Name: İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-24T13:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 21 s
Description: Öğrenin, taramalı iletim elektron mikroskobu ile yüksek sıcaklıklarda gaz ortamında malzemelerin gerçek zamanlı yapısal ve kimyasal değişimlerini incelemek için kapalı hücreli gaz reaksiyonu yöntemini.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Bu araştırma öncelikle ABD Enerji Bakanlığı (DOE) için UT-Battelle LLC tarafından yönetilen Oak Ridge Ulusal Laboratuvarı 'nın (ORNL) Laboratuvara Yönelik Araştırma ve Geliştirme Programı tarafından desteklenmiştir. Yerinde gaz hücresine su buharı sokma geliştirmenin bir kısmı, UT-Battle, LLC ile DE-AC05-00OR22725 (ORNL) sözleşmesi kapsamında ve Enerji Malzemeleri Ağı (EMN) üyesi Biyoenerji için Kimyasal Katalizör (ChemCatBio) Konsorsiyumu ile işbirliği içinde ABD DOE, Enerji Verimliliği ve Yenilenebilir Enerji Ofisi, Biyo-Enerji Teknolojileri Ofisi tarafından desteklendi. Bu çalışma kısmen, Alliance for Sustainable Energy, LLC tarafından işletilen Ulusal Yenilenebilir Enerji Laboratuvarı tarafından, Sözleşme No. DE-AC36-08GO28308. Mikroskopinin bir kısmı, DOE Bilim Kullanıcı Tesisi Ofisi olan Nanofaz Malzeme Bilimleri Merkezi'nde (CNMS) gerçekleştirildi. Yerinde STEM yeteneklerinin erken gelişimi, İtiş Malzemeleri Programı, Araç Teknolojileri Ofisi, ABD DOE tarafından desteklendi.  Yararlı teknik tartışmalar için Protochips Inc.'den Dr. John Damiano'ya teşekkür ederiz. Yazarlar, film prodüksiyona destek için ORNL yapım ekibi Rosemary Walker ve Kase Clapp'e teşekkür eder. Bu makalede ifade edilen görüşler mutlaka DOE veya ABD Hükümeti'nin görüşlerini temsil etmez. ABD Hükümeti, makaleyi yayınlanmak üzere kabul ederek, ABD Hükümeti'nin bu çalışmanın yayınlanmış formunu yayınlamak veya çoğaltmak veya başkalarının bunu yapmasına izin vermek için münhasır olmayan, ödenmiş, geri alınamaz, dünya çapında bir lisansa sahip olduğunu kabul eder.

