Name: Silika Nanopartiküllerin Mikrodalga Destekli Asit Katalizi ile Hazırlanması (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-16T14:15:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: Keşfedin silika nanopartiküllerin mikrodalga destekli asit katalizi ile sentezlenmesini. TEOS ve hidroklorik asit kullanarak 30-250 nm boyutlarında kontrollü üretim yapın. Bu yöntem hızlı ve tekrarlanabilir sonuçlar sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Finansman, Savunma Tehdidi Azaltma Ajansı, Fiziksel Bilim ve Teknoloji Bölümü, Koruma ve Tehlike Azaltma teknik alanı tarafından sağlandı. Bu araştırma kısmen, ABD Enerji Bakanlığı ile Hava Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarı, Malzeme ve Üretim Müdürlüğü, Hava Üssü Teknolojileri Bölümü (AFRL/RXQ) arasındaki kurumlar arası bir anlaşma yoluyla Oak Ridge Bilim ve Eğitim Enstitüsü (ORISE) tarafından yönetilen Hava Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarı'ndaki Lisansüstü Araştırma Katılım Programına atanarak desteklenmiştir.

1. Hazırlık ve Hesaplamalar
<ol>
	<li>Konsantre hidroklorik asit,% 37 ve su kullanarak 1 mM HCl çözeltisi hazırlayın. 
	Not: Konsantre asitlerle çalışırken her zaman dikkatli olunmalıdır. Konsantre asit her zaman suya eklenmelidir, konsantre aside asla su ilave etmeyin.</li>
	<li>Mikrodalga reaksiyonu için istenen siloksan öncüsü olan TMOS konsantrasyonunu belirleyin. Prosedürel gösterimler için 25 mM'lik bir TMOS konsantrasyonu kullanılacaktır.</li>
</ol>
2. TMOS'un Hidrolizi ve Reaksiyon Çözeltisinin Hazırlanması
<ol>
	<li>Aseton içinde 25 mM'lik bir TMOS reaksiyon çözeltisi için, 50 ml'lik bir plastik konik tüp, TMOS ve hazırlanan 1 mM HCl çözeltisi elde edin.</li>
	<li>Bir mikropipetleyici kullanarak, plastik konik tüpe 850 μl 1 mM HCl çözeltisi ekleyin.</li>
	<li>Bir mikropipetleyici kullanarak, 850 μl 1 mM HCl içeren plastik konik tüpe 150 μl TMOS ekleyin.</li>
	<li>TMOS ve asit karışımının başlangıçta karışmadığını ve bunun sonucunda iki berrak renksiz tabaka oluştuğunu gözlemleyin.</li>
	<li>Çözümü girdap. Hızlı bir patlama, çözeltinin hafif bulanık ve soluk beyaza dönmesine neden olur. Çözeltiyi tekrar girdaplamak, berrak, renksiz bir çözelti verecektir. Toplam girdap süresi ~10 saniyedir. Bu noktada TMOS hidrolize olur ve silisik asit formundadır.</li>
	<li>Silisik asit çözeltisini içeren plastik konik tüpe aseton ekleyin ve toplam 40 ml hacme kadar seyreltin. Çözeltiyi aseton ile seyrelttikten sonra çözeltiyi girdaplayarak uygun karışımı sağlayın.</li>
</ol>
Not: Mikrodalga ısıtmadan önce, silisik asit / aseton çözeltisi birkaç saat stabil kalacaktır. Herhangi bir yoğuşma kanıtı olmaksızın birkaç hafta boyunca stabil olan benzer hazırlanmış çözeltilerde silika yoğunlaşması gözlenmedi. En iyi sonuçlar için, tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için hazırlık gününde reaksiyon çözeltileri kullanılmalıdır.
3. Mikrodalga Reaktöründe Mikrodalga Yöntemi Oluşturun
<ol>
	<li>SiO2 NP oluşumu için sağlanan yazılım içinde bir mikrodalga yöntemi oluşturun. Tipik reaksiyon parametreleri şunları içerir: güç = 300 W, sıcaklık = 125 °C ve süre = 60 saniye. Harici bir dizüstü bilgisayar kullanılarak sıcaklık, basınç ve güç profilleri saklanabilir, çizilebilir ve Şekil 1'deki gibi gelecekteki deneylerle karşılaştırılabilir.</li>
