Summary
Bir kesme hücre kesme hız-hız gradyanı düzleminde küçük açı nötron saçılımı ölçümleri için geliştirilmiştir ve karmaşık akışkanları karakterize etmek için kullanılır. Hız gradyanı yönünde uzaysal çözülmüş kesme-bant ölçümleri malzemelerin araştırılması için mümkündür. Uygulamalar koloidal dispersiyonların araştırmalar, polimer çözeltiler, ve kendinden düzenlenen yapılar yer alır.
Abstract
Basit kesme akımı altında kompleks sıvıların mikro eğitim için optimize edilmiş yeni bir küçük açı nötron saçılımı (SANS) numune ortamı sunulmaktadır. SANS kesme hücre akış alanının girdap yönü nötron ışını kesme 1-2 düzlemi (hız-hız gradyanı saçılma etkinleştirme ile hizalanır ve böylece kapatılır ve bir yatay eksen etrafında dönen bir eş merkezli silindir geometrisi Couette oluşmaktadır , sırasıyla). Kesme 1-2 düzleminde toplu reoloji ve mikro özellikler arasında güçlü bir bağlantı vardır Bu yaklaşım daha önceki kesme hücre örneği ortamları üzerinde bir ilerlemedir. Gibi kesme bantlama gibi akış istikrarsızlıklar, aynı zamanda mekansal çözüme ölçümleri ile ele alınabilir. Bu hız gradyanı yönü boyunca nötron kiriş ve tarama için dar bir açıklık ile, bu örnek bir ortamda gerçekleştirilir. Bu tür akış start-up ve büyük genlik osilatory olarak Zaman çözülmesi deneyleri, oar akım kesme hareketi ve dağınık nötron zaman çözümlü bir algılama eşitleme ile de mümkündür. Burada tarif edilen metotlar kullanılarak Örnek sonuçlar kesme bant, sadece hız gradyanı yönü boyunca yapısını çözülmesi ile araştırılabilir bir fenomen sergileyen bir wormlike misel çözeltisi mikro ölçmek için uzamsal çözünürlük yararlı doğasını göstermektedir. Son olarak, mevcut tasarım potansiyel iyileştirmeler kesme hareketleri çeşitli kompleks sıvıların geniş bir yelpazede gelecek deneyler için motivasyon olarak ek deneyler için önerileri ile birlikte tartışılmaktadır.
Introduction
Doğal bir olgu bilimsel bir anlayış geliştirilmesi, doğru ve hassas ölçümler gerektirir. Metroloji. Reolojisi maddenin deformasyon ve akış bilimi de yeni süreç ve malzemelerin başarılı mühendislik ve tasarımın temelidir. Reoloji malzemelerin çeşitli işleme yeteneğini merkezi ve aynı zamanda özel malzeme özelliklerini hedef ürün formülatörler tarafından kullanılır. Ikinci tür boyalar, şampuanlar, ve gıdalar gibi günlük tüketim ürünlerinin geliştirilmesini içerir ise, eski tipik örnekleri, döküm oluşturucu polimerler veya kompozit içerir. Bu nedenle, tüketici için doğru kıvama sahiptir etkili enjeksiyon kalıplama ya da bir şampuan viskoelastisite değiştirilir böylece bir erimiş polimerin viskozitesinin kontrol edilir olsun, reolojik özellikler, malzemenin 1 formülasyonunu değiştirerek kontrol edilir. Materyal ve ürünleri reolojisi ayrıca t bağlıdıro akışkan bir halde yapı ve bu yapının böylece mikro gelen nano arasında değişir. Ayrıca, bu yapısı, akış sırasında yapısını ölçmek için rheologists zorlukları akışının akış hızı ve süresi gibi işlem parametreleri ile değişir. Bu makalede açıklanan yeni enstrümantasyon, kısmen, bir araya geldi, bu bir sorundur.
Kesme akımı altında yumuşak malzemelerin mikro sondalama yeteneğine sahip yeni teknikler yumuşak malzeme ürün mühendisliği ve işleme durumu optimizasyon yararlanabilir. Sanayi çeşitli ve temel bilim yumuşak malzemelerin uygulaması için birçok ilginç ve uzun soluklu zorlukları gibi kolloidal süspansiyonlar kayma kalınlaşması olarak alışılmadık akış davranışı, dahil 2, kesme ve wormlike misellere 3 vortisite bantlama ve doğasında heterojenliklerdir Kolloidal jel 4-6 akışı. Rheologists sürekli microstru aydınlatmak için meydanreolojik yanıtlarında ve hatta bazen viskoelastik malzemelerin kesme hızı alanında doğrusalsızlıklarıyla ctural kökeni. Bu zorluk experimentalists için zorlu bir görev olduğu kanıtlanmıştır akış alanının uzaysal konum ve zaman bağımlı davranışları, hem de bir fonksiyonu olarak mikro-aynı anda elde edilmesine ihtiyaç duymaktadır.
Küçük açı nötron saçılımı (SANS) ışığa karşı opak olan maddeleri sonda gibi kompleks sıvıların yapısını ölçmek için özel olarak uygundur. Ayrıca seçici döteryumlanma 7 saçılma X-ray altında benzer görünebilir bileşenleri arasındaki kontrast sağlamak için kullanılabilir. Biyolojik veya başka bir yumuşak-madde örneklerinin radyasyon hasarı olduğu Dahası, nötronlar X-ışınları üzerinde bir avantajı vardır. Burada gösterilen deneylerde, bir reaktör ya da bir ufalanma kaynak tarafından üretilen soğuk nötron collimated ve bir numune üzerinde ışıklı. Saçılma yoğunluğu yiuzunluğuna malzemenin yapısı hakkında bilgi elds (ve ultra küçük açı nötron on mikron kadar saçılma) ile yüzlerce nanometre atom dan ölçekler, ancak bir Fourier şeklinde gerçek alan yapısının dönüşümü. Bu nedenle, verilerin yorumlanması zorlu ve ters dönüşümü içeren veya mikro model veya simülasyonları için karşılaştırma olabilir. SANS enstrümantasyon, deneyler, ve kontrast eşleştirme hakkında daha fazla nötron Bilim, www.cns.che.udel.edu için Merkezi'nin web sitesinde yayınlanan öğreticiler bulunabilir.