1. E-çip hazırlığı
<ol><li>Kolloidal bir çözeltiden damla dökümü ile doğrudan toz birikimi (Şekil 2A).<ol>
<li>Toz partikül agregaları çok büyükse tozu ezin. Bunu küçük bir harç ve pestle kullanarak yapın (ezilmiş agregalar <5 μm boyutunda olmalıdır). Solventin 2 mL'sinde (örneğin, izopropanol veya etanol) az miktarda (örneğin, ~0,005 mg, deneyime göre belirlenen miktar) tozu karıştırın.</li>
		<li>Kolloidal süspansiyon oluşturmak için karışımı yaklaşık 5 dakika sonicate edin.</li>
		<li>E çipi E-çip tutma fikstürüne yerleştirin. 0,5-2,5 μL mikro pipet kullanarak süspansiyonun yaklaşık 1 μL'lik kısmını doğrudan E-çipin üzerine bırakın.</li>
		<li>Stereo mikroskopla görüntülerken süspansiyonu emici bir kağıt noktasıyla çıkarmak için Au kontaktlarını temizleyin.</li>
	</ol></li>
	<li>Maske ile doğrudan toz birikimi (Şekil 2B).<ol>
<li>Toz parçacıkları çok büyükse (örneğin, Pt/TiO2)tozu kuru ezin (1.1.1'de olduğu gibi).</li>
		<li>E-çip tutma fikstürüne yeni bir temiz E-çip yerleştirin (Şekil 3D). SixN y zarı çıkarılmış başka bir E-çip olan bir maske kullanın(cımbız veya sıkıştırılmış gazla kırarak) ve doğrudan fikstür içindeki E-çipe yerleştirin.</li>
		<li>Fikstür içinde yeni bir temiz E-çip ve bir maskeyi birbirine kenetlemek için üst plakayı kullanın.</li>
		<li>Bir spatula kullanarak az miktarda tozu doğrudan maskedeki silikon nitril zarın üzerine yatırın.</li>
		<li>Parçacıkları E-çipe kadar sallamak için fikstürü hafifçe titreştirin. Bu, çalışırken fikstürü ünitenin üstüne tutarak veya bir sonication ünitesi kullanarak ve fikstürü kuru bir kabın içine yerleştirerek vakumlu bir cımbız ünitesi kullanılarak yapılabilir.</li>
		<li>Fazla tozu silkeleyin, sistemi sökün ve stereo mikroskop kullanarak E-çip üzerindeki kuru tozun yerleşimini inceleyin.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektron ışını buharlaşması, iyon veya magnetron sputtering ile biriktirme yöntemi. NOT: Bu yöntem, bilinen geometri ve bileşimin tek elemanlı bir sistem veya model alaşımlı örneklerini oluşturmak için kullanılır.<ol>
<li>Desen maskesi oluşturma (Şekil 3). NOT: Desen maskesini biraz zaman aldığından önceden hazırlayın.</li>
		<li>Çıkarılmış SixNy membranlı bir ara parça çipi kullanın. Bu deneyde, 50 x 250 μm açıklığı ile sonuçlanan SixNy zarını nazikçe kırdıktan sonra sıvı hücre deneylerinde yaygın olarak kullanılan bir E-çip kullanılmıştır. Çıkarılan SixNy membranlı bu ara parça çipi, bir dizi deliğa sahip başka bir çiple birleştirilecektir (örneğin, silikon nitrür (SiN) Mikro gözenekli TEM Penceresi 33).</li>
		<li>SiN Mikro gözenekli TEM Penceresini (SiN desen filmi ara parça yongasından uzağa) üreticinin tavsiyesine uyarak 50 x 250 μm açıklığa takmak için siyanoakrilat (CA) tutkalını(Malzeme Tablosu)kullanın (Şekil 3B,C).</li>
		<li>Planlanan denemelere bağlı olarak gerektiği kadar desen maskesi hazırlamak için yordamı tekrarlayın.</li>
		<li>E-çip fikstürüne yeni bir temiz E-çip yerleştirin (Şekil 3D).</li>
		<li>Desen maskesini E-çipe yerleştirin (Şekil 3C,D).</li>
		<li>Üst plaka ile örtün ve kelepçeleyin (Şekil 3D).</li>
		<li>Elektron ışını buharlaştırma, iyon sputtering veya magnetron sputtering biriktirme tekniklerini kullanın. Bunlar, doğrudan desen maskesi aracılığıyla ilgi çekici malzemeyi karıştırmak için kullanılan önerilen yöntemlerdir. NOT: Daha yüksek saflıkta malzeme birikintileri için biriktirmeden önce artık oksijeni çıkarmak için biriktirme sisteminin temizlenmesi önemli olabilir33.</li>
		<li>Sistemi sökün ve E çipin SixN y membranında biriken malzemenin iyi yapışmasını sağlamak için E çipi stereo mikroskopla inceleyin.</li>
	</ol></li>
	<li>Odaklanmış iyon ışını (FIB) frezeleme (Şekil 2C).<ol>
<li>FIB kullanarak standart bir TEM lamella hazırlayın. Yüksek voltajlarda (30-40 kV) FIB frezelemenin neden olduğu hasarı gidermek için son frezeleme adımı için düşük kV (örneğin, 2-5 kV) kullanın.</li>
		<li>TEM lamella'sını standart FIB prosedürlerini kullanarak E-çipe yerleştirin. FIB tarafından hazırlanan TEM lamella'yı E-çipe tağa tağarken SixN y zarı zarar verme. Lamel hazırlamaiçin Xe-PFIBve Ga-FIB enstrümanlarını kullanan çeşitli yöntemlerin ayrıntıları için Allard ve ark.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Atmosferin hazırlanması (CCGR-TEM) tutucu
<ol><li>İstediğiniz kalibrasyon dosyasını indirin.</li>
	<li>CCGR üreticisi tarafından sağlanan belirli bir E-çip kalibrasyonu için direnç aralığında olduğundan emin olmak için SiC ısıtıcının direncini ölçün.</li>
	<li>Kelepçeyi CCGR-TEM tutucusundan çıkarın.</li>
	<li>CCGR-TEM tutucunun ucunu emici kağıt noktaları ve/veya basınçlı hava kullanarak temizleyin, böylece O-ring oluklarında döküntü kalmadığından emin olun. Daha sonra özel çift conta contasını ucun içine yerleştirin.</li>
	<li>Ara parça çipini CCGR-TEM tutucusuna yerleştirin.</li>
	<li>Bölüm 1'de belirtilen yöntemlerden biriyle hazırlanan numuneyi içeren E-çipi ısıtıcı kontakları ile ara parça çipine yerleştirin ve tutucu içindeki esnek kablonun elektrik kontaklarına uygun bir bağlantı kurun.</li>
	<li>Tutucu kelepçe plakasını cımbız kullanarak E-çipin üstüne yerleştirin, vidaları CCGR-TEM tutucunun ucundaki belirlenen konuma yerleştirin, ardından set vidalarını son torkla 0,2 lb-ft'e torklayın.</li>
	<li>CCGR üreticisi tarafından sağlanan belirli bir E-çip kalibrasyonu için direnç aralığında olduğundan emin olmak için CCGR-TEM tutucuyu monte ettikten sonra SiC ısıtıcının direncini tekrar ölçün. NOT: Burada, doğrudan tutucunun elektrik bağlantılarına takılan özel bir adaptör kullanılır. Bu, direnç ölçümlerinin CCGR-TEM tutucu ve eşleştirilmiş mikroçip cihazları montajı yoluyla yapılmasını sağlar ve tutucuya tam olarak monte edilir.</li>
</ol>3. Deneysel kurulumun hazırlanması
<ol><li>Gaz kontrol yazılımındaki Fırın düğmesine basarak tutucu bağlı olsun veya yapmasın, sistemi (manifold, tutucu, gaz tankları ve RGA odası) gece boyunca pişirin ve pompalayın.</li>
	<li>Tutucuyu tarama iletim elektron mikroskobuna yükleyin ve gaz borusunu manifolddan CCGR-TEM tutucusuna bağlayın.</li>
	<li>Deney için, sistemi 100 Torr'dan0,5Torr'a iki kez inert bir gazla (örneğin, Ar veya N 2) pompalayıp temizle.</li>
	<li>Son bir pompa gerçekleştirin ve 100 Torr'dan 0.001 Torr'a kadar tasfiye edin. Bu, gaz manifoldundan tutucuya kadar tüm gaz dağıtım sisteminin inert gazla temizlenmesini ve yıkanmasını sağlayacaktır.</li>
	<li>Artık gaz analizörü - Pompa ve temizleme prosedürü sırasında, filamenti ısıtmak için RGA sistemini açın.</li>
</ol>4. Su buharı dağıtım sisteminin (VDS) hazırlanması
NOT: Bu talimatlar, gazın buhar formunda kontrollü olarak verilmesini içeren belirli deneyler içindir (örneğin, su buharı). Gaz dağıtım kontrolü, üretici tarafından sağlanan gaz kontrol yazılımından geçer (Malzeme Masası).
<ol><li>Temizleme gazını (örneğin, N2)VDS'ye takın, kol düğmesini Egzoz'a çevirin ve ardından Park konumuna dönün.</li>
	<li>VDS'yi (tekrar 4.1) üç kez veya daha fazla sıvı bulunmayana kadar inert gaz akarak temizleyin.</li>
	<li>Kol düğmesini Park konumuna getirin ve VDS'yi manifolda takın.</li>
	<li>Kol düğmesini Doldurma konumuna getirin ve temizleme gazı hattını çıkarın.</li>
	<li>Gaz kontrol yazılımında buhar basıncını 18,7 Torr olarak ayarlayın.
</li>
	<li>Yazılımda, giriş hattını seçip pompa düğmesine basarak VDS'yi vakuma (0,1 Torr) pompalayın.</li>
	<li>VDS'yi şırınnak ve boru ile su (2 mL) ile doldurun. NOT: Daha yüksek saflık buharı gerekiyorsa, ek temizleme adımları gerekebilir.</li>
</ol>5. Reaksiyonun çalıştırıyor
<ol><li>Deneylerde kullanılacak tüm gazların (örneğin, N2, su buharı ve O2)manifolda bağlı olduğundan emin olun.</li>
	<li>Adlandırmaaltındaki gaz kontrol yazılımıyla, reaksiyon için gereken gaz(lar) için ad(lar) ayarlayın ve ham ".csv" dosyasını deney için çalışan bir günlük dosyası oluşturulacak şekilde kaydedin.</li>
	<li>E-çip Kurulumualtında, kullanılan E-çip için ilişkili kalibrasyon dosyasını (yani 2,5'te açıklandığı gibi) seçin ve Kalibrasyonu Çalıştırın. Giriş bölümünde daha önce de belirtildiği gibi, her E-çip, üreticiden kızılötesi radyasyon (IR) görüntüleme kullanılarak sıcaklık kalibre edilir.</li>
	<li>Pompa ve Temizlemealtında, bkz. </li>
	<li>Gaz Kontrolüaltında, deney için istenen gaz adını ve bileşimini (örneğin, her gaz için yüzdeyi seçin) seçin.</li>
	<li>Sıcaklıkaltında, deney için ilgi sıcaklığı için istediğiniz ısıtma oranını ve hedef sıcaklığı seçin ve Başlat düğmesine basın.</li>
	<li>Gaz Kontrolü bölümünün altındaki Başlat düğmesine basarak gazı akmaya başlayın.</li>
</ol>6. Deneyin sonu
<ol><li>Reaksiyon tamamlandıktan sonra, gazın akışını durdurun, sıcaklık düğmesini kapatın ve Pompa ve Temizleme prosedürünü kullanarak seansı sonlandırın (örneğin, gerçekleştirilen reaksiyona bağlı olarak, Pompa ve Temizleme prosedürünü 100 Torr'dan 0,1 Torr'a 2-3 kez gerçekleştirin).</li>
	<li>Yerinde CCGR-TEM tutucuyu elektron mikroskobundan çıkarmadan önce, tutucu basıncının atmosferik basınca geri getirildiğinden emin olun.</li>
</ol>

