Nanomalzemeler sulu ortamda dağılımı: doğru iletişim kuralı en iyi duruma getirme

Bu prosedürün genel amacı, sulu ortamda kararlı ve homojen nanomalzeme dispersiyonları elde etmek için en uygun sonikasyon koşullarını, yoğunluğunu ve süresini belirlemek için gerçek zamanlı karakterizasyonu kullanmaktır. Bu yöntem, nanobilimde, özellikle nanotoksikoloji alanında, numune bütünlüğünü etkilemeden nanopartikül dağılımının nasıl optimize edileceğine dair temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu optimizasyon stratejisinin ana avantajı, tekrarlanabilirliği sağlamada etkili olan nihai dağılım kalitesi üzerindeki kontrolü iyileştirmesidir.

Prosedüre başlamak için, bir flakon bloğu sonitrob ile donatılmış prob sonikatörünü kalibre edin. Daha sonra, seçilen nanotozun iki miligramını, birden üçe kadar numaralandırılmış üç temiz 10 veya 20 mililitrelik cam şişenin her birine ölçmek için temiz bir metal spatula kullanın. Her şişenin iç duvarları boyunca bir mililitre deiyonize su pipetleyin.

Hidrofobik numuneler için, bunun yerine deiyonize suda hacimce yüzde 0,5 etanol bir mililitre kullanın. Her numuneyi kalın bir macun haline getirin. Ardından, mililitre başına 0,2 miligramlık bir nihai numune konsantrasyonu elde etmek için macuna yeterli miktarda deiyonize su ekleyin.

İç duvarlara yapışan nanotozu çıkarmak için şişeleri yatay olarak döndürün. Her nanotoz dispersiyonunun 1.5 mililitresini, karşılık gelen numaralarla etiketlenmiş temiz mikrosantrifüj tüplerine aktarın. Tüpleri sıkıca kapatın ve nanotozu iç duvarlardan çıkarmak için döndürün.

Ardından, numuneleri sonitrobun içine yerleştirin. Örnekleri 1.1 watt'ta sonikleştirin, iki dakika boyunca bir saniye açık ve bir saniye kapalı tutun. Ardından, bir numuneyi bloktan çıkarın.

Dispersiyonun tepesinden bir mililitreyi başka bir temiz mikrosantrifüj tüpüne aktarın. Mililitre başına 0.02 miligramlık bir numune konsantrasyonu elde etmek için tüpe deiyonize su ekleyin. Hemen numune karakterizasyonuna başlayın.

İlk sonikasyon işleminin bitiminden 10 dakika sonra, aynı genlik ve nabız ayarlarını kullanarak kalan örnekleri dört dakika boyunca sonikleştirin. Numuneyi deiyonize su ile mililitrede iki ila 0.02 miligram seyreltin ve karakterizasyona başlayın. İkinci sonikasyon tedavisinin bitiminden 10 dakika sonra, aynı ayarlarda dört dakika daha örnek üçünü sonikleştirin.

Numuneyi mililitre başına üç ila 0.02 miligram seyreltin ve karakterizasyona başlayın. İlk olarak, banyo sensörüne göre ultrasonik bir banyo kalibre edin. Daha sonra, dört ila yedi arasında numaralandırılmış dört temiz cam şişenin her birine seçilen nanotozun iki miligramını yerleştirmek için temiz bir spatula kullanın.

Her şişenin duvarları boyunca bir mililitre deiyonize su pipetleyin ve tozları kalın macunlar halinde karıştırın. Her şişede mililitre başına 0.2 miligramlık bir numune konsantrasyonu elde etmek için deiyonize su ekleyin. Şişeleri kapatın ve iç yüzeylere yapışan nanotozu çıkarmak için döndürün.

Şişeleri kalibre edilmiş ultrasonik banyonun ortasına yerleştirin. Su seviyesinin şişelerin yarısına kadar olduğundan emin olun. Numuneyi oda sıcaklığında 15 dakika boyunca 80 watt'ta sonikleştirin.

Ardından, numune dördünün bir alikotunu temiz bir şişeye aktarın. Alikotu deiyonize su ile mililitre başına 0.02 miligrama seyreltin ve karakterizasyona başlayın. Dispersiyonları etkileyebilecek ısı birikimini önlemek için ultrasonik banyo suyunu taze oda sıcaklığında suyla değiştirin.

