Name: Ham Petrol Su ağırladı Kesirler Kimyasal Analiz TIMS-FT-ICR MS kullanma dökülmelerini (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-03T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 17 s
Description: Öğrenin ham petrol su ağırladı kesirlerinin TIMS-FT-ICR MS ile moleküler karakterizasyonunu. Bu yüksek çözünürlüklü analitik yöntem, binlerce bileşeni ayrıştırarak çevresel etki değerlendirmelerine katkı sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu çalışma Ulusal Sağlık Enstitüsü (FFL Grant No R00GM106414) tarafından desteklenmiştir. Biz onların destek için Florida International University Gelişmiş Kütle Spektrometre Tesisi kabul etmek istiyorum.

Düşük enerjili su ağırladı Kesirler 1. Hazırlama (LEWAF) <ol><li> Herhangi bir potansiyel kirletici maddelerin çıkarılması için metilen klorür ile şişe durulama temiz 2-L&#39;lik bir aspiratör şişe. </li><li> Metilen klorür 50 mL şişe doldurmak kapatın ve 30 s için çalkalayın. Uygun atık kabı içine boşaltın. üç yıkamadan toplam tekrarlayın. </li><li> ışınlama maruz kalma ve bir kontrol numunesi olarak diğer şişe bir aspiratör şişesi kullanın (her mümkünse yinelenen setleri gerçekleştirmek). </li><li> 33 parça başına bin bir son tuzluluk için kullanılan su, 1 L başına deniz tuzu karışımının 35 g karıştırılarak yapay deniz suyu hazırlayın. altında az çözelti veya 0.45 um ya da daha küçük bir gözenek boyutu filtresi ile donatılmış bir süzme cihazı kullanılarak uçucu bileşiklerin kaybını önlemek için bir negatif basınç filtre. </li><li> tepe boşluğu bölgesinin ~% 20, ya da 400 mL bırakarak yapay deniz suyu ile aspiratör şişe doldurun. </li&gt; <li> 1 g yağ / L&#39;lik bir mevcut konsantrasyonda bir gaz geçirmez şırınga kullanılarak ölçülmüş deniz suyu ham yağ ekleyin. NOT: Daha viskoz yağlar ağırlığının teslim edilmelidir. </li><li> yağ ilave edildikten sonra, karanlıkta (veya alüminyum folyo ile aspiratör şişe kapatılarak) izin vermek için bir girdap (yaklaşık 100 rpm) oluşturulmaksızın düşük hızda çalıştırılan bir karıştırıcı plaka kullanılarak 24 saat için çözümler karıştırın suda çözünen bileşenler solüsyon içine gitmesine ve parçacık yağı dahil önlemek için. </li></ol> 2. LEWAF Photo-ışınlama, Örnek Toplama ve Taşıma <ol><li> Her fotoğraf ışınlama deney için şişe iki takım hazırlayın. </li><li> alüminyum folyo ile aspiratör şişe bir set Kapak; Bu karanlık denetim olacak. </li><li> Güneş ışınlayıcı donatılmış wi içinde 25 ° C arasındaki bir sıcaklıkta aspiratör şişe muhafaza edilmesi için bir sıcaklık kontrollü su banyosu kümesindeki aspiratör şişe yerleştirin765 W / m 2 &#39;lik ışık yoğunluğu 1.500 W ksenon ark lambası th. </li><li> İstenilen süre boyunca sürekli numune saçmak (bu deney 115 saat süren); Hiçbir maksimum süre yoktur. </li><li> belli zamanlarda sonra (bu deneyde 15, 24, 48 ve 115 saat) bir aspiratör şişesi Uncorking ve drenaj valfının açılmasıyla cam aspiratörün alt kısmından 150 mL su toplanır. </li><li> bir ayırma hunisi 2 dakika düzenli üfleme tıkacı önlemek için huni havalandırılması için örnek çalkalanarak metilen klorür, 50 mL&#39;lik ilave metilen klorid ile, bir sıvı-sıvı özütleme gerçekleştirmek kullanılması. </li><li> Fazlar ayrılmaya ve huni stoper kaldırarak alt organik faz kaldırmak ve yavaş yavaş tahliye vanasını açmak için izin verin. SO 4 Na 2 100 g ile dolu bir huni ile donatılmış bir düz dipli bir şişeye örnek boşaltın. increas için ekstre 3 kez yerine getirmek için ek metilen klorür ile huniyi durulayınekstraksiyon etkinliğini e. NOT: Birden fazla ekstraksiyon prosedürü ekstraksiyon etkinliğinin artırılması amacıyla yapılmaktadır. </li><li> , Huni kaldırmak bir Snyder sütun ekleyin ve 58 ° C olarak ayarlanmış bir sıcak su banyosu içinde düz dipli bir şişeye koyun. örnek 15 mL kalana kadar buharlaştırılmakta, daha. </li><li> Bir konsantre tüp içine örnek aktarın ve sıçramasına numunenin kaybını önlemek için dikkatli bir hafif bir azot akımı kullanılarak örnekleri kurutun. </li></ol> Analiz için Numune 3. hazırlanması NOT: analiz için örnek hazırlama anahtarıdır ve bakım özellikle numune içine liç neden olacak herhangi bir plastik, kullanımı yoluyla, yabancı kirleticilerin giriş önlemek için alınmalıdır. <ol><li> 1 h: h metanol: toluen kullanılarak LC-MS optima dereceli solvenler 1 bir karışım hazırlayın. </li><li> , 100: bir pozitif yer değiştirme mikropipet kullanılarak, cam şişelere çözücü ekleme ve daha sonra 1 bir oranda örnekleri eklemeİlk çözücü 990 uL eklenmesi ve daha sonra örnek 10 mcL eklenerek. Not: Cam mikropipetler nedeniyle, metilen klorid ya da tolun için önlemek kurmaya çalışan kullanılır. </li><li> İsteğe bağlı: İyon hareketliliği kalibre etmek için ayarlama karışımı kullanın. Not: düzenli bir kalibrasyon standardı olarak kullanıldığı takdirde bir API kaynağı genellikle sızar. 