Tek yönlü selüloz Nanofiber dağılması tarafından hazırlanan Microhoneycomb yekpare dayalı sıra: Yöntem ve uzantıları

Bu yöntem, filtrasyon, katalizör destekleyici, akış tipi piller, sensörler ve biyo-iskeleler gibi uygulamalar için işlevsel MHM malzemelerinin elde edilmesiyle ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, selüloz nanoliflerin yapı yönlendirme işlevini kullanması ve hedeflenen MHM'lerin yapısal kontrolünü gerçekleştirebilmesidir. Bu yöntem, filtrasyon, katalizör destekleyici, akış tipi piller, sensörler ve biyo-iskeleler gibi uygulamalar için işlevsel MHM malzemelerinin elde edilmesiyle ilgili temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Prosedürü kendim ve laboratuvarımızdan bir yüksek lisans öğrencisi olan Cong Wang ile gösteriyorum. Tempo aracılı oksitlenmiş selüloz nanofiber sol'ü hazırlamaya başlamak için önce 66.7 gram yumuşak ağaç ağartılmış kraft hamurunu 700 mikrolitre deiyonize su ile birleştirin. Karışımı 300 rpm'de 20 dakika mekanik olarak çalkalayın.

Bir dakika boyunca, karıştırılan kraft hamur süspansiyonuna, litre başına 7.5 gram sulu tempo çözeltisinin her biri 20 mililitre ve litre başına 75 gram sulu sodyum bromür çözeltisi ekleyin. Karışımın pH'ını bir pH metre ile sürekli olarak izlemeye başlayın. Karışım pH'ını üç molar sodyum hidroksit çözeltisi ile yaklaşık 10.5'e ayarlayın.

Daha sonra, birkaç dakika boyunca,% 6 ila 14 aktif klor içeren 63.8 gram sulu sodyum hipoklorit süspansiyonuna yavaşça pipetleyin. Ekleme tamamlandıktan sonra, pH'ı yaklaşık 10'a düştüğünde tekrar 10,5'e ayarlamaya devam edin. PH düşüşü yavaşladığında, reaksiyon sırasında karışımın ne sıklıkta kontrol edileceğini belirlemek için pH'ın 10,5'ten 10'a düşmesinin ne kadar sürdüğünü ölçün.

Tempo aracılı oksidasyonun, sodyum hipoklorit ilavesinin başlamasından itibaren 2.5 saatlik bir süre boyunca normal şekilde ilerlemesine izin verin. Daha sonra, reaksiyon karışımını bir filtreden süzün. Ve oksitlenmiş selüloz nanofiberi toplayın.

Daha sonra oksitlenmiş selüloz liflerini 1,2 litre deiyonize suda çalkalayın. Lifleri bu şekilde üç kez durulayın. Macunun katı içeriğini belirlemek için yıkanmış elyaf macununun küçük bir kısmını gece boyunca 60 santigrat derecelik bir fırında kurutun.

Macundan ağırlıkça %1 sol yapmak için gereken su miktarını hesaplayın. Daha sonra yıkanmış elyaf macununu laboratuvar sınıfı karıştırıcıya aktarın. Karışımın konsantrasyonunu ağırlıkça %2'ye ayarlamak için uygun miktarda DI su ekleyin.

Oksitlenmiş selüloz liflerini nanoliflere ayırmak için macunu kuvvetlice karıştırın. Macunu yüksek güçte kuvvetlice karıştırmadan önce düşük güçte karıştırma ile başlayın. Macuna gereken deiyonize su hacminin beşte birini ekleyin ve iyice karıştırın.

Ağırlıkça %1 tempo aracılı oksitlenmiş selüloz nanofiber sol elde etmek için bu işlemi dört kez daha tekrarlayın. Solu dört santigrat derecede saklayın. Elde edilen TOCN solünün ekstraksiyonunun sabit olduğunu duyuyoruz.

Yeterince sıcaksa, MHM'nin yeni eklenen işlemle elde edilmesi muhtemeldir. Normalde, viskozite 20.000 milipaskal saniyeden büyük olmalıdır. Tempo aracılı oksitlenmiş selüloz nanofiber yüzey oksitlenmiş karbon fiber karışımlı sol'u hazırlamadan önce, yüzey oksitlenmiş karbon liflerini elde etmek için 150 mililitre konsantre nitrik asit içinde 1.7 gram 300 gözenekli karbon lifi geri akıtın.

