순환 볼탐량 (CV)

순환 전압전류법(CV)은 분석물 또는 시스템의 광범위한 전기화학적 특성을 연구하는 데 사용되는 기술입니다.

전압주사 실험은 전기화학 시스템에 전위 스윕을 적용한 다음 결과 전류를 측정하여 수행됩니다. 적용된 전위 대 전류의 결과 플롯을 볼타모그램이라고 합니다.

순환 전압전류법은 선형 전위 스윕이 설정 값에 도달한 후 초기 전위로 반대 방향으로 다시 램프된다는 점을 제외하고는 동일한 방식으로 실행됩니다. 볼타모그램의 모양, 특히 피크와 피크 위치는 산화 환원 또는 산화 환원 전위와 같은 분석물의 특성에 대한 중요한 통찰력을 제공합니다.

이 비디오는 실험실에서 순환 전압전류법 실험을 설정, 실행 및 해석하는 방법을 보여줍니다.

순환 전압 전류법은 일반적으로 3전극 셀에서 수행됩니다. 첫째, 작동 전극은 관심 반응이 일어나는 곳입니다. 작동 전극은 종종 금, 백금 또는 탄소와 같은 불활성 물질로 만들어집니다.

다음으로, 상대 전극은 셀의 전류 회로를 닫는 데 사용됩니다. 그것은 또한 불활성 물질로 구성되며, 가장 빈번하게 백금 와이어입니다. 마지막으로, 기준 전극은 안정적이고 잘 알려진 전위를 가지고 있기 때문에 시스템의 기준점으로 사용됩니다. 따라서, 적용된 전위가 기준 전위에 비해 보고됩니다.

세포에는 용매에 용해된 분석물이 포함되어 있습니다. 용매는 분석물과 반응할 수 없으며 원하는 스캔 창 내에서 산화 환원 활성이 될 수 없습니다. 대부분의 실험에서는 용액 저항을 최소화하기 위해 지지 전해질이 사용됩니다. 전해질은 이온 강도와 전도성이 높기 때문에 종종 염 용액입니다.

3전극 셀에서 전기화학 테스트를 실행하기 위해 작동 전극과 상대 전극 사이에 전류 흐름이 유도됩니다. 적용된 전위는 상대 전극의 편광을 조작하여 제어됩니다. 그러나, 전위는 작동 전극과 기준 전극의 알려진 안정된 전위 사이에서 측정됩니다. 전위는 작동 전극과 기준 전극 사이에 지정된 전위 차이를 유지하기 위해 이후에 조정됩니다.

CV 실험에서 전위는 "스위칭" 전위로 선형 램프된 다음 다시 시작 전위로 반전되어 "순환" 스윕을 만듭니다. 잠재적 한계를 스캔 창이라고 합니다. 결과 전압전류도는 시스템의 산화 환원 이벤트에 해당하는 기능을 보여줍니다.

단일 전자 산화 환원 이벤트의 경우, 순방향 전위 스윕은 음극 피크를 초래합니다. 이 "음극 피크 전위"에서 분석물이 감소하여 전자가 얻어집니다. 역 스윕은 산화가 발생하는 양극 피크를 유발합니다. 이 "양극 피크 전위"에서 전자는 전방 스윕에서 형성된 생성물에서 제거됩니다. 이러한 피크의 모양은 분석물 농도, 스캔 속도 및 실험 조건에 따라 크게 달라집니다.

이제 순환 전압전류법의 기본 사항에 대해 설명했으므로 실험실에서 CV 스캔을 실행하는 방법을 살펴보겠습니다.

절차를 시작하려면 10mL의 전해질 원액을 준비합니다. 전해질 용액을 전기화학 셀에 추가합니다. 작은 교반 막대를 추가하고 교반 플레이트에 셀을 놓고 뚜껑을 닫습니다.

부드러운 질소 가스 흐름으로 용액을 저어 가스를 제거합니다. 이것은 산화 환원 활성인 산소를 제거합니다. 사용하기 전에 기준 전극을 솔벤트로 헹구고 Kimwipe로 말리십시오. 그런 다음 제조업체의 지침에 따라 작동 전극과 카운터 전극을 부드럽게 청소합니다.

