Name: Paralel Sentezi ve Otomatik Liquid Handling kullanma Ugi Reaksiyon optimizasyonu (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2008-11-11T00:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 24 s
Description: Öğrenin, Ugi reaksiyonunu otomatik sıvı işleme ve paralel sentez kullanarak organik kimyada nasıl optimize edeceğinizi. Mettler-Toledo MiniMapper ve MiniBlock teknolojileriyle verimli bileşik kütüphaneleri oluşturun.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Andrew Lang, verilerin grafiksel yardım takdir edilmektedir. Deneysel çalışmaları yürütmek üzere ekipman ve malzeme sağlanması için Mettler-Toledo için teşekkür ederiz.

Giriş Ugi reaksiyon bileşiklerin çeşitli kütüphanelerde (1-3) hızlı bir şekilde oluşturmak için uygun bir yol olduğu kanıtlanmıştır. Bir amin reaksiyon, bir aldehit, bir karboksilik asit ve oda sıcaklığında genellikle bir isonitrile metanol içerir. Ugi reaksiyon genellikle farmakolojik olarak aktif moleküllerin sentezi bir araç olarak kullanılır olmuştur ve biz, hızlı bir şekilde yeni bir anti-sıtma ajanlar (4) için arama bileşikler erişmek için istismar var. Ugi ürünler bazen reaksiyon karışımı (1,5) saf şeklinde çökelti görülmüştür. Bu reaksiyon gibi kromatografisi gibi masraflı arıtma işlemleri gerektirmeden kolayca ölçeklendirilebilir yana çok şanslı bir sonucudur. Bu gibi daha ileri tedavi olmadan reaksiyon karışımı filtreleme doğrudan elde edilen Ugi ürün verimi optimize etmek için en faydalı olacaktır. Bu amaçla filtreleme tüpleri ile donatılmış bir 48-yuvası Mettler-Toledo MiniBlock (6) kullanılmıştır. Mettler-Toledo MiniMapper (7) otomatik sıvı işleyici, reaktifler ve solvent teslim etmek için kullanılır oldu. Konsantrasyonu, çözücü bileşimi ve bazı reaktifler fazla ilgi parametreler. Deneysel Ek çözücü, furfurylamine (metanol içinde 2M), benzaldehit (metanol içinde 2M), Boc-glisin (metanol içinde 2M): MiniMapper otomatik sıvı işleyici aşağıdaki sırayla 48-pozisyonu MiniBlock boş filtre tüplere sıvı verecek şekilde programlandı ve t-butylisocyanide (metanol içinde 2M). Varsayılan ek hacim 100 mikrolitre oldu. Bir reaktifin aşan ilave olarak not ise, 120 mikrolitre teslim edildi. MiniBlock sonra ev vakum kullanarak filtre edilmeden önce 16 saat boyunca bir çalkalayıcı yerleştirildi. İki yıkar, metanol (1 ml), kapalı filtreleme önce sallayarak 15 dakika takip her tüpe ekleyerek yapılmaktadır. Tüpleri en az 30 dakika sonra bir desikatöre yüksek vakum altında kurutuldu. Verimi filtre tüpleri ağırlık artış hesaplandı. Saflık, her çözücü sistem ve konsantrasyonun bir örnek için H NMR ile değerlendirildi. Reaksiyonları üç nüsha çalıştırmak (8-10) ve ortalama verimleri Tablo 1'de rapor edilmiştir. Ugi ürün karakterizasyonu <a href="http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.21106059.html">tert-butil (2 - {[2 - (tert-butylamino)-2-oxo-1-feniletil] (furan-2-ylmethyl) amino}-2-oxoethyl) karbamat</a> : beyaz katı; mp (11) 202-204 C 1H-NMR (12, <a href="http://showme.physics.drexel.edu/mirza/Software/JCAMP/Exp203A11-HNMR.html">spektrum</a> ) (500MHz, δppm, CDCl3) 