Meten Materiaal microstructuur Onder Flow Met behulp van 1-2 Plane Flow-Lage hoek neutronenverstrooiing

Summary

Een shearcel ontwikkeld voor kleine-hoek neutronenverstrooiing metingen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving en wordt gebruikt om complexe fluïda te karakteriseren. Ruimtelijk opgeloste metingen in de snelheidsgradiënt richting mogelijk zijn voor het bestuderen van shear-banding materialen. Toepassingen zijn onder andere onderzoeken van colloïdale dispersies, polymeeroplossingen, en zelf-geassembleerde structuren.

Abstract

Een nieuwe kleine hoek neutron scattering (SANS) sample-omgeving geoptimaliseerd voor het bestuderen van de microstructuur van complexe vloeistoffen onder eenvoudige afschuifstroming wordt gepresenteerd. De SANS shear cel bestaat uit een concentrische cilinder Couette geometrie die verzegeld en roteert om een ​​horizontale as, zodat de vorticiteit richting van het stromingsveld is uitgelijnd met de neutronenbundel waarmee verstrooiing van het 1-2 vlak van afschuiving (snelheidsafhankelijke snelheidsgradiënt , respectievelijk). Deze aanpak is een vooruitgang over vorige shear celmonster omgevingen er een sterke koppeling tussen de bulk-reologie en microstructuur in de 1-2 vlak van afschuiving. Flow-instabiliteiten, zoals afschuiving banding kan worden bestudeerd door ruimtelijk opgeloste metingen. Dit wordt bereikt in deze steekproef milieu door het gebruik van een smalle opening voor de neutronenbundel en scannen langs de snelheidsgradiënt richting. Tijdopgeloste experimenten, zoals stroom start-ups en grote amplitude oscillerende zear stroming zijn ook mogelijk door synchronisatie van de shear beweging en tijdopgeloste detectie van verstrooide neutronen. Representatieve resultaten volgens de hieronder beschreven methoden tonen de bruikbare aard ruimtelijke resolutie voor het meten van de microstructuur van een wormachtige micel oplossing shear banding, een verschijnsel dat alleen kan worden onderzocht door het oplossen van de structuur langs de snelheidsgradiënt richting vertoont. Tenslotte potentiële verbeteringen in het huidige ontwerp worden besproken samen met suggesties aanvullende experimenten motivatie voor toekomstige experimenten op een groot aantal complexe fluïda in verschillende shear bewegingen.

Introduction

Het ontwikkelen van een wetenschappelijk begrip van een natuurlijk verschijnsel vereist een nauwkeurige en precieze metingen. Metrologie is ook de basis van succesvolle engineering en ontwerp van nieuwe processen en materialen. Reologie is de wetenschap van de vervorming en de stroom van materie. Reologie centraal in ons vermogen om een ​​grote verscheidenheid van materialen verwerken en wordt ook gebruikt door product samenstellers specifieke materiaaleigenschappen richten. Typische voorbeelden van de eerste categorie behoren gieten polymeren of vormen composieten, terwijl de tweede omvat de ontwikkeling van dagelijkse consumentenproducten, zoals verf, shampoos, en voedsel. Of de viscositeit van een gesmolten polymeer wordt geregeld dat het effectief kan worden spuitgegoten of de visco-elasticiteit van een shampoo wordt veranderd zodat het de juiste consistentie voor de consument, worden de rheologische eigenschappen geregeld door het veranderen van de formulering van het materiaal ^1. De reologie van materialen en producten is ook afhankelijk thij structureren in de vloeibare toestand en deze structuur varieert van de microschaal naar de nanoschaal. Bovendien, deze structuur verandert met procesparameters, zoals stroomsnelheid en begintijd van stroom, die rheologists uitdagingen aan de constructie tijdens stroom te meten. Het is deze uitdaging die wordt voldaan, voor een deel, door de nieuwe instrumenten in dit artikel beschreven.

Nieuwe technieken staat het sonderen van de microstructuur van zachte materialen onder afschuifstroming kan zacht materiaal product engineering en verwerking conditie optimalisatie profiteren. Vele intrigerende en langdurige uitdagingen voor de toepassing van zachte materialen in een verscheidenheid van industrieën en in fundamentele wetenschap te betrekken ongewoon stromingsgedrag, zoals shear verdikking in colloïdale suspensies ^2, afschuiving en vorticiteit banding in wormachtige micellen ^3, en heterogeniteiten inherent zijn aan de stroom van colloïdale gels ^4-6. Rheologists worden voortdurend uitgedaagd om de microstru verhelderenctural oorsprong van de niet-lineariteiten van de reologische reacties en soms zelfs in het snelheidsveld van scheren viscoelastische materialen. Deze uitdaging vereist gelijktijdige verwerving van de microstructuur als functie van zowel de ruimtelijke locatie in het stromingsveld en tijdsafhankelijk gedrag die een enorme taak heeft bewezen experimentele groepen.

