Name: Kuru buz katı CO2 kaynak olarak kullandığını mühürlü damarlarının Orta basınç elde (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-17T14:45:00.000+00:00
Duration: 6 min 26 s
Description: Öğrenin, kuru buz kullanarak orta basınçlı CO₂ atmosferinde reaksiyonları nasıl gerçekleştireceğinizi. Bu yöntem, pahalı ekipman gerektirmeden sentetik organik kimya araştırmalarında karbondioksit kullanımını kolaylaştırır.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Yazarlar bu çalışmanın kısmi desteği start-up Toledo Üniversitesi finansman yanı sıra Amerikan Kimya Derneği'nin Herman Frasch vakıf fonlarından kabul etmek istiyorum. Bay Thomas Kina tepki basıncı ölçmek için uygun bir basınç göstergesi konusunda yaptığı yardım için kabul edilmektedir. Bay Steve Modar yararlı tartışmalar için teşekkür etti.

Dikkat: 1) aşağıdaki protokolleri tekrarlanan denemeler güvenli kabul edilmiştir. Ancak, şişeleri, reaksiyon, boyunca sızdırmazlık zaman dikkat edilmelidir ve özellikle tepkiler açarken, inhomogeneity tepki olarak şişeleri arıza için yol açabilir. Şişeleri kullanmadan fiziksel kusurları önce kontrol edilmelidir. Şişeleri çeşit patlama kalkanı yerleştirilmelidir veya hemen şişeleri olayları önlemek için mühürleme gerekir sonra hood kanat başarısız. 2) kullanılan CO2 küçük miktarlarda nedeniyle boğulma olasılığı çok düşük karşın reaksiyonlar set-up olmalıdır yanı sıra iyi havalandırılmış bir alan veya bir duman başlık açılmış. 3) Kuru buz bir cryogen ve ciddi doku hasarına neden olabilir. Bakım bu nedenle doğrudan temas sınırlama veya kriyojenik eldiven kullanma gibi donma önlemek için manipüle yaparken edilmelidir. 4) Kuru buz su buharı, kullanılmadan önce kuru buz mekanik kitle CO2 (s) yalnızca olduğundan emin olmak için bakımı ki anlam yoğunlaşmak. Bu sadece Kuru buz sürtünme tarafından elde edilebilir veya daha güvenli bir şekilde kişinin parmak arasında kişinin parmak eldiven veya havlu gibi bir koruyucu tabaka ile arasındaki sürtünme.
1. reaksiyonu 7.5 mL şişe (Hava dahil değildir)
<ol><li>Bir heyecan bar kuru 7.5 mL şişe ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (6,7 mg, 0,03 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (92.3 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Terteklemek-amil Amin (26.3 mg, 0,30 mmol) şişe için.</li>
	<li>Asetik asit (1.0 mL) için şişe ekleyin. Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (21,7 μL, 12.1 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Kuru buz (26.3 mg, 0.60 mmol) tartmak ve hemen eklemek Kuru buz şişe için PTFE kaplı bir kapaklı şişe de hemen mühür için sağlarken. Not: Tüm operasyon yaklaşık 5 saniye içinde süblimasyon ve CO2 eklendi az miktarda kaçış önlemek için yapılmalıdır (Bu kuru buz çevresinde donmuş asetik asit oluşumu tarafından yavaşladı). CO2 eklendi miktarı yaklaşık bir değer olacaktır ve elimizde bir kaç mg bir sapma câizdir.</li>
	<li>Mühürlü tepki şişe oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>110 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 14 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma üzerine, dikkatle CO2vent şişe açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem şişede gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (6 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (4 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 10 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Solvent olarak vacuo, sarı bir yağ olarak (2-metil-4-fenil-butanamine) ürün veren buharlaşır.</li>
</ol>2. reaksiyonu (tasfiye koşulları – hava hariç) 7.5 mL flakon
<ol><li>Bir heyecan bar kuru 7.5 mL şişe ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (6,7 mg, 0,03 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (99,9 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (92.3 mg, 0,45 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Terteklemek-amil Amin (26.3 mg, 0,30 mmol) şişe için.</li>
	<li>Asetik asit (1.0 mL) için şişe ekleyin. Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (21,7 μL, 12.1 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Şişeyi bir denge üzerinde Dara, yaklaşık 98 mg Kuru buz ekleyin ve yaklaşık 26 mg son bir kitle elde kadar kapalı yüceltmek CO2 şişe PTFE kaplı bir kapaklı mühürleme hemen ardından bekleyin. Not: arzu, bu adımı daha fazla hava şişe dışlamak için Kuru buz büyük bir kitle ile yapılabilir. Bu su doğurabilir ve bu nedenle su için en etkili strateji hassas tepkiler olmayabilir çekicidir.</li>