1000 seyreltme: kalibrasyon iyonları spektrasında mevcut değilse, o zaman bir karışımı, bir 1 numuneye standart solüsyon bazı eklenerek hazırlanabilir. </li></ol> 4. Fourier Dönüşümü-İyon Cyclotron Rezonans Kütle Spektrometre (FT-ICR MS) Analizi <ol><li> işletmek butonuna tıklayarak &quot;İşlet&quot; moduna cihazı ayarlayın. </li><li> Bir örnek şırınga içine örnek yükleyin. </li><li> API kaynak sekmesi altında, 200 uL / ​​saat hızında infüzyon hızını ayarlamak. </li><li> 1 bara nebulizatör basınç ve 300 ° C&#39;ye kadar buharlaştırıcı sıcaklığı ayarlanır. </li><li> 1.2 Set kuru gaz oranıL / dakika ve 220 ° C sıcaklık. Not: Bu yordam Appi ve APCI her ikisine de uygulanabilir. </li><li> ayar düğmesini tıklayarak için &quot;Dinle&quot; mod aracı olarak ayarlayın. Bir spektrum ekranda görünmesi gerekir. Not: Gerekirse, gösterge, gerilimler, bir RF frekansları ve genlikleri olarak enstrümantal parametreler, değiştirerek analitlerin m / z aralığı iyon iletimi ve tespit artırmak için optimize edilebilir. kütle spektrometresi yeniden kalibre edilmesi gerektiğini unutmayın. </li><li> durdurma düğmesine tıklayarak &quot;Dinle&quot; modunu durdurmak. </li><li> kütle spektrumu başına 20-200 taramaları arasında genellikle, ortalama üzere taramalarının sayısını ayarlayın ve bir kütle spektrumu elde etmek için satın alma düğmesine basın. NOT: Birden fazla spektrumları Averaging gürültü azaltma ve düşük bolluk türlerinin 14 sinyalini arttırarak genel sinyal-gürültü oranını artırır. </li></ol> 5. Trapped iyon Hareketlilik Spectrometry (TIMS) Analizler <ol><li> FT-ICR satın alma programı &quot;Kromatografi&quot; modunu etkinleştirin. </li><li> TIMS harici kesici üzerindeki anahtarı çevirerek &quot;TIMS&quot; modunu etkinleştirin. NOT: TIMS kullanılan gerilimler aletten dışarıdan kontrol edilir. İkinci yazılım IMS analizi gerçekleştirmek için cihazın giriş huni kontrol edecektir. </li><li> ek kaba pompa açın ve TIMS kontrol vanası kullanılarak, istenilen aralıkları giriş ve çıkış basıncını ayarlamak (bu deneyde, P1 1.4 mbar 2.8 mbar ve P2 ayarlandı). NOT: Harici pompa pompa sıcak olduğundan emin olmak için analizden önce birkaç saat açık olmalıdır ve gaz hızı değişiklikleri spektrumları hatalara neden olacağından bu performans, IMS analizi sırasında üniforma. </li><li> İlk IMS analizi gerçekleştirmek için gerekli olan voltaj aralığı belirlemek; bu bir de geniş bir voltaj aralığında hızlı, üstünkörü arama (250 V) ile yapılırDüşük IMS çözünürlük (1 V / çerçeve). </li><li> kullanılan gerilimler spektrum analiz için yeterli ise, o zaman bir daha yüksek çözünürlüklü analizi için TIMS ayarlayarak, deneyi tekrar. Bunu yapmak için, 0.1 V V / çerçeve azaltmak ve ΔV rampanın tümünü kapsayacak şekilde kare sayısını değiştirin. NOT: Kullanıcı FT-ICR MS analizi öncesinde çarpışma hücre içine toplanır TIMS deney sayısını optimize etmeniz gerekebilir. </li></ol> 6. Veri Analizi <ol><li> Bir veri analiz yazılımı MS verilerini açın. </li><li> 6 sinyal-gürültü üzerinde olanlar seçin ve &quot;Peaks bul&quot; işlevi kullanmak için tepe toplama kriterleri ayarlayın. NOT: Elde edilen spektrum içten çözeltide mevcut standartlar kullanılarak kalibre edilir. Bu kimyasal serisi tanımlamak için kullanılır ve daha sonra geniş menzilli element atama için doğruluğunu geliştirmek amacıyla tekrar yeniden kalibre edilir. </li><li> bir formül ata kullanarak element atama gerçekleştirmekalet veya yazılım ment. NOT: Formül H 1-100 N 0-2 O 0-7 S 0-2, tek ve çift elektron konfigürasyonları, izin verilen C 1-100 sınırları ve 0.5 ppm M + bir kitle hoşgörü ve [M + H] + iyonları oluşturan </li><li> Bir veri analiz yazılımı IMS-MS veri aktarmak ve tüm analitik aralığı için ortalama bir kütle spektrumu oluşturmak. </li><li> 6&#39;nın sinyal-gürültü üzerinde seçin zirveleri. ultra yüksek çözünürlüklü MS analizi tespit edilmiştir dizi kullanılarak, dahili spektrumunu yeniden kalibre </li><li> FT-ICR MS analizinden formül tanımlamaları kullanarak, tüm hedef m / z listesini oluşturmak ve veri klasöründeki &quot;Flist.txt&quot; olarak bu kaydedin. Bu liste, veri işleme ilk aşamada kullanılacak </li><li> Yük ve listedeki her hedef, m / z için çıkarılan iyon kromatogram (ABM) elde etmek için verilen komut dosyasını çalıştırın. </li><li> girişine dosya yöneticisi python komut dosyasını değiştirinY, başlangıç gerilimi, aşama boyutu ve bu hedef analizi 11&#39;de adım sayısı. </li><li> IMS Dekonvolüsyonun komut dosyasını çalıştırın. Not: Bu, her ABM açın ve tekrarlamalı Gauss uydurma ile doruklarına belirleyecektir. Sonuçlar Excel dosya biçiminde 13 çıkış olacaktır. NOT: uydurma sonra, belli bir kriter altında zirveleri, dışlanır genellikle tepe yüksekliği, genişliği ve alana dayalı (belirli bir genişlikte altında zirveleri nedeniyle tipik rastgele gürültü başak analiz dışında tutulmuştur). </li><li> Ayar zirveleri kullanarak, iyonların 11 hareketliliğin önündeki gerilim iyon hareketliliği kalibre. Bu Mason-Schamp eşitliğini kullanarak bir çarpışma kesiti dönüştürülebilir. </li></ol>

