Oda sıcaklığında karbon Nanosheets hazırlanması

Sunulan prosedür, yeni amfifilik moleküllerin reaktif öncüler olarak kendi kendine montajı ve ardından oda sıcaklığında karbonizasyonu yoluyla karbon nano tabakaların düşük sıcaklıkta ıslak kimyasal hazırlanmasına izin verir. Tipik olarak, karbon nanoyapılarının hazırlanması yüksek sıcaklıklar veya basınçlar gerektirir ve hazırlanan karbonların morfolojisi ve kimyasal işlevselleştirilmesi üzerinde bir kontrolün bu koşullar altında elde edilmesi zordur. Geliştirilen yaklaşım, yalnızca iki nanometrenin altında moleküler olarak tanımlanmış boyutlara ve santimetre mertebesinde yanal boyutlara sahip karbon nanotabakaları sağlamak için oda sıcaklığında UV ışınlamasını gerektirir.

Bunu başarmak için, tipik yağ asidi amfifillerinin reaktif, karbon açısından zengin kardeşleri olan ve hava-su arayüzünde tek katmanlar halinde kendi kendine bir araya gelmek üzere tasarlanmış moleküller hazırladık. Tek katman, yoğun bir şekilde paketlenmiş bir dizi hekzay parçasına sahiptir ve filmlerin karbonizasyonu, aksi takdirde yalnızca 800 santigrat derecenin üzerindeki sıcaklıklarda elde edilen bir malzeme verir. Başlamak için, korunan hekzayanın 208 miligramını inert atmosfer altında 100 mililitrelik bir Schlenk şişesinde 15 mililitre diklorometan içinde çözün.

Ardından 10 mililitre metanol ekleyin. Şişeyi alüminyum folyo ile ışıktan koruyun ve sodyum metanolat ekleyin. Elde edilen karışımı oda sıcaklığında 30 dakika karıştırdıktan sonra, 15 mililitre diklorometan ile seyreltin ve ayırıcı bir huniye aktarın.

Daha sonra bir kez bir molar sulu hidrojen klorür çözeltisi ile ve bir kez doymuş sulu sodyum klorür çözeltisi ile yıkayın. Organik fazı bir Erlenmeyer şişesine aktarın ve 30 gram sodyum sülfat üzerinde kurutun. Organik fazı filtreledikten sonra, süzüntüyü vakumda konsantre edin.

Hekzane amfifili sarı bir çözelti olarak izole etmek için ham ürünü kolon kromatografisi ile saflaştırın. Herhangi bir ayrışmayı en aza indirmek için bu reaksiyonun ürününü diklorometan içinde seyreltik bir çözelti olarak saklayın. 100 mikrolitrelik seyreltik stok çözeltisinin bir alikotunu, bir kızılötesi yansıma absorpsiyon spektroskopisi kurulumu içeren bir Langmuir oluğunda ultra saf su üzerine yayın.

Langmuir teknesini 15 dakika dengelenmeye bırakın ve çözücünün buharlaşmasına izin verin. Katmanı, bariyerlerle birlikte Langmuir oluğunun yüzey alanını azaltarak, molekül başına beş angstrom ve dakika sabit sıkıştırma oranıyla metre başına bir milinewtonluk bir yüzey basıncına sıkıştırın. Bir filtre kağıdı Wilhelmy plakası ile yüzey basıncı mikro terazisi aracılığıyla yüzey basıncını izleyin ve Langmuir oluğunun bariyerlerini, metre başına bir milinewtonluk bir yüzey basıncı korunacak şekilde ayarlayın.

40 derecelik bir geliş açısında p-polarize ışıkla bir IR spektrumu kaydedin. Langmuir oluğunun yüzey alanını bariyerlerle daha da azaltarak katmanı molekül başına beş angstrom ve dakikada sabit bir sıkıştırma hızında sıkıştırın, böylece yüzey basıncı mikro terazisi tarafından gösterildiği gibi metre başına üç, sonra beş ve son olarak sekiz milinewton yüzey basınçları elde edilir. Bu yüzey basınçlarının her biri için 40 derecelik bir geliş açısında p-polarize ışıkla spektrumları kaydedin.

Langmuir teknesini çevreleyen kutuyu dikkatlice çıkarın. UV lambasını bir destek standına monte edin ve arayüzün UV ışığı konisi ile kaplandığından emin olurken su yüzeyinden yaklaşık 50 santimetre uzağa yerleştirin. Tek katmanın, yüzey basıncı mikro terazisi ile ölçüldüğü gibi, metre başına sekiz milinewtonluk bir yüzey basıncında hala sıkıştırıldığını doğruladıktan sonra, Langmuir oluğunun bariyerlerini mevcut konumda sabitlenecek şekilde ayarlayın.

Hava-su arayüzünü UV ışığına maruz bırakın. Işınlama boyunca bir filtre kağıdı Wilhelmy plakası ile donatılmış yüzey basıncı mikro terazisi ile yüzey basıncının değişimini izleyin ve kaydedin. Toplam 40 dakikalık ışınlamadan sonra lambayı kapatarak ışınlamayı durdurun.

Kurulumun 30 dakika boyunca dengelenmesine izin vermeden önce arayüzün kirlenmesini önlemek için Langmuir oluğunu kapalı kutuya koyun. Ardından, ışınlamadan sonra yüzey basıncı mikro terazisi tarafından gözlemlenen yüzey basıncını korumak için Langmuir oluğunun bariyerlerini ayarlayın. 40 derecelik bir geliş açısında p-polarize ışıkla bir IR spektrumu kaydedin.

