Name: Yüksek saflıkta Nonsymmetric Dialkylphosphinic asit Extractants sentezi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-19T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 6 s
Description: Öğrenin, yüksek saflıkta simetrik olmayan dialkilfosfinik asit ekstraktanlarının sentezini; serbest radikal katılma reaksiyonu ve sodyum hipofosfit kullanarak. Bu yöntem, hidrometalurjide yeni uygulamalar için güvenli ve verimli bir alternatif sunar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu eser Ulusal Doğa Bilim Vakfı Çin (21301104), orta üniversiteler (FRF-TP-16-019A3) ve devlet anahtar laboratuvar, Kimya Mühendisliği (SKL-ChE-14A04) için temel araştırma fonu tarafından desteklenmiştir.

1. sentez, Mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit 18 , 19 <ol><li>tepki <ol><li>tartmak 31.80 g sodyum hipofosfit hidrat, 16.00 g Asetik asit, 8,42 g 2,3-Dimetil-1-butene, 0.73 g di - tert-butylnperoxide (DTBP) ve 25.00 g tetrahydrofuran (THF) 100 mL Teflon kaplı paslanmaz çelik basınçlı kap içine bir manyetik karıştırıcı basınçlı kap koymak ve bunu mühür</li>
		<li>Manyetik stirringapparatus altında olan bir dikey tüp ocağında basınçlı kap koymak. Manyetik karıştırma aparatı başlatın ve hızı 800 rpm'de ayarlayın.</li>
		<li>Ayarlamak için otoklav bağlı sıcaklık denetleyicisinin Isıtma programı: ısı oda sıcaklığından 120 ° C-90 dk sırasında 8 h için 120 ° C'de korumak sonra doğal olarak oda sıcaklığına kadar sakin ol. Isıtma programını başlatmak.</li>
	</ol></li> <li>Tedavi sonrası <ol><li>ürünleri bir 250 mL bir boyun yuvarlak alt şişesi aktarmak, Teflon kaplama 50 mL THF ile yıkayın ve tüm ürünler aktarılmasını sağlamak için aynı balonun eklemek.</li>
		<li>Çıkarmak belgili tanımlık THF ve döner Buharlaştırıcı kullanarak unreacted olefins.</li>
		<li>Residua 250 mL huni ayıran içine aktarmak, sırasıyla şişesi 80 mL etil eter ve 30 mL deiyonize su ile yıkayın ve onları tüm ürünler aktarılmasını sağlamak için aynı ayıran huni içine eklemek.</li>
		<li>Ekle 50 mL % 4 NaOH çözüm yukarıdaki ayıran huni içine şiddetle çalkalanır ve sulu faz ayırın. 20 mL % 4 NaOH çözümleri ile organik faz üç kez ayıklamak (20 mL × sulu faz pH 10 aşıyor emin olmak için 3).</li>
		<li>Sulu çözümler yukarıdaki adımda birleştirmek ve huni ayıran 500 mL aktarmak.</li>
		<li>Ekleyin 90 mL % 10 H 2 4 çözüm ve 50 mL etil eter, şiddetle çalkalanır ve organik faz; ayrı sonra özü 30 mL etil eter ile sulu faz üç kez (30 mL × 3).</li>
		<li>Adım 1.2.6 etil eter çözümlerinde birleştirmek ve huni ayıran başka bir 500 mL transfer.</li>
		<li>(100 mL × 4) ile 100 mL doymuş NaCl çözümleri dört yıka.</li>
		<li>Çözünür su kaldırmak için susuz MgSO 4 4 g ekleyin. Katı kaldırmak için filtre ve sıvı temiz 250 mL bir boyun yuvarlak alt kabı içinde toplamak.</li>
		<li>Rotary Evaporatör 17.92 g ham ürün elde etmek için kullanarak etil eter kaldırmak.</li>
	</ol></li></ol> 2. Mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit arıtma <ol><li>Amantadin çözüm hazırlanması <ol><li>bir 500 mL ölçek deiyonize su 100 ml Amantadin hidroklorür 22.28 g geçiyoruz.</li>
		<li>Doymuş NaOH çözüm ve 5 dakika süreyle heyecan eklemek 100 mL</li>
		<li>150 mL etil eter ekleyin ve karıştırın kadar 2.1.2 adımda oluşturulan beyaz çökelti kaybolur.</li>
		<li>Çözümleri huni ayıran 500 mL aktarmak, etil eter ile kabı için üç kez yıkayın (50 mL × 3) ve onları aynı ayıran huni birleştirmek.</li>
		<li>Sulu faz ayırmak ve doymuş NaCl çözümleri beş ile organik faz (100 mL × 5) yıkayın.</li>
		<li>Çözünür su kaldırmak için susuz MgSO 4 4 g ekleyin. Amantadin etil eter çözüm elde etmek için filtre.</li>
	</ol></li> <li>Amantadin hazırlanması &#8729; mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit tuz <ol><li>drop-wise ham mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit ürün Amantadin ekleyin. Bırakma sırasında etil eter düzgün heyecan olabilir emin olmak için 150 mL ekleyin.</li>
		<li>Mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit ürün ile etil eter tüm ürün Amantadin çözüm için transfer edilir emin olmak için 50 mL içeren bir boyun yuvarlak alt şişeye yıka. Stir için 30 dk ve gecede oturup izin.</li>
		<li>Filtre küçük basınç azalır ve 200 mL etil eter filtre pastayla yıkayın.</li>
	</ol></li> <li>Mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit serbest <ol><li>filtre uygulanmış kek 500 mL kabı içine aktarmak, 1 M HCL, 80 mL ekleyin ve karıştırın için 5 dk.</li>
		<li>Eklemek 70 mL Etil asetat ve heyecan başka bir 5 dakika süreyle</li>
		<li>Çözümleri huni ayıran 250 mL aktarmak ve sulu faz ayırın.</li>
		<li>Sulu faz 40 mL Etil asetat ile tekrar ayıklar ve Etil asetat çözümleri birleştirir.</li>
		<li>30 mL (30 mL × 2) 1 M HCL iki kez Etil asetat Çözümle yıkama ve NaCl üç ardışık olarak (80 mL × 3), doymuş.</li>