<ol><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+MEMS-based+system+for+ultra-high-resolution+imaging+at+elevated+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Research+and+Technique%22%5BJournal%5D)">A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures.</a> Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+MEMS-based+gas-cell%2Fheating+specimen+holder+provides+advanced+imaging+capabilities+for+in+situ+reaction+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel MEMS-based gas-cell/heating specimen holder provides advanced imaging capabilities for in situ reaction studies.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (4), 656-666 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Innovative+closed-cell+reactor+permits+in+situ+heating+and+gas+reactions+with+atomic+resolution+at+atmospheric+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Innovative closed-cell reactor permits in situ heating and gas reactions with atomic resolution at atmospheric pressure.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (2), 1118-1119 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+in+situ+gas+reaction+studies+of+catalysts+at+high+temperature+and+pressure+with+atomic+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Controlled in situ gas reaction studies of catalysts at high temperature and pressure with atomic resolution.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (3), 1572-1573 (2014).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((computer-controlled+in+situ+gas+reactions+via+a+mems-based+closed-cell+system%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">computer-controlled in situ gas reactions via a mems-based closed-cell system.</a> Microscopy and Microanalysis. 21 (3), 97-98 (2015).</li>
<li>Unocic, K. A., Shin, D., Unocic, R. R., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((NiAl+oxidation+reaction+processes+studied+in+situ+using+MEMS-based+closed-cell+gas+reaction+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Oxidation+of+Metals%22%5BJournal%5D)">NiAl oxidation reaction processes studied in situ using MEMS-based closed-cell gas reaction transmission electron microscopy.</a> Oxidation of Metals. 88 (3-4), 495-508 (2017).</li>
<li>Dai, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+surface+elemental+composition+and+dynamic+processes+involved+in+facet-dependent+oxidation+of+Pt3Co+nanoparticles+via+in+situ+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Revealing surface elemental composition and dynamic processes involved in facet-dependent oxidation of Pt3Co nanoparticles via in situ transmission electron microscopy.</a> Nano Letters. 17 (8), 4683-4688 (2017).</li>
<li>Dai, S., Zhang, S., Katz, M. B., Graham, G. W., Pan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+observation+of+Rh-CaTiO3+catalysts+during+reduction+and+oxidation+treatments+by+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">In Situ observation of Rh-CaTiO3 catalysts during reduction and oxidation treatments by transmission electron microscopy.</a> ACS Catalysis. 7 (3), 1579-1582 (2017).</li>
<li>Burke, M. G., Bertali, G., Prestat, E., Scenini, F., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+application+of+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+to+the+study+of+preferential+intergranular+oxidation+in+Alloy+600%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">The application of in situ analytical transmission electron microscopy to the study of preferential intergranular oxidation in Alloy 600.</a> Ultramicroscopy. 176, 46(2017).</li>
<li>Unocic, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Introducing+and+controlling+water+vapor+in+closed-cell+in+situ+electron+microscopy+gas+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Introducing and controlling water vapor in closed-cell in situ electron microscopy gas reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 26 (2), 229-239 (2020).</li>
<li>Vendelbo, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+oscillatory+behaviour+of+Pt+nanoparticles+catalysing+CO+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Visualization of oscillatory behaviour of Pt nanoparticles catalysing CO oxidation.</a> Nature Materials. 13 (9), 884-890 (2014).</li>
<li>Moliner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+transformation+of+Pt+nanoparticles+into+single+atoms+inside+high-silica+chabazite+zeolite%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reversible transformation of Pt nanoparticles into single atoms inside high-silica chabazite zeolite.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (48), 15743-15750 (2016).</li>
<li>Dagle, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-step+conversion+of+ethanol+to+n-butenes+over+Ag-ZrO2%2FSiO2+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalyst%22%5BJournal%5D)">Single-step conversion of ethanol to n-butenes over Ag-ZrO2/SiO2 catalysts.</a> ACS Catalyst. 10 (18), 10602-10613 (2020).</li>
<li>Chi, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+faceting+and+elemental+diffusion+behaviour+at+atomic+scale+for+alloy+nanoparticles+during+in+situ+annealing%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Surface faceting and elemental diffusion behaviour at atomic scale for alloy nanoparticles during in situ annealing.</a> Nature Communications. 6 (1), 1-9 (2015).</li>
<li>Zhao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-iron+site+catalysts+with+self-assembled+dual-size+architecture+and+hierarchical+porosity+for+proton-exchange+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Single-iron site catalysts with self-assembled dual-size architecture and hierarchical porosity for proton-exchange membrane fuel cells.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 279, 119400(2020).</li>
<li>Baddour, F. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Exceptionally+mild+and+scalable+solution-phase+synthesis+of+molybdenum+carbide+nanoparticles+for+thermocatalytic+CO2+hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">An Exceptionally mild and scalable solution-phase synthesis of molybdenum carbide nanoparticles for thermocatalytic CO2 hydrogenation.</a> Journal of the American Chemical Society. 142 (2), 1010-1019 (2019).</li>
<li>Yan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methanol+oxidative+dehydrogenation+and+dehydration+on+carbon+nanotubes%3A+active+sites+and+basic+reaction+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Methanol oxidative dehydrogenation and dehydration on carbon nanotubes: active sites and basic reaction kinetics.</a> Sustainable Energy Fuels. 10, 4952-4959 (2020).</li>
<li>Unocic, R. R., Jungjohann, K., Mehdi, B. L., Browning, N. D., Wang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+electrochemical+scanning%2Ftransmission+electron+microscopy+of+electrode-electrolyte+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">In situ electrochemical scanning/transmission electron microscopy of electrode-electrolyte interfaces.</a> MRS Bulletin. 45, 1-8 (2020).</li>
<li>LaGrow, A. P., Lloyd, D. C., Gai, P. L., Boyes, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+scanning+transmission+electron+microscopy+of+Ni+nanoparticle+redispersion+via+the+reduction+of+hollow+NiO%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">In situ scanning transmission electron microscopy of Ni nanoparticle redispersion via the reduction of hollow NiO.</a> Chemistry of Materials. 30 (1), 197-203 (2017).</li>