<ol><li>King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photolytic+and+photocatalytic+degradation+of+surface+oil+from+the+Deepwater+Horizon+spill%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill.</a> Chemosphere. 95 (0), 415-422 (2014).</li>
<li>Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sunlight+creates+oxygenated+species+in+water-soluble+fractions+of+Deepwater+Horizon+oil%5BTitle%5D)+AND+%22J+Hazard+Mater%22%5BJournal%5D)">Sunlight creates oxygenated species in water-soluble fractions of Deepwater Horizon oil.</a> J Hazard Mater. 280 (0), 636-643 (2014).</li>
<li>Duesterloh, S., Short, J. W., Barron, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photoenhanced+toxicity+of+weathered+Alaska+North+Slope+crude+oil+to+the+calanoid+copepods+Calanus+marshallae+and+Metridia+okhotensis%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Photoenhanced toxicity of weathered Alaska North Slope crude oil to the calanoid copepods Calanus marshallae and Metridia okhotensis.</a> Environ Sci Technol. 36 (18), 3953-3959 (2002).</li>
<li>Duxbury, C. L., Dixon, D. G., Greenberg, B. M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/etc.5620160824/abstract">Effects of simulated solar radiation on the bioaccumulation of polycyclic aromatic hydrocarbons by the duckweed Lemna gibba.</a> Environmental Toxicology and Chemistry. 16 (8), 1739-1748 (1997).</li>
<li>Faksness, L. G., Altin, D., Nordtug, T., Daling, P. S., Hansen, B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+comparison+and+acute+toxicity+of+water+accommodated+fraction+%28WAF%29+of+source+and+field+collected+Macondo+oils+from+the+Deepwater+Horizon+spill%5BTitle%5D)+AND+%22Mar+Pollut+Bull%22%5BJournal%5D)">Chemical comparison and acute toxicity of water accommodated fraction (WAF) of source and field collected Macondo oils from the Deepwater Horizon spill.</a> Mar Pollut Bull. 91 (1), 222-229 (2015).</li>
<li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biodegradation+of+dispersed+Macondo+crude+oil+by+indigenous+Gulf+of+Mexico+microbial+communities%5BTitle%5D)+AND+%22Science+of+The+Total+Environment%22%5BJournal%5D)">Biodegradation of dispersed Macondo crude oil by indigenous Gulf of Mexico microbial communities.</a> Science of The Total Environment. 557-558, 453-468 (2016).</li>
<li>McKenna, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Expansion+of+the+analytical+window+for+oil+spill+characterization+by+ultrahigh+resolution+mass+spectrometry%3A+beyond+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Expansion of the analytical window for oil spill characterization by ultrahigh resolution mass spectrometry: beyond gas chromatography.</a> Environ Sci Technol. 47 (13), 7530-7539 (2013).</li>
<li>Fernandez-Lima, F. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Petroleum+crude+oil+characterization+by+IMS-MS+and+FTICR+MS%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Petroleum crude oil characterization by IMS-MS and FTICR MS.</a> Anal Chem. 81 (24), 9941-9947 (2009).</li>
<li>Benigni, P., Marin, R., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+unsupervised+polyaromatic+hydrocarbons+structural+assignment+from+SA-TIMS-FTMS+data%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Ion+Mobil+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Towards unsupervised polyaromatic hydrocarbons structural assignment from SA-TIMS-FTMS data.</a> Int J Ion Mobil Spectrom. 18 (3), 151-157 (2015).</li>
<li>Benigni, P., Thompson, C. J., Ridgeway, M. E., Park, M. A., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+high-resolution+ion+mobility+separation+coupled+to+ultrahigh-resolution+mass+spectrometry+of+endocrine+disruptors+in+complex+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Targeted high-resolution ion mobility separation coupled to ultrahigh-resolution mass spectrometry of endocrine disruptors in complex mixtures.</a> Anal Chem. 87 (8), 4321-4325 (2015).</li>
<li>Benigni, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oversampling+Selective+Accumulation+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+coupled+to+FT-ICR+MS%3A+Fundamentals+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Oversampling Selective Accumulation Trapped Ion Mobility Spectrometry coupled to FT-ICR MS: Fundamentals and Applications.</a> Analytical Chemistry. , (2016).</li>
<li>Castellanos, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+Screening+of+Polycyclic+Aromatic+Hydrocarbons+using+Trapped+Ion+Mobility+Spectrometry+Mass+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fast Screening of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons using Trapped Ion Mobility Spectrometry Mass Spectrometry.</a> Anal Methods. 6 (23), 9328-9332 (2014).</li>
<li>Benigni, P., DeBord, J. D., Thompson, C. J., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Increasing+Polyaromatic+Hydrocarbon+%28PAH%29+Molecular+Coverage+during+Fossil+Oil+Analysis+by+Combining+Gas+Chromatography+and+Atmospheric-Pressure+Laser+Ionization+Fourier+Transform+Ion+Cyclotron+Resonance+Mass+Spectrometry+%28FT-ICR+MS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Increasing Polyaromatic Hydrocarbon (PAH) Molecular Coverage during Fossil Oil Analysis by Combining Gas Chromatography and Atmospheric-Pressure Laser Ionization Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry (FT-ICR MS).</a> Energy & Fuels. 30 (1), 196-203 (2016).</li>
<li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Absorption-Mode+Fourier+Transform+Mass+Spectrometry%3A+the+Effects+of+Apodization+and+Phasing+on+Modified+Protein+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Absorption-Mode Fourier Transform Mass Spectrometry: the Effects of Apodization and Phasing on Modified Protein Spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 24 (6), 828-834 (2013).</li>
<li>Lababidi, S., Schrader, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Online+normal-phase+high-performance+liquid+chromatography%2FFourier+transform+ion+cyclotron+resonance+mass+spectrometry%3A+Effects+of+different+ionization+methods+on+the+characterization+of+highly+complex+crude+oil+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Rapid+Communications+in+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Online normal-phase high-performance liquid chromatography/Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry: Effects of different ionization methods on the characterization of highly complex crude oil mixtures.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 28 (12), 1345-1352 (2014).</li>
</ol>

Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarlarının beyan ederim.

Protokol çerçevesinde kritik adımlar LEWAFs kimyasal karmaşıklığı doğru doğal olarak oluşur neyi yansıtmak için laboratuvar deneyleri için sırayla doğru hazırlık gerektirir. Verilerin geçerli bir değerlendirme üç kritere menteşeleri: taşıma numune boyunca eserler giriş minimize (örneğin, analiz için numune LEWAF, örnekleme, çekimi ve hazırlık hazırlanması), deneysel protokol doğrulama (yani, koyu kontrollerini kullanarak foto-ışınlama deney) ve cihazlarının performansını doğru...

doğal nedenlerle ve insan kaynaklı maruz hem ham petrol çevresel maruziyetin çok sayıda kaynak vardır. çevreye salınması üzerine, özellikle de okyanusta ham petrol yüzeyi üzerinde bir yağ tabakasının oluşumu, atmosfere uçucu bileşenlerin kaybı ve çökelme ile bölümleme geçirebilmektedir. Bununla birlikte, klasik çözünür değildir az çözünen bir yağ ve meydana su ve bu karışımın, düşük enerjili karıştırma, düşük enerjili su yerleştirilmiştir fraksiyonu (LEWAF) olarak adlandırılan oluşturur. su içinde yağ bileşenlerinin çözündürme, tipik olarak güneş radyasyonuna yağ-su arayüzünün maruz kalma sırasında arttırılır. Okyanusta ham petrolün bu foto-çözündürme Enzimatik bozunma 1, 2, güneş ışınlarına ve / veya Bunların ışığında önemli kimyasal değişiklikler maruz kalabilir. Bu kimyasal değişimleri anlamak ve<html> onlar kütle matrisi (yani, ham petrol) varlığında meydana nasıl bu poz çevre üzerindeki etkilerini azaltmak için esastır. Önceki çalışmalar ham petrol oksijenasyonu, organizmalar zarar biyo-birikim uğrar kontaminasyon son derece zehirli bir kaynak temsil özellikle polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH), uğrar ve biyoaktif 3, 5, 6 olduğunu göstermiştir. sadece kütle matrisi varlığında meydana geldiği için, farklı oksijen işlemlerinin ürünlerine anlama zordur. Bu nedenle, tek bir standart analiz doğada meydana gelen değişikliklerin temsil olmayabilir. LEWAF hazırlanması çevre ortamda gerçekleşecek doğal süreçleri çoğaltmak gerekir. Özel ilgi konusu, güneş ışınlarına bağlı oluşur PAH oksijen vardır. t &quot;&gt; su ağırladı fraksiyonunun çalışmada ikinci zorluk numunedeki farklı kimyasal bileşenlerin moleküler belirlenmesidir. sayesinde yüksek kütle ve oksijen derecesi nedeniyle numunenin karmaşıklığı, için, oksijenasyon ürünler tipik olarak, geleneksel analiz için uygun MS analizi 7, 8 ile birleştirilmiş gaz kromatografisi ile gerçekleştirilmiştir. alternatif bir yaklaşım (örneğin FT-ICR MS ultra yüksek kütle çözünürlüklü MS teknikleri kullanılarak numunenin kimyasal formülündeki karakterize etmek olan ). MS etki izobarik ayırma ek olarak, FT-ICR MS TIMS birleşerek, iyon hareketlilik spektroskopisi (IMS) boyutu örnek 9, 10, 11, bu değişik izomer için ayırma ve karakteristik bilgileri içerir. atmosferik basınçta lazer ile birlikteiyonlaşma (APLI) kaynağı, analiz PAH için geçmesi değişiklikler doğru 13, 12, özelliği sağlayan, numune içinde bulunan konjüge molekülleri seçici olabilir. Bu çalışmada, yağ bileşenleri dönüşüm işlemlerini incelemek amacıyla Foto-irradiyasyon maruz LEWAFs hazırlanması için bir protokol açıklar. Ayrıca Foto-irradiyasyon üzerine meydana gelen değişimler, ve örnek çıkarılması için bir prosedürü gösterir. Ayrıca, ışığa maruz bir fonksiyonu olarak LEWAF PAH karakterize FT-ICR MS ile birlikte TIMS ile APLI kullanımını sunacaktır.

