Potansiyostat/Galvanostat Kullanılarak Desteklenen Katalizörlerin Elektrokimyasal Ölçümleri

1. Katalizör Mürekkebi ve Çalışma Elektrodu Hazırlama

Güvenlik Önlemleri: Karbon siyahı ile desteklenen metaller, bu tozlar soluma tehlikesi oluşturduğundan, süspansiyon formuna gelene kadar bir çeker ocak veya denge muhafazası içinde tutulmalıdır.

1. Kapalı bir terazi kullanarak 5-10 mg metal/karbon siyahı katalizörü tartın ve kapaklı bir cam şişeye ekleyin.
2. Bir mikropipet kullanarak, katalizörü, nihai konsantrasyon mL su başına 7.5 mg katalizör olacak şekilde suyla seyreltin.
3. Sonikasyon sırasında, süspansiyona mL su başına 100 μL Nafion 117 çözeltisi eklenir.
4. Karbon siyahı desteğinin bağlayıcı madde ile homojen dağılımını ve tam karışımını sağlamak için mürekkep en az 10 dakika boyunca sonikleştirilmelidir.
5. Mürekkep sonikasyon yaparken, 3 mm'lik camsı bir karbon disk elektrot, 0.05 μm alümina çözeltisi ile kaplanmış yumuşak bir alümina ped üzerinde dönen dairesel hareketlerle ovularak temizlenmeli ve parlatılmalıdır. Daha sonra alüminayı çıkarmak için bol su ile durulanmalıdır.
6. Daha sonra, cilalı, dikey olarak yönlendirilmiş 3 mm camsı bir karbon disk elektrot üzerine 7 μL mürekkep damlatılır. Çalışma elektrodu daha sonra katalizör havaya kararlıysa 1 saat boyunca 80 ° C'de kurutulur veya katalizör havaya duyarlıysa 30 dakika boyunca zayıf bir vakum altında buharlaştırılır.

2. Elektrokimyasal Hücre Hazırlama

Güvenlik Önlemleri: Eldivenler, laboratuvar önlükleri ve koruyucu gözlükler her zaman giyilmelidir, ancak özellikle sülfürik asit çözeltisi ile çalışmak için çok önemlidir. Bileklere herhangi bir damla solüsyon dökülürse, 15 dakika boyunca sabun ve su ile yıkanmalıdır. Büyük dökülmeler için, kontamine giysilerin çıkarılması ve göz yıkama suyu veya duşların kullanılması 15 dakika boyunca kullanılmalı ve ardından bir tıbbi konsültasyon yapılmalıdır. Elektrokimyasal hücreye yerleştirildikten sonra elektrik kablolarına dokunulmamalıdır.

1. Bir cam hücre 10 mL 0,5 M H_2S04 ile doldurulur ve ultra yüksek saflıkta nitrojen akışı ile en az 30 dakika boyunca gazdan arındırılır
2. Elektrokimyasal hücrelerin Teflon kapakları, çalışma elektrodu, karşı elektrot ve referans elektrot için 3 porta sahiptir
3. Ag/AgCl referans elektrodu, 1 M KCl çözeltisinden çıkarılır, DI su ile iyice durulanır ve daha sonra hücreye yerleştirilir.
4. Platinize platin tel karşı elektrot DI su ile iyice durulanır ve daha sonra hücreye yerleştirilir.
5. Kurutulmuş çalışma elektrodu DI su ile durulanır ve daha sonra hücreye yerleştirilir.
6. Potansiyostat açık.
7. Önce beyaz elektrot ucu bağlanır ve referans elektroda bağlanır.
8. Kırmızı elektrot ucu daha sonra Pt tel karşı elektroduna bağlanır.
9. Yeşil elektrot kablosu daha sonra metal/karbon siyahı çalışma elektroduna bağlanır.
10. Elektrolitte sürekli olarak köpüren küçük bir N₂ boşaltma akışı bırakılır.
11. Hiçbir ucun birbirine değmediğinden ve 3 M H_{0.5 SO 2}elektroliti dışında₄ elektrot arasında doğrudan elektrik teması olmadığından emin olun.

3. Elektrokimyasal Analiz

1. Potansiyostatı açtıktan sonra, CV kullanarak 20 mV/s'de RHE'ye karşı 0 ile 0.4 V arasında en az 50 koşullandırma döngüsü gerçekleştirin. Bu, teknik olarak CV'nin seçilmesi ve tarama hızının yanı sıra üst ve alt potansiyel limitlerin girilmesi ile gerçekleştirilir.
2. Doğrusal Süpürme Voltametrisi (LSV) daha sonra bir teknik olarak LSV seçilerek ve bir başlangıç potansiyeli, bir nihai potansiyel ve bir tarama hızı belirtilerek gerçekleştirilebilir. LSV için tarama hızı tipik olarak CV'den çok daha azdır, genellikle 1 – 2 mV/s'dir, böylece kapasitif akımlar faradaik yüzey reaksiyonlarından kaynaklanan akımlardan çok daha düşük olur
3. Kronoamperometri (CA), teknik olarak CA veya "Amperometrik i-t eğrisi" seçilerek ve sabit potansiyelin yanı sıra aletin çalışma elektrodunu bu sabit potansiyel olarak tutması gereken sürenin belirtilmesiyle gerçekleştirilir.
4. Kronopotansiyometri (CP), teknik olarak CP seçilerek yapılır. CP, belirli bir süre için bir akımın belirtildiği ve ardından belirli bir süre için yeni bir akımın belirtildiği bir dizi akım adımında gerçekleştirilebilir. Uygulanan bu akımlar, aynı CP ölçümü içinde hem anodik hem de katodik akımları kapsayabilir.
5. Elektrokimyasal analiz bittiğinde, potansiyostatı kapatın.
6. Korozyonu önlemek için elektrot uçlarını ayırın ve herhangi bir sıvıdan uzakta kuru bir yerde saklayın.
7. Referans elektrodu çıkarın ve bol miktarda DI su ile durulayın. Ardından referans elektrodu doğrudan 1 M KCl depolama çözümüne geri koyun. Bu elektrotun ucunun kurumasına asla izin verilmemelidir.
8. Pt tel karşı elektrodu çıkarın ve DI su ile iyice durulayın
9. Çalışma elektrodunu çıkarın ve DI suyla iyice durulayın ve ardından kurumuş katalizör mürekkebini çalışma elektrot yüzeyinden kolayca çıkarmak için asetonlu bir Kimwipe kullanın. Elektrotların kullanımdan hemen sonra parlatılması önerilir.
10. N₂ temizlemesini kapatın.
11. Kullanılmış elektroliti asidik bir atık kabına boşaltın. Cam hücreyi ve Teflon kapağı bol miktarda DI su ile durulayın.