Bir Kombine Yüzey Tırnak ve Postmodification Süreci Işık duyarlı Membranların Hazırlanması

Aşağıdaki deneyin genel amacı, fotokromik moleküllerle yüzeyi modifiye ederek, kanal gözenekli polimer membranların geçirgenliğini UV veya beyaz ışık altında değiştirmektir. Bu işlem, öncelikle polimerik membranın yüzeyde radikaller oluşturmak amacıyla plazma ile işlem görmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, membran üzerinde yüzeyden başlatmalı polimerizasyonu gerçekleştirmek için bir metanol monomer çözeltisi eklemektir.

Ardından, aşılanmış polimer fotokromik maddelerle sonradan modifiye edilir. Son olarak, ışığa duyarlı membranların geçirgenlik ölçümleri, UV ışığının membran üzerinden kafein geçirgenliğini nasıl değiştirdiğini göstermek için kullanılır. Plazma üzerinden başlatılan polimerizasyonun temel avantajı, membranlar üzerinde kovalent olarak bağlı kaplamaların kolayca, homojen bir şekilde ve tekrarlanabilir bir yöntemle oluşturulabilmesidir.

ADE düzeneklerimizde olduğu gibi, görsel gösterim kritik öneme sahiptir. Membranların, plazma işlemi ve inert koşulların hemen ardından polimerleşmesine izin verilir. Bu yöntem, yüzeylerin hızlı kaplanmasına ilişkin temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olur ve yüzeye kovalent bağlı fonksiyonelleştirme sağlar.

Bu yöntemle ilgili ilk fikri, plazma kaplama alanındaki uzmanlarla konuştuğumuzda edindik. Daha önce, spin kaplama ve daldırma kaplama gibi klasik kaplama yöntemleriyle başarısız denemeler yapmıştık. Genellikle, bu yönteme yeni başlayan kişiler zorluk yaşayacaktır çünkü plazma fonksiyonelleştirme, ayarlanabilen birçok parametre nedeniyle karmaşık bir teknolojidir.

Prosedürü, bir öğrenci, bir teknisyen ve grubumun bilim insanı olan Karin Dreher ve Karin ler uygulamalı olarak gösterecektir. Öncelikle 100 mililitre 2-hidroksietil metakrilat veya Hema'yı 200 mililitre suda çözün. Karışımı bir ayırma hunisine aktardıktan sonra, heksan yıkamalarını uzaklaştırarak karışımı üç kez 100 mililitre heksan ile yıkayın. Sulu fazı sodyum klorür ile doyurun ve hema'yı 50 mililitre dietil eter ile ekstrakte edin.

Sulu faz uzaklaştırıldıktan sonra, organik faz 500 mililitrelik bir yuvarlak tabanlı balona aktarılır ve magnezyum sülfat üzerinden kurutulur. Filtrasyonu takiben, çözücü vakum altında uzaklaştırılır.

İşlem tamamlandığında, hema'yı düşük basınç altında distile edin. Tek boyunlu bir balon içerisinde 27,7 mililitre metanola 2,3 mililitre Hema ekleyerek, inhibitörsüz Hema'nın 0,62 molar metanol çözeltisini hazırlayın. Balonu bir septuml ile kapattıktan sonra, çözeltinin içinden bir saat boyunca Argon kabarcıkları geçirerek oksijeni uzaklaştırın.

Ardından, plazma odasına yan yana iki polikarbonat membran yerleştirin. Her bir membranın parlak yüzü gaz fazına bakacak şekilde, plazma odasını beş dakika boyunca yüksek vakuma bağlayın. Vakum valfini kapattıktan sonra, odayı iki saat boyunca 15 SCCM argon ve 2.5 SCCM oksijen içeren bu karışımla temizlemek için argon ve oksijen gazına bağlı valfi açın.

Plazmayı başlatın ve polikarbonat membranlar için gücü 12 watt değerine düşürün. Ardından membranları dört dakika boyunca plazmaya maruz bırakın; önce plazmayı kapatın ve ilk olarak gaz karışımına bağlı valfi, ardından yağ pompasuna bağlı valfi kapatarak hazneyi tahliye edin. Bir sonraki adımda, monomer çözeltisini hazneye bağlayın.

İlgili valfi açarak monomer çözeltisini hazneye bağlayın ve çözeltiyi hazneye boşaltın. Membranların monomer çözeltisiyle kaplandığından emin olduktan sonra, argon gazına bağlı olan valfi açın ve reaksiyon karışımını oda sıcaklığında 12 saat boyunca bekletin. Monomer çözeltisini uzaklaştırdıktan sonra, membranları bir ultrasonik banyoda beş dakika boyunca 100 mililitre metanol ile yıkayın.

İşlem tamamlandığında, yıkama prosedürünü 100 milliliters su ile tekrarlayın. Ardından membranı iki saat boyunca moleküler elekler üzerinde vakum altında kurutun; 100 milligrams Spiro benzoin bileşik 1, 55 milligrams nn cylo heyl carbo diamine ve 33 milligrams dört dimetil am piridini 12 milliliters turt bütil metil eter içinde çözün. Sonrasında, yuvarlak tabanlı bir balona bir manyetik balık ve bir koruma ızgarası yerleştirin.