Lage hoek neutronenverstrooiing (SANS) is bijzonder geschikt voor het meten van de structuur van complexe fluïda zoals materialen die ondoorzichtig voor licht kunnen sonde. Ook selectieve deutereringsgraad kan worden gebruikt om het contrast tussen de onderdelen die vergelijkbaar zijn onder X-ray scattering ⁷ lijken te bieden. Verder neutronen een voordeel ten opzichte röntgenstraling aangezien er geen stralingsschade van biologisch of ander zacht materiaal monsters. In de hier weergegeven experimenten zijn koude neutronen gegenereerd door een reactor of spallatiebron gecollimeerd en verlicht op een monster. De verstrooiing intensiteit yiMBL informatie over de structuur van het materiaal op lengteschalen van atomaire tot honderden nanometers (en ultra-kleine hoek neutronenverstrooiing tot tientallen microns), maar in de vorm van een Fourier transformatie van de werkelijke ruimte structuur. Daarom kan de interpretatie van de gegevens uitdagende en omvat een inverse transformatie of relatie tot microstructurele modellen of simulaties zijn. Meer over SANS instrumentatie, experimenten, en contrast aanpassing is te vinden op de tutorials geplaatst op de website van het Centrum voor Neutron Science, www.cns.che.udel.edu.

Hier beschrijven we een shear cell ontworpen om de SANS-methode uit te breiden tot materialen onder stroom te onderzoeken. Een recent overzicht van de algemene methodologie en instrumentatie, evenals een aanzienlijke literatuur overzicht van de recente toepassingen zijn te vinden in referentie ⁸ en de geciteerde referenties daarin. Een handige en bijna ideale omgeving om vloeistofstructuur sonde onder afschuifstroming metSANS is een smalle opening Couette geometrie, ook bekend als concentrische cilinders ^9. Deze geometrie past een eenvoudige (bijvoorbeeld laminaire) schuifstroom het monster met behoud van een voldoende vrij volume voor de invallende bundel neutronen. De toepassing van stroming breekt de symmetrie van de microstructuur en als zodanig een volledige karakterisering van het materiaal microstructuur op eenvoudige schuifkracht vereist microstructurele metingen in drie vlakken afschuiving. Twee vliegtuigen van afschuiving kan worden onderzocht met behulp van de standaard Couette geometrie configuratie (figuur 1a): de neutronenbundel is geconfigureerd om te reizen langs de snelheidsgradiënt richting en sonde de velocity-vorticiteit (1-3) vlak van afschuiving ("radial" configuratie) alternatief, de bundel gecollimeerd door een dunne spleet en parallel aan de stroomrichting, waardoor de snelheidsgradiënt-vorticiteit (2-3) vlak ("tangentieel" configuratie) sonderen. Dit instrument is beschikbaar commercially en is onlangs gedocumenteerd voor de behandeling van complexe vloeistoffen onder afschuiving ^10. De hiervoor genoemde evaluatie beschrijft het gebruik en die van aanverwante apparaten voor bepaling structuur-eigenschappen over een breed scala van materialen en applicaties ^8. Tijdsopgeloste experimenten, zoals oscillerende shear flows ook gemeld ^{11, 12.}

Vaak zijn de meest interessante en belangrijkste vlak van stroom-snelheid van de snelheidsgradiënt (1-2) vlak (figuur 1b), maar het is ook de meest moeilijk te onderzoeken als het speciale instrumenten vereist. Een aangepaste shear cel is ontworpen om direct onderzoek van de snelheid-snelheidsgradiënt (1-2) vlak door SANS zodat de neutronenbundel verplaatst evenwijdig aan de hartlijn vorticiteit afschuiving ^13-16 inschakelen. Metingen in de 1-2 vlak van doorstroming zijn van cruciaal belang voor het verkrijgen van een kwantitatief begrip voor de afschuifviscositeit omdat ze Elucidat de oriëntatie van de structuur ten opzichte van de stroomrichting ^{15, 17, 18.} Dit is belangrijk voor materialen zoals polymeren, zelf-geassembleerde oppervlakteactieve stoffen, colloïden en andere complexe fluïda. Bovendien is het mogelijk om de microstructuur van de materialen als functie van de positie over het gat in de gradiëntrichting van schuifkracht onderzoeken. Met de toevoeging van ruimtelijke resolutie, de werkwijze een middel voor het bestuderen materialen microstructurele veranderingen vertonen langs de helling richting afschuiving. Een voorbeeld waarbij het onderzoeken veranderingen in microstructuur en samenstelling langs de gradiënt stromingsrichting is shear-banding. Shear banding is een verschijnsel veroorzaakt door een koppeling tussen de microstructuur en stroomrichting die resulteert in een inhomogeen stromingsveld ^13. In dit artikel beschrijven we de aard, de assemblage en de stroom-SANS meettechniek stand de NIST Center for Ne uitgevoerdUtron Onderzoek (NCNR) bij het Nationale Instituut voor Standaarden en Technologie (NIST) in Gaithersburg. Dit monster omgeving is het resultaat van een samenwerking tussen de Universiteit van Delaware, NIST en het Institut Laue-Langevin (ILL), en is met succes op zowel IBL en NIST geïmplementeerd. Voor de toepassing van dit artikel, waar de SANS specifieke delen van het protocol betreft, wordt de techniek beschreven als bij NIST geïmplementeerd. Echter, het wijzigen van dergelijke instrumenten specifieke details moeten simpel zijn en de algehele techniek kan worden toegepast op elke SANS instrument voor een constante stroom (paragraaf 5.1). Daarnaast kunnen instrumenten die zijn uitgerust met op tijd opgelost SANS mogelijkheden ook oscillerende shear flow SANS experimenten (paragraaf 5.2) uit te voeren. Technische tekeningen van de shear cell componenten worden geleverd als figuren 12-23.