1.33 (s, 9H), 1.45 (s, 9H), 4.21 (m, 2H), 4.49 (d, J = 18Hz, 1H), 4.50 ( d, J = 18Hz, 1H), 5.47 (s, 1H), 5.60 (s, 1H), 5.62 (s, 1H), 5.89 (s, 1H), 6.10 (s, 1H), 7.19 (s, 1H) , fenil 7,21-7,37 (m, 5H); 13C NMR (13, <a href="http://showme.physics.drexel.edu/mirza/Software/JCAMP/Exp02060822080933CNMR.html">spektrum</a> ) (500MHz, δppm, CDCl3) 28.3, 28.6, 42.3, 42.8, 51.7, 62.9, 79.5, 107,7, 110,4, 128,5, 128,7, 129,6, 134,7 141,9, 149,8, 155,7, 168,4 170,2; IR (14, <a href="http://showme.physics.drexel.edu/mirza/Software/JCAMP/ugiproductpaper03IR.html">spektrum</a> ) (Ʋmax cm-1 ATR): 1645,1673,1699, 3331; FAB-HRMS (15, <a href="http://showme.physics.drexel.edu/mirza/Exp099Chighres.JPG">spektrum</a> ) (C24H33N3O5 için hesaplanan m / z 444,2498 [M + H], 444,2517 aldı.) Veri Analizi Çökelti verimi verileri tek faktör veya iki faktörlü (çoğaltır) Microsoft Excel'de kullanılabilen varyans (ANOVA) araçlarının analizi kullanılarak analiz edildi. (16), bu değişkenler için ANOVA analizi istatistiksel olarak anlamlı bulundu, Fisher En önemli fark (LSD) testi Ugi çökelti verim (17) önemli farklılıklar sergileyen özel deneysel ayarlarını belirlemek için kullanılmıştır. Tüm anlam testleri% 95 güven düzeyinde yapılmıştır. Sonuçlar ve Tartışma Şekil 1 çözücü bileşimi Ugi çökelti verimi üzerine etkisini özetlemektedir. Bir tek faktörlü ANOVA bir reaktif konsantrasyonu 0.2 M okudu dört çözücüler için ortalama verim önemli bir fark gösterir. Fisher LSD testi metanol ve etanol elde edilen çökelti verimi% 95 güven düzeyinde (rakam solvent isimleri üzerinde bar anlamına) istatistiksel olarak farklı değildir. Olduğunu gösterir; Ugi çökelti verim etanol ve metanol önemli ölçüde daha fazla THF içinde daha da anlamlı olarak daha fazla asetonitril daha. <img src="/files/ftp_upload/old/942_2008_9_26_0/942_Figure-01.png" alt="Şekil 1"> Şekil 1: Özet Ugi verim solvent kompozisyon etkisi bir reage çökeleknt 0.2 M, konsantrasyon. Listelenen çözücüler bu konsantrasyonda% 40 metanol içerir. Reaktif konsantrasyonunun etkisi göz önüne alındığında, Tablo 1'de veri, 0,2 M dan 0.07M solvent olarak metanol, etanol ve asetonitril kullanarak giderken verim sarp bir düşüş tespit edildi; verimi 0,2 M metanol karşılaştırılabilir ve 0.4 M konsantrasyonları. Ugi reaksiyonlar genellikle 0.5-2M aralığı (2) çalıştırmak olduğunu unutmayın. Ancak, otomatik bir sıvı işleyici kullanırken, böylece yaklaşık 0,5 M final konsantrasyon pratik bir üst sınır koyarak çok daha konsantre 2M daha reaktif çözümleri ile başlatmak için zor olabilir. Non-lineer etkiler oyun görünüşte beri bu optimizasyon çalışması sonuçları, başarı ya da başarısızlık 0,2 M altındaki Ugi reaksiyonlar yorumlarken dikkatli öneririz. Şekil 2, bir reaktif konsantrasyonu 0.2 M Ugi çökelti verim solvent bileşimi ve reaktif fazla etkisini özetlemektedir. Iki faktörlü ANOVA sonuçları istatistiksel olarak anlamlı bir çözücü ve reaktif fazla etkisi gösterir. Buna ek olarak, iki değişken arasında istatistiksel olarak anlamlı bir etkileşim vardır. Etkileşim Detayları çökelti