Summary
我々は、化学蒸着、酸酸化とプローブチップ音波処理を含む一連の手法を使用して、個々のグラファイトnanocupsの合成を説明した。のHAuClのクエン酸還元による
Abstract
窒素ドープカーボンナノチューブは、窒素ドープカーボンナノチューブカップ（NCNCs）と称される多くのカップ状黒鉛の区画から構成される。化学蒸着（CVD）法からこれらの合成された黒鉛nanocupsは非共有相互作用によってのみ保持された頭 - 尾状に積層した。個々のNCNCsは、化学的および物理的分離の一連のプロセスを通じて積層構造から単離することができる。まず、合成されたNCNCsは、グラファイト壁に酸素含有欠陥を導入する強酸の混合物中で酸化した。酸化NCNCs次いで、効果的に、個々のグラファイトnanocupsに積層NCNCsを分離した高強度のプローブチップ音波処理を用いて処理した。彼らの豊富な酸素と窒素の表面機能のおかげで、結果、個々のNCNCsは非常に親水性であり、効果的に優先的に開口部に収まる金ナノ粒子（GNPS）で官能化することができるコルク栓のようにカップの。 GNPSとコルクこれらグラファイトnanocupsは、ナノスケールのコンテナと薬物担体として有望なアプリケーションを見つけることができます。
Introduction
その固有の内側空洞と多彩な表面化学、中空炭素系ナノ材料は、カーボンナノチューブ（CNT）などで薬物送達用途において良好なナノキャリアであると考えられる。1,2しかし、自然のままのCNTのフィブリル構造は中空ではなく、アクセス不能有するインテリアとは、重度の炎症反応および生物系における細胞毒性効果を引き起こすことがある。3,4窒素がドープされたCNTは、一方で、アンドープ多層カーボンナノチューブ（MWCNTの）5,6よりも高い生体適合性を有することが見出されており、良好な薬剤を有してもよい配信性能。 7,8は、アクセス可能なインテリアと200 nmの下に典型的な長さと個々の窒素ドープカーボンナノチューブカップ（NCNCs）を得るために外に分離することができ、積層カップに似た区画中空構造のナノチューブグラファイト格子の結果に窒素原子のドーピングとさらに化学物質を可能に窒素の機能官能化は、これらの個々の黒鉛カップは、薬物送達用途のために非常に有利である。
アーク放電9とDCマグネトロンスパッタリングを含む窒素ドープカーボンナノチューブに対して異なる合成方法のうち、10化学蒸着（CVD）は、より高い収率およびナノチューブの成長条件で容易に制御などのいくつかの利点のために最も一般的な方法であった。気相-液相-固相（VLS）成長メカニズムは、一般に窒素をドープしたCNTのCVD成長プロセスを理解するために用いられる。一般的に11は、成長中の金属触媒の種子を使用するには、2つの異なる方式がある。 "固定床"方式では、定義されたサイズの鉄ナノ粒子が第一鉄ペンタカルボニルの熱分解によって合成され、その後のCVD成長のためにスピンコート法により石英スライド上にめっき"浮遊触媒"方式、鉄触媒（典型的には12フェロセン）炭素とnと混合し、注射したitrogen前駆体、炭素および窒素前駆体が堆積された鉄触媒ナノ粒子の in situ生成に設けられたフェロセンの熱分解。固定床触媒が得られたNCNCsサイズのよりよい制御を提供しながら、生成物の収率は、典型的に低くなる（同じ前駆量および成長時間は<（5mg）を1 mg）を浮遊触媒方式に比べ>。フローティング触媒方式はまたNCNCsのかなり均一なサイズ分布を提供するとして、それはNCNCsのCVD合成のため、本稿で採用した。
CVD法は、多数の積み重ねられたカップからなるフィブリル形態を示す合成さNCNCsが得られる。隣接カップの間に化学結合が存在しないものの、それらはしっかりと互いのキャビティ内に挿入し、複数の非共有結合性相互作用および非晶質炭素の外層によって保持されているので、8課題は、個々のカップの有効な分離に残る。8 ATTE積み重ねられたカップを分離するためにMポイントは、化学的および物理的なアプローチの両方が含まれます。強酸の混合物中の酸化処理は、13,14 CNTを切断し、酸素官能基を導入するための典型的な手順であるが、それはまた短いセクションにNCNCsを切断するために適用することができる。マイクロ波プラズマエッチング手順もNCNCsを分離することが示されている。15の化学的ア プローチと比較して、物理的な分離がより簡単である。我々の以前の研究は、単に乳鉢と乳棒個人NCNCsで粉砕することによって部分的にそれらの積層構造から単離することができることを示した。7に加えて、効果的に単層カーボンナノチューブを切断することが報告された高強度のプローブチップ音波処理、（単層カーボンナノチューブ） 16はまたNCNCsの分離に大きな影響を及ぼすことが示された。8プローブチップ音波処理は、本質的に積層されたカップ"揺れ"というNCNC溶液に高強度の超音波パワーを提供し、弱いinteraを破壊一緒にカップを握るctions。他の潜在的な分離方法は、カップ構造に非効率的なまたは破壊的のいずれかであるが、プローブ先端の超音波処理は、個々のグラファイトのコップを取得するために非常に効果的な、コスト効率と低い破壊的な物理的な分離方法を提供する。