		<li>Çözünür su kaldırmak için 4 g susuz MgSO 4 ekleyin. Filtre ve sıvı bir 250 mL bir boyun yuvarlak alt şişesi içinde toplamak.</li>
		<li>Etil asetat rotary Evaporatör kullanarak kaldırın ve 12.45 g saf mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit elde etmek (verim: %82.9).</li>
	</ol></li></ol> 3. Sentezi (2,3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic asit <ol><li>tepki <ol><li>Transfer tüm saf mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit ürünün içine 100 mL Teflon kaplı paslanmaz çelik Otoklav, Asetik asit, diisobutylene, DTBP, 0.30 g 25.39 g 4.95 g ekleyin, bir manyetik karıştırıcı basınçlı kap koymak ve bunu mühür</li>
		<li>Altında olan bir manyetik karıştırma aparatı dikey tüp ocağında basınçlı kap koymak ve manyetik karıştırma aparatı başlar.</li>
		<li>Sıcaklık denetleyicisinin Isıtma program ayarla: ısı oda sıcaklığından 135 ° C-90 dk sırasında 8 h 135 ° C'de korumak sonra doğal olarak oda sıcaklığına kadar sakin ol. Isıtma programını başlatmak.</li>
		<li>Reaksiyon sistemi oda sıcaklığına soğuduğunda DTBP başka bir 0.30 g ekleyin ve Isıtma programı yeniden.</li>
		<li>Tekrarlama adım 3.1.4 bir kez.</li>
	</ol></li> <li>Tedavi sonrası <ol><li>100 mL etil eter ürünüyle sulandırmak ve 250 bir huni ayıran mL transfer.</li>
		<li>30 mL % 4 ile yıkayın NaOH üç kez (30 mL × 3) Bu sulu faz pH 10 aşıyor emin olmak için.</li>
		<li>Kadar % 10 H 2 70 mL ekleyin ürün acidify için 4 çözüm.</li>
		<li>Sulu faz pH pH 6-7 eşittir kadar birkaç kez (80 mL her) ile doymuş NaCl çözüm yıka.</li>
		<li>Çözünür su kaldırmak için susuz MgSO 4 4 g ekleyin. Katı kaldırmak için filtre ve sıvı temiz 250 mL bir boyun yuvarlak alt kabı içinde toplamak.</li>
		<li>Çıkarmak belgili tanımlık etil eter ve döner Buharlaştırıcı 15,10 g ham ürün elde etmek için kullanarak unreacted olefins.</li>
	</ol></li></ol> 4. Arıtma (2,3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic asit <ol><li>saf co-(2,3-dimethylbutyl) elde etmek (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic asit karmaşık <ol><li>erimesi 2,30 g NaOH 40 ml deiyonize su. Ham içeren şişeye NaOH çözüm ekleyin (2,3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic asit ürün ve şiddetle 5 dk. salla</li>
		<li>Ekle 0,5 M CoCl 2 çözüm daha fazla mavi çökelti oluşturulur ve şişeye çözümde pembe. kadar sallayarak süre dropwise < /li> <li>Filtre ve yıkama filtresi kek kadar deiyonize su ile mavi çökelti renksiz.</li>
		<li>250 mL kabı filtre kek transfer 100 mL aseton ekleyin koruyucu film ile kapatın ve sonra bir gece için 4 ° C'de soğutmak.</li>
		<li>Herhangi bir yabancı maddelerin serbest bırakmak için mavi çökelti tuzağa toplu olarak Pulverize.</li>
		<li>Filtre ve 100 mL taze aseton ile yıkayın. Oda sıcaklığında filtre pasta kuru ve sonra huni ayıran 250 mL transfer.</li>
	</ol></li> <li>Yeniden (2,3-dimethylbutyl) (2,4,4 &#39;-trimethylpentyl) phosphinic asit <ol><li>4 ve shake şiddetle kadar mavi çökelti kaybolur 120 mL etil eter ve 80 mL % 10 H 2 ekleyin.</li>
		<li>Sulu faz ayrı, organik yıkama aşama sıralı olarak 30 mL % 10 H 2 SO 4 bir kez ve sulu faz pH pH 6-7 eşittir kadar NaCl çözümler birkaç kez (80 mL her) doymuş.</li>
		<li>Çözünür su kaldırmak için susuz MgSO 4 4 g ekleyin. Katı kaldırma ve sıvı temiz 250 mL bir boyun yuvarlak alt kabı içinde toplamak için filtre.</li>
		<li>Etil eter rotary Evaporatör kullanarak kaldırın ve 11.46 g saf ürün elde etmek (verim: %52,8).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Swain, B., Otu, E. O. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1383586611005181">Competitive extraction of lanthanides by solvent extraction using Cyanex 272: Analysis, classification and mechanism.</a> Sep Purif Technol. 83, 82-90 (2011).</li>
<li>Wang, Y. L., et al. <a target="_blank" href="https://www.cheric.org/research/tech/periodicals/view.php?seq=1440824">The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit.</a> Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).</li>
<li>Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10098-016-1123-1">Removal of cobalt(II) and zinc(II) from sulphate solutions by means of extraction with sodium bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate (Na-Cyanex 272).</a> Clean Technol Envir. 18 (6), 1961-1970 (2016).</li>
<li>Hereijgers, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263876216301095">Separation of Co(II)/Ni(II) with Cyanex 272 using a flat membrane microcontactor: Stripping kinetics study, upscaling and continuous operation.</a> Chem Eng Res Des. 111, 305-315 (2016).</li>
<li>Lee, M. S., Banda, R., Min, S. H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X14002771">Separation of Hf(IV)-Zr(IV) in H2SO4 solutions using solvent extraction with D2EHPA or Cyanex 272 at different reagent and metal ion concentrations.</a> Hydrometallurgy. 152, 84-90 (2015).</li>