verim kullanılan solvent etkilendiğini gösteren Şekil 2'de ortaya çıkartılmıştır. Yine Şekilde faktörler üzerinde bar verimi% 95 güven düzeyinde istatistiksel olarak farklı değildir unutmayın. Asetonitril, belirgin bir biçimde iyileştirilmiş sonuçlar aşan amin, aldehit veya isonitrile hem etanol ve metanol için en iyi verim elde edilir iken, aşırı imin veya isonitrile ile elde edilir. Tablo 1'de sonuçları tartışma, yukarıda da belirtildiği gibi, genel verim çökelti çözücü olarak THF için düşük ve imin sadece aşırı çökelti verim istatistiksel olarak anlamlı bir iyileşme sağlar. Bu farklı desenler dört çözücüler için geliştirilmiş verim istatistiksel olarak anlamlı bir etkileşim yol açar ve Ugi ürün farklı çözücüler ile farklı etkileşim bir göstergesi olabilir. Tablo 1 de sayısal sonuçları en iyi verimi fazla imin 1.2 benzerleri, 0.2 M asetonitril / metanol ve aynı zamanda önemli verim sağlanan 0,2 M etanol / metanol karışımları ile 0.4M metanol elde edildi gösterse de. Özellikle bütün 0,2 M THF / metanol karışımları çok kötü sonuçlar verdiğini unutmayın. Ugi reaksiyon THF (2) de dahil olmak üzere, çeşitli çözücüler başarıyla yapılmıştır. Burada düşük verim Ugi reaksiyon bir çökelti oluşmuş değildi sadece o THF karışımlarda yer almayan yaptığı anlamına gelmez unutmayın. <img src="/files/ftp_upload/old/942_2008_10_13_5/942_Figure-02.png" alt="Şekil 2" width="335" height="325"> Şekil 2: Ugi verim çözücü bileşimi ve reaktif fazla etkisi Özeti 0,2 M Reaktif konsantrasyonda hızlandırabilir. Listelenen çözücüler bu konsantrasyonda% 40 metanol içerir. Şekil 3 solvent olarak metanol kullanarak çökelek Ugi verim reaktif konsantrasyonu ve reaktif fazla etkisini özetlemektedir. Iki faktörlü ANOVA sonuçları istatistiksel olarak anlamlı bir konsantrasyon ve reaktif fazla etkisi gösterir. Yukarıda açıklandığı gibi, 0,2 M ve 0.4M, 0.07M az önemli derecede daha fazla. Reaktif konsantrasyonlarda çökelti verimi (ama birbirinden farklı değildir). Buna ek olarak, çalışma kapsamında iki değişken arasında istatistiksel olarak anlamlı bir etkileşim vardır. Aşırı reaktif kimliği ile çökelti verimi iyileştirme model, daha yüksek reaktif konsantrasyonlarda genel olarak aynı olduğunu unutmayın. <img src="/files/ftp_upload/old/942_2008_9_26_2/942_Figure-03.png" alt="Şekil 3" width="384" height="255"> Şekil 3: Ugi verim konsantrasyon ve reaktif fazla etkisi Özeti metanol çözücü hızlandırabilir. Genel olarak, 2 ve 3 rakamları açıklanan sonuçlar, çözücü seçimi, reaktif konsantrasyonu ve aşırı reaktif kimlik arasındaki etkileşimleri olduğunu göstermektedir, ancak genel olarak bu düz solvent ve konsantrasyon etkileri daha ince. Ugi reaksiyonu (18) optimize Diğerleri benzer sonuçlar bulduk. Sonuç Optimizasyon denemesi eq ile 1.2, 0.4 M metanol% 66 olarak en yüksek verimi 48 çalışır bulundu. imin,. Bu ilk tepki, metanol 0.4 M ekimolar konsantrasyonu altında elde edilen% 49 verimi önemli ölçüde üzerindedir. Çökelti veriminin iyi tekrarlanabilirlik, bu çoğaltma deneylerinde olumlu tespit edilmesi ince etkileşim efektleri için izin alındı.

