Name: Sulu Medyada Nanomalzemelerin UV-Vis Spektroskopik Karakterizasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-10-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 16 s
Description: Öğrenin, UV-Vis spektroskopisi kullanarak altın nanokolloidlerin boyut, konsantrasyon ve agregasyon durumunu nasıl karakterize edeceğinizi. Bu standart yöntem, nanomalzemelerin hızlı ve invaziv olmayan analizini sağlar.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

ACQ, Doktora çalışmalarını finanse eden Meksika'daki Ulusal Bilim ve Teknoloji Konseyi'ne (CONACyT) teşekkür eder. Tüm yazarlar, No 720952 hibe anlaşması, ACEnano projesi (NMBP-26-2016'yi arayın) kapsamında Avrupa Birliği Horizon 2020 Programı'ndan (H2020) destek kabul etmektedir.

1. AuNP örneklerinin teslimi:
<ol><li>'Bilinmeyen boyutta' 50 μg/mL'lik bir örnek de dahil olmak üzere 5, 20, 40, 60 ve 100 nm boyutlarında 5 mL Au kolloid dağılımlarının aliquotlarını hazırlayın (kullanılan nanomalzemeler hakkında daha ayrıntılı bilgi için Malzeme Tablosuna bakın).</li>
	<li>Nakliye sırasında uygun sıcaklığı korumak için numuneleri jel paketleri ile 7 mL polistiren kaplarda her katılımcı laboratuvara gönderin. Numuneleri hemen 4 °C'de saklayın. NOT: 'Bilinmeyen boyut' örneği 80 nm boyutunda olmalıdır; bu bilgiler materyali dağıtan ortak tarafından bilinmeli, ancak diğer ortaklara açıklanmamalıdır.</li>
</ol>2. Spektrofotometrenin kalibrasyonu:
<ol><li>Lambanın ısınması için UV-Vis spektrometresini en az 20 dakika açın. NOT: Kullanılan spektrofotometrenin modeli ve markası için Malzeme Tablosuna bakın.</li>
	<li>Yazılımda, çalışma modlarını görüntüleyen mod penceresinden Spektrum taraması seçeneğini belirleyin.</li>
	<li>Enstrüman | parametre ayarlarını yapma Ölçümlere geçmeden önce yazılımdaki ayarlar ve parametreler: Ölçüm Modu | Spektrum taraması, Veri Modu | ABS, Başlangıç dalga boyu 680 nm, Bitiş Dalga Boyu 380 nm, Tarama Hızı 400 nm/dk, Örnekleme aralığı 0,5, Yarık Genişliği 1,5 ve Yol Uzunluğu 10.</li>
	<li>Parametreler belirlendikten sonra, iki cuvettes (3 mL; polistiren) 1 mL ultra saf su (UPW) (18,2 M·Ω·cm) ile doldurun. Cuvettes'i ışık yolunu kapatmak için referans hücre tutucusuna (arka) ve örnek hücre tutucusuna (ön) yerleştirin (Kullanılan cuvettelerin belirli markası ve modeli için Malzeme Tablosuna bakın). NOT: Cuvettes'in gürültü etkisini ve örnekle ilgili olmayan diğer çevresel etkileri iptal etmek için doğru şekilde konumlandırıldığından ve hizalanarak hizalanıp hizalanıp hizalanmayacağından emin olun.</li>
	<li>UV-Vis cihaz kapağını kapatın ve komut çubuğundan Boş'u seçerek boş kalibrasyona devam edin. Taban çizgisi düzeltmesi, numune tutuculara yerleştirilen 1 mL UPW ile doldurulmuş iki cuvettes ile bir referans çalıştırılarak gerçekleştirilir. Diğer ortaklar tarafından kullanılan alternatif protokoller için lütfen Ek Bilgiler'e (SI) bakın.
</li>
</ol>3. Numunelerin hazırlanması
<ol><li>5, 20, 40, 60, 100 nm'lik her AuNP ve bilinmeyen boyut için 500 μL'lik bir alt örnek alın ve 500 μL UPW ile bir seyreltme hazırlayın.</li>
	<li>Seyreltilmiş süspansiyonları 1 mL cuvettes içine yerleştirin; toplam seyreltme oranı 1:1 ve son konsantrasyon 25 μg/mL olmalıdır. NOT: Seyreltilmiş numune UV-Vis ölçümünden hemen önce hazırlanmalıdır.</li>
</ol>4. Nanopartikül dağılımlarının ölçümü
<ol><li>Boş kalibrasyon yapıldıktan ve yeni bir numune hazırlandıktan sonra, numune hücresi tutucusundaki (ön) boş cuvettelerden birini AuNP dispersiyon örneğiyle değiştirin; 1 mL UPW ile dolu diğer referans cuvette dokunulmamış olmalıdır. NOT: Numuneler arasında çapraz kontaminasyonu önlemek için farklı numuneler için yeni bir tek kullanımlık cuvette kullanın. Kuvars cuvettes kullanırken, numuneler arasında UPW ile numune cuvette durulayın.</li>
	<li>Seyreltilmiş her AuNP dağılımı için spektrum taramalarını çalıştırmak için Komut çubuğundan Ölç/Başlat seçeneğini belirleyin. Bilinmeyen boyut örneği de dahil olmak üzere her AuNP örneği için üç spektrum tarama çalışması elde edilmelidir. NOT: Ölçüm yaparken boş cuvette'in referans hücre tutucusunda kaldığından emin olun.</li>
</ol>5. Sonuçların bildirilmesi
<ol><li>Dosya menüsünü seçip Raporu dışa aktar (*.csv) dosyasını tıklatarak elektronik tablo uyumlu bir dosyadaki her ölçüm için ham deneysel verileri ayıklayın.</li>
	<li>UV-Vis okumalarının her biri için maksimum emilim dalga boyunu (Absmax) ve lambdayı (φmax) not edin ve bunları sağlanan şablona kaydedin. NOT: Önceden tasarlanmış şablon, çalışma kitabında uygun hesaplama formülünü ayarlayarak dalga boylarının ortalama standart sapmalarını otomatik olarak hesaplamak için ACEnano ortaklarına sağlanmıştır. Daha fazla ayrıntı ve şablona erişim için bkz.</li>
	<li>Çalışma kitabında, bilinen nanopartikül boyutuna (nm) (5, 20, 40, 60 ve 100 nm) karşı φmax (y ekseni) ortalaması ile bir kalibrasyon eğrisi çizin. Örneğin, elektronik tabloda, Veri | komut çubuğunu seçerek kalibrasyon eğrisini oluşturun Grafik | Ekle Dağılım Arsa | Eğilim Çizgisi | Ekle Polinom Eğrisi (Güç 2).</li>
	<li>Kalibrasyon eğrisi için polinom denklemini dahil edin: Eğilim Çizgisi seçenekleri | Grafikteki Denklemi komut çubuğundan görüntüle (Şekil 1).</li>
	<li>Son olarak, AuNP örneğinin bilinmeyen boyutunu hesaplamak için, ikinci dereceden formülün bir türetmesini kullanarak, bilinmeyen φmax için ortalama değere uyacak şekilde polinom denklemini kalibrasyon eğrisinden izole edin (Şekil 1). Hesaplanan boyut, tutarlılık, daha hızlı yorumlama ve sonuçların değerlendirilmesi için verilerin tam bir özetini tamamlamak için şablona eklenebilir (bkz. SI).</li>
</ol><img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61764/61764fig01.jpg"> Şekil 1: Bilinmeyen numunenin boyutunu hesaplamak için kalibrasyon eğrisi. Çizim, kalibrasyonu çizmek için kullanılan dalga boylarını (φmax) ve AuNP'lerin boyutunu temsil eder. Çizim, bir ortaktan yalnızca bir kalibrasyon eğrisi gösterir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61764/61764fig01large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>

