Overview
רוברט מ. ריו, אג'יי סאת', ז'יפנג צ'ן, אוניברסיטת פנסילבניה, פארק האוניברסיטאות, הרשות הפלסטינית
השימוש בריאגנטים הרגישים לחמצון או לחות מחייב שימוש בטכניקות ללא אוויר. קו Schlenk הוא מנגנון זכוכית בשימוש שגרתי לביצוע מניפולציות ללא אוויר ולחות במעבדה כימית1. קו שלנק נמצא בשימוש נרחב על ידי כימאים רבים שכן הוא מאפשר להם לנהל תגובות רגישות לאוויר או למים גם ללא הוצאה והגבלה של תא כפפות. קו Schlenk ניתן להגדיר לאטמוספירת גז אינרטי כגון חנקן וארגון או לחשוף את כלי הזכוכית לוואקום. דרך נוספת להשיג סביבה נטולת אוויר ולחות היא שימוש בתא כפפות. ההבדל העיקרי בין קו שלנק לתיבת כפפות הוא שהטיהור והמילוי מחדש חלים ישירות על כלי התגובה, ואילו הטיהור והמילוי חלים על מנעל האוויר במקום על תא הכפפות. חוץ מזה, בתא כפפות, ציוד מעבדה קונבנציונאלי ניתן להגדיר עם שטח אינרטי גדול, אולם כפפות יש להשתמש כדי להתמודד עם הניסוי ואת תא הכפפות עצמו הוא גם יקר.
Principles
קו שלנק מורכב משני צינורות זכוכית המחוברים באמצעות מספר יציאות. אחד הצינורות מחובר למקור ואקום, והשני מחובר לגז אינרטי (בדרך כלל חנקן, אך ניתן להשתמש בגזים אינרטיים אחרים). היציאות המחברות בין שני הצינורות מצוידות בשסתומים דו כיווניים המאפשרים בחירה של אטמוספרת ואקום או גז אינרטי בשקע הנמל. חותם נוזלי משמש בקצה צינור הגז אינרטי, כדי לשמור על האווירה אינרטית במקרה של זרימה אחורית תוך מילוי מחדש של כלי זכוכית שפונו.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Procedure
1. הליך כללי לביצוע תגובה תחת אווירה אינרטית
- פינוי כלי הזכוכית
- התחל את משאבת הוואקום ומלא את בקבוקון dewar שבו מלכודת קו schlenk שקועה עם חנקן נוזלי.
- השתמש בכלי זכוכית מיובשים בתנור או בלהבה כדי להבטיח כי אין שאריות לחות ספיח על קירות כלי הזכוכית.
- אטמו את הבקבוק באמצעות מתאמי זכוכית טחונים, או ספטה מגומי. מומלץ מאוד כי גריז ואקום משמש כדי למנוע תפיסה של מפרקי זכוכית הקרקע.
- חבר את כלי הזכוכית האטומים לקו Schlenk באמצעות מתאם / חיבור מתאימים.
- סובב את השסתום הדו-כיווני כדי לפתוח את הקו לוואקום.
- לפנות את המערכת ולתת הבקבוק להתקרר לטמפרטורת החדר
- טיהור עם גז אינרטי
- ודא שקו הגז האינרט פתוח וזרימה מספקת נראית דרך הבועה. זרימה אופיינית לפעולת קו schlenk היא בערך בועה אחת לשנייה. יש להגדיל את הזרימה תוך טיהור המערכת לאחר הפינוי.
- לאחר הבקבוק התקרר לטמפרטורת החדר, להפוך את השסתום הדו כיווני לאט כדי לפתוח את הקו לגז אינרטי, תוך טיפול כי קצת גז עדיין מצליח להגיע bubbler. היזהר לא לשנות לגז אינרטי מהר מדי, שכן זה יכול להוביל איטום נוזלי מן bubbler לזרום בחזרה לתוך קו schlenk.
- לאחר שזרימת הגז האינרס התייצבה חזרה למצבה המקורי (כפי שנצפה בבוע), החליפו את השסתום הדו-כיווני בחזרה לוואקום, וחזרו על ההליך הנ"ל פעמיים נוספות.