</ol>
4. SiO2 Nanopartiküllerinin Mikrodalga Destekli Sentezi
<ol>
	<li>10 ml'lik bir mikrodalga reaksiyon şişesi, karıştırma çubuğu ve geçmeli kapak edinin.</li>
	<li>Karıştırma çubuğunu şişeye ekleyin ve bir mikropipetleyici kullanarak mikrodalga şişesine 5 ml silisik asit / aseton reaksiyon çözeltisi ekleyin. Aşırı ısıtılmış asetondan basınç oluşumunu karşılamak için yeterli üst boşluk sağlamak için 5 ml'lik bir reaksiyon hacmi kullanılmalıdır.</li>
	<li>Çıtçıtlı kapağı 10 ml'lik şişeye yerleştirin. Aşırı ısıtıldığında solvent kaybını azaltmak için kapağın şişeye düzgün şekilde oturduğundan emin olun.</li>
	<li>Şişeyi mikrodalga reaktörüne yerleştirin.</li>
	<li>Mikrodalga ısıtma prosedürünü başlatmak için dizüstü bilgisayardaki başlat düğmesine basın. Basınç kafası ünitesinin doğru yerleştirilmesine dikkat edin. Reaksiyon başladıktan sonra uygun mikrodalga güç ayarlarının doğru olduğunu gözlemleyin: doğru güç ayarı, reaksiyon sıcaklığında artış ve reaksiyon basıncının oluşturulması. Reaksiyon süresi sona erdiğinde, basınçlı hava reaksiyonu hızla soğutur.</li>
	<li>Soğuduktan sonra reaksiyon şişesini mikrodalga reaktöründen çıkarın.</li>
</ol>
Not: Tipik olarak 5 ml'lik bir reaksiyon için, bu mikrodalga destekli yöntemlerle SiO2 NP'lerin hazırlanmasında ~%40-50'lik ölçülen bir dönüşüm19 bildirilmiştir.
5. Reaksiyon Çözeltilerinin DLS Boyut Analizi
<ol>
	<li>Polistiren tek kullanımlık bir küvet edinin.</li>
	<li>Küvete 900 μl damıtılmış su ekleyin.</li>
	<li>Suyun bulunduğu küvete SiO2 NP içeren 100 μl reaksiyon çözeltisi ekleyin ve karıştırın.</li>
	<li>DLS analizör yazılımını takip ederek partikül ölçümleri için prosedürleri ayarlayın ve çözeltiyi partikül boyutu için analiz edin.</li>
</ol>
6. SiO2 NP Temizleme Prosedürü
<ol>
	<li>Bir Eppendorf tüpüne 1 ml SiO2 NP reaksiyon çözeltisi ekleyin.</li>
	<li>Partikül çapına bağlı olarak 30-60 dakika boyunca 15.7k x g'da santrifüjleyin.</li>
	<li>SiO2 NP peletinden fazla çözeltiyi dikkatlice boşaltın.</li>
	<li>1 ml taze aseton ekleyin ve 5-10 dakika ultrasonik banyoya koyarak SiO2 NP'yi yeniden süspanse edin.</li>
	<li>Artık silisik asidin yeterli şekilde uzaklaştırılması için iki kez daha tekrarlayın (santrifüjleme, boşaltma, yeniden askıya alma).</li>
</ol>
7. SEM Numune Hazırlama
<ol>
	<li>Son derece parlak tek kristal silikon gofretleri kullanmadan önce yaklaşık 30 dakika ultrasonik banyoda temizleyin.</li>
	<li>Silikon gofretleri ultrasonik banyodan çıkardıktan sonra 1 saat boyunca 80 ° C sıcaklıkta piranha çözeltisine (3: 1 conc. H2SO%4: 30 H2O2) yerleştirin. Silikon gofretleri damıtılmış suyla yıkayın ve kurulayın. 
	Not: Konsantre asitleri, özellikle piranha çözeltisini kullanırken dikkatli olunmalıdır.</li>
	<li>SiO2 NP'lerin temiz veya temiz olmayan çözeltilerini temiz hazırlanmış silikon gofret üzerine damlatın.</li>
	<li>Hazırlanan numuneleri, püskürtme sisteminin silindirik tüpündeki silikon gofret üzerine yerleştirin.</li>
	<li>Püskürtme sisteminin silindirik borusunu 40 mTorr'a vakumlayın.</li>
	<li>Püskürtme sisteminin silindirik borusunu yaklaşık 200 mTorr'luk bir basınca ulaşılana kadar Argon gazı ile temizleyin.</li>
	<li>Basıncı 80 mTorr'a düşürün ve 15 mA voltaj uygulayın ve sabit tutun. Hazırlanan numunelerin üzerine 60 saniye boyunca platin püskürtün.</li>
</ol>