<ol><li>Marcaccini, S., Torroba, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+the+Ugi+four-component+condensation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Protocols%22%5BJournal%5D)">The use of the Ugi four-component condensation.</a> Nature Protocols. 2, 632-63 (2007).</li>
<li>Domling, A., Ugi, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multicomponent+reactions+with+isocyanides+Angew%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Int.+Eng.+Ed%22%5BJournal%5D)">Multicomponent reactions with isocyanides Angew.</a> Chem. Int. Eng. Ed. 39, 3168-31 (2000).</li>
<li>Domling, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Developments+in+Isocyanide+Based+Multi-Component+Reactions+in%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Chemistry%2C+Chem.+Rev.%22%5BJournal%5D)">Recent Developments in Isocyanide Based Multi-Component Reactions in.</a> Applied Chemistry, Chem. Rev.. 106, (2006).</li>
<li>Bradley, J. -C. http://usefulchem.blogspot.com/2008/01/we-have-anti-malarial-activity.html. , Forthcoming.</li>
<li>Sanudo, M., Marcaccini, M., Basurto, S., Torroba, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+3-Hydroxy-6-oxo%5B1%2C2%2C4%5Dtriazin-1-yl+Alaninamides%2C+a+New+Class+of+Cyclic+Dipeptidyl%5BTitle%5D)+AND+%22Ureas+J.+Org.+Chem.%22%5BJournal%5D)">Synthesis of 3-Hydroxy-6-oxo[1,2,4]triazin-1-yl Alaninamides, a New Class of Cyclic Dipeptidyl.</a> Ureas J. Org. Chem.. 71, 4578-45 (2006).</li>
<li>Bradley, J. -C., Mirza, K. B. UsefulChem EXP201 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP201. , Forthcoming.</li>
<li>Bradley, J. -C., Mirza, K. B. EXP202 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP202. , Forthcoming.</li>
<li>Bradley, J. -C., Mirza, K. B. EXP203 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP203. , Forthcoming.</li>
<li>p, m from compound UC-099C from EXP099 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP099. , Forthcoming.</li>
<li>Bradley, J. -C., NMR, H. spectrum 203A11 from UsefulChem EXP203 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP203. , Forthcoming.</li>
<li>C NMR spectrum 206A from UsefulChem EXP206 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP206. , Forthcoming.</li>
<li>IR spectrum from compound UC-099C from EXP099 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP099. , Forthcoming.</li>
<li>FAB-MS from compound UC-099C from EXP099 http://usefulchem.wikispaces.com/EXP099. , Forthcoming.</li>
<li>Analysis details available at http://usefulchem.wikispaces.com/space/showimage/EXP201-203_KO-A.xls. , Forthcoming.</li>
<li>Montgomery, D. C. Design and Analysis of Experiments. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMontgomery%2C+DC+%22Nature+Protocols%22">Nature Protocols</a>. , 6th ed., Holt, Rinehart, and Winston. Hoboken, NJ. (2005).</li>
<li>Tye, H., Whittaker, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+a+Design+of+Experiments+approach+for+the+optimisation+of+a+microwave+assisted+Ugi+reaction%5BTitle%5D)+AND+%22Org.+Biomol.+Chem.%22%5BJournal%5D)">Use of a Design of Experiments approach for the optimisation of a microwave assisted Ugi reaction.</a> Org. Biomol. Chem.. 2, 813-813 (2004).</li>
</ol>