<li>Noori, M., Rashchi, F., Babakhani, A., Vahidi, E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1383586614005644">Selective recovery and separation of nickel and vanadium in sulfate media using mixtures of D2EHPA and Cyanex 272.</a> Sep Purif Technol. 136, 265-273 (2014).</li>
<li>Li, X. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1003632611611990">Thermodynamics and mechanism of vanadium(IV) extraction from sulphate medium with D2EHPA, EHEHPA and CYANEX 272 in kerosene.</a> Trans Nonferrous Met Soc China. 22 (2), 461-466 (2012).</li>
<li>Das, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X15000043">Effect of the nature of organophosphorous acid moiety on co-extraction of U(VI) and mineral acid from aqueous solutions using D2EHPA, PC88A and Cyanex 272.</a> Hydrometallurgy. 152, 129-138 (2015).</li>
<li>Baba, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://br.123dok.com/document/enq73ky6-extraction-of-copper-from-leach-liquor-of-metallic-component-in-discarded-cell-phone-by-cyanex-272.html">Extraction of copper from leach liquor of metallic component in discarded cell phone by Cyanex (R) 272.</a> JESTEC. 11 (6), 861-871 (2016).</li>
<li>Du, R. B., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/ra/c5ra23483b#!divAbstract">Microwave-assisted synthesis of dialkylphosphinic acids and a structure-reactivity study in rare earth metal extraction.</a> RSC Adv. 5 (126), 104258-104262 (2015).</li>
<li>Du, R. B., et al. alpha, beta-Substituent effect of dialkylphosphinic acids on anthanide extraction. RSC Adv. 6 (61), 56004-56008 (2016).</li>
<li>Wang, J. L., Xu, S. X., Li, L. Y., Li, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X13001011">Synthesis of organic phosphinic acids and studies on the relationship between their structure and extraction-separation performance of heavy rare earths from HNO3 solutions.</a> Hydrometallurgy. 137, 108-114 (2013).</li>
<li>Hino, A., Nishihama, S., Hirai, T., Komasawa, I. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/244736570_Practical_Study_of_Liquid-Liquid_Extraction_Process_for_Separation_of_Rare_Earth_Elements_with_BIS2-_ETHYLHExy1phosphinic_Acid">Practical study of liquid-liquid extraction process for separation of rare earth elements with bis (2-ethylhexyl) phosphinic acid.</a> J Chem Eng Jpn. 30 (6), 1040-1046 (1997).</li>
<li>Ju, Z. J., et al. <a target="_blank" href="http://jglobal.jst.go.jp/en/public/201602250422742738">Synthesis and extraction performance of di-decylphosphinic acid.</a> Chin J Nonferrous Met. 20 (11), 2254-2259 (2010).</li>
<li>Li, L. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1003632610600404">Dialkyl phosphinic acids: Synthesis and applications as extractant for nickel and cobalt separation.</a> Trans Nonferrous Met Soc China. 20, 205-210 (2010).</li>
<li>Wang, J. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1002072116600881">Solvent extraction of rare earth ions from nitrate media with new extractant di-(2,3-dimethylbutyl)-phosphinic acid.</a> J Rare Earths. 34 (7), 724-730 (2016).</li>
<li>Hu, W. X. <a target="_blank" href="http://www.cjcu.jlu.edu.cn/EN/abstract/abstract19918.shtml">Synthesis and properties of di-tertiary alkylphosphinic acids.</a> Chem J Chin Univ-Chin. 15 (6), 849-853 (1994).</li>
<li>Wang, J. L., Chen, G., Xu, S. M., Li, L. Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X15000687">Synthesis of novel nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants and studies on their extraction-separation performance for heavy rare earths.</a> Hydrometallurgy. 154, 129-136 (2015).</li>
<li>Wang, J. L., Xie, M. Y., Wang, H. J., Xu, S. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X16303590">Solvent extraction and separation of heavy rare earths from chloride media using nonsymmetric (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4'-trimethylpentyl)phosphinic acid.</a> Hydrometallurgy. 167, 39-47 (2017).</li>
<li>Menoyo, B., Elizalde, M. P., Almela, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+degradation+compounds+formed+by+the+oxidation+of+thiophosphinic+acids+and+phosphine+sulfides+with+nitric+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Sci%22%5BJournal%5D)">Determination of the degradation compounds formed by the oxidation of thiophosphinic acids and phosphine sulfides with nitric acid.</a> Anal Sci. 18 (7), 799-804 (2002).</li>
<li>Darvishi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X05000460">Synergistic effect of Cyanex 272 and Cyanex 302 on separation of cobalt and nickel by D2EHPA.</a> Hydrometallurgy. 77, 227-238 (2005).</li>
</ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