<li>Liu, L., Zakharov, D. N., Arenal, R., Concepcion, P., Stach, E. A., Corma, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+and+stabilization+of+subnanometric+metal+species+in+confined+space+by+in+situ+TEM%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Evolution and stabilization of subnanometric metal species in confined space by in situ TEM.</a> Nature Communications. 9 (1), 574(2018).</li>
<li>Wu, Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualizing+redox+dynamics+of+a+single+Ag%2FAgCl+heterogeneous+nanocatalyst+at+atomic+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Visualizing redox dynamics of a single Ag/AgCl heterogeneous nanocatalyst at atomic resolution.</a> ACS Nano. 10 (3), 3738-3746 (2016).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complex+structural+dynamics+of+nanocatalysts+revealed+in+operando+conditions+by+correlated+imaging+and+spectroscopy+probes%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Complex structural dynamics of nanocatalysts revealed in operando conditions by correlated imaging and spectroscopy probes.</a> Nature Communications. 6 (1), 7583(2015).</li>
<li>Hansen, P. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atom-resolved+imaging+of+dynamic+shape+changes+in+supported+copper+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Atom-resolved imaging of dynamic shape changes in supported copper nanocrystals.</a> Science. 295 (5562), 2053-2055 (2002).</li>
<li>Creemer, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Atomic-scale+electron+microscopy+at+ambient+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Materials+Science%22%5BJournal%5D)">Atomic-scale electron microscopy at ambient pressure.</a> Progress in Materials Science. 108, 993-998 (2008).</li>
<li>Was, G. S., Petti, D., Ukai, S., Zinkle, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+for+future+nuclear+energy+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nuclear+Materials%22%5BJournal%5D)">Materials for future nuclear energy systems.</a> Journal of Nuclear Materials. 527, 151837(2019).</li>
<li>Unocic, K. A., Yamamoto, Y., Pint, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Al+and+Cr+content+on+air+and+steam+oxidation+of+FeCrAl+alloys+and+commercial+APMT+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Oxidation+of+Metals%22%5BJournal%5D)">Effect of Al and Cr content on air and steam oxidation of FeCrAl alloys and commercial APMT alloy.</a> Oxidation of Metals. 87 (3-4), 431-441 (2017).</li>
<li>Zinkle, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fusion+materials+science+and+technology+research+opportunities+now+and+during+the+ITER+era%5BTitle%5D)+AND+%22Fusion+Engineering+and+Design%22%5BJournal%5D)">Fusion materials science and technology research opportunities now and during the ITER era.</a> Fusion Engineering and Design. 89 (7-8), 1579-1585 (2014).</li>
<li>Quadakkers, W. J., Olszewski, T., Piron-Abellan, J., Shemet, V., Singheiser, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidation+of+metallic+materials+in+simulated+CO2%2FH2O-rich+service+environments+relevant+to+an+oxyfuel+plant%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Science+Forum%22%5BJournal%5D)">Oxidation of metallic materials in simulated CO2/H2O-rich service environments relevant to an oxyfuel plant.</a> Materials Science Forum. 696, 194-199 (2011).</li>
<li>Gleeson, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+barrier+coatings+for+aeroengine+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Propulsion+and+Power%22%5BJournal%5D)">Thermal barrier coatings for aeroengine applications.</a> Journal of Propulsion and Power. 22 (2), 375-383 (2006).</li>
<li>Unocic, K. A., Allard, L. F., Coffey, D. W., More, K. L., Unocic, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+method+for+precision+controlled+heating+of+TEM+thin+sections+to+study+reaction+processes%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel method for precision controlled heating of TEM thin sections to study reaction processes.</a> Microscopy and Microanalysis. 20, 1628-1629 (2014).</li>
<li>Idrobo, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+measurement+by+a+nanoscale+electron+probe+using+energy+gain+and+loss+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Temperature measurement by a nanoscale electron probe using energy gain and loss spectroscopy.</a> Physical Review Letters. 120 (9), 095901(2018).</li>
<li>Unocic, K. A., Datye, A. K., Bigelow, W. C., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Water+vapor+in+closed-cell+in+situ+gas+reactions%3A+Initial+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Water vapor in closed-cell in situ gas reactions: Initial experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 940-941 (2017).</li>
<li>Allard, L. F., Meyer, H. M., Hensley, D. K., Bigelow, W. C., Unocic, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Model+%22alloy%22+specimens+for+MEMS-based+closed-cell+gas-reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Model "alloy" specimens for MEMS-based closed-cell gas-reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 908-909 (2017).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+utility+of+Xe-plasma+FIB+for+preparing+aluminum+alloy+specimens+for+MEMS-based+in+situ+double-tilt+heating+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">The utility of Xe-plasma FIB for preparing aluminum alloy specimens for MEMS-based in situ double-tilt heating experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 25 (2), 1442-1443 (2019).</li>
<li>Schilling, S., Janssen, A., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Practical+aspects+of+electrochemical+corrosion+measurements+during+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+%28TEM%29+of+austenitic+stainless+steel+in+aqueous+media%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Practical aspects of electrochemical corrosion measurements during in situ analytical transmission electron microscopy (TEM) of austenitic stainless steel in aqueous media.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (4), 741-750 (2017).</li>
<li>Zhong, X. L., Schilling, S., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sample+preparation+methodologies+for+in+situ+liquid+and+gaseous+cell+analytical+transmission+electron+microscopy+of+electropolished+specimens%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Sample preparation methodologies for in situ liquid and gaseous cell analytical transmission electron microscopy of electropolished specimens.</a> Microscopy and Microanalysis. 22 (6), 1350-1359 (2016).</li>
<li>Duchamp, M., Xu, Q., Dunin-Borkowski, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Convenient+preparation+of+high-quality+specimens+for+annealing+experiments+in+the+transmission+electron+microscope%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Convenient preparation of high-quality specimens for annealing experiments in the transmission electron microscope.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (6), 1638-1645 (2014).</li>
<li>Unocic, K. A., Mills, M. J., Daehn, G. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+gallium+focused+ion+beam+milling+on+preparation+of+aluminum+thin+foils%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Microscopy%22%5BJournal%5D)">Effect of gallium focused ion beam milling on preparation of aluminum thin foils.</a> Journal of Microscopy. 240 (3), 227-238 (2010).</li>
<li>Unocic, R. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+battery+chemistry+with+liquid+cell+electron+energy+loss+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Probing battery chemistry with liquid cell electron energy loss spectroscopy.</a> Chemical Communications. 51 (91), 16377-16380 (2015).</li>
</ol>