Protocol

Figuur 2 toont een geassembleerde shearcel bevestigd aan de grondplaat, die is gemonteerd op het breadboard op het monster milieu podium en uitgelijnd in de neutronenbundel een SANS experiment. De stappenmotor, de versnellingsbak en de riemaandrijving, spleet motor stadium, shear cell en de richting van de bundel neutronen worden gelabeld in Figuur 2. Het huidige protocol voorziet in aanwijzingen voor de montage van de shear cell (deel 1), de montage van de shear cell op het monster milieu fase (deel 2), het kalibreren van de geometrie voor een SANS experiment (hoofdstuk 3), het laden van een steekproef (punt 4), hardlopen een experiment en het verzamelen van gegevens (hoofdstuk 5) en het eind van een experiment (hoofdstuk 6). Ter referentie, Figuur 3 is een schema van de geassembleerde cel en Figuur 4 toont de gedemonteerde aangelegd van frontplaat plaat terug shearcel delen, links naar rechts, en de noodzakelijke instrumenten samenstel (1/16 in en 3/16 in Allen wrenches en een 3/8 in steeksleutel). Van links naar rechts in figuur 4 zijn de frontplaat, lager, geveerde bus, O-ringen, kwartsvenster, middelste plaat met O-ringen, toegang monster poorten en spuit connectors, set-schroeven, doorn, en de onderdelen voor de achterplaat (kwartsvenster, O-ringen, verende bus, lager), achterplaat, vier inbusbouten en snel verbinden koeling slang met snelkoppelingen aangesloten.

1. Monteer de Shear Cell (Inzet naar rechts in figuur 2)

1. Bereid de middelste plaat voor de montage.
   1. Maak de middelste plaat met inbegrip van steekproefsgewijze en stelschroef wegen en identificeren van de bovenkant van de plaat door de score merk.
   2. Dicht de monster laden paden met behulp van de drie set-schroeven. Wikkel elke set-schroef in draaddichting tape en gebruik maken van een 1/16 in inbussleutel te voegen elke schroef in elk gat aan de "onderkant" (2) en een set-schroef in het gat op de "kant".
2. Bereid de rug en voorzijde platen voor montage (figuur 5).
   1. Druk past het lager in elk van de voor-en achterkant platen.
   2. Plaats de veerbelaste bus (die een afdichting) met de veer-zijde open naar het monster in de voor-en achterplaten.
   3. Plaats de kleine (1-5/8 in ID) en grote (2-1/4 in ID) Buna-N vierkante dubbele afdichting O-ringen in de groeven in elk van de voor-en achterkant platen.
   4. Plaats de kwartsvensters bovenop het vierkant O-ringen in elke plaat.
3. Monteer de voorste en middelste platen samen.
   1. Plaats de frontplaat op een vlakke ondergrond; lijn de score op de top van de middelste en voorste borden en leg de middelste plaat op de frontplaat. Indien nodig een kleine hoeveelheid vet passende de afgeronde O-ringen in thij middelste plaat om ze plaats te houden tijdens de montage.
4. Monteer de doorn en achterplaat samen.
   1. Steek het korte uiteinde van de doorn as in de achterplaat. Gebruik gelijkmatig toegepaste kracht en de doorn zal "klik" op zijn plaats. Let op dat de doorn nu houdt de kwartsvenster en vierkante O-ringen op zijn plaats op de achterplaat.
5. Monteer de frontplaat, middelste plaat, doorn en achterplaat samen.
   1. Plaats de voorste en middelste plaat montage op een verhoging met de middelste plaat naar boven. Dit verhoogd platform is om ruimte voor de doornas te breiden onder de montage zonder het raken van de tafel.
   2. Lijn de score op de top van de voorplaat uit met de score op de achterplaat montage.
   3. Plaats het lange deel van de doorn as in de frontplaat montage. Zorg ervoor dat de afgeronde O-ringen op de middelste plaat blijven goed zitten tijdens de montage. De cel wziek dia elkaar en weer, "klik" op de juiste wijze gemonteerd.
   4. Schroef het geheel samen met de vier inbusbouten en een 3/16 in inbussleutel. Draai de schroeven in een cross-patroon, zodat de cel onderhoudt rondloop.
6. Wikkel draad afdichting tape rond de twee toegangspoorten en schroef ze in de top van de middelste plaat. Draai met een 3/8 in steeksleutel.
7. Plaats de cadmium masker (figuur 6) in de ontvangende gleuf machinaal in de voorzijde van de voorplaat. Breng tape of overstag om het masker op zijn plaats indien nodig.
8. Gebruik de snelkoppelingen om cross-connect de koelvloeistof slang tussen het top-poorten aan de voor-en achterzijde platen.

