Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) Spektroskopisi

1. NMR Başlangıç Malzemesinin Hazırlanması

1. Temiz bir NMR tüpüne ~ 10 mg başlangıç materyali ekleyin.
2. Başlangıç malzemesini ~ 0.7 mL döteryumlu çözücü içinde çözün (örnek CDCl₃ verilmiştir). İyi bir spektrum için uygun bir çözücü yüksekliği 4,5-5 cm'dir.
3. NMR tüpünü dikkatlice kapatın ve numune adını kapağın üzerine yazın.
4. Tüm malzemenin çözündüğünden emin olmak için numuneyi hafifçe çalkalayın. Solvent ile kapak arasında, numunenin olası kontaminasyonuna yol açabilecek temastan kaçınmaya dikkat edin.
5. NMR tüpünü dikkatlice bir döndürücüye yerleştirin. Döndürücü, tüm numunenin homojen bir manyetik alana maruz kalmasını sağlamak için mıknatısa yerleştirildikten sonra dönecektir. Parmak izlerini ve kiri temizlemek için NMR tüpünün ve döndürücünün dışını 2 propanol ve laboratuvar mendilleriyle temizleyin.
6. Spektrometreye zarar verebileceği için NMR tüpünün alt kısmının NMR probuna çok fazla yerleştirilmediğinden emin olmak için döndürücüyü bir numune derinlik ölçere yerleştirin. Farklı probların farklı numune derinlikleri vardır ve kullanıcı belirli derinlik ölçerin farkında olmalıdır.
7. Numuneyi NMR spektrometresine yerleştirin. Burada bir otomatik örnekleyici ile donatılmış bir Varian 400 MHz spektrometresi kullanıldı.
8. NMR ölçümünün tamamlanmasından sonra, spektrumu işleyin ve spektrumdaki tepe noktalarını atayın.

2. 3 M NaOH Hazırlanması ve Kalkon Sentezi

1. 50 mL'lik bir hacimsel şişeye 60 mg NaOH ekleyin.
2. Şişenin yarısına deiyonize su ekleyerek NaOH'yi çözün. İşarete ulaşılana kadar daha fazla su ekleyerek çözeltiyi daha da seyreltin.
3. Manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış 50 mL'lik yuvarlak tabanlı bir şişeye 10 mL etanol ekleyin.
4. Daha sonra, aynı şişeye adım 2.1'de hazırlanan 680.5 mg 4-metoksibenzaldehit ve 5 mL NaOH çözeltisi ekleyin.
5. Karıştırılan çözeltiye daha sonra 671 mg 4-metilasetofenon ekleyin ve şişeyi kapatın ve oda sıcaklığında karıştırın.
6. Başlangıç malzemelerinin tam olarak tüketilmesine kadar 30 dakikalık aralıklarla ¹H NMR ile reaksiyonun ilerlemesini izleyin (bkz. adım 3).
7. Reaksiyon tamamlandığında (~ 3 saat) 5 mL su ekleyin. Elde edilen çökeltiyi süzün ve 20 mL 1: 2 etanol / su ile yıkayın. Çökeltinin kurumasını bekleyin.
8. Elde edilen ürünün verimini hesaplayın. Adım 1.2.2.7'ye göre bir NMR numunesi hazırlayın. ¹H NMR ile saflığı kontrol edin. Saf değilse, ürünü etanol ile yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırın.
9. Bir Pasteur pipeti kullanarak bir NMR tüpüne yaklaşık 3 damla reaksiyon karışımı ekleyin ve pipeti döteryumlu çözücü ile durulayın.
10. 1.2–1.8 arasındaki adımları tekrarlayın.

3. Bir NMR Spektrumunun Kısa Yorumu

1. Spektrumu uygun bir programla işleyin (örnek MestReNova verildi).
2. Tablo 1'deki NMR kaymalarıyla farklı zirveleri ilişkilendirin. Kimyasal değişimler, protonların ne tür bir ortamda var olduğuna dair bir ipucu verir.
3. Her bir tepe noktasına karşılık gelen hidrojen sayısını vermek için tepe noktalarını entegre edin. Tüm tepe noktalarının entegrasyonu, göreceli bir toplam proton sayısı verir.
4. Komşuların sayısını gösteren proton tepe noktalarının bölünmesini değerlendirin.
5. Protonların birbirine nasıl bağlandığını görmek için J-kuplajını ölçün.