<ol><li>Rauscher, H., Rasmussen, K., Sokull-Klüttgen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Regulatory+aspects+of+nanomaterials+in+the+EU%5BTitle%5D)+AND+%22Chemie+Ingenieur+Technik%22%5BJournal%5D)">Regulatory aspects of nanomaterials in the EU.</a> Chemie Ingenieur Technik. 89 (3), 224-231 (2017).</li>
<li>Hassellöv, M., Kaegi, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHassell%C3%B6v%2C+M+%22Environmental+and+Human+Health+Impacts+of+Nanotechnology%22">Environmental and Human Health Impacts of Nanotechnology</a>. Lead, J. R., Smith, E. , Blackwell Publishing Ltd. 211-266 (2009).</li>
<li>Shafiq, M., Anjum, S., Hano, C., Anjum, I., Abbasi, B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+overview+of+the+applications+of+nanomaterials+and+nanodevices+in+the+food+industry%5BTitle%5D)+AND+%22Foods%22%5BJournal%5D)">An overview of the applications of nanomaterials and nanodevices in the food industry.</a> Foods. 9 (2), (2020).</li>
<li>Venkatachalam, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVenkatachalam%2C+S+%22Spectroscopy+of+Polymer+Nanocomposites%22">Spectroscopy of Polymer Nanocomposites</a>. Thomas, D., Rouxel, D., Ponnamma, D. , 130-157 (2016).</li>
<li>Bharmoria, P., Ventura, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBharmoria%2C+P+%22Nanomaterials+for+healthcare%2C+energy+and+environment%22">Nanomaterials for healthcare, energy and environment</a>. Bhat, A. H., et al. , Springer. Singapore. 1-29 (2019).</li>
<li>Amendola, V., Meneghetti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+evaluation+of+gold+nanoparticles+by+UV-vis+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Size evaluation of gold nanoparticles by UV-vis spectroscopy.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 113 (11), 4277-4285 (2009).</li>
<li>Yeh, Y. C., Creran, B., Rotello, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanoparticles%3A+preparation%2C+properties%2C+and+applications+in+bionanotechnology%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Gold nanoparticles: preparation, properties, and applications in bionanotechnology.</a> Nanoscale. 4 (6), 1871-1880 (2012).</li>
<li>European Commission. Analytical and Characterisation Excellence in nanomaterial risk assessment: A tiered approach. , Available from: 
 <a target="_blank" href="https://cordis.europa.eu/project/id/720952">https://cordis.europa.eu/project/id/720952</a> (2019).</li>
<li>Ikhmayies, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Operations+Management%22%5BJournal%5D)">Characterization of nanomaterials.</a> The Journal of Operations Management. 66 (1), 28-29 (2014).</li>
<li>Mourdikoudis, S., Pallares, R. M., Thanh, N. T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+techniques+for+nanoparticles%3A+comparison+and+complementarity+upon+studying+nanoparticle+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Characterization techniques for nanoparticles: comparison and complementarity upon studying nanoparticle properties.</a> Nanoscale. 10 (27), 12871-12934 (2018).</li>
<li>Mayeen, A., Shaji, L. K., Nair, A. K., Kalarikkal, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMayeen%2C+A+%22Characterization+of+Nanomaterials%22">Characterization of Nanomaterials</a>. Bhagyaraj, S. M., Oluwafemi, O. S., Kalarikkal, A. K., Thomas, S. , Woodhead Publishing. 335-364 (2018).</li>
<li>Tomaszewska, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+limits+of+DLS+and+UV-Vis+spectroscopy+in+characterization+of+polydisperse+nanoparticles+colloids%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nanomaterials%22%5BJournal%5D)">Detection limits of DLS and UV-Vis spectroscopy in characterization of polydisperse nanoparticles colloids.</a> Journal of Nanomaterials. 2013, 10(2013).</li>
<li>Singer, A., Barakat, Z., Mohapatra, S., Mohapatra, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSinger%2C+A+%22Nanocarriers+for+Drug+Delivery%22">Nanocarriers for Drug Delivery</a>. Mohapatra, S. S., et al. , Elsevier. 395-419 (2019).</li>
<li>Perkampus, H. H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPerkampus%2C+HH+%22UV-VIS+spectroscopy+and+its+applications%22">UV-VIS spectroscopy and its applications</a>. , Springer-Verlag. (1992).</li>
<li>Delčev, S., Zaimović-Uzunović, N., Basić, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Participation+of+accredited+laboratories+in+proficiency+testing+schemes+and+interlaboratory+comparisons%5BTitle%5D)+AND+%22Key+Engineering+Materials%22%5BJournal%5D)">Participation of accredited laboratories in proficiency testing schemes and interlaboratory comparisons.</a> Key Engineering Materials. 637, (2015).</li>
<li>Hayes, A. Financial ratios: Z-Scores values. , Available from: 
 <a target="_blank" href="https://www.investopedia.com/terms/z/zscope.asp">https://www.investopedia.com/terms/z/zscope.asp</a> (2020).</li>
<li>Oliveira, O. N., Li, L., Kumar, J., Tripathy, S. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOliveira%2C+ON+%22Photoreactive+Organic+Thin+Films%22">Photoreactive Organic Thin Films</a>. Sekkat, Z., Knoll, W. , Academic Press. 429(2002).</li>
<li>Sakhno, O., Goldenberg, L. M., Wegener, M., Stumpe, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deep+surface+relief+grating+in+azobenzene-containing+materials+using+a+low-intensity+532++nm+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Optical+Materials%3A+X%22%5BJournal%5D)">Deep surface relief grating in azobenzene-containing materials using a low-intensity 532 nm laser.</a> Optical Materials: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>Six factors affecting reproducibility in life science research and how to handle them. ATCC. , Available from: 
 <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/d42473-019-00004-y#ref-CR16">https://www.nature.com/articles/d42473-019-00004-y#ref-CR16</a> (2020).</li>
<li>Balasubramanian, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization%2C+purification%2C+and+stability+of+gold+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Biomaterials%22%5BJournal%5D)">Characterization, purification, and stability of gold nanoparticles.</a> Biomaterials. 31 (34), 9023-9030 (2010).</li>
<li>Łobiński, R., Marczenko, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+ultraviolet-visible+spectrophotometry%5BTitle%5D)+AND+%22Critical+Reviews+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Recent advances in ultraviolet-visible spectrophotometry.</a> Critical Reviews in Analytical Chemistry. 23 (1-2), 55-111 (1992).</li>
<li>Ojeda, C. B., Rojas, F. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Process+analytical+chemistry%3A+applications+of+ultraviolet%2Fvisible+spectrometry+in+environmental+analysis%3A+an+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Spectroscopy+Reviews%22%5BJournal%5D)">Process analytical chemistry: applications of ultraviolet/visible spectrometry in environmental analysis: an overview.</a> Applied Spectroscopy Reviews. 44 (3), 245-265 (2009).</li>
<li>Rolinger, L., Rüdt, M., Hubbuch, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+critical+review+of+recent+trends%2C+and+a+future+perspective+of+optical+spectroscopy+as+PAT+in+biopharmaceutical+downstream+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A critical review of recent trends, and a future perspective of optical spectroscopy as PAT in biopharmaceutical downstream processing.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 412 (9), 2047-2064 (2020).</li>
</ol>

