Elektroplattieren von dünnen Schichten

Die Galvanik ist ein Verfahren, bei dem elektrischer Strom verwendet wird, um gelöste Metallkationen auf einer Elektrodenoberfläche zu reduzieren und einen dünnen Film zu bilden. Dünne Schichten sind Materialschichten, deren Dicke von weniger als einem Nanometer bis zu mehreren Mikrometern reicht. Diese dünnen Schichten werden in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, die von Solarzellen bis hin zu Biosensorsonden reichen, und bieten modifizierte Oberflächeneigenschaften bei minimaler Volumenänderung. Es ist jedoch wichtig, dass die Dicke des dünnen Films gleichmäßig und kontrollierbar ist. Es gibt viele verschiedene Dünnschichtabscheidungstechniken, die üblicherweise verwendet werden, um dünne Schichten kontrolliert abzuscheiden, und jede hat ihre eigenen Vor- und Nachteile. In diesem Video stellen wir Ihnen die Galvaniktechnik vor und zeigen, wie man mit dieser Methode im Labor einen dünnen Film bildet.

Die Galvanik erfolgt in einem Aufbau wie eine galvanische Zelle, die aus zwei verschiedenen Metallen, einer Anode und einer Kathode, besteht, die durch eine Salzbrücke oder eine poröse Membran verbunden sind. Diese elektrochemischen Zellen weisen Oxidations- und Reduktionshalbzellreaktionen auf, die spontan an jeder der Metallelektroden ablaufen und dabei elektrischen Strom erzeugen. Die Galvanik beruht auf einem ähnlichen Konzept. Es kehrt es jedoch um, indem es Strom zuführt, wodurch nicht-spontane Redoxreaktionen ausgelöst werden. Die Anode besteht aus dem zu plattierenden Metall und wird oxidiert, wodurch gelöste Ionen entstehen. Diese Ionen fließen durch die elektrolytische Lösung, die Metallsalze und andere Ionen enthält, die den Stromfluss ermöglichen.

Die gelösten Metallionen werden dann reduziert und auf der Kathode plattiert. Der Galvanikprozess setzt voraus, dass sowohl die Anoden- als auch die Kathodenmaterialien leitfähig sind. Daher werden typischerweise Metalle verwendet. Die Dicke der Beschichtung wird durch Variation der Dauer und Stärke des elektrischen Stroms zwischen den Elektroden gesteuert. Wenn Sie einen oder beide dieser Parameter erhöhen, werden die Beschichtungsschichten dicker. Nachdem Sie nun die Grundlagen der Galvanik gelernt haben, demonstrieren wir Ihnen die Technik, indem wir einen dünnen Film des dunklen Pigments Preußischblau auf eine Polyesterplatte aufbringen, die mit Indiumzinnoxid oder ITO codiert ist.

Bereiten Sie zunächst die preußisch-blaue Lösung vor. Preußischblau ist ein Pigment, das durch die Oxidation von Ferrocyanidsalzen entsteht. Mischen Sie 50 Milliliter 0,05 molare Salzsäure, 100 Milliliter 0,05 molare Kaliumhexacyanoferrat (III) und 100 Milliliter 0,05 molare Eisen(III)-chloridhexahydrat. Stelle nun eine Anode her, indem du etwa acht Zentimeter Nichromdraht in eine enge Spule wickelst. Bereiten Sie die Kathode vor, indem Sie zuerst das ITO-beschichtete Polyester in ein fünf mal fünf Zentimeter großes Quadrat schneiden. Entfernen Sie dann die äußere Beschichtung, die die leitfähige Seite des Materials schützt.

