Name: Puan Bağımlı Elipsometri Ölçümleri Soğutma İnce Camsı Filmlerin dinamikleri belirleme (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-26T18:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 32 s
Description: Öğrenin, soğutma hızına bağlı elipsometri ile ultra ince camsı filmlerin cam geçiş sıcaklığı, kırılganlık ve ortalama dinamiklerini yüksek verimli deneylerle nasıl ölçeceğinizi.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar bu teknik için ilk fikir yardım için James A. Forrest kabul etmek istiyorum. 26 Bu çalışma Pennsylvania Üniversitesi fon tarafından desteklenen ve kısmen hiçbir ödül altında Ulusal Bilim Vakfı MRSEC programı tarafından desteklenmiştir. DMR-11- Pennsylvania Üniversitesi&#39;nde 20.901.

1. Film hazırlanması <ol><li> Polistiren 0.04 g tartılır ve bir 30 ml şişe içine yerleştirin. </li><li> Şişe içine tolüen 2 g tartılır. Toluen içinde polistirenin ağırlık çözeltisi bir% 2, yaklaşık 100 nm&#39;lik bir filmi elde edilir. </li><li> Çözelti oturmak O / N tamamen polistiren çözülür ve çözümleri yerleşmek izin edelim. </li><li> Bir Spin Coater üzerine 1 cm x 1 cm Silikon (Si) gofret yerleştirin. </li><li> 45 saniye boyunca 8000 rpm&#39;de gofret dönerler. Bu eğirme olsa da, iplik gofret tolüen yaklaşık 1 ml bırakın. Not: sıkma kaplama içeren tüm basamaklar, bir çeker ocak içinde gerçekleştirilir. </li><li> Si gofret tüm yüzeyi kaplıdır kadar artık sabit Si gofret, Si gofret üzerine 1.3 damla damla adımından çözüm ekleyin. </li><li> Çözüm gofret üzerinde kurumadan önce, 20 saniye boyunca 4000 rpm&#39;de Si gofret dönerler. </li><li> Elipsometri kullanarak filminin kalınlığını belirleyin (bkz: adım 2). </li><li> Film kalınlığı, istenen, Ann ise15 saat süre ile 393 K bir vakumlu fırın içinde filmi eal. </li></ol> 2. Film Kalınlığı Belirlenmesi <ol><li> Elipsometre sahneye döndü dökme filmi yerleştirin ve 1 sn edinimi zaman ve bölge ortalama ayarı ile 70 ° lik bir olay ışık açıyla Elipsometrik açıları Ψ (λ) ve Δ (λ) açık ölçün. </li><li> Elipsometre yazılımı kullanılarak, imalatçının protokolüne göre bir üç tabakalı model için elde edilen Ψ (λ) ve Δ (λ) veri uygun. Hiçbir ek kullanıcı girişi vardır. Birinci tabaka bir Si alt-tabaka bir tabakadır (n = A B / λ 2, k = 0 +), burada karşılık gelen ikinci tabaka 1,5 nm kalınlığında bir nativ oksit tabakası ve üçüncü tabaka, bir Cauchy modelidir polistiren filmin optik özellikleri. Bu modelde, A ve B, uygun parametrelerdir ve n ve k, sırasıyla kırılma indeksinin gerçek ve hayali bileşenleridir. </li><li> Cauchy katmanı için t sığacakhickness ve A ve B parametreleri filmin 10 nm üzerinde ise. Film 10 nm altında ise, sadece A uyacak. Not: Bu Temsilcisi sonuçları bölümünde daha ayrıntılı olarak ele alınacaktır. </li></ol> 3. Soğutma Hızı Bağımlı T g Ölçümleri <ol><li> Coat termal macun ile değişken sıcaklık elipsometre aşamasında ısıtma elemanının yüzeyi. </li><li> Isıtma elemanının üzerine tavlanmış polistiren filmi yerleştirin. </li><li> Isıtma elemanı sıkıca filmi kelepçe. </li><li> &lt;69 KPa civarında bir basınç altında ısı aşamasında% 100 kuru azot gazı akış. </li><li> Sıcaklık sahne yazılımı kullanarak, bir sıcaklık profili oluşturmak. Bu sıcaklık profili 150 K / dakika ile 393 K bir ısıtma rampası ile başlar. 20 dakika boyunca 393K Filmi tutun. <ol><li> Daha sonra, oranlarında 293 K alternatif soğutma rampaları 150, 120, 90, 60, 30, 10, 7, 150 K / dakika ile 393 K kadar ısıtma rampaları ile 3 ve 1 K / min. 5 dk tempe yerleştirinHer rampadan sonra rature tutun. </li></ol></li><li> Elipsometre yazılımında, alt-tabaka bir sıcaklığa bağlı Si modeline değiştirilir dışında Her üç tabaka da aynı olan bölüm 2&#39;de edilene sıcaklığa bağlı elipsometri modeli içindeki olun. </li><li> Sıcaklığa bağlı Si modeli için katmanında, Parametre &quot;Parm Giriş kullan Ext Temp&quot; açın. </li><li> Laboratuar ekipmanları kontrol yazılımı kullanarak, elipsometre yazılım sıcaklık aşamasından sıcaklık değerlerini okudum. </li><li> Sinyal maksimum yoğunluğa ulaşır şekilde elipsometre hizalayın. </li><li> &quot;Edit Donanım Yapılandırmaları&quot; altında, yüksek doğruluk bölge ortalama ile 1 sn hızlı toplama zamanı ayarlayın. Yüksek doğruluk bölge ortalama ile 3 saniye normal alım saatini ayarlayın. </li><li> Elipsometre yazılımında &quot;in situ&quot; sekmesi altında &quot;hızlı kazanım süresi modu&quot; kutusu ve basın &quot;Başlat Toplama&quot; kontrol edin. Ardından, başlangıçsıcaklık profili. 3 K / dak soğutma rampa önce hızlı kazanım süresi kutusunun işaretini kaldırın. </li></ol> 4. T g Değerlerini Belirleme <ol><li> Tercih grafik ve analiz yazılımı içine sıcaklık ve kalınlık profilleri İhracat ve 9 soğutma oranları için sıcaklık ve kalınlık verileri ayırın. </li><li> , Sıcaklığa satın alma sırasında bölge ortalamanın etkisi hesaba her sıcaklık değerini alır ve T = / 2, burada T i (T i-1 T +), öyle ki, ondan önceki sıcaklık değerine ile ortalama amacıyla bir sıcaklık belirli bir zamanda bir değer, ve T, i-1, önceki zaman noktasında sıcaklığıdır. </li><li> Her soğutma hızı için Sıcaklık karşı Plot Kalınlığı. </li><li> Süper Soğutmalı Sıvı rejimin bir kısmı üzerinde bir doğrusallaştırma (büyük genleşme katsayısı, yüksek sıcaklık rejimi) uygulayın. Bu rejim 393 K 380 K yaklaşık olacaktır </li><li> Perfoveri aynı setin, camsı rejiminin bir kısmı üzerinde doğrusal bir uyum rm. Bu rejim daha düşük bir genleşme katsayısına sahiptir ve 293 K 340 yaklaşık K. olacak </li><li> Bu iki satır kesişim noktasını bulun. Bu çizgilerin kesiştiği sıcaklığı, cam geçiş sıcaklığıdır. </li><li> Tüm dokuz rampalar için bunu yapın. </li></ol> 5. Ortalama İnce Film Dynamics Analizi <ol><li> Belirli bir film kalınlığı arsa Log (soğutma oranı (K / dakika)) karşı 1 / T g (K-1) için. </li><li> Ampirik ilişki ile toplu ve yüzey dinamiklerinin ölçümleri doğrudan dolaylı olarak bu karşılaştırın: Soğutma Hızı * τ α = 1000. 23,24 </li></ol>