Burada akışı altında malzemeler incelemek için SANS yöntemi genişletmek için tasarlanmış bir kesme hücreyi açıklar. Aşağıdaki genel metod ve cihaz, hem de son uygulamaların önemli bir literatür yeni bir genel referans 8 ve burada adı geçen referanslarda bulunabilir. Ile kesme akımı altında akışkan yapısını araştırmak için uygun bir ve neredeyse ideal bir ortamSANS konsantrik silindir 9 olarak bilinen dar bir boşluk Couette geometri vardır. Olay nötron ışını için yeterli bir engellenmemiş hacmi korurken bu geometri numuneye basit (örneğin laminar) makaslama akışı uygulanır. Akışının uygulanması mikro de bozmaktadır, basit kesme akışı altında malzeme mikro-yapısının bir tam karakterizasyon kesme her üç düzlemde mikro ölçüm gerektirir. Makaslama iki uçak standart Couette geometri yapılandırma (Şekil 1a) kullanılarak incelenmiştir edilebilir: nötron ışını hız degrade doğrultusu boyunca seyahat ve hız-vorticity'i (1-3) makaslama düzlemi ("radyal" yapılandırma) yoklamak için yapılandırılmış , seçenek olarak, bu şekilde ışın hız gradyanı-girdap (2-3) düzlem ("teğetsel" konfigürasyonu) tarama, akış yönüne ince bir yarık ve paralel hizalanmış tarafından kolimasyona edilir. Bu araç kullanılabilir cticari olarak elde ve yakın kayma altında 10 kompleks sıvıların incelenmesi için belgelenmiştir. Söz konusu yorum malzeme ve uygulamalar 8 geniş bir yelpazede yapı-özellik tayini için ilgili cihazların kullanımı ve bu tarif etmektedir. Bu osilatör kesme akımları gibi süre-çözülmüş deneyler, aynı zamanda 11 12 bildirilmiştir.
Genellikle akışının en ilginç ve en önemli uçak hız-hız gradyan (1-2) düzlemi (Şekil 1b) ama buna özel aletler gerektirir araştırmak için de en zor olandır. Özel bir kesme hücresi nötron ışını kesme 13-16 vortisiti eksenine paralel gitti şekilde SANS tarafından hız-hız gradyanı (1-2) düzlem doğrudan soruşturma sağlamak için tasarlanmıştır. Bu elucid nedeniyle akışının 1-2 düzleminde ölçümler kesme viskozitesi için nicel bir anlayış kazanıyor için kritiktirakış yönünde 15, 17, 18 için yapı nisbetle yönünü yedi. Bu tür polimerler, kendi kendine bir araya yüzey aktif maddeler, koloitler ve diğer kompleks sıvıları gibi malzemeler için de önemlidir. Buna ek olarak, kesme akış degrade yönünde boşluk boyunca pozisyonun bir fonksiyonu olarak malzemelerin mikro-incelemek mümkündür. Uzamsal çözünürlük eklenmesiyle, yöntem kesme gradyan yönü boyunca mikro değişiklik sergileyen malzemeler çalışmak için bir araç sağlar. Bir örnek, akışın gradyan yönü boyunca mikro-ve bileşimde değişiklik araştıran kesme-bantlama olduğunu. Kayma bantlama homojen olmayan bir akış alanı 13 ile sonuçlanır mikro yapı ve akış yönü arasında bir kuplaj neden olduğu bir olgudur. Ne için NIST Merkezi'nde uygulanan bu yazıda, enstrüman, onun montaj ve akış-SANS ölçüm tekniği açıklarGaithersburg, MD Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü (NIST) de UTRON Araştırması (NCNR). Bu örnek çevre Delaware Üniversitesi, NIST ve Institut Laue-Langevin (ILL) arasında bir işbirliği sonucudur, ve başarılı ILL ve NIST hem de uygulamaya konmuştur. NIST olarak uygulanan protokol SANS özel bölümleri söz konusu olduğunda, bu madde, amaçları için, bu teknik açıklanmıştır. Ancak, bu alet özel ayrıntıları değiştirerek basit olmalıdır ve genel tekniği sürekli akış (bölüm 5.1) için herhangi bir SANS enstrüman uygulanabilir. Buna ek olarak, zaman-çözüldü SANS yetenekleri ile donatılmış araçlar da osilatör kesme akış SANS deneyler (bölüm 5.2) gerçekleştirebilir. Kesme hücre bileşenlerinin teknik çizimler, Şekil 12-23 olarak temin edilmiştir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Şekil 2, örnek bir ortam sahnede deneysel devre monte edilmiştir ve bir SANS deney için nötron kiriş hizalanmış olan taban plakası, bağlı monte edilmiş bir kesme hücre gösterir. Step motor, vites kutusu ve kayış tahrik, kesme hücre ve nötron demetinin yönü Şekil 2'de etiketli, motorlu sahne yarık. Mevcut protokol çalışan, kesme hücre (bölüm 1) montaj örnek çevre aşamasında (bölüm 2) üzerine kesme hücreyi montaj, bir SANS deney (bölüm 3) için geometri kalibre, bir örnek (bölüm 4) yükleme için yönergeleri sağlar bir deney ve veri toplama (bölüm 5) ve deney (bölüm 6) biten. Başvuru için, Şekil 3 plaka önden arkaya plakadan ortaya koydu demonte kesme hücre parçaları, sağa sola, ve montaj için gerekli araçları (1/16 ve 3/16 gösterir monte hücre ve Şekil 4 şematik bir Allen wrenches ve bir açık uçlu anahtar 3/8). Şekil 4'te soldan sağa, yaylı burcu, O-ring, kuvars pencere, O-ring ile orta plaka, örnek erişim noktalarını ve şırınga konnektörleri, set-vida, mandrel, ve için parçalar taşıyan, ön plaka vardır hızlı geri plaka (kuvars cam, O-ring, yaylı burç, rulman), arka plaka, dört soket başlı vida ve bağlı hızlı bağlantı ile hortumunu soğutma bağlayın.