<ol><li>Stober, W., Fink, A., Bohn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONTROLLED+GROWTH+OF+MONODISPERSE+SILICA+SPHERES+IN+MICRON+SIZE+RANGE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE.</a> J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).</li>
<li>Chiang, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Particle+Size+and+Structural+Properties+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+Using+the+Taguchi+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).</li>
<li>Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+preparation+of+highly+monodisperse+small+silica+spheres+%2815+to+%3E+200+nm%29+suitable+for+colloidal+templating+and+formation+of+ordered+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays.</a> Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).</li>
<li>Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+silica+nanoparticles+in+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of silica nanoparticles in microemulsions.</a> Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).</li>
<li>El Hawi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+Nanoparticles+Grown+and+Stabilized+in+Organic+Nonalcoholic+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media.</a> Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).</li>
<li>Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+via+Controlled+Hydrolysis+and+Condensation+of+Silicon+Alkoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide.</a> Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).</li>
<li>Yu, Q. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Synthesis+of+Hollow+Silica+Spheres+under+Acidic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions.</a> Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).</li>
<li>Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+formation+of+monodisperse+colloidal+silica+particles+through+the+hydrolysis+and+condensation+of+tetraethylorthosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).</li>
<li>Caddick, S., Fitzmaurice, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+enhanced+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron%22%5BJournal%5D)">Microwave enhanced synthesis.</a> Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).</li>
<li>Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-Assisted+Synthesis+of+Colloidal+Inorganic+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).</li>
<li>Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nanoporous materials.</a> ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).</li>
<li>Lovingood, D. D., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Induced+In-Situ+Active+Ion+Etching+of+Growing%5BTitle%5D)+AND+%22InP+Nanocrystals.+Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing.</a> InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Synthetic+Route+for+Highly+Emissive+TOP%2FTOP-S+Passivated+CdS+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots.</a> Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+CdSe+and+CdTe+nanocrystals+in+nonabsorbing+alkanes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Microwave+Absorption+by+Trioctyl+Phosphine+Selenide%3A+Does+It+Play+a+Role+in+Producing+Multiple+Sized+Quantum+Dots+in+a+Single+Reaction%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction?</a> Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).</li>
<li>Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-enhanced+reaction+rates+for+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).</li>
<li>Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+microwave+heating+in+modern+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Controlled microwave heating in modern organic synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).</li>
<li>Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+assisted+synthesis+-+a+critical+technology+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Microwave assisted synthesis - a critical technology overview.</a> Green Chem. 6, 128-141 (2004).</li>
<li>Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Microwave-Assisted+Growth+of+Silica+Nanoparticles+under+Acid+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).</li>
<li>Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+size+optimisation+of+silica+nanoparticles+using+statistical+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses.</a> Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).</li>
<li>Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MCM-41+using+microwave+heating+with+ethylene+glycol%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Today%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol.</a> Catal. Today. 44, 301-308 (1998).</li>
<li>Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+nanoparticles+obtained+by+microwave+assisted+sol-gel+process%3A+multivariate+analysis+of+the+size+and+conversion+dependence%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).</li>
<li>Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HYDROLYSIS+AND+CONDENSATION+OF+SILICATES+-+EFFECTS+ON+STRUCTURE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE.</a> J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).</li>
<li>Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanosize+silica+in+a+nonionic+water-in-oil+microemulsion%3A+Effects+of+the+water%2Fsurfactant+molar+ratio+and+ammonia+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration.</a> J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).</li>
<li>Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+and+properties+of+nanocrystals+of+different+shapes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes.</a> Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).</li>
<li>Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIler%2C+RK+%22The+Chemistry+of+Silica+-+Solubility%2C+Polymerization%2C+Colloid+and+Surface+Properties+and+Biochemistry%22">The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry</a>. , Plenum Press. (1979).</li>
<li>Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((29Si+NMR+study+of+the+initial+stage+of+the+sol-gel+process+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).</li>
<li>Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+stable+low-density+silica+aerogels%2C+containing+luminescent+ZnS+capped+CdSe+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots.</a> Adv. Mater. 18, 1965(2006).</li>
<li>Lita, A., Washington, A. L., Lvan de Burgt,, Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+Efficient+Solid-State+White-Light-Emitting+Phosphor+with+a+High+Scotopic%2FPhotopic+Ratio+Fabricated+from+Fused+CdSe-Silica+Nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Stable Efficient Solid-State White-Light-Emitting Phosphor with a High Scotopic/Photopic Ratio Fabricated from Fused CdSe-Silica Nanocomposites.</a> Adv. Mater. 22, 3987-3991 (2010).</li>
<li>Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+under+glass%3A+The+versatile+chemistry+of+silica+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures.</a> ACS Nano. 2, 179-183 (2008).</li>
<li>Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Silica+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Biocompatibility+and+Drug+Delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery.</a> Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).</li>
<li>Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+colloids%3A+building+blocks+for+a+new+generation+of+structured+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials.</a> J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).</li>
<li>Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+on+Silica+Coating+of+Nanoparticles+and+Related+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials.</a> Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).</li>
</ol>