<ol><li>Keddie, J. L., Jones, R. A. L., Cory, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size-Dependent+depression+of+the+glass+transition+temperature+in+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Europhys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Size-Dependent depression of the glass transition temperature in polymer films.</a> Europhys. Lett. 27 (1), 59-64 (1994).</li>
<li>Forrest, J. A., Veress, K. D., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+and+chain+confinement+effects+on+the+glass+transition+temperature+of+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Interface and chain confinement effects on the glass transition temperature of thin polymer films.</a> Phys. Rev.E. 56 (5), 5705-5716 (1997).</li>
<li>Forrest, J. A., Mattsson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reductions+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+polymer+films%3A+Probing+the+length+scale+of+cooperative+dynamics%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.E%22%5BJournal%5D)">Reductions of the glass transition temperature in thin polymer films: Probing the length scale of cooperative dynamics.</a> Phys. Rev.E. 61 (1), R53-R56 (2000).</li>
<li>Sharp, J. S., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Free+surfaces+cause+reductions+in+the+glass+transition+temperature+of+thin+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Free surfaces cause reductions in the glass transition temperature of thin polystyrene films.</a> PRL. 91 (23), 235701(2003).</li>
<li>Ellison, C. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+distribution+of+glass-transition+temperatures+in+nanoscopically+confined+glass+formers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mat%22%5BJournal%5D)">The distribution of glass-transition temperatures in nanoscopically confined glass formers.</a> Nat. Mat. 2 (10), 695-700 (2003).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Ellison, C. J., Kim, S. D., Hall, D. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+and+processing+effects+on+glass+transition+temperature+and+physical+aging+in+ultrathin+polymer+films%3A+Novel+fluorescence+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Confinement and processing effects on glass transition temperature and physical aging in ultrathin polymer films: Novel fluorescence measurements.</a> Euro. Phys. J. E. 8 (2), 155-166 (2002).</li>
<li>Ellison, C. J., Mundra, M. K., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impacts+of+polystyrene+molecular+weight+and+modification+to+the+repeat+unit+structure+on+the+glass+Transition%E2%88%92Nanoconfinement+effect+and+the+cooperativity+length+scale%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Impacts of polystyrene molecular weight and modification to the repeat unit structure on the glass Transition−Nanoconfinement effect and the cooperativity length scale.</a> Macromolecules. 38 (5), 1767-1778 (2005).</li>
<li>Yang, Z., Fujii, Y., Lee, F. K., Lam, C. H., Tsui, O. K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+dynamics+and+surface+layer+mobility+in+unentangled+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glass transition dynamics and surface layer mobility in unentangled polystyrene films.</a> Science. 328 (5986), 1676-1679 (2010).</li>
<li>Tsui, O. K. C., Zhang, H. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+chain+ends+and+chain+entanglement+on+the+glass+transition+temperature+of+polymer+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Effects of chain ends and chain entanglement on the glass transition temperature of polymer thin films.</a> Macromolecules. 34 (26), 9139-9142 (2001).</li>
<li>Roth, C. B., Dutcher, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+Transition+and+Chain+Mobility+in+thin+Polymer+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electroanal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Glass Transition and Chain Mobility in thin Polymer Films.</a> J. Electroanal. Chem. 584, 13-22 (2005).</li>
<li>Ediger, M. D., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+near+Free+Surfaces+and+the+Glass+Transition+in+Thin+Polymer+Films%3A+A+View+to+the+Future%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Dynamics near Free Surfaces and the Glass Transition in Thin Polymer Films: A View to the Future.</a> Macromolecules. 47 (2), 471-478 (2014).</li>
<li>Serghei, A., Huth, H., Schick, C., Kremer, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+thin+polymer+layers+having+a+free+upper+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in thin polymer layers having a free upper interface.</a> Macromolecules. 41 (10), 3636-3639 (2008).</li>
<li>Huth, H., Minakov, A. A., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Differential+AC-chip+calorimeter+for+glass+transition+measurements+in+ultrathin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Differential AC-chip calorimeter for glass transition measurements in ultrathin films.</a> J. Polym. Sci. B. 44 (20), 2996-3005 (2006).</li>
<li>Tress, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+in+condensed+isolated+polymer+chains%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics in condensed isolated polymer chains.</a> Science. 341 (6152), 1371-1374 (2013).</li>
<li>Boucher, V. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((T+g+depression+and+invariant+segmental+dynamics+in+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">T g depression and invariant segmental dynamics in polystyrene thin films.</a> Soft Matter. 8 (19), 5119-5122 (2012).</li>
<li>Yu, M., Olson, E. A., Zhang, M., Zhang, Z., Allen, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+transition+in+ultrathin+polymer+films%3A+Calorimetric+study%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Glass transition in ultrathin polymer films: Calorimetric study.</a> PRL. 91 (8), 085703(2003).</li>