Yazarlar çıkar çatışması olmadığını beyan eder.
Bu makale UT-Battelle, LLC tarafından Sözleşme No. DE-AC05-00OR22725, ABD Enerji Bakanlığı ile birlikte. Amerika Birleşik Devletleri Hükümeti makaleyi yayınlanmak üzere kabul ederek, Amerika Birleşik Devletleri Hükümeti'nin bu makalenin yayınlanmış formunu yayınlamak veya çoğaltmak veya başkalarının bunu yapmasına izin vermek için münhasır olmayan, ödenmiş, geri alınamaz, dünya çapında bir lisansa sahip olduğunu kabul eder. Enerji Bakanlığı, DOE Kamu Erişim Planı (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan) uyarınca federal sponsorlu araştırmaların bu sonuçlarına kamu erişimi sağlayacaktır.

Mevcut çalışmada su buharı ile ve susuz in situ STEM reaksiyonları gerçekleştirmek için bir yaklaşım gösterilmiştir. Protokoldeki kritik adım, E-çip hazırlama ve yükleme prosedürü sırasında bütünlüğünü korumadır. Tekniğin sınırlaması (a) eşleştirilmiş (MEMS) bazlı silikon mikroçip cihazları arasındaki nominal 5-μm boşluğuna uyacak numune boyutu ve geometrisinin yanı sıra (b) en yüksek toplam basınç su buharı miktarına bağlı olduğundan su buharı ile yapılan deneylerde kullanılan toplambasınçtır ...

Bir malzemenin reaktif gaza maruz kalma altında ve yüksek sıcaklıklarda yapısal ve kimyasal değişikliklere nasıl maruz kaldığı hakkında ayrıntılı bilgi edinmeye ihtiyaç vardır. In situ kapalı hücreli gaz reaksiyonu (CCGR) tarama iletim elektron mikroskopisi (STEM), çok çeşitli malzeme sistemlerinde meydana gelen dinamik değişiklikleri incelemek için özel olarak geliştirilmiştir (örneğin, katalizörler, yapısal malzemeler, karbon nanotüpler, vb.) yüksek sıcaklıklara, farklı gaz ortamlarına ve vakumdan tam atmosferik basınca 1 , 2,3, 4 ,5,6,7,8,9,10,11,12basınçlarına maruz kaldığında. Bu yaklaşım, örneğin, çeşitli durumlarda yararlı olabilir. etanol'ün n-'ye tek adımlı dönüşümü gibi bir dizi endüstriyel dönüşüm süreci için önemli olan yeni nesil katalizörlerin hızlandırılmış gelişiminde Ag-ZrO2/SiO 213üzerindeki butenler, yakıt hücresi uygulamalarında oksijen azaltma reaksiyoni ve hidrojen evrim reaksiyon için katalizörler14,15,katalitik CO2 hidrojenasyon16, metanol dehidrojenasyonu formaldehit veya dehidratasyon için difenil eter metal katalizörler veya çok duvarlı karbon nanotüpler oksijen varlığında bir metanol dönüşüm reaksiyonukullanın 17. Kataliz araştırması için bu in situ tekniğinin son uygulamaları1,2,7,8,10,11,12,18,19,20,21,22 katalizör dinamik şekil değişiklikleri10,11,23,7 , büyüme ve hareketlilik8, 20,24hakkında yeni bilgiler sağlamıştır. Ayrıca, in situ CCGR-STEM, gaz türbini motorlarından yeni nesil fisyon ve füzyon reaktörlerine kadar agresif ortamlara maruz kalan yapısal malzemelerin yüksek sıcaklık oksidasyon davranışını araştırmak için kullanılabilir, burada sadece mukavemet, kırılma tokluğu, kaynaklanabilirlik veya radyasyon değil, aynı zamanda yüksek sıcaklık oksidasyon direnci25,26,27,28,29. Yapısal alaşımlara özgü in situ CCGR-STEM deneyleri, 9 veyükseksıcaklıktaoksidasyon kinetiği ölçümleri9 azaltılarak difüzyon kaynaklı tahıl sınırı göçünün dinamik olarak izlenmesinisağlar. CCGR teknolojilerinin son gelişiminden önceki on yıllar boyunca, özel çevresel TEM'ler (E-TİM'ler) kullanılarak yerinde gaz reaksiyonu çalışmaları yapılmıştır. E-TEM ve CCGR-STEM'in ayrıntılı bir karşılaştırması daha önceele alınmıştır 10; bu nedenle, E-TEM yetenekleri mevcut çalışmada daha fazla tartışılmamaktadır.
Bu çalışmada, bilgisayar kontrollü bir manifold(gazdağıtım sistemi) ve bir çift mikroelektromekanik (MEMS) tabanlı silikon mikroçip cihazı (örneğin, ara parça çipi ve "E-çip" ısıtıcı (Malzeme Masası) kullanan özel olarak tasarlanmış bir CCGR TEM tutucudan oluşan ticari olarak kullanılabilen bir sistem(Malzeme Masası)kullanılmıştır. Her E-çip amorf, elektron saydam SixNy membran destekler. Ara parça çipi, 300x300μm 2 görüntüleme alanına sahip 50 nm kalınlığında si x Ny membran ve iki eşleştirilmiş mikroçip arasında bir gaz akış yolu sağlamak ve fiziksel bir denge sağlamak için mikrofabrik olan 5 μm kalınlığında epoksi bazlı fotoresist (SU-8) "aralayıcı" kontaktlarına sahiptir (Şekil 1A). E-çipin bir kısmı düşük iletkenlik ~100 nm SiC seramik membran ile kaplıdır; membran, görüntülerin kaydedildiği ~30 nm kalınlığında amorf Si x N y membran (SixN y görüntüleme alanı) (Şekil 1A ve Şekil 2D)ile üst üste binen 3x2 dizi 8μm çapında kazınmış deliklere sahiptir. E-çip hem numune desteği hem de ısıtıcı6olarak ikili bir rol oynar. Au kontakları, SiC zarının dirençli ısınmasına izin vermek için E-çip üzerine mikrofebriktir. Her E-çip kızılötesi radyasyon (IR) görüntüleme yöntemleri (Malzeme Tablosu) 2 kullanılarak kalibre edilir ve %5 31± doğru olduğu gösterilmiştir. Sıcaklık kalibrasyonu gaz bileşim ve basıncından bağımsızdır, böylece seçilen gaz koşullarında reaksiyon sıcaklıkları üzerinde bağımsız kontrol sağlar. İnce filmli bir ısıtıcının yararı, 1.000 °C'ye kadar sıcaklıklara milisaniyeler içinde ulaşılabilmesidir. Reaksiyonu gerçekleştirmek için, E çip ara parça çipinin üstüne yerleştirilir ve numunenin etrafındaki ortamı TEM sütununun yüksek vakumundan izole eden kapalı hücreli "sandviç" oluşturulur. Bu kurulumun avantajı, reaksiyonların düşük basınçlardan atmosferik basınca (760 Torr) kadar tek veya karışık gazlarla ve statik veya akış koşullarında yapılabilmesidir. MEMS cihazları, tutucunun objektif lens direği parçasının mm boyutundaki boşluğuna sapma düzeltilmiş bir S/TEM cihazına (Malzeme Masası) (Şekil 1C)yerleştirilmesini sağlayan bir kelepçe ( Şekil1B) ile sabitlenir. Modern yerinde S/TEM tutucular, harici paslanmaz çelik boruya bağlı entegre mikro akışkan boruları (kılcal damarlar) içerir ve bu da gaz dağıtım sistemine (manifold) bağlanır. Elektronik kontrol sistemi, gaz hücresinden reaseptan gazın kontrollü bir şekilde ulaştırılmasına ve akışına izin verir. Gaz akışı ve sıcaklığı, üretici (Malzeme Tablosu)10,32 tarafından sağlanan özel bir iş akışı tabanlı yazılım paketi ileçalıştırılır. Yazılım, deney sırasında hücreden dönen gaz akışı için üç gaz giriş hattını, iki dahili deneysel gaz dağıtım tankını ve bir alıcı tankı kontrol ediyor (Şekil 1D).
Malzemelerin değişkenliği ve form faktörleri nedeniyle, önce E-çip üzerindeki birkaç numune biriktirme yöntemine odaklanıyoruz, daha sonra kontrollü sıcaklık, gaz karıştırma ve akış ile nicel yerinde/operando deneyleri yapmak için protokolleri özetliyoruz.