Mekanik bir kola bağlı iki cımbız ile önceden temizlenmiş iki safir alt tabakayı takın. Alt tabakaları alt faza daldırın ve yaymadan önce hava-su arayüzünü iyice temizleyin. DCM kloroformda hekzane amfifilin seyreltik stok çözeltisinin 100 mikrolitrelik bir alikotunu Langmuir oluğundaki ultra saf su üzerine dikkatlice yayın.

Langmuir teknesini 15 dakika dengelenmeye bırakın ve çözücünün buharlaşmasına izin verin. Katmanı, bariyerlerle birlikte Langmuir oluğunun yüzey alanını azaltarak, molekül başına beş angstrom ve dakikada sabit bir sıkıştırma oranıyla metre başına sekiz milinetwon'luk bir yüzey basıncına sıkıştırın. Bir filtre kağıdı Wilhelmy plakası ile donatılmış yüzey basıncı mikro terazisi aracılığıyla yüzey basıncını izleyin ve Langmuir oluğunun bariyerlerini, metre başına sekiz milinewton'luk bir yüzey basıncı korunacak şekilde ayarlayın.

Karbonize olmayan tek tabakayı safir bir alt tabakaya aktarmak için, tek tabakayı metre başına sekiz milinewtonluk bir yüzey basıncında tutun ve ilk alt tabaka alt fazdan tamamen çıkarılana kadar mekanik kolu dakikada 1,2 milimetre hızla yukarı çekin. İkinci alt tabakanın alt faza daldırılmış halde kalması gerekir. Kömürleşmemiş tabakayı taşıyan ilk alt tabakayı cımbız çiftinden dikkatlice alın, ışıktan koruma altında saklayın ve gerektiğinde amaçlanan uygulama için kullanın.

UV lambasını bir destek standına monte edin ve arayüzün UV ışığının konisi ile kaplandığından emin olarak su yüzeyinden yaklaşık 50 santimetre uzağa yerleştirin. Tek katmanın hala metre başına sekiz milinewtonluk bir yüzey basıncında sıkıştırıldığından emin olun ve bariyerlerin konumunu sabitleyin. Işınlama boyunca yüzey basıncı mikro terazisi tarafından ölçülen yüzey basıncındaki değişimi izlerken ve kaydederken hava-su arayüzünü UV ışığına maruz bırakın.

Toplam 40 dakikalık ışınlamadan sonra, lambayı kapatarak ışınlamayı durdurun. Karbonize filmi safir bir alt tabakaya aktarmak için, Langmuir oluğunun bariyerlerini, ışınlamadan sonra ölçülen yüzey basıncı korunacak şekilde ayarlayın. Yüzey basıncını sabit tutarken, alt tabakayı tutan mekanik kolu, alt tabaka alt fazdan tamamen çıkana kadar dakikada 1,2 mililitre hızla arayüzden geri çekin.

Kömürleşmiş tabakayı taşıyan alt tabakayı cımbız çiftinden dikkatlice alın. Hekzayn amfifilinin Karbon-13 nükleer manyetik rezonansı veya NMR spektrumu, tüm 12 sp hibritleştirilmiş karbon atomları için sinyalleri gösterir. Hekzane amfifilinin bir tabakasının hava-su arayüzünde sıkıştırılması, güçlü bir şekilde eğimli bir plato ile ayrılmış dik bir eğime sahip, iki faz gösteren bir yüzey basınç alanı izotermine yol açar.

Burada gösterilenler, metre başına bir milinewton ile metre başına sekiz milinewton arasındaki yüzey basınçlarına sıkıştırılmış hekzay amfifil filminin IRRA spektrumlarıdır. Ultraviyole ışınlamasından önce mavi renkte gösterilen ve ultraviyole ışınlamadan sonra kırmızı renkte görüntülenen reaktif karbon bakımından zengin amfifil filminin IRRA spektrumlarının karşılaştırılması, hekzayın bantlarının tamamen kaybolduğunu göstermektedir. Burada, UV ışınlaması ile karbonizasyondan önce ve sonra hava-su arayüzünde bir amfifil filmi ile yapılan Brewster açı mikroskobu deneyleri gösterilmektedir.

UV ışınlamasından sonra, filmin dokusunda belirgin bir değişiklik gözlenir ve kömürleşmiş filmler yırtılabilir ve hava-su arayüzünde yüzen büyük adalar bırakabilir. Langmuir-Schaefer'in bir Holey Carbon TEM ızgarasına transferinden sonra, karbon nanotabakaların kenarında alınan bir karbon nanotabakanın taramalı elektron mikroskobu görüntüsü, bazı örtülenme ve kırışıklıklar gösterir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, iki nanometrenin altında bir kalınlığa sahip karbon nanotabakalar ve yalnızca mevcut Langmuir oluğunun boyutuyla sınırlı olan genişletilmiş yanal boyutlar hazırlamak için kullanılabilir.

Bu prosedürü denerken, hava-su arayüzünü dikkatlice temizlemek ve herhangi bir deneyden önce deney kurulumunu kalibre etmek önemlidir. Ve hekzane amfifilinin çok reaktif olduğunu ve erken karbonlaşmayı önlemek için onu ışıktan korumak gibi önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, yüzey kaplamaları veya paketleme alanlarındaki araştırmacıların, diğer malzemelerle kompozitlerde koruyucu katmanlar olarak karbon nanotabakaları keşfetmelerinin yolunu açmıştır.