<li>Kremer, F., Tress, M., Mapesa, E. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+dynamics+and+glass+transition+in+nanometric+layers+and+films%3A+A+silver+lining+on+the+horizon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Crys.+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy dynamics and glass transition in nanometric layers and films: A silver lining on the horizon.</a> J. Non-Crys. Solids. 407, 277-283 (2015).</li>
<li>Qi, D., Ilton, M., Forrest, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+surface+and+bulk+relaxation+in+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Euro.+Phys.+J.+E%22%5BJournal%5D)">Measuring surface and bulk relaxation in glassy polymers.</a> Euro. Phys. J. E. 34 (6), 1-7 (2011).</li>
<li>Teichroeb, J. H., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+imaging+of+nanoparticle+embedding+to+probe+viscoelasticity+of+polymer+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Direct imaging of nanoparticle embedding to probe viscoelasticity of polymer surfaces.</a> PRL. 91 (1), 016104(2003).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measuring+the+surface+dynamics+of+glassy+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Measuring the surface dynamics of glassy polymers.</a> Science. 319 (5863), 600-604 (2008).</li>
<li>Paeng, K., Swallen, S. F., Ediger, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+measurement+of+molecular+motion+in+freestanding+polystyrene+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Direct measurement of molecular motion in freestanding polystyrene thin films.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (22), 8444-8447 (2011).</li>
<li>Glor, E. C., Fakhraai, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facilitation+of+interfacial+dynamics+in+entagled+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Facilitation of interfacial dynamics in entagled polymer films.</a> JCP. 141 (9), 194505(2014).</li>
<li>Fakhraai, Z., Forrest, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+slow+dynamics+in+supported+thin+polymer+films%5BTitle%5D)+AND+%22PRL%22%5BJournal%5D)">Probing slow dynamics in supported thin polymer films.</a> PRL. 95 (2), 025701(2005).</li>
<li>Roth, C. B., McNerny, K. L., Jager, W. F., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Eliminating+the+enhanced+mobility+at+the+free+surface+of+polystyrene%3A+fluorescence+studies+of+the+glass+transition+temperature+in+thin+bilayer+films+of+immiscible+polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Eliminating the enhanced mobility at the free surface of polystyrene: fluorescence studies of the glass transition temperature in thin bilayer films of immiscible polymers.</a> Macromolecules. 40 (7), 2568-2574 (2007).</li>
<li>Priestley, R. D., Ellison, C. J., Broadbelt, L. J., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+relaxation+of+polymer+glasses+at+surfaces%2C+interfaces%2C+and+in+between%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Structural relaxation of polymer glasses at surfaces, interfaces, and in between.</a> Science. 309 (5733), 456-459 (2005).</li>
<li>Gao, S., Koh, Y. P., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calorimetric+Glass+Transition+of+Single+Polystyrene+Ultrathin+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Calorimetric Glass Transition of Single Polystyrene Ultrathin Films.</a> Macromolecules. 46 (92), 562-570 (2013).</li>
<li>Tropin, T. V., Schulz, G., Schmelzer, J. W. P., Schick, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heat+capacity+measurements+and+modeling+of+polystyrene+glass+transition+in+a+wide+range+of+cooling+rates%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">Heat capacity measurements and modeling of polystyrene glass transition in a wide range of cooling rates.</a> J. Non-Cryst. Solids. 409, 63-75 (2015).</li>
<li>Kim, S., Hewlett, S. A., Roth, C. B., Torkelson, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confinement+effects+of+glass+transition+temperature%2C+transition+breadth%2C+and+expansivity%3A+Comparison+of+ellipsometry+and+fluorescence+measurements+on+polystyrene+films%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+Phys.+J.E%22%5BJournal%5D)">Confinement effects of glass transition temperature, transition breadth, and expansivity: Comparison of ellipsometry and fluorescence measurements on polystyrene films.</a> Eur. Phys. J.E. 30, 83-92 (2009).</li>
<li>Schawe, J. E. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vitrification+in+a+wide+cooling+rate+range%3A+The+relations+between+cooling+rate%2C+relaxation+time%2C+transition+width+and+fragility%5BTitle%5D)+AND+%22JCP%22%5BJournal%5D)">Vitrification in a wide cooling rate range: The relations between cooling rate, relaxation time, transition width and fragility.</a> JCP. 141, 184905(2014).</li>
<li>Donth, E., Korus, J., Hempel, E., Beiner, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparison+of+DSC+heating+rate+and+HCS+frequency+at+the+glass+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Comparison of DSC heating rate and HCS frequency at the glass transition.</a> Thermochimica Acta. 304-305, 239-249 (1997).</li>
<li>Zhang, C., Guo, Y., Priestley, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Confined+glassy+properties+of+polymer+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Polym.+Sci.+B%22%5BJournal%5D)">Confined glassy properties of polymer nanoparticles.</a> J. Polym. Sci. B. 51 (7), 574-586 (2013).</li>
<li>Koh, Y. P., Grassia, L., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+Recovery+of+a+Single+Polystyrene+Thin+Film+Using+Nanocalorimetry+to+Extend+the+Aging+Time+and+Temperature+Range%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Structural Recovery of a Single Polystyrene Thin Film Using Nanocalorimetry to Extend the Aging Time and Temperature Range.</a> Thermochimica Acta. 603, 135-141 (2015).</li>
<li>Gao, S., Simon, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+the+limiting+fictive+temperature+over+five+decades+of+cooling+and+heating+rates%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Measurement of the limiting fictive temperature over five decades of cooling and heating rates.</a> Thermochimica Acta. 603, 123-127 (2015).</li>
</ol>