용액이 가스를 제거하는 동안 세 개의 전극을 테프론 셀 상단에 삽입합니다. 전극을 설정의 적절한 리드에 연결합니다.

백그라운드 스캔을 통해 용액이 스캔 창 범위에서 전기화학적으로 활성화되지 않았는지 확인합니다. 결과 스캔에서 불순물이나 잔류 산소가 없는지 확인합니다. 산화 환원 이벤트가 있는 경우 전극과 유리 제품을 청소하고 용액을 다시 만듭니다.

관심 분석물을 전해질 용액과 결합합니다. 산소를 제거하기 위해 건조 질소 흐름으로 용액을 저어주고 가스를 제거합니다. 시스템 기능에 따라 여러 스캔 속도로 여러 순환 볼타모그램 실험을 수행합니다. 전류가 흐르지 않는 값인 개방 회로 전위에서 각 스캔을 시작합니다.

관심 있는 산화 환원 이벤트를 격리하기 위해 스캔 창을 체계적으로 변경합니다. 이벤트에 영향을 주지 않도록 스캔 방향을 변경합니다. 여러 스캔 속도로 이 단계를 수행합니다. 모든 스캔이 수집되면 클램프를 풀고 셀에서 각 전극을 제거합니다. 기준 전극을 헹구고 Kim-wipe로 말리십시오. 전극 보관 용액에 보관하십시오. 보관하기 전에 작동 전극과 상대 전극을 부드럽게 청소하고 전극 셀을 헹굽니다.

결과 순환 전압 전류도를 분석하고 각 실험 설정에서 환원 및 산화 이벤트에 대한 전위 및 전류 데이터를 기록합니다.

CV는 산화 환원 반응이 가역적인지 비가역적인지 여부를 결정하는 데 사용할 수 있습니다. 가역적 시스템에서는 환원과 산화가 모두 발생하여 각각의 피크를 생성합니다. 또한 음극 전류와 양극 전류의 비율은 약 1이어야 합니다. 마지막으로, 가역적 시스템에서 평균 피크 전위는 전위 스캔 속도의 영향을 받지 않습니다.

되돌릴 수 없는 시스템에는 역 피크가 없습니다. 또한 피크 전류는 스캔 속도의 제곱근에 비례해야 합니다.

전기 활성 종을 사용하는 많은 연구 분야는 CV 실험의 이점을 얻습니다.

도파민은 오랫동안 연구된 신경 전달 물질로, 약물 남용, 정신 질환 및 퇴행성 질환에서 그 중요성으로 알려져 있습니다. 도파민의 방출을 실시간으로 검사할 수 있는 능력은 신경과학의 목표였습니다. 이 예에서는 CV를 사용하여 미세 전극으로 뇌의 도파민 산화를 측정합니다. 다양한 약리학적 제제를 뇌 관심 영역에 적용하여 도파민 방출에 미치는 영향을 테스트했습니다.

신경 기록 보철물의 능력은 이식 후 시간이 지남에 따라 감소합니다. 이 예에서는 CV를 사용하여 임플란트의 효과를 모니터링했습니다.

전극 재료와 거칠기, 주변 조직이 곡선의 모양에 영향을 미쳤습니다. 곡선의 면적에 의해 결정되는 높은 전하 운반 용량은 잘 작동하는 설정을 나타냅니다. 임플란트를 젊어지게 하기 위해 짧은 전압 펄스가 사용되었습니다.

미생물 생전기화학 시스템은 생물 정화와 같은 응용 분야에서 성장하고 있는 연구 분야입니다.

특정 박테리아는 전기화학적으로 활동적이며, 특히 생물막이라고 하는 표면에 층으로 조립될 때 활성화됩니다. 이 세포는 생물반응기에서 성장시키고 전기화학적으로 제어되었습니다. 세포가 생물 반응기에서 성장함에 따라 순환 전압 전류계를 사용하여 세포에서 생성된 전류를 모니터링하여 반응물이 고갈된 시점을 확인했습니다.

방금 JoVE의 순환 전압전류법에 대한 소개를 시청했습니다. 이제 CV 스캔을 실행하고 해석하는 방법을 이해하셨을 것입니다.

시청해 주셔서 감사합니다!