- הוספת ריאגנטים
- לאחר הבקבוקון פונה בחזרה מלא בגז אינרטי בסך הכל שלוש פעמים, הוא מוכן כעת לשימוש בטיפול ריאגנטים רגישים לאוויר / לחות. ניתן להתאים את זרימת הגז אינרטית לבועה אחת לשנייה כדי לחסוך בצריכת גז אינרטי.
- ריאגנטים מתווספים בדרך כלל מבקבוק אטום במחיצה או מתחנת חלוקת ממסים.
- השתמש צינורית מיובשת בתנור או מחטים להעביר ריאגנטים רגישים לאוויר לתוך הבקבוקון. ודא הבקבוקון הוא תחת אטמוספרה אינרטית, ולא תחת ואקום כמו תוספת של כימיקלים בקבוקון תחת ואקום יכול לפגוע במקור ואקום.
- מרווה את התגובה
- לאחר השלמת התגובה, להרוות בזהירות את התגובה באמצעות ריאגנט מתאים.
- שלב ההרוואות באופן קבוע גורם לייצור גזים, ודא כי שסתום דו כיווני פתוח לגז אינרטי, כך שאין הצטברות לחץ בכלי הזכוכית.
2. עיצוב בסיסי והגדרת קו שלנק.
העיצוב של קווי שלנק משתנה ממעבדה למעבדה אך תכונות המפתח זהות. איור 1 מציג ערכה סכמטית של קו Schlenk עם תכונות מפתח שציינה.
איור 1. ערכה סכמטית של קו שלנק.
הסעפת הכפולה מורכבת משני צינורות זכוכית מקבילים, המהווים את הגוף הראשי של קו שלנק. סעפת גז מחוברת לאספקת הגז אינרטי וסעפת ואקום מחוברת לקו הוואקום, המאפשר מעבר בין גז אינרטי לוואקום על ידי כוונון הברזים. הגז יוצא מהסעפת דרך בועת נפט גלויה כדי לפקח על זרימת הגז. סעפת הוואקום סגורה בקצה אחד והקצה השני מחובר למלכודת קרה ומשאבת ואקום. המלכודת הקרה משמשת כדי למנוע ממיסים נדיפים או מאכלים לפגוע במשאבה.
3. חששות בטיחות עם קו שלנק.
- חמצן נוזלי.
חמצן נוזלי יכול להצטבר אם אדים קבועים של אוויר נכנס לקו הוואקום עם המלכודת הקרה. זה יכול להיות מצוין על ידי נוזל כחול בהיר במלכודת, שכן חמצן נוזלי הוא כחול בהיר. חמצן נוזלי מסוכן בשל התגובה האלימה שלו עם ממיסים אורגניים, כולל שומן ואקום ואת הלחץ הגבוה שנוצר לאחר אידוי מתרחשת בחלל מוגבל זה. זכור לעולם לא לפתוח את קו הוואקום לאוויר כאשר המלכודת הקרה נמצאת במקום. - פיצוץ.
- גזים בלחץ עלולים להיות מסוכנים, לכן ודאו שהמערכת פתוחה כשהגז אינרטי זורם. פיצוצים יכולים להתרחש אם מופעל לחץ במקרה של מערכת סגורה.
- תגובות אלימות: אם התגובה תצא מכלל שליטה, נפח גדול של גז עלול להיווצר במהירות ועלול לגרום לפיצוץ. שימו לב לתגובה לפני שתפעלו בקו שלנק.
- חימום מערכת סגורה: במערכת סגורה, עליית הטמפרטורה תגביר גם את הלחץ. להיות מודעים לכל תגובות עם תכונות תרמיות ולוודא את הקו פתוח ויש בועה להקלה בלחץ.
- קריסה.
סדקים בכלי הזכוכית יגרמו להפסקות תחת ואקום. לתקן או להחליף כלי זכוכית סדוקים.
