Name: Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı 2 (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: Keşfedin yüksek basınçlı tek kristal X-ışını kırınımı yöntemini, elmas örs hücresi kullanarak minerallerin kristal yapısını belirlemek için. Bu teknik jeofizik ve jeokimya araştırmalarında Dünya'nın derin iç yapısını anlamaya katkı sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma Extreme Kristalografi programı (PX ^ 2), Gelişmiş Foton Kaynağı (APS) ve Argonne National Laboratory için GeoSoilEnviroCARS (Sektör 13), Ortaklık yapıldı. GeoSoilEnviroCARS Ulusal Bilim Vakfı-Yer Bilimleri (KULAK 1128799) ve Enerji-Yerbilimleri Bölümü (DE-FG02-94ER14466) tarafından desteklenmektedir. PX ^ 2 programı NSF Kooperatif Anlaşması EAR 11-57758 altında CompRes tarafından desteklenmektedir. Gelişmiş Foton Kaynak Kullanımı Sözleşme No. DE-C02-6CH11357 altında Enerji, Bilim, Temel Enerji Bilimler Dairesi Ofisi US Department of tarafından desteklenmiştir. COMPRES-GSECARS gaz yükleme sisteminin kullanımı NSF Kooperatif Anlaşması EAR 11-57758 altında CompRes tarafından ve NSF hibe EAR-1128799 ve DOE DE-FG02-94ER14466 hibe yoluyla GSECARS tarafından desteklenmiştir. Biz de nazik RRUFF koleksiyonlarından örnekler sağlamak için Arizona Üniversitesi Prof. RT Downs teşekkür etmek istiyorum.