Açıklayacak hiçbir şeyimiz yok.

Bu yazıda açıklanan mikrodalga destekli yöntemler, geleneksel ısıtma yöntemlerine göre avantajlıdır çünkü SiO2 NP'ler doğru, kesin ve hızlı bir şekilde sentezlenebilir. Bu mikrodalga ile ilişkili tekniklerle SiO2 NP oluşumu ile ilişkili olası sorunları ortadan kaldırmak için aşağıdaki kriterler izlenmelidir: 1) 1 mM HCl gibi bir katalizörün kullanılması, 2) TMOS'un hidrolizi aseton ilavesinden önce tamamlanmalıdır, 3) aseton gibi aprotik bir çözücünün kullanılması, 4) çözücü homojenliğini sağlamak i...

SiLika nanopartikülleri (SiO2 NP'ler) ilk olarak Stöber1 tarafından sentezlendi vemodifikasyonlar yoluyla 2-7, SiO2 NP'lerin sentezi için tercih edilen yöntem haline geldi. Tipik olarak, Stöber reaksiyonları, silika solların oluştuğu alkali koşullar tarafından katalize edilir. Asit katalizli reaksiyonlar, siloksan öncüsünün hidrolizinin daha yüksek zorluk derecesi nedeniyle alkali katalizli reaksiyonlardan daha az sıklıkla kullanılır. Alkali katalizli reaksiyonların aksine, asit katalizli reaksiyonlar tercihen silika jeller oluşturur.8
Mikrodalga destekli kimyasal reaksiyonlar,9-18 tekniklerinin ilişkili faydaları nedeniyle bilim camiasında ve literatürde ortaya çıkan bir tekniktir. Spesifik olarak, mikrodalga destekli tekniklerin, spontan çekirdeklenme olaylarının teşvik edilmesinin istendiği nanomalzemelerin sentezinde avantajlı olduğu gösterilmiştir. Mikrodalga koşulları avantajlıdır çünkü mikrodalga reaktörleri reaksiyon10'a hızlı bir şekilde kontrollü güç sağlar. Yakın zamana kadar19, mikrodalga reaktörleri kullanılarak SiO2 NP'lerin sentezi, esas olaraktekrarlanabilirlik 20-22 ile ilgili sorunların bir sonucu olarak sınırlı bir başarı ile kullanılmıştır.
Nanomalzemelerin sentezi ile ilgili literatürde sıklıkla bildirilen ayrıntılar ve prosedürel yöntemler genellikle belirsiz olma eğilimindedir ve bazen bir "sanat formu" olarak görülür. Mikrodalga destekli sentetik teknikleri ve nanomalzeme sentezini birleştirmek, konuyu daha da karmaşık hale getirebilir. Bu makalenin amacı, nanomalzemelerin mikrodalga destekli tekniklerle sentezlenmesinde araştırmacılara rehberlik etmek, bu tekniklerle ilişkili belirsizliği ortadan kaldırmak ve bu tekniklerle ilişkili yaygın hatalara dikkat çekmektir.
Bir mikrodalga kimyasal reaksiyonunda, kalıcı bir dipol içeren herhangi bir moleküler tür, elektromanyetik (EM) alanı etkileşime sokabilir ve bozabilir. Bu türler yalnızca reaksiyonda kullanılan reaktifler ve çözücülerle sınırlı değildir, ancak EM alanına yerleştirilen herhangi bir madde, yani cam şişeler, tuzlar, iyonik sıvılar olabilir.