2. Monteer de Shear Cell in de Beamline

1. Bedek de SANS detector venster met de veiligheid schild.
2. Vraag de verantwoordelijke faciliteit instrument wetenschapper aan het monster milieu podium af te stemmen op de neutronenbundel. Monteer de broodplank om het monster milieu podium met vier ¼ in x 20 socket head Allen bouten en een 3/16 in inbussleutel.
3. Bevestig de shear celsamenstel de cel montagebeugel op de bodemplaat (al naar het breadboard (figuur 7) bevestigd).
   1. Identificeer de cel montagebeugel en as koppeling aan de basisplaat (figuur 8). Zorg ervoor dat de set-schroeven voor de as koppeling losgemaakt.
   2. Zet de as-koppeling en de doorn as zodanig dat de set-schroeven van de koppeling zal schroef in het vlakke deel van de doorn as.
   3. Horizontaal schuif de shear cel in de cel montagebeugel zodat het samenstel lijkt afgebeeld in figuur 8. Deze stap moet worden uitgevoerd met zorg het belangrijk de doorn as of de as koppelaar niet buigt.
   4. Bevestig de shear cell assembly aan de cel-bevestigingsbeugel met twee socket headcap-schroeven met een 3/16 in inbussleutel. Zet ze stevig vast altijd zodat de shear cell is vlak tegen de-cel montagebeugel.
   5. Draai de twee set-schroeven op de as aansluiting met behulp van een 1/16 in inbussleutel om de shear cell doornas verbinding met de drive montage.
4. Lijn de shear cell geometrie met de neutronenbundel.
   1. Gebruik de laser SANS monster omgeving stadium zodanig dat de hoogte van de doorn as gelijk neutronenbundel passen. Lijn het midden van het gat in de shearcel naar het midden van de neutron bundellijn pad.
5. Plaats de juiste cadmium spleet in de gleuf motor podium vergadering die op de broodplank (figuur 8) is gemonteerd. Bevestig de spleet met tack indien nodig.
   Opmerking: De spleet moet gelijk zijn met de voorplaat en binnen de ruimte van de shear cell ongeveer geplaatst zijn. Kies de sleuf dienovereenkomstig voor de gewenste experiment. Voor gap resolutiexperimenten 0.1 mm en 0.2 mm gebogen sleuven beschikbaar. Overwegende voor metingen die niet nodig ruimtelijke resolutie een 0,8 mm rechthoekige spleet is aan te raden.
6. Verplaats de motor positie met behulp van de zwengel om de spanning van de aandrijfriem te passen, zodat er ongeveer ¼ van de doorbuiging van de band. Wanneer behoorlijk gespannen, blokkeer je de motor plaats door het aandraaien van de stelschroef onder het wiel gelokaliseerd met behulp van een 7/64 in inbussleutel.
   Opmerking: Een optionele tandwielkast kan worden toegevoegd aan de motor monteren. Deze optie kan noodzakelijk zijn op basis van de vereiste afschuifsnelheden voor een specifieke experiment.
7. Sluit de twee koelvloeistof bad slangen aan de shear cell met behulp van de quick-connectors.
8. Stel elke observatie camera's of andere externe apparatuur die specifiek zijn voor het observeren van het experiment.
9. Verwijder de beschermkap beschermt SANS meldervenster.

3. SANS Instellingen en kalibratie

1. Bevestig een 0.5 inch &# 160; diafragma aan het einde van de snuit op de invallende bundel neutronen.
2. Stel de gewenste SANS detector positie (q-range), neutron golflengte, en golflengte spread volgende standaard SANS protocollen en geoptimaliseerd voor de experimentele condities.
   Opmerking: De berekening van het monster naar detector afstand is gebaseerd op de steekproef milieu verdieping gelegen op "Huber tabel".
3. Lijn de spleet positie met de opening van de shear cell.
   1. Gebruik de spleet motor stadium (figuur 8) naar de spleet positie af te stemmen met de opening van de shear cell. Gebruik een laser om de neutronenbundel en een spiegel om de laser te detecteren wanneer het door de kwartsvensters binnen de spleet van de shearcel opbouwpassen emuleren.
   2. Fine-tunen van de positie van de sleuf met behulp van SANS transmissie metingen. Systematisch variëren de spleet motor positie van de binnenwand van de shearcel afstand tot de buitenwand van de shear cel afstand met 0,1 mm motor spleet vertalingsstappen.Let op de overbrenging (meestal 2 seconden) met SANS en noteer de spleet motor positie voor elke meting overbrenging (figuur 9).
      Opmerking: Als ruimtelijke resolutie gewenst is, identificeren van de motor posities die nodig zijn voor de SANS experimenten. Als ruimtelijke resolutie niet noodzakelijk identificeren enkele motor positie die de spleet met het midden van de shear cel afstand uitgelijnd. Het uitlijnen van de spleet met het gat in de shear cell is cruciaal voor het invullen van een goede experiment. Het is ook mogelijk (en aanbevolen) water te gebruiken om de positie van de sleuf met SANS transmissiemetingen uitlijnen. Het gebruik van water vermindert de transmissie en contrast biedt de shearcel behuizing (Figuur 9).
      Opmerking: Plaats het water in de cel door het volgen van het monster laden protocol (hoofdstuk 4). Het gebruik van water zal in het algemeen vereisen de shear cell te worden verwijderd uit de grondplaat, gedemonteerd, gedroogd, opnieuw gemonteerd en opnieuw gemonteerd aan de voetplaat voorafgaand aan het laden van de saMPLE het experiment. Zolang de grondplaat wordt niet verwijderd uit de steekproef milieu stadium moet dit geen probleem zijn, maar het is altijd belangrijk om de spleet aanpassing aan het gat te controleren.
4. Kalibreer het monster geometrie
   1. Voer een geblokkeerde balk donker graaf en een lege cel meting volgens gestandaardiseerde SANS procedures. Merk op dat de lege cel metingen op elke ruimtelijke locatie moet worden uitgevoerd, zoals bepaald door de gleuf ijking uitgevoerd overeenkomstig paragraaf 3.3.