<table><tbody><tr><td><güçlü >Reaktifler< / güçlü ></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>metilen klorür, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>DS-151-4</td> Alınan metanol <td>olarak kullanılır</td></tr><tr><td>, Optima LC / MS</td><td>Fisher Scientific</td><td>A456-4</td> Alınan <td></td></tr><tr><td>toluen olarak kullanılır, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>T291-4</td><td>Alınan</td></tr><tr><td>Na 2 SO4 olarak kullanılır, Granül, Susuz</td><td>Fisher Scientific</td><td>S415-212</td><td>450&nbsp'de yandı; &#176; C / 105 ° C'de saklanır &#176; C</td></tr><tr><td>Ham petrol</td><td>Çeşitli kaynaklar</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Instant Ocean&reg;</td><td>Akvaryum Sistemleri</td><td>SS1200</td><td>33 ppt tuzluluk ile 0.45&nbsp; &mu; m gözenek</td></tr> <tr><td>filtrasyonuAdı&nbsp; </td><td>Company</td><td>Katalog Numarası</td><td>Comments</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suntext XLS+</td><td>Atlas Chicalo Ill, ABD</td><td></td><td>1.500 W xeon ark lambası, 765&nbsp ışık yoğunluğu; W/m2</td></tr><tr><td>Atmosferik Basınç Lazer İyonizasyonu</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>Not: 266 nm lazer kullanılır</td></tr><tr><td>TIMS-FT-ICR MS Instrument</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>Sahip olduğumuz kurulum 7&nbsp; Sonsuzluk hücreli T mıknatıs</td></tr><tr><td><güçlü>Adı&nbsp; </td><td>Company</td><td>Katalog Numarası</td><td>Comments</td></tr><tr><td>Software</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>DataAnalysis 4.2</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Python 2.7</td><td></td><td></td>, <td>Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py ve os</td></tr><tr><td>Octave 4.0</td> gerektirir<td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

ham petrol su ağırladı kesirler kimyasal analiz tims-ft-icr ms kullanma dökülmelerini

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

Birden fazla kimyasal süreçleri de mesai gerçekleşen kimyasal reaksiyonlar deniz suyu dahil ve nasıl ham petrol kontrol eder. Bu sistemi incelenmesi doğru doğada oluşan suda yerleştirilmiştir fraksiyonu doğal oluşumunu taklit etmek için, numunenin iyi hazırlanmasını gerektirir. Düşük enerjili su yerleştirilmiştir fraksiyonlar (LEWAF) dikkatli bir dizi oranında, ham petrol ve su karıştırılarak hazırlanmıştır. Aspiratör şişe daha sonra ışınlanır ve ayar zaman noktalarında, su örneklenmiş ve standart teknikler kullanılarak ekstre edilir. İkinci zorluk dikkate zamanla meydana gelen kimyasal değişiklikleri almalıdır numunenin, temsil karakterizasyonu olduğunu. LEWAF aromatik fraksiyonunun bir hedeflenen analiz özel yapılmış bir tuzak iyon Hareketlilik Spektroskopisi-Fourier dönüşümü iyon siklotron rezonans kütle spektrometresi (TIMS FT bağlanmış bir atmosferik basınçlı, lazer iyonizasyon kaynağı kullanılarak gerçekleştirilebilir-ICR MS). TIMS-FT-ICR MS analizi daha da çarpışma kesitler (CCS) ve kimyasal formülle izomerik bileşenlerin tanınmasını sağlayacak yüksek çözünürlüklü iyon hareketlilik ve ultra çözünürlüklü MS analizi sağlar. Sonuçlar yağ-su karışımı, ışığa maruz olduğu gibi, su içine yüzeyler önemli fotoğraf çözündürme olduğunu göstermektedir. Zaman içinde, çözündürülmüş moleküllerin kimyasal dönüşüm tipik olarak baz yağ gözlenmiştir daha büyük bir oksijen miktarı ile bu lehine nitrojen ve sülfür taşıyan türler kimlikleri sayısında bir azalma ile gerçekleşir.