	<li>Mühürlü tepki şişe oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>110 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 14 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma üzerine, dikkatle CO2vent şişe açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem şişede gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (6 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (4 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 10 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Çözücü vacuo, sarı bir yağ olarak (2-metil-4-fenil-butanamine) ürün veren buharlaşır.</li>
</ol>3. reaksiyonu 40 mL şişe (Hava dahil değildir)
<ol><li>Bir heyecan bar kuru 40 mL şişe ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (33,5 mg, 0.15 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (499.5 mg, 2.25 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (461.5 mg, 2.25 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Tert-amil Amin (131,5 mg, 1,5 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Asetik asit (5.0 mL) için şişe ekleyin. Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (108.5 μL, 6.02 mmol) için şişe ekleyin.</li>
	<li>Kuru buz (131,5 mg, 3.0 mmol) tartmak ve hemen Kuru buz da hemen PTFE kaplı bir kapaklı şişe imzalamaya sağlarken şişe için ekleyin. Not: Tüm operasyon yaklaşık 5 saniye içinde süblimasyon ve CO2 eklendi az miktarda kaçış önlemek için yapılmalıdır (Bu kuru buz çevresinde donmuş asetik asit oluşumu tarafından yavaşladı). CO2 eklendi miktarı yaklaşık bir değer olacaktır ve elimizde bir kaç mg bir sapma câizdir.</li>
	<li>Mühürlü tepki şişe oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>110 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 14 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma üzerine, dikkatle CO2vent şişe açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem şişede gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (30 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (20 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 20 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Solvent olarak vacuo, sarı bir yağ olarak (2-metil-4-fenil-butanamine) ürün veren buharlaşır.</li>
</ol>4. reaksiyonu 35 mL basınç boru (Hava dahil değildir)
<ol><li>Bir heyecan bar bir kuru 35 mL basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Paladyum asetat (6,7 mg, 0,03 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Gümüş trifluoroacetate (132.5 mg, 0.6 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Fenil iyodür (183.6 mg, 0.9 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>2 eklemek-metil -N-(3-methylbenzyl) butan-2-Amin (57.4 mg, 0,3 mmol) basınç tüp.</li>
	<li>Şişeyi 1,1,1,3,3,3 tarafından takip, asetik asit (1.0 mL) eklemek-hexafluoroisopropanol (1.0 mL). Not: Çözüm birim boyutu şişe oranı önemlidir, CO2 Kuru buz eklenmesi üzerine hemen süblimasyon mekanik yerinden gibi solvent Eğer çok fazla tepki gemi boyutuna göre kullanılır.</li>
	<li>Deiyonize su (21,7 μL, 1.2 mmol) basınç tüp ekleyin.</li>
	<li>Kuru buz (1,32 inç g, 30 mmol) tartmak ve hemen eklemek Kuru buz basınç tüp basıncı tüp uygun Teflon vida kapaklı da hemen mühür için sağlarken. Not: Tüm operasyon yaklaşık 5 saniye içinde süblimasyon ve CO2 eklendi az miktarda kaçış önlemek için yapılmalıdır (Bu kuru buz çevresinde donmuş asetik asit oluşumu tarafından yavaşladı). CO2 eklendi miktarı yaklaşık bir değer olacaktır ve elimizde bir kaç mg bir sapma câizdir.</li>
	<li>Mühürlü tepki gemi oda sıcaklığında 15 dakika karıştırın.</li>
	<li>90 ° c önceden ısıtılmış bir tabak tepki gemi aktarmak ve soğutmak için izin vermeden önce 24 saat ilave edin.</li>
	<li>Soğutma, üzerine bir havlu veya pamuklu eldiven kap üzerinde koymak ve CO2vent için basınç tüp dikkatlice açın.</li>
	<li>Tüm tenler buna vacuokaldırmak. Not: Bu işlem, uygun bir adaptör ile basınç tüp gerçekleştirilebilir veya çözüm için daha büyük bir yuvarlak alt kabı transfer edilebilir.</li>
	<li>1, 2 M HCl(aq) (12 mL) tepki karışıma ekleyin ve 15 dakika boyunca açık karıştırın.</li>
	<li>Sulu kesir ek 1.2 ile yıkama HCI'yi huni transfer M HCl (8 mL) ve özü bir 1:1 dietil eter/hexanes karışımı (3 x 8 mL) ile. Not: Bu organik yıkama aşırı fenil iyodür ve tarafsız diğer yan ürünleri içerir ve bertaraf.</li>
	<li>Etkisiz hale getirmek ve sulu çözüm yapmak doymuş NH4OH(aq) ekleme tarafından temel (10 mL ise iyi bir başlangıç noktası).</li>
	<li>Diklorometan (2 x 10 mL) sulu katmanla ayıklayın.</li>
	<li>4, ardından filtre içine tared bir örnek şişe böylece kombine organik kesirler Na2üzerinde kuru.</li>
	<li>Solvent olarak vacuo, (sarı bir yağ olarak 2-Methyl-N-(3-methylbenzyl)-4-phenylbutan-2-amine). ürün veren buharlaşır</li>
</ol>