Als nächstes bauen Sie die Schaltung auf, indem Sie den Pluspol einer Neun-Volt-Batterie in Reihe mit einem 30-Kiloohm-Widerstand verbinden. Verbinden Sie es dann mit einer Krokodilklemme mit der Nichrome-Anode. Verbinden Sie das negative Ende der Batterie mit einer Krokodilklemme mit der ITO-Kathode. Stellen Sie sicher, dass sich Anode und Kathode nicht berühren. Senken Sie nun die Kathode und die Anode in die preußischblaue Lösung ab und achten Sie darauf, dass die Krokodilklemmen nicht untergetaucht werden. Halten Sie das Setup eine Minute lang in der Lösung. Entfernen Sie dann die beiden Elektroden und spülen Sie sie in entionisiertem Wasser ab. Wiederholen Sie den Vorgang mit neuen ITO-Elektroden, die jeweils für unterschiedliche Abscheidungszeiten und Batteriespannungen eingetaucht sind.

Nun analysieren wir die verschiedenen Schichten anhand der prozentualen Transmission des sichtbaren Lichts im Bereich von 750 bis 400 Nanometern mittels UV-VIS-Spektroskopie. Führen Sie zunächst einen Hintergrundscan mit einem ITO-Substrat durch, das nicht mit Preußischblau beschichtet wurde. Messen Sie dann die prozentuale Transmission der mit Preußischblau beschichteten Proben, indem Sie die Hintergrunddurchlässigkeit vom Blindwert ITO abziehen. Vergleichen Sie nun den prozentualen Transmissionsgrad zwischen den einzelnen Stichproben. Werfen wir zunächst einen Blick auf die effektive Abscheidezeit. Diese Proben wurden für 30, 60 und 240 Sekunden deponiert. Die prozentuale Durchlässigkeit war bei Proben mit längeren Abscheidezeiten geringer, was auf dickere Schichten hinweist. In ähnlicher Weise zeigten Filme, die bei höheren Spannungen abgeschieden wurden, einen geringeren Transmissionsgrad als solche, die bei niedrigeren Spannungen abgeschieden wurden, was auf die Bildung dickerer Schichten bei höheren Spannungen hinweist.

Dünne Schichten haben ein breites Anwendungsspektrum in der Werkstofftechnik und anderen Forschungsbereichen. Die Galvaniktechnik kann verwendet werden, um mikroskalige Merkmale und nanoskalige Dicken auf eine Oberfläche zu bringen. Hier spinnten die Forscher beschichteten Fotolack auf ein leitfähiges Substrat. Und dann haben wir ein mikroskaliges Gitter mit einer Maske mit Netzmuster unter Verwendung von UV-Licht gemustert. Das UV-belichtete Muster wurde dann mit einer Entwicklerlösung entfernt, um ein Gittermuster aus Gräben freizulegen, das das leitfähige Substrat freilegt. Kupfer wurde dann auf die Oberfläche galvanisiert, wobei sich der Metallfilm nur auf den leitfähigen Teilen des Substrats und nicht auf dem restlichen Fotolack bildete.

Nach dem Entfernen des verbleibenden Fotolackmusters blieb ein Gitter aus erhabenem Metall mit einer Dicke von weniger als zwei Nanometern zurück. Durch die Galvanik können auch Schichten aus biologischen Materialien auf einer Oberfläche abgeschieden werden, wodurch die Biokompatibilität eines Sensors oder einer Sonde verbessert wird. Hier wurde eine dünne Schicht aus Chitosan elektrisch auf eine gemusterte Goldkathode aufgebracht. Chitosan, ein Polysaccharid, ist unterhalb eines pH-Werts von 6,3 löslich und oberhalb von pH 6,3 unlöslich. Die Wasserelektrolyse an der Kathode induzierte einen lokalen Anstieg des pH-Werts, der den Sol-Gel-Übergang des Materials verursachte und den abgeschiedenen Film unlöslich machte. Dies ermöglichte den Einsatz als biokompatible Oberfläche für die Enzymadhäsion und die Entwicklung eines Glukosesensors.

Sie haben gerade die Einführung von JoVE in die Galvanik von Dünnschichten gesehen. Sie sollten nun verstehen, wie der Galvanikprozess funktioniert, wie er im Labor durchgeführt wird, sowie einige Anwendungen dieser Technologie. Danke fürs Zuschauen.