1.. Kesme Hücresi (Şekil 2 Sağa Ankastre) birleştirin
- Montaj için orta tabak hazırlayın.
- Örnek ve set vida yolları da dahil olmak üzere, orta plaka temizleyin ve skor işareti plakanın üst belirlemek.
- Üç set-vida kullanılarak numune yükleme yolları kapatılmalıdır. Iplik mühür bandı her set-vida sarın ve her "alt" "tarafında" deliğe (2) ve bir set-vida her deliğe vida eklemek için Allen anahtar bir 1/16 kullanabilirsiniz.
- Montaj için ön ve arka plakaları (Şekil 5) hazırlayın.
- Basın ön ve arka plakalarının her birine bir rulman.
- Ön ve arka plakalar halinde numunenin doğru açık yay tarafı ile (bir mühür) yaylı burcunu takın.
- Ön ve arka plakalarının her oluklar içine Buna-N kare çift conta O-halkaları (ID olarak 2-1/4) küçük (ID 1-5/8) ve büyük yerleştirin.
- Her bir plaka içindeki kare O-ring üzerine kuvars pencere yerleştirin.
- Birlikte ön ve orta levhalarını.
- Düz bir yüzeye ön yerleştirin; orta ve ön plakaların üstünde puan hizalayın ve ön plaka üzerinde orta plaka koyun. Gerekirse, t yuvarlak O-halkaları, uygun bir yağ az miktardaMontaj sırasında yerde tutmak için o orta plaka.
- Birlikte mili ve arka plakayı monte.
- Arka plaka içine mandrel milinin kısa ucunu. Kullanın eşit kuvvet uygulanmış ve mandrel yerine "tık" olacak. Mandrel şimdi arka plakası üzerinde yerinde kuvars pencere ve kare O-halkaları tutuyor dikkat edin.
- Birlikte ön plaka, orta plaka, mandrel ve arka plakayı birleştirin.
- Orta plaka yukarı bakacak şekilde yükseltilmiş platform üzerinde ön ve orta plaka grubunu yerleştirin. Bu yükseltilmiş platform mandrel mili için boşluk tablo vurmadan montaj altında genişletmek için izin vermektir.
- Arka plaka aksamındaki puanı ile ön plaka montaj üstünde puan hizalayın.
- Ön plaka montaj içine mandrel milinin uzun bir parçası yerleştirin. Orta plaka üzerinde yuvarlak O-ringlerin doğru montaj sırasında kalkmamak emin olun. Hücre whasta slayt birlikte ve yine, doğru montaj yapıldığında "tık".
- Dört başlı vidayı ve Allen anahtarı bir 3/16 ile birlikte vida montaj. Bir çapraz desen vidaları çok hücre konsantriklik korur.
- Iki erişim portları etrafında iplik mühür bandı sarın ve orta plaka üst içine vida. Open-end anahtarı, 3/8 ile sıkın.
- Ön levhanın ön içine işlenmiş alıcı yuva içine kadmiyum maske (Şekil 6) yerleştirin. Gerekirse yerinde maskeyi tutmak için bant veya yapışmaya uygulayın.
- Ön ve arka plakaları üzerinde üst limanları arasında çapraz-bağlantı soğutucu hortumu için hızlı konnektörleri kullanın.
2. Beamline içine Kesme Hücresi monte
- Güvenlik kalkanı ile SANS dedektör pencere kapağı.
- Nötron ışını ile örnek çevre sahne hizalamak için sorumlu tesisin alet bilim adamı değildir. Dört x 20 soket başlı Allen cıvata ¼ ve Allen anahtarı bir 3/16 kullanılarak örnek çevre sahneye breadboard takın.
- Taban plakası üzerinde bulunan hücre montaj dirseğine kesme hücre tertibatını (zaten breadboard (Şekil 7) bağlı).
- Tablaya bağlı hücre montaj aparatı ve şaft kuplörünü (Şekil 8) tanımlayın. Mil birleştirici için set-vidalar gevşetilir emin olun.
- Mil birleştirici ve bağ üzerindeki set vida mandrel şaftının düz kısmına vidalı olacak şekilde mandrel mili hizalayın.
- Montaj o mandrel mili ya da şaft kuplörünü eğmek değil önemli olduğu gibi, Şekil 8'de gösterildiği gibi. Bu adım dikkatle yapılmalıdır görünüyor böylece Yatay hücre montaj aparatlı içine kayma hücreyi kaydırın.
- Iki soket kafası ile hücre-montaj dirseğine kesme hücre tertibatını3/16 Allen anahtarı kullanarak kap-vidalar. Kesme hücre hücre montaj aparatlı aynı hizada olduğundan emin yapma güvenli hep sıkın.
- Sürücü aksamına kesme hücre mandrel milini bağlamak için Allen anahtarı, 1/16 kullanılması sap bağlantısı üzerindeki iki set vidasını sıkın.
- Nötron ışını ile kesme hücresi geometrisi hizalayın.