4. Sample Loading Protocol

1. Plaats de beschermkap op de SANS venster detector.
2. Monteer de twee spuit-connectoren (Nylon) en schroefdraad spuit armaturen (blauw en geel) aan de stalen buizen aan de bovenkant van het monster cel. Zorg ervoor dat de kranen zijn in de gesloten positie.
3. Vooraf het monster in een 10 ml schroefdraad injectiespuit (minimaal monstervolume is 6 ml). Zorg ervoor dat het monster vrij is van luchtbellen.
   1. Verwijder luchtbellen door hetzij centrifugeren licht of verwarming van het monster de viscositeit van het monster te verminderen tijdens het laden van de spuit. Als het monster wordt verwarmd, is het sterk aanbevolen dat de temperatuur van de shear cell ook wordt verhoogd om te helpen bij het laden van het monster.
4. Een lege injectiespuit zonder de zuiger op de connector in het midden van de shearcel om overtollig monster (figuur 8) te ontvangen.
5. Het monster spuit op de andere connector (figuur 8).
6. Open beide kranen.
7. Injecteer langzaam het monster totdat het monster begint in de lege spuit aan te gaan.
8. Verwijder eventuele luchtbellen uit het gat van de shear cell.
   1. Draai de motorbesturing uit de motor los en laat de riem handmatig worden bewogen.
   2. Shear het monster met de hand om te helpen verhuizen de bellen naar de bovenkant van de shear cell, waarbij extra monster injectie zal meestal druk op de bel in het stopcontacten uit de shear cell kloof.
9. Sluit de kranen aan het monster in de cel te vergrendelen.
10. Verander de temperatuur van het waterbad de gewenste experimentele temperatuur en preconditioneren afschuiving geschiedenis van het monster zo nodig.
11. Controleer eventuele luchtbellen (regelmatig doen tijdens het experiment). Als er bellen zijn waargenomen; open de kranen, gebruiken rotatie om de bubbels naar de bovenkant van de shear zone, en injecteer extra monster om de bubbels te duwen van de shear zone van de cel.
12. Verwijder de beschermkap en eventuele externe hulpmiddelen en benodigdheden uit de bundel gebied.

5. Het uitvoeren van de Shear Experiment and Collecting SANS gegevens

1. Voor eenvoudige constante shear experimenten:
   1. Stel de afschuifsnelheid in de gestage afschuiving controle bestand in verband met de motorische controle software (zie de bijbehorende documentatie voor motorbesturing werking van de software).
   2. Identificeer de afschuifrichtingvan het monster tijdens het experiment.
   3. Stel de gewenste SANS experimenten volgens de gestandaardiseerde SANS procedures.
   4. Start de shear cell motor.
   5. Start de SANS experiment. Controleer de detector telt en observeer de SANS 2D patroon te verzekeren SANS resultaten goed worden opgenomen tijdens het scheren. Een voorbeeld van een typisch patroon waargenomen voor de surfactantoplossingen besproken in de paragraaf over representatieve resultaten wordt getoond in Figuur 10.
   6. Herhaal de procedure (paragraaf 5.1) voor elke gewenste afschuifsnelheid.
2. Voor time-resolved oscillerende shear experimenten:
   1. Controleer de trigger positie voor de oscillerende shear experiment. Voor oscillerende shear, dit is op het punt van maximale inspanning en minimale (nul) reksnelheid.
   2. Stel de trillingsfrequentie en spanning amplitude in de time-resolved control file in verband met de motorische controle software (zie de bijbehorende documentatie voor motor control werking van de software). Merk op dat de stam amplitude wordt gedefinieerd op basis van de amplitude van de aangebrachte spanning gecentreerd op nul en is de rheologisch gedefinieerd spanningsamplitude.
   3. Start de shear cell motor voor de oscillerende shear experiment.
   4. Start de SANS experiment. Controleer detector telt en observeer de 2D-patroon te SANS verzekeren goed tijdens oscillerende afschuiving wordt opgenomen.
   5. Kopieer de tijdstempel neutronendetector logbestand van nisto naar Charlotte en preprocess de gegevens met behulp van software die door de NCNR.
   6. Verminder de voorbewerkte gegevens ingesteld met de vermindering softwarepakket in IGOR.
   7. Herhaal de procedure (paragraaf 5.2) voor elke, gewenste trillingsfrequentie en spanningsamplitude conditie.