1. Numune Hazırlama NOT: Boş DAC hazırlanması örnek yükleme ve orta verici inert gaz basıncı yükleme: numune hazırlama süreci üç önemli adımlar içermektedir. DAC hazırlanması ve numune yükleme Lavina ark ayrıntılı olarak tarif edilmiştir. Orta yükleyicinin iletilmesi 10 ve basınç nehirleri ve diğerleri tarafından tarif edilmiştir. 14 Burada kısaca tipik örnek hazırlama sürecini tanımlar. <ol><li> Destek plakaları ile eşleşen konik elmas bir çift seçin. <ol><li> elmas örs (culets) düz uçları birbirine özdeş olduğundan emin olun. Not: Culet çapı deney hedefi maksimum basınca bağlıdır. </li><li> destek plakasının konik gövde konik elmas şekline uygun olduğundan emin olun. Emin olun elmas yüksekliği, elmas arka tarafının çapı, openinkırınım 9,15 için açısal erişimi maksimize edecek şekilde destek plakası ve DAC açılış açısı g açısı, birbirleri ile uyumludur. </li></ol></li><li> 3-5 dakika aseton ultrasonik banyoda elmas ve destek plakaları temizleyin. "Sonic" moduna ultrasonik temizleyici olarak ayarlayın. bir optik mikroskop altında elmas ve destek plakları inceleyin ve tüm görünür toz veya enkaz kaldırma. </li><li> Destek plakasının konik gövde elmas ve bir montaj ayıncıya grubunu yerleştirin. </li><li> Bu taşıyıcı plaka ile yakın temas içinde olacak şekilde, sıkıştırma vidaları ile elmas yük birkaç kg uygulanır. Daha sonra, elmas dış çevresi etrafında epoksi yaklaşık 0.1 g uygulanır. epoksi tedavisi için 8 saat boyunca 70 ° C'ye kadar montaj ısıtın. </li><li> DAC, destek plakaları ve aseton ile elmas culets arka yüzünde içini temizleyin ve DAC elmas ile destek plakaları yerleştirin. </li><li> alacak şekilde ayarlayıniki karşıt elmas temas ettiğinde örs culets eş, böylece yerinde destek plakasını tutun set vida ile elmas konumlarını t. </li><li> bir optik mikroskop altında girişim saçaklar arayan iki culets arasındaki eğim açısını kontrol edin. Saçaklar sayısı 10 minimize edilir, böylece tarafından elmas eğim açısını ayarlayın, set vidalar yük ince ayar. </li><li> İki elmas arasındaki 250 mikron kalınlığında renyum (Re) metal folyo bir parça yerleştirin ve balmumu ile yerine sabitleyin. NOT: DAC conta gibi bu Re folyo davranır. </li><li> DAC dört sıkıştırarak vidaları sıkarak üniform ve yavaş yavaş yük uygulayın ve DAC montaj toplam kalınlığı ölçülerek bir mikrometre ile Re conta kalınlığı değişikliğini izlemek. </li><li> Re conta kalınlığı ~ 40 mikron iken, yavaş yavaş sıkıştırarak vidaların yükünü kaldırmak ve öncesi girintili conta çıkar. </li><li> Bir las kullanıner freze çapı Culet çapının en az 2/3 ön-girinti, merkezinde bir delik. bir optik mikroskop ile conta aynı hizaya getirin ve lazer freze kullanıcı arayüzünde conta delik amaçlanan çapı ayarlayın. delik için "tarama" düğmesine basın. </li><li> aseton içine delinmiş conta ıslatın ve normal modda ultrasonik temizleyici ile temizleyin. aseton ile elmas culets temizleyin. DAC delinmiş conta geri yerleştirin. NOT: conta delik örnek odası olarak hizmet vermektedir. </li><li> Ayrıca elmas Culet merkezi olmalıdır conta deliği, merkezinde bir tek kristal örnek yerleştirin. NOT: En iyi örnek boyutu 20 mm x 20 mm x 5 olduğunu um (uzunluk x genişlik x kalınlık). </li><li> Küçük bir yakut küre yerleştirin (~ çapı 10 mikron) numune yakın. NOT: yakut küre basınç belirteci olarak hizmet vermektedir. </li><li> t içindeki numune ile DAC yerleştirino gemiyi 14 doldurmak için yaklaşık 25.000 psi maksimum basınç / GSECARS gaz yükleme gemi ve yük sıkıştırılmış helyum (He) veya neon (Ne) gaz CompRes. </li><li> DAC sıkıştırma vidaları sıkarak DAC örnek odasının içine baskıyı artırmak ve yakut floresan 16 ile basıncını izlemek. </li></ol> 2. Veri Toplama <ol><li> Yeri ~ 1 mg Lab 6 difraktometresi dönme merkezinde toz ve δ açısı ile değişen çeşitli MARCCD dedektör pozisyonlarda toz kırınım desenleri toplamak. MARCCD EPICS arayüzünün "Başlat" butonuna tıklayarak toz kırınım desenleri toplayın. Dedektör-örnek mesafesi ve MARCCD dedektörü 2 eğimini ayarlamak için bu kırınım deseni kullanın. </li><li> Dedektör kalibrasyonu tamamladıktan sonra, difraktometresi gelen Lab 6 standardı kaldırın. Numune tutucuya DAC yerleştirin ve inci üzerine koydue difraktometresi numunesi sahne. <ol><li> çevre basıncında ve sıcaklığında örnek tutmak için ACA / IUCr standart gonyometre kafasına monte edilmiş ortam sıcaklığı DAC, yüksek sıcaklık DAC için su ile soğutulan bir kelepçe tipi tutucu ve polimer mikro ağ tutmak için bir kelepçe tipi tutucu kullanın. NOT: Aşağıdaki adımlar (2,3-2,8), tüm hareket kontrolleri EPICS kullanıcı arabirimi (EUI) ile elde edilir. </li></ol></li><li> örnek odası EUI içinde 120 φ açısını ayarlayarak izleme yakınlaştırma kameraya dik olacak şekilde φ ekseni döndürün. </li><li> birinci minimum büyütme görüntüleme kamera ile örnek odasını bulun. EUI örnek X, Y ve Z değiştirerek numunenin görüntüsünü ortalamak. zoom-in maksimum büyütme sonra EUI mikroskop Z değiştirerek örnek görüntü odak ve. </li><li> E örnek X, Y ve Z değiştirerek görüntüleme kameranın merkezine numune bölmenin imajını hizalayınUI. o odak kadar (bu yönde rotasyon merkezinin konumunu tahmin etmek önceden belirlenmiş bir kamera odağı kullanarak) kameranın ekseni boyunca örnek konumunu ayarlayın. örnek odası olay X-ışını dik olacak şekilde daha sonra EUI içinde 90 φ açısını döndürün. </li><li> iletilen ışın toplarken, gonyometre yerleşik motorlu çeviriler kullanarak, ScanWiz yazılımını kullanarak olay X-ışını dik yatay ve dikey yönde hem DAC pozisyonunu tarama, DAC ekseni boyunca aletin merkezinden numune değiştirmesi için düzeltmek için bir fotodiyot detektörü ile yoğunluğu verileri örnek arkasına yerleştirilir. NOT: fotodiyot dedektörü pnömatik aktüatör üzerine monte edilir ve kontrol istasyonundan uzaktan ve kiriş dışına taşınmış olabilir. </li><li> Maksimum iletim karşılık gelen ScanWiz ve "merkez" fonksiyonunu kullanarak toplanan yoğunluk tarama merkezi konumunu bulun. Bu ce olduğunuNumune odasının nter. </li><li> EUI kullanarak birkaç derece açıölçer φ eksen kullanılarak örnek döndürmek ve dikey geçiş taramasını tekrarlayın. Pozitif ve negatif φ uzaklıklar hem de iki kez tarama tekrarlayın. </li><li> Aşağıdaki denklem 17 ile olay X-ray'in yönünde örnek konumunu hesaplamak <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660eq1.jpg"> ΔY örnek aletin merkezine yerinden olduğu olay X-ray'in yönünde mesafe olduğu durumlarda, Δφ taramalar arasındaki φ açısındaki değişim, x + ve ΔS X-ray'in iletim pozisyon uzaklıklar vardır x- ΔS φ açısı + Δφ ve -Δφ tarafından eğildiği zaman profil. NOT: taramalar çeşitli tekrarlamalar örnek konumlandırma doğruluğunu geliştirmek için yapılabilir. </li><li> Örnek hizalama sonra, tek kristal kırınım verileri toplamakCCD_DC yazılımıyla 1. <ol><li> İlk başta, maksimum açılma açısını belirlemek için ScanWiz yazılım üzerinde "tarama" düğmesine tıklayarak bir fotodiyot bir φ-tarama toplamak ve elmas örs ve destek plakaları emme etkisi fonksiyonel-şeklini belirlemek için. </li><li> φ-taramadan sonra, adım φ pozlama bir dizi her 1 ° kapsayan ardından geniş bir φ (φ döndürülmüş ise dedektör açık bırakılır sırasında) maruz kalma DAC izin verdiği maksimum açılma açısını kapsayacak şekilde yürütmek. Maksimum açılma açısı "toplam aralığı" ayarı ve CCD_DC yazılımı aynı sayıda "adımlar sayısı" ayarlayarak bu adımı yürütmek. Daha fazla kırılma tepe erişime izin verecek kadar, CCD_DC yazılımı δ ve ν yönde dedektör kol pozisyonunu belirterek farklı dedektör pozisyonlarda geniş φ taramaları toplayın. NOT: Bir ünite ile kristaller içindaha büyük 10 Å, aynı açısal aralığı kapsayan 10 ° geniş adım taramalarının toplama hücre de tavsiye edilir. Pozlama süreleri elmas emilim tarafından belirlenir ve kırınım şiddeti örneğinden özellikleri vardır. Genellikle doygunluk olmadan kırılma tepe yoğunluklarını maksimize pozlama süresini seçin. Tipik bir pozlama süresi 1-5 sn / ° 'dir. bir detektör pozisyonda bir kristal ve bir basınç Tipik veri toplama yaklaşık 30 dakika sürer. </li></ol></li></ol> 3. Veri Analizi Not: Veri analizi ATREX / RSV yazılım paketi 2,18 kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Yazılımda kullanılan ilkelerin ayrıntılı bir açıklama için ark Dera, çalışmalarını bakın. 2 <ol><li> Lab 6 kalibrasyon dosyasını işlemek. <ol><li> S her detektör pozisyonunda toplanan Lab 6 toz difraksiyon görüntüyü açmakoftware. Girdi olay X-ışınları (0.434 Å) dalga boyu ve "Cal rafine" düğmesine basın. NOT: Yazılım otomatik olarak olay X-ışını ile ilgili örnek detektör mesafeyi ve dedektör eğimini hesaplar. Dedektör kalibrasyonu sadece dedektör pozisyonları ν = 0 yürütülen, δ = 0 olduğu. sıfır olmayan ν ve ö toplanan kalibrasyon görüntüleri kalibrasyon kalitesinin doğrulanması için kullanılır. </li><li> elle, gerekli ν ve δ ayarları düzenleyerek her dedektör pozisyon için kalibrasyon dosyaları kaydedin. NOT: Her resim serisi ile ilişkili ATREX depolar dedektör kalibrasyonu .cal dosyaları. Bir görüntüyü açarken, ilgili .cal dosya mevcut olup olmadigini kontrol eder. Değilse, böyle bir dosyayı seçmek için bir seçenek yoktur. </li></ol></li><li> tüm dedektör pozisyonları için kalibrasyon kaydettikten sonra, ATREX yazılımında "Ata cal" onay kutusunu işaretleyerek bu ilişkileri oluşturmak, Böylece programı kullanmak için hangi kalibrasyon hatırlayacaktır. </li><li> Numunenin kırılma tepe arayın ve pik şiddetlerini uygun. <ol><li> Yazılımın geniş açılı φ poz açın. "Ara" paneline gidin ve geniş açı maruz kırınım zirveleri arayın. El ile Re conta halkaları yakın elmas aşırı doymuş kırınım zirveleri ve kırınım doruklarına silin. </li><li> onların doğru pozisyonları ve şiddetleri almak için kırınım zirveleri takın. Yazılımda "zirve arama" butonuna tıklayarak tüm dedektör pozisyonları için numunenin kırılma tepe arayın ve "doruklarına kaydet" butonuna tıklayarak ilgili zirve tabloları kaydedin. </li></ol></li><li> Karşılıklı uzayda kırılma tepe 'dağılımını yeniden yapılandırma. <ol><li> programında, bir adım adım φ taramada bir detektör konumunda, ve bir görüntü için, pik tablosunu açmakAynı dedektör pozisyonu ile ssociated. Dedektör kalibrasyon dosyası henüz bu dosya serisi atanan değilse, uygun .cal dosyayı seçin. "Tarama" paneline gidin ve düğme "tarama gelen hesaplamak Prof." tuşuna basın. Not: Bu adım tepe yoğunluğu en güçlü olduğu her difraksiyon tepe için φ açısını bulacaksınız. </li><li> Elde edilen pik tablo .pks dosyayı kaydedin. Farklı detektör pozisyonlarda tüm geniş rotasyon görüntüler için bu adımı yineleyin. </li></ol></li><li> Endeks kırınım pikleri. <ol><li> RSV yazılımı kullanarak, ilk zirve tablo dosyasını açın. Tüm ek zirve tabloları birleştirmek için "ekleme" işlevini kullanın. kırılma tepe Bu kristalin ve endeksine ön UB matrisi bulmak için RSV eklentisi kullanın. Yazılım otomatik olarak en muhtemel UB matrisinin arayacaktır. </li><li> .p4p dosyasını alarak RSV içinde ön UB matris açın ve ile UB matrisi rafine"W / D-SPAC geliştir" düğmesini kullanarak her bir kırılma tepe noktası, d-aralığı. kristal simetrisi biliniyorsa, uygun kristal sistem kısıtlarının seçin. NOT: arıtma yakınsar olduğunda, optimize edilmiş bir UB matrisi ve kristal (a, b, c, α, β ve γ) kafes parametreleri belirlenir. </li><li> Bir aksi belirtilmediği takdirde, dosyası olarak optimize UB matrisi kaydedin. NOT: İlk tepe arama sürecinde program yapısı belirlenmesi çok değerli olacaktır bazı düşük yoğunluklu zirveleri kaçırmış olabilir. </li></ol></li><li> bu eksik zirveleri geri yazılım gitmek için arama ve geniş açılı φ pozlama görüntü (ilişkili kalibrasyon dosyası otomatik olarak yüklenmiş olması gerekir) açın. </li><li> "Tahmin" panelinde, kristal UB matrisi açın ve kırınım deseni simüle. "Peaks" panelinde, gözlenen kırılma tepe aramak ve gözlenmeyen Peaks sonraki (metin kutusunu kaldırın"Gözlenen" butonuna zirve için gerekli olan zirve uydurma kutunun içinde minimum piksel yoğunluğu eşiğini belirlemek olanak sağlar) "gözlenen" dikkate alınması gereken. "Zirve uyum" butonuna tıklayarak zirveleri pozisyonlarını ve yoğunluklarını Fit, daha sonra pik tabloyu kaydedin. </li><li> "Append" fonksiyonunu kullanarak RSV yazılımı ile farklı dedektör pozisyonlarda tüm tahmin tepe tabloları birleştirin. farklı pozlama ayarları (° / sn dönme hızı) kullanılması durumunda yeni .pks dosyaları açarken, uygun ölçekleme faktörlerini kullanın. </li><li> SHELX yazılım paketi ile kristal yapısını iyileştirmek için kullanılabilecek bir .hkl metin dosyası olarak birleştirilmiş zirve tablo verme. SHELX ile Yapı arıtma yapılması için ayrıntılı prosedürler de başka bir yerde 19,20 tarif edilmiştir. </li></ol>