Belirli bir maddenin EM enerjisini etkili bir şekilde ısıya dönüştürme yeteneği, bir malzemenin veya tan rengi δ kayıp faktörü olarak tanımlanır. Çözücüler genellikle kayıp faktörlerine göre sınıflandırılır, burada tan δ > 0.5 değerleri yüksek, 0.1 > tan δ > 0.5 orta olarak kabul edilir ve tan δ < 0.1 düşük olarak kabul edilir. Bu kayıp faktörleri değerleri, belirli bir çözücünün mikrodalga enerjisini birleştirme veya emme ve bu enerjiyi ısıya dönüştürme yeteneği ile ilgilidir. Termal enerji, salınımlı EM alanıyla uyum sağlamaya çalışan türlerin moleküler sürtünmesi yoluyla üretilir. Bir reaksiyonda yüksek tan δ değerlerine sahip çözücüler kullanılırsa, çözücü mikrodalga absorpsiyon olaylarına hakim olacak, öncüyü veya reaktifleri maskeleyecek ve çözücünün EM alanı ile güçlü bir şekilde bağlanmasının bir sonucu olarak toplu ısınmaya yol açacaktır.
Tipik olarak, polar çözücüler, reaktif çözünürlüğünü sağlamak ve kararsız protonların23 bağışlanması için SiO2 NP sentezinde kullanılır. SiO2 NP sentezlerinde kullanılan yaygın çözücüler, etanol, metanol veya 2-propanol gibi alkol çözücülerdir. Bu çözücülerin tümü yüksek bronzluk δ değerlerine sahiptir (etanol, 2-propanol ve metanol için sırasıyla 0.941, 0.799 ve 0.659), EM alanı ile verimli bir şekilde birleştikleri için SiO2 NP'lerin mikrodalga destekli kimyasal reaksiyonları için zayıf çözücü seçimleri yapar. Mikrodalga destekli reaksiyonların, sentetik reaksiyonlarda polar moleküler öncülerle kombinasyon halinde düşük tan δ çözücüler kullanıldığında en etkili olduğuna inanıyoruz. Bu koşullar, moleküler öncülerin EM alanı ile birleşmesine izin vererek, çözücü minimum düzeyde etkileşime girerken, moleküler ısıtma sağlar. Bu el yazmasındaki mikrodalga destekli reaksiyonlar için aseton,SiO2 NPs sentezi ile ilişkili yaygın olarak kullanılan alkol çözücülerine bir alternatif olarak kullanılır. Aseton, düşük kayıp faktörlü bir çözücü (tan δ = 0.054) olarak kabul edilir, bu da EM alanı içindeki çözücü etkileşimlerini sınırlar ve silika yoğunlaşma reaksiyonlarını meditasyon yapan reaktanlar ile seçici mikrodalga absorpsiyonuna izin verir.
Bu el yazmasında, doğru, kesin ve hızlı olan SiO2 NP'lerin mikrodalga destekli sentezi ile ilgili prosedürleri özetliyoruz. SiO2 NP büyümesi, çözücünün ısıtmada minimum rolü varken, öncüsün EM alanı ile etkili bir şekilde bağlanmasıyla elde edilir. Siloksan öncüsünün hidrolizi, daha yavaş hidroliz oranlarına yol açan ve daha fazla yoğuşma reaksiyonunu sınırlayan hidroklorik asit kullanılarak gerçekleştirilir. Alkali katalizli reaksiyonlar çok daha hızlı reaksiyon hızlarına sahiptir ve mikrodalga destekli tekniklerle kullanıldığında büyüme süreçlerini karmaşıklaştırabilir. Bu tekniklerle sentezlenen ortaya çıkan SiO2 NP'lerin çapları 30 nm'den 250 nm'den büyük çaplara kadar değişir. SiO2 NP boyutu, öncü konsantrasyon ve mikrodalga radyasyonuna maruz kalma süresi değiştirilerek kontrol edilir.

