Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

Bu yüksek basınçlı tek kristal kırınım tekniğinin genel amacı, dünyanın derin iç ortamındaki minerallerin kristal yapısını belirlemektir. Bu önlem, jeofizik ve jeokimyada, dünyanın mineral ve kömürünün tamamlanmasını belirlemek gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir ve bunların tümü, dünya içindeki bu sürekliliklerin değerlendirmesini açıklar. Bu tekniğin temel avantajı, yüksek basınç ve sıcaklıklarda minerallerin yapısını belirlemek için çoğunlukla doğrudan ve basit bir önlem olmasıdır.

Bu prosedüre, metin protokolünde açıklandığı gibi numune hazırlama ile başlayın. Birkaç marCCD dedektör konumunda toz kırınım modellerini toplamak için difraktometrenin dönme merkezine yaklaşık bir miligram lantan heksaborit tozu yerleştirin. marCCD EPICS arayüzündeki başlat düğmesine tıklayarak toz kırınım modellerini toplayın.

Dedektör örnek mesafesini ve marCCD dedektörünün eğimini kalibre etmek için bu kırınım modelini kullanın. Dedektör kalibrasyonunu tamamladıktan sonra, lantan hekzaborid standardını difraktometreden çıkarın. Elmas örs hücresini veya DAC'yi numune tutucuya yerleştirin.

Ardından numune tutucuyu difraktometre numune aşamasına yerleştirin. EPICS kullanıcı arayüzü veya EUI ile tüm hareket kontrollerini elde etmek için, önce phi eksenini, numune odası görüntüye dik olacak şekilde döndürün ve phi açısını 120'ye ayarlayarak kamerayı yakınlaştırın. Ardından, görüntüleme kamerasının minimum büyütme oranıyla numune odasını bulun.

EUI'deki X, Y ve Z örneklerini değiştirerek örneğin görüntüsünü ortalayın. EUI'deki mikroskobu Z'yi ayarlayarak numunenin görüntüsüne odaklanın. Ardından maksimum büyütme oranına yakınlaştırın.

EUI'deki örnek X, Y ve Z'yi değiştirerek örnek odasının görüntüsünü görüntüleme kamerasının merkezine hizalayın. Bu yöndeki dönüş merkezinin konumunu tahmin etmek için önceden belirlenmiş bir kamera odağı kullanarak odak noktasına gelene kadar kameranın erişimi boyunca örnek konumunu ayarlayın. Ardından, numune odası gelen x-ışını ışınına dik olacak şekilde EUI'de phi açısını 90'a döndürün.

Numuneyi düzeltmek içinampDAC ekseni boyunca cihazın merkezinden yer değiştirme, Scan W Yazılımını kullanın. DAC konumunu, gelen röntgene dik olarak hem yatay hem de dikey yönlerde tarayın. Numunenin arkasına yerleştirilmiş bir foto diyot dedektörü ile iletilen ışın yoğunluğu verilerini toplarken açıölçerde yerleşik olarak bulunan motorlu çevirileri kullanın.

Foto diyot algılayıcı, nötratik bir aktüatör üzerine monte edilmiştir ve kontrol istasyonundan uzaktan ışının içine ve dışına hareket ettirilebilir. Scan W'nin merkez işlevini kullanarak maksimum iletime karşılık gelen toplanan yoğunluk taramasındaki merkez konumunu bulun.Bu, numune odasının merkezidir. EUI'de, açıölçer phi erişimini kullanarak numuneyi birkaç derece döndürün ve dikey iletim taramasını tekrarlayın.

Taramayı hem pozitif hem de negatif phi ofsetlerinde iki kez tekrarlayın. Numuneyi hizaladıktan sonra, CCD DC Yazılımı ile tek kristal kırınım verilerini toplayın. İlk önce, Scan W yazılımındaki tarama düğmesine tıklayarak bir foto diyot ile bir phi taraması toplayın.

Bu tarama, elmas örslerin ve destek plakalarının maksimum açılma açısını ve absorpsiyon etkisinin işlevsel şeklini belirler. Daha sonra, DAC'nin izin verdiği maksimum açılma açısını kapsamak için geniş bir phi maruziyeti gerçekleştirilir ve ardından bir dizi bir derecelik adımlı phi maruziyeti yapılır. Bu adımı gerçekleştirmek için, toplam aralığı maksimum açılma açısına ayarlayın ve CCD DC Yazılımında adım sayısını aynı sayıya ayarlayın.

CCD DC yazılımında delta ve neu yönlerinde dedektör kolu konumunu belirterek farklı dedektör konumlarında geniş phi taramaları toplayın. Bu, daha fazla kırınım zirvesine erişim sağlar. Metin protokolünde açıklandığı gibi veri işlemeyi takiben, numuneleri, kırınımları, tepe noktalarını arayın ve tepe yoğunluklarına uyun.

Bunu yapmak için yazılımda geniş açılı phi pozlamasını açın. Arama paneline gidin ve geniş açılı pozlamada kırınım tepe noktalarını arayın. Elmastan aşırı doymuş kırınım tepe noktalarını ve uranyum conta halkalarına yakın kırınım tepe noktalarını manuel olarak silin.

