Yarık Gözenek Geometrisinde Kılcal Köprülerin İmalatı ve Görselleştirilmesi

Bu prosedürün genel amacı, yarık benzeri geometrilerde kılcal köprüler oluşturmak ve bunları görüntülemektir. Bu işlem, öncelikle standart fotolitografik kalıplar kullanılarak uzun ve yükseltilmiş PDMS sütun altlıkları hazırlanarak gerçekleştirilir. İkinci adım, baskı transfer litografisi ve kendi kendine düzenlenen tek katmanlar kullanarak, sütunların üst kısmı ile yan kısımları arasında bir ıslatma kontrastı oluşturmak amacıyla sütunların üst yüzeyini fonksiyonelleştirmektir.

Ardından, iki sütun dört eksenli bir mikro sahne cihazında birbirine bakacak şekilde yerleştirilir. Öteleme ve dönme serbestlik dereceleri, araştırmacının birbirine bakan iki sütunu düzgün bir şekilde hizalamasına ve deney sırasında sütunlar arasındaki ayrıklığı kontrol etmesine olanak tanır. Son adım, yükseltilmiş iki sütun arasına sıvı eklemek ve ortaya çıkan kılcal köprüyü CCD kamera ile görüntülemektir.

Yarık dökme yüksekliği değiştiği için, nihayetinde yarık dökme yüksekliği arttıkça sıvı köprüsünün morfolojisindeki değişim, sıvı köprüsünün laplace basıncının yarık dökme yüksekliği arttıkça çekici durumdan itici duruma geçtiğini göstermek için kullanılır. Bu yöntem, kısmen sabitlenmiş ıslanma fenomeninin özelliklerini anlamaya yönelik içgörü sağlayabilse de aynı zamanda flip-chip tasarımı, gözenekli malzemelerde petrol geri kazanımı ve biyo-ilhamlı yapışma gibi problemlere de uygulanabilir.

Bu prosedüre başlamadan önce, dört inçlik bir silikon gofreti piha çözeltisi ile temizleyin ve ardından yüzeye 500 RPM'de 40 saniye boyunca Spinco SU-8 2002 uygulayın. Sonrasında, iki aşamalı bir spin kaplama programı ile gofrete önce 500 RPM'de 40 saniye, ardından 1500 RPM'de bir dakika boyunca Spinco SU-8 2050 uygulayın. Spin kaplamalı gofret kuruduktan sonra, üzerine bir şeffaf maske yerleştirin, ardından ultraviyole lamba altına koyarak 200 watt gücünde 30 saniye boyunca pozlayın.

Wafer, 95 °C'lik bir ısıtıcı tabla üzerinde kurutulduktan sonra, pozlanmamış tüm SU-8 tamamen uzaklaştırılana kadar hafifçe çalkalanarak SU-8 geliştirici çözeltiye yerleştirin. Ardından wafer'ı 30 saniye boyunca izopropil alkol akışı altında durulayın ve azot ile üfleyerek kurutun. Bu aşamada, bir beher içerisinde tek kullanımlık bir karıştırma çubuğu kullanarak 10:1 kütle oranında PDMS (Sylgard 184) baz ve kürleme ajanını kuvvetlice karıştırın. PDMS'i, tüm kabarcıklar gidene kadar bir vakum odasında degaze edin.

SU eight ile üretilmiş kalıp büyük, dört inçlik plastik bir Wang kabına yerleştirildikten sonra, üzerine PDMS karışımı dökülür. Kalıp ve PDMS karışımı vakumlanarak gazları alındıktan sonra, kabın tamamı en az iki saat boyunca 75 °C'ye ayarlanmış bir fırına yerleştirilir. Numune oda sıcaklığına soğuduğunda, düz bir jilet yardımıyla önce kap PDMS'ten, ardından PDMS silikon gofretten kesilerek ayrılır.

