Paralel Sentezi ve Otomatik Liquid Handling kullanma Ugi Reaksiyon optimizasyonu

UI reaksiyonu, bir aldehit ve amin, bir karboksilik asit ve bir ISO nitril olmak üzere dört bileşenin karıştırılmasını içerir. Çeşitli kütüphaneler oluşturmak için uygun bir reaksiyondur ve geçmişte anti-sıtma bileşiklerini sentezlemek için kullanılmıştır. Burada gösterilecek olan özel UGI reaksiyonu, Ole Amin aldehit, B glisin ve T bütil izonitrilin reaksiyonunu içerir.

Bu reaksiyon, metanol içinde 0.5 molar konsantrasyonda çalıştırıldığında çökelti olarak bir UI ürünü üretir. Merhaba, ben Jean Floyd Bradley. Laboratuvarım Drexel Üniversitesi'ndeki kimya bölümünde bulunuyor.

Merhaba, ben Dr.Bradley'in, yüksek lisans öğrencisiyim, haha Meza. Bugün, mettler toledo'nun mini eşleyici ve mini blok teknolojilerini kullanarak bir yugi reaksiyonunun optimizasyonunu sunuyoruz. İlk olarak, mini eşleyiciyi sıvı işleme yapacak şekilde programlayacağız.

İkinci olarak, ürünün izolasyonunu paralel filtrasyon ile yapacağız. Ve son olarak, IR ve NMR tekniklerini kullanarak karakterizasyonu yapacağız. Öyleyse başlayalım.

Mini blok, Metler Toledo tarafından üretilen ve reaksiyonları paralel olarak gerçekleştirmenizi sağlayan bir araçtır. Bu mini blok, tabanında bir filtre bulunan altıya sekiz tüp dizisinden oluşur. Bu tüpler yaklaşık 3,5 mililitre çözücüyü işleyebilir.

Mini bloğun altındaki bir valf, reaktiflerin eklenmesi sırasında kapalı tutulacak ve daha sonra açılacaktır. Filtrasyon adımına hazır olduğunuzda, bu reaksiyon için üç parametreyi değiştirecek ve izole edilmiş ürünün verimi üzerindeki etkisine bakacaksınız. Birinci. Bir veya iki reaktifin fazlalığı her sıra boyunca değişecektir.

Daha sonra çözücü ve konsantrasyon sıralar arasında değiştirilecektir. Deneyleri planlarken, Google Dokümanlar gibi paylaşılan bir çevrimiçi elektronik tablo kullanmak yararlıdır, bu daha sonra mini haritalayıcı yazılımına kolayca kopyalanabilir. Bu kurulum, dünyanın dört bir yanından insanların, sıvı işleyiciyi nasıl çalıştıracaklarını bilmek zorunda kalmadan deneyin bölümlerini planlayabilecekleri deneysel tasarımın bir miktar kitle kaynak kullanımına izin verir.

İlk adım, boş tüplerin 0.1 miligram hassasiyetle tartılmasını içerir. Mini blok daha sonra mühürlenir, kapatılır ve sıvı taşıyıcı güvertesine monte edilir. Bu deneyde kullanılan dört reaktif şişesi ve dört çözücü şişesi vardır.

Sıvı işleyici, bir şırınga ile donatılmış robotik bir kol kullanır ve şırınga pompasını kullanarak herhangi bir kaynağı raftaki herhangi bir hedefe ulaştırabilir. Mevcut kurulum, en az 100 mikrolitreyi doğru bir şekilde iletebilen 10 mililitrelik bir şırınga kullanıyor. Reaktifleri korumak için, hazırlanan her reaktif çözeltisinden 100 veya 120 mikrolitre ekleyin.

İki molar konsantrasyondaki metanolde, reaksiyon beş adımda gerçekleştirilir. İlk olarak, çözücü her tüpe eklenir. Konsantrasyonu ve çözücü bileşimini bu şekilde değiştireceksiniz.

Daha sonra tüm tüplere bağışıklık çözeltisi eklenir, ardından aldehit, asit ve en son ISO nitril gelir. Bu işlemin tamamlanması yaklaşık bir saat sürer. Mini blok daha sonra sıvı işleyiciden çıkarılır.