M / z ve TIMS bindirme voltaj göre iki boyutlu bir spektrumda TIMS-FT-ICR MS sonuçları LEWAF analizi. Kimyasal formüllerin dağılımı ve IMS (bakınız Şekil 1) tarafından tanımlanan izomer katkısıyla gözlemlenen farklı zaman noktalarında alınan örneklerin her biri, bu nedenle değişen kimyasal bileşime göre karakterize edilebilir. Tipik haliyle, m / z bilgileri analiz zirvelere element formüller atamak için kullanılabilir. APLI kullanımı molekül sınıflarını...

Ham petrolün düşük enerjili su ağırladı fraksiyon (LEWAF) zamanla, bu kompleks bir karışımı kimyasal dönüşümler uğrar, çünkü analiz etmek zor bir sistemdir. Bu protokol, LEWAF numunenin hazırlanması için ve tuzağa iyon Hareketlilik Spektroskopisi-FT-ICR MS ile Foto-irradiyasyon ve kimyasal analizi için yöntemleri açıklar.

Ham Petrol Su ağırladı Kesirler Kimyasal Analiz TIMS-FT-ICR MS kullanma dökülmelerini

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

Bu deneylerin genel amacı, ham petrol için suyla uyumlu fraksiyonlar gibi karmaşık karışımların moleküler karakterizasyonu için TIMS-FT-ICR MS tabanlı gelişmekte olan teknolojileri etkinleştirmenin analitik avantajlarını göstermektir. TIMS-FT-ICR MS eşleşmesi, karmaşık karışımların analizi için en kapsamlı iki ortogonal ve alüvyal tekniği birleştirir. TIMS-FT-ICR MS eşleşmesi, tek bir analizde 150'nin üzerinde mobilite çözünürlük gücü, 500.000 kütle çözünürlüğü ve sub-ppm kütle doğruluğu ile binlerce moleküler bileşenin karakterize edilmesine olanak tanır.TIMS-FT-ICR MS, minimal numune tüketimi ile boyut, yük ve kütle farklılıklarına dayanarak kompleks karışımların moleküler düzeyde ayrılmasını, tanımlanmasını ve miktarının belirlenmesini sağlar. LEGAF hazırlığına başlamak için, iki litrelik cam aspiratör şişesine 50 mililitre diklorometan ekleyin. Şişenin kapağını kapatın ve şişeyi 30 saniye boyunca çalkalayın.Diklorometan yıkamasını dökün ve bu işlemi iki kez daha tekrarlayın. Bir adet iki litrelik aspiratör şişesini daha bu şekilde yıkayın, ardından her şişeye binye başına 33 tuzluluk oranına sahip yaklaşık 1,6 litre filtrelenmiş yapay deniz suyu ekleyin. Bir manyetik karıştırıcı çubuk ekleyin ve ardından, yağ ve deniz suyunun son konsantrasyonu litre başına bir gram olacak şekilde her şişeye yeterli miktarda ham petrol örneği eklemek için gaz sızdırmaz bir şırınga kullanın.Işığı engellemek için şişeleri alüminyum folyo ile sarın ve LEWAF hazırlama işlemini tamamlamak için karışımları yaklaşık 100 RPM hızında 24 saat boyunca karıştırın. Çözeltinin aşırı karıştırılmasını önlemek için yağ ve su ilk kez karıştırılırken dikkatli olunması önemlidir. Ardından, birini karanlık kontrol olarak bırakarak, LEWAF şişelerinden birinin alüminyum folyosunu çıkarın.Şişeleri, örnekleri 25 °C'de tutacak şekilde sıcaklığı ayarlanmış güneş simülatörüne yerleştirin. Karışımları, istenen deney süresi boyunca sürekli olarak ışınlayın. Deney sırasında belirlenen aralıklarla, şişenin tıpasını açıp tahliye vanasını açarak her şişeden 150 mL'lik fraksiyonlar alın.Her bir örnek alikotunu, ayırma hunisi kullanarak 50 mililitre diklorometan ile üç kez ekstre edin. Basınç birikimini önlemek için huniyi düzenli olarak havalandırmayı unutmadan, huniyi her seferde iki dakika boyunca çalkalayın. Örneği, sülfat içeren bir huni aracılığıyla düz tabanlı bir balona süzün ve sodyum sülfatı ek DCM ile durulayın.Ekstraktı, 58 °C'ye ayarlanmış bir sıcak su banyosu kullanarak 15 mililitreye kadar konsantre edin. Konsantreyi bir konsantrasyon tüpüne aktarın ve balonu DCM ile durulayın. Her bir örneği, hafif bir nitrojen gazı akımı altında bir mililitreye kadar konsantre edin.Her bir konsantre örnek için, cam pozitif deplasmanlı bir mikropipet kullanarak, cam bir viale hacimce bire bir oranında metanol ve toluen karışımının 990 microliters miktarını ekleyin. Ardından 10 microliters örnekle karıştırın. FTR-ICR MS analizini başlatmak için cihazı Operate moduna getirin.Bir numune şırıngasına