合成されたフィブリルNCNCsは最初濃H 2 SO前プローブチップ超音波処理との分離〜4 / HNO 3酸混合物で処理した。結果分離NCNCsは非常に親水性のあった、効果的に水中に分散。我々は以前にそのようなNCNCs上のアミン基のような窒素官能基を同定しNCNCs官能のための彼らの化学反応を利用してきた。7,8,17、商用ナノ粒子とNCNCsをすてき私たちの以前に報告された方法に比べて、この仕事で8、金ナノ粒子（GNPS）があった効果的に塩化金酸からクエン酸還元によってカップの表面に固定。によるオープン時に窒素官能基の優先的分布がNCNCsの縁、金前駆体からその場で合成GNPSはコップにリムオープンとフォームGNP "コルク栓"とのより良い相互作用を持っている傾向があった。このような合成および官能方法は、薬物送達担体としての潜在的用途のための新規なGNP-NCNCハイブリッドナノ材料をもたらした。
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Protocol
1。窒素ドープカーボンナノチューブカップのCVD合成（NCNCs）
NCNCsは、液体前駆体（ 図1A）を使用して、石英基板上に化学蒸着（CVD）法を用いて合成した。
- 反応室としてリンドバーグ/ブルーチューブ炉で3フィート長い石英管（2.5センチid）を置きます。製品回収のための基質として管内の石英板（1 "×12"）を置きます。気体と液体注入接続/チューブを内蔵した自家製のステンレス鋼のキャップを使用して石英管を密封。
- 0.75重量％フェロセン、10重量％アセトニトリル及び89.25重量％のキシレンを含有する液体前駆体の溶液を作製。成長する前に、石英管への入口に接続されたガスタイトシリンジに液体前駆体の約5mlを描く。シリンジポンプに注射器を置きます。
- CVD装置を組み立てます。すべてのガス入口と出口を接続します。流れAR（845 SCCM）はCVD装置をパージ、漏れたちをチェックするINGは液漏れ検出器をスヌープ。 20分間パージした後、H 2をオンにします。 127 SCCMへのH 2から37.5 SCCMとArの流量を設定する。炉の電源をオンにします。 800炉の温度を設定し、それが800°で安定するまでCと待つ℃の
- 石英管に液体前駆体を注入するシリンジポンプを使用してください。インジェクタチューブのデッドボリュームを埋めるために6分間9ミリリットル/時間で注入速度を設定します。その後NCNCsの成長のための1ミリリットル/時に注入速度を下げてください。成長の90分後、シリンジポンプとH 2ガス流量をオフにし、炉をシャットダウンします。 Arは、炉を室温まで冷却されるまで不活性雰囲気を維持するために、流れを維持する。
- すべてのガス入口と出口、および噴射システムを取り外します。 CVD装置を分解し、石英板を取り出す。石英板からNCNCsフィルム剥離に一方的なカミソリの刃を使用してください。エタノールに収集した生成物を分散させる。呼吸器保護INHを防止するために必要とされる作業がヒュームフードの外側に行われる場合に可能な炭素材料を一直線に並ん。
2。酸の混合物によって合成されたままのNCNCsの酸化
- 200ミリリットルの丸底フラスコに合成されたままのNCNCs約10mgを転送します。フラスコに、濃HNO 3の7.5ミリリットルを追加します。簡単に言えば、より良い分散水浴中混合物を超音波処理。その後徐々に濃H 2 SO 4の22.5ミリリットルを追加します。 （ 注意：強い酸混合物は非常に腐食性であり、慎重に安全保護機能を備えたこれらの酸を処理します。）4時間室温で水浴中で反応混合物を超音波処理。
- 氷浴中で冷却しながら100mlの水で反応混合物を希釈する。水吸引器を使用して220ナノメートルの細孔径を有するポリテトラフルオロエチレン（PTFE）膜を介して混合物をフィルタリングする。