C-H Lewis temel yüzeylerde aktivasyonu yönetmenlik grup olarak CO2 kullanımı Şu anda Amerika Birleşik Devletleri Geçici Patent #62/608, 074 odaklanmıştır.

Van der Waals denklem devlet kullanarak, bu sistemlerin yaklaşık basınç hesaplanan45 olabilir
EQ 1:<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq1.jpg">
Protokol 1'deki koşullar altında biz CO2 26.3 mg verir n varsayabiliriz 5.98 x 10-4 mols =
<img alt="Equation 1b" src="/files/ftp_upload/58281/58281eq2.jpg">
Kaba bir tahmin, bu protokolü...

Kimyasal reaksiyonlarda gaz halinde olan yakıtlar bileşiklerin kullanılması genellikle özel ekipman ve yordamlar1,2gerekir. Tezgah ölçekte bazı gazlar doğrudan bir yüksek basınç regülatörü3kullanarak tanktan eklenebilir. Kriyojenik koşulları4,5altında gaz yoğunlaşmak alternatif bir yöntemdir. Her ne kadar yararlı, bu stratejileri özel baskı reaktörler Subaplar, maliyet çok sayıda tepkiler paralel olarak çalıştırmak için engelleyici olabilen ile kullanılmasını gerektirir. Bu nedenle büyük ölçüde hangi tepki tarama devam edebilirsiniz oranı yavaşlatabilir. Sonuç olarak, kimyagerler alternatif yöntemler kullanarak bu bileşiklerin tanıtmak için arzu edilen bulduk. Amonyak tepkiler farklı amonyum karboksilat tuzları, bu tuzlar ve ücretsiz amonyak6arasındaki zayıf denge yararlanarak kullanarak eklenebilir. Transfer hidrojenasyon bileşikler amonyum format veya hidrazin gibi yanıcı hidrojen gazıyla kullanımı H27taşıyıcı olarak circumvents önemli bir strateji indirgeme reaksiyonu olefins, karbonil ve nitro gruplar için var. Bu alanda ilgi başka bir gaz karbon monoksit8 -CO metal karbonil komplekslerinin9,10, kurtuluş tarafından oluşturulan situ içinde olabilir ya da alternatif olarak decarbonylation tarafından oluşturulabilir kaynakları gibi formatlar ve formamides11,12,13 veya kloroform14,15.
Bu konuda önemli gelişme gördü değil bir gaz karbondioksit16' dır. CO2 dahil birçok dönüştürmeleri da yüksek sıcaklık ve basınç gerektirir ve böylece otomatik olarak özel reaktörler17,18için küme vardır bunun için bir nedenidir. Son çabaları daha reaktif katalizörler ancak geliştirmek, birçok CO219,20,21,22Bu tepkiler-atmosferik basınç altında çalışan kolaylaştırdı. Biz son zamanlarda içinde karbon dioksit γ-C (sp3) arabuluculuk için kullanılabilir bir tepki keşfetti-H arylation alifatik aminler23. Bu strateji Amid24,25,26,27,28, sülfonamid dahil olmak üzere statik yönetmenlik grup yaklaşımın faydalarını birleştirmek bekleniyor 29 , 30 , 31 , 32, thiocarbonyl33,34veya hydrazone35-gruplar (kimyasal yapısı), bir geçici yönetmenlik grup (azalan adım ekonomi)36, kolaylıkla yönetmenlik dayalı 37,38,39.
Her ne kadar reaksiyon CO2atmosfer basınç altında meydana gelebilir, ekran tepkiler aşırı derecede kanıtlamış bir Schlenk set-up ihtiyacını yavaş. Ayrıca, artan basınç biraz yol açtı tepki verimleri gelişmiş, ama kolayca Schlenk satırını kullanarak elde edilebilir değil. Biz bu nedenle alternatif bir strateji aranan ve daha sonra tespit Kuru buz kolayca tepki damarları karbondioksit orta ulaşmak için gerekli miktarda tanıtmak çeşitli için eklenebilir CO2 katı kaynağı olarak kullanılabilir baskılar (Şekil 1). Sentezinde atıl bir strateji sıvı CO2 Kromatografi ve ayıklama uygulamaları40,41,42,için43oluşturmak için bir yöntem olarak oldukça yaygın olsa da, 44. Bu stratejiyi kullanarak hızla ekran çok sayıda reaksiyonlar sırasında erişim orta CO2 baskısı 2-20 ortamlar arasında yeteneği paralel grubumuza tepkiler verimi artırmak için kritik izin. Bu koşullar altında İlköğretim (1°) ve ikincil (2°) aminler arylated elektron zengin ve elektron zavallı aril halojenürlerden olabilir.