- Mandrel şaftının yüksekliği nötron demeti ile aynı olduğu şekilde SANS numune çevre sahne ayarlamak için lazer kullanarak. Nötron beamline yolunun merkezine kesme hücredeki boşluğun hizalayın.
- Breadboard (Şekil 8) üzerine monte edilmiş yarık motorlu sahne montaj içine uygun kadmiyum yarık yerleştirin. Gerekirse çakmak ile yarık sabitleyin.
Not: Yarık ön levha ile aynı hizada ve yaklaşık olarak kesme hücrenin boşluk içinde yerleştirilmiş olmalıdır. Istenen deney için uygun bir yarık seçin. Boşluk resoluti içindeneyleri 0.1 mm ve 0.2 mm ile ilgili kavisli yarıklar mevcuttur. 0.8 mm dikdörtgen yarık önerilir uzaysal çözünürlüğü gerekmez ölçümler için ise. - Kayışta sapma yaklaşık ¼ vardır, böylece tahrik kayışının gerilimini ayarlamak için krank üzerinden motor yönünü değiştirin. Düzgün gerilmiş olduğunda, 7/64 Allen anahtarı kullanarak tekerleğin altında bulunan set-vida sıkma motoru konumunu kilitleyin.
Not: İsteğe bağlı dişli, redüktör, motor aksamına ilave edilebilir. Bu seçenek, belirli bir deney için gerekli olan gerekli makaslama oranlarına bağlı olarak gerekli olabilir. - Hızlı konnektörleri kullanarak kesme hücreye iki soğutucu banyo hortumlarını bağlayın.
- Herhangi bir gözlem kameraları veya deney gözlem özgü diğer yardımcı ekipman ayarlayın.
- SANS dedektör pencereyi koruyan güvenlik kalkanı çıkarın.
3. SANS Kurulum ve Kalibrasyon
- Ve bir 0.5 takın# 160; olay nötron kiriş üzerinde burnu sonuna delinmesi.
- Deneysel koşulları için optimize edilmiş standart SANS protokolleri ve aşağıdaki istenen SANS dedektör pozisyonu (q-aralık), nötron dalga boyu ve dalga boyu yayılmasını ayarlayın.
Not: örnek-dedektör mesafe hesaplama "Huber masada" bulunan örnek çevre sahnede dayanmaktadır. - Kesme hücrenin boşluk yarık pozisyonu hizalayın.
- Kesme hücrenin boşluk yarık konumunu hizalamak için yarık motorun aşama (Şekil 8) kullanın. Nötron kiriş ve bu kesme hücre düzeneğinin boşluk içinde kuvars pencerelerde geçer kez lazer tespit etmek için bir ayna taklit etmek için bir lazer kullanarak.
- İnce ayar SANS iletim ölçümlerini kullanarak yarık pozisyon. Sistematik olarak 0.1 mm, motor yarık için adımları kullanarak kesme hücre boşluğunun dış duvarına kesme hücre boşluğunun iç duvarından yarık motorun konumu değişir.SANS kullanarak iletim (genellikle 2 sn) gözlemlemek ve her iletim ölçüm için yarık, motor pozisyon (Şekil 9) kaydedebilirsiniz.
Not: uzamsal çözünürlük isteniyorsa, SANS uygulamalar için gerekli motor pozisyonları belirlemek. Uzamsal çözünürlük gerekli değilse kesme hücre boşluğunun tam ortasında ile yarık hizada tek bir motor konumu tanımlar. Makaslama hücredeki boşluk yarığı hizalama iyi bir deney tamamlanması için çok önemlidir. Bu SANS iletim ölçümleri kullanılarak, yarığın hizalayabilmesi su kullanmak da mümkündür (ve önerilen) 'dir. Su kullanılması iletimini azaltır ve kesme hücre konut (Şekil 9) ile kontrast sağlar.
Not: numune yükleme protokolü (bölüm 4) takip ederek hücre içine su yükleyin. Su kullanarak, genel olarak kesme hücre, taban plakası kaldırılır demonte, kurutuldu ve yeniden birleştirilen önce sa yükleme için taban plakası için yeniden monte edilmesi gerekecektirdeney için mple. Sürece kaide örnek çevre sahneden kaldırıldıktan DEĞİLDİR gibi bu bir sorun olmamalı, ama o boşluğu ile yarık uyumu doğrulamak için her zaman önemlidir.
- Örnek geometri kalibre
- Standartlaştırılmış SANS prosedürlerine göre bir bloke ışın karanlık sayılmasını ve boş bir hücre ölçüm yapın. Bölüm 3.3 'de gerçekleştirilen yarık kalibrasyonu ile saptandığı haliyle boş hücre ölçümleri her uzaysal yerde yapılması gerektiğini not edin.
4. Örnek Yükleme Protokolü
- SANS dedektör penceresinde güvenlik kalkanı yerleştirin.
- Numune hücresinin üst çelik boru için iki şırınga konnektörleri (Nylon) ve vida dişli şırınga armatürleri (mavi ve sarı) monte edin. Stopcocks kapalı konumda olduğundan emin olun.
- Şırınga (minimum örnek hacmi 6 ml) dişli bir 10 ml'lik örnek preload. Numune kabarcıkları serbest olduğundan emin olun.
- Hafifçe santrifüj leme veya şırınga yüklenirken, numunenin viskozitesini azaltmak için örnek ısıtılması ya da kabarcıklar ortadan kaldırır. Numune ısıtılmış ise, kuvvetli makaslama bir hücrenin sıcaklığı, aynı zamanda örnek yüklenirken yardımcı olmak için arttırılır önerilir.
- (Şekil 8), fazla örneği almak için kayma hücrenin ortasında soketinde pistonun olmadan boş bir şırınga yerleştirin.
