Entalpideki değişiklikleri ölçmek için diferansiyel taramalı kalorimetri kullanma

1. Temel Ölçüm

1. Kontrol cihazı, Ölçüm ünitesi, Bilgisayar sistemi, Termostat ölçüme başlamadan yaklaşık 60 dk. önce. Tahliye gazları sisteme bağlanmalıdır.
2. Numune taşıyıcısına iki boş pota (kapaklı) yerleştirin. Pota malzemesi, ölçülecek sıcaklık aralığına göre seçilebilir.
3. Fırını ölçüm konumuna getirin.
4. Ölçüm koşullarını ayarlayın (gaz, vakum).
5. Ölçüm programını başlatın.
6. Sample Mass = 0 kullanarak bir temel ölçüm oluşturmaya devam edin.
7. Açık Sıcaklık Yeniden Kalibrasyonu, Açık Hassasiyet programları.
8. Sıcaklık Programını, başlangıç sıcaklığını, ısıtma hızını ayarlayın.
9. Başlangıç koşullarını ve sıcaklık eşik değerlerini ayarlayın. Sistemi birkaç kez Argon/nitrojen gazı ile temizledikten sonra, akış hızını sabit bir hıza (örn. 50 mL/dk) ayarlayarak gazın sistemden sürekli olarak akmasına izin verin.
10. Ölçümü başlatın.
11. DSC ölçümleri, başlangıç sıcaklığında bir ilk stabilizasyondan sonra oda sıcaklığında başlatılır. Sıcaklık stabilizasyonu, numune kefesinin termal kapasiteleri ile referans kefesi ve içeriğindeki farklılık nedeniyle herhangi bir sapmayı önlemek için önemli bir adımdır. Genellikle Argon gazı atmosferi altında 20 °C / dk'lık sabit bir ısıtma hızı kullanılır. Sıcaklık aralığı, numuneye ve ilgilenilen sıcaklık aralığına göre belirlenir.

2. Sistemin doğruluğunu sağlamak için standart numune ölçümü

1. Fırın soğuduktan sonra ölçüm ünitesini açın.
2. Numune tavası olarak belirlenen boş potayı çıkarın.
3. Ölçülecek sıcaklık aralığına bağlı olarak standardı seçin.
4. Standardı tartın. İnce cilalı sentetik safir (karborundum, alüminyum oksit) disk, ısı kapasitesi ve dönüşüm entalpisi standardı olarak kullanılır. Safir, geniş bir sıcaklık aralığında stabildir ve ısı kapasitesi, geniş bir sıcaklık aralığında doğru bir şekilde belirlenmiştir.
5. Standart numuneyi numune potasına cımbız kullanarak dikkatlice yerleştirin.
6. Fırını ölçüm konumuna getirin.
7. Ölçüm koşullarını ayarlayın (gaz, vakum).
8. Standart ölçümü düzeltme ölçümüyle birleştirmek için aşağıdaki işlemleri yapın:
9. Numune kütlesi = x mg (standart numunenin kütlesi) kullanın.
10. Açık Sıcaklık Yeniden Kalibrasyonu, Açık hassasiyet
11. Aynı Sıcaklık programını kullanın (sıcaklık programı, temel sıcaklık programıyla aynı kalır)
12. Ölçümü başlatın.
13. Başlangıç koşullarını ve sıcaklık eşik değerlerini ayarlayın. Sistemi birkaç kez temizledikten sonra, akış hızını ayarlayarak temizleme gazının sistemden sürekli olarak akmasına izin verin.
14. Referans değer ve sonraki standart ölçüm için ölçüm koşulları (örn. ısıtma hızı, gazlar, pota tipi) aynı olmalıdır.
15. Aynı hassasiyet ve sıcaklık kalibrasyon dosyalarını kullanarak, standart numuneyi ölçmek için programı başlatın.

3. Örnek Ölçümü

1. Numune yüzeylerini cilalayın. En düz numune yüzeyini tavanın dibine bakacak şekilde yerleştirin. Kapağa dokunmadan tavaya uyan en uygun numune boyutunu kullanın. Numune tavası ile iyi bir termal temas elde etmek için numune ince bir şekilde parlatılır, böylece sıcaklık doğru bir şekilde belirlenebilir ve veriler daha az gürültülü olur.
2. Numune kütlesini doğru bir şekilde ölçün.
3. Fırın soğuduktan sonra ölçüm ünitesini açın.
4. Standart numuneyi potadan çıkarın.
5. Potayı alkol kullanarak temizleyin. Ölçülecek numuneyi standardı değiştirerek potaya yerleştirin.
6. Numuneyi ölçmek için 3. adımı izleyin. Temel ölçüm ve sonraki standart ve numune ölçümü için ölçüm koşulları (örn. ısıtma hızı, gazlar, pota tipi) aynı olmalıdır.
7. Ölçümü tamamlamak için 3. adımı izleyin.