Katı-Sıvı Ekstraksiyonu

Ekstraksiyon, organik kimyada çok önemli bir ayırma tekniğidir ve bir karışımın bileşenlerini, karışmayan iki farklı fazdaki çözünürlüklerine göre ayırmak için kullanılır.

Ekstraksiyonlar iki faz arasında gerçekleştirilir. Sıvı-sıvı ekstraksiyonu durumunda, çözünmüş çözünen madde bir sıvı fazdan diğerine aktarılır. Ekstraksiyonlar ayrıca, çözünen maddenin katı bir fazdan sıvı bir faza aktarıldığı katı-sıvı ekstraksiyon adı verilen bir sıvı ve katı faz ile gerçekleştirilir. Katı-sıvı ekstraksiyonunun basit bir örneği, katı kahve telvesinin su ile karıştırılmasını içeren kahve demlemedir. Kahve aroması bileşikleri, kahve oluşturmak için telveden suya ekstrakte edilir. Bu video, ekstraksiyon prensiplerini gösterecek ve organoklorür kalıntılarının topraktan uzaklaştırılması yoluyla laboratuvarda katı-sıvı ekstraksiyonunu gösterecektir.

Ekstraksiyon, bir çözünen maddeyi bir fazdan diğerine aktarmak için çözünürlük özelliğini kullanır. Bir ekstraksiyon gerçekleştirmek için, çözünen maddenin ikinci fazda orijinalinden daha yüksek bir çözünürlüğe sahip olması gerekir. Genel olarak, çok polar olmayan çözünen maddeler organik bir faza bölünürken, çok polar çözünen maddeler sulu bir faza bölünür. Faz seçimi, ilgilenilen çözünen maddeye bağlı olacaktır.

İki faz da birbirine karışmamalıdır. Birbirine karışmayan çözeltiler asla karışmaz ve yağ ve su gibi ayrı fazlar olarak kalır. Karışabilir çözeltiler karıştırıldıktan sonra tamamen homojen hale gelir.

Sıvı-sıvı ekstraksiyonunda, bir çözünen, tipik olarak sulu ve organik olmak üzere iki sıvı faz arasında ayrılır. Bu genellikle, altta bir musluk ve üstte durdurucu ile donatılmış bir ayırıcı hunide gerçekleştirilir.

En basit durumda, üç bileşen söz konusudur: Çözünen, taşıyıcı sıvı ve çözücü. Taşıyıcı sıvı içinde çözünen maddeyi içeren ilk karışım, çözücü ile karıştırılır. Karıştırıldıktan sonra, çözünen madde çözücü içinde taşıyıcı sıvıya göre daha fazla çözünür olduğu ve taşıyıcı sıvı ile çözücü karışmaz olduğu sürece, çözünen madde taşıyıcı sıvıdan çözücüye aktarılır. Daha yoğun çözelti dibe çöker.

Ortaya çıkan iki faz vardır: taşıyıcı sıvıyı içeren rafinat ve çözünen madde ve çözücüyü içeren ekstrakt. Gerçekte, her iki fazda da her bir bileşenin kalıntısı olması muhtemeldir. Katı-sıvı ekstraksiyonu, sıvı-sıvı ekstraksiyonuna benzer, ancak çözünen maddenin bir taşıyıcı sıvı yerine katı bir matris içinde dağılması dışında. Çözünen maddeyi içeren katı faz, çözücü içinde dağıtılır ve karıştırılır. Çözünen, katı fazdan çözücüye ekstrakte edilir ve katı faz daha sonra filtrasyon yoluyla uzaklaştırılır. Artık ekstraksiyon prensipleri ana hatlarıyla belirtildiğine göre, ekstraksiyonun laboratuvarda gerçekleştirilmesiyle katı-sıvı ekstraksiyon tekniği gösterilecektir.

Bu deneyde, Sewickley, Pennsylvania'dakine benzer bir kahverengi alandan toprak örnekleri toplandı. ABD EPA tarafından tanımlandığı şekliyle kahverengi alanlar, tehlikeli kirleticilerin potansiyel varlığı nedeniyle genişletme, yeniden geliştirme veya yeniden kullanımın karmaşık olabileceği gayrimenkullerdir. Bu durumda ilgilenilen kirletici bir organoklorürdür: herbisit atrazin. İlgilenilen bölgeden bir toprak örneği alındıktan sonra, onu laboratuvara aktarın.

Temiz, kuru, geniş ağızlı bir Pyrex kabında 10 g toprağı tartın. Çanağı en az 12 saat kuruması için fırına koyun. Kuruduktan sonra, toprağı bir havan ve havaneli ile düzgün bir toz haline getirin. 5 g öğütülmüş toprağı temiz, kuru 100 mL yuvarlak tabanlı bir şişeye koyun. 15 mL heksan ekleyin ve şişeyi gevşek bir şekilde durdurun. Ultrasonik bir banyoya yerleştirin ve 60 dakika boyunca sonikat yapın.