En kritik protokol içinde mono-alkylphosphinic asit sentezi (şekil 1bir) adımdır. Bu tepki, daha yüksek bir verim ve daha az dialkylphosphinic asit yan ürün daha iyi. NaH2PO2/olefin A molar oranı artan verim artırmak ve dialkylphosphinic asit yan ürün üretimi inhibe. Ancak, bir büyük NaH2PO2 doz Ayrıca maliyet artırmak ve coşkulu bir soruna neden. NaH2PO2/olefin A tercih edilen molar oranı 3: 1'dir. Bir çözücü...

Asidik organofosfor extractants yaygın olarak geleneksel hydrometallurgy alanında ayıklama ve nadir toprak iyonları1,2, demir harici metaller (Co/Ni3,4gibi) nadir metaller (ayrılması için kullanılır Hf/Zr gibi5V6,7), aktinitleri8, vb. Son yıllarda, onlar da ikincil kaynak geri dönüşüm ve üst düzey sıvı atık bertaraf9alanlarında daha fazla dikkat çekmiştir. Di-(2-ethylhexyl) fosforik asit (D2EHPA veya P204), 2-ethylhexylphosphoric asit mono-2-ethylhexyl ester (EHEHPA, PC 88A veya P507) ve Di-(2,4, 4'-trimethylpentyl)-dialkylphosphoric asit temsilcileri olan phosphinic asit (Cyanex272), Aminobenzensülforik asit mono alkil esterleri ve dialkylphosphinic asit sırasıyla, en sık kullanılan extractants vardır. Onların Asitlik aşağıdaki sırayla azalır: P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272. Karşılık gelen çıkarma yeteneği, ayıklama kapasite ve sıyırma Asitlik sırasına göre tüm P204 vardır &#62; P507 &#62; Cyanex 272 ve ayrılık performans olduğunu ters sırada. Bu üç extractants çoğu zaman etkili olur. Ancak, hala bazı koşullar vardır nereye onlar are değil çok verimli: ağır nadir toprak elementleri ayırma, varolan ana sorunları olan zavallı seçicilik ve P204 ve P507, yüksek sıyırma asit düşük çekme kapasitesi ve emülsiyon eğilim Cyanex 272 için ayıklama sırasında. Böylece, roman extractants gelişimi son yıllarda daha çok dikkat çekti.
Dialkylphosphinic asit extractants sınıf yeni extractants geliştirmek için en önemli araştırma unsurlarından biri olarak kabul edilir. Son araştırmalar çıkarma yeteneği dialkylphosphinic asit alkil organik10,11yapısına büyük ölçüde bağlı olduğunu gösterdi. Bu önemli ölçüde daha yüksek P507 bundan Cyanex 27212daha düşürmek için daha geniş bir aralıktan olabilir. Ancak, roman dialkylphosphinic asit extractants keşfi ticari organik yapısı10,12,13,14,-15sınırlı, 16. Dialkylphosphinic asit extractants da Grignard reaksiyonu yöntemi tarafından sentez rağmen sıkı12,17tepki koşullardır.
NSDAPA, iki alkyls farklı olan yeni extractants keşfi bir kapı açar. Dialkylphosphinic asit yapıları daha farklı hale getirir ve çıkarma ve ayrılık performans onun alkil yapıları her ikisini değiştirerek ince ayar. NSDAPA geleneksel sentetik yöntemi PH3 yüksek toksisite, titiz reaksiyon koşulları ve zor arıtma gibi birçok dezavantajları vardır bir fosfor kaynağı olarak kullanılır. Son zamanlarda bir fosfor (bkz. şekil 1) kaynağı ve başarılı bir şekilde üç NSDAPAs18sentezlenmiş olarak sodyum hipofosfit kullanarak NSDAPA sentez için yeni bir yöntem bildirdi. Bu ayrıntılı Protokolü deneyler yineleyin ve NSDAPA extractants sentetik yöntemi usta yeni uygulayıcıları yardımcı olabilir. Biz almak (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) bir örnek olarak phosphinic asit. Adları ve yapıları olefin A, ara mono-alkylphosphinic asit, organik B ve karşılık gelen NSDAPA, Tablo 1' de görüntülenir.