<table><tbody><tr><td>Tetrametilortosilikat</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472</td><td></td></tr><tr><td>Hidroklorik asit, %37</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>435570</td><td></td></tr><tr><td>Aseton</td><td>Fisher</td><td>A949SK</td><td></td></tr><tr><td>Sülfürik asit</td><td>EMD Millipore</td><td>SX1244</td><td></td></tr><tr><td>Hidrojen peroksit, %30</td> <td>EMD Millipore</td><td>HX0635</td><td></td></tr><tr><td>Mikrodalga reaktörü</td><td>CEM'i keşfedin</td><td></td><td></td></tr><tr><td>10 ml Borosilikat reaksiyon şişesi</td><td>CEM</td><td>908035</td><td></td></tr><tr><td>10 ml Çıtçıtlı kapak</td><td>CEM</td><td>909210</td><td></td></tr><tr><td>3 mm Karıştırma çubuğu</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-65</td><td></td></tr><tr><td>Çok cilalı silikon gofretler</td><td>Broker</td><td>SP064483</td><td></td></tr><tr><td>S4800 SEM</td><td>Hitachi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zetasizer Nano90</td><td>Malvern</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Polistiren küvet, (10 mm x 10 mm x 45mm)</td><td>Sarstedt</td><td>67.754</td><td></td></tr><tr><td>5415D santrifüj</td><td>Eppendorf</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hummer 6.2 püskürtme sistemi</td><td>Anatech</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

silika nanopartiküllerin mikrodalga destekli asit katalizi ile hazırlanması

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Reaksiyon koşullarını değiştirerek nanoparçacık çapları 30-250 nm arasında değişen bir asit katalizörü kullanarak silika nanoparçacık sollarını hızlı ve tekrarlanabilir bir şekilde üretmek için mikrodalga destekli sentetik teknikler kullanıldı. Mikrodalga uyumlu bir çözücü, silisik asit öncüsü, katalizör ve mikrodalga ışınlama süresinin seçilmesi yoluyla, bu mikrodalga destekli yöntemler, mikrodalga reaktörleri kullanılarak silika nanopartiküllerin sentezi ile ilgili daha önce bildirilen eksikliklerin üstesinden gelme yeteneğine sahipti. Siloksan öncüsü, asit katalizörü HCl kullanılarak hidrolize edildi. Düşük bronzlukta δ bir çözücü olan aseton, yoğuşma reaksiyonlarına aracılık eder ve elektromanyetik alanla minimum etkileşime sahiptir. Yoğuşma reaksiyonları, silisik asit öncüsü mikrodalga radyasyonu ile birleştiğinde başlar ve silika nanopartikül sol oluşumuna yol açar. Silika nanopartikülleri, malzemelerin morfolojisini ve boyutunu reaksiyon koşullarına bağlı olarak gösteren dinamik ışık saçılma verileri ve taramalı elektron mikroskobu ile karakterize edildi. Mikrodalga destekli reaksiyonlar, Stöber'in yöntemleriyle üretilen ve pürüzsüz yüzeylere sahip silika soller için atipik olan pürüzlü dokulu yüzeylere sahip silika nanopartiküller üretir.