Analitik filtre kağıdı ile bir B?chner hunisi hazırlayın. Sonikasyon tamamlandıktan sonra, kağıdı heksan ile ıslatın ve vakum filtrasyonuna başlayın. Numuneyi yavaşça filtre kağıdının üzerine dökün. Şişeden kalan katıları heksan ile durulayın ve filtreye ekleyin. Soyulmuş toprak filtrede kalırken, heksan ve ekstrakte edilen organik maddeler şişede toplanır.

Heksan çözeltisi bulanıksa, artık su mevcuttur. Çözeltiyi kurutmak için, kalsiyum klorür gibi küçük bir spatula kurutucu ekleyin. Kurutucu eriyene kadar çözeltiyi karıştırın ve çözeltiyi gözlemleyin.

Çözelti hala bulanıksa veya kalsiyum klorür toplanmışsa, çözeltide hala su vardır. Çözelti berraklaşana ve kurutucu serbest akana kadar işlemi tekrarlayın.

Ardından, kalsiyum klorürü yerçekimi filtrasyonu ile çıkarın.

İlgilenilen bileşiğin konsantrasyonu nicelik sınırının altındaysa, konsantre edilmelidir. Filtrelenmiş özü temiz, kuru 3 boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye aktarın. Merkez boynu durdurun ve diğer boyunlardan birinin üzerine lastik bir septum yerleştirin. Üçüncüsü açık bırakılmıştır.

Septumu delin ve boruyu bir nitrojen hattına bağlayın. Şişeden nitrojen akıtmaya başlayın. Gaz, çözeltinin üzerindeki üst boşlukta akmalı ve içinden köpürmemelidir. Akan gaz fazla çözücüyü buharlaştırır. Yaklaşık% 50 hacim azalması olana kadar gazın akmasına izin verin.

Toprağın organik bileşenleri ekstrakte edildikten ve konsantre edildikten sonra, gaz kromatografisi ile analiz edilebilirler.

Atrazin konsantrasyonu, atrazin standart konsantrasyonları kullanılarak hesaplanabilir. Bu durumda, incelenen kahverengi alan alanındaki yaklaşık atrazin konsantrasyonu, 1 kg toprak başına 2 mg atrazin idi.

Katı-sıvı ekstraksiyonu çok çeşitli alanlarda kullanılmaktadır.

Bu teknik, poliklorlu bifenillerin veya PCB'lerin balıklardan transferini anlamak için kullanılabilir. PCB'ler, EPA tarafından yasaklanmış insan yapımı klorlu hidrokarbonlardır. PCB'ler çevrede kolayca ayrışmazlar ve balıklarda birikme eğilimindedirler.

Bu deneyde, PCB içeren av balıkları avcı balıklara verildi. Yırtıcı balıklar daha sonra toplandı ve kurban edildi. Balık dokusu, ekstraksiyon hazırlığı için öğütüldü.

Balık dokusundaki PCB, bir Soxhlet ekstraktörü kullanılarak organik bir faza ekstrakte edildi. Yuvarlak tabanlı bir şişe, kondansatör ve Soxhlet aparatından oluşan Soxhlet ekstraktör kurulumu, çözücülerde az çözünür olan çözünen maddeleri çıkarmak için sıklıkla kullanılır. Soxhlet ekstraksiyonu, büyük bir katı numune ile az miktarda çözücünün kullanılmasını sağlar. Ekstrakt daha sonra kütle spektrometresi kullanılarak PCB içeriği için test edildi.

Lignoselüloz adı verilen kuru bitki maddesi, biyo-türevli yakıtlar için araştırılan en bol hammaddedir. Bununla birlikte, yakıt olarak kullanılan karbonhidratlar, lignin adı verilen katı bitki matrisi içinde sıkışıp kalır.

Karbonhidratlar çıkarıldığında, lignin matrisi tipik olarak atık olarak atılır. Ancak bu deneyde atık lignin yakıt kaynağı olarak incelenmiştir. Karbonhidrat bileşenlerini lignoselülozdan ayırmak ve lignini geride bırakmak için katı-sıvı ekstraksiyonu kullanıldı. Lignin daha sonra daha fazla fermantasyon deneyi için kullanıldı.

Meyve kabuklarındaki mum içeriğini ölçmek için katı-sıvı ekstraksiyonu da kullanılabilir. Bu deneyde, domates kabuklarının mum içeriği analiz edildi.

Kurutulmuş domates kabuklarının kapsamlı bir şekilde mumdan arındırılması, kabuklardaki balmumu içeriğini tamamen çıkarmak için bir Sohxlet cihazı kullanılarak tamamlandı. Balmumu çıkarılmış domates kabukları daha sonra nükleer manyetik rezonans spektroskopisi kullanılarak daha fazla analiz edildi. Bu, yerli ve mühendislik meyvelerinin bileşimini ve bozunmasını aydınlatmaya yardımcı oldu.

JoVE'nin katı-sıvı ekstraksiyonuna girişini az önce izlediniz. Artık katı ve sıvı fazlar arasındaki çözünen maddelerin ekstraksiyonunu daha iyi anlamış olmalısınız.

İzlediğiniz için teşekkürler!