililitre sulu 3.0 molar sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin ve üç saat boyunca veya zar çözülene kadar 1000 RPM ve 40 santigrat derecede çalışan ısıtılmış bir karıştırıcıda çalkalayın.

Çözündükten sonra, karışımı yerçekiminin 21.000 katında 10 dakika santrifüjleyin. Son olarak, süpernatan sıvıyı çıkarın ve 18.2 mega deiyonize su ile değiştirin. Bu döngüyü üç kez tekrarlayın.

Flakon şimdi, nazik oğul tarafından oğul ve süspansiyon üzerine askıya alınabilen altın nanotüpler içeriyor. Çözelti mor gibi görünecektir. Altın nanotüplerin optik spektrumlarını ölçmek için, yerçekiminin 21.000 katında 10 dakika boyunca çözelti içinde santrifüjleyin.

Sonra süpernatan sıvıyı çıkarın ve D iki O ile değiştirin. Bu işlemi üç kez tekrarlayın. Daha sonra, çözelti berraklaşana kadar karışımı 30 saniye boyunca sonikasyon yapın ve çözeltiyi bir mililitrelik bir kuvars vete aktarın. Çift ışında çalışan bir spektrofotometrede 200 ila 2000 nanometre arasındaki sönme spektrumlarını elde edin.

Mod iki, enine ve boyuna plazmin modlarına karşılık gelen absorbanslar mevcut olacaktır. Daha sonra, sağlam zarı bir cam slayt üzerine yerleştirerek katı hal spektrumlarını ölçün ve şeffaflığı artırmak için D iki O ile ıslatın. Ardından slaytı ince bir film numune tutucusuna monte edin ve çift ışın modunda çalışan UV'den görünür aralığa sahip bir spektrofotometreye yerleştirin.

Referans olarak bir cam slayt kullanarak 200 nanometreden 1.300 nanometreye kadar bir yok olma spektrumu elde edin. Burada gösterilen 500 ila 800 nanometre arasındaki yok olma spektrumlarının ölçümü, oluşan altın nanotüplerin 55 nanometre çapını yansıtmaktadır. Uzunluk, biriktirme süresine bağlı olarak değiştirilebilir ve burada üç farklı deneme gösterilmektedir.

Her biri farklı bir biriktirme, zaman tarama ve transmisyon elektron mikroskobunu temsil eden altın nanotüplerin fiziksel özelliklerini ölçmek için de kullanılabilir. Burada, 55 nanometre PO şablon iletimi kullanılarak yapılan bir altın nano tüpün enine kesitinin taramalı elektron mikroskobu görüntüsü gösterilmektedir. Elektron mikroskobu, çeşitli altın nanotüplerin çapı ve uzunluğu gibi fiziksel boyutları ölçerken benzer şekilde yüksek çözünürlük verir.

Bu grafikte, yedi farklı biriktirme süresi için 100 nanotüp ölçüldü. Bu, biriktirme süresi ve uzunluğunun doğrusal bir korelasyonu ile sonuçlandı. Bu prosedürü takiben, altın nanotüpler DNA veya diğer biyomoleküller gibi analitlerle işlevsel hale getirilebilir ve biyosensörler olarak faydaları, analit bağlanma olaylarının neden olduğu plazma rezonansındaki kayma ölçülerek araştırılabilir.

Bu teknik, plazma ve nanoteknoloji alanındaki araştırmacıların, şeklin optik özellikleri nasıl etkileyebileceğini daha fazla keşfetmelerine olanak tanıyacak. Altın nanotüpler, moleküler bağlanma olaylarını daha doğru bir şekilde tespit edebilen kırılma indisi sensörleri olarak da işlev görebilir. Bu videoyu izledikten sonra, anodik alüminyum oksit membranların gözenekleri içinde metallerin ve polimerlerin elektrotla nasıl biriktirileceğini, hem kompozit hem de tek bileşenli nanotüplerin nasıl sentezleneceğini ve optik özelliklerinin nasıl ölçüleceğini iyi anlamış olmalısınız.