Yazarlar rakip çıkarları olmadığını beyan ederler.

Nano ölçekli özellikler (örneğin analitik ultrasantrifüjleme (AUC), TaramaLı Elektron Mikroskopisi/İletim Elektron Mikroskopisi (SEM/TEM) ve Dinamik Işık Saçılımı (DLS)10,11) karakterizasyonu için çeşitli yöntemler mevcuttur. Bununla birlikte, bu teknikler NMs12,13'ün karakterizasyonunda birincil sonuçları elde etmek için UV-Vis'in basitliğinden yoksundur. UV-Vis, çok iyi donanımlı olmayan laboratuvarlarda bile yaygın bir araçtır ve NMs6'nın karakterizasyonu için rakipsiz bir araçtır. NM'leri karakterize ederken, uygulanacak tekniklerin sınırlamalarını, güçlü yönlerini ve zayıflıklarını göz önünde bulundurmak önemlidir. UV-Vis spektrometresinde, ışık demeti numune bölmesinden geçerek emilim değerlerine neden olur; sonuç olarak, harici titreşimler, dış ışık, kirleticiler ve kullanıcının performansı ölçüme ve sonuçlara müdahale edebilir4,12. Benzer şekilde, bilinmeyen bir numunenin boyutunu belirlemek için bir kalibrasyon eğrisi çizerken, eksik faktörler ölçümler ve kullanıcılar arasındaki değişimlere katkıda bulunabileceğinden, kalibrasyonu oluşturmak için gereken tüm ölçümleri kaydetmek önemlidir.
Örneğin, bilinmeyen numunenin genel Absmax ortalamasındaki yüksek varyasyon, ışın yoğunluğu, konumu ve cihazın kendisi arasındaki bağımlılık nedeniyle laboratuvarlar arasındaki farklılıklarla bağlantılı olabilir17,18. Ayrıca, bir kontaminasyon sorunu nedeniyle laboratuvar 5'ten 100 nm boyutu için eksik veriler, kalibrasyon eğrisini ve bilinmeyen AuNP süspansiyonunun boyutunu hesaplamak için kullanılan çizilmiş polinom denklemini etkilemiş olabileceğinden, sonuçlar arasındaki yüksek farklılıklara da katkıda bulunabilir. Elbette, protokoller ve laboratuvarlar arasındaki tekrarlanabilirlik karmaşık olabilir, çünkü birçok faktör laboratuvar faaliyetlerinde tutarlılık eksikliğine katkıda bulunabilir, bu da araştırmacıların zaman zaman diğer laboratuvarlardan gelen bulguları yeniden üretememesine neden olur ve bu da daha yavaş bilimsel ilerlemeye, boşa harcanan zamana, paraya ve kaynaklara yol açabilir19. NM'lerin fizikokimyasal özelliklerinin, özellikle de boyutun başarılı bir şekilde nitelendirilmesi, tüm katılımcı laboratuvarlar tarafından yürütülmesi kolay bir yöntem gerektirir, bu yöntem çoğunlukla bir SÇP oluşturulması, enstrüman eğitimi ve yanlış tanımlanmış veya çapraz kontamine numunelerin kullanımından kaçınmak gibi sistematik ve kavramsal bir çoğaltmayı izleyerek ele alınabilir15,19.
Benzer şekilde, kolloidi süspansiyonunun kalitesi ve stabilitesi de göz önünde bulundurulacak önemli faktörlerdir, çünkü fizikokimyasal özelliklerindeki değişiklikler farklı sonuçlara yol açabilir. Bu nedenle, daha uzun süre stabilitelerini sağlamak için nanopartikül süspansiyonları karanlıkta 4 °C'de saklanmalıdır. Aynı şekilde, nakliye işlemi sırasında, oda sıcaklığındaki uzun süreler önemli toplamalara yol açabileceği için aliquoted numuneler soğuk tutulmalıdır20. Ayrıca, NM karakterizasyonundaki hataların üstesinden gelmek için, özellikle bir ILC15 aracılığıyla yeterliliği, tutarlılığı ve güvenilirliği değerlendirirken, işbirliği yapan laboratuvarlar arasındaki orijinal verilere, protokollere ve temel araştırma materyallerine erişim sağlamak gerekir. Bu faktörlerin açık ve erişilebilir hale getirilmesi, herhangi bir laboratuvar veya ekipman tarafından başarılı bir NM karakterizasyonu elde etmenin anahtarıdır. Bu yönleri göz ardı etmek tekrarlanabilirlik, doğruluk ve yanıltıcı veya hatalı sonuçlar eksikliğine neden olabilir15. UV-Vis spektroskopisinin NM karakterizasyonunda altın standart olduğu gösterilmiş olsa da, hem inorganik hem de organik bileşiklerde genişletilmiş dinamik çözüm yelpazesinin nicel olarak belirlenmesine izin verdiği için diğer birçok alanda kullanılabilir6,21.
Ayrıca, UV-Vis, çok çeşitli özellikleri ölçmek için diğer araçlarla kolayca birleştirilebilir, böylece herhangi bir analizin kalitesini artırabilir22. Bu özelliklere dayanarak, UV-Vis, yüksek konsantrasyonlu protein çözeltilerinde UV-Vis spektrumlarını ölçerek biyofarmasötik alanda, kirleticiler ile ürünle ilgili safsızlıkları arasındaki benzerlikleri gerçek zamanlı olarak karşılaştırırken çevre kontrolünde, endüstriyel atık su arıtma tesislerinde atık su renk belirleme ve kabul edilebilirlik seviyesine yönelik düzenlemelerin bir parçası olarak yaygın olarak kullanılmaktadır22, 23. Elbette, teknoloji ilerledikçe ve spektrofotometride daha gelişmiş özellikler ve deneyimler kullanılabilir hale geldikçe, bu teknik kullanılarak ölçülebilecek uygulamaların ve parametrelerin daha da genişletilmesi gerçekleşecektir22. Örneğin, saha uygulamalarında, çevrimiçi UV-Vis spektrometresi, çevrimiçi sensör sistemleri arasında olağanüstü bir özellik olan çok sayıda parametreyi gerçek zamanlı olarak ve çeşitli sıvı türlerinde izlemek için değerli bir araçtır22.
Burada açıklanan ILC, H2020 ACEnano projesinde yer alan altı katılımcı laboratuvar arasında UV-Vis için geliştirilen SÇP'nin bir testi olarak tasarlanmıştır. Sonuçların analizi, bir ILC'nin her katılımcı laboratuvar tarafından NM karakterizasyonu için dahili bir yönteme teknik güven sağlamak için değerli bilgiler sağladığını göstermiştir. Yerleşik bir şablonda veri toplama, sonuçların tutarlılığını ve daha hızlı yorumlanmasını doğruladı ve bilinmeyen bir AuNP örneğinin boyutunun tahmin edilmesi için bir model sağladı ve kalibrasyon eğrisinde yeterli nokta dahil edildiğinde sonuçlar arasında tekrarlanabilirlik gösterdi. Ayrıca, sonuçlar NM karakterizasyonu için UV-Vis'in etkinliğini ve en iyi uygulama protokollerinin oluşturulmasının önemini doğruladı. Böyle bir yaklaşım, akreditasyon düzenleyicileri ve araştırma yönetim kuruluşları için geçerli olan yöntem seçimi ve veri yorumlamaya dayalı tekrarlanabilir NM karakterizasyon protokolleri yoluyla uygulanan prosedürün bir yasama çerçevesinin geliştirilmesine katkıda bulunma fırsatı sağlar.

