Atom katman birikimi Vanadyum dioksit ve sıcaklık-bağımlı optik manken

Bu deneylerin genel amacı, atomik katman biriktirme yoluyla yüksek kaliteli vanadyum dioksit filmleri oluşturmak ve vanadyum dioksiti ayarlanabilir bir kırılma indisi malzemesi olarak tanımlayan bir model üretmek için metal yalıtkan geçişi yoluyla optik özellikleri karakterize etmektir. Bu yöntem, geçiş metali oksitlerinin farklı stokiyometrilerini teşvik etmenin yolları gibi atomik katman biriktirme ve faz değiştiren malzemeler alanlarındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, geniş alanlarda bileşim ve kalınlık açısından oldukça uyumlu ve tekdüze olan heterojen olarak entegre edilmiş faz değişim malzemelerinin imalatına olanak sağlamasıdır.

Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler mücadele eder, çünkü her adım için dar deneysel parametre alanını belirlemek, doğru film özelliklerini elde etmenin anahtarıdır. İlk olarak, beş dakika boyunca 40 santigrat derecede asetonda çift taraflı cilalı, c-düzlemli safir bir substratı sonikleştirin. Substratı 40 santigrat dereceye kadar ısıtılmış izopropil alkole aktarın ve beş dakika daha sonikat yapın.

Alt tabakayı akan, deiyonize suda iki dakika durulayın ve alt tabakayı bir nitrojen gazı akışıyla kurutun. Temiz, kuru alt tabakayı bir gofret kabında saklayın. Ardından, atomik katman biriktirme reaktör odasının 150 santigrat derecede olduğunu onaylayın.

Reaktörü ultra yüksek saflıkta nitrojen gazı ile havalandırın. Reaktör hazır olduğunda, alt tabakayı reaktöre yükleyin, reaktörü kapatın ve reaktörü 17 paskal veya 0.128 torr'dan daha düşük bir seviyeye pompalayın. Alt tabakanın 300 santigrat dereceye ulaşmasını sağlamak için en az 150 saniye bekleyin.

Ardından, UHP nitrojen gazını 20 sccm'de hazneye akıtmaya başlayın ve taban basıncının 36 pascal veya 0.270 torr'u aşmadığından emin olun. 15 doymuş döngü için ozon darbesi atın, burada her döngü 0,5 saniyelik bir darbe ve ardından 15 saniyelik bir temizlemedir. Daha sonra, amorf vanadyum dioksit yetiştirmek için TEMOV'u 0.03 saniye nabız atın, 30 saniye temizleyin, 0.075 saniye ozon atın ve 30 saniye temizleyin.

Film istenen kalınlığa ulaşana kadar darbe ve temizleme döngüsünü tekrarlayın. Daha sonra reaktör odasını UHP nitrojen gazı ile havalandırın. Numuneyi soğuması için reaktörden metal bir düzleme aktarın.

Reaktörü kapatın ve boşaltın. Numune kızağının ultra yüksek vakumlu tavlama odasının yük kilidinde olduğundan emin olun. Yük kilidini havalandırın ve açın.

Vanadyum dioksit ince film örneğini kızağın üzerine yerleştirin ve yük kilidini kapatın. Yük kilidi basıncını yaklaşık 0,1 pascal'a düşürmek için kaba işleme pompasını kullanın. Turbo pompaya geçin ve yük kilitleme basıncını 10'un altına eksi dördüncü pascal'a düşürün.

Sürgülü vanayı açın ve kızağı tavlama odasına aktarın. Tavlama odasını 10'un altına eksi beşinci paskal'a kadar pompalayın, ardından UHP oksijen gazını 1,5 sccm'de tavlama odasına akıtan. Kızağı dakikada 20 santigrat derecede 560 santigrat dereceye ısıtın.

Numuneyi, film kalınlığına bağlı olarak bir ila üç saat boyunca 560 santigrat derecede tutun. Daha sonra ısıtıcıyı kapatın ve numuneyi söndürmek için kızağı yük kilidine geri getirin. Numuneyi gece boyunca veya numune sıcaklığı 150 santigrat derecenin altına düşene kadar oksijen ortamında tutun.

Ardından oksijen akışını kapatın ve sürgülü vanayı kapatın. Yük kilidini UHP nitrojen gazı ile havalandırın. Numune sıcaklığı 50 santigrat derecenin altına düştüğünde, numuneyi oda sıcaklığına soğuması için yük kilidinden metal bir plakaya aktarın.

İşiniz bittiğinde yük kilidini kapatın ve aşağı pompalayın. 532 nanometre lazer uyarma kaynağına sahip bir Raman mikroskobunun örnek aşamasına bir vanadyum dioksit ince film örneği yerleştirin. Mikroskobu numuneye odaklayın.

Cihaz yazılımında, lazer gücünü dört miliwatt'a, pozlama süresini 0.125 saniyeye, tarama sayısını 10'a ve önizleme boyutunu 40 mikrometreye ayarlayın. Spektrumu gözlemlemek için Canlı Spektrum'a tıklayın. Maksimum sinyal-gürültü oranı için mikroskop odağını, lazer gücünü, pozlama süresini ve tarama sayısını optimize edin.