<table><tbody><tr><td>7,5 mL Vidalı Kapaklı Numune Şişesi (Termoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-00984</td><td>Tekrar kullanılabilir.</td></tr><tr><td>40 mL Vidalı Kapaklı Numune Şişesi (Termoset)</td><td>Qorpak</td><td>GLC-01039</td><td>Tekrar kullanılabilir.</td></tr><tr><td>Basınç Tüpü, # 15 Dişli, 7 "Uzunluk, 25,4 mm OD</td><td>Ace Glass</td><td>8648-06</td><td>Tekrar kullanılabilir.</td></tr><tr><td>2 Dram Şişesi için Pasta Bloğu</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P14</td><td>Tekrar kullanılabilir.</td></tr><tr><td>10 Dram Şişesi için Pasta Bloğu</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1991-P12</td><td>Tekrar kullanılabilir.</td></tr><tr><td>3.2 mm PTFE Tek Kullanımlık Karıştırma Çubukları</td><td>Fisher</td><td>14-513-93</td><td>Tekrar kullanılabilir.</td></tr><tr><td>C-MAG HS 7 Kontrollü Ocak Gözü</td><td>IKA</td><td>20002695</td><td></td></tr><tr><td>Analitik Terazi</td><td>Sartorius</td><td>QUINTIX2241S</td><td></td></tr><tr><td>Çift Uçlu Mikro Konik Spatula</td><td>Fisher Scientific</td><td>21-401-10</td><td></td></tr><tr><td>Hei-VAP Avantajı - G5 Kuru Buz Kondenserli El Kaldırma Modeli Döner Evaporatör</td><td>Heidolph</td><td>561-01500-00</td><td></td></tr><tr><td>Çarpma Tutucu 14/20 Ortak</td><td>ChemGlass</td><td>CG-1322-01</td><td></td></tr><tr><td>tert-Amil amin</td><td>Alfa Aesar</td><td>B24639-14</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>2-Metil-N- (3-metilbenzil)bütan-2-amin</td><td>N/</td>A <td>N/A</td><td>Metanolde sodyum borohidrür varlığında tert-amil amin ve 3-tolualdehitin indirgeyici aminasyonundan hazırlanır.</td></tr><tr><td>Paladyum Asetat</td><td>Chem-Impex Uluslararası, Inc.</td><td>4898</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>Gümüş Trifloroasetat</td><td>Meşe Ağacı Kimyasalları</td><td>007271</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>Fenil İyodür</td><td>Meşe Ağacı Kimyasalları</td><td>003461</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>Asetik Asit</td><td>Fisher Chemical</td><td>A38</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>1,1,1,3,3,3-Hekzafloroizopropanol</td><td>Meşe Ağacı Kimyasalları</td><td>003409</td><td>alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>Deiyonize Su</td><td></td><td></td><td>: in-house deiyonize su sisteminden elde edilir.</td></tr><tr><td>Kuru Buz</td><td>Karbonik İşletmeler Kuru Buz A.Ş.