- 任意の酸性残留副産物を除去するために0.01 M NaOH溶液200mlでフィルター膜上に材料を洗って18はその後洗うろ液のpHが中性が達成されるまで0.01 M HCl溶液200mlで、多量の水を行った。超音波処理によって水（20ml）で得られた物質（酸化NCNCs）を分散させる。得られた懸濁液を、さらなる実験を室温で保存することができる。
3。プローブ先端の超音波処理によってNCNCsを物理的に分離
- 氷浴に入れた100mlのプラスチックカップに水中で酸化NCNCsの懸濁物を移す。水で50ミリリットルマークにプラスチックカップを埋める。 60％最大の大きさ（12 W）で1/4 "径のチタンマイクロチップを搭載したプローブ先端ソニケータを設定します。水没、ソリューション、その後30秒のオン/オフの間隔で12時間のプロセスの中心にマイクロチップ。変更氷の過熱を防ぐため、30分ごと。
- 超音波処理を停止します。任意の大きな粒子を除去するために220 nmの細孔サイズのPTFEフィルター膜を通してNCNCサスペンションをフィルタリング。結果NCNCサンプルは、さらにアプリケーションのためのRTで保存することができます。 （オプション）比較実験として、DMFのような合成NCNCsの別のサンプルを分散し、直接上記と同じ設定で12時間、プローブ先端超音波処理とサスペンションを超音波処理。
4。カイザー試験によるNCNCs上のアミン官能基の定量分析
- 試薬を準備します。ミックスフェノール1gをし、EtOH250μlのをピリジン2.5mlに、混合物にH 2 O中0.01 M hydrindantin50μlのを追加します。試薬Bを準備のEtOH 1mlにニンヒドリン（50 mg）を溶解する。
- 微量天秤上NCNCsサンプル（〜0.5 mg）を秤量3:2のEtOH /小さな試験管内の水1mlにそれらを分散させる。試料懸濁液に試薬Bの試薬と25μlを100μlのを追加します。 parafilmsで試験管を密封し、10分間100℃のオイルバスで混合物を加熱する。固体粒子を除去し、ろ液を収集するためのフィルタ、シリンジを通してサンプルをフィルタリング。
- FILに可視スペクトルを取るNCNCsを追加せずに同じプロセスで作られたブランク試料で比色分析用TRATE。 570nmで中心ピークの吸光度を記録し、ランベルト·ベールの法則によるとアミン負荷を計算します。
5。 GNPSとNCNCsの機能化
- 均一な分散を達成するために5分間水浴超音波処理を用いて分離NCNCs（0.01 mg / mlの）を含む水性懸濁液4mlの超音波処理。
- 超音波処理中にNCNC懸濁液へのHAuCl 4水溶液1ミリリットル（1 mg / mlの）を追加します。その後、1重量％クエン酸三ナトリウム水溶液を滴下250μlのを追加します。精力的に反応混合物を2時間ホットプレート上で70℃であったかき混ぜる。
- 15分間3,400 rpmで反応混合物を遠心分離。沈殿物にGNPSで官能NCNCsを収集し、遠心分離により水で洗う。水中での沈殿（4 ml）を分散させる。
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Representative Results
CVD成長などから合成NCNCsは、石英基板上に黒色の材料のカーペットとして登場。数mg体重約NCNCsの厚さのフィルムをカミソリの刃（ 図1B）を剥離することによって得た。 TEM像は、異なる倍率で合成されたままのNCNCs（ 図1）の形態を示す。 30 nmの-低倍率（ 図1C）では、合成されたままNCNCsは全20の典型的には数マイクロメートルと直径の長さのフィブリル構造を示した。ドープされていないCNTの連続的な管状構造とは異なり、NCNC繊維は多くのカップ状のセグメントに区画された。 NCNCファイバの先端の高分解能TEM像は、互いの上（ 図1D）上に積層されたカーボンナノチューブカップの湾曲したグラファイト構造を明らかにする。
図2Aは、酸性酸化後NCNCsのTEM像を示す。酸化プロセスは、中に長繊維を切るグラファイトカップを積み重ねたままでいる、長さが1μm程度の短いセクション。酸化NCNCsは、プローブチップ超音波処理で処理された水に安定な懸濁液を形成した。超音波処理とろ過の12時間後、TEM像はNCNCs（ 図2B）の長さの有意な減少を示しています。ほとんどNCNCsは200nm未満の長さを持つ個々のカップとして登場。スタックから分離された個々のカップは、通常、1つ密封端や他のオープンと半楕円形状を有する。