קו שלנק הוא ציוד מעבדה המאפשר טיפול בטוח בכימיקלים רגישים לאוויר ומים.
קו שלנק דורש ואקום, גז אינרטי וטמפרטורות קריוגניות. זה חייב להיות מופעל בזהירות כדי למנוע כשל בציוד ובכך לשחרר כימיקלים מסוכנים. סרטון זה דן בסכנות הפוטנציאליות הקשורות לקו שלנק, ובאמצעי הזהירות הדרושים לשימושו הבטוח. לקבלת מידע נוסף על הפעולה והיישומים של קו Schlenk, אנא צפה בסרטון של JoVE על "העברת קווי שלנק של ממס".
נתחיל בבחינת הרכיבים של קו שלנק. קו שלנק מורכב מזוג צינורות זכוכית יחד הנקראים "סעפת כפולה". צינור אחד מתחבר למשאבת ואקום, והשני למקור של גז אינרטי. אגף שלנק, או מנגנון אחר, מתחבר לסעפת הכפולה באמצעות שסתום דו-כיווני המאפשר גישה לקו הוואקום או לקו הגז האינרט, אך לעולם לא שניהם בו זמנית.
בואו נבחן את קו הוואקום ביתר פירוט. קו הוואקום אטום בקצה אחד. הקצה השני מתחבר למלכודת קרה, אשר בתורו מחובר משאבת ואקום. בקבוקון שלנק שנחשף לקו זה יפונה, והגזים שיישלחו למלכודת הקרה, מיכל זכוכית שקוע בחנקן נוזלי. הוא מקפיא אורגנים נדיפים, מגן על המשאבה מפני נזק, ועל המשתמש מפני חשיפה. הסכנות הפוטנציאליות של קו הוואקום כוללות קריסת זכוכית תחת ואקום, ואת הסיכונים הבטיחותיים הקשורים חנקן נוזלי.
לאחר מכן, נפנה לקו הגז האינרס. הגז אינרטי, בדרך כלל חנקן או ארגון, מוסדר על ידי שסתום ולעתים קרובות עובר דרך תפל לפני הכניסה לקו Schlenk. אגף שלנק שנחשף לקו זה יתמלא בגז אינרטי. הגז העודף עוזב את המערכת באמצעות בועת שמן מינרלי, כדי למנוע כניסת אוויר לקו הגז האינרט. הסיכונים הפוטנציאליים של קו זה כוללים זכוכית מתפוצצת עקב לחץ יתר, וחשיפת קו הגז אינרטי לוואקום.
חשוב לבצע בדיקות בטיחות סדירות בעת הגדרת המנגנון.
קו שלנק מותקן בתוך מכסה המנוע של האדים ומופעל עם אבנט מונמך, כדי להגן על המשתמש מפני חשיפה בשוגג. מגן פיצוץ עשוי לשמש בנוסף, בעת טיפול ריאגנטים רגישים מאוד. לבש משקפי בטיחות או מגן פנים, חלוק מעבדה חסין להבות וכפפות קריוגניות בעת עבודה עם חנקן נוזלי.
בדוק את הצינורות עבור קרעים או פגמים אחרים לפני חיבור הסעפת הכפולה למשאבת הוואקום וקו הגז אינרטי. ודא שיש מספיק שמן בבועת השמן.
קו Schlenk מכיל שסתומי בדיקה כדי למנוע זרימה אחורית של אוויר לתוך המערכת, שסתומי הקלה בלחץ על הסעפת הכפולה ואת מלכודת קרה. המחברים משתמשים במצדקי זכוכית אטומים עם מלחצי U וטבעות O אטומות. ודא שהשסתומים והמחברים האלה לא ניזוקו. יש למרוח שומן ואקום על כלי הזכוכית בממשק שבין המשטחים.
יבשו את בקבוקון שלנק וכלי זכוכית אחרים על ידי תנור או ייבוש להבה. בדוק את כלי הזכוכית ואת הסעפת הכפולה עבור סדקים. זכוכית סדוקה יכולה לקרוס תחת ואקום, לחשוף את הריאגנטים לאטמוספירה ולפגפג את המשתמש. אטמו את בקבוקון שלנק בזהירות במחיצת גומי או במתאם זכוכית טחון לפני חיבורו לקו.
