1.8: Titrasyona Giriş

1. NaOH'nin Potasyum Hidrojenftalat ile Standardizasyonu (KHC₈H₄O₄)

1. Başlamak için, sodyum hidroksit titrantının standartlaştırılması gerekir. Yaklaşık 4 g NaOH peletini 100 mL deiyonize su içinde çözerek bir stok NaOH çözeltisi hazırlayın. NaOH'nin cildi aşındıran ve gözü tahriş eden tehlikeli bir kimyasal olduğunu unutmayın, dikkatli olun ve cilt veya göz temasını önlemek için uygun kişisel koruma ekipmanı (KKD) kullanın.
2. 500 mL'lik bir şişeye 25 mL stok sodyum hidroksit çözeltisi ekleyerek sodyum hidroksit çözeltisinin 1:10 oranında seyreltilmesini sağlayın. Sodyum hidroksit karbondioksiti emer. Kaynamış, deiyonize su, fırında kurutulmuş bir şişe kullandığınızdan ve şişeyi hızlı bir şekilde kapattığınızdan emin olarak bunu önlemek önemlidir. Çözeltiyi deiyonize su ile 250 mL'ye kadar hazırlayın ve karıştırmak için çalkalayın.
3. 4-5 g birincil standart asit, KHC₈H₄4₄4{{}} kurutma fırınında 110 °C'de kurutun ve ardından katıyı bir desikatörde 1 saat soğutun.
4. Yaklaşık 4 g kurutulmuş KHC₈H₄O₄ 250 mL deiyonize suda çözün. Kütleyi doğru bir şekilde kaydedin. KHC₈H₄O₄ çözeltisinin molar konsantrasyonunu hesaplayın.
5. 25 mL KHC₈H₄O₄ pipetleyin temiz ve kuru bir Erlenmeyer şişesine. 2 damla fenolftalein ekleyin ve iyice karıştırmak için hafifçe döndürün. Fenolftaleinin toksik ve tahriş edici olduğunu unutmayın, cilt veya göz temasından kaçınmak için dikkatli olun.
6. 50 mL'lik bir büret ve huniyi deterjan ve suyla iyice temizleyin. Büreti suyla yıkayın ve 3x'i deiyonize su ile durulayın. Büreti seyreltilmiş NaOH solüsyonu 3x ile durulayın, NaOH'nin tüm iç yüzeyi ıslattığından emin olun ve atıkları uçtan boşaltın. Yıkanmış büreti bir kelepçe ile bir halka standına monte edin ve dikey olarak durduğundan emin olun.
7. Temiz büreti seyreltilmiş NaOH çözeltisi ile doldurun. Seyreltilmiş NaOH miktarının tam olarak sıfır işaretinde olması gerekmediği, ancak ölçek içinde ve en az bir titrasyon için yeterli olması gerektiği unutulmamalıdır. Hava kabarcıkları ses okumasının doğruluğunu etkileyebilir. Bürette hava kabarcıkları olup olmadığını dikkatlice kontrol edin ve büreti serbest bırakmak için hafifçe vurun ve birkaç mL titrantın akmasına izin vermek ve aynı zamanda sıkışan havayı serbest bırakmak için vanayı açın. 10 saniye sonra menisküsün altını görüntüleyerek hacmi okuyun. Bu ilk ses seviyesini kaydedin. Okumanın önemli rakamlarına dikkat edin. Değeri mL cinsinden iki ondalık basamağa kaydedin.
8. Potasyum hidrojen ftalat (KHC₈H₄O₄) içeren Erlenmeyer matarasını büretin altına yerleştirin ve büretin yüksekliğini uygun şekilde ayarlayın. KHC₈H₄O₄ çözeltisini 1-2 mL'lik artışlarla yavaşça NaOH çözeltisi ekleyerek titre edin.
9. Bitiş noktasına yaklaştığınızda titrantı damla damla eklemeye başlayın. Çözelti soluk, kalıcı pembe bir renge döndüğünde uç noktaya ulaşılır. Seyreltilmiş NaOH'nin son hacmini bürette kaydedin.
10. Tutarlı veriler elde etmek için titrasyonu en az iki kez daha tekrarlayın. Seyreltilmiş NaOH çözeltisinin molar konsantrasyonunu hesaplayın.

