11 Ekim 2016
yüzeylerinin iki tip silika nanopartiküllerinin bir tabaka ile kaplanmış bir polyester kaplı çelik ve polyester, incelenmiştir. Her iki yüzeyler yüzey kimyası ve nano ölçekli topografya önemli değişikliklere neden olduğu bulunmuştur güneş ışığına maruz bırakıldı.
Bu metodolojinin genel amacı, polyester ve silika nanopartikül kaplı polyesterden hazırlanan çelik kaplamaların güneş ışığına maruz kaldıktan sonra yüzeyinde meydana gelen değişiklikleri incelemektir. Bu yöntem, endüstriyel alanlarda ve nono kaplamalar ve korozyon önleyici gibi alanlardaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, hava koşullarına maruz kalan nano kaplamaların davranışının kapsamlı bir şekilde anlaşılmasını sağlamasıdır.
Prosedürü laboratuvarlarımızdan Jitraporn Vongsvivut ve Vi Khanh Truong gösterecek. İlk olarak, daha önce güneş ışığına maruz kalmış çelik numuneleri çift damıtılmış su ile durulayın ve ardından nitrojen gazı kullanarak kurutun. Herhangi bir hava kirleticisinin yüzeye emilmesini önlemek için numuneleri hava geçirmez bir kapta saklayın.
Zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi mikrospektroskopisi veya ATRIR kullanarak numune yüzey kimyasını analiz edin. İlk olarak, ATR ünitesinin konsolunu açın ve numuneyi bir alüminyum disk üzerine mikroskop tablasında bulunan ATR ünitesine yükleyin. ATR ünitesinin numune aşamasını yukarı kaldırın ve numune yüzeyine odaklanmak için objektifi kullanın.
Tek bir görüntüye basın ve artı işaretine merkez olarak bir açıklama ekleyin. Ardından, geniş alanın görüntüsüne basarak numune yüzeyinde istenen alanı kaplamak için daha büyük bir genel bakış görüntüsü yapın. Merkez konuma geri dönün.
Ardından, ATR s'yi indirinample, ardından ATR ünitesinin konsolunu kapatın ve sıkın. Arka plan sayfasında, Arka planı ölç'ü bir kez seçin ve ileri'ye tıklayın. Bir sonraki ölçüm sayfasında, mevcut konumu seçin ve ileri'ye tıklayın.
Manuel iğne deliği çarkını açıktan 0.3'e çevirin, bu da 3 mikron çapında bir ışın boyutuna eşdeğerdir ve IR sinyalini kontrol edin. Ardından arka planı ölç'e basarak arka planı ölçün. ATR kristali ile temas etmek için ATR s'deki numuneyi yavaşça kaldırınamp yukarı doğru.
Canlı spektrumdaki bantları gözlemledikten sonra, görünür görüntüdeki ilgi alanına bir ızgara haritası çizin. Sonrakine tıkla. Bundan sonra, numune adı da dahil olmak üzere parametreleri doldurun ve uygun tarama süresini seçin ve numuneyi ölç'e tıklayarak ölçümü başlatın.
Tarama bittiğinde, tekrarla'ya tıklayın. Verileri kaydettikten sonra, spektroskopi yazılımını kullanarak ana dosyayı açın. IR spektrumlarında ilgilenilen zirveyi seçin ve üzerine sağ tıklayın.
Tümleştirme sekmesi altında, iki boyutlu sahte renk eşlemeleri oluşturmak için tümleştirmeyi seçin. Yüzey ıslanabilirlik ölçümlerini gerçekleştirmek için, numunelerden birini bir nanodispenser ile donatılmış bir temas açısı açıölçer tablasına yerleştirin. Mikro şırınga düzeneğinin konumunu, iğnenin alt kısmı canlı video penceresi ekranında yaklaşık dörtte biri kadar aşağıda görünecek şekilde ayarlayın.
Şimdi, numune ile yüzey arasındaki mesafe yaklaşık 5 milimetre olana kadar Z eksenini kullanarak numuneyi kaldırın. Bir damla çift damıtılmış su yüzeye temas edene kadar şırıngayı indirin. Ardından şırıngayı orijinal konumuna geri getirin.
Yüzeye çarpan su damlacıklarını tek renkli şarjlı çift cihaz veya donanıma entegre CCD kamera kullanarak 20 saniyelik bir süre boyunca kaydetmek için çalıştır komutuna basın. Ardından bir dizi görüntü elde etmek için durdur komutuna basın. Bunu takiben, elde edilen görüntülerden temas açılarını ölçmek için temas açısı komutuna basın.
Optik profil oluşturma ölçümü yapmak için, numuneleri mikroskobun tablasına basın. Ekranda saçaklar görünene kadar Z eksenini kontrol ederek 5x objektifi kullanarak yüzeye odaklanın. Yoğunluğu optimize etmek için auto komutuna basın ve ardından taramayı başlatmak için ölçüm komutuna basın.
Ana dosyaları kaydedin. İstatistiksel pürüzlülük analizinden önce, yüzey dalgalanmasını gidermek için eğimi kaldır seçeneğine basın. Pürüzlülük parametrelerini analiz etmek için kontur seçeneğine basın.
Ardından, uyumlu yazılımı kullanarak optik profil oluşturma dosyalarının üç boyutlu görüntülerini oluşturmak için 3Di seçeneğine tıklayın. Bu noktada, numuneleri çelik disklerin üzerine yerleştirin ve çelik diskleri bir atomik kuvvet mikroskobunun manyetik tutucusuna yerleştirin. Dokunma modunda atomik kuvvet mikroskobu veya AFM taramaları gerçekleştirin.