Ardından, sütunların bulunduğu PDMS bölgesini kütleden kesip temiz bir Petri kabında saklayın. Temiz bir silikon gofret üzerine doğrudan 20 nanometre altın buharlaştırdıktan sonra, gofreti bir plazma reaktörüne yerleştirin ve 300 militor basınçta, 50 watt güçle 10 dakika boyunca oksijen plazması kullanarak temizleyin. İşlem tamamlandığında, gofreti en az 10 dakika boyunca 200 proof etanol ile doldurulmuş bir Pyrex Petri kabına yerleştirin.

Wafer'ı kaptan çıkardıktan sonra etanol ile durulayın ve nitrojen ile kurutun. Ardından, önceden hazırlanmış MPTS toluen çözeltisini wafer üzerine önce 30 saniye boyunca 500 RPM'de, ardından bir dakika boyunca 2.750 RPM'de spin coat yöntemiyle uygulayın. Wafer durulanıp kurutulduktan sonra, onu tamamen kapatacak kadar 16 millimolar hidroklorik asit çözeltisi içeren bir Pyrex Petri kabına yerleştirin.

En az beş dakika boyunca daldırıldıktan sonra, gofret çözeltiden çıkarılır ve nitrojen ile kurutulur. Ardından PDMS sütunlar plazma haznesine yerleştirilir ve 300 mTor basınç ile 50 watt güçte 30 saniye boyunca oksijen plazma işlemi uygulanır. PDMS substratlar plazma reaktöründen çıkarıldıktan sonra, üzerlerine hafif basınç uygulanarak her birinin arkası temiz bir cam lamla birleştirilir.

Cam tabanlı PDMS altlıklarını ters çevirin ve sütunları MPTS ile fonksiyonelleştirilmiş altın filmlerin üzerine bastırın. Orta düzeyde bir basınç uygulandıktan sonra, konformal teması sağlamak için cam slayt üzerine yaklaşık 100 gramlık bir ağırlık yerleştirin. En az 12 saat sonra, düz bir jilet kullanarak her bir PDMS altlığını gofretten ayırın. PDMS altlığı yapışmışsa, altın filmin çatlamadığını veya sütun boyunca eksik parça olmadığını doğrulamak için bir optik mikroskop kullanın.

Ardından, PDMS altlığı daha önce hazırlanmış 1 mM'lık MHA dimetil sülfoksit çözeltisine en az 24 saat boyunca daldırın. Deiyonize su ile durulayıp kuruttuktan sonra, iki sütunlu altlıklar kullanarak PDMS altlığını 25 °C'de, 100 mTor altındaki basınçta bir vakum odasına yerleştirin ve en az 12 saat bekletin.

Birini dört eksenli mikro sahne düzeneğinin üst tutucusuna, diğerini ise alt tutucusuna yerleştirin. Substratları yan gergi vidalarını kullanarak sabitleyin. Bu aşamada, üst substrat kabaca alt substratın üzerinde olacak şekilde üst substrat sahnesini breadboard'a takarak cihazı monte edin.

x, y ve rotasyon düğmelerini kullanarak karşı karşıya duran iki sütun arasındaki yüksekliği yaklaşık bir milimetreye düşürün. Alt substrat tablası üzerinde, iki substrat için altın şeritleri paralel olacak şekilde hizalayın.

Ardından, bilgisayar ekranındaki canlı kamera görüntüsünü kullanarak kamerayı PDMS sütununun uzunluğu boyunca bakacak şekilde konumlandırın ve sütunlar paralel olana kadar alt substratın konumunu ayarlayın. Bunu takiben, kamerayı cihazın karşı tarafına taşıyın ve önceki iki adımı tekrarlayın. Canlı kamera görüntüsünü kullanarak, üst sütun alt sütunla temas edene kadar iki sütun arasındaki mesafeyi azaltın.

Ardından dijital mikro sahneyi sıfırlayın ve gözenek yüksekliğini yaklaşık 200 micrometers değerine çıkarın. %80 gliserol su çözeltisi içeren bir şırıngayı, mekanik kıskaç yardımıyla şırınga XY, Z translasyon sahnesine monte edin. Daha sonra, 30 gauge iğne yarık gözenekle uyumlu olacak şekilde şırınga konumlandırma sahnesindeki mikrometreleri ayarlayın.