<table><tbody><tr><td>Furfurilamin</td><td>Reaktif</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F20009</td><td></td></tr><tr><td>Benzaldehit</td><td>Reaktif</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>12010</td><td></td></tr><tr><td>Boc-glisin</td><td>Reaktif</td><td>TCI America</td><td>B1185</td><td></td></tr><tr><td>t-bütilisiyanür</td><td>Reaktif</td><td>TCI America</td><td>B1274</td><td></td></tr></tbody></table>

paralel sentezi ve otomatik liquid handling kullanma ugi reaksiyon optimizasyonu

Optimization of the Ugi Reaction Using Parallel Synthesis and Automated Liquid Handling

Ugi reaksiyon furfurylamine, benzaldehit, Boc-glisin ve t-butylisocyanide karıştırma içeren bir optimizasyon açıklanmıştır. Konsantrasyon, solvent ve bazı reaktifler fazla değişen üç nüsha rapor, 48 paralel deneylerin çalışır. Basit bir filtrasyon ve yıkama işlemi ürünün izolasyonu sağlandı. 1.2 eq ile 0.4 M metanol elde edilen en yüksek verimi% 66 idi. imin,. Bu ilk tepki, metanol 0.4 M ekimolar konsantrasyonu altında elde edilen% 49 verimi önemli ölçüde üzerindedir. 0.07M tüm solvent sistemleri kötü bir performans 0.4M ya da 0,2 M reaktif konsantrasyonları ile Metanol çözümleri üstün verim verdi. THF / metanol (60/40) zayıftı ve asetonitril / metanol (60/40) orta iken, 0.2 M, metanol ve etanol / metanol (60/40) karışımları istatistiksel olarak eşit derecede iyi. Çökelti veriminin iyi tekrarlanabilirlik, bu çoğaltma deneylerinde olumlu tespit edilmesi ince etkileşim efektleri için izin alındı.

Ugi reaksiyon hızlı bileşiklerin çeşitli kütüphane oluşturmak için uygun bir yol olduğu kanıtlanmıştır. Bir amin reaksiyon, bir aldehit, bir karboksilik asit ve oda sıcaklığında genellikle bir isonitrile metanol içerir. Bu video, filtrasyon tüpleri ve bir Mettler-Toledo MiniMapper otomatik sıvı işleyici reaktifler ve solvent teslim etmek için kullanılan ile donatılmış bir 48-yuvası Mettler-Toledo MiniBlock kullanmaktadır. Konsantrasyonu, çözücü bileşimi ve bazı reaktifler fazla ilgi parametreler.

Paralel Sentezi ve Otomatik Liquid Handling kullanma Ugi Reaksiyon optimizasyonu

Furfurilamin, benzaldehit, boc-glisin ve t-bütilisosiyanidin karıştırılmasını içeren bir Ugi reaksiyonunun optimizasyonu açıklanmaktadır. Üç tekrarlı çalışmalar...