- Diğer bağlayıcı üzerinde örnek şırınga (Şekil 8) yerleştirin.
- Hem stopcocks açın.
- Numune boş şırınga içine girmek için başlayana kadar yavaşça örnek enjekte edilir.
- Kesme hücrenin boşluk herhangi bir hava kabarcıklarını çıkarın.
- Motorun bırakın ve kayış elle hareket izin vermek için motor kontrol kapatın.
- Kesme hücrenin üst kabarcıklar taşımak için elle numune makaslama, bu sayede ilave numune enjeksiyon genellikle prize balonu itecektirve kesme hücre aralığından dışarıya.
- Hücreye örnek kilitlemek için stopcocks kapatın.
- Gerekli deneysel sıcaklığına su banyosu sıcaklığını değiştirip uygun gibi numunesinin maksimum geçmişinden önkoşuluydu.
- Herhangi bir kabarcıkları kontrol (ve deney süresince düzenli olarak bunu). Kabarcıkları gözlenirse,, stopcocks açmak için kesme bölgesinin üst kabarcıklar taşımak için dönme kullanın ve hücrenin kesme bölgesi dışında baloncuklar itmek için ilave numune enjekte edilir.
- Işın alanından güvenlik kalkanı ve herhangi bir yabancı araç ve gereçleri çıkarın.
5. Kesme Deneyi Koşu ve SANS Veri Toplama
- Basit istikrarlı kesme deneyleri için:
- Motor kontrol yazılımı (motor kontrol yazılımı çalışması için ilgili belgelere bakın) ile ilgili sürekli kayma kontrol dosyasında kayma hızını ayarlayın.
- Makaslama yönünü belirlemekDeney sırasında numunenin.
- Standartlaştırılmış SANS prosedürlere göre istenen SANS deneyler kurmak.
- Kesme hücre motoru çalıştırın.
- SANS denemeyi başlatmak. Detektör sayımları kontrol ve SANS sonuçlar düzgün kesme sırasında kaydedilen ediliyor sigortalamak için SANS 2B desen gözlemlemek. Temsilci sonuçlar ile ilgili bölümde tartışılan yüzey aktif madde çözeltileri için gözlemlenen tipik deseninin bir örneği Şekil 10'da gösterilmiştir.
- İstediğiniz her kesme hızı için prosedürü (bölüm 5.1) tekrarlayın.
- Zamana bağımlı osilatör kesme deneyler için:
- Osilatör kesme deney için tetikleyici konumunu doğrulayın. Salınımlı kesme için, bu maksimum zorlanma ve minimum (sıfır) gerinme oranı noktada.
- Motor kontrol yazılımı ile bağlantılı zaman çözüme kontrol dosyasında salınım frekansı ve gerilme genliği Set (motor contro için ilgili belgelere bakınl yazılım operasyon). Gerilme genliği sıfıra merkezli uygulanan gerilim genliği göre tanımlanan ve reolojik tanımlanan gerilme genliği unutmayın.
- Osilatör kesme deney için kesme motoru hücre başlatın.
- SANS denemeyi başlatmak. Detektör sayımları kontrol ve SANS sigorta 2B deseni düzgün titreşimli kesme sırasında kaydedilen ediliyor gözlemlemek.
- NISTO gelen Charlotte ve NCNR tarafından sağlanan yazılımı kullanarak veri preprocess zaman damgalı nötron detektörü günlük dosyasını kopyalayın.
- İgor azalma yazılım paketi ile seti Önişlenmiş verileri azaltın.
- Her biri, arzu edilen bir salınım frekansı ve streyn büyüklüğü durum için prosedür (Bölüm 5.2) tekrarlayın.
6. Deney Sonu
- Nötron ışını ve motor kontrolünü kapatın.
- SANS dedektör penceresinde güvenlik kalkanı yerleştirin.
- Numune ve aparat Stan edelim5 dakika boyunca kapalı kiriş d. Tablaya gelen kayma hücreyi çıkarmadan önce, standart bir radyasyon kontrolü yapın.
- Numune portları üzerindeki stopcocks açın ve geri çekme ya da örnek şırınga kullanarak örnek dışarı itin. , Örnek kurtarmak stopcocks kapatın ve şırınga çıkarın.
- Sıcaklık banyo kapatın. Kesme hücre hızlı bağlantı limanlarından sıvı banyo soğutma hortumlarını ayırın.
- 1/16 Allen anahtarı kullanarak mandrel ve tahrik mili arasındaki şaft coupler'inde Allen vidaları gevşetin. Hücre montaj dirseğine kesme hücreyi takmak iki başlı vidayı sökün 3/16 Allen anahtarı kullanın. Hücre montaj dirseğinin dışına kayma hücreyi kaydırın.
- Montaj protokolü (protokol bölüm 1) ters çevirerek kesme hücresini sökün.
- Sabunlu su kullanarak kesme hücreyi temizleyin. Durulayın ve iyice kurulayın.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Başarılı bir akış SANS deney Örnek sonuçlar Şekil 9, 10 ve 11 de verilmiştir. Bu örnekler bir wormlike misel çözeltisi (WLM) kesme belirli koşullar sırasında kesme bant gösterdiği bilinmektedir (Tablo 1) üzerinde yapılan araştırmalar vardır. Bilimsel bulguların tam bir tartışma referanslar 15-17 bulunabilir.