NCNCsのサイズ分布は、TEM像から〜300の測定値に基づいていた。酸化NCNCs、12時間超音波処理した後NCNCs、および最終製品の長さ分布ヒストグラム（ 図3A）積み重ねNCNCsと取得個々のカップの分離上のプローブチップ超音波処理の効果を示す。酸化プロセスは、正から負（ 図3B）、シベニクにNCNCsのゼータ電位の変化をもたらしNCNCs上ル固有のアミン基は、カイザーテスト（ 図3C）による影響を受けなかった。
分離NCNCsはその後のHAuCl 4のクエン酸還元によるGNPSで官能化された。還元反応は、70℃で激しく撹拌しながら発生した。最初は無色の溶液を30分後に青色にし始め、徐々に2時間以内にワインレッドに変更されました。 図4Aに遠心沈殿のTEM像はNCNCs上GNPSの高いカバレッジを示しています。ほとんどすべてナノチューブカップはGNPSで官能れ、GNPSが頻繁に優先杯分コルク栓としてのオープン縁に位置することが見出された。拡大TEM像（ 図4B）は、いくつかのGNPSが実際には"タイト"コルクを形成し、カップ内部に成長させたことが明らかになった。沈殿物と上澄み液との間の色の違いがありました。 UV-可視吸収スペクトルを示している表面プラズモン共鳴（SPR）沈殿にGNPSのバンドは上澄みのもの（ 図4C）に比べて赤方偏移を持っています。
図1（A）NCNCsの化学蒸着（CVD）合成に用いられるチューブ炉の概略セットアップ。（B）石英基板から剥離して合成さNCNCフィルムの写真。（C）の概要透過電子顕微鏡（として合成NCNCsのTEM）像。NCNC合成として個々の先端を示す（D）高分解能TEM像。
図2 TEMその後の12時間プローブチップ超音波処理と濾過後（A）酸化NCNCs及び（B）NCNCsのイメージ。挿入図は、個々の分離NCNCを示しています。
図3（A）（1）12時間プローブ先端超音波処理の後でのみ、（2）酸化後、（3）後の酸化および12時間プローブチップ音波処理、（4）最終的なNCNCサンプルについて長分布ヒストグラム220nmの細孔サイズの膜を通してろ過後の製品。（B）のゼータ電位、合成されたままの酸化、および最終NCNCサンプル。12時間超音波処理した後にのみNCNCs以降（C）アミン負荷酸化と12時間息子両方ication。
図4（）NCNCsのTEM像のHAuCl 4のクエン酸塩還元によりGNPSで官能化し、遠心分離によって収集した。GNPとコルク個人nanocupを示す（B）TEM像。反応混合物の（C）UV-可視スペクトル上澄み液とGNPの官能化反応の沈殿物。はめ込み写真は上清（左）と沈殿（右）ソリューションとの間の色の違いを示しています。 より大きい数字を表示するには、ここをクリックしてください 。
| エレメント（Kシェル） | 合成された ファイナル分離 | |
| ％で | ％で | |
| C（N含む） | 98.0 | 95.9 |
| O | 0.6 | 3.8 |
| 鉄 | 1.4 | 0.1 |
| TI | - | 0.2 |
表1。として合成NCNCsとエネルギー分散型X線（EDX）分光法に基づいて最終的な分離NCNCsの元素分析。
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Discussion
実験の主な目的は、効果的に窒素をドープしたカーボンナノチューブから黒鉛nanocupsを生成することであった。しかし、CVD合成の窒素ドーピングは積み重ねカップ状構造の形成を保証するものではありません。前駆体及びその他の成長条件の化学組成に応じて、得られた生成物の形態は多くを変化させてもよい。窒素源の濃度が19の構造に影響を及ぼす主要な要因であるため、中の窒素原子の非互換性の区画構造結果黒鉛格子20は一般に、区画の長さは、前駆体中の窒素濃度が増加すると共に減少する。より高い濃度では、横方向のセグメンテーション層は不規則で段ボールになり、均一なカップ状の区画構造が失われています。当社の手順では19を 、我々は同じような直径を有する均一なカップ状の構造をもたらした前駆体として10％MeCNの使用eters。炭素源としてはNCNC合成のための別の回動要因である。酸素欠陥に起因おそらく炭素源としてエタノールを用いて以前の試み時々もたらしNCNCsにおける不規則な涙滴状のセグメントを形成し、12エタノール由来する。キシレンとエタノールを交換すると、任意の不規則な形状の形成を排除した。また、低減フェロセン濃度（113質量％）が小さく均一な鉄触媒ナノ粒子を形成することを助け、比較的低いキャリアガス流量は、垂直成長を促進した。これらの要因はすべて、より均一な直径および高収率でNCNCsの形成をもたらした。