Yazarların açıklayacak herhangi bir çıkar çatışması yoktur.

Soğutma-Puan bağlı T g ölçümleri T g, cam ve süper soğutulmuş sıvı, ortalama dinamikleri sıcaklık bağımlılığı genleşme katsayısı ve belirli bir camsı malzemenin kırılganlığı belirleyebilir yüksek verimli karakterizasyon deneyleri vardır Tek deney. Onlar fluorophores veya diğer karmaşık deneysel teknikleri kullanmak yok çünkü Ayrıca, floresan, gömme veya nanohole gevşeme deneyleri aksine, CR-T g deneyleri nispeten hızlı ve basittir. Nedeniyle Elipsometri duyarlılığına, bu yöntem çok uzun ...

Keddie Jones ve Corey 1 açıcı çalışmaları ultra-ince polistiren film cam geçiş sıcaklığı (Tg) 60 nm&#39;den daha düşük bir kalınlıkta kütle değerine göre düşürdüğü gösterilmiştir. O zamandan beri, birçok deneysel çalışmalar 2-11 T g gözlenen düşüşler bu filmlerin ücretsiz yüzeyine yakın gelişmiş hareketlilik tabakası neden olduğu hipotezini desteklemiştir. Ancak, bu deneyler, tek bir gevşeme zamanı dolaylı önlemler ve dolayısıyla ortalama ince film dinamikleri ve hava / polimer arayüzünde dinamikleri arasında doğrudan bir korelasyon merkezli bir tartışma 12- 18 var. Bu tartışmayı cevaplamak için birçok çalışma doğrudan serbest yüzey (τ yüzeyinin) dinamiklerini ölçüldü. Nanoparçacık gömme, 19,20 nanohole gevşeme, 21 ve floresan 22 çalışma gösteriyor ki, hava / polimer arayüzü hDaha hızlı τ a göre daha çok daha zayıf sıcaklık bağımlılığı ile toplu alfa gevşeme zamanı (τ α) &#39;den büyüklük dinamikleri emirleri gibi. Çünkü zayıf sıcaklık bağımlılığının, bu filmlerin τ yüzeyi, ince polistiren filmlerin 19-22 ve gelişmiş dinamikleri, 23,24 yukarıdaki birkaç derece tek bir nokta T *, at (τ α) toplu alfa gevşeme kesişiyor T g ve ≈ 1 sn τ a at. Hızlı * daha gevşeme süreleri prob deneyleri ultra-ince Polistiren filmlerin T g herhangi bir kalınlıkta bağımlılığı göremiyorum neden T * varlığı açıklayabilir. 13-18 Son olarak, ederken sahip olduğu gelişmiş mobil katman gösterisi doğrudan ölçümleri 4-8 nm kalınlığında, 20-22 hava / polimer arayüzünde dinamiklerinin yayılım uzunluğu mobil yüzey laye kalınlığından daha büyük olması kanıtlar vardırr. 5,25,26 Bu rapor tamamen oran bağımlı T g (CR-T g) deneyleri soğutma Elipsometri kullanmak için bir protokol açıklamayı amaçlamaktadır. CR-T g daha önce polistiren ultra-ince filmlerin ortalama dinamiklerini tanımlamak için kullanılmıştır. 23,24,27,28 Dahası, Bu teknik son zamanlarda kullanılan ultra-ince polistiren filmlerde ortalama dinamikleri arasında doğrudan bir ilişki göstermek için serbest yüzeyde ve dinamiği. 23 örneğin floresan, nanopartikül gömme, nanohole gevşeme, nanocalorimetry dielektrik spektroskopisi ve Brillouin ışık saçılması gibi ölçümler diğer tipleri üstüne CR-T g ölçümleri avantajı, araştırmalar, bunların nispeten hızlı olmasıdır ve basit deneyler florofor ya da diğer karmaşık deneysel teknikleri kullanmak kalmamasıdır. Spektroskopik Elipsometri son gelişmeler, teknik, etkili bir şekilde, optik Bu propert belirlemek için kullanılabilir izinpolimerler ve olağanüstü bir doğrulukla hibrid malzemelerin diğer türleri, ultra ince filmlerin ler. Bunun gibi, bu tekniğin cam geçiş (T ≤ T g, τ α ≥ 100 sn) ile ilgili sıcaklık ve zaman rejimlerde teknolojik uygulanabilir ince filmlerin ortalama dinamiklerini araştırıyor. Ayrıca, bu teknik camsı genişleme katsayıları hakkında bilgi verecek ve akşam yemeği sıvı devletlerin yanı sıra daha sonra toplu filmler için verileri ile mukayese edilebilir sistemin kırılganlığını soğutmalı. Son olarak, CR Tg deneyleri bu kadar uzun bir film bütünlüğü deney boyunca kalacak şekilde herhani bir cam sistemleri için de kullanılabilir.