<ol><li>Boffa Ballaran, T., Kurnosov, A., Trots, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+X-ray+diffraction+at+extreme+conditions%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">Single-crystal X-ray diffraction at extreme conditions: a review.</a> High Pressure Res. 33 (3), 453-465 (2013).</li>
<li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+pressure+single-crystal+micro+X-ray+diffraction+analysis+with+GSE_ADA%2FRSV+software%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software.</a> High Pressure Res. 33 (3), 466-484 (2013).</li>
<li>Hejny, C., Minkov, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+crystallography+of+periodic+and+aperiodic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22IUCrJ%22%5BJournal%5D)">High-pressure crystallography of periodic and aperiodic crystals.</a> IUCrJ. 2 (2), 218-229 (2015).</li>
<li>Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modern+X-ray+Diffraction+Methods+in+Mineralogy+and+Geosciences%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopic+Methods+in+Mineralology+and+Materials+Sciences%22%5BJournal%5D)">Modern X-ray Diffraction Methods in Mineralogy and Geosciences.</a> Spectroscopic Methods in Mineralology and Materials Sciences. 78, 1-31 (2014).</li>
<li>McMahon, M. I., Loa, I., Stinton, G. W., Lundegaard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determining+complex+crystal+structures+from+high+pressure+single-crystal+diffraction+data+collected+on+synchrotron+sources%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">Determining complex crystal structures from high pressure single-crystal diffraction data collected on synchrotron sources.</a> High Pressure Res. 33 (3), 485-500 (2013).</li>
<li>Dera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metastable+high-pressure+transformations+of+orthoferrosilite+Fs%2882%29%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Earth+Planet+Inter%22%5BJournal%5D)">Metastable high-pressure transformations of orthoferrosilite Fs(82).</a> Phys Earth Planet Inter. 221, 15-21 (2013).</li>
<li>Finkelstein, G. J., Dera, P. K., Duffy, T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phase+transitions+in+orthopyroxene+%28En%2890%29%29+to+49+GPa+from+single-crystal+X-ray+diffraction%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Earth+Planet+Inter%22%5BJournal%5D)">Phase transitions in orthopyroxene (En(90)) to 49 GPa from single-crystal X-ray diffraction.</a> Phys Earth Planet Inter. 244, 78-86 (2015).</li>
<li>Zhang, J. S., Dera, P., Bass, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+high-pressure+phase+transition+in+natural+Fe-bearing+orthoenstatite%5BTitle%5D)+AND+%22Am+Mineral%22%5BJournal%5D)">A new high-pressure phase transition in natural Fe-bearing orthoenstatite.</a> Am Mineral. 97 (7), 1070-1074 (2012).</li>
<li>Kantor, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BX90%3A+A+new+diamond+anvil+cell+design+for+X-ray+diffraction+and+optical+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements.</a> Rev Sci Instrum. 83 (12), (2012).</li>
<li>Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Microdiffraction+at+Extreme+Pressures+and+Temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22J+Vis+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures.</a> J Vis Exp. (80), (2013).</li>
<li>Miletich, R., Allan, D. R., Kuhs, W. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Pressure+Single-Crystal+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Mineral+Geochem%22%5BJournal%5D)">High-Pressure Single-Crystal Techniques.</a> Rev Mineral Geochem. 41 (1), 445-519 (2000).</li>
<li>Thorkildsen, G., Mathiesen, R. H., Larsen, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Angle+calculations+for+a+six-circle+kappa+diffractometer%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Angle calculations for a six-circle kappa diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 943-950 (1999).</li>
<li>You, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Angle+calculations+for+a+%274S%2B2D%27+six-circle+diffractometer%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Angle calculations for a '4S+2D' six-circle diffractometer.</a> J Appl Crystallogr. 32, 614-623 (1999).</li>
<li>Rivers, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+COMPRES%2FGSECARS+gas-loading+system+for+diamond+anvil+cells+at+the+Advanced+Photon+Source%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the Advanced Photon Source.</a> High Pressure Res. 28 (3), 273-292 (2008).</li>
<li>Boehler, R., De Hantsetters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+anvil+designs+in+diamond-cells%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">New anvil designs in diamond-cells.</a> High Pressure Res. 24 (3), 391-396 (2004).</li>
<li>Mao, H. K., Xu, J., Bell, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Calibration+of+the+Ruby+Pressure+Gauge+to+800-Kbar+under+Quasi-Hydrostatic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22J+Geophys+Solid+Earth+Planets%22%5BJournal%5D)">Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800-Kbar under Quasi-Hydrostatic Conditions.</a> J Geophys Solid Earth Planets. 91, 4673-4676 (1986).</li>
<li>Smith, J. S., Desgreniers, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selected+techniques+in+diamond+anvil+cell+crystallography%3A+centring+samples+using+X-ray+transmission+and+rocking+powder+samples+to+improve+X-ray+diffraction+image+quality%5BTitle%5D)+AND+%22J+Synchrotron+Res%22%5BJournal%5D)">Selected techniques in diamond anvil cell crystallography: centring samples using X-ray transmission and rocking powder samples to improve X-ray diffraction image quality.</a> J Synchrotron Res. 16, 83-96 (2009).</li>
<li>ATREX: IDL code for single crystal XRD data processing. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA">https://github.com/pdera/GSE_ADA</a> (2016).</li>
<li>Refinement tutorial. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf">https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf</a> (2016).</li>
<li>Sheldrick, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+history+of+SHELX%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Crystallographica+Section+A%22%5BJournal%5D)">A short history of SHELX.</a> Acta Crystallographica Section A. 64, 112-122 (2008).</li>
<li>Pandolfo, F., Nestola, F., Camara, F., Domeneghetti, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+behavior+of+space+group+P2%2Fn+omphacite%5BTitle%5D)+AND+%22Am+Mineral%22%5BJournal%5D)">High-pressure behavior of space group P2/n omphacite.</a> Am Mineral. 97 (2-3), 407-414 (2012).</li>
<li>Angel, R. J., Bujak, M., Zhao, J., Gatta, G. D., Jacobsen, S. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effective+hydrostatic+limits+of+pressure+media+for+high-pressure+crystallographic+studies%5BTitle%5D)+AND+%22J+Appl+Crystallogr%22%5BJournal%5D)">Effective hydrostatic limits of pressure media for high-pressure crystallographic studies.</a> J Appl Crystallogr. 40, 26-32 (2007).</li>
<li>Mccormick, T. C., Hazen, R. M., Angel, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compressibility+of+Omphacite+to+60+Kbar+-+Role+of+Vacancies%5BTitle%5D)+AND+%22Am+Mineral%22%5BJournal%5D)">Compressibility of Omphacite to 60 Kbar - Role of Vacancies.</a> Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).</li>
<li>Srajer, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extraction+of+accurate+structure-factor+amplitudes+from+Laue+data%3A+wavelength+normalization+with+wiggler+and+undulator+X-ray+sources%5BTitle%5D)+AND+%22J+Synchrotron+Radiat%22%5BJournal%5D)">Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources.</a> J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).</li>
<li>Tschauner, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Discovery+of+bridgmanite%2C+the+most+abundant+mineral+in+Earth%2C+in+a+shocked+meteorite%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite.</a> Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).</li>
<li>Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. Dera, P., Weidner, D. , Geo-Prose. (2016).</li>
<li>Rothkirch, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+diffraction+at+the+extreme+conditions+beamline+P02.2%3A+procedure+for+collecting+and+analyzing+high-pressure+single-crystal+data%5BTitle%5D)+AND+%22J+synchrotron+rad%22%5BJournal%5D)">Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data.</a> J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).</li>
<li>Merlini, M., Hanfland, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-crystal+diffraction+at+megabar+conditions+by+synchrotron+radiation%5BTitle%5D)+AND+%22High+Pressure+Res%22%5BJournal%5D)">Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation.</a> High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).</li>
</ol>