Şekil 10, kesme hücresi kullanılarak kesme akışı altında elde edilen bir saçılma Desenin sonuçlarını temsil etmektedir. Incelenen numune uzunluğunda oluşan bir viskoelastik wormlike misel (WLM) çözümü, amfıfılik moleküllerdir 13-15 ipliksi kendini monte miseller dolaşmış. Çalışılan çözeltisinin bileşimi Tablo 1 'de verilmiştir. Bu sistemlerin kesilmesi üzerine WLM çözelti misel akışı hizalama, çözünme ve muhtemelen m karmaşık bir kombinasyonunun bir sonucu olarak, kesme inceltme davranışı gösteriricelle kırılması (Vazquez-Cook-McKinley (VCM) modeli 19). Bu sistemlerde özellikle ilginç bir karmaşıklık kesme bantlama başlangıcıdır. Kayma bantlama orjinal Couette geometri 20'nin döner duvarına yakın çift kırılmalı bantları gibi görsel olarak gözlemlenmiştir. Akış alanı bantlama kesme iki veya daha fazla bölgelerin veya "şeritler", Şekil 9'da gösterildiği gibi farklı bir karakteristik bir kesme hızı ile birlikte her biri içine ayıran sırasında. WLM burada çalışılan, iki bant yeterince yüksek kesme oranlarında meydana - beklenen ortalama değerinden daha yüksek bir kesme hızı ile bir, ve daha düşük bir kesme oranında bir. Bu bantlar kararlı durum kesme reometrisi ölçümlerde gözlenen stres plato (Şekil 11) ile örtüşmektedir.
Makaslama bantlama ilgili bir ilköğretim soru kesme yapıştırma gözlenen kayma hızlarında yüzey aktif mikro halidir. Bu, yüzey aktif cismi, yüksek sh olarak nasıl organize bilinmiyorduDüşük kesme bant kulak bandı göreceli. Boşluk boyunca uzaysal çözünürlüğü ile yeni makaslama hücre SANS enstrüman benzersiz bu sorunu incelemek için uygundur. Benzer bir Couette hücrede bağımsız reometre ve akım ölçümleri velosimetri sayesinde, kayma bantların konumu Couette hücredeki boşluk boyunca tanımlanır. Dar bir yarık açıklığı (0.1 mm) kullanarak veri SANS sabit makaslama akışı sırasında kesme hızı hız gradyanı (1-2) düzlemi içinde boşluk boyunca farklı pozisyonlarda toplanır. Burada, 0.49 mol / L (490 mM) ve 32 ° C de 6 dötere edilmiş su (D 2 O) katyonik yüzey aktif madde de setiltrimetilamonyum bromit (CTAB) oluşan bir WLM sonuçlarını rapor etmektedir. Flow-SANS ölçümleri. 11 görüntüler yoğunluk halkası bir bağıntı zirve du olan sonuçların görsel bir özetini, Şekil sistematik olarak kesme hücredeki penceresi boyunca 0.1 mm yarık açıklığı çeviri ile 1.0 mm Couette boşluk boyunca sekiz pozisyonda yapılmaktadırE segmenti segment etkileşimleri. Bu halkada Anizotropisi bir nematik faz için tipik yüksek uyum ile segmental akış uyum gösterir. Anizotropiye saçılma olarak önemli bir fark düşük kesim kuvvetli ve yüksek makaslama bantlarında pozisyonlar arasında görülmektedir. Reoloji ve akış-velosimetri sonuçlarda görüldüğü gibi, kesme bantlama mekanizmasını açıklayan hedefi gerçekleştirmede, bu ölçümlerin önemi ayrıntılı bir açıklama, referans 13-15 içinde bulunabilir. Bu çalışmanın bölümde 5.2 'de açıklandığı gibi bu ölçümler son zamanlarda başarıyla kez çözüldü nötron saçılması yöntemlerle zamana bağlı deformasyonlar uzatılmıştır ve bu sonuçları yayın 21 için teslim edilmiştir.
Şekil 1. A akışının 1,3 ve 2,3 düzlemlerde Zaman çözülmesi Oscillatory Rheo-SANS (tOr-SANS) deneyleri için) Geometri. b) Yeni geometri (ME "homojen olmayan kesme akımlarının konsantrasyon profilleri Nötron iletim ölçümleri", 2010 Yıllık Raporu, Nötron Araştırma Gaithersburg için NIST Merkezi'ni, MD., s. 38-39, 2010 helgeson, NJ Wagner, ve L. Porcar uyarlanmıştır).
Vites kutusu ve kayış sürücü ile enstrümantasyon Şekil 2.. Enstitü Laue-Langevin, Grenoble, Fransa'da D22 SANS ışın hattı içinde temel 1-2 kesme hücre enstrümantasyon. A) üstten görünüm, motorlu sahne, step motor ve nötron ışın yarık highligh netlik için ted; ekli örnek erişim portları ile kesme hücrenin b) yan görünümüdür.
Şekil 3.. Arka plakası (kırmızı) ile kesme hücrenin şematik çizim, boşluk plaka (beyaz) ve ön plaka (mavi) döner mandrel için konut içermektedir.
Şekil 4. 1-2 düzlem kesme hücre enstrüman montajı için gerekli parça ve tüm araçları görünümü Demonte.
ftp_upload/51068/51068fig5highres.jpg "src =" / files/ftp_upload/51068/51068fig5.jpg "/>
Yatağını gösteren Şekil 5. Arka plaka montaj, yaylı burç, iki O-halkaları ve kuvars cam düzgün monte.
Şekil 6. Kadmiyum açıklığın doğru yerleştirilmesi göstermek için ön plakayı içeren montajlı kesme hücresi.
Enstitü Laue-Langevin, Grenoble, Fransa'da D22 ışın hattı da örnek çevre Şekil 7. Yan görünüm, a.)Alttan üste doğru: Huber tablo, örnek çevre sahne ve breadboard, breadboard bağlı taban plakası üzerine monte yeri ve hücrede b) güvenlik kapağı.
Şekil 8. Kaide üzerine hücre montaj aparatlı ve mil birleştirici ekli örnek şırınga ile komple monte kesme hücresi.