</td><td></td><td> Gıda dışı sınıf kuru buz.</td></tr><tr><td>Konsantre Hidroklorik Asit</td><td>Fisher Chemical</td><td>A144SI</td><td>: Kullanmadan önce 1,2 M'lik bir çözeltiye seyreltilir.</td></tr><tr><td>Dietil Eter, Sertifikalı</td><td>Fisher Kimyasal</td><td>E138</td><td>olarak alınmıştır.</td></tr><tr><td>Hekzanlar, Sertifikalı ACS</td><td>Fisher Chemical</td><td>H292</td><td>olarak alınır.</td></tr><tr><td>Doymuş Amonyum Hidroksit</td><td>Fisher Chemical</td><td>A669</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>Diklorometan</td><td>Fisher Kimyasal</td><td>D37</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>Sodyum Sülfat, Susuz</td><td>Meşe Ağacı Kimyasalları</td><td>044702</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr><tr><td>250 mL Ayırıcı Huni</td><td></td><td></td><td>Personel tarafından in-house hazırlanır.</td></tr><tr><td>100 mL Yuvarlak Tabanlı Şişe</td><td></td><td></td>, <td>personel cam üfleyici tarafından in-house hazırlanır.</td></tr><tr><td>Bilimsel Tek Kullanımlık Huni</td><td>Caplugs</td><td>2085136030</td><td></td></tr><tr><td>Borosilikat Cam Sintilasyon Şişeleri, 20 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>03-337-15</td><td></td></tr><tr><td>5 mm OD İnce Duvarlı Hassas NMR Tüpleri</td><td>Wilmad</td><td>666000575</td><td></td></tr><tr><td>Chloroform-d</td><td>Cambridge Isotope Laboratories, Inc.</td><td>DLM-7</td><td>Alındığı gibi kullanılır.</td></tr></tbody></table>

kuru buz katı co2 kaynak olarak kullandığını mühürlü damarlarının orta basınç elde

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Burada Orta CO2 baskılar Kuru buz ile hafif altında tepkiler gerçekleştirmek için genel bir strateji sunulur. Bu teknik mütevazı baskılar elde etmek özel ekipman ihtiyacını namussuz ve hatta daha özel ekipman ve daha dayanıklı reaksiyon gemiler yüksek basınç elde etmek için kullanılabilir. Reaksiyon sonunda, şişeleri kolayca oda sıcaklığında açarak depressurized. Mevcut örnekte CO2 hem bir sözde yönetmenlik grubu hem de Amin yüzeylerde, böylece organometalik reaksiyonu sırasında oksidasyon önlenmesi passivate için bir yol olarak hizmet vermektedir. Kolayca ek olarak eklenmekte, yönetmenlik grup de vakum altında yönetmenlik grubunu kaldırmak kapsamlı arıtma için gerek obviating kaldırılır. Bu strateji alifatik aminler facile γ-C(sp3)-H arylation sağlar ve diğer Amin tabanlı tepkiler çeşitli için uygulanacak potansiyeline sahiptir.

