Tam Çözüm İşlenmiş İnorganik nanokristal Fotovoltaik Cihazlarının İmalatı

Bu prosedürün genel amacı, ligand değişimi ve tavlama sonrası tamamen çözeltiyle işlenmiş güneş pili cihazları inşa etmek için, ortam koşulları altında inorganik nanokristallerin spin kaplama ve püskürtme yoluyla filmlerini oluşturmaktır. Bu yöntem, nanobilim ve uygulamalı malzeme arayüzleri alanlarındaki şu temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir: İnorganik malzemeleri nano ölçekte hazırlayarak, tüm cihazları aşağıdan yukarıya doğru çözeltiyle işleme yöntemini kullanarak fonksiyonel elektronikler inşa edebilir miyiz? Bu tekniğin temel avantajı, elektronik bileşenlerin yeni ve alışılmadık yüzeylere püskürtülmesi fikri üzerinde düşünmeye başlayabilmemizdir.

Bu yöntem, biriktirme işleminin sağladığı ek serbestlikler sayesinde büyük ve düzensiz alanların kısa sürede püskürtülmesini içerir. Bu yöntem özellikle fotovoltaik cihazların üretimine dair içgörü sağlayabilse de, LED'lerin, transistörlerin ve kapasitörlerin püskürtme işlemi gibi diğer sistemlere de uygulanabilir. Kadmiyum selenür ve kadmiyum tellür mürekkeplerini sentezlerken, piridin sentezi adımına kadar olan metin protokolünü takip edin.

Süpernatantı boşaltın ve geri 5 milliliters saf piridin ve 5 milliliters 1-propynol ekleyin. Ardından, balonu inert bir gazla süpürün ve karışımı 40 kilohertz frekansında 30 dakika boyunca sonikasyona tabi tutun. Mürekkebin bir mikronluk PTFE şırınga filtresinden süzülmesi ve 200 microliters örneğin kurutulması yoluyla mürekkep konsantrasyonunun ölçülmesi de önemlidir.

Son olarak, mürekkebi gerektiği şekilde piradin ve 1-propynol ile seyreltin ve mürekkebi inert gaz altında saklayın. 500 mililitrelik bir Erlenmeyer balonunda altın klorür trihidrat ve suyu birlikte karıştırın. Ardından, hazırlanan tetraoktilamonyum bromürü sarı karışıma ekleyin.

Ardından, heksantiyol ligandını ekleyin. Ayrı bir kapta, sodyum borhidrürün suyla karışımını hazırlayın. Köpüren bu indirgen çözeltiyi vakit kaybetmeden reaksiyon balonuna damla damla ekleyin.

Üç saatlik karıştırmanın ardından, organik fazı ayırma hunisi ile ayırın. Daha sonra, hacmi 20 mililitreye düşürmek için döner buharlaştırıcı (rotovap) kullanın. Toplanan mürekkebi 50 mililitre heksan ve 200 mililitre metanol ile yıkayın.

Katıları çöktürün ve renksiz süpernatanı dekante edin. Ardından, katıları havada kurutun ve 70 mg/mL konsantrasyonda kloroform içerisinde yeniden dağıtın. ITO mürekkebi için uygun indiyum kalay katısı oranlarının hazırlanması, bu elektrodun yüksek iletkenliğe sahip olması için kritik öneme sahiptir.

Tavlama sonrası oluşan oksit film, öncül maddelerin bağıl konsantrasyonlarındaki küçük değişikliklere karşı çok hassastır. Başlamak için, 50 mililitrelik bir polipropilen tüp içerisinde katı formdaki indiyum nitrat hidrat ve kalay klorür dihidrat tuzlarını 10 mililitre 2-metoksietanol ile birleştirin. Bu karışıma, pH'ı tamponlamak için amonyum hidroksit ekleyin.

Ardından, oksitleyici olarak görev yapması için katı amonyum nitrat ekleyip karıştırın. Tüpü, mürekkep bulanık ve beyaz renkten renksiz ve şeffaf hale gelene kadar veya 20 ila 60 dakika boyunca, ılık su içerisinde 40 kilohertz frekansında sonike edin. Kare bir cam lam kesin ve önce sonikasyonla, ardından etanol ve aseton ile temizleyin.

Ardından, camı bir dakika boyunca konsantre sodyum hidroksit içinde bekletin. Camı kısa bir süre suyla durulayın ve ardından üzerine spin coating yöntemiyle ITO mürekkebi uygulayın. Sonrasında, lamı hemen 400 °C'ye ayarlanmış bir sıcak plakaya aktarın.

Beş dakika sonra çıkarın ve bir seramik plaka üzerinde oda sıcaklığına kadar soğumasını bekleyin. Bir multimetre veya dört nokta probu ile ölçüldüğünde tabaka direnci 1.000 ohm'un altına düşene kadar slayt üzerine ITO mürekkebi katmanlamaya devam edin. Son olarak, filmi kısa süreliğine seyreltilmiş aqua regia içerisine daldırın ve distile su ile durulayın.

Kuruduktan sonra direnç 500 ohm'un altında olmalıdır. Şimdi, referans olarak basılı bir ızgara kullanarak, asit ile aşındırma işlemi için katmanları maskelemek amacıyla selofan bant şeritlerini yerleştirin. Bandın yerleştirildiği bölgelerde ITO cam üzerinde kalacaktır.

Doğru desenleme yapılmadığında, cihazlar istenen alana sahip olmayacak ve verimlilik veya akım ölçümleri hatalı çıkacaktır. Ayrıca, desenleme komşu cihazların birbirleriyle temas etmemesini sağlayarak cihazların kısa devre yapmasını önler. Ardından, açıkta kalan ITO'yu çözmek için filmi 60 °C'deki seyreltilmiş aqua regia içerisinde bekletin.