2. Sirkenin Standardize Edilmiş Sodyum Hidroksit Çözeltisi ile Titrasyonu

1. Sodyum hidroksit çözeltisi artık standartlaştırılmıştır ve sirkeyi analiz etmek için bir titrant olarak kullanılabilir. Sirkenin keskin aromasını azaltmak için, test edilecek sirke çözeltisinin 10 mL'sini 1:10 oranında toplam 100 mL hacme seyreltin.
2. Temiz ve kuru bir Erlenmeyer şişesine 25 mL analit pipetleyin (V_A olarak belirtilmiştir). 2 damla fenolftalein ekleyin.
3. Büreti, Prosedürün ilk kısmından itibaren standartlaştırılmış NaOH çözeltisi ile doldurun. Titrantın ilk hacmini kaydedin (V₁).
4. Standartlaştırılmış NaOH çözeltisini aşamalı olarak sirkeye ekleyin. Titrasyon çözeltisinin hacmi beklenen değere yaklaştığında, titrasyon çözeltisini damla damla eklemek için vanayı ayarlayın. Bir elinizle matarayı döndürmeye devam edin ve diğer elinizi musluğu kapatmaya hazır tutun. Analit çözeltisi açık pembe renge döndüğünde, rengin solup solmayacağını görmek için birkaç saniye döndürün. Renk devam ederse, titrasyon bitiş noktasına ulaşır. Titrantın son hacmini kaydedin (V₁^'). Çözeltinin rengi solarsa, bir damla daha titrant ekleyin. Büretin alt ucunu yıkama şişesini kullanarak yıkayın. Yıkanmış karışımı toplayın ve analit çözeltisinin renk değişimini izleyin. Titrasyona son noktaya kadar devam edin. Gereken titrant miktarını kaydedin (V_t1 = V₁' V₁).
5. Birbirinden en az 0,1 mL uzaklıkta olan üç uyumlu değer elde edilene kadar titrasyonu en az iki kez tekrarlayın (V_t2 ve V_t3).
6. Üç farklı titrasyonda elde edilen üç değeri kullanarak titrant hacminin ortalama değerini hesaplayın: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3. Sirkedeki asetik asidin molar konsantrasyonu böylece Denklem 3 kullanılarak hesaplanabilir.
   

Titrasyon, bir çözeltinin bilinmeyen konsantrasyonunu belirlemek için kullanılan, yaygın olarak uygulanan bir kantitatif kimyasal analiz yöntemidir. Tipik bir titrasyon, bir titrant ile bir analit arasındaki reaksiyona dayanır. Konsantrasyonu bilinen titrant, reaksiyon bir son noktaya ulaşana kadar bilinmeyen bir analitin kesin bir hacmine kademeli olarak eklenir.

Son noktada, titrant ve analitin molleri eşittir. Hacim ve konsantrasyon ile ilgili denklemi manipüle ederek, analit konsantrasyonu çıkarılabilir.

Bu videoda titrasyonun ardındaki ilkeler gösterilecek, ticari sirkedeki asetik asit miktarını belirlemek için bir protokol sunulacak ve son olarak yöntemin bazı yaygın uygulamaları keşfedilecektir.

Titrasyonlar, gerçekleştirilen reaksiyonun türüne göre sınıflandırılır. Örneğin, redoks titrasyonları, elektronların bir reaktandan diğerine transferini içeren reaktanlar arasında bir oksidasyon-indirgeme değişimini kullanır. Kompleksometrik titrasyonlar, büyük ölçüde ayrışmamış bir kompleksin oluşumuna dayanır. Bununla birlikte, bir asidin bir baz ile nötralizasyonundan yararlanan asit-baz titrasyonları, en yaygın olarak çalışılanlardan biridir. Bir analitteki asit konsantrasyonunu belirlemek için sodyum hidroksit gibi bir baz kullanılır. Sodyum hidroksit higroskopiktir, yani atmosferdeki nemi emme özelliğine sahiptir. Titrant olarak kullanılmadan önce, çözelti içindeki tam konsantrasyonu standartlaştırılmalıdır.