<table><tbody><tr><td>Toluen</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179418-1L</td><td>Bu, herhangi bir kimya şirketinden satın alınabilir.</td></tr><tr><td>Ataktik Polistiren</td><td>Polimer Kaynak A.Ş.</td><td>P-4092-S</td><td>Bu, herhangi bir kimya şirketinden satın alınabilir.</td></tr><tr><td>THMS 600 sıcaklık kademesi</td><td>Linkam</td><td>THMS 600</td> bir <td>elipsometreye sığabilen herhangi bir sıcaklık kademesi kullanılabilir.</td></tr><tr><td>M2000V Spektroskopik Elipsometre</td><td>J.A. Woollam</td><td>M200V</td><td>Bu prosedür herhangi bir spektroskopik elipsometre için geçerli olmalıdır.</td></tr><tr><td>Spin Coater</td><td>Laurell Technologies</td><td>WS-650-23B</td><td>Bu Prosedür herhangi bir spin kaplayıcı ile mümkündür</td></tr><tr><td>Numune şişeleri</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-912-379</td><td>Herhangi bir numune şişesi</td></tr><tr><td>Silikon gofretler</td><td>Virginia yarı iletkenler</td><td>325S1410694D</td><td></td></tr></tbody></table>

puan bağımlı elipsometri Ölçümleri soğutma İnce camsı filmlerin dinamikleri belirleme

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Bu rapor tamamen oran bağımlı T g (CR-T g) deneyleri soğutma Elipsometri kullanarak deneysel tekniğini anlatmak amaçlamaktadır. Bu ölçümler cam geçiş sıcaklığı belirleyebilir basit yüksek verimlilik karakterizasyon deneyleri vardır (T g), orta dinamiği, kırılganlık ve camsı malzemelerin çeşitli süper-soğutulmuş sıvı ve camsı durumlarının genleşme katsayısı. Bu teknik, diğer yöntemler, bu özelliklerin tümünü araştırmak için, farklı çeşitli teknikler kombine gerekir iken, bu parametreler, tek bir deneyde ölçülecek sağlar. Dinamikleri Ölçümler T g yakın özellikle zorlu. Şirketinden toplu ve yüzey gevşeme dinamikleri prob diğer yöntemlere göre oranına bağlı Tg ölçümleri soğutma avantajı, florofor ve daha diğer karmaşık ex kullanmayan için nispeten hızlı ve basit deneyler olmasıdırdeneysel bir teknikleri. Ayrıca, bu teknik cam geçiş (τ α&gt; 100 sn) ile ilgili sıcaklık ve gevşeme zamanında teknolojik ilgili ince filmler (τ α) rejimler ortalama dinamiklerini araştırıyor. Oranı bağımlı T g deneyleri soğutmak için Elipsometri kullanarak sınırlama (τ α &lt;&lt; 1 sn) o viskozite ölçümleri gevşeme süreleri ile ilgili soruşturma edemezler. Diğer soğutma oranı bağlı T g ölçüm teknikleri, ancak, daha hızlı gevşeme sürelerine CR-T g yöntemi uzanabilir. Ayrıca, bu tekniğin bu kadar uzun bir film bütünlüğü deney boyunca kalacak şekilde herhani bir cam sistemleri için de kullanılabilir.