Bu iletişim kuralları reaksiyon şişe karbondioksit CO gerektiren kimyasal reaksiyonlar elde etmek için uygun bir miktar ile2 ortamlar şarj etmek mümkün. 1. adımda elde basınç nedeniyle kısmi solvasyon, gözlenen basınç civarında oda sıcaklığında 2 ortamlar ve -meli var olmak rağmen yaklaşık 3 ortamlar (Bu değer tespiti için konuya bakın), olmak için hesaplanır reaksiyon koşullar altında yaklaşık 2.6 ortamlar. Bu nedenle, adım 1'deki koşullar altında 2-metil-4-fenil-butanamine % ...

Burada basit reaksiyon damarlarının CO2düşük orta baskısı altında tepkiler gerçekleştirmek için bir protokol mevcut. Tepkiler çeşitli gemiler sadece karbon dioksit Kuru buz, pahalı veya ayrıntılı ekipman veya set-up için gerek kalmadan şeklinde yönetmek olarak gerçekleştirilir.

Kuru buz katı CO2 kaynak olarak kullandığını mühürlü damarlarının Orta basınç elde

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...

Bu yöntem, sentetik organik kimya alanındaki önemli bir zorluğun, yani karbondioksit atmosferi altında reaksiyonların hızlı ve kolay bir şekilde nasıl gerçekleştirileceğinin ele alınmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, pahalı, özel ekipmanlara ihtiyaç duymadan ortam basınçlarının üzerindeki karbondioksit atmosferleri altında reaksiyonların gerçekleştirilmesine izin vermesidir. Bu yöntem doğrudan CH arilasyonu için yararlı olabilse de, CH kapitülasyonu veya araba epoksitlerinin senta karbonatlara dönüştürülmesi gibi diğer reaksiyonlara da uygulanabilir.Genel olarak, bu konuda yeni olan kişiler, eklemeden önce kuru buzu düzgün bir şekilde pul pul dökemeyecekleri veya aşağılığı kapatmak için çok uzun süreceği için mücadele edeceklerdir. Başlamak için, 7,5 mililitrelik kuru bir vile bir karıştırma çubuğu ekleyin ve vile 6,7 miligram paladyum asetat ekleyin. Daha sonra 99.9 miligram gümüş trifloroasetat, 92.3 miligram fenil iyodür ve 26.3 miligram tert-amilamin aşağılık.Daha sonra aşağılığa 1 mililitre asidik asit ve 21.7 mikrolitre deiyonize su ekleyin. Başarının anahtarı, uygun miktarda kuru buzun zamanında eklenmesini ve reaksiyon kabına sadece kuru buzun, birikmiş s

achieving-moderate-pressures-sealed-vessels-using-dry-ice-as-solid

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Soy metaller için yapılan deneylerde metal inklüzyonların oluşumunu baskılayan teknikleri vurgulayarak, siderofil elementlerin metal-silikat bölünmesini belirlemek için bir prosedür sunuyoruz. Bu deneylerin sonuçları, çekirdek oluşumunun mantonun oldukça siderofil element bileşimi üzerindeki etkisini göstermek için kullanılır.

Deneysel Yöntemlerle ve yüksek Siderophile Eleman kapsama alınan terimler bastır için Protokolün: Yüksek Basınç ve Sıcaklık metal-silikat bölümleme

Kum, su, metan ve metan hidrat içeren sentetik hidrat içeren tortu örneklerinin termal özelliklerini ölçmek için bir protokol sunuyoruz.

Bir süpersoğutmalı Sentetik Kum-su-gaz-metan hidrat Örnek Termal Özelliklerini Ölçmek İçin Protokol

Burada, suyun bir sıcaklık aralığı çok altında, suyun donma noktasında, ikinci bir soğutucu olarak, tuzlu su, soğuk banyo kişiye zaman buz oluşumunu göstermek için bir protokol mevcut. Bu endüstri için buz üretme alternatif bir yol olarak kullanılabilir.

Buz Üretimi ve tuzlu su bir soğuk Bath Tanıtımı Su Isı ve Kütle Transferi

Biz çeşitli metodolojiler superhydrophobic metal yüzeyler üretmek için ve onların dayanıklılık ve anti-buzlanma özellikleri keşfetmek için göstermektedir.

Superhydrophobic Metal yüzeyler imalatı anti-buzlanma uygulamalar için

Uzay yükü tasarımı için bir protokol, termopiller konveksiyon üzerine uzay deneyi ve deneysel veri ve görüntülerin analizleri bu makalede sunulmuştur.