numune çekin. İnfüzyon hızını saatte 200 µL, nebülizör basıncını iki bar ve vaporizer sıcaklığını 300 °C olarak ayarlayın. Kurutucu gaz hızını dakikada 1,2 L ve sıcaklığı 220 °C olarak ayarlayın.Ardından cihazı Tune moduna ayarlayın. Elde edilen spektruma dayanarak, istenen kütle-yük oranı aralığı için iyon iletimini ve tespitini iyileştirmek amacıyla cihaz parametrelerini ayarlayın ve kütle spektrometresini yeniden kalibre edin. Cihaz parametreleri optimize edildiğinde, Tune modundan çıkın.Kütle spektrumu başına ortalaması alınacak istenen tarama sayısını ayarlayın ve ardından spektrumu elde edin. Tuzaklanmış iyon mobilite spektrometrisi analizini başlatmak için, TIMS modunu etkinleştirmek amacıyla TIMS cihazının harici şalterini açın. FT-ICR cihazını kromatografi moduna ayarlayın.Yardımcı kaba vakum pompasını açın ve TIMS kontrol valfini kullanarak giriş ve çıkış basınçlarını istenen değerlere ayarlayın. Pompanın en az üç saat boyunca ısınmasını bekleyin, ardından analiz için gerekli voltaj aralığını belirlemek amacıyla düşük IMS ve MS çözünürlüğünde geniş bir voltaj aralığı boyunca hızlı bir tarama gerçekleştirin. Aralık belirlendikten sonra, kare başına voltajı 0,1 volt olarak ayarlayın.DeltaV rampının tamamını kapsayacak şekilde kare sayısını ayarlayın ve analizi çalıştırın. Analizleri gerçekleştirdikten sonra, tanımlanan piklerin kimyasal bileşimini ve mobilite değerlerini belirlemek için verileri uygun yazılım ve betiklerle işleyin. Ham petrol örneğinin LEWAF'ına güneş ışığı radyasyonu uygulandıktan sonra, kimyasal karmaşıklıktaki değişimlerin maruz kalma süresinin bir fonksiyonu olarak gözlemlendiği görülür.Bu karmaşıklık, kütle-yük oranı ve iyon hareketliliğine dayalı 2D bir spektrumda tespit edilmiş ve görselleştirilmiştir. APLI kullanımı, çift bağ içeren moleküllere karşı daha yüksek analitik hassasiyet sağlamıştır. Örnekte dört moleküler sınıf tanımlanmıştır.Molekülerlele kompozisyondaki zamanla meydana gelen değişimleri izlemek için, karbon sayısının bir fonksiyonu olarak çift bağ eşdeğerlerinin dağılım grafikleri kullanılmıştır. Ters mobiliteye karşı karbon sayısını gösteren iki boyutlu grafikler oluşturulmuş ve çift bağ eşdeğerleri her bir noktanın rengiyle temsil edilmiştir. Dört yaygın moleküler sınıfın her biri için doğrusal eğilimler gözlemlenmiştir.Bu videoyu izledikten sonra, LEWAF örneklerinin yanı sıra diğer karmaşık karışımların analizi için APLI-TIMS-FT-ICR MS'nin temel adımları ve benzersiz avantajları hakkında iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Bu prosedürü uygularken, kontaminasyon kaynaklarının azaltılması gibi örnek bütünlüğünün, doğru sonuçlar için temel olduğunu hatırlamak önemlidir. Ham petrollerin suyla uyumlu fraksiyonlarının moleküler düzeyde karakterizasyonu, dönüşüm ürünleri ve okyanusta güneş ışığına maruz kaldıklarında izledikleri yol, çevresel açıdan büyük önem taşımaktadır.Sıvı kromatografisi ve gaz kromatografisi gibi diğer ayırma teknikleriyle karşılaştırıldığında, TIMS ayırması daha kısa bir zaman ölçeğinde gerçekleşir ve zamanlama bağımlıdır; bu durum, tek bir analizde çarpışma kesit alanları ve kimyasal formüller sağlarken ultra yüksek çözünürlüklü MS analizörleri ile daha iyi bir eşleşmeye olanak tanır. TIMS-FT-ICR MS gibi karmaşık karışımların moleküler düzeyde analizi için yeni kapsamlı analitik araçların geliştirilmesinin, ham petrolün okyanustaki kimyasal dönüşümleri ve akıbetine dair anlayışımız üzerinde büyük etkileri vardır.

chemical-analysis-water-accommodated-fractions-crude-oil-spills-using

Research

JoVE Journal

Environment

Çevre

Bu protokol, hücrelerden serbest ve esterlenmiş biyoaktif yağ asitlerinin ekstraksiyonunu ve analizini gösterecektir. Yağ asitleri, kararlı izotop seyreltme, kiral sıvı kromatografisi, elektron yakalama, atmosferik kimyasal iyonizasyon, çoklu reaksiyon izleme, kütle spektrometresi (SID-LC-ECAPCI-MRM/MS) kullanılarak doğru bir şekilde ölçülür.