Temsili bir SiO2 NP mikrodalga destekli reaksiyonu için sıcaklık, basınç ve mikrodalga gücü izleri Şekil 1'de sunulmuştur. Mikrodalga reaksiyon grafiği üç bölüme ayrılmıştır: ısıtma, reaksiyon ve soğutma. Bu temsili SiO2 NP reaksiyonunda 125 °C reaksiyon sıcaklığı ve 60 sec reaksiyon süresi kullanılmıştır. Isıtma bölümünde, hedeflenen reaksiyon sıcaklığı aşılmadan bu sıcaklığa hızlıca ulaşılabilmesi için güç 300 W'a (veya maksimum güce yakın bir değere) çıkarılır. Sıcaklık çözücünün...

Silika nanopartikülleri, bir siloksan öncüsünün asit katalizi ve mikrodalga destekli sentetik teknikler kullanılarak hazırlandı ve bu da çapı 30-250 nm arasında değişen nanomalzemelerin kontrollü büyümesiyle sonuçlandı. Büyüme dinamikleri, başlangıçtaki silisik asit konsantrasyonu, reaksiyon süresi ve reaksiyon sıcaklığı değiştirilerek kontrol edilebilir.

Silika Nanopartiküllerin Mikrodalga Destekli Asit Katalizi ile Hazırlanması

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Bu prosedürün genel amacı, asit katalizörleri kullanan mikrodalga destekli tekniklerle silikon nanoparçacıkların sentezi için gerekli adımları göstermektir. Bu işlem, öncelikle reaksiyonda kullanılacak uygun mikrodalga uyumlu öncüllerin ve çözücülerin seçilmesi ve TE Os hidroklorik asit ve aseton kullanılarak öncül çözeltinin hazırlanmasıyla gerçekleştirilir. Hazırlanan öncül çözelti daha sonra, aseton çözeltisi içinde süspande olmuş silikon nanoparçacıklar elde etmek amacıyla mikrodalga teknikleriyle ışınlanır.Son aşamada, hazırlanan nanomalzemelerin boyut ve morfoloji açısından temsilci farklılıklarını karakterize etmek için dinamik ışık saçılımı ve taramalı elektron mikroskobu kullanılır. Bu tekniğin mevcut yöntemlere göre temel avantajı, silikon nanopartikül SOS'un, nano nanopartikül çaplarının sadece reaksiyon koşulları değiştirilerek 30 ile 250 nanometre arasında değişebildiği, asit katalizörü kullanılan mikrodalga destekli tekniklerle hızlı ve tekrarlanabilir şekilde sentezlenebilmesidir. 25 milimolar teos ve aseton reaksiyon çözeltisi için, 50 mililitrelik plastik konik bir tüpe teos alın ve bir mikropipet kullanarak hazırlanan bir milimolar hidroklorik çözeltiden 850 mikro

preparation-silica-nanoparticles-through-microwave-assisted-acid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Mikrodalga Destekli Asit Katalizi Yoluyla Silika Nanopartiküllerin Hazırlanması

Bu madde, silika aerojeller üretmek için bir hızlı süperkritik özütleme yöntemi tarif etmektedir. Kapalı bir kalıp ve hidrolik sıcak pres kullanılarak, yekpare aerojeller sekiz saat veya daha kısa yapılabilir.

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

Burada, mezogözenekli malzemelerin (GMS) duvarlarına interkalasyonlu altın sentezlemek için sol-jel işlemine sahip bir protokol sunuyoruz, bu da duvarlara serpiştirilmiş altın ile mezogözenekli bir matrise sahip olduğu doğrulandı ve bu da büyük bir stabilite ve geri dönüştürülebilirlik sağlıyor.

Sentezi ve Mezogözenekli Silika Walls Altın interkalasyonlu Katalitik Performans

Ayarlanabilir boyutlara ve kristal yapılara sahip sinterlenmemiş ve metal sonlu monometalik ve bimetalik erken geçişli metal karbür ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir "çıkarılabilir seramik kaplama yöntemi" görsel formatta sunulmaktadır.