Ugi reaksiyonu; bir aldehit, bir amin, bir karboksilik asit ve bir izonitril olmak üzere dört bileşenin karıştırılmasını içerir. Çeşitli kütüphaneler oluşturmak için uygun bir reaksiyondur ve geçmişte anti-malarial bileşiklerin sentezlenmesinde kullanılmıştır. Burada gösterilecek olan spesifik Ugi reaksiyonu, Oleil amin aldehit, B glisin ve T bütil izonitrilin reaksiyonunu içermektedir.Bu reaksiyon, metanol içinde 0.5 molar konsantrasyonda yürütüldüğünde çökelek şeklinde bir UI ürünü oluşturur. Merhaba, ben Jean Floyd Bradley. Laboratuvarım Drexel Üniversitesi kimya bölümünde yer almaktadır.Merhaba, ben Dr. Bradley'nin lisansüstü öğrencisi haha Meza. Bugün, Mettler Toledo'nun mini mapper ve mini block teknolojilerini kullanarak bir Ugi reaksiyonunun optimizasyonunu sunuyoruz. İlk olarak, sıvı transferini gerçekleştirmek için mini mapper'ı programlayacağız.İkinci olarak, paralel filtrasyon ile ürünün izolasyonunu gerçekleştireceğiz. Son olarak ise, IR ve NMR tekniklerini kullanarak karakterizasyon yapacağız. Öyleyse başlayalım.Mini blok, paralel reaksiyonlar gerçekleştirmenize olanak tanıyan Mettler Toledo tarafından üretilmiş bir araçtır. Bu mini blok, tabanında bir filtre bulunan altıya sekizlik bir tüp dizisinden oluşur. Bu tüpler yaklaşık 3,5 ml çözücü alabilir.Mini bloğun altındaki bir vana, reaktiflerin eklenmesi sırasında kapalı tutulacak ve daha sonra açılacaktır. Filtrasyon adımına hazır olduğunuzda, bu reaksiyon için üç parametreyi değiştirecek ve bunun izole edilen ürün verimi üzerindeki etkisini inceleyeceksiniz. İlk olarak, bir veya iki reaktifin fazlalığı her satır boyunca değiştirilecektir.Ardından, satırlar arasında çözücü ve konsantrasyon değiştirilecektir. Deneyleri planlarken, daha sonra mini mapper yazılımına kolayca kopyalanabilen Google Docs gibi ortak bir çevrimiçi hesap tablosu kullanmak faydalıdır. Bu kurulum, dünyanın dört bir yanındaki kişilerin sıvı taşıyıcıyı nasıl çalıştıracaklarını bilmelerine gerek kalmadan deneyin belirli kısımlarını planlayabilmelerine olanak tanıyarak deneysel tasarımın kısmen kitle kaynaklı (crowdsourcing) olarak yürütülmesini sağlar.İlk adım, boş tüplerin 0,1 miligram hassasiyetle tartılmasını içerir. Ardından mini blok mühürlenir, kapatılır ve sıvı taşıyıcı platforma monte edilir. Bu deneyde dört adet reaktif şişesi ve dört adet çözücü şişesi kullanılmaktadır.Sıvı aktarım cihazı, şırınga ile donatılmış bir robotik kol kullanır ve şırınga pompası aracılığıyla herhangi bir kaynağı raftaki herhangi bir hedefe aktarabilir. Mevcut düzenek, minimum 100 µL hacmi hassas bir şekilde aktarabilen 10 mL'lik bir şırınga kullanmaktadır. Reaktiflerden tasarruf etmek için, hazırlanan her bir reaktif çözeltisinden 100 veya 120 µL ekleyin.İki molar konsantrasyondaki metanolda, reaksiyon beş adımda gerçekleştirilir. İlk olarak, her tüpe çözücü eklenir. Konsantrasyonu ve çözücü bileşimini bu şekilde değiştireceksiniz.Ardından tüm tüplere immün solüsyon, ardından aldehit, asit ve son olarak ISO nitril eklenir. Bu işlemin tamamlanması yaklaşık bir saat sürer. Daha sonra mini blok sıvı taşıyıcıdan çıkarılır.Her tüpte berrak çözeltilerin olduğunu açıkça görebilirsiniz. Tüm reaktiflerin tüm çözücülerde çözünür olduğundan emin olmanız gerektiği için bu durum önemlidir. İlk çökeleğin oluşması genellikle yaklaşık 30 dakika sürer.Mini blok bir çalkalayıcıya yerleştirilir ve gece boyunca karışmaya bırakılır. Yaklaşık 16 saat sonra mini blok çalkalayıcıdan çıkarılır ve tüplerin çoğunda çökelek oluştuğu görülür. Mini blok şimdi bir toplama tabanına monte edilir ve tüm filtre tüpleri için vana aynı anda açılır.Vakum uygulanır ve çökelek her tüpün filtresinde tutulur. Ardından valf kapatılır ve her tüpe bir mililitre metanol eklenir. Mikro pipet kullanılarak, mini blok 15 dakika boyunca çalkalayıcıya yerleştirilir.Bu yıkama adımı bir kez daha tekrarlanır. Son yıkamadan sonra, vakum 30 dakika boyunca açık bırakılır. Ardından tüpler, bir saat boyunca yüksek vakum altında bir desikatöre aktarılır.Tüpler kuruduktan sonra tekrar tartılır ve boş ağırlık çıkarılarak çökelek miktarı belirlenir. Maalesef, tüplerde her birinin boşken tartılmasını gerektirecek kadar değişkenlik bulunmaktadır. Tüm ürünlerin saf olduğundan emin olmak için her bir çözücü sisteminden alınan bir örnek NMR ile analiz edilir; çökeleği çözmek için bir reaksiyon tüpüne 700 µL derated kloroform eklenir.Çözelti daha sonra bir NMR tüpüne aktarılır ve proton NMR spektrumu elde etmek için 500 megahertz Varian Unity Innova NMR cihazı kullanılır. Cihaz açıldıktan sonra NMR yazılımı başlatılır, cihazdaki referans standart çıkarılır ve numune spinner'a yerleştirilerek cihaza takılır.Ardından numune kilitlenir, shim ayarları yapılır ve proton için dönme parametreleri belirlenir. NMR verileri yüklenir ve ardından standart bir tarayıcıyla çevrimiçi olarak görüntülenebilen bir J Camp DX dosyası olarak spektrum elde edilir. Spektrumlar yerel bir sunucuda barındırılabilir veya ChemSpider'a yüklenebilir; böylece bu molekülü araştıran araştırmacılar verilere anında erişebilirler.Numuneyi daha detaylı analiz etmek için, PerkinElmer FTIR Spectrum 1000 cihazı kullanılarak IR spektroskopisi gerçekleştirilir. Yazılıma giriş yapılır. ATR'nin üst plakası çıkarılır, bir etanol sabunlu mendille silinir ve temizlenir.Temiz bir cam lam A TR üzerine yerleştirilip vidalanır ve kuvvet ölçer yaklaşık 90 birime ayarlanır. Bir arka plan spektrumu toplandıktan sonra, örnek spektrumu elde edilir ve A TR düzeltmesi için işlenir. IR spektrumu, çevrimiçi görüntüleme için aynı zamanda bir J Camp DX dosyası olarak alınır.Bir reaksiyonu balon jojede yürütmek ile paralel olarak gerçekleştirmek arasındaki temel fark, organik kimyagerin yeni sorular sormasına ve varsayımları sistematik bir şekilde sorgulamasına olanak tanımasıdır. Denkleme otomatik sıvı taşıma sistemlerinin eklenmesi, kimyagerin her bir deneysel çalışmanın detaylarına daha az, projenin üst düzey planlamasına ise daha fazla vakit ayırmasını sağlar. Umarız bu video, kendi reaksiyonlarınız hakkında size bazı fikirler verir.İzlediğiniz için teşekkürler.