<table><tbody><tr><td>2,3-dimetil-1-büten</td><td>Adamas Reaktif Co., Ltd.</td><td></td><td>Moleküler formül: C6H12, saflık ve ge; % 99 < / açıklık ></td></tr> <tr><td>diizobütilen</td><td>Şangay & nbsp; Alaaddin&nbsp; Biyo-Kimya&nbsp; Teknoloji&nbsp;Co.,&nbsp; LTD</td><td></td><td>Moleküler formül: C8H16, saflık% 97 < / açıklık</td></tr> <tr><td>> asetik asit</td><td>Sinopharm Kimyasal Reaktif Co, Ltd</td><td></td><td>Moleküler formül: C2H4O2, saflık &ge; %99,5</td></tr><tr><td>di-tert-butylnperoxide</td><td>Sinopharm Kimyasal Reaktif Co., Ltd.</td><td></td><td>Moleküler formül: C8H18O2, saflık &ge; %97,0</açıklık></td></tr><tr><td>tetrahidrofuran</td><td>Pekin Kimya İşleri</td><td></td><td>Moleküler formül: C4H8O, saflık ARC< / span</td></tr> <tr><td>> etil eter</td><td>Sinopharm Kimyasal Reaktif Co, Ltd</td><td></td><td>Moleküler formül: C4H10O, saflık ve ge; % 99,7 < / açıklık></td></tr><tr><td>etil asetat</td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>Moleküler formül: C4H8O2, saflık &ge; %99,5</açıklık></td></tr><tr><td>aseton</td><td>Pekin Kimya İşleri</td><td></td><td>Moleküler formül: C3H6O, saflık ve ge; % 99,5 < / açıklık ></td></tr> <tr><td>sodyum hidroksit</td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>Moleküler formül: NaOH, saflık ve ge; % 96,0</td></tr> <tr><td>konsantre sülfürik asit</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Moleküler formül: H2SO4, saflık %95-98</td></tr><tr><td>hidroklorik asit</td><td>Pekin Kimyasal İşler</td><td></td><td>Moleküler formül: HCl, saflık% 36-38</td></tr> <tr><td>sodyum klorür</td><td>Sinopharm Kimyasal Reaktif Co., Ltd.</td><td></td><td>Moleküler formül: NaCl, saflık ve ge; % 99,5</td></tr> <tr><td>susuz magnezyum sülfat</td><td>Tianjin Jinke İnce Kimya Endüstrisi</td><td></td> Enstitüsü <td>Moleküler formül: MgSO4, saflık &; % 99.0 < / açıklık></td></tr></tbody></table>

yüksek saflıkta nonsymmetric dialkylphosphinic asit extractants sentezi

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Biz bir sentez mevcut (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic asit yüksek saflıkta nonsymmetric dialkylphosphinic asit extractants sentezi için bir yöntem göstermek için bir örnek olarak. Düşük toksik sodyum hipofosfit bir (2,3-Dimetil-1-monoalkylphosphinic asit ara oluşturmak için butene) organik ile tepki için fosfor kaynağı olarak seçilmiştir. Sadece monoalkylphosphinic asit dialkylphosphinic asit ile Amantadin nedeniyle tepki değil iken bir amantadine∙mono-alkylphosphinic asit tuz formu Amantadin ile tepki olarak Amantadin dialkylphosphinic asit yan ürünü kaldırmak için kabul edildi onun büyük steric engel. Saf monoalkylphosphinic asit sonra organik nonsymmetric dialkylphosphinic asit (NSDAPA) vermeye B (diisobutylene) ile tepki. Unreacted monoalkylphosphinic asit-ebilmek var olmak kolayca çıkarmak bir basit Bankası-asit tarafından tedavi sonrası ve diğer organik kirleri kobalt tuzu yağış ayrılabilir. Yapısı (2, 3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic asit olduğunu doğruladı 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS ve FT-IR. tarafından Saflık potentiometric titrasyon yöntemi tarafından tespit edildi ve saflığı % 96 aşabilir sonuçlar gösterir.

31 P NMR spektrumları için mono-(2,3-dimethylbutyl) phosphinic asit önce ve sonra arıtma Amantadin yöntemi (Resim 1a-b) tarafından toplanmıştır. 31 P NMR spectra, 1H NMR spectra, MS spectra ve FT-IR spektrumları için toplanan (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) phosphinic asit (bkz şekil 3, şekil 4, şekil 5ve <s...

Alarak yüksek saflıkta nonsymmetric dialkylphosphinic asit extractants sentezi için bir protokol sunulmuştur (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) bir örnek olarak phosphinic asit.