עכשיו שראינו את אמצעי הזהירות הראשוניים, בואו נפנה לחששות בטיחות בעת הפעלת קו שלנק.
סכנה פוטנציאלית אחת היא היווצרות חמצן נוזלי במלכודת הקרה. חמצן נוזלי הוא נפיץ מאוד. כדי למנוע את היווצרותו, התחל את משאבת הוואקום ופינה את קו הוואקום לפני שקוע מלכודת הקור בחנקן הנוזלי דיואר. לעולם אל תאפשר למלכודת הקרה ליצור קשר עם חנקן נוזלי אלא אם משאבת הוואקום פועלת, ולעולם אל תפתח את קו הוואקום לאוויר בזמן שה-Dewar נמצא במקום.
חמצן נוזלי יכול להיווצר גם אם האוויר נכנס בטעות למלכודת הקרה במהלך הניסוי. בדוק את המלכודת הקרה לנוזל כחול בהיר. אם זוהה, להרוות את התגובה ולקרוא לעזרה, אבל לשמור על המנגנון תחת ואקום וחנקן נוזלי. זה רק בטוח לעצור את הוואקום ולהסיר את Dewar פעם החמצן הנוזלי מתאדה לתוך המשאבה.
בעת עבודה עם קו הגז אינרטי, בדוק באופן קבוע את אספקת הגז אינרטי ואת קצב הזרימה באמצעות מבעבע הגז אינרטי. קצב הזרימה צריך להיות על בועה אחת לשנייה כאשר אגף Schlenk פתוח לקו, וקצת יותר גדול אחרת. מבעבע צריך להיות גלוי על מבעבע השמן בכל עת. אם לא נראות בועות, סגור את מקור הגז האינרט כדי למנוע מהקו ללחוץ יתר על המידה.
אם הגז אינרטי יוצר קשר עם הוואקום, הוא יפחית את הלחץ, ויגרום לשסתום הבדיקה להיסגר או שמן מינרלי לזרימתו חזרה לקו האינרד, ואחריו אוויר. אם זה קורה, לכבות את המשאבה ולסגור את כל השסתומים.
בעת טיהור קו Schlenk או אגף שלנק, להפוך את השסתום לאט מאוד. פעולה זו מונעת כלי זכוכית פיצוח עקב שינויים בלחץ מהיר. לפני ריאגנטים מתווספים, לחשוף את אגף Schlenk לקו אינרטי לאט, כדי למנוע הפחתת לחץ של הקו אינרטי.
לפני משיכת ריאגנט רגיש לאוויר או למים, טיהור מזרק ומחט ואת בקבוק ריאגנט אטום מחיצה בקו הגז אינרטי. משוך את ריאגנט מהבקבוק, הקפד משיכת יתר ולאחר מכן לצלול לנפח הנכון. לאט לאט להוסיף את ריאגנט על אגף שלנק ומניחים את קצה המחט בכוס של סוכן מרווה במידת הצורך.
לאחר השלמת התגובה ומרווה, להסיר את החנקן הנוזלי Dewar. אז תכבה את המשאבה.
הרגע צפית בהקדמה של ג'וב למבצע קו שלנק בטוח. כעת עליך להכיר את העיצוב שלה, את נוהל ההפעלה שלה ואת אמצעי הבטיחות שלו. תודה שצפיתם!
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Applications and Summary
קו שלנק הוא מערכת שימושית ביותר, המאפשרת מניפולציה של ריאגנטים רגישים לאוויר ו/או למים ללא הוצאה והגבלה של תא כפפות. הוא מנוצל בצורה הבטוחה ביותר בתוך מכסה המנוע של אדים עובדים. יש להקפיד כדי למנוע הצטברות לחץ בקו schlenk על ידי הבטחת אוורור תקין באמצעות מבעבע גז.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
References
- Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
- Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html