Nanomalzemeler (NM'ler), farklı reaktivite, optik, termal, elektriksel ve manyetik özelliklerin yanı sıra boyutla ilgili veya kuantum etkileri (örneğin, hacim olarak artan özel yüzey alanı) nedeniyle toplu muadillerinin özelliklerinden farklı olan nano ölçekteki (1 ila 100 nm) benzersiz özellikleri nedeniyle popüler hale gelmiştir1,2 . NM'lerin toplumdaki potansiyel uygulamaları çeşitlidir ve sağlık hizmetleri, gıda endüstrisi, kozmetik, boyalar, kaplamalar ve elektronik gibi alanlarla geniş ölçüde ilişkilidir3,4,5. Altın nanopartiküller (AuNP'ler), nanoteknolojide (örneğin, sağlık, kozmetik ve elektronik uygulamalarda), esas olarak basit imalatları, boyuta bağımlı optik özellikleri, yüzey fonksiyonelleştirme potansiyeli ve birçok önemli uygulama için uygun olabilecek fizikokimyasal özellikleri nedeniyle yaygın olarak uygulanmaktadır6,7.
NM'lerin sentezi ve karakterizasyonunda kalite ve tekrarlanabilirlik, kalite güvencesi için son derece önemlidir, aynı zamanda nano bazlı ürünlerin güvenli üretimi için, özellikle NM'lerin reaktivitesi nedeniyle, özellikle boyut dağılımı ve morfoloji gibi NM özelliklerinin hızlı değişikliklere uğrayabileceği karmaşık ortamlarda.8,9. Nano ölçekli özellikleri izlemek için çok sayıda yöntem mevcuttur. Örneğin, tarama/iletim elektron mikroskopisi (SEM/TEM), NM'lerin yüksek çözünürlüklü (nanometre altı) optik ve bileşim bilgilerini elde etmek için kullanılan tekniklerdir; atomik kuvvet mikroskopisi (AFM), dikey (z ekseni) boyutta nano ölçekli çözünürlük sağlar; ve X-ışını kırınımı (XRD), NM'lerin atomik yapısı hakkında bilgi sağlar; Tüm bu yöntemler yalnızca kuru numunelerde (tozlar) kullanılabilir10,11. NM'lerin sıvı ortamda karakterizasyonuna uygun teknikler, büyük moleküllerin, agregaların ve parçacıkların boyutlarına göre ayrılmasına izin veren alan akışı fraksiyonasyonunu (FFF) içerir; dinamik ışık saçılımı (DLS); ve nanopartikül izleme analizi (NTA)— Brownian hareketi kullanan parçacıkların boyut dağılım profilini belirlemek için yaygın olarak kullanılan iki yöntem ve boyut, toplama durumu ve kırılma indeksi gibi NM özelliklerinin basit bir emilim ölçümü ile değerlendirilmesini sağlayan ultraviyole görünür spektrofotometri (UV-Vis)11,12,13. Tüm bu teknikler NM karakterizasyonuna izin verse de, performansları enstrüman kurulumuna, cihazla ilgili farklılıklara, numune hazırlama için karmaşık metodolojiye ve kullanıcının uzmanlık düzeyine bağlıdır. Ayrıca, tekniklerin çoğu NM boyutunun gerçek zamanlı izlenmesine, numune bütünlüğüne veya dağınık veya birleştirilmiş parçacıklar arasındaki farklılaşmaya izin vermez6. UV-Vis spektroskopisi, NM boyutunun, konsantrasyonunun ve toplama durumunun non-invaziv ve hızlı gerçek zamanlı değerlendirmesini sağlayan yaygın olarak kullanılan bir tekniktir. Ek olarak, minimum numune hazırlama ile basit ve ucuz bir süreçtir, bu da bu tekniği birçok disiplin ve pazarda çok sayıda laboratuvarda yaygın olarak kullanılan önemli bir araç haline getirir.6,12,14. UV-Vis, bir sıvı numunesi aracılığıyla 180 ila 1100 nm arasındaki bir dalga boyundaki elektromanyetik radyasyonun geçirgenliğini ölçerek çalışır. UV ve VIS spektral aralıkları ultraviyole (170 nm ila 380 nm), görünür (380 nm ila 780 nm) ve yakın kızılötesi (780 nm ila 3300 nm) için dalga boy aralığını kapsar4,14. Örnek hücreden geçen ışığın dalga boyu ölçülür; Örneğe giren ışığın yoğunluğuna I0ve diğer tarafta ortaya çıkan ışığın yoğunluğu I114. Bira-Lambert yasası, örnek konsantrasyon C'nin bir işlevi olarak A (emicilik), ε örnek yok olma katsayısı ve iki yoğunluk arasındaki ilişkiyi yansıtır14. Emilim ölçümleri tek bir dalga boyunda veya genişletilmiş spektral aralıkta toplanabilir; ölçülen ışık geçirgenliği, Bira-Lambert hukuk denklemi takip ederek absorbans ölçümüne dönüştürülür. Absorbans için standart denklem A = ɛlc'dir, burada (A) belirli bir dalga boyu için numune tarafından emilen ışık miktarıdır (ɛ) azı diş zayıflama katsayısıdır (emicilik/(g/dm)3) (l) ışığın çözeltiden (cm) geçtiği mesafedir ve (c) birim hacim başına konsantrasyondur (g/dm3). Absorbans, referans örneğinin yoğunluğu arasındaki oran olarak hesaplanır (I0) ve bilinmeyen örnek (I), aşağıdaki denklemde açıklandığı gibi14:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61764/61764equ01.jpg">
UV-Vis'in basitliği, yerleşik bir ölçüm protokolünün PTS'sini karşılaştırmak için ideal bir tekniktir6,12,15. Bir ILC veya PTS'nin amacı, bir SOP15 kullanarak bir yöntemin performansını ve tekrarlanabilirliğini doğrulamaktır. Bu da, diğer kullanıcılar için nanopartikül süspansiyonlarının hızlı karakterizasyonu için standartlaştırılmış bir yaklaşım sağlar.
Burada sunulan yöntemin yeterliliğini, tutarlılığını ve güvenilirliğini değerlendirmek için, horizon 2020 ACEnano projesinin (https://cordis.europa.eu/project/id/720952) üyeleri olarak altı laboratuvar bir ILC'ye katıldı. ILC, farklı parçacık boyutlarında (5-100 nm) standart Au kolloid dağılımlarının UV-Vis karakterizasyonunu içeriyordu. NM fizikokimyasal karakterizasyon, veri yorumlama ve endüstriyel ve düzenleyici ihtiyaçlar için en iyi uygulama protokollerinin iyileştirilmesinde uygulanabilir ve sağlam katmanlı bir yaklaşımın geliştirilmesine katkıda bulunmak için AuNP süspansiyonlarının aynı şekilde hazırlanmasını, değerlendirilmesini ve sonuçların raporlanmasını sağlamak için ilgili tüm laboratuvarlara bir SÇP sağlanmıştır8.