として合成NCNCsは、積み重ねられたカップの長い繊維である。高分解能TEM像（ 図1D）は、はっきりと隣接積み重ねコップのグラファイト構造を示しています。各カップのグラファイト壁は、隣接カップとの間に接続を有さない、カップ軸から一定の角度で方向に沿って延びている。隣接カップはBに仮定した図1Dに観察された電子は、グラファイト層および非晶質炭素の外側層との間の非共有結合による相互作用によって一緒に保持された。一緒にカップを保つ弱い相互作用を破壊することができ、個々のnanocupsは、化学的又は物理的方法によって分離することができる。
我々の以前の研究では、8分離法は、物理的分離を行った。合成されたNCNCsを直接プローブチップ音波処理下でN、N-ジメチルホルムアミド（DMF）中で超音波処理した。超音波処理の12時間を大幅に556.9±256.1 nmの数μmからNCNCsの平均の長さを短縮し、未分離NCNCsがまだ頻繁に観察されたものの事実上、個々のnanocupsを導出した。直接超音波のための主な欠点は、合成されたままのNCNC繊維は疎水性の高いとさえ不十分DMFに懸濁させたということでした。分離効率は、この場合、侵害された理由NCNCsはよく最初に分散していませんでした。溶媒中のNCNCsの分散を改善し、超音波分離を容易にするために、合成されたNCNCsは、第強酸で処理した。この処理は、広く手付かずCNTの酸化にかけた。13エネルギー分散型X線（EDX）分光法は、酸素官能基は、グラファイト構造に導入されたことを示す、酸処理後のNCNCs（ 表1）中の酸素濃度の有意な増加を示す。酸化工程はNCNCsの親水性を増大するだけでなく、酸素の格子欠陥を導入し、外側の非晶質炭素を除去することにより、隣接するカップのグラファイト層間の相互作用を弱めたかもしれないだけではなく。酸化NCNCs水にさえ分散を形成し、したがって、その後の超音波分離の影響を受けやすくなりました。 TEM像から測定酸化NCNCsの平均長さは770±571 nmであった。プローブ先端の超音波処理の12時間すると、ほとんどの個々のカップが行わ単離し、平均長さは、PTFE膜の220nmの孔サイズを下回った178±94 nmのに減少した。ろ過プロセスは、このようにさらにもうNCNCsを削除し、ろ液にのみ個人や短い積み重ねnanocupsを残し、110±55 nmの平均の長さを減少させた。最終的に分離されたNCNCsはよく数週間の期間にわたって多少沈殿が認められた安定な懸濁液を形成し、水に分散させた。
酸性酸化プロセスが大幅NCNCsの表面特性を変化させた。溶液中でプロトン化される傾向にある窒素官能基の存在により、合成されたNCNCsをわずかに正に+9 mVのゼータ電位で充電した。酸酸化は約-30 mVでの負のゼータ電位を持つNCNCsはより懸濁した。それは尊により定量したような酸化プロセスはNCNCsの表面に固有のアミン官能基を変化させなかったことに留意すべきであるRテスト。それどころか、多くのアミン基は、より良い分離が以上のアミン官能性を露呈していること示した唯一の超音波処理によって分離されたサンプル、上よりも4時間の酸酸化後に分離NCNCsに発見された。 EDX元素分析（ 表1）によって明らかにされた酸酸化プロセスは、効果的にNCNCsから鉄触媒残渣を除去する。
長引くプローブチップ超音波処理の主な問題は、チタンの先端の摩耗だった。長いと集中的な超音波振動は多くの熱を発生し、マイクロチップに研磨剤です。先端が磨耗されているものとして、分離効果が弱まるとチタン粒子が汚染として先端を切ってくる傾向にあった。良いダメージから先端を保護するために、サンプルを30秒オン/オフの間隔と氷浴上で処理された過熱を防ぐために30分毎に交換しました。その化学的慣性により、チタン汚染物質を完全に除去することが困難であった。ろ過手順220 nmの細孔膜を介して任意の大規模なチタン粒子の除去に有効であった、と小さな粒子も大部分はチタンの％で約0.2であった最後の分離NCNCのサンプルでいえ、4分間3,400 rpmで短時間の遠心分離により除去することができた（ 表1）依然として存在する。