Hızı gelen ışın (mavi ok), bir (1) ve hız gradyan yönleri (2) (kırmızı oklar) göreli gösteren 1-2 düzlem akış-SANS kesme hücre Şekil 9. Sol) Diyagrammandrel döndürme (yeşil ok) d yönü. transmisyon ölçümleri 0.1 mm yarık kullanılarak yapılır ve kesme hücre geometrisi boşluk boyunca pozisyonun bir fonksiyonu olarak sunulmaktadır. Sağ) örnek, yüksek ve düşük hızlı makaslama bantları tekabül eden boşluk iki farklı konumlarda gerçekleştirilir SANS deneylerden elde edilen sonuçları gösterir.
Şekil 10. Makaslama akışı altında solucan benzeri miseller için 1-2 düzlemde gözlenen desen saçılma Tipik SANS.
Kayma karşı Şekil 11. Sol) kayma gerilmesi CTAB çözümü için ücret. hatları (katı madde) ve referans 15 de tarif edildiği gibi (kesikli) difüzyon olmadan Giesekus modeli bir uyum vardır. Sağ) Nominal uygulamalı kayma oranları ve CTAB numune için kesme bantlama geçişi kapsayan normalize boşluk pozisyonları için sonuçlar saçılma iki boyutlu SANS. Siyah çizgi yüksek kesme ve düşük kesim kuvvetli bantlar arasındaki ara ölçülen konumunu belirtir. Bu Şekillerde, akış yönünde aşağıya doğru dikey ve hız gradyanlı yönünde sağa yataydır. (Referans 15 izni ile yayımlanmaktadır. Copyright 2009, Rheology Derneği.)
. 1-2 kesme hücresi, ön plaka: 12 Bölüm çizim Şekil. ad/51068/51068fig12highres.jpg "target =" _blank "> büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
Şekil 13. Parça çizimi:. 1-2 kesme hücre kuvars cam büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
Şekil 14. Parça çizimi:. 1-2 kesme hücre orta plaka büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
Şekil 15 "fo: İçerik-width =" "fo: src =" 5in / files/ftp_upload/51068/51068fig15highres.jpg "src =" / files/ftp_upload/51068/51068fig15.jpg "/>
Şekil 15. Parça çizimi:. 1-2 kesme hücre mandrel büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
. 16. Bölüm çizim Şekil:. 1-2 kesme hücre arka plaka büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
F . ŞEKIL 17. Bölüm çizim:. 1-2 kesme hücre baz plakası büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
Şekil 18. Parça çizimi:. 1-2 kesme hücreli plastik astar büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
. 1-2 kesme hücresi ön mesnedi: 19 Bölüm çizim Şekil. hres.jpg "target =" _blank "> büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
. 20. Bölüm çizim Şekil:. 1-2 kesme hücresi tahrik mili destek büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
. 21. Bölüm çizim Şekil:. 1-2 kesme hücresi tahrik mili büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
. 22. Bölüm çizim Şekil:. 1-2 kesme hücre tutucu plaka büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
. 23. Bölüm çizim Şekil:. 1-2 kesme hücre şaft elemanı büyük resmi görebilmek için buraya tıklayın.
| Dötoryumlanmış su (% 99.9) | Cambridge İzotoplar | 7789-20-0 | 83.Formülasyon içinde ağırlıkça% 3 D 2 O |
| CTAB-Setiltrimetilamonyum Bromür | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | Formülasyon içinde ağırlıkça% 16.7 CH3 (CH2) 15 N (Br) (CH3) 3 |
| Allen anahtarı, 1/16 | |||
| Allen anahtarı, 3/16 | |||
| Açık uçlu anahtar 3/8 | |||
| bant | |||
| iplik mühür bandı | |||
| şırıngalar (2) |
Tablo 1.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Küçük açılı nötron saçılımı yoluyla kayma hızı-hız degrade düzleminde karmaşık sıvıları makaslamanın mikro ölçebilen yeni bir enstrüman geliştirilmiş ve doğrulanmıştır. Kesme hücre tasarımı, X-ray ve ışık saçılması, hem de kesme (hız-vortisiti ve hız gradyan-vortisiti) ve diğer iki düzlemde mikro karakterize edebilen reolojik SANS aletler gibi radyasyon kaynaklarını kullanan diğer aletleri, tamamlar 8 10. Bu cihaz bu tür osilatory veya start-up kayma akışları, stroboskopik metodoloji ve zaman çözümlü nötron saçılımı teknikleri 11, 12, 21 kullanılarak ikincisi olarak hem istikrarlı kesme ve zamana bağlı akışlar için fonksiyonlar. SANS kullanmanın bir avantajı, kontrast uygun yöntem opak olan kompleks karışımlar ve malzeme tek tek bileşenlerin keşfetmek için kullanılabilir, ya da kontrast necessar yoksun olmasıdırX-ışını saçılımı için y. Akış-SANS alet ve yöntemleri başarıyla kesme bantlama 14, 15 sırasında iç mikro çözmek için uzatılmıştır. SANS mutlak ölçüm tekniği olarak Ayrıca, numune boyunca olay kiriş iletim ölçümlerinin son 13 gösterilmiştir Couette boşluk boyunca mutlak kimyasal bileşimi değişiklikleri tespit etmek için kullanılabilir. Bu nedenle, yeni akış SANS teknik geniş bir koloidal, kendini monte yüzey aktif madde, protein, ve polimer ve çözümler aralığı üzerinde, ~ mikron uzunluk ölçeğine atomlarla gelen, doğrudan mikro bilgi elde etmek için güçlü ve çok yönlü bir yöntem onların denge dışı şartlarda karışımlarıdır. Bu enstrümantasyon ABD'de ve Avrupa'da Standartlar ve Teknoloji Ulusal Enstitüsü Nötron Araştırma NIST Merkezi'nde SANS ve USANS araçların hem teklif sunulmadan tarafından kullanılmak üzere şu anda, D22 nötron olmakGrenoble, Fransa Enstitüsü Laue-Langevin duyuyorum.