<table><tbody><tr><td>Absorpsiyon Ultra-Mikro küvet, 200 & L</td><td>Hellma</td><td>105.201-QS</td><td></td></tr><tr><td>Cary 5000 spektrofotometre (Spektrofotometre C)</td><td>Agilent</td><td>Cary 5000</td><td></td></tr><tr><td>Altın nanopartiküller 5 nm</td><td>BBI çözeltileri</td><td>EM. GC5</td><td></td></tr><tr><td>Altın nanopartiküller 20 nm</td><td>BBI çözeltileri</td><td>EM. GC20</td><td></td></tr><tr><td>Altın nanopartiküller 40 nm</td><td>BBI çözeltileri</td><td>EM. GC40</td><td></td></tr><tr><td>Altın nanopartiküller 60 nm</td><td>BBI çözümleri</td><td>EM. GC60</td><td></td></tr><tr><td>Altın nanopartiküller 80 nm</td><td>BBI çözeltileri</td><td>EM. GC80</td><td></td></tr><tr><td>Altın nanopartiküller 100 nm</td><td>BBI çözeltileri</td><td>EM. GC100</td><td></td></tr><tr><td>Agilent / HP 8453 (Spektrofotometre E)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Jenway 6800 spektrofotometre (Spektrofotometre A)</td><td>Jenway</td><td>UV6800</td><td></td></tr><tr><td>Polistiren küvet, 1,5 mL, mikro 10 mm yol uzunluğu</td><td>Sigma</td><td>759015</td><td></td></tr><tr><td>Polistiren küvet, 3 mL (10 mm x 10 mm x 45 mm)</td><td>Sarstedt Inc</td><td>67.742</td><td></td></tr><tr><td>Yarı mikro kuvars küvet, 1 mL (1 mm x 10 mm x 45 mm)</td><td>Agilent</td><td>6610001</td><td></td></tr><tr><td>Ultra saf su (UPW) (18,2 M&Omega; cm).&nbsp;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>UV-1800 spektrofotometre (Spektrofotometre B)</td><td>Shimadzu</td><td>UV1800</td><td></td></tr><tr><td>Varian Cary 50 spektrofotometre (Spektrofotometre D)</td><td>Agilent</td><td>Cary 50</td><td></td></tr></tbody></table>

sulu medyada nanomalzemelerin uv-vis spektroskopik karakterizasyonu

UV-Vis Spectroscopic Characterization of Nanomaterials in Aqueous Media

Nanomalzemelerin (NM' ler) fizikokimyasal karakterizasyonu, küçük boyutları (nano ölçekte en az bir boyut, yani 1-100 nm), dinamik doğası ve çeşitli özellikleri nedeniyle genellikle analitik bir zorluktur. Aynı zamanda, NM taşıyan ürünlerin üretiminde güvenlik ve kalite sağlamak için güvenilir ve tekrarlanabilir karakterizasyon çok önemlidir. Nano ölçekli özelliklerin güvenilir bir şekilde ölçüldüğünü izlemek ve elde etmek için çeşitli yöntemler vardır, bunlardan biri Ultraviyole Görünür Spektroskopidir (UV-Vis). Bu, NM boyutunun, konsantrasyonunun ve toplama durumunun invaziv olmayan ve hızlı gerçek zamanlı tarama değerlendirmeini sağlayan iyi kurulmuş, basit ve ucuz bir tekniktir. Bu özellikler, UV-Vis'i, bir karakterizasyon yönteminin performansını ve tekrarlanabilirliğini değerlendirmeyi amaçlayan doğrulanmış bir standart işletim prosedürünün (SÇP) yeterlilik deney şemalarını (PTS) değerlendirmek için ideal bir metodoloji haline getirir. Bu makalede, H2020 projesi ACEnano'daki altı ortak laboratuvarın PTS'si, bir interlaboratory karşılaştırması (ILC) ile değerlendirildi. Farklı boyutlarda (5-100 nm arasında değişen) standart altın (Au) kolloid süspansiyonları, NM boyutu karakterizasyonu için uygulanabilir ve sağlam bir protokol geliştirmek için farklı kurumlarda UV-Vis ile karakterize edildi.