分離されたNCNCsは、薬物送達用途に不可欠な多様な化学的特性を提供するそれらのグラファイトフレームワーク上の酸素と窒素官能基の両方を有する。アミン基のチオール化により、我々は以前にグラファイトnanocupsへの商業GNPSを添付することができました。8これらGNPS、コップの開口部を嵌合する平均直径と、コルク栓のようにカップを密封する傾向があった。親水性の酸化NCNCsを使用し、GNPSをより効果的に削減試薬としてクエン酸三ナトリウムと塩化金酸の直接還元することにより、水相中のカップに固定することができます。 GNPS窒素functionalitie上核に可能性があるsおよび反応条件下で成長を続けている。このボトムアップ官能アプローチはGNPSとNCNCs間に強力かつ特異的な相互作用をもたらした。カップのオープンリムに窒素官能基の優先的な分配のため、GNPSは、開口部の核へのより良いチャンスがあったが、その後の成長は、多くの場合、カップの内側に拡張コルク形のナノ粒子を形成した。このキャッピング相互作用は、より頻繁に我々の以前の手法と比較して低減手法を用いて観察した。溶液中の遊離GNPSも、還元反応中に存在し、それらは15分間3,400 rpmで遠心分離によって除去することができる。上清と沈殿物の溶液の色の間に明確な差があった。前者は524 nmでSPR吸収帯をワインレッドとして登場し、後者は540nmにおけるSPRバンドと紫だった。 SPR帯域の赤色シフトがNCの表面にGNPSの強い電子相互作用に起因することができるNCの。
結論として、我々は彼らのスタッキング構造から、個々のグラファイトnanocupsを（ すなわち NCNCs）を取得するために合成技術のシリーズを採用した。酸酸化とプローブチップ音波処理手順の導入は、分離効率が高いと最終nanocupsの親水性を確保することが不可欠である。のHAuCl 4のクエン酸塩の減少を通じ、NCNCsはその後効果的にコルク栓のようにカップを閉じGNPSで官能化された。この小説GNP-NCNCハイブリッドナノ材料、ナノスケールのコンテナや薬物送達担体として有望なアプリケーションを持っている可能性があります。
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Disclosures
著者らは競合する経済的利益を宣言しません。
Acknowledgments
この作業は、NSFキャリアアワード番号0954345によってサポートされていました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Reagents | |||
| H2 | Valley National Gases | Grade 5.0 | |
| Ar | Valley National Gases | Grade 5.0 | |
| Ferrocene | Sigma-Aldrich | F408-500G | |
| Xylenes | Fisher Scientific | X5-500 | |
| Acetonitrile | EMD | AXO149-6 | |
| H2SO4 | Fisher Scientific | A300-500 | |
| HNO3 | EMD | NX0409-2 | |
| DMF | Fisher Scientific | D119-500 | |
| Ethanol | Decon | 2716 | |
| Phenol | Sigma-Aldrich | P1037-100G | |
| Pyridine | EMD | PX2020-6 | |
| Hydridantin | Sigma-Aldrich | H2003-10G | |
| Ninhydrin | Alfa Aesar | 43846 | |
| HAuCl4 | Sigma-Aldrich | 52918-1G | |
| Sodium Citrate | SAFC | W302600 | |
| Equipment | |||
| CVD Furnace | Lindberg/Blue | ||
| TEM (low-resolution) | FEI Morgagni | ||
| TEM (high-resolution) | JOEL | 2100F | |
| Probe-tip Sonicator | Qsonica | XL-2000 | |
| UV-Vis Spectrometer | Perkin-Elmer | Lambda 900 | |
| Zeta Potential Analyzer | Brookheaven | ZetaPlus | |
| EDX spectroscopy | Phillips | XL30 FEG | |
References
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