Her tüpte net çözümler olduğunu açıkça görebilirsiniz. Bu önemlidir, çünkü tüm reaktiflerin tüm çözücülerde çözünür olduğundan emin olmak istersiniz. İlk çökeltinin oluşması genellikle yaklaşık 30 dakika sürer.

Mini blok bir çalkalayıcı üzerine monte edilir ve gece boyunca karıştırılmaya bırakılır. Yaklaşık 16 saat sonra, mini blok çalkalayıcıdan çıkarılır ve tüplerin çoğunun çökeldiğini görebilirsiniz. Mini blok şimdi bir toplama tabanına monte edilir ve tüm filtre boruları için valf aynı anda açılır.

Vakum uygulanır ve çökelti her tüpün filtresine yakalanır. Daha sonra valf kapatılır ve her tüpe bir mililitre metanol eklenir. Bir mikro pipet kullanarak, mini blok 15 dakika boyunca çalkalayıcıya konur.

Bu yıkama işlemi bir kez daha tekrarlanır. Son yıkamadan sonra vakum 30 dakika açık bırakılır. Daha sonra tüpler bir saat boyunca yüksek vakum altında bir kuruya aktarılır.

Tüpler kuruduktan sonra tekrar ağırlıklandırılır ve boş ağırlığın çıkarılmasıyla çökelti miktarı belirlenir. Ne yazık ki, tüplerde her birinin boş tartılması gereken kadar değişkenlik vardır. Tüm ürünlerin saf olduğundan emin olmak için her bir çözücü sisteminden bir numune NMR tarafından analiz edilir: çökeltiyi çözmek için bir reaksiyon tüpüne 700 mikrolitre değeri azaltılmış kloroform eklenir.

Çözelti daha sonra 500 megahertz'lik bir Varian Unity olan bir NMR tüpüne aktarılır. Innova NMR cihazı, bir proton NMR spektrumu elde etmek için kullanılır. Cihaz oturum açtıktan sonra, NMR yazılımı başlatılır, cihazdaki referans standardı çıkarılır ve numune döndürücüye yerleştirilir ve cihaza yerleştirilir.

Numune daha sonra kilitlenir, şimlenir ve bir proton için spin parametrelerine ayarlanır. NMR yüklenir ve daha sonra standart bir tarayıcı ile çevrimiçi olarak görüntülenebilen bir J Camp DX dosyası olarak bir spektrum elde edilir. Spektrumlar yerel bir sunucuda barındırılabilir veya ChemSpider'a yüklenebilir, böylece bu molekülü arayan araştırmacılar verileri hemen kullanabilirler.

Numuneyi daha fazla analiz etmek için, IR spektroskopisi bir PerkinElmer FTIR Spectrum 1000 cihazı kullanılarak gerçekleştirilir. Yazılım oturum açtı. A TR'nin üst plakası çıkarılır, silinir ve etanol sabunlu mendil ile temizlenir.

A TR üzerine temiz bir cam sürgü yerleştirilir ve vidalanır ve kuvvet göstergesi yaklaşık 90 birime ayarlanır. Bir arka plan spektrumu toplandıktan sonra, numune spektrumu elde edilir ve bir A TR düzeltmesi için işlenir. IR spektrumu, çevrimiçi görüntüleme için bir J Camp DX dosyası olarak da elde edilir.

Bir reaksiyonu ve yuvarlak dipli bir şişeyi paralel olarak çalıştırmak arasındaki en büyük fark, organik kimyagerin yeni sorular sormasına ve varsayımları sistematik bir şekilde sorgulamasına izin vermesidir. Denkleme otomatik sıvı işlemenin eklenmesi, kimyagerin proje hakkında yüksek düzeyde düşünmek için daha fazla zaman harcamasını ve her deneysel çalışmanın ayrıntıları üzerinde daha az zaman harcamasını sağlar. Umarım bu video size kendi tepkileriniz hakkında bazı fikirler verir.

İzlediğiniz için teşekkürler.