April 28th, 2014
Эта статья описывает приготовление вполне упорядоченных никеля nanofoams через осаждения химическим металла на нанопористых шаблонов, полученных из супрамолекул основе самоорганизующихся диблоксополимера.
Общая цель этой процедуры заключается в приготовлении заказанных металлических нанопен, начиная с супрамолекулярного комплекса полистирольного блока поли для винилпуриновых пенедов LPH фенола. Это достигается путем предварительного выбора соответствующих параметров системы, которые привели бы к появлению двойной гироскопической морфологии в супрамолекулярных комплексах. Второй шаг заключается в выборочном удалении одного компонента комплекса, а именно пенада сильфферфенола, входящего в состав гироскопической матрицы.
Затем пористый шаблон заполняется никелем с помощью процедуры электропокрытия. Заключительным этапом является удаление остатков полимера путем пиролиза при температуре 350 градусов Цельсия. В конечном счете, направленный синтез блочного сополимера используется для получения хорошо упорядоченных нанопористых металлических пенопластов с обратной гироскопической морфологией.
Таким образом, основное преимущество этого метода перед существующими методами заключается в том, что мы можем прямым путем получить двойную морфологию GY в блокаторных полимерах. После этого, как только у нас будет морфология двойного круговорота, мы можем взять наш образец, замочить его в этаноле, а затем удалить амфифильный пандаол очень простым способом. Затем, когда у нас есть апорная структура, мы делаем химическое металлическое покрытие, чтобы вставить металл в сложные пути PO таким образом, получить металлическую нанопену в конце.
Этот метод обеспечивает интуитивно понятный способ формирования упорядоченных нанопористых сеток из широкого спектра металлов. Сначала растворите полистирольный блок поли для винилпурина и пенедесфенол в хлороформе, и размешайте раствор в течение пары часов при комнатной температуре. Налейте раствор в стеклянную чашку Петри, затем поместите чашку в насыщенную хлороформом атмосферу.
Примерно через неделю извлеките чашку Петри из насыщенной хлороформной атмосферы. Высушите супрамолекулярную комплексную пленку в вакууме при температуре 30 градусов Цельсия в течение ночи. Сняв пленку с духовки, поместите ее в специально предназначенную для этого емкость.
Затем удалите воздух из контейнера и заполните его азотом, когда закончите. Пленку в течение четырех дней поставьте в духовку при температуре 120 градусов Цельсия в атмосфере азота с одним баром над давлением. После того, как процесс постановки на колени будет завершен, отрежьте небольшой кусочек пленки и заделайте его эпоксидной смолой.
Затем высушите образец в течение ночи при 40 градусах Цельсия. Микротомизируйте образец до толщины около 80 нанометров с помощью алмазного ножа при комнатной температуре. Поместите секции с микроподошвами на медные решетки.
После этого перекладываем сетки, содержащие микротом, срезы в баночку с йодом. Через 45 минут удалите испачканные образцы. При подготовке к ПЭМ вставьте медные сетки с окрашенными срезами в просвечивающий электронный микроскоп.
Работает при разгоняющем напряжении 120 киловольт и визуализирует образец. Затем вставьте кусочек пленки на колено в держатель для образцов для мешков и зафиксируйте его колпачком на скотче. Поместите подготовленный держатель образца в машину.
Откройте рентгеновский затвор и получите 2D-картину рассеяния. На этом этапе погрузите еще один небольшой кусочек пленки, стоя на коленях, в этанол на три дня. После того, как пористая пленка высохнет, погрузите ее в водный раствор хлорида олова на один час.
После удаления пленки из раствора тщательно промойте его деионизированной водой. Далее погружаем пленку в водный раствор хлорида палладия. Через час снимите пленку с раствора и промойте его деионизированной водой.
Чтобы приготовить ванну для никелирования, смешайте раствор гексагидрата сульфата никеля с раствором комплекса Bo диметиламина в соотношении четыре к одному и отрегулируйте pH до семи. Используя гидроксид аммония, погрузите пленку в ванну для никелирования на один час. После промывки деионизированной водой просушите пленку в вытяжном шкафу.
После подготавливают покрытый образец для электронной микроскопии, как описано ранее. Представьте его в тех же условиях, что и раньше. После этого поместите никелированную пленку в духовку при температуре 350 градусов Цельсия на срок от одного часа до четырех дней.
Как только пленка остынет до комнатной температуры, прикрепите ее к держателю образца с помощью серебристой пасты. Затем вставьте держатель образца в сканирующий электронный микроскоп. Получение микрофотографий SEM и выполнение анализа EDX.
Двойная волна и колесо вагона. Гироскопические узоры представляют собой проекции через плоскость 2 1 1 и 1 1 ячейки гироскопа соответственно. Домены полистирольных блоков выглядят яркими, в то время как поли.
Четыре домена блок-блока винилпурина пентилфенола кажутся темными от йода. Окрашивание двухволновой картины другого образца показывает уменьшение периодичности: пики саксофона в квадратном корню из шести Q, квадратный звездный корень из восьми QStar, квадратный корень из 14 QStar, квадратный корень из 22 QStar и квадратный корень из 50 QStar. Подтвердите непрерывную 3D-морфологию IA после обработки этанолом.
Пенады, сильф, фенол, протонные сигналы ЯМР отсутствуют. Данные ДСК свидетельствуют о том, что термическое поведение обработанного этанолом образца и блок-сополимера DI идентично. Пористый шаблон гироскопа имеет высокую удельную площадь поверхности BET 104 квадратных метра на грамм и занимает почти 60 объемных процентов.
Средний диаметр пор составляет 40 нанометров с узким распределением пор по размерам. Контраст в неокрашенном гироскопе никелевой пластины, микрофотографии ПЭМ происходит от металла, осажденного в наноканалах. Рисунок колес вагона подтверждает сохранение морфологии двойного гироскопа.
Микроснимки ПЭМ с высоким разрешением показывают большие взаимосвязанные кристаллиты никеля, а анализ EDX позволяет выявить металлизированный образец. Химический состав. Наблюдаются пики углерода и азота, что указывает на окисление нанопеноникеля при хранении в воздухе.
Никелевая сетка остается неповрежденной при разложении полимера изотермическим нагревом. Экспонированная никелевая реплика сохраняет обратную морфологию гироскопа, что подтверждено SEM. Используя метод, который мы только что показали, мы смогли получить и охарактеризовать высокоупорядоченные металлические нанопены.
Эти высокоупорядоченные металлические нанопены потенциально могут быть использованы в качестве исполнительных механизмов. Этот метод открывает путь к исследованию различий в поведении упорядоченных и неупорядоченных нанопористых металлов. Не забывайте, что работа с химическими веществами, используемыми для изготовления электродов, металлизация может быть крайне опасной и при выполнении этой процедуры всегда следует использовать средства индивидуальной защиты.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
В этой статье описывается метод получения упорядоченных никелевых нанопористых структур с помощью безэлектролитного металлического осаждения на нанопористые матрицы, полученные из самосборных надмолекулярных супрамолекул, основанных на двухблочных сополимерах. Процесс включает создание пористой матрицы и ее заполнение никелем с последующим удалением полимера.