Elektrokatalitik Uygulamalar İçin Asal Olmayan Metal Dökme Elektrodların Hazırlanması İçin Basit Yöntemler

Bu prosedürün genel amacı, hidrojen evrimi reaksiyonu için geleneksel bir damla kaplama preparatına alternatif olarak iletken bir katı hal katalizörüne dayalı olarak elektrotlar için elektro-kimyasal test yönteminde basit ve basit bir hazırlık göstermektir. Bu yöntem, elektrot malzemelerinin hazırlanması alanındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, herhangi bir yapay nano yapılandırmaya ihtiyaç duymadan son derece sağlam, yüksek performanslı elektrotlara doğru kolay bir yol sağlamasıdır.

Bu yöntem için ilk olarak, geleneksel damla kaplama yöntemlerini kullanarak elektrotları hazırlarken iki ayaklı, gelişmiş stabilite ve tekrarlanabilirlik sorunlarını sentezlediğimizde aklımıza geldi. Bu tekniğin görsel olarak gösterilmesi kritik öneme sahiptir, çünkü proses parametreleri katalizörün ve elektrotun performansını ve kararlılığını güçlü bir şekilde etkileyebilir. Bu prosedürü gösteren, laboratuvarımızdan bir öğrenci olan Mathias Smialkowski olacak.

Bu işleme başlamak için demir, nikel ve kükürtü bir havan ve havaneli ile iyice karıştırın. Karışımı 10 milimetre çapında bir silika ampule aktarın. Ardından, ampulü gece boyunca 10'da eksi iki mili bara boşaltın.

Ampulü kapattıktan sonra, boru şeklindeki bir fırına yerleştirin. Fırının sıcaklığını oda sıcaklığından dakikada beş santigrat derecede 700 santigrat dereceye yükseltin, ardından üç saat boyunca izotermal bir adım izleyin. Daha sonra, fırının sıcaklığını 30 dakika içinde 1.100 santigrat dereceye yükseltin, ardından 10 saat boyunca bir izoterm adımı uygulayın.

Ardından, fırını kapatarak numuneyi yavaşça oda sıcaklığına soğutun. Ampulü fırından çıkardıktan sonra, katı ürünü toplamak için kırın. İnce bir toz elde etmek için pentlandit dökme malzemesini öğütün.

Yaklaşık 50 miligram tozu üç milimetre çapında bir sıkıştırma aletine aktarın ve malzemeyi maksimum ağırlık kuvveti ile bastırın. Sonra, peleti kalıptan çıkarın, bir mesafe tutucu kullanarak. Bunu takiben, bir Teflon kasanın boşluğunda pirinç çubuk üzerine iki bileşenli bir gümüş epoksit yapıştırıcısı uygulayın.

Peletin düz tarafı yaklaşık bir milimetre dışarı çıkacak şekilde peleti Teflon kasaya yerleştirin. Teflon kasadaki kalıntıları bir kağıt mendille temizleyin. Ardından, uygun iletkenliği sağlamak için pirinç tel ile pentlandit peleti arasındaki teması voltmetre ile doğrulayın.

İki bileşenli yapıştırıcıyı 60 santigrat derecede 12 saat kürledikten sonra elektrodu oda sıcaklığına soğutun. Teflon kasa içinde parlak, düz bir yüzey elde etmek için soğutulmuş elektrodu bir dizi ince dereceli zımpara kağıdı ile cilalayın. Daha sonra yüzeyi deiyonize su ile temizleyin ve ortam koşullarında kurumaya bırakın.

Üç elektrodu da bir potansiyostatın tellerine bağlayın. Daha sonra, elektrokimyasal hücreye 25 mililitre elektrolit ekleyin ve elektrotları çözeltiye tamamen daldırıldıklarından emin olacak şekilde ayarlayın. Ardından, çözeltiyi 30 dakika boyunca Argon ile temizleyin.

Temizledikten sonra, potansiyostatı ve manyetik karıştırmayı açın. Önce potansiyel aralığı 0,2 ila eksi 0,2 volt arasında, tarama hızını saniyede 100 milivolta ve döngü sayısını 20'ye ayarlayarak döngüsel bir voltametri deneyi gerçekleştirin. Ardından, son döngü bitene kadar bekleyerek döngü işlemini başlatın.