UV-Vis, kullanıcının Absmax ve φmax6,12 gibi NM'lerin özelliklerinin hassas analizini elde etmesine izin verdiği için nanopartikül karakterizasyonu için en popüler tekniklerden biridir. Bu çalışmanın sonuçları, aunp dağılımlarının altı katılımcı laboratuvar arasındaki bir ILC aracılığıyla UV-Vis karakterizasyonunu temsil etmektedir.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61764/61764fig02.jpg"> Şekil 2: Lambda ve absorbans sonuçları. Rakamlar, her laboratuvar tarafından farklı AuNP boyutları için bildirilen sonuçların çizimlerini göstermektedir. A) Lambda max sonuçları. B) Absorbans maksimum sonuçları. Laboratuvar 5, numune kontaminasyonu nedeniyle 100 nm boyunca veri bildiremedi. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61764/61764fig02large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
φmax dalga boyları için sonuçlar ortaklar arasında yakın tekrarlanabilirlik göstermiştir (Şekil 2A). Bu, değerler arasındaki farkı değerlendirmek için kullanılan ve AuNP boyutlarının çoğu için 1,00 ile 2,40 (φmax) arasında küçük farklılıklar gösteren hesaplanan aralık için de geçerliydi (Tablo 1). Her AuNP boyutu için her laboratuvar için kaydedilen ortalama kullanılarak hesaplanan genel φmax ortalaması, benzer şekilde boyutların çoğu için düşük standart sapmalar görüntüler. 100 nm boyutu, ortaklar arasında yüksek bir değişim aralığı (4,66 φmax) gösterdiğinden, diğer AuNP boyutlarına kıyasla daha büyük bir standart sapmaya (572 ± 2,00 nm) yol açan tek muafiyetti (Tablo 1). Laboratuvar 5'in, sonuçların tekrarlanabilirliğini tehlikeye atabilecek kontaminasyon sorunları nedeniyle 100 nm boyutundaki parçacıklar için herhangi bir ölçüm yapamadığını belirtmek önemlidir.
Buna karşılık, absorbans sonuçları (Absmax), φmax sonuçlarına kıyasla daha dağınık bir veri değeri aralığı (Şekil 2B) sergiledi. Laboratuvarlar arasında bu sonuçların görünüşte daha yüksek değişkenliğine rağmen, analiz, laboratuvarlar arasında φmax sonuçlarına kıyasla daha düşük standart sapmaları ve beklenmeyen düşük varyasyon aralıkları (0.11–0.21 Absmax) ile genel araçlarla görüntülenmiştir (Tablo 1).
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td rowspan="2">Değer</td>
			<td colspan="6">AuNP (nm)</td>
		</tr>
<tr>
<td>5</td>
			<td>20</td>
			<td>40</td>
			<td>60</td>
			<td>100</td>
			<td>Bilinmeyen</td>
		</tr>
<tr>
<td>Aralık φmax
</td>
			<td>1.45</td>
			<td>1.00</td>
			<td>3.00</td>
			<td>2.00</td>
			<td>4.66</td>
			<td>2.40</td>
		</tr>
<tr>
<td>Menzil Aumax
</td>
			<td>0.12</td>
			<td>0.11</td>
			<td>0.13</td>
			<td>0.13</td>
			<td>0.12</td>
			<td>0.21</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ortalama φmax
</td>
			<td>517,7 ± 0,59</td>
			<td>524,6 ± 0,45</td>
			<td>527,8 ± 1,13</td>
			<td>535,3 ± 0,74</td>
			<td>572 ± 2.00</td>
			<td>549,7 ± 0,85</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ortalama Aumax
</td>
			<td>0,395 ± 0,048</td>
			<td>0,497 ± 0,050</td>
			<td>0,509 ± 0,057</td>
			<td>0,689 ± 0,055</td>
			<td>0,472 ± 0,051</td>
			<td>0,661 ± 0,101</td>
		</tr>
</tbody></table>Tablo 1: Lambda ve Absorbans hesaplanan aralık ve araçlar. Her AuNP boyutu için aralık ve genel ortalama ve standart sapma gösterilir. Sonuçlar, laboratuvar 5 tarafından bildirilen bir numune kontaminasyonu nedeniyle değerleri hesaplamak için sadece 5 ölçümün kullanıldığı 100 nm boyutu hariç, her laboratuvar için lambda ve absorbans için bildirilen ortalama kullanılarak hesaplanmıştır (altı ölçüm).
Z-puan değerleri, bireysel değerlerin genel ortalamadan uzaklığı not etmek için de hesaplanmıştır. Z-puanlarının analizi, ILC sonuçlarının güveni hakkında bilgi sağladı, çünkü puanlar bir dizi standart sapmada, bir veri noktasının ortalama16'dan ne kadar uzak olduğunu görüntüleyerek nüfus dağılımıyla doğrudan ilişkilidir. Sonuçlarda, laboratuvarların çoğu φmax için 0.01–1.93 pozitif Z-skor değerleri göstermiş, bu da sonuçların çoğunun ortalamaya yakın olduğunu ve normal bir dağılım eğrisi sunduğunu göstermektedir, çünkü 2 ve -2'nin mutlak değerinden daha yüksek Z puanları ortalamadan uzak ve normal bir dağılıma sahip olmayan değerler olarak kabul edilir16. Absmax için en yüksek Z puanı, 1.93 değeri ve 530 ± 0 Absmax ortalaması ile laboratuvar 1 tarafından bildirilen 40 nm boyutu için kaydedildi, genel ortalama 527.82 ± 1.13 (Şekil 3A). φmax için maksimum 1.23 Z-skor değeri laboratuvar 3 tarafından rapor edildi ve 0.395 ± 0.04 genel ortalamasına kıyasla 5 nm AuNP boyutu için 0.454 ± 0 bildirilen bir φmax ile birlikte rapor edildi. Bunu 60 nm AuNP 1.18 Z-puanı ve 0.754 ± 0 0.05 genel ortalamasına kıyasla 0.754 ± φmax ortalama izledi. Kalan boyutlarda -0,04 ile -1,23 arasında Z puanı değerleri görüntülenir (Şekil 3B).
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61764/61764fig03.jpg"> Şekil 3: Lambda ve Absorbance Z puanları. Z skorları, her laboratuvar tarafından genel ortalamaya göre bildirilen sonuçlar kullanılarak hesaplanmıştır. A) Hesaplanan Lambda max Z puanları. B) Hesaplanan Absorbans maksimum Z-puanları. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61764/61764fig03large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Bilinmeyen örneklem için sonuçlar, ortakların çoğunun boyutu 76-80 nm olarak hesapladığını gösterdi. Laboratuvarların ortalaması 1-4 ve 6 olarak kaydedildi ± 78.02 ± 1.36 nm olarak kaydedildi. Laboratuvar 5, 109 nm daha büyük bir boyut bildirerek, genel ortalama ve standart sapmayı 83,18'e ± 12,70 nm'ye kadar genişletti ve bu değerin aykırı olduğunu düşündürdü (Şekil 4A). Z-skorları tüm laboratuvarlar için -0,25 ila -0,56 arasında olacak şekilde hesaplanmıştır; tek istisna, laboratuvar 6 tarafından bildirilen ve ortalamadan uzak bir değer olarak kabul edilebilen tüm ölçümlere kıyasla en yüksek pozitif Z puanını (2.03) gösteren bilinmeyen boyut içindi (Şekil 4B).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61764/61764fig04.jpg"> Şekil 4: Bilinmeyen örnek boyutu ve Z-puanları. A) Sağlanan bilinmeyen numune için her laboratuvar için bildirilen boyut. B) 83,18 ± 12,70 nm genel ortalamasına karşılık her bir sonuç için hesaplanan Z puanları. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61764/61764fig04large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir sürümünü görüntülemek için lütfen buraya tıklayın.</a>
Ek Bilgi (SI): <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61764/61764_R1_SI.docx" target="_blank">Bu Dosyayı indirmek için lütfen buraya tıklayın.</a>