optimization-ugi-reaction-using-parallel-synthesis-automated-liquid

Research

JoVE Journal

Biology

Biyoloji

Sıvı işleme robotlar üzerinde modüler bir klon DNA derleme yöntemi kullanılarak modüler DNA "aygıt" derleme gerçekleştirmek için otomatik bir iş akışı burada anlatılan. Protokol bir sezgisel yazılım aracı kullanarak iki sıvı taşıma platformları göstermek Kombinatorik DNA aygıt kitaplığı oluşturma için sıvı işleyicisi picklists üretmek için kullanır.

Robot sıvı işleme derleme modüler DNA cihazların otomatik

Bu el yazması mikrobiyal yetiştirme ortamının terzi tasarımı için genel bir yaklaşımı açıklar. Bu güvenilirlik ve sıvı ortam işleme hızı artırmak için laboratuvar robot tarafından desteklenen yeterli ekimi verimi için deneysel tasarım ve microbioreactor teknoloji Kriging tabanlı birleştiren yinelemeli bir iş akışı tarafından etkin hazırlık.

Otomatik Microbioreactor teknolojisini kullanarak Contegra Protein üretim duruma getirilmesi için genel iletişim kuralı

Sentetik küçük moleküllerin yüksek üretilen iş ekran modeli bitki türleri, Arabidopsis thalianayapılmıştır. Sıvı işleme robot için geliştirilen bu iletişim kuralı, ileri kimyasal genetik ekranlar, Bitki fizyolojisi etkileyen roman küçük moleküller keşfi hızlanan hızını artırır.

Sıvı işleme bir yüksek üretilen iş ileri kimyasal genetik ekran Arabidopsis thaliana yapmak için Robot kullanımı en iyi duruma getirme

Pozitron emisyon tomografi (PET) görüntüleme siteleri birden çok erken araştırma klinik deneylere katılan sağlam ve çok yönlü radiotracer üretim yeteneklerini gerekir. Radiotracer [18F] kullanarak Clofarabine örnek olarak, esnek, kaset tabanlı radiosynthesizer kullanarak bir radiotracer sentezi otomatikleştirmek ve klinik kullanım için sentez doğrulamak nasıl göstermek.

Klinik üretim için bir pozitron emisyon tomografi (PET) Radiotracer sentez protokolü'nün Otomasyon

Bu protokol, oligosakkaritlerin hiyerarşik ve programlanabilir tek pot sentezi için Auto-CHO yazılımının nasıl kullanılacağını göstermektedir. Ayrıca RRV tayini deneyleri ve SSEA-4'ün tek potlu glikozilasyonunun genel prosedürünü açıklar.

