Puan Bağımlı Elipsometri Ölçümleri Soğutma İnce Camsı Filmlerin dinamikleri belirleme

Bu prosedürün genel amacı, ultra ince camsı filmlerin cam geçiş sıcaklığını, görünür genleşme katsayısını ve ortalama dinamiklerini hızlı ve doğru bir şekilde ölçmek için basit bir yöntem sağlamaktır. Bu yöntem, ince filmlerin dinamiklerinin yığınınkilerle nasıl ilişkili olduğu gibi bir polimer cam alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, tek bir yüksek verimli deneyde cam geçiş sıcaklığını, görünür aktivasyon katsayılarını ve polimer ultra ince filmlerin kırılganlıklarını hesaplayabilmesidir.

Burada verilen örnek çoğunlukla polimer camlara odaklanmış olsa da, bu yöntem, organik molekül camları ve nanokompozitler gibi diğer cam türlerinin kalın ve ince filmlerinin özelliklerini incelemek için daha geniş bir şekilde uygulanabilir. Cam geçiş sıcaklığı ölçümleri için gerekli olan tarihten bir gün önce filmi hazırlamaya başlayın. Film için malzemeleri doğru bir şekilde tartmak için hazır bir terazi bulundurun.

Bu deney, filmi oluşturmak için polistiren ve toluen kullanacaktır. 40 miligram polistiren ölçerek başlayın. Yaklaşık 100 nanometrelik bir film elde etmek için iki gram toluen ekleyin.

Çözelti gece boyunca oturduktan sonra, bir film oluşturmak için kullanın. Şişeyi çeker ocaktaki bir döndürme kaplayıcıya taşıyın. Çeker ocakta, çözeltiyi daha sonra kullanmak üzere bir kenara koyun.

Ayrıca, sıkma kaplayıcı ile kullanıma hazır toluen olduğundan emin olun. Ardından, filmi sıkma kaplaması ile oluşturmak için bir silikon gofret alın. Bu protokol için silikon gofret bir santimetreye bir santimetredir.

Gofret'i sıkma kaplayıcısına yerleştirin ve 45 saniye boyunca 8.000 rpm'de döndürün. Gofret dönerken üzerine yaklaşık bir mililitre toluen damlatın. 45 saniye sıkma işleminden sonra sıkma kaplayıcıyı durdurun.

Hazırlanan polistiren ve toluen çözeltisini kullanın ve silikon yüzeye damla damla eklemeye başlayın. Tüm yüzey kaplandığında durun. Çözelti kurumadan önce, gofretleri 20 saniye boyunca 4.000 rpm'de döndürün.

Sıkma kaplayıcıyı durdurun ve film kalınlığını ölçmek için gofreti çıkarın. Bir elipsometre kullanarak film kalınlığını belirleyin. Filmi elipsometre sahnesine yerleştirerek ve sabitleyerek başlayın.

Geliş açısını, çekim süresini ve diğer ayarları kontrol ederek devam edin. Ardından taramaya başlayın. Verileri topladıktan sonra, elipsometrik açıları sığdırmak için elipsometre yazılımını kullanın.

Üç katmanlı bir model kullanın. İlk katman substrattır, bu durumda silikondur. İkinci katman, bir numaralı katman, doğal bir oksittir.

Katmanın kalınlığı 1.5 nanometredir. Üçüncü katman, iki numaralı katman, polistiren filmin optik özelliklerine karşılık gelen bir Cauchy Modelidir. Kırılma indisi için Cauchy Modeli bu formülle verilir.

Lambda dalga boyudur ve A ve B verilerden belirlenecek sabitlerdir. K, saydam bir malzeme için sıfıra eşittir. Model, bu durumda yaklaşık 105 nanometre olan film kalınlığının belirlenmesini döndürür.

Gofreti elipsometreden çıkarın ve bir sonraki adıma geçin. Film istenen kalınlıkta ise, gofreti vakumlu fırına alın. Gofretleri fırına koyun ve 393 Kelvin'de 15 saat tavlayın.

Tavlanmış film ile elipsometreye geri dönün. Numune aşamasını hazırlarken filmi bir kenara koyun. Elipsometre değişken bir sıcaklık kademesi ile donatılmalıdır.

Isıtma elemanının yüzeyini kaplamak için bir termal macun kullanın. Ardından, tavlanmış polistiren filmi ısıtma elemanına yerleştirin. Ardından yerine sıkıca sıkıştırın.

Sıcaklık aşaması boyunca %100 kuru nitrojen akışı başlatın. Bir sıcaklık profili oluşturmak için bilgisayara ve sıcaklık aşaması yazılımına dönün. Bu şekil, sıcaklık profili hakkında bir fikir verir.

