Potansiyostat/Galvanostat Kullanılarak Desteklenen Katalizörlerin Elektrokimyasal Ölçümleri

Potansiyostat-galvanostat, elektrokimyasal karakterizasyonda en yaygın kullanılan araçtır ve elektriksel değişikliklerin bir kimyasal reaksiyon üzerindeki etkisini anlamak için kullanılır.

Potansiyostat-galvanostat, elektrokimyasal sistemlerde kullanılan bir alettir. Potansiyostat modunda uygulanan bir potansiyelde akımı ölçer veya galvanostat modunda tam tersini ölçer. Basitlik için, enstrüman genellikle bir potansiyostat olarak adlandırılır.

Oksidasyon-indirgeme veya redoks reaksiyonları bir elektrot yüzeyinde meydana gelir ve elektronların transferini içerir. Özellikle, bir kimyasal türdeki elektron kaybı, oksidasyon veya indirgeme durumunda elektron kazanımı durumudur. Bu redoks olayı, voltaj olarak da adlandırılan uygulanan bir potansiyel olan E tarafından indüklenebilir.

Bu video, bir potansiyostat kullanılarak elektrokimyasal testlerin kurulumunu ve performansını gösterecektir.

Çoğu durumda, redoks olayları, üç elektrotlu bir hücre aracılığıyla bir potansiyostata bağlanır. Üç elektrotlu hücre, çalışan bir elektrot, sayaç veya yardımcı elektrot ve referans elektrottan oluşur. Çalışma elektrodu, ilgilenilen reaksiyonun meydana geldiği yerdir ve karşı elektrot, elektrik devresini tamamlamak için kullanılır.

Bilinen bir kararlı elektrot potansiyeline sahip bir redoks sistemi içeren referans elektrota karşı uygulanan bir potansiyel ölçülür, E. Ortak referans elektrotları, kalibrasyon amacıyla kullanılan doymuş kalomel elektrot ve tersinir hidrojen elektrotudur. Ag/AgCl elektrodu, elektrokimyasal testlerde yaygın olarak kullanılır ve gözenekli bir frit aracılığıyla elektrolit çözeltisi ile arayüzlenir.

Elektrokimyasal hücre, asidik, alkali veya tuz çözeltisi gibi yüksek iyonik kuvvete sahip bir elektrolit çözeltisi ile doldurulur. Elektrolit çözeltisi, elektrotlarda yük birikmesini önler.

Elektrokimyasal bir deneyde, potansiyel, akım, zaman ve yükün tümü potansiyostat tarafından manipüle edilebilir veya ölçülebilir. Çalışma elektrodu katot görevi gördüğünde, elektronlar karşı elektrottan çalışma elektroduna akar. Pozitif yüklü iyonlar veya katyonlar katoda akar. Çalışma elektrodu anot görevi gördüğünde bunun tersi geçerlidir. Negatif yüklü iyonlar veya anyonlar anoda akar.

Manipüle edilen ve ölçülen parametrelerin seçilmesiyle, bir dizi ölçüm tekniği mümkündür. Kronoamperometri, çalışma elektroduna potansiyel bir adımın uygulandığı ve ortaya çıkan akım değişiminin zamanın bir fonksiyonu olarak ölçüldüğü bir tekniktir. Potansiyel bir adım, çalışma elektrotunda elektrokimyasal bir reaksiyona neden olacak kadar büyük olduğunda, akım değişir. Bu teknik, reaksiyon kinetiğinde difüzyon katsayılarının belirlenmesi gibi birçok uygulama için kullanılabilir.

Benzer şekilde, kronopotansiyometri, sabit veya değişen bir akımın uygulandığı ve potansiyelin zamanın bir fonksiyonu olarak ölçüldüğü bir tekniktir. Uygulanan akım, elektroaktif türlerin belirli bir oranda oksitlenmesine veya indirgenmesine neden olur. Bu teknik, reaksiyon ilerlemesinin belirlenmesi gibi bir dizi uygulama için kullanılır.

Voltametri, uygulanan bir potansiyel taramaya göre anodik ve katodik akımı ölçer. Bu ölçüm, potansiyelin sabit bir oranda artması veya azalması sırasında bir kimyasal türden elektronların eklenmesini veya çıkarılmasını inceler. Döngüsel voltametri veya CV, bu koleksiyondaki başka bir videoda ayrı olarak ayrıntılı olarak ele alınmıştır.

Artık voltametrinin temelleri ele alındığına göre, üç elektrotlu bir hücrenin ve yüzeye bağlı bir katalizörlü bir çalışma elektrodunun hazırlanması laboratuvarda gösterilecektir. Bu demonstrasyonda, bir Nafion bağlayıcı ajan ile karbon siyahı destekli platin nanopartiküllerden oluşan katalizör mürekkebi hazırlanacak ve ölçülecektir. Bu sistem, mevcut yakıt hücresi ve pil araştırmalarını temsil etmektedir.

Başlamak için, bir davlumbazda 7.5 mg metal / karbon siyahı katalizörü tartın ve bir cam şişeye ekleyin. Katalizörü 1 mL su ile seyreltin ve 100 ° C ekleyin Nafion 117'nin L?, ardından şişeyi kapatın.

Karbon siyahı desteğinin Nafion ile homojen bir şekilde dağılmasını ve tamamen karışmasını sağlamak için karışımı en az 10 dakika boyunca buz üzerinde sonikleştirin. Mürekkep sonikasyon yaparken, 3 mm'lik camsı bir karbon disk olan çalışma elektrodunu hazırlayın.