Yazarlar herhangi bir çıkar çatışması beyan ederim.

Bu yazıda GSECARS 13-BM-C beamline de DAC&#39;lerle tek kristal kırınım deneyleri yürütmek için detaylı bir işlemi göstermektedir. BA-tipi elmas örs ve destek plakaları ile BX-90 tipi DAC tek kristal kırınım deneyleri 2,9,15 için tavsiye edilir. BX-90 tipi DAC avantajı birçok kırılma tepe 9,15 etkin örnekleme sağlar geleneksel simetrik DAC&#39;ler kıyasla daha geniş açısal erişim. Eski doğru kafes parametreleri sınırlamak için daha fazla kırınım zirveleri gerektirir ve ikincisi verilen açısal erişim 2 içinde daha az kırılma doruklarına vermek: Geniş açılı erişim alt simetriye sahip numuneler için ve küçük birim hücreleri ile kritik hale gelmektedir. Daha köşeli erişim bir deneyde, daha hassas atom konumsal parametreler bir 2,4 ölçer ulaşır. Kısıtlı açısal erişim iki boyutlu karşılıklı vektör kümesi, mak neden olabilir2 matematiksel olarak imkansız güvenilir veri yorumlama ing. Bir önemli, genelde ihmal adım uygun basınç iletim ortamı seçmektir. Argon, silikon yağı ya da metanol-etanol-su çözeltisi gibi, basınç ortamı, önceki tek kristal kırınım deneylerde kullanıldı rağmen bu 10 GPa 21-23 Bu basınç ortam belirgin olusturulmus 22 GPa 5-10 arasında olmak fazla ve büyük ölçüde azaltmadı sıkıştırma 2,22 esnasında kristal kalitesi. Bizim genel deneyim olmuştur 50 GPa (örneğin, 6,7 başvuruyor) kadar yüksek kaliteli deneylerde sadece O ve Ne sonucu. APS, bu gazların uygun GSECARS / COMPRES gaz yükleme cihazının 14 kullanımı ile DAC yüklenebilir. O ya da Ne basınç ortamı olarak seçildiğinde, örnek odası gaz yükleme (Şekil 2) sırasında küçülür. Numune doğrudan conta dokunduğunda,bu sıkıştırma sırasında kolayca kırılır. Yüzden çapı Culet çapının en az 2/3 ise, numune ve gaz yükleme sonrası conta arasındaki teması önlemek için yeterince büyük bir örnek odasını, matkap önemlidir. PX ^ 2 de sinkrotron tabanlı monokrom tek kristal kırınım kurulumu benzersizdir. Laboratuar diffraktometreler karşılaştırıldığında, sinkrotron X-ışını kaynağı anlamlı sinyal-gürültü oranını iyileştirir ve veri toplama zamanı 4,27,28 azaltan çok daha yüksek bir akı (&gt; 10 4) 4,27,28, içerir. Sinkrotron göre toz sapması aynı zamanda yaygın Rietveld yaklaşım 4 boyunca yüksek basınçlarda malzemenin yapısını belirlemek için kullanılır. O kafes parametreleri ve yapısal parametreler 2,4 takılmasını decouples çünkü tek kristal kırınım, Rietveld yaklaşımı üzerinde avantajlara sahiptir. Rietveld genellikle uydurma ile toz difraksiyon uydurma hem lat gerektirir<html> Tice parametreleri ve aynı zamanda yapısal parametreleri, bağımsız bir gözlem sayısı tek kristal kırınım 4&#39;te olduğundan daha tipik haliyle çok daha düşük olduğu görülmektedir. Başka bir yaygın yapı tayini yöntemi alan detektörü 4 polikromatik radyasyon kullanır Laue kırınım vardır. PX ^ 2 de monokrom veri toplama ile karşılaştırıldığında, Laue yöntemi veri azaltma veri analizi 4,24 ek zorluklar ekleyen harmonik deconvolution ve yoğunluğu normalleşme dahil olmak üzere ek şartlar gerektirir. Monokrom tek kristal kırınım yapıları çözme basit bir yolu, henüz kendi sınırlamaları vardır. monokromatik tek kristal kırınım ideal veri kümesi um onlarca bir boyutu olan bir kusur, daha az kristal gerektirir ve kristal kalitesi yüksek basınçlarda muhafaza etmesi gerekir. Bu gereksinimler bridgmanite 25 gibi sivil quenchable mineraller, karşılamak için zor olabilir. içerik &quot;&gt; Zaman çözüldü tek kristal kırınım basınç kaynaklı yapısal geçişler sırasında yarı kararlı durumları ve dönüşüm kinetiği geçici yakalama yeteneğine sahiptir, ve ^ 2 26. kusurları ve kafes dinamikleri, nicel karakterizasyonu analizine dayalı PX için gelecekteki araştırmalara yön biridir X-ışını yüksek basınçlarda yaygın saçılma PX anda geliştirilme aşamasındadır da ^ lazer ısıtılmış yüksek basınçlı tek kristal kırınım için kompakt optik bir platform inşa ediliyor ve davranışlarını incelemek için toprak bilim topluluğu sağlayacak 26. 2 derin toprak koşullarında 26 altında malzemelerin.