Yüksek saflıkta Nonsymmetric Dialkylphosphinic asit Extractants sentezi

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

Bu protokolün genel amacı, fosfor kaynağı olarak sodyum hipofosfit kullanılan bir serbest radikal ekleme reaksiyonu aracılığıyla, nonsimetrik dialkilfosfinik asit ekstraktanları için evrensel bir sentetik yöntem sunmaktır. Bu yöntem, hidrometalürjide yeni dialkilfosfinik asit ekstraktanları geliştirmek için potansiyel sağlamaktadır. Ayrıca, bu ekstraktan sınıfı ile yeni potansiyel ekstraksiyon ve ayırma işlemleri gerçekleştirilebilir.Fosfatın fosfor kaynağı olarak kullanıldığı geleneksel yönteme kıyasla, bu yöntem düşük toksisite, reaksiyon koşulları, kolay saflaştırma ve daha büyük ölçekli üretim potansiyeli gibi avantajlara sahiptir. Video, yüksek saflıkta NSDAPA ekstraktanlarının sentezini göstermek için örnek olarak iki, üç-dimetilbütil-iki, dört, dört-trimetilpentilfosfinik asidi ele almaktadır. İlk olarak, sodyum hipofosfit, iki-üç dimetil-bir-büten ile reaksiyona girerek mono-DMBPA oluşturmuştur.Sadece mono-DMBPA'nın amantadin ile reaksiyona girerek bir amantadin mono-DMBPA tuzu oluşturabilmesi, di-DMBPA'nın ise büyük sterik engellemesi nedeniyle bunu yapamaması sebebiyle, yan ürün di-DMBPA'yı uzaklaştırmak için amantadin kullanılmıştır. Saflaştırılmış mono-DMBPA daha sonra di-izobütilen ile reaksiyona sokularak iki, üç-dimetilbütil-iki, dört, dört-trimetilpentilfosfinik asit elde edilmiştir. Reaksiyona girmemiş mono-DMBPA, basit bir baz-asit son işlemle kolayca uzaklaştırılabilir ve diğer organik safsızlıklar kobalt tuzunun çöktürülmesi yoluyla ayrıştırılabilir.Öncelikle, uygun reaktifleri 100 mililitrelik teflon kaplı paslanmaz çelik bir otoklava tartarak ekleyin. Otoklavın içerisine bir manyetik karıştırıcı yerleştirin ve kapağını kapatın. Otoklavı, manyetik karıştırma düzeneği üzerine yerleştirilmiş dikey bir tüp fırına yerleştirin.Manyetik karıştırıcı düzeneğini çalıştırın ve hızı 800 RPM'e ayarlayın. Ardından, otoklava bağlı sıcaklık kontrol cihazının ısıtma programını başlatın. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, ürünü içeren karışımı 250 mililitrelik tek boyunlu yuvarlak tabanlı bir erlene aktarın.Bir döner evaporatör kullanarak çözücüyü ve reaksiyona girmemiş olifantları uzaklaştırın. Bunun ardından, kalıntıları 250 mililitrelik bir ayırma hunisine aktarın. Ayırma hunisine 50 mililitre yüzde dört sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin ve kuvvetlice çalkalayın.Fazlar ayrıldıktan sonra, alttaki sulu fazı 500 mililitrelik bir ayırma hunisine aktarın. Sulu fazın pH değerinin 10'u aşmasını sağlamak için organik fazı, %4'lük sodyum hidroksit çözeltisinin 20 mililitresi ile üç kez yıkayın. Ardından, sulu fazları ilk sulu fazın bulunduğu 500 mililitrelik ayırma hunisine aktarın.Birleştirilmiş sulu fazları içeren ayırma hunisine 90 mililitre %10 sülfürik asit çözeltisi ve 50 mililitre etil eter ekleyin ve kuvvetlice çalkalayın. Fazlar ayrıldıktan sonra, üstteki organik fazı başka bir 500 mililitrelik ayırma hunisine aktarın. Sulu fazı, 30 mililitrelik etil eter ile üç kez ekstrakte edin.Ardından organik fazı, ilk organik fazı içeren 500 mililitrelik ayırma hunisine aktarın. Birleştirilmiş etil eter çözeltisini, 100 mililitre doygun sodyum klorür çözeltisi ile dört kez yıkayın. Etil eter çözeltisini bir balon jojeye aktardıktan sonra, çözünmüş suyu uzaklaştırmak için dört gram susuz magnezyum sülfat ekleyin.Katıları uzaklaştırmak için süzün ve sıvıyı temiz 250 milliliter tek boyunlu yuvarlak tabanlı bir balona toplayın. Ardından, ham ürünü elde etmek için döner evaporatör kullanarak etil eteri uzaklaştırın. Ham ürünü, daha önce hazırlanmış bir amantadin çözeltisine damla damla ekleyin.Çözeltinin gece boyunca bekletilmesinin ardından, indirgenmiş basınç altında filtreleyin. Ardından filtre kekini 200 milliliters etil eter ile yıkayın. Filtre kekini 500 milliliterlik bir behere aktarın.80 mililitre bir molar hidroklorik asit ekleyin ve karışımı beş dakika boyunca karıştırın. Ardından 70 mililitre etil asetat ekleyin ve karışımı beş dakika daha karıştırın. Şimdi karışımı 250 mililitrelik bir ayırma hunisine ekleyin ve alttaki sulu fazı 250 mililitrelik bir ayırma hunisine aktarın.Sulu faz etil asetat ile ekstrakte edildikten sonra, etil asetat çözeltisini iki kez 30 mililitre bir molar hidroklorik asit ile ve üç kez 80 mililitre doygun sodyum klorür ile