Hücresel Lipid Ekstraksiyon Hedefli Kararlı İzotop Seyreltme Sıvı Kromatografi-Kütle Spektrometresi Analizi

Sıvı ham petrol numunelerinde çözünmüş hidrojen sülfürün analizi için çok boyutlu bir gaz kromatografisi yöntemi sunulmuştur. İkincil bir kolonda ayırma ve bir kükürt kemilüminesans dedektöründe algılama için hafif kükürt gazlarının kalbini kesmek için bir Deans anahtarı kullanılır.

H ölçümü<sub&gt; 2</sub&gt; Ham Petrol ve Gaz Kromatografisi kullanarak çok boyutlu Ham Petrol üst kısmında S, Dekanlar Switching ve Kükürt-seçici algılama

Alglerin hidrotermal sıvılaştırılmasından üretilen biyo-ham petrolün sulu fraksiyonunun karakterizasyonu için iki boyutlu bir gaz kromatografisi-uçuş zamanı kütle spektrometresi yöntemi açıklanmıştır. Bu protokol aynı zamanda hızlı piroliz, katalitik hızlı piroliz, katalitik deoksijenasyon ve hidro-işlemden kaynaklanan sıvı ürünlerin sulu fraksiyonunu analiz etmek için de kullanılabilir.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Beş farklı pasif örnekleme cihazının karakterizasyonu ve uygulaması hakkında bir protokol sunulmuştur.

Suda Pestisitlerin İzleme Karakterizasyonu ve Pasif Numune Uygulama

Sucul ortamlarda eser metal çalışmaları için su örneklerinin uygun şekilde toplanması ve işlenmesi için "temiz tekniklerin" kullanılmasına özel dikkat gösterilmesi gerekmektedir. Ayrıntılı eser metal çalışmaları için güvenilir çevresel izleme verileri ve yüksek hassasiyete sahip sonuçlar elde etmek amacıyla numune alma, işleme ve analitik prosedürler için bir protokol sunulmaktadır.

Temiz Örnekleme ve Eser Metal Çalışmaları Nehri ve haliç Waters Analizi

Bu çalışma, ılımlı ısılarda, bir katalizör varlığında bir fosil bazlı besleme ile karıştırılır, kanola yağından biyoyakıt ve biyokimyasallar üretir deneysel bir yöntem sunmaktadır. bir reaksiyon biriminden gaz, sıvı ve katı ürünlerin ölçülmesi ve karakterize edilir. Dönüşüm ve bireysel ürün verimleri hesaplanmış ve raporlanır.

Katalitik Kırma Dönüşüm aracılığıyla Kanola Yağı gelen Biyoyakıt ve Biochemicals laboratuvar üretimi

Bu makale, rafine etme ve yükseltme işlemlerini taklit etmeyi amaçlayan çeşitli sıcaklık ve basınç koşulları altında yağ numunelerinin yerinde görselleştirilmesi için bir kurulum ve yöntemi açıklamaktadır. Öncelikle petrol beslemelerinin kirlenme davranışında yer alan izotropik ve anizotropik ortamları incelemek için kullanılır.

Rafineri Süreci Koşullarında Petrol Örneklerinin Faz Davranışının Yerinde Görselleştirme

Burada, aynı anda çalışma yanma ve taze ve yıpranmış ham petrol işlemleri denizde yanan in situ taklit koşullar altında yanma verimliliği için bir protokol mevcut.

Situ yanan laboratuar çalışmaları için deneysel işlemin: yanma ve yanma verimliliği ham petrol

Bu iletişim kuralı bir opak gözenekli orta (hidrokarbon rezervuar rock) yeraltı koşulları, x-ışını microtomography elde edilen üç boyutlu görüntüleri kullanarak karmaşık ıslatma koşulları tanımlamak için sunulur.

Gözenek ölçekli görüntüleme ve hidrokarbon rezervuar Rock Wettability x-ışını Microtomography kullanarak yeraltı koşulları, karakterizasyonu

Bu iletişim kuralı tek bir üretim için doğal organik madde ve mikrobiyal proteomik farklı ekosistemleri içinde tam olarak eşleştirilmiş karakterizasyonu sonuçlanan tamamlayıcı analitik ve omics teknikleri açıklar. Bu yaklaşım sağlam karşılaştırmalar metabolik yollar ve sera gazı üretim tanımlamak ve çevresel değişimin yanıt tahmin için önemli dönüşümleri tanımlamak için izin verir.

Karmaşık doğal organik madde karışımları karakterize için tek işlem hacmi tamamlayıcı yüksek çözünürlüklü analitik teknikler

Biyosürfaktan üreten mikropların taranması ve tanımlanmasında yer alan yöntemleri gösteriyoruz. Biyosürfaktan maddelerin kromatografik karakterizasyonu ve kimyasal olarak tanımlanması, biyosürfaktan kalıntı yağ geri kazanımının arttırılmasında endüstriyel uygulanabilirliğinin belirlenmesi için yöntemler de sunulmaktadır.

Biyosürfaktanların Kombinasyonu Kullanılarak Geliştirilmiş Yağ Geri Kazanımı

Öğrenin ham petrol su ağırladı kesirlerinin TIMS-FT-ICR MS ile moleküler karakterizasyonunu. Bu yüksek çözünürlüklü analitik yöntem, binlerce bileşeni ayrıştırarak çevresel etki değerlendirmelerine katkı sağlar.

Ham Petrol Su ağırladı Kesirler Kimyasal Analiz TIMS-FT-ICR MS kullanma dökülmelerini

Daha fazla video keşfet