Keyfi Yüzeyler üzerinde Dikey dizilmiş Küçük-moleküler Organik Nanoteller bir ultra yüksek Yoğunluk Dizi

Bu prosedürün genel amacı, gözenekli bir şablon içerisinde dikey olarak hizalanmış organik nanotel dizisi üretmektir. Bu işlem, öncelikle bir alüminyum folyo yüzeyinin parlatılması veya rastgele bir alt tabaka üzerine ince bir alüminyum film çöktürülmesi yoluyla, anodizasyon için bir alt tabaka hazırlanarak gerçekleştirilir. İkinci adım, parlatılmış alüminyum folyonun veya rastgele bir alt tabaka üzerine çöktürülmüş ince alüminyum filmin anodize edilmesidir.

Son adım, yeni bir santrifüj destekli kalıp ıslatma yöntemi kullanarak organik materyalin kalıp gözeneklerine yerleştirilmesidir. Nihayetinde, anotik alüminyum oksit kalıbın gözenekleri içindeki organik nanotellerin varlığını göstermek için taramalı elektron mikroskobu kullanılır. Bu yöntem fikri, geleneksel kalıp ıslatma yöntemlerini kullanarak anotik alüminyum kalıpların gözeneklerini doldurmakta sorun yaşadığımda ortaya çıkmıştır.

Çözeltinin gözeneklere nüfuz etmesini sağlamak veya kolaylaştırmak için bir santrifüjün merkezkaç kuvvetini kullanmaya karar verdim. İlk olarak, 250 mikrometre kalınlığında, yaklaşık iki santimetreye iki santimetre boyutlarında, yüksek saflıkta parlatılmamış alüminyum levhalar kesin; bu levhalardan az sayıda olanını, 80 °C'de beş dakika boyunca nitrik fosforik asit aşındırma çözeltisi içeren bir behere daldırın. Aşındırma işleminden sonra, folyoları suya batırıp ardından 20 dakika boyunca bir molar sodyum hidroksite yerleştirerek nötralize edin. Bunun ardından, folyoları iyonize su ile durulayın.

Ardından, parlatılmış alüminyum levhaları düz hücrelere yerleştirin ve %3 oksalik asit ile doldurun. Daha sonra levhaları 40 volt DC polarizasyonda 15 dakika boyunca anodize edin; anodizasyonun ardından numuneyi 60 °C sıcaklıktaki kromik fosforik asit aşındırma çözeltisi içeren bir behere yaklaşık 30 dakika boyunca daldırın. Başlangıç oksit tabakasını kaldırmak için folyoyu düz hücrede, önceden anodize edilen aynı alanın tekrar elektrolite maruz kalacağı şekilde yeniden hizalayın.

Anodizasyon işlemini %3'lük oksalik asit ile 40 volt dc'de 2,5 dakika boyunca tekrarlayın. Nanogözeneklerin tabanındaki bariyer tabakasını inceltmek ve nanogözenek çapını yaklaşık 60 ila 70 nanometreye genişletmek için A a O şablonunu oda sıcaklığındaki %5'lik fosforik asit içinde bekletin; 40 dakika sonra şablonu beherden çıkarın ve iyonize su ile durulayın. Temiz cam üzerine şu çok katmanlı sistemi sırasıyla biriktirin.

Atomik katman biriktirme ile 20 nanometre titanyum dioksit, püskürtme yöntemi ile yedi nanometre altın ve püskürtme yöntemi ile bir mikrometre alüminyum kaplayın. Numuneleri vakum odasından çıkardıktan sonra, anodizasyon yapılacak alüminyum ince film yüzeyine bir folyo elektrot takın. İletken gümüş epoksi kullanarak numuneyi düz hücreye yerleştirin ve hücreyi %3'lük oksalik asit ile doldurun.

Ardından, numuneyi düz hücreden çıkarmadan alüminyum ince filmi 30 volt DC gerilim altında dört dakika boyunca anodize edin. Hücreyi deiyonize su ile durulayın. Düz hücreye 60 °C sıcaklıkta kromik fosforik asit aşındırma çözeltisi dökün ve bir saat boyunca bekletin.

Bunun ardından, daha önce açıklanan koşulları kullanarak anodizasyon ve aşındırma adımlarını tekrarlayın. Deiyonize su ile duruladıktan sonra, hücreyi %3 oksalik asit ile doldurun ve öncekilerle aynı koşulları kullanarak son kez anodizasyon yapın. Sistemin akımını izleyin ve akımda keskin bir artış gözlemlendiğinde anodizasyonu durdurun.

Ardından, şablonu oda sıcaklığında %5 fosforik asit içine daldırarak bir gözenek genişletme adımı gerçekleştirin. 40 dakika sonra şablonu beherden çıkarın ve deiyonize su ile durulayın. Şablonları, anodize edilmiş alan tüpün üst kısmına bakacak şekilde bir santrifüj tüpünün tabanına yerleştirin.

Bir pipet kullanarak, her bir şablon tamamen suya batacak kadar PCBM çözeltisini deney tüplerine doldurun. Ardından deney tüplerini santrifüje yerleştirin ve 6.000 RPM hızda beş dakika boyunca çalıştırın. Santrifüj durduğunda, deney tüplerini çıkarın ve PCBM çözeltisini dökün.

Şablonları test tüplerinden çıkarın ve kurumaları için bir kenara ayırın. Toplamda beş ila 10 santrifüj çalışması gerçekleştirilene kadar önceki adımları tekrarlayın. Son olarak, her örneği test tüplerinin dibinden çıkarın ve burada gösterilen görüntülerde kanıtlandığı üzere, yüzeyi nazikçe temizlemek için toluenle ıslatılmış bir pamuklu çubuk kullanın.

Bu santrifüj destekli damlatma yöntemi, sürekli nanoteller üretir. AAO şablonun gözenekleri içinde üretilen nanoteller dikey olarak hizalı, tekdüzedir ve altları kapalı şekilde birbirlerinden elektriksel olarak yalıtılmıştır. Bu işlem birkaç farklı alt tabaka üzerinde başarıyla gerçekleştirilebilir; bu da söz konusu yapıların birçok farklı cihazda potansiyel kullanımına olanak tanır.

Gözeneklerin içindeki materyalin PCBM olduğunu daha fazla doğrulamak için, alan şablonlarının nanotel Raman spektroskopisi gerçekleştirilmiştir. Raman verileri, literatürde bulunan PCBM ince filmlerin ve fuleren halkalarının spektrumları ile karşılaştırılmıştır. Sırasıyla T 1, U 4 a G 2 ve HG 8 modlarına karşılık gelen 14 30, 14 63 ve 1577 cm⁻¹ değerlerinde pikler gözlemlenmiştir.

Bu sayılar, aynı modlar için orijinal PCBM'nin literatür değerleri olan 14 29, 14 70 ve 1575 inverse centimeters değerleri ile iyi bir uyum göstermektedir. Ek olarak bu durum, nanotel geometrisi nedeniyle Raman piklerinde önemli bir kayma olmadığını göstermekte ve gözenekler içerisinde PCBM nanotellerinin varlığını doğrulamaktadır. Bu prosedürü takip etmeden önce, spintronik, optoelektronik, fotovoltaik, kimyasal algılama ve metamalzemeler gibi uygulamalar için cihazlar üretmek amacıyla metalik nanotellerin elektrodepozisyonu veya ince film metallerin püskürtülmesi gibi diğer yöntemler kullanılabilir.