Hiyerarşik ve Programlanabilir Tek Pot Oligosakkarit Sentezi

Burada, otomatik bir mikro-biyoreaktörde deney tasarımı ve ardından hücre hasadı ve protein nicelemi nin bir Protein A sütunu kullanılarak çalıştırılaması için ayrıntılı bir prosedür saklıyız.

Çin Hamster Yumurtalık Hücre Yetiştiriciliğinde Yüksek İş-İş BulaMetli Otomatik Mikro-Biyoreaktörler Kullanılarak Proses Optimizasyonu

Bu protokol, viskoz malzemelerin yeni bir açık kaynak otomasyon teknolojisi ile standartlaştırılmış ve tekrarlanabilir bir şekilde karıştırılması için kapsamlı bir öğretici görevi görür. Yeni geliştirilen açık kaynaklı bir iş istasyonunun çalışması, açık kaynaklı bir protokol tasarımcısının kullanımı ve tekrarlanabilir karışımları tanımlamak için doğrulama ve doğrulama hakkında ayrıntılı talimatlar sağlanmaktadır.

Hidrojel Tabanlı 3D Kültür Modellerini Otomatik ve StandartLaştırılmış Bir Şekilde Üretecek Açık Kaynaklı Bir Teknoloji Platformu

Kombine öncül izotopik etiketleme ve izobarik etiketleme (cPILOT), mevcut izobarik etiketlerle eş zamanlı olarak analiz edilebilen numune sayısını artırabilen gelişmiş bir numune çoklama stratejisidir. Robotik bir platformun dahil edilmesi deneysel iş bilgililiği, tekrarlanabilirliği ve nicel doğruluğu büyük ölçüde artırmıştır.

Kombine Öncül İzotopik Etiketleme ve İzobarik Etiketleme (cPILOT) kullanılarak Otomatik Numune Çoklama

Bu yöntem, nanomole miktarlarda reaktif kullanarak radyofarmasötiklerin hızlı ve ekonomik optimizasyonu için damlacık kimyasal reaksiyonlarına dayanan yeni bir yüksek verimli metodolojinin kullanımını açıklar.

Damlacık Dizileri Kullanılarak Radyokimyasal Reaksiyonların Optimizasyonu

Yeni metal-organik çerçevelerin (MOF'ler) hedeflenen sentezi zordur ve bunların keşfi kimyagerin bilgi ve yaratıcılığına bağlıdır. Yüksek verimli yöntemler, karmaşık sentetik parametre alanlarının hızlı ve verimli bir şekilde keşfedilmesine olanak tanıyarak kristalli bileşikleri bulma sürecini hızlandırır ve sentetik ve yapısal eğilimleri belirler.

İzoretiküler Al(III) Fosfonat Bazlı Metal-Organik Çerçeve Bileşiklerinin Yüksek Verimli Yöntemler Kullanılarak Keşfi ve Sentez Optimizasyonu

Bu protokol, otomasyon destekli genetik kütüphane oluşturma ve değerlendirme yoluyla genetik olarak kodlanmış biyosensörlerin sistematik küresel optimizasyonu için bir yöntem sağlar. Bu, deneyleri kolaylaştırmak ve biyosensörleri belirli tasarım sonuçlarına göre ayarlamak için genetik bileşenlerin seçimini sağlamak için deney tasarımı metodolojileriyle birleştirilir.

Genetik Olarak Kodlanmış Biyosensör Tasarım Alanının Verimli Örneklenmesi, Deney Tasarımı ve Otomasyon İş Akışı ile Etkinleştirildi

Öğrenin, Ugi reaksiyonunu otomatik sıvı işleme ve paralel sentez kullanarak organik kimyada nasıl optimize edeceğinizi. Mettler-Toledo MiniMapper ve MiniBlock teknolojileriyle verimli bileşik kütüphaneleri oluşturun.

Paralel Sentezi ve Otomatik Liquid Handling kullanma Ugi Reaksiyon optimizasyonu

Daha fazla video keşfet