Montaj Ham Elipsometri Veri Polistiren filmler Elipsometre (500-1,600 nm) dalga boyu aralığında saydamdır. Böylece Cauchy modeli polistiren filmler kırılma endeksi tarif etmek için iyi bir modeldir. Şekil 1A polistiren kalın (274 nm) film ve elde edilen oturması için Ψ (λ) ve ö (λ) bir örneğini göstermektedir Cauchy modeli <img alt="Denklem 1" src="/files/ftp_upload/53499/53499eq1.jpg" /> . Fi...

Burada, cam malzemelerin çeşitli oranı cam geçiş sıcaklığı (Tg) belirleyebilir bağımlı elipsometri deneyleri, ortalama dinamikleri, kırılganlık ve süper-soğutulmuş sıvı genleşme katsayısına ve cam soğutmak için bir protokol mevcut.

Puan Bağımlı Elipsometri Ölçümleri Soğutma İnce Camsı Filmlerin dinamikleri belirleme

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Bu prosedürün genel amacı, ultra ince camsı filmlerin cam geçiş sıcaklığını, görünür genleşme katsayısını ve ortalama dinamiğini hızlı ve doğru bir şekilde ölçmek için basit bir yöntem sunmaktır. Bu yöntem, ince filmlerin dinamiğinin dökme malzemelerinkilerle nasıl ilişkili olduğu gibi polimer cam alanıyla ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, polimer ultra ince filmlerin cam geçiş sıcaklığını, görünür aktivasyon katsayılarını ve kırılganlıklarını tek bir yüksek verimli deneyde hesaplayabilmesidir.Burada verilen örnek çoğunlukla polimer camlara odaklanmış olsa da, bu yöntem organik molekül camları ve nanokompozitler gibi diğer cam türlerinin kalın ve ince filmlerinin özelliklerini incelemek için daha geniş kapsamlı olarak uygulanabilir. Filmi, cam geçiş sıcaklığı ölçümleri için ihtiyaç duyulmadan bir gün önce hazırlamaya başlayın. Film için malzemeleri doğru şekilde tartmak amacıyla bir terazi hazır bulundurun.Bu deneyde film oluşturmak için polistiren ve toluen kullanılacaktır. Önce 40 miligram polistiren ölçerek başlayın. Yaklaşık 100 nanometre kalınlığında bir film üretmek için iki gram toluen ekleyin.Çözelti gece boyunca bekletildikten sonra, bir film oluşturmak için kullanın. Viyali, çeker ocak içerisinde bulunan bir spin coater'a taşıyın. Çeker ocakta, çözeltiyi daha sonra kullanmak üzere kenara ayırın.Ayrıca, spin coater ile kullanım için toluenin hazır olduğundan emin olun. Ardından, spin coating yöntemiyle film oluşturmak için bir silikon wafer temin edin. Bu protokol için kullanılacak silikon wafer'ın boyutları bir santimetreye bir santimetredir.Waferi spin coater'a yerleştirin ve 45 saniye boyunca 8,000 rpm hızda döndürün. Wafer dönerken, üzerine yaklaşık bir mililitre toluen damlatın. 45 saniyelik döndürme işleminin ardından spin coater'ı durdurun.Hazırlanan polistiren ve toluen çözeltisini kullanın ve silikon yüzeye damla damla eklemeye başlayın. Tüm yüzey kaplandığında işlemi durdurun. Çözelti kurumadan önce, gofretle 20 saniye boyunca 4, 000 rpm hızında döndürün.Spin kaplayıcıyı durdurun ve film kalınlığını ölçmek için wafer'ı çıkarın. Film kalınlığını bir elipsometre kullanarak belirleyin. Filme elipsometre tablasına yerleştirip sabitleyerek başlayın.Geliş açısını, veri toplama süresini ve diğer ayarları kontrol ederek devam edin. Ardından taramayı başlatın. Verileri topladıktan sonra, elipsometrik açıları uydurmak için elipsometre yazılımını kullanın.Üç katmanlı bir model kullanın. İlk katman substrattır, bu durumda silikon. İkinci katman, yani birinci numaralı katman, doğal oksittir.Tabakanın kalınlığı 1,5 nanometredir. İkinci katman olan üçüncü tabaka, polistiren filmin optik özelliklerine karşılık gelen bir Cauchy Modelidir. Kırılma indisi için Cauchy Modeli bu formül ile verilmektedir.Lambda dalga boyunu, A ve B ise verilerden belirlenecek sabitleri temsil eder. Şeffaf bir malzeme için K sıfıra eşittir. Model, film kalınlığının belirlenmesini sağlar; bu durumda kalınlık yaklaşık 105 nanometredir.Gofreti elipsometreden çıkarın ve bir sonraki adıma geçin. Film istenen kalınlıktaysa, gofreti vakumlu bir fırına götürün. Gofreti fırına yerleştirin ve 393 Kelvin'de 15 saat boyunca tavlayın.Tavlanmış film ile elipsometreye geri dönün. Numune tablasını hazırlarken filmi kenara ayırın. Elipsometre, değişken sıcaklıklı bir tabla ile donatılmış olmalıdır.Isıtıcı elemanın yüzeyini kaplamak için termal macun kullanın. Ardından, tavlanmış polistiren filmi ısıtıcı elemanın üzerine yerleştirin. Daha sonra filmi yerine sıkıca sabitleyin.Sıcaklık aşamasından %100 kuru nitrojen akışı başlatın. Bir sıcaklık profili