Için yeni bir yöntem Yerinde

Bu prosedürün genel amacı, ihmal edilebilir sıcaklık artışı ile malzeme mikro yapıları üzerindeki birleşik elektriksel ve mekanik yük etkilerini incelemek için nano ölçekli kalınlık iletim elektron mikroskobu örnekleri üretmektir. Bu yöntem, yerinde TEM gözlemini kullanarak metallerin şekillendirilebilirliğini artırmada akım yoğunluklarının rolüne ilişkin elektrik destekli deformasyon alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, nano ölçekli kalınlık testi bölümünün, önemli sıcaklık artışını önlemek için daha hacimli destek çerçevesine giden ısıyı yeterince yüksek bir oranda reddetmesidir.

Prosedüre başlamak için, 7,5 mikron kalınlığında bir tabaka oluşturmak için yeterli pozitif fotorezist ile 180 mikron kalınlığında silikon gofret döndürün. Gofretleri 60 derecede iki dakika ve ardından 115 derecede 90 saniye pişirin. Kodlanmış gofretin üzerine bir krom cam maske yerleştirin ve gofreti UV ışığına maruz bırakın.

Uygun fotorezist geliştiricisi ile deseni geliştirin. Desenli gofreti, düşük erime noktalı geçici bir yapıştırıcı ile 500 mikron kalınlığında silikon destek gofretine yapıştırın. Desenli gofretin aşırı ısınmasını ve aşındırma hasarını önlemek için yapıştırıcıyı eşit şekilde uygulayın.

Ardından, Bosch işlemini kullanarak derin reaktif iyon aşındırma ile desenli gofret boyunca aşındırın. Aşındırma oranını bir profilometre ile izleyin. Aşındırma tamamlandığında, geçici yapıştırıcıyı ve fotorezisti çözmek için kazınmış gofreti gece boyunca asetonda bekletin.

Daha sonra, 300 santigrat derecede plazma ile geliştirilmiş kimyasal buhar biriktirme ile gofretin her iki tarafında iki ila üç mikrometre silikon dioksit biriktirin. Optik mikroskop altında, silikon çerçeveleri gofretten dikkatlice ayırmak ve tırnakları çıkarmak için keskin cımbız kullanın. Numune dizisini hazırlamaya başlamak için, PET veya poliimid bant kullanarak bir cam slayta beş santimetreye beş santimetrelik %99,99 saf bakır folyo parçası takın.

Folyonun her iki tarafını da bir mikronluk bir fotorezist tabakası ile kaplayın. Bakır numuneyi lazer hasarından koruyan düzgün bir kaplama oluşturmak için fotorezisti 115 santigrat derecede iki dakika pişirin. Bakır parçaya beşe dört numune dizisi kesmek için yüksek hızlı bir ayna galvanometresi tarafından yönlendirilen bir lazer kullanın.

Hasarlı kenarları çıkarmak ve numune mastarlarının genişliklerini 20 mikronun altına düşürmek için diziyi 40 ila 60 santigrat derece %40 ferrik klorür çözeltisine kısa bir süre daldırın. Numuneyi deiyonize suda durulayın. Daha sonra koruyucu fotorezist tabakasını ardışık aseton, metanol ve izopropanol banyolarında çözün.

Numune dizilerini bir nitrojen gazı akışı altında kurutun ve dizileri kuru bir nitrojen desikatörde saklayın. Numune dizisinin etrafında bir kutu kesmek için lazeri kullanın ve onu bakır filmin geri kalanından serbest bırakın. Diziden tek bir metalik örneği kesmek için makas kullanın.

Silikon çerçeveye az miktarda gümüş epoksi yerleştirin ve numuneyi, çerçevenin ortasındaki dar boşluğu kaplayan numune ölçer ile dikkatlice hizalayın. Numune doğru bir şekilde hizalandıktan sonra, numunenin her iki ucuna 50 mikron çapında ve 30 milimetre uzunluğunda gümüş teller takmak için iletken gümüş epoksi kullanın. Ardından, yüksek frezeleme hızlarında birden fazla omuzu kesmek için ardışık odaklanmış iyon kirişi frezeleme geçişlerini kullanın ve ardından mastar bölümünü çok daha düşük frezeleme hızlarında 100 nanometreye 10 mikron x 10 mikrona

Taramalı elektron mikroskobu ile kesitleri ölçün. Ardından, MEMTS'yi hazırlamayı bitirmek için odaklanmış iyon ışını frezeleme, lazer kesim veya mini makasla metalik numune çerçevesinin açıkta kalan taraflarını çıkarın. Mikroskopi deneylerine başlamak için, optik mikroskop altında, MEMTS'yi her ikisi de 0,5 milimetre kalınlığında iletken olmayan rondelalarla aralıklı tek bir eğim süzme TEM tutucusuna monte edin.

Gümüş telleri TEM tutucu pimlerine bağlamak için gümüş iletken epoksi kullanın. MEMTS'nin her iki ucu ile topraklı TEM tutucusu arasında ölçülen direncin 10 megaohm'un üzerinde olduğunu doğrulayın. TEM tutucusundaki elektrik besleme geçişlerine harici bir DC güç kaynağı bağlayın ve MEMTS'yi TEM'e yükleyin.

Deneyler sırasında görüntü elde etmek için TEM'i hazırlayın. Bir veya daha fazla çıkığın hareketi gözlenene kadar küçük adımlarla çekme gerilimi uygulayın. Numuneye bir giriş akımı yoğunluğu uygulamadan önce numunenin gerinim altında bir dakika boyunca dengelenmesine izin verin.

Mekanik veya elektriksel yüklemedeki her değişiklikten sonra, numuneyi elektron ışını altında bir dakika boyunca dengeleyin ve ardından numunenin kararlı durum TEM görüntülerini elde edin. Bu yöntem kullanılarak tek bir kristal bakır örneği hazırlandı ve karakterize edildi. Çıkık hareketleri, akma sonrası denge durumuna ulaşıldığını gösterene kadar numuneye çekme gerilimi uygulandı.

Düzlem çıkıkları, TEM kırınım modelini görüntülemek için kullanılanla aynı kamera oryantasyonunda çekilen parlak alan görüntüleri ile izlendi. Ek gerilme gerilmesi uygulandı ve bu da yeni bir çıkık döngüsüne neden oldu. Bu çıkık döngüsü, milimetre kare başına 500 amperlik bir akım yoğunluğu uygulandıktan sonra önemli bir değişiklik göstermedi.

Akımın çıkarılması ve gerilmenin daha da arttırılması üzerine, çıkık döngüsünün şeklinde değişiklikler gözlendi. Milimetre kare başına beş kiloampere kadar olan akım yoğunluklarında da benzer sonuçlar gözlenmiştir. Bu videoyu izledikten sonra, yalnızca bakır EAD özelliklerinin değil, aynı zamanda diğer metallerden, polimerlerden ve seramiklerden örneklerin nasıl oluşturulacağını ve test edileceğini iyi anlamalısınız.