Zeolit ​​Yüksek Sıcaklık Yüksek Basınçlı Gaz Adsorpsiyon için Langatate kristal mikro dayanarak Adsorpsiyon Cihazı H-ZSM-5

Bu deneyin genel amacı, bir langatat kristal mikro teraziye dayalı bir absorpsiyon ölçüm cihazı kullanarak Zeolit H-ZSM-5 veya diğer mikro gözenekli malzemeler üzerindeki gazların yüksek sıcaklık absorpsiyon izotermlerini elde etmektir. Bu yöntem, mikro gözenekli malzemelerin yüksek sıcaklıkta gaz absorpsiyon ölçümü alanında, yüksek frekanslı salınımlı mikro terazimizde mikro gözenekli malzemelerin nasıl sentezleneceği gibi önemli soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Yüksek frekanslı salınımlı mikro teraziye dayalı bir yöntemin ana avantajı, ticarileştirilmiş bir formatik ve gravimetrik yöntemden daha uygun maliyetli olmasıdır.

Langatat kristal mikro terazinin dörtlü kristal mikro teraziye göre en büyük avantajı, 80 santigrat derecenin altındaki sıcaklıklarla sınırlı olmamasıdır. Buradaki hedef erişim 200 ila 300 santigrat derecedir. Prosedüre başlamak için, iki LCM'yi deiyonize su ile iyice yıkayın.

Daha sonra LCM'leri ultrason banyosunda deiyonize su ile temizleyin ve birkaç dakika boyunca 80 santigrat derecede bir fırında kurutun. Bu arada LCM tutucusunu, O halkalarını ve numune odasını aseton ve basınçlı hava ile temizleyin. Her iki temiz, kuru LCM'yi temiz, kuru LCM tutucusuna yerleştirin ve bir LCM'yi referans ve birini numune konumu olarak belirleyin.

Ardından, LCM tutucuyu yüksek sıcaklığa dayanıklı elektrik kablolarıyla osilatöre bağlayın. LCM'lerin tutucu üzerindeki konumlarına özellikle dikkat edin, çünkü yalnızca uygun konumlar rezonans frekanslarının algılanabilmesini sağlar. Son olarak, osilatörü açın.

Osilatör yazılımını kullanarak, her iki LCM için rezonans frekanslarının varlığını kontrol edin. Numune odasını kapatın, yalıtın ve boşaltın. Hazneyi birkaç kez nitrojen gazı ile boşaltın ve boşaltın ve ardından hazne basıncını test edilecek en düşük basınca ayarlayın.

Basınç stabilize olduğunda, oda sıcaklığını test edilecek en düşük sıcaklığa ayarlayın. Sıcaklık stabilize olduğunda, osilatör yazılımı tarafından takılan bir Butterworth Van Dyke eşdeğer devre modeli kullanarak her iki LCM'nin rezonans frekanslarını ölçün. F-0 değerini belirleyin ve kaydedin.

Ardından, numune odasını test edilecek bir sonraki basınca basınçlandırmak için yavaşça nitrojen gazı ekleyin. Delta F-0 değerini elde etmeden önce basıncın dengelenmesini bekleyin. Test edilecek her basınç için bu işlemi tekrarlayın.

Bu şekilde bir izotermin belirleneceği her sıcaklık için delta F-0 değerlerini elde edin. Metin protokolünde açıklandığı gibi bir Zeolit H-ZSM-5 sentez karışımı hazırlayın. Karışım hazırlandıktan sonra beş saat içinde kullanılmalıdır.

Bir pipetle, numune LCM'nin merkez altın elektroduna birkaç damla Zeolit karışımını dikkatlice yerleştirin. Karışımın dış altın elektrotlar üzerindeki osilatör bağlantı noktalarına temas etmesine izin vermeyin. Elektrot üzerinde viskoz bir jel elde etmek için yüklü LCM'yi 80 santigrat derecede bir fırında iki saat kurutun.

PTFE kaplı bir otoklav reaktörüne 10 mililitre deiyonize su koyun. Ardından, reaktöre bir PTFE tutucu yerleştirin. Yüklü LCM'yi, LCM'nin sıvı su ile temas etmediğinden emin olarak tutucuya yerleştirin ve otoklav reaktörünü kapatın.