oluşturmak için bilgisayara ve sıcaklık aşaması yazılımına gidin. Bu şekil, sıcaklık profili hakkında bir fikir vermektedir.Sıcaklık dikey eksende, zaman ise yatay eksende yer almaktadır. Numune sırasıyla 393 Kelvin'e ısıtılmakta ve 293 Kelvin'e soğutulmaktadır.Sıcaklık artış hızı, sabit ve dik yukarı yönlü eğimin gösterdiği üzere, her zaman dakikada sabit 150 Kelvin'dir. Sıcaklık düşüş hızı ise her döngüde değişiklik gösterir; şekildeki değişen aşağı yönlü eğimlerin belirttiği gibi, önce hızlı başlar ve ardından yavaşlar.Numune, ilk kez 393 Kelvin'e ulaştıktan sonra 20 dakika boyunca bu sıcaklıkta tutulur. Daha sonraki tüm sıcaklık tutma süreleri, hem 393 Kelvin hem de 293 Kelvin için beş dakikadır. Deney kurulumunu tamamlamak için bilgisayar başında bekleyin.Sıcaklığa bağlı bir elipsometri modeli oluşturmak için elipsometre yazılımını kullanın. Substrat katmanı, sıcaklığa bağlı bir silikon modelidir. Birinci katman, 1.5 nanometre kalınlığında doğal bir oksit katmanıdır.İkinci katman olan üçüncü katman, polistiren film için Cauchy Modeli'dir. Sıcaklığa bağımlı silikon katman ayarlarıyla çalışın. Sıcaklık aşaması sıcaklığının kullanımına izin vermek için "Use Ext Temp from Parm Log" seçeneğini açın.Şimdi donanım konfigürasyonlarını düzenleyebilmek için ilgili bölüme gidin. Hızlı kazanım süresini bir saniye olarak ayarlayın. Ayrıca, yüksek doğruluklu bölge ortalamasını seçin.Normal kazanım süresini üç saniye olarak ayarlayın. Bir kez daha, yüksek doğruluklu bölge ortalamasını kullanın. Elipsometre yazılımının "In Situ" sekmesine tıklayın."Hızlı Kazanım Süresi Modu" (Fast Acquisition Time Mode) kutucuğunu işaretleyin. Veri toplamaya başlamak için "Kazanımı Başlat" (Start Acquisition) düğmesine basın. Sıcaklık profili takip edilirken veri toplama sürecini izleyin.Dakikada üç Kelvin'lik soğutma rampasından hemen önce, "Fast Acquisition" onay kutusundaki işareti kaldırın. Cam geçiş sıcaklığını hesaplamak için belirli bir soğutma rampasına ait kalınlık ile sıcaklık arasındaki ölçümleri kullanın. Bu örnek eğride, kırmızıyla vurgulanan bölge aşırı soğutulmuş sıvıya karşılık gelmektedir.Mavi ile vurgulanan bölge camsı rejime karşılık gelmektedir. Bu bölgelere uygulanan lineer uyumların kesiştiği nokta, cam geçiş sıcaklığını tanımlar. Bu örnek, 342 kilogram per mole polistiren içeren 110 nanometre polistiren filmdir.Soğutma hızı dakikada 10 Kelvin'dir. Dakikada bir Kelvin ile yapılan ölçümler yaklaşık 372 Kelvin'lik bir sıcaklık vermektedir. Burada, 110 nanometre kalınlığındaki bir polistiren film için soğutma hızına karşı cam geçiş sıcaklığı verileri yer almaktadır.Aynı veriler, sol dikey eksende soğutma hızının logaritması kullanılarak siyah dairelerle grafiğe dökülmüştür. Yatay eksen, ampirik bir ilişkinin önerdiği üzere, geçiş sıcaklığının 1000'e bölümüdür. Karşılaştırma amacıyla, kırmızı kareler, dielektrik spektroskopisi ile belirlenen polistirenin kütle dinamikleridir.Bu veriler için, dökme alfa relaksasyon süresinin logaritmasının olduğu sağ eksene ve sıcaklığın 1000'e bölünmüş hali olan yatay eksene bakın. Uzmanlaşıldığında, bu teknik düzgün uygulandığında beş saat sürer. Bu prosedürü denerken, filmin kalınlığı ve kırılma indisi için elipsometri değerlerini doğru şekilde uydurabilmek adına uygun bir malzeme modeli kullanmayı hatırlamak önemlidir.Polimer ince filmleri incelemek için bu yöntemi ilk kez University of Waterloo'daki James Forrest'ın laboratuvarında denedim. Ancak, elipsometri teknolojisindeki son gelişmelerle birlikte, artık bunu organik ince filmler ve yeni sentezlenmiş moleküller gibi geniş sistemleri incelemek için yüksek verimli bir yöntem olarak kullanabiliyoruz. Bu videodan sonra, bir polimer ince filmin nasıl hazırlanacağı ile camsı geçiş sıcaklığının, genleşme katsayısının ve camsı geçişe yakın gevşeme süresinin görünür aktivasyon bariyerinin nasıl hesaplanacağı konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

cooling-rate-dependent-ellipsometry-measurements-to-determine

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

III-V/Si heteroekspitaksiyel ince filmlerdeki kusurları karakterize etmek için taramalı elektron mikroskobunda elektron kanallı kontrast görüntülemenin kullanımı açıklanmıştır. Bu yöntem, plan görünümlü transmisyon elektron mikroskobuna benzer sonuçlar verir, ancak gerekli numune hazırlığının olmaması nedeniyle önemli ölçüde daha kısa sürede verir.