Daha sonra, 20 mililitrelik bir cam şişeye, hazırlanan yüzey oksitlenmiş karbon fiberlerin 01 gramına ve ağırlıkça %1 tempo aracılı oksitlenmiş selüloz nanofiber solün 10 gramına yerleştirin. Yüzey oksitlenmiş karbon fiberler sol boyunca eşit olarak dağılana kadar karışımı manuel olarak çalkalayın. Eşit şekilde dağılmış bir TOCN SOCF karışık sol elde etmek için karışımı beş dakika boyunca sonikleştirin.

Solu dört santigrat derecede saklayın. Bir mikro petek monolit hazırlamaya başlamak için, 13 x 150 milimetre veya benzer büyüklükteki polipropilen tüpün alt beş santimetresini dolgu malzemesi olarak cam boncuklarla doldurun. Seçilen soldan en az 2,7 mililitreyi tüpe yavaşça yükleyin ve sol seviyesinin cam boncukların yaklaşık 22 milimetre veya daha fazla üzerinde olduğundan emin olun.

Tüpte kabarcık oluşumunu en aza indirmek için solu gereksiz yere rahatsız etmekten kaçının. Yükleme işlemi sırasında ortaya çıkan kabarcıkları tabandan dikkatlice çıkarmak için dar uçlu bir pipet kullanın. Sol örneğini gece boyunca dört santigrat derecede saklayın.

Ardından, tek yönlü dondurma için numune tüpünü bir daldırma aletine bağlayın. Tüpün altına bir Dewar sıvı nitrojen yerleştirin. Solu, TOCN sol için saatte 50 santimetre veya karışık sollar için saatte 20 santimetre ortaya çıkan bir hızda dondurun.

Tek yönlü dondurma tamamlandıktan sonra solu donmuş halde tutun. Serin zamanımızı, donmuş TOCN sol yan kancasını uykudan korumak için sürekli olarak soğutmak için kullanıyoruz, bu da ortaya çıkan monolitin mikromorfolojisinin bozulmasına yol açacaktır. Polipropilen tüpü kesmek için bir testere kullanın.

Donmuş solu pense kullanarak birkaç parçaya bölün. Mikro petek monolitini elde etmek için donmuş sol parçalarını eksi on santigrat derece, eksi beş santigrat derece ve sıfır santigrat derecede sırayla birer gün dondurarak kurutun. Cam boncuklar olmadan saatte 50 santimetrede ağırlıkça %1 TOCN sol'un tek yönlü olarak dondurulması, donma yönü boyunca oryantasyon ve kanal boyutunda kademeli bir değişikliğe neden oldu.

Mikro petek morfolojisi, monolit boyunca uzunlamasına korunmuştur. Monolitin alt santimetresi, kütlenin merkezine doğru yönlendirildi. Alttan iki santimetre uzakta iyi hizalanmış bir bal peteği morfolojisi elde edildi.

Mikro petek kanal boyutu, monolitin ikinci ve üçüncü santimetreleri arasında 10 mikrometreden arttı ve daha sonra sabit kaldı. Genel olarak, tek yönlü donma etkisi, üç santimetreyi geçen morfoloji üzerinde hiçbir etki göstermedi. Kanal boyutu, daldırma hızı ve soğutucunun sıcaklığı değiştirilerek ayarlanabilir.

Tempo oksitlenmiş selüloz nanolifleri, ikinci bir bileşenin varlığında bile tek yönlü dondurma işlemi yoluyla mikro petek yapısını oluşturma eğilimindeydi. Stiren bütadien kauçuğu ile karışık bir sol, pürüzsüz duvarlara sahip birleştirilmiş bir mikro petek monolit verdi. Tempo oksitlenmiş selüloz nanofiber mikro petek monolitleri, mikro petek duvarlarına yapışan nanopartiküller ile iyi düzenlenmiş bir mikrohoneycomb monolitinde titanyum oksit nanopartiküllerini de destekledi.

SOCF ile karışık bir sol, karbon fiberlerin komşu mikro petek duvarları köprülediği yeni bir altyapı ortaya çıkardı. Tek yönlü dondurarak kurutma tekniği, birçok düzenli mikro yapının elde edilebildiği yeni bir yaklaşımdır. İlk olarak bu yöntemin bir ahşap deseninde rastgele mikro petek morfolojisinde çok iyi olacağı fikri aklımıza geldi.

Ahşabın ana bileşeninin selüloz olduğu görülüyor. Benzer bir yapıyı selüloz ile doldurmayı denemeye başladık. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, hedeflenen uygulamalar için diğer birçok işlevsel kompozit MHM'yi oluşturmak için kullanılabilir.