Bu çalışma, sonuçların numune hazırlanması, ölçümü ve analizi için H2020 ACEnano projesinin altı ortağı arasında ultraviyole görünür Spektroskopi (UV-Vis) ile karakterize altın (Au) kolloid dispersiyonları için geliştirilen standart çalışma prosedürünü (SÇP) test etmek için tasarlanmış bir detaylandırma karşılaştırması (ILC) için kıyaslama sonuçlarını sunun.

Sulu Medyada Nanomalzemelerin UV-Vis Spektroskopik Karakterizasyonu

The physicochemical characterization of nanomaterials (NMs) is often an analytical challenge, due to their small size (at least one dimension in the ...

UV-Vis spektrofotometri, nanomalzemelerin boyutunu, konsantrasyonunu, toplama durumunu ve kırılma indeksini ölçmek için iyi kurulmuş, kullanımı kolay ve ucuz bir tekniktir. UV-Vis, basit emilim ölçümleri kullanılarak nanomalzeme özelliklerinin noninvaziv ve hızlı, gerçek zamanlı taranması ve değerlendirilmesinin sağlanmaktadır. UV-Vis son derece basittir.Örnekler çok az hazırlık gerektirir ve yazılımın birkaç değişkeni vardır ve kullanımı kolaydır. Lambanın ısınması için UV-Vis spektrometresini en az 20 dakika açın. Yazılımı yükleyin ve Cihazı bağla'yı seçin Çalışma modlarını görüntüleyen mod penceresinden Spektrum Taraması seçeneğini belirleyin.Yazılımda, Enstrüman'a tıklayın ve komut çubuğundaki Ayarlar'a gidin, Spektrum Taraması için Parametreler'i seçin ve ardından ölçüm ayarlarını yapın. Enstrüman sekmesine gidin ve Veri Modu için ABS'yi ve 1,5 yarık genişliğini seçin. Dalga Boyu Tarama sekmesine gidin ve 680 nanometre başlangıç dalga boyu, 380 nanometrenin bitiş dalga boyu ve dakikada 400 nanometre tarama hızı ayarlayın.Parametreleri ayarladıktan sonra, iki cuvettes bir mililitre ultra saf su ile doldurun ve ışık yolunu kapatmak için referans ve örnek hücre tutucusuna yerleştirin. Cihaz kapağını kapatın ve komut çubuğundan boş seçerek boş kalibrasyonla devam edin, ardından Tamam'ı seçin. Her altın nanopartikül örneğinin 500 mikrolitrelik bir alt örneğini alın ve 500 mikrolitre ultra saf su ile bir seyreltme hazırlayın. Seyreltmeleri mililitre başına 25 mikrogramlık son konsantrasyona sahip bir mililitreli cuvettes içine yerleştirin.Boş bir kalibrasyon çalıştırın. Boş kalibrasyondan sonra, numune hücresi tutucusundaki boş cuvettelerden birini altın nanopartikül örneğiyle değiştirin ve referans cuvette'e dokunulmadan tutun. Taramayı çalıştırmak için komut çubuğunda Başlat ölçüsünü seçin.Her seyreltilmiş altın nanopartikül örneği ve bilinmeyen örnek için üç spektrum taraması yapın. Elektronik tablo uyumlu bir dosyadaki her ölçüm için ham deneysel verileri ayıklayın. Taramada Özellik'i seçin, komut çubuğunda Yazdır/Dışarı Aktar sekmesine gidin, Veri, Spektrum ve parametreler'i tıklatın ve Tamam'a basın. Komut çubuğunda Kaydet'i tıklatın ve verileri xls dosyası olarak kaydedin.Okumaların her biri için maksimum emilim dalga boyunu ve lambdasını not edin ve bunları sağlanan şablona kaydedin. Verileri seçerek, grafik ekleyerek, çizimi dağıtır, eğilim çizgisi ve polinom eğrisi ekleyerek nanopartikül boyutuna karşı maksimum lambda ortalaması ile bir kalibrasyon eğrisi çizin. Kalibrasyon eğrisinin polinom denklemini eklemek için, komut çubuğundan Eğilim Çizgisi seçeneklerini ve Grafikte denklemi görüntüle'yi seçin.Son olarak, ikinci dereceden formülün bir türetmesini kullanarak bilinmeyen maksimum lambda için ortalama değere uyacak şekilde kalibrasyon eğrisinden polinom denklemini izole ederek bilinmeyen altın nanopartikül örneğinin boyutunu hesaplayın. Altı laboratuvar arasında, maksimum dalga boyu yakın tekrarlanabilirlik gösterirken, maksimum absorbans sonuçları farklı altın nanopartikül boyutları için daha dağınık bir veri değeri yelpazesi sergiledi. Her altın nanopartikül boyutu için aralıklar ve genel araçlar burada gösterilmiştir.Lambda max için maksimum Z-skor değeri laboratuvar üç tarafından 5 nanometre büyüklüğündeki nanopartiküller için, maksimum absorbans için en yüksek z-skoru ise laboratuvar bir tarafından 40 nanometre büyüklüğündeki nanopartiküller için bildirilmiştir. Ortakların çoğu bilinmeyen nanopartikül boyutunu 76 ila 80 nanometre olarak hesapladı ve laboratuvar beşi 109 nanometrelik aykırı daha büyük bir boyut bildirdi. Bilinmeyen boyutlar için Z puanları, laboratuvar beş tarafından bildirilen ve 2,03'lük en yüksek pozitif Z puanını gösteren tek istisna dışında, tüm laboratuvarlar için eksi 0,25 ila eksi 0,56 arasında hesaplandı.Parametrelerin ve ayarların doğru şekilde ayarlandığından emin olun. Seyreltilmiş numuneler UV-Vis ile ölçümden önce taze olarak hazırlanmalıdır. UV-Vis, kullanıcılar örneklerini daha kapsamlı bir şekilde karakterize etmek istiyorlarsa çok çeşitli özellikleri ölçmek için TEM, DLS ve AFM gibi diğer araçlarla kolayca birleştirilebilir.