6. Einde Experiment

1. Schakel de neutronenbundel en motorische controle.
2. Plaats de beschermkap op de SANS venster detector.
3. Laat het monster en apparaten stand in de gesloten balk 5 minuten. Voer een standaard straling controleren voordat u de shear cell van de grondplaat.
4. Open de kranen op het monster havens en trekken of duwen het monster met behulp van het monster spuiten. Herstellen van de steekproef, sluit de kranen, en verwijder de spuiten.
5. Zet de temperatuur bad. Maak de vloeistof bad koeling slangen van de shear cell snelkoppeling poorten.
6. Draai de inbusbouten op de as koppeling tussen de doorn en de aandrijfas met een 1/16 in inbussleutel. Gebruik een 3/16 in inbussleutel los te draaien de twee inbusbouten dat de shear cell hechten aan de cel-montagebeugel. Schuif de shear cell uit de cel bevestigingsbeugel.
7. Demonteer de shear cell door het omkeren van de assemblage-protocol (deel 1 van het protocol).
8. Reinig de shear cell met zeepsop. Afspoelen en afdrogen.

Representative Results

Representatieve resultaten van een succesvolle doorstroming SANS experiment zijn weergegeven in de figuren 9, 10 en 11. Deze voorbeelden zijn afkomstig onderzoek gedaan op een wormachtige micel oplossing (WLM) (tabel 1) waarvan bekend afschuiving strepen vertonen onder bepaalde omstandigheden van afschuiving. Een volledige bespreking van de wetenschappelijke bevindingen kan worden gevonden in de referenties ^15-17.

Figuur 10 geeft de resultaten van een verstrooiing patroon verkregen onder afschuifstroming met de shear cell. Het bestudeerde steekproef is een visco-elastisch wormachtige micel (WLM) oplossing bestaat uit lange, draadvormige verstrikt zelf-geassembleerde micellen amfifiele moleculen ^13-15. De samenstelling van de onderzochte oplossing wordt gegeven in Tabel 1. Na scheren deze systemen WLM oplossing toont afschuiving verdunnende gedrag als gevolg van een complexe verzameling micel stroom uitlijning, ontwarren en eventueel micelle breuk (Vazquez-Cook-McKinley (VCM)-model ^19). Een bijzonder interessante complexiteit van deze systemen is het begin van afschuiving banding. Shear banding werd oorspronkelijk visueel waargenomen als dubbelbrekend bands in de buurt van de draaiende muur van een Couette geometrie ^20. Tijdens shear banding het stromingsveld scheidt in twee of meer gebieden of "banden", elk met een andere karakteristieke afschuifsnelheid zoals weergegeven in figuur 9. Voor de WLM hier onderzochte twee banden vormen bij voldoende hoge afschuifsnelheden - een met een afschuifsnelheid groter dan de verwachte gemiddelde waarde, en een op een lagere afschuifsnelheid. Deze banden vallen samen met de stress plateau waargenomen in normaal shear rheometrie metingen (figuur 11).

Een primaire vraag over shear banding is de microstructuur toestand van het oppervlakte-actieve stof bij afschuifsnelheden waar shear banding wordt waargenomen. Het was niet bekend hoe de oppervlakteactieve georganiseerd hoge shoor band ten opzichte van de lage shear band. De nieuwe shear cell SANS instrument met ruimtelijke resolutie over de kloof is bij uitstek geschikt om dit probleem te bestuderen. Door onafhankelijke rheometrie en vloeidraaien velocimetry metingen in een vergelijkbare Couette cel, de plaats van de afschuifbanden gedefinieerd over het gat in de Couette cel. Met een nauwe spleetvormige opening (0,1 mm) SANS gegevens verzameld op verschillende posities in het gat in de snelheid-snelheidsgradiënt (1-2) vlak van afschuiving bij constante schuifkracht. Hier rapporteren we de resultaten voor een WLM bestaande uit kationogene oppervlakteactieve stof cetyltrimethylammoniumbromide (CTAB) in gedeutereerd water _(D2O) en 0,49 mol / L (490 mM) en 32 ° C ^6. Flow-SANS metingen worden uitgevoerd op acht posities in de 1,0 mm Couette tussenruimte door het systematisch vertalen van 0,1 mm spleetvormige opening langs de ruit in de shearcel. Figuur 11 toont een visuele samenvatting van de resultaten, waarbij de intensiteit ring een correlatiepiek due om segment-segment interacties. Anisotropie in deze ring geeft segmentale stroom uitlijning, met hoge uitlijning typisch voor een nematische fase. Een significant verschil in verstrooiing anisotropie waargenomen tussen posities in de lage afschuifkrachten en hoge afschuifkracht bands. Een gedetailleerde uitleg van de betekenis van deze metingen in het realiseren van het doel van het verklaren van het mechanisme van afschuiving banding zoals waargenomen in de reologie en de stroom-velocimetry resultaten kunnen worden gevonden in de referenties ^13-15. Deze metingen zijn onlangs met succes uitgebreid naar tijdsafhankelijke vervormingen door de tijd opgelost neutron scattering methoden zoals beschreven in paragraaf 5.2 van dit werk en deze resultaten zijn ingediend voor publicatie ^21.