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

Mikrodalga teknolojisi ateroskleroz plak karakterizasyonu için demir oksit nanopartiküllerinin son derece hızlı bir sentez edilmesine imkan verir. nanoparçacık dış tarafında bir aminobisfosfonat kullanımı aterosklerotik alanda hızlı bir birikim sağlar.

Ateroskleroz Hızlı Algılama Demir Oksit Nanopartiküller Mikrodalga odaklı sentezi

Suya dayanıklı bir silanol kullanılarak metal çekirdek nanopartikül sentezi için yeni bir yöntem açıklanmıştır.

Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Burada, bioinspired silis malzeme sentez ve enzimler orada hareketsiz için bir protokol mevcut. Silis sodyum silikat ve bir amin 'katkı', kontrollü bir hızda nötralize birleştirerek sentezlenir. Malzeme özellikleri ve işlev in situ enzim tutuklaması veya sonrası sentetik asit elüsyon kapsüllenmiş katkı tarafından değiştirilebilir.

Fonksiyonel silis Bioinspired yöntemiyle hazırlanması

Burada, yanında farklı pyrolysis modlarında değişikliğe göre takip kimyasal harekete geçirmek Azot/Oksijen çift katkılı mesoporous karbon Biyokütleden sentezlemek için bir iletişim kuralı mevcut. Mikrodalga pyrolysis aynı anda daha fazla azot ve oksijen fonksiyonel grupların karbon tanıtmak için sonraki değişiklik işlemi faydalandığını göstermektedir.

Daha yüksek azot - biyokütle tabanlı karbon Mesoporous hazırlanması / oksijen şelat adsorpsiyon ile mikrodalga ön Pyrolysis Cu(II)

Burada malzemelerin ve sipariş edilen nanoporous karbon (4.6 nm gözenek boyutu) olan ve SBA-15 (5.3 nm gözenek boyutu) olan raporu. Çalışma yüzeyi ve nanoporous moleküler elekler dokusal özellikleri, onların wettability ve D2malzemeler sınırlı O erime davranışını açıklar.

Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

Imine metatez için yeni bir grup IV metal katalizör dehidroksiled silika üzerine amin metal kompleksi aşılanması ile hazırlanır. Yüzey metal parçaları FT-IR, elementer mikroanaliz ve katı hal NMR spektroskopisi ile karakterize edilir. Daha fazla dinamik nükleer polarizasyon yüzeyi geliştirilmiş NMR spektroskopi deneyleri koordinasyon küresinin belirlenmesini tamamlar.

Yüzey Organometalik Kimya metodolojisini kullanan Silika Destekli Katalizörler tarafından Imine Metatez

Burada, karbon nanotüpler üzerinde desteklenen Co nanopartiküllerini hidrojen üretimleri için Co- ve N- katkı maddeleri ile sentezlemek için bir protokol sunuyoruz.

Karbon Nanotüp Üzerinde Katkılı Co ve N Atomları ile Desteklenen Metal Nanopartiküllerin Sentezi ve Hidrojen Üretiminde Katalitik Uygulamaları

Bu çalışma, literatürde genellikle geniş bir şekilde tanımlanan silika substratlar üzerine lamine edilmiş bileşiklerin emprenye edilmesi veya aşılanması için standartlaştırılmış tekniklerin geliştirilmesini kolaylaştırmayı amaçlamaktadır. Spesifik miktarlarda çözücü, substrat, aminler ve diğer önemli deneysel parametrelerin değerleri ayrıntılı olarak tartışılacaktır.

Karbon Yakalama için Emprenye Edilmiş ve Aşılanmış Amin Bazlı Silika Kompozitlerin Hazırlanmasına Yönelik Sentetik Bir Metodoloji

Keşfedin silika nanopartiküllerin mikrodalga destekli asit katalizi ile sentezlenmesini. TEOS ve hidroklorik asit kullanarak 30-250 nm boyutlarında kontrollü üretim yapın. Bu yöntem hızlı ve tekrarlanabilir sonuçlar sunar.

Silika Nanopartiküllerin Mikrodalga Destekli Asit Katalizi ile Hazırlanması

Daha fazla video keşfet