Argon gazı ile doldurulan balonjoyu kapattıktan ve kuruttuktan sonra, spiro benzo pyran çözeltisini ve ardından kaplanmış membranı balonjoya boşaltın. Sonra karışımı oda sıcaklığında 12 saat boyunca yavaşça karıştırın.

Bunu takiben, membranı flasktan çıkarın ve ultrasonik banyoda beş dakika boyunca 50 mililitre tert-bütil metil eter ile yıkayın. Yıkama işlemini hem etanol hem de su ile 100 mililitre kullanarak tekrarladıktan sonra, membranı vakum altında moleküler elekler üzerinde iki saat boyunca kurutun. Bu noktada, membranı kaba kumaş üzerine yerleştirin.

Membran yüzeyine bir damla nano saf su yerleştirin. Ardından, örneklerin uzun süreli stabilitesini test etmek için membranın beş farklı noktasından temas açısını ölçün. 0, 1, 2, 3, 7, 14 ve 21 gün sonra membranların üç farklı noktasından temas açılarını ölçün.

Ardından, bir Franz difüzyon hücresinin reseptör bölmesini 12 mililitre su ile doldurun. Membranı, reseptör bölmesindeki su ile temas ettiğinden emin olarak Franz difüzyon hücresine sabitleyin. Donör bölmesini veya membranın üzerindeki bölmeyi 3,0 mililitre 20 milimolar sulu kafein çözeltisi ile doldurun.

Membranı, donör bölmenin üstünden beyaz ışıkla ışınlayın. İşlem tamamlandığında, reseptör hücreden 200 µL örnek toplayın. Deneyi daha önce açıklandığı şekilde tekrarlayın, ancak tüm geçirgenlik testi boyunca membranı 366 nm 80 W/m² UV ışığıyla ışınlayın.

Toplanan örneklerdeki kafein konsantrasyonunu belirlemek için, bir UV-vis spektrometre kullanarak 0.05 millimolar per liter ile 1.5 millimolar per liter arasında 15 farklı kafein konsantrasyonu ile bir kalibrasyon eğrisi çizin. Ardından, kalibrasyon eğrisini kullanarak toplanan örneklerin her birinin konsantrasyonunu belirleyin. Daha sonra, belirlenen konsantrasyonu toplanan örneklerin zamanına karşı grafiğe dökün.

Noktalar üzerinden lineer bir fitleme yapın ve eğimden delta C değerini belirleyin. Burada görüldüğü üzere; polyester, polivinil, aine, florür ve polikarbonat membranlar için kenar hızları lineerdir ve bu değerler, ET süresine karşı kütle kaybının lineer korelasyonunun eğiminden belirlenebilir. Polikarbonat membranlar, üç polimer membran arasında en düşük kenar hızını göstermektedir.

Gözenekli polikarbonat membranlar, plazma ile başlatılmış polimerizasyon aracılığıyla poly hema ile kaplandığında bir su damlacığının temas açısı değişir. Kaplanmamış membranlar ile 0.2 µm ve 1 µm gözenek çaplarına sahip poly hema aşılı membranlar arasındaki temas açısı farkı burada gösterilmektedir. Poly hema kaplı polikarbonat membranın temas açısının zamanla değişmediği açıkça görülmektedir; bu durum, uzun süreli stabil bir kaplamanın göstergesidir.

Spiro benzo pyran bileşiği bir ile yapılan sonradan modifikasyon, temas açısını 100 dereceye çıkarır. Bununla birlikte, Spiro benzo pyran, UV ışığı ile aydınlatılarak daha polar olan merocyanine türüne dönüştürülebilir ve bu dönüşüm membran yüzeyinin temas açısını 90 dereceye düşürür. Membranların geçirgenliği, Franz difüzyon hücresi kullanılarak ölçülür.

Membran beyaz ışıkla aydınlatıldığında geçirgenlik değişim direnci %97 oranında azalır; bu durum, membranın ışığa yanıt verdiğini kanıtlamaktadır. Bu teknik uzmanlaşıldığında, uygun şekilde uygulandığı takdirde birkaç saat içinde tamamlanabilir. Bu prosedürü takiben, sıcaklığa veya pH'a duyarlı kaplamalar gibi diğer fonksiyonelleştirmeler yüzeye uygulanabilir. Bu videoyu izledikten sonra, plazma kaynaklı ışığa duyarlı kaplamaların nasıl üretileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

Işığa duyarlı membranlar, UI ve beyaz ışıkta renk değişimi veya renkli durumun solma hızı gibi foto-omik özellikleri keşfetmek için ilgi çekici bir sistemdir. Polimerizasyon aşaması sırasında membranların geçirgenliğini kontrol edebilmek için inert bir atmosferde çalışmak önemlidir. Yüksek voltajlı elektrotlarla çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken sizinle plazma odası arasında koruyucu bir kalkan gibi önlemlerin her zaman alınmış olması gerektiğini unutmayın.