Figuur 1. A Geometry voor Tijdsgeresolveerde oscillerende Rheo-SANS (TOR-SANS) experimenten op de 1,3 en 2,3 vlakken van stroom. b) Nieuwe geometrie dat de snelheid-snelheidsgradiënt (1-2) vlak van afschuiving sondes (aangepast van ME Helgeson, NJ Wagner, & L. Porcar, "Neutron transmissie bepalen van de concentratie profielen in nonhomogeneous shear flows", Jaarverslag 2010, NIST Centrum voor Onderzoek Neutron, Gaithersburg, MD. p. 38-39, 2010).

Figuur 2. De basis 1-2 shear cell instrumentatie in de D22 SANS beamline bij het ​​Instituut Laue-Langevin, Grenoble, Frankrijk. A) bovenaanzicht van de instrumentatie met versnellingsbak en riemaandrijving, spleet motor fase stappenmotor en neutronenbundel highligh ted voor de duidelijkheid; b) zijaanzicht van de shear cell met toegang monsterpoorten bevestigd.

Figuur 3. Schematische tekening van de shear cell met achterplaat (rood), spacer plaat (wit) en frontplaat (blauw) bestaat uit de behuizing voor de roterende doorn.

Figuur 4. Demonteerbaar zicht op alle onderdelen en gereedschappen die nodig zijn om de 1-2 vlak shear cell instrument monteren.

ftp_upload/51068/51068fig5highres.jpg "src =" / files/ftp_upload/51068/51068fig5.jpg "/>
Figuur 5. Terug plaatsamenstel tonen lager, geveerde bus, twee O-ringen en de kwartsvenster juist gemonteerd is.

Figuur 6. Gemonteerd shear cell met de frontplaat om de juiste plaatsing van de cadmium opening demonstreren.

Figuur 7. Zijaanzicht van het monster omgeving aan de D22 beamline, aan het Instituut Laue-Langevin, Grenoble, Frankrijk. A)Van onder naar boven: Huber tafel, monster milieu podium en breadboard, b) de veiligheid op zijn plaats en cel gemonteerd op de bodemplaat, die aan het breadboard is bevestigd.

Figuur 8. De gemonteerde shear cell compleet met voorbeeld spuiten verbonden aan de cel-bevestigingsbeugel en as koppeling op de grondplaat.

Figuur 9. Links) Schema van de 1-2 vlak stroom-SANS shear cell toont snelheid (1) en snelheidsgradiënt richtingen (2) (rode pijlen) ten opzichte van de invallende bundel (blauwe pijl) eend richting van de doorn draairichting (groene pijl). worden Transmissiemetingen gemaakt van 0,1 mm split en gepresenteerd als een functie van de positie over de opening van de shear cel geometrie. Rechts) De afbeelding toont de resultaten van SANS experimenten uitgevoerd op twee verschillende posities in het gat overeenkomt met de hoge en lage schuifbanden.

Figuur 10. Typische SANS verstrooiing patroon waargenomen in de 1-2 vlak voor wormachtige micellen onder afschuifstroming.

Figuur 11. Links) shear stress versus shear tarief voor CTAB oplossing. De lijnen zijn de Giesekus model pasvorm met (vast) en zonder (gestippelde) diffusie zoals beschreven in referentie ^15. Rechts) tweedimensionale SANS verstrooiing resultaten voor nominale toegepaste scheurverhoudingen en genormaliseerd kloof posities verspreid over de shear banding overgang voor de CTAB monster. De zwarte lijn geeft de gemeten locatie van de interface tussen de high-shear en low-shear bands. In deze figuren de stromingsrichting verticaal naar beneden en de snelheid-gradiënt richting horizontaal naar rechts. (Overgenomen met toestemming van referentie ^15. Copyright 2009, De Vereniging van Rheology.)

Figuur Deel 12 tekening:. 1-2 shear cell frontplaat. ad/51068/51068fig12highres.jpg "target =" _blank "> Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur 13. Deel tekening:. 1-2 shear cell kwartsvenster Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur 14. Deel tekening:. 1-2 shear cell middelste plaat Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur 15 "fo: content-width =" 5in "fo: src =" / files/ftp_upload/51068/51068fig15highres.jpg "src =" / files/ftp_upload/51068/51068fig15.jpg "/>
Figuur 15. Deel tekening:. 1-2 shear cell doorn Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur Deel 16 tekening:.. 1-2 shear cell achterplaat Klik hier voor grotere afbeelding.

F . igure 17 Deel tekening:. 1-2 shear cell bodemplaat Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur 18. Deel tekening:. 1-2 shear cell plastic liner Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur 19 Deel tekening:. 1-2 shear cell voorste beugel. hres.jpg "target =" _blank "> Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur Deel 20 tekening:.. 1-2 shear cell aandrijfas ondersteuning Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur 21 Deel tekening:.. 1-2 shear cell aandrijfas Klik hier voor grotere afbeelding.

ltijd ">
Figuur 22 Deel tekening:.. 1-2 shear cell vasthoudplaat Klik hier voor grotere afbeelding.

Figuur 23 Deel tekening:.. 1-2 shear cell as koppeling Klik hier voor grotere afbeelding.

Gedeutereerd water (99,9%)	Cambridge Isotopen	7789-20-0	83.3 gew% in formulering D2O
CTAB-cetyltrimethylammoniumbromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16,7 gew% in de formulering CH3 (CH2) 15N (Br) (CH3) 3
1/16 in inbussleutel
3/16 in inbussleutel
3/8 in steeksleutel
band
draaddichting tape
spuiten (2)

Tabel 1.