Kırınım tepe noktalarını doğru konumlarına ve yoğunluklarına uydurun. Yazılımdaki tepe arama düğmesine tıklayarak tüm dedektör konumları için numunenin kırınım tepe noktalarını arayın ve tepe noktalarını kaydet düğmesine tıklayarak ilgili tepe tablolarını kaydedin. Ardından, bir dedektör konumu için tepe tablosunu açarak kırınım tepe noktasının karşılıklı uzaydaki dağılımını yeniden oluşturun.

Ayrıca, aynı dedektör konumuyla ilişkili adım phi taramasında bir görüntü açın. Dedektör kalibrasyon dosyası henüz bu dosya serisine atanmamışsa, uygun cal dosyasını seçin. Tarama paneline gidin ve taramadan hesaplama profili düğmesine basın.

Bu adım, tepe yoğunluğunun en güçlü olduğu her kırınım zirvesi için phi açısını bulacaktır. Elde edilen tepe tablosu pks dosyasını kaydedin. Ardından, farklı dedektör konumlarındaki tüm geniş dönüş görüntüleri için bu adımı tekrarlayın.

Ardından, RSV yazılımını kullanarak kırınım zirvelerini indeksleyin. İlk olarak, ilk tepe tablo dosyasını açın. Ardından, tüm ek tepe tablolarını birleştirmek için ekleme işlevini kullanın.

Bu kristalin ön UB matrisini bulmak ve kırınım tepe noktalarını indekslemek için RSV eklentisini kullanın. Yazılım, en olası UB matrisini otomatik olarak arayacaktır. P4P dosyasını içe aktararak ön UB matrisini RSV'de açın.

Ardından, rafine edilmiş d aralığı düğmesini kullanarak UB matrisini her bir kırınım tepe noktasının d aralığı ile rafine edin. Kristalin simetrisi biliniyorsa, uygun kristal sistemi kısıtlamalarını seçin. İyileştirme birleştiğinde, optimize edilmiş UB matrisi ve kristalin kafes parametreleri belirlenir.

En iyi duruma getirilmiş UB matrisini bir UB dosyası olarak kaydedin. İlk tepe arama sürecinde, program, yapı belirlemede değerli olan bazı düşük yoğunluklu tepe noktalarını kaçırmış olabilir. Bu eksik tepe noktalarını aramak için yazılıma geri dönün ve geniş açılı phi pozlama görüntüsünü açın.

Tahmin panelinde, kristalin UB matrisini açın ve kırınım modelini simüle edin. Tepe panelinde, gözlemlenen kırınım tepe noktalarını arayın ve gözlenmeyen tepe noktalarını kaldırın. Zirve sığdırma düğmesine tıklayarak zirve konumlarını ve tepe noktalarının yoğunluklarını sığdırın.

Birleştirilmiş tepe tablosunu metin protokolünde açıklandığı gibi dışa aktarmadan önce tepe tablosunu kaydedin. Numune odası, numune odasının bir x-ışını ile taranmasıyla gerçekleştirilen dönme merkezine hizalanır. Numune odası, x-ışını normal yönünde ve phi dönüşünde artı delta phi ve eksi delta phi ile tarar.

Burada, farklı phi açılarında numune odası taramalarının x-ışını iletim profilleri gösterilmektedir. X-ışını iletim profillerinin ofsetleri, gelen x-ışını yönü boyunca konumsal düzeltmeyi hesaplamak için kullanılır. MarCCD dedektörü daha sonra veri analiz yazılımı kullanılarak kalibre edilir.

Burada gösterilen, kalibrasyonu gerçekleştirmek için kullanılan lantan hekzaborit toz kırınım modelidir. Kırınım tepe araması, veri analiz yazılımı kullanılarak gerçekleştirildi. Bu geniş pozlama görüntüsünde toplam 63 kırınım tepe noktası bulundu.

Kırınım tepe noktalarının indekslenmesi yazılım tarafından otomatik olarak gerçekleştirilir. Burada, RSV yazılımı kullanılarak kristal numunenin UB matrisi hesaplaması gösterilmektedir. Tepe tahmin fonksiyonu kullanılarak aynı kırınım görüntüsü ile 112 kırınım tepe noktası bulundu.

Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa bir ila iki saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, bu durumda doğru kırınım zirvesini elde etmek için basit özelliği x-ışını ile hizalamayı unutmamak önemlidir. Bu videoyu izledikten sonra, yüksek basınçlı tek kristal kırınım deneylerinin nasıl yapıldığını iyi anlamış olmalısınız.

Yüksek basınçlı toz x-ışını kırınımı gibi diğer ölçümler, daha az deney süresi ile kristal yapıların bilinmesine yönelik çalışmalara uygulanabilir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, mineral etkileri alanındaki araştırmacıların, daha derin dünya koşullarındaki minerallerin yapılarını keşfetmelerinin yolunu açtı.