Elektrodu, 0.05 μm kolloidal alümina çözeltisi ile kaplanmış yumuşak bir ped üzerinde girdaplı, dairesel hareketlerle hafifçe ovalayarak temizleyin ve parlatın. Parlatma işleminden sonra, alüminayı çıkarmak için elektrodu deiyonize su ile bolca durulayın.

Daha sonra, cilalı, dikey olarak yönlendirilmiş camsı karbon elektrot üzerine 7 mL mürekkep damlatılır. Çalışma elektrodunu oda sıcaklığında vakum altında kurutun. Sonra 80 ° C'de kurutun?? Katalizör nanopartikülleri havada kararlıysa bir saat boyunca C.?

İlk olarak, cam elektrokimyasal hücreyi 10 mL elektrolit ile doldurun. Elektrokimyasal hücreyi, üç elektrot için açıklıkları olan bir Teflon kapakla kapatın. Redoks aktif oksijeni uzaklaştırmak için elektroliti ultra yüksek saflıkta nitrojen gazı ile en az 30 dakika gazdan arındırın. Deney boyunca nitrojenin hafifçe köpürmesine izin verin.

Ag/AgCl referans elektrodunu 3 M NaCl depolama solüsyonundan çıkarın. Elektrodu deiyonize su ile iyice durulayın ve elektrokimyasal hücreye yerleştirin.

Daha sonra, platin tel karşı elektrodu ve kurutulmuş çalışma elektrodunu deiyonize su ile durulayın ve hücreye yerleştirin. Elektrotların temas etmediğinden emin olun. Potansiyostatı açın ve uçları referans ve karşı elektrotlara bağlayın.

Saniyede 20 mV'de üst ve alt potansiyel limitleri arasında döngüsel voltametri taramaları yaparak en az 50 koşullandırma döngüsü gerçekleştirin. Bu adım, elektrot yüzeylerinin tamamen nemlendirilmesini sağlar.

Doğrusal süpürme voltametrisi veya LSV, başlangıç ve son potansiyeller ve tarama hızı belirtilerek gerçekleştirilebilir. LSV için tarama hızı tipik olarak CV için olandan daha düşüktür. Sonuç, taramada tepe noktaları olarak görselleştirilen oksidasyon veya indirgeme olaylarıyla birlikte potansiyel ve akımın bir grafiğidir. Bu durumda, elektrolitteki perklorat, katodik taramada katalizör yüzeyinde indirgenmiştir.

Kronoamperometri yapmak için teknik olarak seçin, ardından sabit potansiyeli ve zamanı belirtin. Sonuç, şu anki ve zamanın bir grafiğidir. İlk bozunma, kapasitif boşalmadan kaynaklanırken, kararlı durum kısmı esasen düz bir çizgidir. Kronoamperometri potansiyostatiktir ve bu nedenle kapasitatif etkilerin ilk asimptotik bozunmasından sonra, yüzey reaksiyonlarına atfedilen akım izole edilebilir.

Son olarak, kronopotansiyometri, belirli bir süre için bir akımın belirtildiği bir dizi akım adımında gerçekleştirilir. Akım sıfırdan çalışma akımına her geçtiğinde, potansiyelde başlangıçta asimptotik bir değişiklik olur, ardından kararlı bir durum gelir. Her açma/kapama döngüsünden sonra, kararlı katalizör malzemesi, belirtilen akımı sürmek için aynı aşırı potansiyele ihtiyaç duyar.

Potansiyostat ile yapılan elektrokimyasal ölçümler, analiz ve imalatta yaygın olarak kullanılmaktadır.

Elektrokimya, prob moleküllerinin elektrotlara bağlanmasını analiz etmek için kullanılır. Bu örnekte, elektrotlar mikroakışkan kanallar içinde modellendi ve tek sarmallı DNA ile işlevselleştirildi. DNA, tamamlayıcı iplik ile hibritlendiğinde, redoks çifti elektrot yüzeyinde bloke edildi.

DNA hibridizasyonu, daha sonra elektrotların üç prob elektrotu kullanılarak potansiyostata bağlanmasıyla ölçüldü.

Akım akışına karşı direncin bir ölçüsü olan empedans ölçümleri, artan tamamlayıcı DNA konsantrasyonunun empedansın artmasına ve dolayısıyla hibridizasyonun artmasına neden olduğunu gösterdi.

Daha sonra, bir elektrot üzerindeki biyofilmlerin büyümesini izlemek ve karakterize etmek için elektrokimyasal işlemler kullanıldı. Bunun için, elektrolit hücre suyu olacak şekilde üç elektrotlu bir hücre monte edildi.

Biyofilmin büyümesi, kesin bir ölçüm ve tekrarlanabilir kültür koşulları elde etmek için kronoamperometri kullanılarak izlendi.

Elektrokimyasal teknikler, bir elektrot yüzeyi üzerindeki ince filmlerin ve tabakaların imalatında da kullanılabilir. Elektrik sinyalleri, elektrot yüzeyinde lokalize ortamları tetikler ve bu da malzemelerin kendi kendine montajını indükleyebilir.

Bu örnekte, biyomalzemelerin biriktirilmesi elektrodepozisyon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bir biyopolisakkarit olan kitosan, elektrot yüzeyinde bir sol-jel geçişine uğrayarak bir film oluşturur.

Az önce JoVE'nin potansiyometriye girişini izlediniz. Artık tipik bir üç elektrotlu hücrenin nasıl kurulacağını anlamalı ve temel elektrokimyasal testleri nasıl gerçekleştirmelisiniz.

İzlediğiniz için teşekkürler!