SJ-10 Kurtarılabilir Uyduda Termokapiller Konveksiyon Uzay Deneyi

Siklopentane'ye batırılmış bir su damlacığının arayüzünde nonik yüzey aktif maddelerin varlığında hidrat oluşumunu incelemek için bir protokol sıyoruz. Protokol, düşük maliyetli, programlanabilir, sıcaklık düzenleyicisi oluşturmaktan oluşur. Sıcaklık kontrol sistemi görselleştirme teknikleri ve iç basınç ölçümleri ile birleştirilir.

Düşük Maliyetli Entegre Modüler Peltier Cihazı Kullanarak Yağ-Su Arayüzlerinde Hidrat Kristalizasyonu Üzerine Sürfaktan Etkilerinin İncelenmesi

Bu protokol, mikron ölçekli silindirik ve düzlemsel kriyojenik sıvı jetlerinin çalışma ve prensiplerini sunmaktadır. Şimdiye kadar bu sistem lazer-plazma deneylerinde yüksek tekrarlama oranı hedefi olarak kullanılmıştır. Beklenen disiplinler arası uygulamalar, laboratuvar astrofiziğinden malzeme bilimine ve nihayetinde yeni nesil parçacık hızlandırıcılarına kadar uzanmaktadır.

Yüksek Tekrarlama Hızı Keşif Bilimi için Kriyojenik Sıvı Jetler

Bu makalede, yüksek basınç koşullarına uygun iki mikroakışkan üretim tekniğinin karşılaştırmalı bir çalışması olan fotolitografi/ıslak gravür/termal yapıştırma ve Seçici Lazer kaynaklı Gravür (SLE) gibi karşılaştırmalı bir çalışma anlatılmaktadır. Bu teknikler, rezervuar koşullarında taşıyıcı anne ve kırık sistemlerde sıvı akışının doğrudan gözlemi için platformları oluşturmaktadır.

Kırık Konvansiyonel Olmayan Rezervuarlarda Mikroölçekli Süperkritik CO2 Köpük Taşımanın Yüksek Basınçlı Testlerinde Mikroakışkan Üretim Teknikleri

Bu çalışma, yüksek basınç ve yüksek sıcaklık (HPHT) koşulları oluşturmak için harici ısıtmalı elmas örs hücresi (EHDAC) hazırlamak için standart protokol üzerinde duruluyor. EHDAC, katı hal fiziği ve kimya çalışmalarında da kullanılabilen, aşırı koşullar altında Dünya ve gezegen iç mekanlarındaki materyalleri araştırmak için kullanılır.

Yüksek Basınç-Sıcaklık Koşullarında Buz-VII Sentezi ve Tek Kristal Elastikiyet Tayini için Harici Isıtılmış Elmas Örs Hücresi

Çeşitli inhibitörlerin, promotörlerin ve substratların hidrat kristal morfolojisi üzerindeki etkilerini incelemek için sessile su damlacıkları üzerinde gaz hidrat oluşturmak için bir yöntem açıklıyoruz.

Sessile Su Damlacıklarında Metan Hidrat Kristalizasyonu

Mevcut protokol, mikroakışkan cihazlarda mikroskobik buz kristallerinin ve klatrat hidratların kristalleşmesini tanımlamakta ve oluşan kristallerin etrafında sıvı değişimini sağlamaktadır. Bu, inhibitörlerin kristalleşme sürecini ve bağlanma mekanizmalarını incelemek için eşsiz olanaklar sağlar.

Buz ve Klatrat Hidrat Kristalizasyonunun İncelenmesi için Mikroakışkan Bir Yaklaşım

Öğrenin, kuru buz kullanarak orta basınçlı CO₂ atmosferinde reaksiyonları nasıl gerçekleştireceğinizi. Bu yöntem, pahalı ekipman gerektirmeden sentetik organik kimya araştırmalarında karbondioksit kullanımını kolaylaştırır.

Kuru buz katı CO₂ kaynak olarak kullandığını mühürlü damarlarının Orta basınç elde

Daha fazla video keşfet