Elde edilen son üç ila dört döngü çakışırsa, elektrokimyasal elektrot temizliği tamamlanır. Sapma durumunda, kararlı eğriler elde edilene kadar daha fazla döngü ekleyin. Doğrusal süpürme voltametrisi deneyine başlamadan önce, elektrokimyasal kurulum için iç direnç kompanzasyon değerini belirleyin.

Bunu takiben, doğrusal süpürme voltametrisi deneyleri için programı seçin ve potansiyel aralığı 0,2 ila eksi 0,6 volt arasında ve tarama hızını, deneye iç direnç düşüşü de dahil olmak üzere saniyede beş milivolt olarak ayarlayın. Ardından denemeyi başlatın. Tekrarlanabilirliği sağlamak için doğrusal tarama deneylerini tekrarlayın.

Şimdi, önce potansiyeli en az 20 saatlik bir deney süresiyle eksi 6,6 volta ayarlayarak kontrollü bir potansiyel kulometri deneyi yapın. Deneyin en az dört saati boyunca her saat başı receptuma kadar gaz geçirmez şırınga ile sızdırmaz hücrenin baş boşluğundan aynı anda gaz numuneleri toplayın. Numuneleri miktar tayini için bir JC cihazına enjekte edin ve cihaza kaydedilen bir kalibrasyon eğrisi kullanarak üretilen hidrojen miktarını belirleyin.

Döngüsel voltametri deneyinde 0,1 ile sıfır volt arasında bir potansiyel aralık seçin ve tarama hızını saniyede 10 milivolt olarak ayarlayın. Gösterildiği gibi dahili direnç düşüşü düzeltmesini kullanın ve deney için döngü sayısını beşe ayarlayın. Saniyede 20, 30, 40, 50 ve 60 milivoltluk tarama örgüleri için önceki adımları tekrarlayın.

Elde edilen döngüsel voltametri eğrilerinden, daha fazla yorumlama için beşinci döngüyü seçin. Şarj akımı yoğunluğu farklarını belirleyin ve bu değerleri tarama örgüsünün bir fonksiyonu olarak çizin. Pentlandit bir yapıya sahip olan pentlandit sentezi, toz XRD ile doğrulandı.

Dakikada beş santigrat derece daha yavaş bir ısıtma hızı ile daha hızlı ısıtma ile monosülfit katı çözelti safsızlıkları gözlemlenmiştir, bu safsızlıklar azaltılabilir veya ortadan kaldırılabilir. Mossbauer spektroskopisi ayrıca pentlandit yapısını doğruladı ve iki demir bölgesi ortaya çıkardı. DSC, istenmeyen fazların olmadığını doğrulayan iki faz geçişi ortaya çıkardı.

Pentlandit cilalı kaya ve pelet elektrotlarının SEM görüntüleri burada gösterilmektedir. EDX analizinden, demir, nikel ve kükürt arasındaki oran, XRD'de saf bir pentlandit fazının gözlemlenmesiyle tutarlıdır. Her iki elektrotun doğrusal süpürme voltammometreleri burada gösterilmiştir.

Pul pul dökülmüş damla kaplı bir elektrot, gelişmiş elektro katalitik performans göstermedi. Bir kaya elektrodu kullanılarak elektroliz süresine bağlı olarak üretilen hidrojen miktarı, bir pelet elektrotu ile karşılaştırılabilir. Tarama hızının bir fonksiyonu olarak akım yoğunluğunun şarj edilmesi, elektrokimyasal yüzey alanında ve aktif bölgelerin sayısında marjinal farklılıklar gösterir, bu da elektrotların benzer performansa sahip olduğunu doğrular.

Bir kaya elektrodunun nyquist grafiği, malzemenin yüksek içsel iletkenliği ile tutarlı olan düşük bir yük transfer direnci ortaya çıkarır, pelet elektrotları benzer davranış sergiler. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, uygun şekilde gerçekleştirilirse, çok kısa bir zaman dilimi içinde birden fazla malzeme için kullanılabilir. Bu prosedürü denerken, ilgilenilen materyalin iletken olması gerektiğini unutmamak önemlidir.

Bu prosedürü takiben, elektro katalitik malzemeleri değerlendirmenize ve sonuçlarınızı uygun şekilde karşılaştırmanıza olanak tanıyan standart bir protokol verilecektir. Bu videoyu izledikten sonra, öncü kullanmadan toplu katalizörlerden kararlı elektrotların nasıl hazırlanacağı ve bunların elektro katalitik performans açısından nasıl düzgün bir şekilde test edileceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.