Metre başına 0.9 Newton'luk bir yay sabiti, 8 nanometre yarıçaplı bir uç eğriliği ve yaklaşık 20 kilohertz'lik bir rezonans frekansı olan fosfor katkılı bir silikon probu mekanik olarak yükleyin. Ardından, konsol üzerindeki lazer yansımasını manuel olarak ayarlayın. Ardından, otomatik ayar komutunu seçin ve AFM konsolunu üretici tarafından bildirilen optimum rezonans frekansına ulaşacak şekilde ayarlamak için ayar komutuna basın.
Numune yüzeyine odaklanın ve AFM uçlarını yüzeye yaklaştırın. Ardından, yüzeydeki AFM uçlarını devreye sokmak için engage komutuna tıklayın. Tarama hızı kutusuna 1 hertz yazın.
Tarama alanlarını seçin ve taramayı gerçekleştirmek için çalıştır komutuna basın. Bunu takiben, elde edilen topografik verileri işlemek için tesviye seçeneğini seçin. Ardından, ana dosyaları kaydedin.
Uyumlu AFM yazılımını açın ve AFM ana dosyalarından birini yükleyin. Yüzeylerin eğilmesini gidermek için düzleştirme komutuna basın ve arka planı kaldırmak için düzgünleştirme komutuna basın. Son olarak, istatistiksel pürüzlülüğü oluşturmak için istatistiksel parametre analizine basın.
Su temas açısı ölçümleri, polyester kaplı alt tabakanın ıslanabilirliğinin güneş ışığına maruz kalmanın bir sonucu olarak değişmediğini göstermiştir. Bir yıllık maruziyetten sonra, silika nanopartikal polyester kaplı numuneler, maruz kalmayan numunelere göre hidrofobiklik açısından 1.3 kat daha fazlaydı. XPS spektrumları, bir ve beş yıllık maruziyetten sonra polyester kaplı alt tabaka üzerinde demir tespit edildiğini ve beş yıllık maruziyetten sonra polyester kaplı numunelerin karbon içeriğinde hafif bir azalma olduğunu gösterdi.
Silika nanopartikül polyester kaplı yüzeylerdeki silikon, demir ve karbon seviyelerinde önemli bir değişiklik bulunmadı. ATRIR, beş yıllık maruziyetten sonra hem polyester hem de silika nanopartikal polyester kaplı numunelerde karbonil gruplarının sayısının azaldığını gösterdi. Polyester ve silika nanopartikal polyester kaplı numunelerin mikro ölçekli topografik evrimi, her iki kaplamanın yüzeylerinin bir yıllık maruziyetten sonra orijinal alt tabakadan daha pürüzlü hale geldiğini gösterdi.
Orijinal silika nanopartik polyester kaplamalar nanometre ölçeğinde pürüzsüzdü, ancak ultraviyole ışığa maruz kaldıktan sonra, her iki kaplamanın da küresel yapılar oluşturduğu ve orijinal substrattan önemli ölçüde daha yüksek bir ortalama pürüzlülük sergilediği bulundu. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknikler düzgün bir şekilde uygulanırsa aynı gün içinde tamamlanabilir. Bu prosedürleri denerken, numune yüzeylerini tozdan uzak tutmayı unutmamak önemlidir.
Bu prosedürü takiben, numunenin yüzeyi boyunca kimyasal dağılımın ne olduğu gibi diğer soruları yanıtlamak için ATRIR gibi diğer yöntemler kullanılabilir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik nano kaplamalar alanındaki araştırmacıların polimer bozunmasının derecesini keşfetmelerini sağladı. Bu videoyu izledikten sonra, bir yüzeyin karakterizasyonunda kullanılan aletlerin nasıl çalıştırılacağını iyi anlamış olmalısınız.
Bu protokolde açıklanan enstrümantasyonla çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Bu nedenle, bu prosedürü gerçekleştirirken kendinizi lazer radyasyonu veya sıvı nitrojen gibi tehlikelerden korumak için daima önlem alın.
Tam transkripti görüntüleyin ve binlerce bilimsel videoya erişin
Bu çalışma, güneş ışığına maruz kalmanın polyester kaplı çelik ve silika nanoparçacık kaplı polyester yüzeyler üzerindeki etkilerini incelemektedir. Bu yüzeylerin kimyasında ve nan Ölçekli topografyasında önemli değişiklikler gözlemlenmiştir.
Bu çalışma, polimer bazlı koruyucu kaplamaların çevresel stres altındaki nanoklimal bozunma mekanizmaları hakkında kritik bilgiler sunarak; ulaşım, altyapı ve endüstriyel ekipmanlarda korozyona dayanıklı kaplamalar için malzeme seçimi ve formülasyon stratejilerini doğrudan bilgilendirmektedir. Ultraviyole kaynaklı ester bağı kopmalarını, yüzey topografyası ve hidrofobisitesindeki ölçülebilir değişimlerle ilişkilendiren bu çalışma, gerçek dünya hava koşullarındaki kaplama ömrünün ve hata modlarının öngörücü modellemesini desteklemektedir. Bu bulgular, performans kaybının erken aşama kimyasal ve nanoklimal biyobelirteçlerini tanımlayarak, Ar-Ge ekiplerinin kaplama geliştirme süreçlerindeki riskleri azaltmalarına olanak tanımaktadır.
Bu yöntem; erken aşamadaki malzeme hipotez testlerinden formülasyon optimizasyonuna ve özellikle zorlu çevresel koşullarda kullanılması planlanan kaplamalar için preklinik benzeri dayanıklılık değerlendirmesine kadar uzanan keşif sürecine entegre edilmektedir.