Bunu yapmak için, önce birincil standart olan potasyum hidrojen ftalat ile titre edilir. Birincil standart saf, kararlı, higroskopik olmamalı ve yüksek moleküler ağırlığa sahip olmalıdır. Birincil standardın katkıda bulunduğu hidronyum iyonlarının miktarı yüksek bir doğruluk derecesiyle bilindiğinden, titranttaki hidroksit iyonlarının tam konsantrasyonunu belirlemek için kullanılır. Asit-baz titrasyonu sırasında pH, eklenen titrasyon çözeltisinin hacminin bir fonksiyonu olarak çizilebilir. Bir çözeltide stokiyometrik olarak eşit miktarda asit ve baz bulunan eğri üzerindeki bükülme noktasına eşdeğerlik noktası denir.

Asitlerin ve bazların çoğu renksizdir ve eşdeğerlik noktasında görünür bir reaksiyon meydana gelmez. Eşdeğerlik noktasına ne zaman ulaşıldığını gözlemlemek için bir pH indikatörü eklenir. Bu, farklı pH ortamlarında renk değiştiren pH'a duyarlı bir boyadır. Son noktanın eşdeğerlik noktasına eşit olmadığını, ancak belirli bir pH değerine ne zaman ulaşıldığını gösterdiğini not etmek önemlidir. Örneğin, fenolftalein, pH 8 civarında renk değiştirir ve yaygın olarak pH 7 civarında bir eşdeğerlik noktasına sahip asit-baz titrasyonları için bir gösterge olarak kullanılır. Titrasyon için doğru bir gösterge, eşdeğerlik noktasına mümkün olduğunca yakın renk değiştiren bir gösterge olsa da, titrasyon eğrisi, eşdeğerlik noktası etrafında dik bir eğime sahiptir ve bu da kabul edilebilir bir hata düzeyine yol açar. Eşdeğerlik noktasında, eklenen bazın molleri, başlangıçta mevcut olan asidin mollerine eşittir. Her bileşenin molaritesini ve hacmini kullanan bir denklem kullanılabilir. Bilinen diğer üç değer ile asit konsantrasyonu hesaplanabilir. Artık prosedürün arkasındaki ilkeleri anladığınıza göre, ticari bir sirke numunesindeki asetik asit yüzdesini standart bir sodyum hidroksit çözeltisi ile reaksiyona sokarak belirlemek için gerçek bir protokole bir göz atalım.

Tipik olarak, uç noktanın nerede olacağını yaklaşık olarak belirlemek için kaba bir tahmin titrasyonu gerçekleştirilir. Başlamak için, sodyum hidroksit titrantının standartlaştırılması gerekir. İlk olarak, kabaca 4 g sodyum hidroksiti 100 mL deiyonize su içinde çözün. Bir cam kaba bu stok sodyum hidroksit çözeltisinden 25 mL ekleyerek 1:10 oranında seyreltme yapın. Deiyonize su ile toplam hacmi 250 mL'ye getirin ve karıştırmak için çalkalayın. Sodyum hidroksit karbondioksiti emdiğinden, kaynatılmış, deiyonize su ve fırında kurutulmuş bir şişe kullanmak ve şişeyi hızlı bir şekilde kapatmak önemlidir.

Sodyum hidroksitin yaklaşık molar konsantrasyonunu hesaplayın. Ardından, 5 g standart asit, potasyum hidrojen ftalat tartın ve bir kurutma fırınına koyun. Kuruduktan sonra, katının bir desikatörde oda sıcaklığına soğumasına izin verin.

4 g kurutulmuş potasyum hidrojen ftalatı yüksek derecede hassas bir şekilde tartın ve 250 mL deiyonize su içinde çözün. Potasyum hidrojen ftalat çözeltisinin molar konsantrasyonunu hesaplayın.

Hacimsel bir pipet kullanarak, 25 mL potasyum hidrojen ftalat çözeltisini temiz, kuru bir Erlenmeyer şişesine aktarın. 2 damla fenolftalein pH indikatörü ekleyin. Karıştırmak için şişeyi hafifçe döndürün. Temiz bir 50 mL büreti suyla yıkayın ve en az üç kez deiyonize su ile durulayın. Bunu takiben, seyreltilmiş sodyum hidroksit çözeltisi ile üç kez tekrar durulayın ve sodyum hidroksitin tüm iç yüzeyi ıslattığından emin olun. Yıkanmış büreti bir kelepçe ile bir halka standına monte edin ve dikey olarak durduğundan emin olun.

Büreti seyreltilmiş sodyum hidroksit çözeltisi ile doldurun. Hava kabarcıkları hacimsel okumaların doğruluğunu etkileyebilir. Mevcut hava kabarcıklarını boşaltmak için bürete hafifçe vurun ve sıkışan havayı serbest bırakmak için birkaç mL titrantın akmasına izin vermek için vanayı açın. Menisküsün altındaki sodyum hidroksit hacmini okuyun.