<table><tbody><tr><td>Atmosfer Netlik Yazılımı</td><td>Protochips</td><td>6.5.14</td><td></td></tr><tr><td>Atmosfer Büyük Isıtma E-cipsleri, 300 x 300 pencere, ara parça yok</td><td>Protochips</td><td>EAT-33AA-10</td><td>mikroçip cihazı</td></tr><tr><td>Atmosfer Küçük E-cips, 300 x 300 mikron pencere, 5 mikron SU-8 ara parça</td><td>Protochips</td><td>EAB-33W-10</td><td>mikroçip cihazı</td></tr><tr><td>JEOL 2200FS</td><td>JEOL</td><td></td><td>mikroskobu</td></tr><tr><td>M-bond 610</td><td>Elektron Mikroskobu Bilimleri</td><td>50410-30</td><td>siyanoakrilat (CA) tutkal</td></tr><tr><td>Mikron M9103 IR kamera</td><td>Micron</td><td></td><td>Bu, Protochips tarafından kullanılır/ mevcut değil</td></tr><tr><td>Protochips " Füzyon" E-cips</td><td>Si</td><td></td><td>xNy membranlı</td></tr><tr><td>Protochips ara çipi Protochips Atmosphere 200</td><td>Protochips</td><td>prototip</td><td>yazılımı</td></tr><tr><td>Artık Gaz Analizörü R100 (RGA)</td><td>Stanford Research Systems</td><td>R100 SRS</td><td></td></tr></tbody></table>

İletim elektron mikroskobunda in situ kapalı hücreli gaz reaksiyonlarının gerçekleştirilmesi

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Yerinde elektron mikroskopisi ile incelenen gaz reaksiyonları, atom seviyesine kadar uzunluk ölçeklerinde malzemelerin gerçek zamanlı morfolojik ve mikrokimyasal dönüşümlerini yakalamak için kullanılabilir. (Tarama) iletim elektron mikroskopisi (STEM) kullanılarak gerçekleştirilen yerinde kapalı hücreli gaz reaksiyonu (CCGR) çalışmaları, diğer karakterizasyon tekniklerini kullanarak yakalanması son derece zor olan lokalize dinamik reaksiyonları ayırabilir ve tanımlayabilir. Bu deneyler için mikroelektromekanik sistemleri (MEMS) tabanlı ısıtma mikroçiplerini (bundan böyle "E-çipler" olarak anılacaktır) kullanan bir CCGR tutucu kullandık. Burada açıklanan deneysel protokol, sapma düzeltilmiş bir STEM'de kuru ve ıslak gazlarda yerinde gaz reaksiyonları gerçekleştirme yöntemini detaylandırmamaktadır. Bu yöntem, atmosferik basınçta ve su buharı olan veya olmayan çeşitli gazların varlığında kataliz ve yapısal malzemelerin yüksek sıcaklık oksidasyonu gibi birçok farklı malzeme sisteminde alaka bulur. Burada, çeşitli malzeme form faktörleri için çeşitli örnek hazırlama yöntemleri açıklanmaktadır. Reaksiyon sırasında, su buharı olan ve olmayan artık gaz analizörü (RGA) sistemi ile elde edilen kütle spektrumları, reaksiyonlar sırasında gaz maruziyet koşullarını daha da doğrular. Bu nedenle, bir RGA'yı yerinde bir CCGR-STEM sistemiyle entegre etmek, gaz bileşimini reaksiyonlar sırasında malzemelerin dinamik yüzey evrimi ile ilişkilendirmek için kritik bir içgörü sağlayabilir. Bu yaklaşımı kullanan in situ/operando çalışmaları, belirli çevresel koşullarda (zaman, sıcaklık, gaz, basınç), gerçek zamanlı ve yüksek mekansal çözünürlükte meydana gelen temel reaksiyon mekanizmalarının ve kinetiğin ayrıntılı olarak araştırılmasına izin verir.

MEMS Bazlı Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonları için Örnekler: Kolloidal bir çözeltiden ve bir maskeden damla dökümü ile doğrudan toz birikimi Çalışılacak malzemeye bağlı olarak, E-çipleri yerinde/operando CCGR-STEM deneylerine hazırlamanın bir dizi farklı yolu vardır. Gaz hücresinin kataliz çalışmaları için hazırlanması tipik olarak katalizör nanopartiküllerinin kolloidal sıvı süspansiyonundan(Şekil 2A)veya doğrudan kuru tozun kendisinden E-çipe ...

Burada, yaygın olarak kullanılan birkaç numune hazırlama yöntemini detaylandırırken in situ TEM kapalı hücreli gaz reaksiyonu deneyleri yapmak için bir protokol sunuyoruz.

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...