uv-vis-spectroscopic-characterization-nanomaterials-aqueous

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Suya dayanıklı bir silanol kullanılarak metal çekirdek nanopartikül sentezi için yeni bir yöntem açıklanmıştır.

Sıfır değerlikli metal çekirdek Nanopartiküller Üretimi N- (2-aminoetil) -3-aminosilanetriol

Nanoparçacık tabanlı optik problar, Raman ve UV-Vis spektroskopisi kullanarak antijenleri tespit etmek için bir araç olarak tasarlanmıştır. Burada, gelecekteki çoğullama yeteneklerini içerecek şekilde bir UV-Vis/Raman spektroskopisi immünolojik testi için bu tür probların hazırlanması için bir protokol açıklanmaktadır.

Bir UV-Vis ve Raman Spektroskopisi İmmunoassay Platformu imalatı

Burada, karbon nanomalzemelerinin sulu ortamlarda işlevselleştirilmesi ve kararlı şekilde dağılması için yeni bir yöntem anlatılmıştır. Ozon, doğrudan yüksek güçlü bir ultrasonik hücre vasıtasıyla devridaim edilen sulu bir karbon nanomateryal dispersiyonuna enjekte edilir.

Çevre Dostu Ultrasonik Ozonoliz İşlemi Kullanarak Karbon Nanomalzemelerin İşlevsellik ve Dağılımı

Burada, Nanomalzemeler dağılımı için step-wise bir protokol sulu ortamda en uygun sonication koşulları, şiddeti ve süresi için geliştirilmiş kararlılık ve nanoparçacık tekdüzelik tanımlamak için gerçek zamanlı karakterizasyonu mevcut insanlara örnek bütünlüğünü etkileyen olmadan.

Nanomalzemeler sulu ortamda dağılımı: doğru iletişim kuralı en iyi duruma getirme

Burada, kılcal elektroforez kullanılarak biyokütlelerden nanomalzemeler tarafından elde edilen tam biyomoleküler korona, proteinler ve metabolitleri karakterize etmek için bir protokol sunuyoruz - kütle spektrometresi yaklaşımı.

Nanomalzemeler Tarafından Elde Edilen Protein ve Metabolit Koronanın Karakterizasyonu için Kılcal Elektroforez Kütle Spektrometresi Yaklaşımları

Fare perigonadal yağ dokusundan ve insan plazmasından izole edilmiş hücre dışı veznelerin boyut dağılımını ve toplam partikül konsantrasyonu tahmin etmek için yeni bir nanopartikül izleme analiz aracının nasıl kullanılacağını gösteriyoruz.

Hücre Dışı Veziklinlerin Nicelleştirilmesi ve Boyut Tayini için Nanopartikül Takip Analizi

Burada, zemin durumlarında ve geçici absorpsiyon spektrumlarında belirgin şekilde azalmış saçılma sergileyen metal-organik çerçeve (MOF) süspansiyonlarını hazırlamak için bir polimer stabilizatörü kullanıyoruz. Bu MOF süspansiyonları ile protokol, yorumlanabilir veriler elde etmek için MOF'ları spektroskopik olarak karakterize etmek için çeşitli kılavuzlar sağlar.

Metal-Organik Çerçevelerde Spektroskopik Ölçümler Yapmak İçin Teknik Bir Kılavuz

Bu protokol, üç boyutlu çok polimerik numunelerin karakterizasyonunda fototermal nano ölçekli kızılötesi spektroskopinin performansını değerlendirmek için atomik kuvvet mikroskobu ve nano ölçekli kızılötesi spektroskopinin uygulanmasını açıklar.

Çok Fazlı Polimerik Sistemleri Keşfetmek için Nano Ölçekli Kızılötesi Spektroskopideki Gelişmeler

Biyolojik numuneler, görünür (VIS) ve yakın kızılötesi (NIR) dalga boyu aralıklarına kıyasla kısa dalga kızılötesinde (SWIR) farklı optik özelliklere sahiptir. Bununla birlikte, saf SWIR absorpsiyon spektrumlarının kaydedilmesi zordur ve biyolojik moleküller için nadiren gerçekleştirilir. Bu makale, biyolojik emicilerin VIS-SWIR absorpsiyon spektrumlarını karakterize etmek için bir yöntem sunmaktadır.

Görünür olandan kısa dalga kızılötesine kadar uzanan biyolojik absorpsiyon spektrumlarının karakterizasyonu

TET (geçici elektro-termal) tekniği katı maddelerin termal yayılma ölçmek amacıyla geliştirilmiş bir etkili bir yaklaşımdır.

Tek boyutlu Katı Malzemelerin Termal Ulaştırma Karakterizasyonu

Öğrenin, UV-Vis spektroskopisi kullanarak altın nanokolloidlerin boyut, konsantrasyon ve agregasyon durumunu nasıl karakterize edeceğinizi. Bu standart yöntem, nanomalzemelerin hızlı ve invaziv olmayan analizini sağlar.

Sulu Medyada Nanomalzemelerin UV-Vis Spektroskopik Karakterizasyonu

Daha fazla video keşfet