Dinamik ışık saçılımı ile partikül boyutunu değerlendirmeye başlamak için cihaz yazılımını açın ve bir boyut ölçüm dosyası oluşturun. Dengeleme süresini, sıcaklığı, küvet tipini ve deney modunu doldurun. Boyut ölçüm dosyasını kaydedin.

Ardından, nominal boyutu 100 nanometre olan standart lateks boncuklardan oluşan bir numune üzerinde bir DLS doğrulama ölçümü yapın. Cihaz performansının uygun standartları karşıladığını onaylayın. Daha sonra, hava kabarcıkları oluşturmamaya dikkat ederek temiz, düşük hacimli tek kullanımlık bir küvete seyreltik nanotoz dispersiyonunun bir mililitresini yavaşça pipetleyin.

Küveti cihaza yerleştirin ve veri toplamaya başlayın. Numune başına en az beş ölçüm yapın. Ardından, tüm ölçümleri seçin ve her numune için ortalamayı hesaplayın.

Daha fazla analiz için ölçüm verilerini bir elektronik tablo programına aktarın. Ardından, UV vis-spektroskopi ile numune karakterizasyonuna başlamak için cihaz yazılımını açın ve yeni bir kaplama hazırlayın. İki ila üç mililitre seyreltik nanotoz dispersiyonunu temiz bir standart kuvars küvete pipetleyin.

Ardından, cihaz dalga boyu aralığını 700 nanometre ila 200 nanometre arasında olacak şekilde ayarlayın. Arka planda çıkarma için boş bir çözücü edinin. Örnek başına en az üç spektrum elde edin ve daha fazla analiz için verileri dışa aktarın.

Daha sonra, geçiş elektron mikroskobu ile numune karakterizasyonuna başlamak için, temiz bir 300 gözenekli delikli karbon film üzerine bir damla seyreltik nanotoz dispersiyonu yerleştirin. Havadaki kontaminasyondan korunurken numunenin ortam koşullarında havada kurumasına izin verin. Ardından, düzensiz kurutmanın etkilerini gidermek için ızgarayı ultra saf suyla yıkayın.

TEM görüntülerini alın ve daha fazla analiz için dışa aktarın. Dispersiyondan önce, hidrofilik veya hidrofobik yüzey profillerine sahip çinko oksit nanomalzemeleri, büyük partikül ortalama boyutları ve yüksek polidispersite gösterdi. Hidrofilik çinko oksidin parçacık boyutu ve polidispersitesi, ultrasonik bir banyoda 15 dakikalık sonikasyondan sonra azaldı, ancak sonikasyon devam ettikçe arttı.

TEM görüntüleri, parçacıkların sürekli sonikasyon ile yeniden toplandığını doğrular. Hidrofobik çinko oksit parçacıklarının ultrasonik banyo işlemi, 30 dakikada plato haline gelen polidispersitede parçacık boyutunda bir azalmaya neden oldu. Hidrofobik çinko oksitlerin TEM görüntülerinde kurutma etkileri gözlendi, bu da etanol ile ön ıslatmanın tozun karbon ızgarası üzerinde hareketsiz hale getirilmesinde zorluğa yol açtığını gösteriyor.

Hidrofilik tozun ultrasonik prob işlemi, iki dakika sonra homojen, stabil bir dispersiyon ile sonuçlandı. Devam eden sonikasyon hızlı yeniden aglomerasyona yol açtı. Hidrofobik toz ile de benzer davranış gözlendi.

Polidispersite değerlerine dayanarak, hidrofilik ve hidrofobik çinko oksit tozları için en uygun dispersiyon koşullarının sırasıyla 60 ve 30 dakika boyunca unltrasonik banyo tedavisi olduğu bulundu. Sonikasyon, sulu ortamda nanomalzemelerin topaklanması ve dağıtılması için yaygın olarak kullanılır. Bununla birlikte, nanomalzeme türü veya dispersiyon ortamındaki herhangi bir değişiklik için optimizasyon stratejisi yeniden optimize edilmelidir.

Bu prosedürü denerken, süspansiyona verilen etkili akustik enerjilerini belirlemek için sonikatörleri kalibre etmeyi unutmayın. Değerlendirilen tüm sonikasyon parametrelerini ve zaman noktalarını kaydettiğinizden emin olun. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, işlem sırasındaki sıcaklık artışlarını hesaba katarken, sonikasyon türünü, süresini ve gücünü ayrı ayrı ayarlayarak nanomalzemelerin suda veya diğer ortamlarda dağılması için kullanılabilir.