Potasyum hidrojen ftalat içeren şişeyi büretin altına yerleştirin. Muslukları ayarlayarak akış hızını kontrol etmek için bir elinizi kullanarak ve diğer elinizle şişeyi döndürerek büretten titrantı 1?2 mL'lik artışlarla ekleyin.

Bitiş noktasına yaklaştığınızda titrantı damla damla eklemeye başlayın. Çözelti soluk, kalıcı pembe bir renge döndüğünde uç noktaya ulaşılır. Sesi bürette kaydedin.

Tutarlı veriler için titrasyonu en az iki kez daha tekrarlayın ve metin protokolünde gösterildiği gibi kullanılan seyreltilmiş sodyum hidroksit çözeltisinin molar konsantrasyonunu hesaplayın.

Sodyum hidroksit çözeltisi artık standartlaştırılmıştır ve sirkeyi analiz etmek için bir titrant olarak kullanılabilir. Keskin aromayı azaltmak için 10 mL'yi toplam 100 mL hacme seyreltin.

25 mL seyreltilmiş sirkeyi bir Erlenmeyer şişesine pipetleyin ve 2 damla fenolftalein ekleyin. Büreti standartlaştırılmış sodyum hidroksit çözeltisi ile doldurun ve ilk hacmi kaydedin. Önceki titrasyona benzer şekilde, çözelti açık pembe bir renk alana gelene kadar döndürürken titrantı şişedeki analite yavaşça ekleyin ve kullanılan son sodyum hidroksit hacmini kaydedin.

Bu deneyde, titrasyon üç kopya halinde gerçekleştirildi ve sirke içindeki asetik asidi nötralize etmek için dağıtılan ortalama sodyum hidroksit hacmi hesaplandı. Sirkedeki asetik asit mollerini aydınlatmak için baz konsantrasyonu ve hacmi kullanıldı. Hacim ve molar kütle daha sonra konsantrasyonu hesaplamak için kullanıldı. Sirkenin molaritesinin 0.7388 olduğu tespit edilmiştir. Yüzdeye çevrildiğinde, hacimce %4.23 asetik asit idi.

Titrasyonlar araştırma, endüstri ve sağlık hizmetlerinde yaygın olarak uygulanan sağlam ve kolayca özelleştirilebilir yöntemlerdir.

Bilim adamları genellikle tatlı su kütlelerindeki çözünmüş oksijen ölçüsünü, ekosistemin genel sağlığının bir göstergesi olarak kullanırlar. Bu, bir redoks titrasyonu ile yapılır. Asit-baz nötralizasyonlarının aksine, bu titrasyonlar analit ve titrant arasındaki bir indirgeme-oksidasyon reaksiyonuna dayanır. Su numunesindeki çözünmüş oksijen, iyot üretimi ile sonuçlanan bir reaksiyonda kimyasallarla indirgenir. Üretilen iyot miktarı ve dolayısıyla çözünmüş oksijen seviyesi, bir nişasta indikatörü kullanılarak titrasyon ile belirlenebilir. İdrardaki glikoz, diyabet gibi patolojik bir durumun göstergesi olabilir. Benedict Yöntemi olarak adlandırılan idrar glikoz seviyesini ölçmek için yapılan bir test, titrasyonun öneminin bir başka örneğidir; Bu durumda, sağlık hizmetlerinde. Bu titrimetrik prosedürde, idrardan gelen şekerler önce bir alkali ile reaksiyona sokulur ve bu da güçlü indirgeyici özelliklere sahip enediollerin oluşumuna neden olur. Bunlar, idrar örneğinde bulunan ilk glikoz konsantrasyonu ile ilişkili bir kolorimetrik reaksiyonda, Benedict'in reaktifindeki bakır iki iyonunu bakır olana indirger.

JoVE'nin titrasyona giriş sürecini izlediniz. Artık bu yöntemin arkasındaki ilkelere aşina olmalı, asit-baz titrasyonunun nasıl gerçekleştirileceğini bilmeli ve araştırma ve endüstride uygulandığı bazı yolları takdir etmelisiniz.

Her zaman olduğu gibi, izlediğiniz için teşekkürler!