Tek kristal X-ışını kırınımı, farklı deneysel koşullarda bir kristalin malzemenin kimyasal bileşimi ve yapısını belirlemek için en etkili ve iyi kurulmuş yollarından biridir. Son zamanlarda yüksek basınçlı tek kristal kırınım gelişmelerin bir dizi 1-5 olmuştur. Basınç davranış ve Dünya ve gezegen malzemelerin özelliklerini etkileyen en önemli faktörlerden biridir. Yüksek basınçlı deneyleri rutin olarak ortak malzemelerin yeni polimorfları ortaya koymak ve ortam koşullarında yapmak imkansız kimyasal sentez yollarını ortaya çıkarabilir. Son zamanlarda, birçok yeni silikat polimorfları Dünya&#39;nın manto 6-8 özellikleri yeni anlayış getirmiştir yüksek basınçlı tek kristal kırınım ile tespit edilmiştir. atmosfer basıncında tek kristal kırınım farklı olarak, yüksek basınç tek kristal kırınım oluşturmak için bir basınç teknesi gerektirirVeri toplama sırasında basıncı korumak. Yüksek basınçlı tek kristal kırınım en sık kullanılan basınçlı kap, bir metal çerçeve / metal conta tarafından bir arada tutulan bir elmas örs bir çift oluşan elmas örs hücresi (DAC) ve bir basınç hidrostatik sağlamak için orta iletilmesi numune odasına 4,9-11 çevre. Elmas örs hücresi kullanılarak tek kristal kırınım birçok önemli şekilde çevre koşullarında kırınımı farklıdır. İlk olarak, karşılıklı alan kapsamı önemli ölçüde bağlı DAC ve arka levhaların gövdesi boyunca sınırlı X-ışını açısal erişim indirgenir. İkinci olarak, elmas ve sırtlı plakaları ile X-ışınlarının açısı bağlı emme belirlenmiş ve kesin olmayan bir yapı faktörleri hesaplanan böylece sapma sinyalini çözmek için kullanılmalıdır. Bu tür elmaslar, conta ve basınç transmittin olarak DAC bileşenlerden dağılma ya da sapması ile numunenin kırılma sinyalinin Üçüncü olarak, herhangi bir örtüşmeg ortamı, ortadan kaldırılmalıdır. Dördüncü olarak, gonyometre merkezine DAC numune hizalama güçtür. DAC yük eksenine dik yönü daima conta tarafından engellendi ve optik mikroskop veya X-ışını ya da erişilebilir değildir. eksenel yönde, optik mikroskop nedeniyle sadece elmas yüksek kırılma indeksi örnek bir yerinden görüntü oluşturulabiliyor. Bu farklılıklar, yeni yüksek basınçlı tek kristal kırınım ölçüm yöntemlerinin buluşu gerektirir. Aşırı Xtallography için Ortaklık (PX ^ 2) Proje DAC&#39;lerle yüksek basınçlı tek kristal kırınım adanmış yeni bir araştırma girişimidir. Proje GeoSoilEnviroCARS deneysel istasyon dedektörleri de dahil olmak üzere altyapı çoğunu sağlar APS, 13-BM-C barındırılan, X-ışınları odaklı ve 6 daire ağır difraktometresi 12,13 ileri kristalografisi experime çeşitli için optimizeNTS. difraktometre altı serbestlik açısal dereceleri, dört numune yönlenmesini (μ, η, χ ve φ) ve iki dedektör-yönlendirme (δ ve υ) sahiptir. Η, χ ve φ hareketleri cihazın kappa geometrisi gerçek motorlar türetilen sahte açıları olmasına rağmen You 13 açısal sözleşmeler, örnek ve dedektör hareketini tanımlamak için kullanılır. Deneysel işlemler DAC&#39;lerle yüksek basınçlı tek kristal kırınım için optimize edilmiş ve veri işleme ve analiz yazılım paketleri bir takımdır geliştirilmiştir. Bu yazıda, toplamak ve PX ^ 2 de verileri analiz etmek için bir rehber olarak, DAC 9 BX-90 tipi kullanan tipik bir yüksek basınçlı tek kristal kırınım deneyi için ayrıntılı bir protokol mevcut.

<table><tbody><tr><td>Elmas</td><td>Almax</td><td>P01037</td><td>Boehler-Almax tipi elmas</td></tr><tr><td>Destek plakası</td><td>Almax</td><td>P01289</td><td>Destek plakasının tasarımı elmasın tasarımına uygun olmalıdır</td></tr><tr><td>Yeniden conta</td><td>Alfa Aesar</td><td>10309</td><td></td></tr><tr><td>Epoksi</td><td>Henkel Loctite</td><td>Stycast 2651</td><td></td></tr><tr><td>Polimer mikro ağ</td><td>MiTeGen</td><td>M3-L18SP-25</td><td></td></tr><tr><td>Gonyometre kafası</td><td>Hampton Research</td><td>HR4-647</td><td></td></tr><tr><td>Yazılım: ATREX</td><td>Açık kaynaklı yazılım</td><td></td><td>Web sitesi: https://github.com/pdera/GSE_ADA</td></tr><tr><td>Yazılım: RSV</td><td>Açık kaynaklı yazılım</td><td></td><td>Web sitesi: https://github.com/pdera/RSV</td></tr><tr><td>Yazılım: cell_now</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Yazılım: CCD_DC</td><td>Özgür yazılım</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

yüksek basınçlı px de tek kristal kırınımı ^ 2

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

Bu yazıda Gelişmiş Foton Kaynak at GSECARS 13-BM-C beamline bir elmas örs hücre (DAC) tek kristal X-ışını kırınım deneyleri yürütmek için ayrıntılı prosedürler açıklanmaktadır. 13-BM-C DAC programı Extreme Xtallography (PX ^ 2) proje için Ortaklık parçasıdır. konik tipi elmas örs ve destek plakaları ile BX-90 tipi DAC bu deneyler için tavsiye edilir. örnek odası hidrostatik basınç ortam sağlamak için gaz ile yüklenmiş olması gerekir. Numune kırınım gonyometre dönme merkezine hizalanır. MARCCD alan detektörü Lab 6 bir toz difraksiyon deseni ile kalibre edilir. Örnek kırınım pikleri ATREX yazılım programı ile analiz edilir ve daha sonra RSV yazılım programı ile endekslidir. RSV tek kristalin UB matrisi sınırlandırmak için kullanılmaktadır, ve bu bilgiler pik tahmini fonksiyonu, daha difraksiyon tepe noktaları bulunabilir. TemsilciBir omfasit gelen tek kristal kırınım veri (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 Al 0.44 Fe 2+ 0.14 Fe 3+ 0.02) Si 2 O 6 örnek toplanmıştır. Verilerin analizi 0.35 GPa P2 / n alanı grubuyla monoklinik kafes verdi ve örgü parametreleri olduğu bulunmuştur: A = 9,496 ± 0.006 A, B = 8,761 ± 0,004 Â, c = 5,248 ± 0,001 A, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90 °.