Suyla hızlıca durulayıp kuruttuktan sonra bandı çıkarın. Ardından, bant kalıntılarını gidermek için filmi aseton ve etanol ile sonikasyona tabi tutun. Şimdi, ölçümler yapmak için temas noktası ekleyin.

Substrat karesinin bir tarafındaki her bir ITO şeridinin kenarına küçük bir damla gümüş epoksi yerleştirin. Son olarak, substratı 150 °C'de iki dakika boyunca ısıtın ve soğumaya bırakın. Desenli ITO cam substratı bir spin kaplayıcıya yerleştirerek ve üzerine kadmiyum selenür kristal mürekkebi kaplayarak başlayın.

150 °C'de iki dakika boyunca kurumaya bırakın ve ardından 60 °C'ye ısıtılmış metanol içeren amonyum klorür çözeltisine 15 saniye boyunca daldırın. Sonrasında, filmi izopropanol içerisine daldırın. Ardından, filmi inert gaz altında kurutun ve 380 °C'de 25 saniye boyunca ısıtın.

Soğuma tamamlandığında, fazla tuzu distile su ile durulayın ve substratı inert gaz altında kurutun. İstenen kalınlığa ulaşılana kadar bu işlemi tekrarlayın. Spin kaplamanın aksine, sprey kaplama, püskürtme işlemini yapan kişiye bağlı olarak tutarsızlıklar içerebilir.

Bununla birlikte, aylarca süren deneme yanılma yöntemlerinden sonra, iyi sonuç veren bir yöntem bulduk. ITO cam substratı, bant veya klipslerle düz ve sağlam bir arka zemine dikey olarak sabitleyin. Yer çekimi destekli bir hava tabancasına 0.25 ile 1 mL arasında seyreltilmiş kadmiyum mürekkebi yükleyin.

İnce ve pürüzsüz filmler için daha yüksek bir basınç ayarlayın. Şimdi, substrat yüzeyinden 60 mm uzaklıkta, nanokristal mürekkebi substratın dışından püskürtmeye başlayın. Ardından, püskürtme akışını yüzeye dik tutarak substrat üzerinde hızlı yanlara doğru hareketler yapın. Püskürtme yöntemi ile film kalınlığı, pürüzlülük ve genel morfoloji üzerinde çok daha fazla kontrole sahibiz.

Ancak, bu ek serbestlikler nedeniyle, tutarlılık sağlamak için sprey mesafesi, çözelti konsantrasyonu, iletim basıncı ve biriktirme süresi dikkatle izlenmelidir. İstenen kalınlığa ulaşılana kadar nanokristal mürekkep katmanları eklemeye devam edin. Ardından, aktif katmanları bantla desenleyin.

Son olarak, substrat üzerine bir altın nanokristal film püskürtülebilir. Tavlanmış filmlerdeki tane büyüme derecesini izlemek için taramalı elektron mikroskobu kullanılmıştır. Tek bir kadmiyum boya tabakası kaplandıktan ve amonyum klorür varlığında ısıtıldıktan sonra; ısıtma sıcaklığı ve süresi, mürekkep konsantrasyonu, püskürtme basıncı ve süresi veya döndürme hızı ayarlanarak tane boyutu optimize edilmiştir.

Genellikle, daha büyük taneler daha yüksek kısa devre akımlarına sahip cihazlara işaret eder. Nanokristal boyutu, absorbans tepesinin kuantum sınırlama etkileriyle olan korelasyonuna dayanarak tahmin etmek için UV-Vis spektroskopisi kullanılır. Kristal boyutu; öncül konsantrasyonu, reaksiyon sıcaklığı ve mürekkep sentezi süresi değiştirilerek ayarlanmıştır.

Film kalınlığını ve pürüzlülüğünü ölçmek için optik profilometri kullanılmıştır. Bu yöntem, her bir malzemenin tek katmanı ve tamamlanmış cihazlar üzerinde uygulanmıştır. Amonyum klorür metanol işlemi sırasında ligand değişiminin derecesini izlemek için Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrumları alınmış ve bu durum 2.924 ve 2.852'deki C-H alkol gerilme bantlarının kaybolmasıyla ölçülmüştür.

Akım-gerilim karakteristikleri, karanlıkta ve kalibre edilmiş bir güneş simülatöründen gelen simüle edilmiş tek güneş aydınlatması altında elde edilmiştir. Metin protokolünde ayrıntılı bir açıklama sunulmuştur. Bu videoyu izledikten sonra; sadece bir hava tabancası, hazırlanmış mürekkepler ve bir ısı kaynağı kullanarak, normalde çözünür olmayan inorganik nanokristallerin iletken olmayan alt katmanlar üzerine püskürtme yöntemiyle nasıl çöktürüleceğini ve çalışan elektronik cihazların nasıl inşa edileceğini iyi bir şekilde kavramış olmalısınız.

Bu teknik bir kez kavrandığında, uygun şekilde uygulandığı takdirde bir ila iki saat içinde tamamlanabilir. Bu prosedürü uygularken, camın çatlamasını önlemek için ısıtma işleminden sonra cihaz altlıklarını yavaşça soğutmayı hatırlamak önemlidir. Nanomalzemelerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın.

Kişisel koruyucu ekipman giyerek tüm püskürtme işlemlerini bir çeker ocak içerisinde gerçekleştirmek gibi önlemleri her zaman alın.