Discussion

Een nieuw instrument voor het meten van de microstructuur van het scheren van complexe vloeistoffen in de snelheid-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving via kleine hoek neutronenverstrooiing is ontwikkeld en gevalideerd. De shear cell ontwerp een aanvulling op andere instrumenten met behulp van stralingsbronnen, zoals röntgen-en lichtverstrooiing, evenals rheo-SANS instrumenten in staat is het karakteriseren van de microstructuur in de twee andere vliegtuigen van shear (velocity-vorticiteit en snelheidsgradiënt-vorticiteit) ^{8 , 10.} Dit instrument functies zowel statische afschuiving en tijdsafhankelijke stromen, zoals oscillerende of start-up shear stromen, deze met een stroboscopische methodologie en tijdsopgeloste neutronenverstrooiing technieken ^{11, 12, 21.} Een voordeel van het gebruik SANS dat contrast overeenkomende werkwijzen kunnen worden toegepast om de afzonderlijke componenten in complexe mengsels en materialen die ondoorzichtig zijn staand of gebrek contrast necessary voor X-ray scattering. De stroom-SANS instrumenten en werkwijzen zijn met succes uitgebreid naar de interne microstructuur lossen tijdens afschuiving banding ^{14, 15.} Verder, aangezien SANS een absolute meettechniek, metingen van de invallende bundel transmissie door het monster kan worden gebruikt om absolute chemische samenstelling verandert in de Couette spleet, onlangs aangetoond in ¹³ bepalen. Als zodanig is de nieuwe stroom-SANS techniek is een robuuste en veelzijdige werkwijze voor het verkrijgen microstructurele directe informatie van de atomaire de ~ micron lengteschaal, op een groot aantal colloïdale, zelf-geassembleerde surfactant eiwitten en polymeeroplossingen en de mengsels onder evenwichts voorwaarden. Deze instrumentatie is momenteel beschikbaar voor gebruik door het indienen van voorstellen op zowel SANS en USANS instrumenten op het NIST Centrum voor Onderzoek Neutron bij het Nationale Instituut van Normen en Technologie in de VS en in Europa, op de D22 neutron zijnam van het Instituut Laue-Langevin in Grenoble, Frankrijk.

De huidige shear cell geometrie ontwerp maakt de toevoeging van aanvullende methoden, zoals lichtverstrooiing voor het verzamelen gelijktijdige neutron en optische foton verstrooiing (SNAPS) gegevens, alsmede directe microscoop beeldvorming. De laatste kan worden gebruikt om het oplossen van de stroom-veld in situ door deeltjes volgen methoden. Toekomstige ontwikkelingen zijn onder andere verbeterde synchronisatie voor tijdsafhankelijke stromingen, die momenteel beperkt is tot ~ 10 microseconden in resolutie. Natuurlijk zijn er ook beperkingen aan de huidige mechanisch ontwerp, zoals de maximale scheurverhoudingen haalbaar zijn van orde 10 ³ sec ^-1 en spanning amplitudes en frequenties voor oscillerende stroom worden beperkt door de tijd-resolutie als motor trouw. Sommige van deze problemen worden opgelost met extra tandwielkasten. Verder moet het monster viscositeit zodat het injectiespuit kan worden geladen zijn. Typisch, wanneer pOGELIJKE worden monsters verwarmd om het laden te vergemakkelijken en het verwijderen van luchtbellen tijdens het laden. Zorg moet worden genomen om mogelijke stroom-instabiliteiten en wand slip, die typisch zijn bezorgdheid bij het maken van de complementaire reologische metingen gericht zijn te overwegen. Er is een wisselwerking tussen de nauwkeurigheid van de toegepaste stromingsveld en de dikte van het monster (nog 5-7 mm) kan een aantal toepassingen vanwege zorgen over meervoudige verstrooiing en absorptie beperken. De geometrie vereist een monstervolume van orde 6 ml, die een uitdaging voor het bestuderen van zeldzame materialen kunnen zijn. Zoals bij elke goede design, is er ruimte voor verbetering op de shear cell hier beschreven. In feite, het huidige instrument een stroom-SANS werkwijze die SANS metingen worden verricht terwijl gelijktijdig schuifstroom wordt toegepast, maar met het huidige ontwerp geen reometrie metingen mogelijk. Dreigende ontwikkelingen zullen gelijktijdig SANS en torque-metingen mogelijk te maken. Een echte rheo-SANS instrument voorhet onderzoeken van de velocity-snelheidsgradiënt vlak van afschuiving zal mogelijk zijn gezien het feit dat de schuifspanning zal worden opgelost door het koppel en dus zal tegelijkertijd reometrie en SANS metingen worden bereikt. Engineering van nieuwe shear cellen die mechanisch worden verzegeld en magnetisch aangedreven is een welkome uitdaging en op dit moment, ontwerpen en de bouw van de volgende generatie shear cell er gewerkt aan een aantal van deze problemen aan te pakken.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyltrimethylammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16 in Allen wrench
3/16 in Allen wrench
3/8 in Open end wrench
Tape
Thread seal tape
Syringes (2)