Biz silikat minerali omfasit üzerinde yüksek basınçlı tek kristal kırınım bir temsilci örneği (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 Al 0.44 Fe 2+ 0.14 Fe 3+ 0.02) Si 2 O 6 göstermektedir. Omfasit örnek Boehler-ALMAX (BA) elmas anvils ve destek plakaları (Şekil 1) tip bir BX-90 tipi DAC yüklenmiş. örnek odası hidrostatik basınç ortamı sağlamak için (bu durumda helyum) orta ileten bir asal gaz basıncına dolduruldu. Örnek odanın basıncı Ruby floresans tespit GPa 0.35 idi. Örnek difraksiyon gonyometre dönme merkezi (Şekil 3, 4) ile hizalanmıştır. Biz δ = bir laboratuar 6 toz standardına 0 (Şekil 5), v = 0 MARCCD dedektör konumunu ve tilt kalibre. Deneme sırasında, η, `7; ve μ açıları örnek kırınım zirveleri ilk ATREX yazılımı "Ara" fonksiyonunu (Şekil 6) kullanılarak analiz 0. sabitlenmiştir. Daha sonra, örgü parametreleri ve omfasit tek kristalin UB matrisi RSV yazılım (Şekil 7) kullanılarak rafine edildi. Kristal rafine UB matris ile, daha fazla kırınım pikleri yazılımın "Tahmin" işlevini (Şekil 8) kullanılarak bulundu. Bu basınçta, bu omfasit tek kristal rafine örgü parametreleri: a = 9,496 ± 0.006 A, B = 8,761 ± 0,004 Â, c = 5,248 ± 0,001 A, β = 105,06 ± 0.03º, α = γ = 90 ° (Karş. 1). Omfasit kristal P2 / n boşluk grubunda monoklinik kafes sahip olduğu bulunmuştur. Bizim rafine kafes parametreleri ile omfasit yayınlanan kafes parametreleri ile tutarlıdırbenzer kimyasal bileşimi ve benzer bir basınçta: p = 0.449 GPa, a = 9,5541 ± 0.0005 Â, b = 8,7481 ± 0.0007 Â, c = 5,2482 ± 0.0003 A, β = 106,895 ± 0.004º 21. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg"> Şekil 1: Yüksek basınçlı tek kristal kırınım için kullanılan BX-90 DAC Bileşenleri. (A) Boehler-Almax (BA) tipi elmas; (B) Re conta; (C) Lisans tipi arka plaka; (D) Lisans tipi elmas BA tipi destek plakası üzerinde yapıştırılmış; (E) BX-90 DAC silindir kısmı; (F) BX-90 DAC piston kısmı; Solak (g) (siyah oksit kaplama) ve sağ elini kullanan (paslanmaz çelik kaplama) sıkıştırarak vidaları: (h) Disk yaylı rondelalar ile sağ elini sıkıştırarak vida; ( Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız. <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg"> Şekil 2: önce ve orta yükleyicinin iletilmesi asil gaz basıncı sonra DAC örnek odasının Mikroskop görüntüsü. orta yükleme verici gaz basıncı sonra, numune haznesi delik çapı ~% 30 küçüldü. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg"> Şekil 3: Yüksek öncesi için deney düzeneğiPX ^ 2 de tek kristal kırınım ssure. altı serbestlik açısal derece (μ, η, χ, φ, δ ve υ) ve üç öteleme tarifi (x, y ve z) olarak etiketlenmiştir. Açılar için notasyonu You 13 açısal kongre izler. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg"> Şekil 4: rotasyon merkezine numune odasına hizalayın. Sol: + Δφ (yeşil) ve -Δφ (kırmızı) ile X-ışını normal yönde (mavi) ve φ-rotasyon numune odası tarar. Sağ: Farklı φ açılarda örnek odası taramalarının X-ışını iletim profilleri. X-ışını iletim profilleri uzaklıklar inciden boyunca pozisyon düzeltme hesaplamak için kullanılır t X-ışını yönü. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg"> Şekil 5: veri analiz yazılımı kullanılarak MARCCD dedektörü kalibrasyonu. Lab 6 toz sapması modeli kalibrasyonunu gerçekleştirmek için kullanılır. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 6," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg"> Şekil 6: veri analiz yazılımı kullanılarak Kırınım pik arama. toplam 63 kırılma tepe bu geniş poz görüntüde bulundu. s / ftp_upload / 54660 / 54660fig6large.jpg "target =" _ blank "&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <img alt="Şekil 7," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg"> Şekil 7: absorpsiyon tepelerinin Endeksleme ve RSV yazılımı kullanarak örnek UB matrisi hesaplamak. indeksleme yazılımı tarafından otomatik olarak yürütülür. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 8," src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg"> Şekil 8: Veri analizi yazılımı ile absorpsiyon tepelerinin tahmin. 112 difraksiyon tepe noktaları tepe tahmini fonksiyonu kullanılarak, Şekil 6 ile aynı kırılma görüntüsü ile bulunmuştur.com / files / ftp_upload / 54660 / 54660fig8large.jpg "target =" _ blank "&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> kafes parametre </td><td> değer </td></tr><tr><td> bir </td><td> 9,496 ± 0.006 Å </td></tr><tr><td> b </td><td> 8,761 ± 0.004 Å </td></tr><tr><td> c </td><td> 5,248 ± 0.001 Å </td></tr><tr><td> bir </td><td> 90º </td></tr><tr><td> b </td><td> 105,06 ± 0.03º </td></tr><tr><td> g </td><td> 90º </td></tr></tbody></table> Tablo 1: omfasit kafes parametreleri (Ca 0.51 Na 0.48) (Mg 0.44 Al 0.44 Fe &lt;0.35 GPa güçlü&gt; 2+ 0.14 Fe 3+ 0.02) Si 2 O 6. Omfasit kristal P2 / n boşluk grubunda monoklinik kafes sahip olduğu bulunmuştur.

Bu yazıda Gelişmiş Foton Kaynak at GSECARS 13-BM-C beamline bir elmas örs hücre ile tek kristal X-ışını kırınım deneyleri yürütmek için ayrıntılı prosedürler açıklanmaktadır. ATREX ve RSV programları verileri analiz etmek için kullanılır.

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

In this report we describe detailed procedures for carrying out single crystal X-ray diffraction experiments with a diamond anvil cell (DAC) at the ...