yıkayın. Etil asetat çözeltisini bir balon jojeye aktardıktan sonra, çözünmüş suyu uzaklaştırmak için dört gram susuz magnezyum sülfat ekleyin. Katı maddeyi uzaklaştırmak için filtreleme yapın ve sıvıyı temiz 250 mililitrelik tek boyunlu bir balon jojeye toplayın.Ardından, saf ürünü elde etmek için etil asetatı döner evaporatör kullanarak uzaklaştırın. Saflaştırılmış ürünü 100 mililitrelik teflon kaplı paslanmaz çelik bir otoklava aktarın. Otoklava uygun reaktifleri ve bir manyetik karıştırıcıyı ekleyip ağzını kapatın.Otoklavı, manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirilmiş dikey bir tüp fırının içine yerleştirin. Manyetik karıştırıcıyı çalıştırın ve hızı 800 RPM olarak ayarlayın. Otoklava bağlı olan sıcaklık kontrol cihazının ısıtma programını başlatın.Reaksiyon sistemi oda sıcaklığına soğuduğunda, otoklava 0,3 gram daha DTBP ekleyin ve ısıtma programını yeniden başlatın. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, ürünü 100 mililitre etil eter ile seyreltin ve çözeltiyi 250 mililitrelik bir ayırma hunisine aktarın. Sulu fazın pH 10'u aşmasını sağlamak için etil eter çözeltisini, yüzde dörtlük sodyum hidroksit çözeltisinin 30 mililitresi ile üç kez yıkayın.Alttaki sulu fazı ayırdıktan sonra, ürünü asitleştirmek için 70 mililitre %10'luk sülfürik asit çözeltisi ekleyin. Asitleştirilmiş etil eter çözeltisini, sulu fazın pH değeri altı ile yedi arasına gelene kadar 80 mililitrelik doygun sodyum klorür çözeltisi ile birkaç kez yıkayın. Etil eter çözeltisini bir balon jojeye aktardıktan sonra, çözünmüş suyu uzaklaştırmak için dört gram susuz magnezyum sülfat ekleyin.Katı maddeyi uzaklaştırmak için filtreleme yapın ve sıvıyı temiz, 250 milliliterlik tek boyunlu yuvarlak tabanlı bir balona toplayın. Ardından, ham ürünü elde etmek için döner evaporatör kullanarak etil eteri ve reaksiyona girmemiş olifantları uzaklaştırın. 2,3 gram sodyum hidroksiti 40 milliliter deiyonize su içerisinde çözün.Daha önce hazırlanmış olan sodyum hidroksit çözeltisini ham ürünün bulunduğu balona ekleyin ve beş dakika boyunca kuvvetlice çalkalayın. Ardından, artık mavi çökelek oluşmayana ve çözelti pembe renge dönene kadar, çalkalayarak damla damla 0.5 molar kobalt klorür çözeltisi ekleyin. Pembe çözeltiyi süzün ve süzüntü renksizleşene kadar mavi çökeleği deiyonize su ile yıkayın.Ardından filtre kekini tekrar erlene aktarın ve 100 milliliters aseton ekleyin. Ertesi gün, kütle içinde hapsolmuş safsızlıkları serbest bırakmak için mavi renkli filtre kekini paslanmaz çelik bir kaşıkla ezin. Katı maddeyi filtreleyin ve 100 milliliters aseton ile yıkayın.Filtre keki oda sıcaklığında kurutulduktan sonra, filtre kekine 120 mililitre etil eter ve 80 mililitre %10 sülfürik asit çözeltisi ekleyin. Elde edilen çözeltiyi 250 mililitrelik bir ayırma hunisine aktarın ve mavi çökelek kaybolana kadar kuvvetlice çalkalayın. Alttaki sulu faz uzaklaştırıldıktan sonra, etil eter çözeltisini sulu faz renksiz olana kadar 30 mililitrelik %10 sülfürik asit çözeltisi ile birkaç kez yıkayın.Ardından, sulu faz pH'ı altı ile yedi arasında olana kadar 80 mililitre doygun sodyum klorür çözeltisi ile yıkayın. Etil eter çözeltisini bir balon jojeye aktardıktan sonra, çözünmüş suyu uzaklaştırmak için dört gram susuz magnezyum sülfat ekleyin. Katı maddeyi uzaklaştırmak için süzün ve sıvıyı temiz, 250 mililitrelik tek boyunlu bir balon jojeye toplayın.Son olarak, saf ürünü elde etmek için döner evaporatör kullanarak etil eteri uzaklaştırın. Amantadin yöntemiyle saflaştırmadan önce ve sonra ara ürün olan monoalkilfosfinik asit için fosfor NMR spektrumları toplandı. Monoalkilfosfinik asit sentezi sırasında, spektrumlardaki 62,507 PPM'deki pikle ilişkili olan dialkilfosfinik asit yan ürününün oluşumunu önlemek zordur.Kobalt tuzu çöktürme yöntemiyle saflaştırıldıktan sonra, asit ürün için fosfor NMR spektrumları, proton NMR spektrumları, MS spektrumları ve FTIR spektrumları toplanmıştır. Asit ürünün potansiyometrik titrasyon eğrileri, ürün saflığının %96'yı aşabileceğini göstermektedir. Yüksek saflıkta asimetrik dialkilfosfinik asit, yeni ekstraktanların araştırılmasına olanak tanıyan bu yöntemle elde edilebilir. Bu ekstraktan sınıfı, nadir toprak elementlerinin, demir dışı metallerin, nadir metallerin vb. ekstraksiyonuna ve ayrılmasına yardımcı olmak için kullanılabilir.Ayrıştırma ve ekstraksiyon performansı, alkil zincirleri modifiye edilerek optimize edilebilir.