Rapid III-V Heteroepitaxial Karakterizasyonu için Elektron Channeling Kontrast Görüntüleme

Bu rapor, oda sıcaklığında safir yüzeyler üzerine itriyum demir garnet kalın film aerosol birikimi gerçekleştirmek için özel olarak inşa edilen sistemin kullanımı anlatılmaktadır. yatırılan filmler tekniğin yetenekleri temsili bakışını vermek için taramalı elektron mikroskobu, profilometri ve ferromanyetik rezonans kullanılarak karakterize edilir.

Aerosol Birikimi Kullanarak Kalın Yoğun Yttrium Iron Garnet Filmleri oluşumu

Burada malzemeyi tahmin ve toplam iç yansıma ile birlikte foto akustik efekti kullanarak optik özellikleri yüzey bir protokol mevcut. Bu teknik, kaybolan alan bazlı photoacoustics optik özellikleri malzemelerin kalınlık, kütle ve ince film kırılma indislerine tahmin etmek için bir foto akustik metroloji sistemi oluşturmak ve keşfetmek için kullanılabilir.

Evanescent Alan Bazlı photoacoustics: Optik Mülkiyet Değerlendirme Yüzeylerde

Düzgün kalınlıkta çözeltiden türetilmiş kalkojenit cam film biriktirme yöntemi, tek nozullu bir elektrospreyin bilgisayarla sayısal kontrollü hareketi kullanılarak gösterilmiştir.

Düzgün kalınlığı Ge Elektro Biriktirme<sub&gt; 23</sub&gt; Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; 70</sub&gt; Ve de<sub&gt; 40</sub&gt; S<sub&gt; 60</sub&gt; Chalcogenide Cam Filmleri

Doğrudan ve tuzak aracılı rekombinasyon dinamiklerini araştırmak ve ince film yarı iletkenlerinin taşıyıcı hareketliliklerini belirlemek için Zaman Çözümlü Mikrodalga İletkenlik tekniği burada sunulmuştur.

Zaman çözülmesi Mikrodalga İletkenlik aracılığıyla İnce film Fotovoltaik Malzemeler rekombinasyon Dinamikleri

Burada, sıcaklığa tepki olarak bir sıvı kristalin yönlendirici geçişini tetikleyen bir protokol sunuyoruz. Geçişi ve ayrıntılı geçiş evrimini izlemek için bir örnek hazırlamak için yöntemler anlatılmıştır.

Yüzey Islatma Levhalarının Termodinamik Büyümesi ile tetiklenen Sıvı Kristalde Oryantasyon Geçişi

Mekanik olarak sürekli ışık ışınlama altında salınım sıvı kristal polimer filmler oluşturmak için protokol hedefidir. Müstakil filmleri, fotoğraf-çalıştırma için sıvı kristal hizalama yönteminden anlayışı ayrıntılı olarak açıklanmaktadır. Bu malzeme hazırlamak için uygulanan deneysel protokol genel olarak geçerlidir.

Işık tarafından indüklenen makroskopik salınım hareketi için sıvı kristal ağlar hazırlanması

Polimer ince film Kompozit yapıların farklı Young'un dönmeler ya da kalınlıkları sahip üretim süreci için bir protokol sunulmuştur. Filmler için Gelişmiş hücre kültür çalışmaları veya deri yapıştırıcı olarak üretilmektedir.

İnce Film kompozit silikon elastomer hücre kültürü ve cilt uygulamaları için: üretim ve karakterizasyonu

Yüksek kaliteli toplu ve ince film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) sentezi O ve (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) O entropi stabilize oksitler sunulur.

Toplu ve bileşimsel varyant entropi stabilize oksit ince Film sentezi

Damlacık darbe dinamikleri üzerinde akan sıvı filmler dalgaları katkılarıyla eğitim için bir protokol sunulmuştur.

Katkıları için damlacık darbe dinamikleri ince akan sıvı filmler üzerinde dalgaların çalışmaya film denetimi

Bu makalede lipid membranlarının nötron spin eko (NSE) çalışmalarında örnek hazırlama, veri azaltma ve veri analizi protokolleri açıklanmaktadır. Lipitlerin judicious döteryum etiketlemesi, üzerinde hayati biyolojik süreçlerin meydana geldiği mezoskopik uzunluk ve zaman ölçeklerinde farklı membran dinamiklerine erişim sağlar.

Lipid Membran Dinamiği ve Membran-Protein Etkileşimleri için Benzersiz Bir Prob Olarak Nötron Spin Eko Spektroskopisi

Öğrenin, soğutma hızına bağlı elipsometri ile ultra ince camsı filmlerin cam geçiş sıcaklığı, kırılganlık ve ortalama dinamiklerini yüksek verimli deneylerle nasıl ölçeceğinizi.

Puan Bağımlı Elipsometri Ölçümleri Soğutma İnce Camsı Filmlerin dinamikleri belirleme

Daha fazla video keşfet