Şırıngadan sıvıyı yarık dökme alanına yavaşça aktardıktan sonra, üst ve alt yüzeylerin iğneyle hafifçe temas etmesini sağlamak için yarık dökme yüksekliğini azaltın. İğneyi yarık gözenekten çıkarmak için şırınga konumlandırma tablasındaki mikrometreleri kullanın. Deneysel düzenek dört ana parçaya ayrılabilir.

Üst substrat tablası, alt substrat tablası, şırınga XY, Z öteleme tablası ile kamera optikleri ve kamera tutucu. Deneysel düzeneğin detayları için metin protokolüne bakınız. Altının PDMS substrata aktarılması işleminde, PDMS düzeneğinin silikon gofretten ayrılması önemlidir. Başarılı bir aktarım sonrası altın kaplı PDMS sütununun mikroskop görüntüsü burada düzgün ve dikkatli bir şekilde gösterilmiştir.

Burada, hatalı transfer nedeniyle wafer'dan pillar'a geçen fazla altın folyoyu gösteren bir görüntü yer almaktadır. Altın filmin transferini kolaylaştırmak için, PDMS pillar'ın bir kenarını silikon wafer'dan hafifçe kanırtmak amacıyla keskin bir jilet kullanılabilir. Ayrıca, substratın kenarına ek altın folyo yapışmasını önlemek için PDMS substratı, wafer yüzeyine dik bir yönde çekilmelidir.

Burada, PDMS alt tabakasının önemli ölçüde kesme kuvvetine veya bükülmeye maruz kalması durumunda, transferden sonra altın tabakasında çatlakların nasıl oluşabileceğini gösteren bir görüntü yer almaktadır. Fabrikasyon işlemi tamamlandığında, MHA tek tabakasının kalitesini su temas açısını test ederek doğrulamak önemlidir. Burada, MHA ile fonksiyonelleştirildikten sonra altın PDMS alt tabakası üzerindeki sıvı bir su damlası gösterilmektedir.

PDMS üzerindeki düşük temas açısı, işlemin başarılı olduğunu göstermektedir. Ek görsel, tamamlanan prosedürden sonra yükseltilmiş sütunlardan birinin üzerine yerleştirilmiş sıvı bir su damlasını göstermektedir. 140 derecelik temas açısı, fiziksel ve kimyasal heterojenliklerin kombinasyonunun damlanın sütunların kenarlarına tutunmasını sağladığını kanıtlamaktadır.

Substratlar hazırlanıp mikro sahne tutucularına yerleştirildikten sonra, kanallar şırınga kullanılarak doldurulabilir. Burada, sütunun genişliğine dik bir perspektiften bakılan, doldurulmuş bir yarık gözenek gösterilmektedir. Burada ise ilk görüntüye dik olan ve yarık gözeneğin uzunluğuna dik bir perspektif sunan görüntü yer almaktadır. Kanalın, ikinci görüntü ile aynı perspektiften doldurulma süreci burada gösterilmiştir; doldurma aşamasında sıvının şırıngadan dağıtılması kritik öneme sahiptir.

Yavaşça, ani ve yüksek akış hızlarından kaynaklanan kuvvet, sıvıyı sütunun tepesinden aşağı doğru iterek hidrofobik PDMS bölgelerine yayılmasına neden olabilir. Böyle bir durum gerçekleşirse, altlıklar temizlenmeli, kurutulmalı ve doldurma işlemi tekrarlanmalıdır. Bu videoyu izledikten sonra, PDMS sütunlarının nasıl oluşturulacağı konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

Bunları kendi kendine düzenlenen tek tabakalarla fonksiyonelleştirin ve kılcal köprüler oluşturacak şekilde hizalayın. Piran çözeltisi ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve çalışan bir çeker ocak gibi önlemlerin gerektiğini unutmayın. Güvenlik gözlükleri ve yüz siperliği kullanın.

Bu prosedür gerçekleştirilirken her zaman tam neopren eldivenler ve laboratuvar önlüğü kullanılmalıdır.