synthesis-high-purity-nonsymmetric-dialkylphosphinic-acid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Biz tek-molekül floresan görüntüleme için minimize hidrodinamik büyüklüğü ile kolloidal Kuantum noktalarının hazırlanması tarif. Konvansiyonel kuantum noktaları ile karşılaştırıldığında, bu nanopartiküller globüler proteinlerin boyut olarak benzer ve tek-molekül parlaklık, fotodegradasyon karşı kararlılık ve proteinleri ve hücreleri nonspesifik bağlanma direnci için optimize edilmiştir.

Tek molekül Görüntüleme için kompakt Kuantum Noktaları

Burada tarif edilen protokol modifiye nükleosit trifosfat yol açan karmaşık güzergah yolunda çok sayıda engeller açıklamak ve kesintiye uğratmak için amaçlamaktadır. Dolayısıyla, bu protokol bu aktive bina bloklarının sentezini ve pratik uygulamalar için onların durumu hem de kolaylaştırır.

Nükleosid trifosfatlar - sentezinden Biyokimyasal Karakterizasyonu için

Cis diastereoselektif tek kap hazırlanması için bir protokol - N-Ts-iodoaziridines tarif edilmektedir. N-Ts aldiminler ve gem-diiyodür iodoaziridines aracılık eden amino gösterilmiştir siklizasyonu için diiodomethyllithium, ilave üretimi. Ayrıca, hızlı ve nicel şekilde kromatografi ile saflaştırma için en uygun bir durağan fazı değerlendirmek için bir protokol dahildir.

Sentez ve Kromatografi için optimal sabit faz kantitatif seçimi dahil edilmesi Iodoaziridines saflaştırılması

Bir trifosfenyum bromür tuzunun sentezi tanımlanır ve bir P+ transfer ajanı olarak kullanımı, bir N-heterosiklik karben ve bir anyonik bifosfin ile reaksiyonlarla özetlenir, bu da sırasıyla NHC ile stabilize edilmiş bir P(I) katyonu ve zwitterion içeren bir P(I) verir.

Bir Triphosphenium Bromür Tuz Hazırlanması ve Tepkime: Fosfor A Rahat ve kararlı Kaynak (I)

Yöntem atmosferik aerosollerde, bu yüzey hedeflenen ekstraksiyon ve kritik misel konsantrasyonunun (CMC) içeren su içinde mutlak konsantrasyonları ve yüzey gerilimi eğrilerinin belirlenmesi için sunulmaktadır.

Atmosferik Aerosoller ekstraksiyonu ve Yüzey Aktif Karakterizasyonu

Polyamine tabanlı peptid amphiphiles (PPAs) sentezi gruplar bu reaktif işlevler maske korumanın akılcı kullanımı gerektiren birden çok Amin nitrogens, varlığı nedeniyle önemli bir sorundur. Bu yazıda, bu yeni sınıf kendi kendine montaj moleküllerin hazırlanması için facile yöntemi açıklanmaktadır.

Polyamine tabanlı peptid Amphiphiles (PPAs) ve ilgili Biyomalzeme kendi kendine montaj sentezi için facile iletişim kuralı

Değiştirilmiş bir Steglich esterleşme tepki küçük bir kütüphane ile birincil ve ikincil alkoller ester türevlerinin sentez için kullanıldı. Metodoloji sigara halojenliler ve yeşil çözelti, Asetonitril kullanır ve kromatografik arıtma için gerek kalmadan yüksek verimleri ürün yalıtım sağlar.

Esterleri bir yeşil Steglich esterleşme Asetonitril içinde yolu ile sentezi

Claisen-Schmidt yoğuşma reaksiyoni, metin köprülü konjuge bisiklik aromatik bileşiklerin üretimi için önemli bir metodolojidir. Aldol reaksiyonunun baz aracılı bir varyantı kullanılarak, genellikle ucuz ve operasyonel olarak basit sentetik bir yaklaşımla bir dizi floresan ve/ veya biyolojik olarak ilgili moleküle erişilebilir.

Claisen-Schmidt Yoğuşma Yaklaşımı Kullanılarak pH Bağımlı Pyrazole, Imidazol ve İzinolon Dipyrrinone Flor Floroforlarının Sentezi

Aktif olmayan ve aktive olmuş aziridinler içeren bitişik bizaziridinler asimetrik organokatalitik aziridinasyonlarla sentezlendi ve daha sonra asidik veya bazik koşullar altında kemoselektif halka açma reaksiyonlarına tabi tutuldu. Aktive edilmemiş aziridin halkası asidik koşullar altında daha az reaktif nükleofil ile açılırken, aktive edilmiş aziridin halkası temel koşullar altında daha reaktif nükleofiller ile açılır.

Regioselektif halka açma reaksiyonları için bitişik bisaziridinlerin hazırlanması

Burada, trans-siklobütan kaynaşmış siklooktenlerin (tCBCO) hazırlanması, depolimerize edilebilir olefinik polimerler hazırlamak için polimerizasyonları ve bu polimerlerin hafif koşullar altında depolimerizasyonu için protokolleri açıklıyoruz.  Ek olarak, depolimerize edilebilir ağların hazırlanması ve bu sisteme dayalı sert doğrusal plastiklerin sıkıştırma kalıplanması için protokoller açıklanmaktadır.

Kaynaşmış Halka Siklookten Monomerlerine Dayanan Depolimerize Edilebilir Olefinik Polimerler

Öğrenin, yüksek saflıkta simetrik olmayan dialkilfosfinik asit ekstraktanlarının sentezini; serbest radikal katılma reaksiyonu ve sodyum hipofosfit kullanarak. Bu yöntem, hidrometalurjide yeni uygulamalar için güvenli ve verimli bir alternatif sunar.

Yüksek saflıkta Nonsymmetric Dialkylphosphinic asit Extractants sentezi

Daha fazla video keşfet