Yakın zamana kadar, belirli testlerin öncesinde ve sonrasında malzemeleri analiz ettik. Bununla birlikte, malzemenin yüksek sıcaklıklarda agresif ortamlarda yapısal ve kimyasal değişikliklere nasıl maruz kaldıklarına dair ayrıntılı bilgi edinmeye ihtiyaç vardır. in situ kapalı hücreli gaz reaksiyonu, CCGR, tarama iletim elektromikroskopisi bunun için özel olarak geliştirilmiştir.Katalizörler, yapısal malzemeler, karbon nanotüpler vb. Ayrıca, reaksiyonlar mikronlardan atomik ölçek seviyesine kadar herhangi bir yerde farklı uzunluk ölçeklerinde incelenebilir. Bu çok önemlidir, çünkü daha düşük büyütmelerde genel sistem davranışı hakkında çok şey öğrenebilir ve kinetik bilgileri ayıklayabiliriz.Atomik ölçek seviyesindeyken, yüzeyde meydana gelen reaksiyon mekanizmaları ve kinetiklerin yanı sıra bölgeye özgü arayüzler hakkında bilgi edinebiliriz. Bu gerçekten dikkat çekici, atmosferik basınçta atomik çözünürlük görüntüleri elde etmek için, ve gerçekten herhangi bir deneysel teknikle yapılamaz. Bu protokol, in situ elektromikroskop kullanılarak in situ kapalı hücreli gaz reaksiyonu nasıl gerçekleştirildiğini vurgulamaktadır.Ayrıca numune hazırlamayı ve farklı malzemeler için zorluklarını vurgulamaktadır. Kolloidal bir çözeltiden damla dökümü ile doğrudan toz birikimi. Toz parçacıkları çok büyükse tozu ezin.Az miktarda toz ve iki mililitre çözücü karıştırın. Miktar deneylerle belirlenir. Kolloidal süspansiyon oluşturmak için beş dakika boyunca sonicate çözümü.E çipi E-çip tutma fikstürüne yerleştirin. Bir mikro pipet kullanarak süspansiyonu doğrudan E-çipin üzerine bırakın. Stereo mikroskop atarken altın kontağı emici bir kağıt noktasıyla temizleyin.Bir maske aracılığıyla doğrudan toz birikimi. E-çip tutma fikstürüne yeni bir temiz E-çip yerleştirin. Kullanın ve maskelayın ve doğrudan fikstür içindeki E-çipe yerleştirin.Fikstür içinde yeni bir temiz E-çip ve bir maskeyi birbirine kenetlemek için üst plakayı kullanın. Maske aracılığıyla yeni temiz E-çipin silikon nitrür zarı üzerine doğrudan bir spatula kullanarak az miktarda toz biriktirin. Parçacıkları E-çipe kadar sallamak için fikstürü hafifçe titreştirin.Bu sonication ünitesi ve kuru beher fikstür yerleştirme ile yapılabilir. Fazla tozu silkeleyin, sistemi dağıtın ve tozun E-çipe yerleştirilmesini inceleyin. Elektron ışını buharlaşması, iyon veya magnetron sputtering ile biriktirme yöntemleri.Silikon nitrür membran ve silikon nitrür mikro gözenekli TEM pencereli bir ara parça çipi kullanarak bir desen maskesi oluşturun. Silikon nitrür mikro gözenekli TEM penceresine, üreticinin tavsiyesine uyarak 50'ye 250 mikron açıklığın üzerine yüzüstü takmak için siyanokrelat tutkal kullanın. Ardından, E-çipler için gerektiği kadar desen maskesi hazırlamak için prosedürü tekrarlayın.E-çip fikstürüne yeni bir temiz E-çip yerleştirin. Desen maskesini E çipinin üzerine yerleştirin. Üst plakayı örtün ve kelepçeleyin.Elektron ışını buharlaştırma, iyon sputtering veya magnetron sputtering biriktirme tekniği kullanın. Sistemi dağıtın ve E çipi biriken malzemeyle inceleyin. Odaklanmış iyon ışını veya FIB frezeleme.FIB kullanarak bir TEM lamella hazırlayın. TEM lamelini E-çipe yerleştirin. Numuneyi E-çipe takarak silikon nitrür zarı zarar vermediklerden emin olun.CCGR-TEM tutucusunun hazırlanması. İstediğiniz kalibrasyon dosyasını indirin. E-çipin direncini kontrol et.CCGR üreticisi tarafından sağlanan belirli bir E-çip kalibrasyonu için direnç aralığında olduğundan emin olmak için silikon karbür ısıtıcının direncini ölçün. Tutucunun üstünden kelepçeyi çıkarın. CCGR-TEM tutucunun ucunu emici kağıt noktaları veya basınçlı hava kullanarak temizleyin ve O halka bahçelerinde enkaz kalmadığından emin olun.Ara parça çipini CCGR-TEM tutucusuna yerleştirin. E-çipi, ısıtıcı kontakları tutucudaki esnek kablo ile elektrik kontaklarına uygun bağlantılar yaparak yerleştirin. Ardından set vidalarını tork ederek.CCGR üreticisi tarafından sağlanan belirli bir E-çip kalibrasyonu için direnç aralığında olduğundan emin olmak için CCGR-TEM tutucuyu monte ettikten sonra silikon karbür ısıtıcının direncini tekrar ölçün. Deneysel kurulumun hazırlanması. Tutucu bağlı olsun ya daması olmadan gece boyunca sistemi pişirin ve pompalayın.Tutucuyu yükleyin ve boruyu bağlayın. Deney için, sistemi inert gazla pompalayın ve temizleyin. Örneğin, 100 Torr'dan 0,5 Torr'a iki kez.Son pompayı önceden biçimlendir ve 100 Torr'dan 0.001 Torr'a kadar temizle. Artık gaz analizörü. Pompalama ve temizleme işlemi sırasında, filamenti ısıtmak için RGA sistemini açın.Bir RGA'yı bir gövde üzerinde yerinde kapalı hücre gazı reaktör sistemi ile entegre etmek, gaz bileşimini reaksiyonlar sırasında malzemelerin dinamik yüzey evrimi ile ilişkilendirmek için kritik ölçümler sağlar. Sürekli gaz izleme, katalizörler ve yapısal malzemeler üzerinde karışık gazlarla veya alternatif gazlar ve basınçlarla reaksiyonlar gerçekleştirmek ve özellikle gaz karışımına su buharı dahil edildiğinde gereklidir. Temizleme gazını VDS'ye takın ve kol düğmesini egzoza çevirin, ardından park konumuna dönün.VDS'ye üç kez inert gaz akarak veya daha fazla sıvı bulunmayana kadar basınç basın. Düğmeyi park konumuna getirin ve VDS'yi manifolda takın. Pozisyonu doldurmak için düğmeyi çevirin ve ardından gaz hattını temizlemeyi kaldırın.Gaz kontrol yazılımında buhar basıncını 18,7 Torr olarak ayarlayın. VDS'yi vakuma pompalayın, bu da 0,1 Torr'dur. VDS'yi şırınnak ve boru ile 2 milimetre olan suyla doldurun.Daha yüksek saflık buharı gerekiyorsa, ek temizleme adımları gerektiğini unutmayın. Reaksiyona giriyoruz. Tüm gazların manifolda bağlı olduğundan emin olun.Adlandırma altındaki atmosfer yazılımını kullanarak, reaksiyon için doğru gazları ayarlayın ve satır dosyasını kaydedin. E-çip kurulumu altında, E-çip için doğru kalibrasyon dosyasını seçin ve kalibrasyonu çalıştırın. Pompa ve tasfiye altında deneysel kurulumun hazırlanmasına bakın.Gaz kontrolü altında gaz bileşimini seçin. Sıcaklık altında, ısıtma oranını ve hedef sıcaklığı seçin. Deneye başlayın.Gaz akmaya başlayın. Görüntülemeye başlayın. Gaz bileşimini kaydedin.Temsili sonuçlar. Yerinde CCGR-STEM sonuçları örneği. Parlak alan STEM görüntüleri, su buharı maruz kaldığında titanyum desteği üzerindeki platin nano parçacığın bu yüzey evriminin bir örneğini göstermektedir.Platin partiküldeki yapısal değişiklikler, gaz bileşimini izlerken küçük şekil değişiklikleriyle ilişkili yapının yeniden düzenlendiğini gösterir. Deneyi bitirin. Sıcaklığı kapatın.Gaz akışını durdurun. Oturumu sonlandır. özet. Örneğin CCGR-STEM, etanollerin N-bütan'a ve jet yakıtına veya CO2 hidrojenerasyonuna katalitik hızlı piroliz tek adımlı dönüşümü gibi bir dizi katalitik dönüşüm işlemi için önemli olan yüksek dayanıklılığa sahip yeni nesil katalizörlerin hızlandırılmış gelişimi için faydalıdır.Ayrıca CCGR-STEM, agresif ortamlarda yapısal malzemelerin yüksek sıcaklık oksidasyon davranışını araştırmak, örneğin gaz türbini motor ortamlarına veya yeni nesil fisyon veya füzyon reaktörlerine benzer malzemelerin davranışını taklit etmek için kullanılabilir.