En iyi görüntü elde edildiğinde spektrumu kaydedin. Filmin kristalliğini, fazını ve gerginliğini belirlemek için tepe noktalarını değerlendirin. Bir vanadyum dioksit ince film numunesini bir XPS numune tutucusuna yükleyin ve cihaz yük kilidini havalandırın.

Numune tutucuyu yük kilidine yerleştirin ve yük kilidini dört çarpı 10 üzeri eksi beşinci paskalın altına veya üç kere 10 üzeri negatif yedinci torrlara kadar aşağı pompalayın. Numune tutucuyu ana hazneye aktarın ve basıncın yedi çarpı 10 üzeri negatif altıncı pascal veya 5.25 çarpı 10 üzeri negatif sekizinci torr'un altında olduğunu doğrulayın. Bir deneme dizisi oluşturun veya yükleyin.

X-ışını tabancasını 400 mikrometre spot boyutunda başlatın ve sel tabancasını açın. Anket ölçümü için bir nokta ve yüksek çözünürlüklü karbon, nitrojen, vanadyum ve oksijen taramaları için noktalar tanımlayın. Anket tarama geçiş enerjisini ve tarama sayısını sırasıyla 200 elektron volt ve iki olarak ayarlayın.

Yüksek çözünürlüklü tarama geçiş enerjisini ve tarama sayısını sırasıyla 20 elektron volt ve 15 olarak ayarlayın. Nokta ölçüm artı işaretlerini numune üzerinde istenen yerlere yerleştirin. Ardından denemeyi çalıştırın.

Veri toplama işlemi tamamlandıktan sonra, filmdeki öğeleri tanımlamak ve analiz etmek için Anket Kimliği aracını kullanın. Filmin yapışmasını ve stokiyometrisini analiz etmek için yüksek çözünürlüklü taramalarda tepe konumlarını ve entegre yoğunlukları değerlendirin. Bittiğinde numuneleri standart prosedürlerle boşaltın.

Bir vanadyum dioksit ince film numunesini kılavuz çekme moduna ayarlanmış bir AFM'ye yükleyin ve numuneyi AFM'nin tarama kafasının altına taşıyın. Uç Yansıması'nı seçin ve yüzeyin ucundaki yansıma odakta olana kadar tarama kafasını örnek yüzeyine indirin. Ardından, odağı örneğe değiştirmek için Örnek düğmesine tıklayın.

AFM kapağını kapatın ve deney parametrelerini kontrol edin. Tarama boyutunun bir mikrometreden daha az olarak ayarlandığından, tarama hızının 3,92 hertz olduğundan ve satır başına örnek sayısının 512 olarak ayarlandığından emin olun. Parametreleri devreye alın ve 20 saniye bekleyin.

Ardından tarama boyutunu üç mikrometreye ayarlayın, AFM görüntüsünü optimize etmek için sürücü genliğini, genlik ayar noktasını ve integral ve orantılı kazançları gerektiği gibi ayarlayın. Görüntü istenen kaliteye geldiğinde, çerçevenin üst kısmındaki taramayı yeniden başlatmak için Çerçeve Aşağı'ya tıklayın ve yeni görüntüyü yakalamak için Yakala'ya tıklayın. Tarama bittiğinde numune kafasını geri çekin.

AFM görüntüsünü analiz yazılımında açın ve morfolojiyi, yüzey pürüzlülüğünü, derinlik histogramını ve ortalama tane boyutunu değerlendirin. Daha sonra numuneyi standart prosedürlerle boşaltın. Çökeltilmiş bir amorf vanadyum dioksit filminin XPS'si, yüzeyin esas olarak vanadyum oksitten oluştuğunu, kütlenin ise beklenen vanadyum oksit formu olduğunu gösterdi.

Amorf filmin düşük basınçlı bir oksijen ortamında tavlanması, yüzeyin vanadyum dioksit olarak stabilize olmasına neden oldu. Genel sıfır-iki-sıfır yönü, safir alt tabakanın tepe noktası ile aynı hizada. Raman spektroskopisi ile dar tepeler gözlendi, bu da yüksek kristal kalitesini gösteriyor.

Büyümüş ve tavlanmış vanadyum dioksit arasındaki tepe enerjisindeki farklılıklar, kristalin filamentlerde gerilme geriliminin ortaya çıktığını düşündürdü. AFM, yetiştirilen ve tavlanan filmlerin her ikisinin de 20 ila 40 nanometre mertebesinde kristal tane boyutlarına sahip olduğunu gösterdi. Kök Ortalama Kare pürüzlülüğü, büyütülmüş film için 1,4 nanometreden tavlanmış film için 2,6 nanometreye hafifçe artmıştır.

Vanadyum oksitten yalıtkan ve metalik fazlarında toplanan geçirgenlik ve yansıtma verileri ve hesaplanan absorpsiyon verileri, vanadyum oksidin sıcaklık ve dalga boyuna bağlı dielektrik geçirgenliği ve kırılma indisi için bir osilatör modeli tasarlamak için kullanıldı. Optimize edilmiş model, vanadyum oksidin yalıtkandan metale geçerken optik davranışını doğru bir şekilde tahmin etti. Geliştirilmesinden sonra, bu teknikler, ince film büyümesi alanındaki araştırmacıların, ayarlanabilir bir kırılma indisine sahip optik cihazların imalatını keşfetmelerinin yolunu açtı.