Sıcaklık dikey eksen boyuncadır. Zaman yatay eksen boyuncadır. Numune dönüşümlü olarak 393 Kelvin'e ısıtılır ve 293 Kelvin'e soğutulur.

Sıcaklık artırma derecesi, sabit dik yukarı eğim ile gösterildiği gibi, her zaman dakikada sabit 150 Kelvin'dir. Rampa aşağı her döngüde değişir. Şekilde değişen aşağı doğru eğimlerle gösterildiği gibi hızlı başlar, ardından yavaşlar.

Numune, ilk olarak 393 Kelvin'e ulaştıktan sonra 20 dakika tutulur. Hem 393 Kelvin hem de 293 Kelvin'de daha sonraki tüm sıcaklık tutma süreleri beş dakikadır. Deneyin kurulumunu tamamlamak için bilgisayarın başında kalın.

Sıcaklığa bağlı bir elipsometre modeli oluşturmak için elipsometre yazılımını kullanın. Alt tabaka katmanı, sıcaklığa bağlı bir silikon modelidir. Bir numaralı katman, 1.5 nanometrelik bir doğal oksit katmanıdır.

İkinci katman, üçüncü katman, polistiren film için Cauchy Modeli'dir. Sıcaklığa bağlı silikon katman ayarlarıyla çalışın. Sıcaklığın kullanılmasına izin vermek için Parm Log'dan Ext Sıcaklığını Kullan'ı açın.tage sıcaklık.

Şimdi donanım yapılandırmalarını düzenleyebilmek için gezinin. Hızlı alım süresini bir saniye olarak ayarlayın. Ayrıca, yüksek doğrulukta bölge ortalamasını seçin.

Normal alım süresini üç saniyeye ayarlayın. Bir kez daha, yüksek doğruluklu bölge ortalamasını kullanın. Elipsometre yazılımının In Situ" sekmesine tıklayın.

Hızlı Alım Süresi Modu" kutusunu işaretleyin. Veri toplamaya başlamak için Edinmeyi Başlat'a basın. Sıcaklık profili takip edilirken veri toplamayı izleyin.

Dakikada üç Kelvin soğutma rampasından hemen önce, Hızlı Edinme "zaman kutusunun" işaretini kaldırın. Cam geçiş sıcaklığını hesaplamak için belirli bir soğutma rampası için kalınlığa karşı sıcaklık ölçümlerini kullanın. Bu örnek eğrisinde, kırmızı ile vurgulanan bölge aşırı soğutulmuş sıvıya karşılık gelir.

Mavi ile vurgulanan bölge camsı rejime karşılık gelir. Doğrusal uyumların bu bölgelerle kesiştiği nokta cam geçiş sıcaklığını tanımlar. Bu numune, mol polistiren başına 342 kilogramlık 110 nanometre polistiren filmdir.

Soğutma hızı dakikada 10 Kelvin'dir. Dakikada bir Kelvin'lik ölçümler yaklaşık 372 Kelvin'lik bir sıcaklık verir. İşte 110 nanometrelik bir polistiren filmi için cam geçiş sıcaklığına karşı soğutma hızının verileri.

Aynı veriler, sol dikey eksendeki soğutma hızının günlüğü kullanılarak siyah dairelerle çizilir. Yatay eksen, ampirik bir ilişkinin önerdiği gibi, geçiş sıcaklığının 1000 üzerindedir. Karşılaştırma için, kırmızı kareler, dielektrik spektroskopi ile belirlendiği gibi polistirenin toplu dinamiğidir.

Bu veriler için, toplu alfa gevşeme süresi günlüğünün sağ eksenine ve yatay eksene, 1000 aşırı sıcaklığa bakın. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik düzgün bir şekilde uygulanırsa beş saat sürecektir. Bu prosedürü denerken, filmin kalınlığı ve kırılma indisi için elipsometri değerlerini doğru bir şekilde sığdırmak için uygun bir malzeme modeli kullanmayı unutmamak önemlidir.

Bu polimer ince filmleri incelemek için ilk olarak Waterloo Üniversitesi'ndeki James Forrest'in laboratuvarında denedim. Bununla birlikte, elipsometri teknolojisindeki son gelişmelerle birlikte, artık bunu organik ince filmler ve yeni sentezlenmiş moleküller gibi geniş sistemleri incelemek için yüksek verimli bir yöntem olarak kullanabiliyoruz. Bu videodan sonra, bir polimer ince filmin nasıl yapılacağını iyi anlamalı ve cam geçiş sıcaklığını, genleşme katsayısını ve cam geçişine yakın gevşeme süresine karşı görünür aktivasyon engelini hesaplamalısınız.