Otoklav reaktörünü dikkatlice bir fırına aktarın. Buhar destekli kristalizasyonu gerçekleştirmek için reaktörü 48 saat boyunca 150 santigrat derecede ısıtın. Kristalleşme tamamlandıktan sonra, yüklü LCM'yi deiyonize su ile yıkayın ve bir fırında kurutun.

Ardından, LCM'nin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Yüklü LCM'yi bir fırına koyun ve dakikada üç Kelvin hızında, kalsinasyon için rezonatörü 450 santigrat dereceye ısıtın. 450 santigrat derecede dört saatlik bir bekletme süresi programlayın, ardından oda sıcaklığına dakikada Kelvin kadar benzer şekilde bir soğutma hızı programlayın.

Ardından, iyon değişimini gerçekleştirmek için yüklü LCM'yi bir milimolar amonyum klorüre batırın. İyon değişimini tamamlamak için işlemi bir kez tekrarlayın. H-ZSM-5 kristalleri ile yüklenmiş LCM'yi elde etmek için yüklü LCM'yi aynı yöntemle bir kez daha kalsine edin.

İlk olarak, hem referans hem de örnek LCM'leri tutucuya yerleştirin ve rezonans frekanslarının algılanabildiğinden emin olun. Ardından, numune odasını kapatın ve boşaltın. Zeolit'i etkinleştirmek için LCM'leri gece boyunca vakum altında ısıtın.

Absorpsiyon ölçümleri için numune odasındaki sıcaklığı 50 santigrat dereceye ayarlayın ve sıcaklığın stabilize olmasını bekleyin. Numune LCM'sini osilatöre bağlayın ve yüklenen numune LCM'sinin rezonans frekansının değerini elde etmek için rezonans frekansını ölçün. Ardından, osilatörü referans LCM'ye bağlayın ve referans LCM'nin rezonans frekansının değerini elde etmek için rezonans frekansını ölçün.

Sauerbrey denklemini ve rezonans frekanslarındaki ölçülen farkları kullanarak, numune LCM'sinde biriken H-ZSM-5'in kütlesini belirleyin. AS absorpsiyon ölçümlerine başlamak için, numune haznesini seçilen gazla istenen ilk basınca kadar yavaşça doldurun. Sıcaklık stabilize olduğunda, referans ve numune LCM'lerinin rezonans frekanslarını ölçün ve kaydedin.

Bu ölçümleri birkaç farklı basınçta tekrarlayın. Her ölçüm için, Sauerbrey denklemini kullanarak H-ZSM-5'in birleşik kütlesini ve emilen gazı hesaplayın ve ardından biriken H-ZSM-5 kütlesini çıkarın. Fark, emilen gazın kütlesidir.

O sıcaklıktaki gaz absorpsiyon izotermini belirlemek için her basınçta emilen gazın hesaplanan kütlelerini kullanın. Bu prosedürle belirlenen karbondioksit absorpsiyon izotermleri, her sıcaklık için absorpsiyon denge sabitlerinin hesaplanabildiği tek bir bölge Langmuir izoterm modeline en küçük kareler yöntemiyle uydurulur. Bu denge sabitleri, H-ZSM-5'te karbondioksit için absorpsiyon entalpisi ve absorpsiyon entropisini sağlayan bir Van't Hoff grafiğinde kullanılır.

Bu LCM tabanlı teknik kullanılarak H-ZSM-5'teki karbondioksitin absorpsiyon parametreleri, diğer MFI tipi Zeolitlerde karbondioksit absorpsiyonu için bildirilen literatür değerlerine yakındır. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa bir ölçüm için 30 dakika içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, numune haznesinin iyi bir şekilde yalıtılması ve ayak gazının dikkatli bir şekilde ön ısıtılması yoluyla numunenin iyi bir sıcaklık kontrolünün, yüksek ölçüm eşitliği için çok önemli olduğunu unutmamak önemlidir.

Bu videoyu izledikten sonra, Zeolit kristallerinin LCM'nin istenen yüzeyinde nasıl sentezleneceğini iyi anlamalı ve yüksek sıcaklıkta gaz absorpsiyon ölçümleri için LCM cihazını kullanmalısınız. Zehirli, yanıcı veya patlayıcı maddelerle çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken her zaman duman tutma veya torpido gözü gibi önlemler alınması gerektiğini unutmayın. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, kataliz veya mikroprosolidler alanındaki araştırmacıların, özellikle yüksek sıcaklık ve basınç koşullarında çok bileşenli gaz absorpsiyonunu keşfetmeleri için bir yol açtı.