performing-situ-closed-cell-gas-reactions-transmission-electron

Research

JoVE Journal

Engineering

Mühendislik

Yerli yakın eyalette bakteri hücrelerinin ultrastrüktür çalışma elektron cryotomography (EKT) nasıl kullanılacağı "makromoleküler" (~ 4 nm) çözünürlük, burada göstermektedir.

Bakteriyel Hücre Elektron Cryotomography

Biz bir transmisyon elektron mikroskobu kullanılarak sıvı yoluyla görüntüleme sağlayan bir kendi kendine yeten bir sıvı hücre, geliştirdik. Sıvılarda nanoparçacıkların Dinamik süreçleri alt nanometre çözünürlükte gerçek zamanlı olarak ortaya çıkabilmektedir.

Sıvı Hücre Transmisyon Elektron Mikroskobu kullanarak Sıvılarda Malzemelerin Dinamik Süreçler Revealing

Burada, viral kompleksleri bir iletim elektron mikroskobu kullanarak nanometre çözünürlüğünde sıvı olarak görüntüleme prosedürünü açıklıyoruz.

Yerinde Sıvıda Biyolojik Montajlar TEM

Çip üstü ara bağlantı yığınlarındaki zamana bağlı dielektrik bozulma (TDDB), mikroelektronik cihazlar için en kritik arıza mekanizmalarından biridir. Bu makale, transmisyon elektron mikroskobunda yerinde bir TDDB deneyinin prosedürünü göstermektedir ve bu, mikroelektronik ürünlerdeki arıza mekanizmasını incelemek için bir olasılık sunar.

Transmisyon Elektron Mikroskobu Situ Zamana bağlı Dielektrik Dağılımı In: Bir imkanı Mikroelektronik aygıtlar Başarısızlık Mekanizması Anlayın

Bir araç ve yöntemleri transmisyon elektron mikroskopi nanoliter ölçekli örnek birimleri hazırlanması için sunulmaktadır. Hiçbir kağıt kurutma işlem, böylece bu önemli ölçüde örnek kaybı azaltılması ve tek hücre için görsel proteomik lysate analizini sağlayan proteinler için olabilir zararlı sonuçları kaçınarak gereklidir.

Kırılan numune hazırlama için iletim elektron mikroskobu

Genetik modifikasyondan sonra tüm hücrelerde mitokondri ve endoplazmik retiplinin dağılımını incelemek için bir protokol sunuyoruz, askorbat peroksidaz 2 ve horserpu peroksidaz boyama da dahil olmak üzere bağıntılı ışık ve hacim Elektron Mikroskopisi kullanılarak aynı bölümde hedef geni olan ve olmayan hücrelerin seri bölümlemesi ve elektron mikroskobu ile seri görüntüleme.

Göreli ışık ve hacim elektron mikroskobu ile mitokondri ve endoplazmik reticulum görüntüleme

Haucl4 habercisi çözeltisi altın nanokrystals In situ elektron mikroskobu için grafen destekli mikrowell sıvı hücrelerin hazırlanması için bir protokol sunulmuştur. Ayrıca, gözlenen dağlama ve büyüme dinamiklerini ölçmek için bir analiz rutini sunulmaktadır.

Situ şanzıman elektron mikroskobu Için Graphene destekli Mikrowell sıvı hücrelerinin hazırlanması

Bu protokolün amacı, hücre yapıştırma ve büyümesini kriyo-elektron mikroskopisi için hedeflenen ızgara alanlarına yönlendirmektir. Bu, kullanıcı tarafından belirtilen desenlerde ablated bir anti-kirlenme tabakasının uygulanması ve ardından hücre tohumlamadan önce desenli alanlarda hücre dışı matris proteinlerinin birikmesi ile elde edilir.

Tüm Hücreli Kriyo-Elektron Tomografi İş Akışlarında Doğrudan Hücre Konumlandırmasına Mikropatterning İletim Elektron Mikroskopi Izgaraları

Mevcut protokol, bir ışık aydınlatma sistemi ile iletim elektron mikroskobu (TEM) modifikasyonlarını, sıvı hücrelerin üretimini ve bakteri hücreleri ile bir fotosensitizör arasındaki ışık kaynaklı etkileşimlerin yerinde TEM gözlemlerini açıklamaktadır. Numune hazırlama yöntemleri, elektron ışını hasarı ve görüntüleme de tartışılmaktadır.

Sıvı-Yumuşak Madde Etkileşiminin Gözlemlenmesi için Işık Kaynaklı In Situ İletim Elektron Mikroskobu

Kriyo-STEM tomografisi, bozulmamış hücrelerin organellerini gömme, kesitleme veya diğer invaziv preparatlar olmadan görselleştirmek için bir araç sağlar. Elde edilen 3D çözünürlük şu anda birkaç nanometre aralığında, birkaç mikrometrelik bir görüş alanı ve 1 μm mertebesinde erişilebilir bir kalınlık ile.

Kriyo-STEM Tomografi ile Organellerin In Situ Görüntülenmesi

Öğrenin, taramalı iletim elektron mikroskobu ile yüksek sıcaklıklarda gaz ortamında malzemelerin gerçek zamanlı yapısal ve kimyasal değişimlerini incelemek için kapalı hücreli gaz reaksiyonu yöntemini.

İletim Elektron Mikroskobunda In Situ Kapalı Hücreli Gaz Reaksiyonlarının Gerçekleştirilmesi

Daha fazla video keşfet