Bu yüksek basınçlı tek kristal kırınım tekniğinin genel amacı, dünyanın derin iç ortamındaki minerallerin kristal yapısını belirlemektir. Bu önlem, jeofizik ve jeokimyada, dünyanın mineral ve kömürünün tamamlanmasını belirlemek gibi temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir ve bunların tümü, dünya içindeki bu sürekliliklerin değerlendirmesini açıklar. Bu tekniğin temel avantajı, yüksek basınç ve sıcaklıklarda minerallerin yapısını belirlemek için çoğunlukla doğrudan ve basit bir önlem olmasıdır.Bu prosedüre, metin protokolünde açıklandığı gibi numune hazırlama ile başlayın. Birkaç marCCD dedektör konumunda toz kırınım modellerini toplamak için difraktometrenin dönme merkezine yaklaşık bir miligram lantan heksaborit tozu yerleştirin. marCCD EPICS arayüzündeki başlat düğmesine tıklayarak toz kırınım modellerini toplayın.Dedektör örnek mesafesini ve marCCD dedektörünün eğimini kalibre etmek için bu kırınım modelini kullanın. Dedektör kalibrasyonunu tamamladıktan sonra, lantan hekzaborid standardını difraktometreden çıkarın. Elmas örs hücresini veya DAC'yi numune tutucuya yerleştirin.Ardından numune tutucuyu difraktometre numune aşamasına yerleştirin. EPICS kullanıcı arayüzü veya EUI ile tüm hareket kontrollerini elde etmek için, önce phi eksenini, numune odası görüntüye dik olacak şekilde döndürün ve phi açısını 120'ye ayarlayarak kamerayı yakınlaştırın. Ardından, görüntüleme kamerasının minimum büyütme oranıyla numune odasını bulun.EUI'deki X, Y ve Z örneklerini değiştirerek örneğin görüntüsünü ortalayın. EUI'deki mikroskobu Z'yi ayarlayarak numunenin görüntüsüne odaklanın. Ardından maksimum büyütme oranına yakınlaştırın.EUI'deki örnek X, Y ve Z'yi değiştirerek örnek odasının görüntüsünü görüntüleme kamerasının merkezine hizalayın. Bu yöndeki dönüş merkezinin konumunu tahmin etmek için önceden belirlenmiş bir kamera odağı kullanarak odak noktasına gelene kadar kameranın erişimi boyunca örnek konumunu ayarlayın. Ardından, numune odası gelen x-ışını ışınına dik olacak şekilde EUI'de phi açısını 90'a döndürün.Numuneyi düzeltmek içinampDAC ekseni boyunca cihazın merkezinden yer değiştirme, Scan W Yazılımını kullanın. DAC konumunu, gelen röntgene dik olarak hem yatay hem de dikey yönlerde tarayın. Numunenin arkasına yerleştirilmiş bir foto diyot dedektörü ile iletilen ışın yoğunluğu verilerini toplarken açıölçerde yerleşik olarak bulunan motorlu çevirileri kullanın.Foto diyot algılayıcı, nötratik bir aktüatör üzerine monte edilmiştir ve kontrol istasyonundan uzaktan ışının içine ve dışına hareket ettirilebilir. Scan W'nin merkez işlevini kullanarak maksimum iletime karşılık gelen toplanan yoğunluk taramasındaki merkez konumunu bulun.Bu, numune odasının merkezidir. EUI'de, açıölçer phi erişimini kullanarak numuneyi birkaç derece döndürün ve dikey iletim taramasını tekrarlayın.Taramayı hem pozitif hem de negatif phi ofsetlerinde iki kez tekrarlayın. Numuneyi hizaladıktan sonra, CCD DC Yazılımı ile tek kristal kırınım verilerini toplayın. İlk önce, Scan W yazılımındaki tarama düğmesine tıklayarak bir foto diyot ile bir phi taraması toplayın.Bu tarama, elmas örslerin ve destek plakalarının maksimum açılma açısını ve absorpsiyon etkisinin işlevsel şeklini belirler. Daha sonra, DAC'nin izin verdiği maksimum açılma açısını kapsamak için geniş bir phi maruziyeti gerçekleştirilir ve ardından bir dizi bir derecelik adımlı phi maruziyeti yapılır. Bu adımı gerçekleştirmek için, toplam aralığı maksimum açılma açısına ayarlayın ve CCD DC Yazılımında adım sayısını aynı sayıya ayarlayın.CCD DC yazılımında delta ve neu yönlerinde dedektör kolu konumunu belirterek farklı dedektör konumlarında geniş phi taramaları toplayın. Bu, daha fazla kırınım zirvesine erişim sağlar. Metin protokolünde açıklandığı gibi veri işlemeyi takiben, numuneleri, kırınımları, tepe noktalarını arayın ve tepe yoğunluklarına uyun.Bunu yapmak için yazılımda geniş açılı phi pozlamasını açın. Arama paneline gidin ve geniş açılı pozlamada kırınım tepe noktalarını arayın. Elmastan aşırı doymuş kırınım tepe noktalarını ve uranyum conta halkalarına yakın kırınım tepe noktalarını manuel olarak silin.Kırınım tepe noktalarını doğru konumlarına ve yoğunluklarına uydurun. Yazılımdaki tepe arama düğmesine tıklayarak tüm dedektör konumları için numunenin kırınım tepe noktalarını arayın ve tepe noktalarını kaydet düğmesine tıklayarak ilgili tepe tablolarını kaydedin. Ardından, bir dedektör konumu için tepe tablosunu açarak kırınım tepe noktasının karşılıklı uzaydaki dağılımını yeniden oluşturun.Ayrıca, aynı dedektör konumuyla ilişkili adım phi taramasında bir görüntü açın. Dedektör kalibrasyon dosyası henüz bu dosya serisine atanmamışsa, uygun cal dosyasını seçin. Tarama paneline gidin ve taramadan hesaplama profili düğmesine basın.Bu adım, tepe yoğunluğunun en güçlü olduğu her kırınım zirvesi için phi açısını bulacaktır. Elde edilen tepe tablosu pks dosyasını kaydedin. Ardından, farklı dedektör konumlarındaki tüm geniş dönüş görüntüleri için bu adımı tekrarlayın.Ardından, RSV yazılımını kullanarak kırınım zirvelerini indeksleyin. İlk olarak, ilk tepe tablo dosyasını açın. Ardından, tüm ek tepe tablolarını birleştirmek için ekleme işlevini kullanın.Bu kristalin ön UB matrisini bulmak ve kırınım tepe noktalarını indekslemek için RSV eklentisini kullanın. Yazılım, en olası UB matrisini otomatik olarak arayacaktır. P4P dosyasını içe aktararak ön UB matrisini RSV'de açın.Ardından, rafine edilmiş d aralığı düğmesini kullanarak UB matrisini her bir kırınım tepe noktasının d aralığı ile rafine edin. Kristalin simetrisi biliniyorsa, uygun kristal sistemi kısıtlamalarını seçin. İyileştirme birleştiğinde, optimize edilmiş UB matrisi ve kristalin kafes parametreleri belirlenir.En iyi duruma getirilmiş UB matrisini bir UB dosyası olarak kaydedin. İlk tepe arama sürecinde, program, yapı belirlemede değerli olan bazı düşük yoğunluklu tepe noktalarını kaçırmış olabilir. Bu eksik tepe noktalarını aramak için yazılıma geri dönün ve geniş açılı phi pozlama görüntüsünü açın.Tahmin panelinde, kristalin UB matrisini açın ve kırınım modelini simüle edin. Tepe panelinde, gözlemlenen kırınım tepe noktalarını arayın ve gözlenmeyen tepe noktalarını kaldırın. Zirve sığdırma düğmesine tıklayarak zirve konumlarını ve tepe noktalarının yoğunluklarını sığdırın.Birleştirilmiş tepe tablosunu metin protokolünde açıklandığı gibi dışa aktarmadan önce tepe tablosunu kaydedin. Numune odası, numune odasının bir x-ışını ile taranmasıyla gerçekleştirilen dönme merkezine hizalanır. Numune odası, x-ışını normal yönünde ve phi dönüşünde artı delta phi ve eksi delta phi ile tarar.Burada, farklı phi açılarında numune odası taramalarının x-ışını iletim profilleri gösterilmektedir. X-ışını iletim profillerinin ofsetleri, gelen x-ışını yönü boyunca konumsal düzeltmeyi hesaplamak için kullanılır. MarCCD dedektörü daha sonra veri analiz yazılımı kullanılarak kalibre edilir.Burada gösterilen, kalibrasyonu gerçekleştirmek için kullanılan lantan hekzaborit toz kırınım modelidir. Kırınım tepe araması, veri analiz yazılımı kullanılarak gerçekleştirildi. Bu geniş pozlama görüntüsünde toplam 63 kırınım tepe noktası bulundu.Kırınım tepe noktalarının indekslenmesi yazılım tarafından otomatik olarak gerçekleştirilir. Burada, RSV yazılımı kullanılarak kristal numunenin UB matrisi hesaplaması gösterilmektedir. Tepe tahmin fonksiyonu kullanılarak aynı kırınım görüntüsü ile 112 kırınım tepe noktası bulundu.Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa bir ila iki saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, bu durumda doğru kırınım zirvesini elde etmek için basit özelliği x-ışını ile hizalamayı unutmamak önemlidir. Bu videoyu izledikten sonra, yüksek basınçlı tek kristal kırınım deneylerinin nasıl yapıldığını iyi anlamış olmalısınız.Yüksek basınçlı toz x-ışını kırınımı gibi diğer ölçümler, daha az deney süresi ile kristal yapıların bilinmesine yönelik çalışmalara uygulanabilir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, mineral etkileri alanındaki araştırmacıların, daha derin dünya koşullarındaki minerallerin yapılarını keşfetmelerinin yolunu açtı.

high-pressure-single-crystal-diffraction-at-px2

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Sinkrotron mikro-kırınım teknikleri ile kombine lazer ısıtmalı elmas örs hücre araştırmacılar aşırı basınç ve sıcaklık (PT) koşullarında maddenin yeni aşamaları doğası ve özellikleri keşfetmek sağlar. Heterojen örnekleri karakterize...

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

Laboratuvardaki modern yüksek çözünürlüklü X-ışını toz kırınımı (XRPD), tarihi nesneler üzerindeki uzun süredir bilinen korozyon ürünlerinin kristal yapılarını belirlemek için etkili bir araç olarak kullanılmaktadır.

Koruma Bilimi X-ışını Toz Kırınım: Miras Sanat Objects Korozyon Ürünleri Rutin Kristal Yapı Tayini Doğru

Protein mikro kristalleri kullanılarak X-ışını kristalografisi için bir protokol sunulmuştur. Saflaştırmadan sonra ya da selüloda in vivo büyümüş mikrokristalleri analiz eden iki örnek karşılaştırılmıştır.

Protein Kristallerinin Mikrokristalografisi ve<em&gt; Selülozda</emKırınım

X-ışınları yoğun, femtosecond darbeleri tarafından Bukminsterfuleren (C60) nanocrystals içinde indüklenen elektronik hasar soruşturma için tasarlanmış bir deney tarif. Doğal olarak, Stokastik olmak yerine, röntgen dynamics C60 yılında son derece correlated, elektron kristalleri1birim hücrenin yüzlerce üzerinde uzanan indüklenen, deneme bulundu.

Bukminsterfuleren Nanocrystals üzerinde gerçekleştirilen Femtosecond kırınım deneyler sırasında uzun menzilli elektronik korelasyon ölçümleri

Makromoleküler X-ışını Kristalografi için yeni bir örnek tutucu ile birlikte uygun bir kullanım Protokolü sunulmaktadır. Sistem, kristal büyümesi, kristal ıslanmasına ve herhangi bir kristal manipülasyon veya montaj gerek kalmadan her iki, ortam ve kriyojenik sıcaklık içinde situ dikesasyon veri toplama sağlar.

Minimal arka plan saçılma ile Macromoleküler X-ışını Kristalografi için bir hepsi bir arada örnek tutucu

Bu protokol, yapısal düzeyde bir M42 aminopeptidaz olan TmPep1050'nin dimer-dodecamer geçişini incelemek için geliştirilmiştir. Protein arınması ile X-ışını veri işlemeye kadar basit bir boru hattıdır. Crystallogenezis, veri seti indeksasyonu ve moleküler replasman çalışma bir olgu ile vurgulanmıştır, TmPep1050H60A H307A varyantı.

X-Ray Kristalografi Thermotoga maritima M42 Aminopeptidaz TmPep1050 Oligomerik Devlet Geçiş Çalışma

Helmholtz-Zentrum Berlin'deki kristalografik parça taraması, özel bileşik kütüphaneler, kristal işleme araçları, hızlı veri toplama tesisleri ve büyük ölçüde otomatik veri analizi içeren bir iş akışı kullanılarak gerçekleştirilir. Sunulan protokol, aşağı akış yapısına dayalı ligand tasarımı için umut verici başlangıç noktaları sağlamak için bu tür deneylerin çıktısını en üst düzeye çıkarmayı amaçlamaktadır.

Helmholtz-Zentrum Berlin'de Kristalografik Parça Taraması için İş Akışı ve Araçlar

Burada, uzun dalga boyu makromoleküler X-ışını kristalografi deneyleri için Diamond Light Source'daki I23 kiriş hattında kriyojenik numune hazırlama ve kristallerin vakum endstationına aktarılması için bir protokol sunuyoruz.

Diamond Light Source'daki Beamline I23'te Vakum İçi Uzun Dalga Boyu Kristalografisi için Örnek Hazırlama ve Transfer Protokolü

Bu katkı, kristal üzerinde kristal cihazlarda protein kristalizasyonunun nasıl kurulacağını ve çip üzerinde kristalizasyon platformunu kullanarak oda sıcaklığında otomatik seri veri toplamanın nasıl gerçekleştirileceğini açıklamaktadır.

Oda Sıcaklığında Çip Üzerinde Kristalizasyon ve Büyük Ölçekli Seri Kırınım

Harwell'deki Araştırma Kompleksi'ndeki kristalizasyon tesisini kullanarak proteinlerin kristalleştirilmesi için bir protokol sunuyoruz ve ardından Diamond'ın Çok Yönlü Makromoleküler Kristalografi in situ (VMXi) ışın hattındaki plakalar içindeki kristallerden yerinde X-ışını kristalografik veri topluyoruz. Numune gereksinimlerini, kristalizasyon protokollerini ve veri toplama yönergelerini açıklıyoruz.

Harwell ve Beamline VMXi'deki Kristalizasyon Tesisi Kullanılarak Kristalizasyon ve Yerinde Oda Sıcaklığı Veri Toplama, Elmas Işık Kaynağı

Keşfedin yüksek basınçlı tek kristal X-ışını kırınımı yöntemini, elmas örs hücresi kullanarak minerallerin kristal yapısını belirlemek için. Bu teknik jeofizik ve jeokimya araştırmalarında Dünya'nın derin iç yapısını anlamaya katkı sağlar.

Yüksek Basınçlı PX de Tek Kristal Kırınımı ^ 2

Daha fazla video keşfet