Mevcut kesme hücre geometrik tasarımı, aynı anda nötron ve optik foton saçılması (SNAPS) verileri, hem de doğrudan mikroskop görüntüleme toplamak için ışık taraması gibi ek yöntemler, ve buna ek olarak izin verir. İkinci parçacık izleme yöntemleri ile yerinde akış alanı gidermek için kullanılabilir. Gelecekteki gelişmeler şu çözünürlükte ~ 10 mikrosaniye sınırlıdır zamana bağlı akışlar için geliştirilmiş senkronizasyon bulunmaktadır. Tabii ki, böyle ulaşılabilir maksimum kesme oranları gibi mevcut mekanik tasarım için sınırlamalar da düzenin salınım akışı için 10 3 sn -1 ve gerilme genlikleri ve frekansları zaman çözünürlük yanı sıra motorlu sadakat ile sınırlıdır orada vardır. Bu konulardan bazıları ek dişli redüktör kullanılarak çözülüyor. Bundan başka, örnek viskozitesi şırınga ile yüklenebilecek şekilde olmalıdır. Tipik olarak, ne zaman possible, örnekleri yüklemeyi kolaylaştırmak ve yükleme sırasında herhangi bir hava kabarcığı çıkarmadan etkinleştirmek için ısıtılır. Bakım tamamlayıcı reolojik ölçümler yaparak ele tipik endişeler mümkün akış kararsızlıkları ve duvar kayma, dikkate alınmalıdır. Uygulanan akım alanının doğruluğu ve numunenin kalınlığı (şu anda 5-7 mm), bu, birden çok saçılma ve adsorpsiyon ile ilgili kaygılar, bazı uygulamalarda sınırlandırabilir arasında bir denge vardır. Geometri nadir materyallerini incelemek için bir meydan okuma olabilir, sipariş 6 ml numune hacmi gerektirir. Herhangi bir iyi tasarım olduğu gibi, burada ayrıntılı kesme hücre üzerinde iyileştirme için bir oda var. Aslında, mevcut alet ancak mevcut tasarımı ile bir reometre ölçümler yapmak mümkündür, aynı anda bir kesme akışı uygulanır ederken SANS ölçümlerinde, bir akış-SANS bir yöntem haline olmasıdır. Yaklaşan gelişmeler eşzamanlı SANS ve tork ölçümleri sağlayacaktır. Için gerçek bir reolojik SANS enstrümankayma hızı-hız degrade uçağı araştıran kayma gerilmesi tork çözümlenemeyen olacak ve dolayısıyla, aynı anda reometrisi ve SANS ölçümler elde edilecek verilen mümkün olacaktır. Mekanik olarak kapatılır ve manyetik tahrik yeni makaslama hücreleri mühendislik hoş bir sorundur ve şu anda, tasarımlar ve yeni nesil kesme hücrenin yapı bu sorunlardan bazılarını çözmek için çalışmalar devam etmektedir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.
Acknowledgments
Biz tasarım kesme hücre ve Sayın Cedric Gagnon işleme ve çizim için Delaware Üniversitesi'nden Master Makinist Al Lance kabul. Bu el yazması NIST, ABD Ticaret Bölümü işbirliği anlaşması 70NANB7H6178 kapsamında hazırlanmıştır. Bu çalışma Anlaşma No DMR-0944772 altında Ulusal Bilim Vakfı tarafından kısmen desteklenen imkanları kullanılmaktadır. Ifadeler, bulgular, sonuçlar ve öneriler yazar (lar) a aittir ve mutlaka NIST veya ABD Ticaret Bakanlığı'nın görüşünü yansıtmaz.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Deuterated Water (99.9%) | Cambridge Isotopes | 7789-20-0 | 83.3 wt % in formulation D2O |
| CTAB- Cetyltrimethylammonium Bromide | Sigma-Aldrich | 57-09-0 | 16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3 |
| 1/16 in Allen wrench | |||
| 3/16 in Allen wrench | |||
| 3/8 in Open end wrench | |||
| Tape | |||
| Thread seal tape | |||
| Syringes (2) |
References
- Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. (1999).
- Wagner, N. J., Brady, J. F.
- Fardin, M. A., et al. Potential "ways of thinking" about the shear-banding phenomenon. Soft Matter. 8, 910-922 (2012).
- Eberle, A. P. R., et al. Shear-induced anisotropy in nanoparticle gels with short-ranged interactions. Phys. Rev. Lett. , (2013).
- Zaccarelli, E. Colloidal gels: equilibrium and non-equilibrium routes. J. Phys. Cond. Matter. 19, (2007).
- Hsiao, L. C., Newman, R. S., Glotzer, S. C., Solomon, M. J. Role of isostaticity and load-bearing microstructure in the elasticity of yielded colloidal gels. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 109, 16029-16034 (2012).
- Zemb, T., Linder, P. Neutron, X-rays, and Light. Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter. Elsevier Science. 552, (2002).
- Eberle, A. P. R., Porcar, L. Flow-SANS and Rheo-SANS applied to soft matter. Curr. Opin. Coll. Inter. Sci. 17, 33-43 (2012).
- Liberatore, M. W., Nettesheim, F., Wagner, N. J., Porcar, L. Spatially resolved small-angle neutron scattering in the 1-2 plane: A study of shear-induced phase-separating wormlike micelles. Phys. Rev. E. 73, (2006).
- Porcar, L., Pozzo, D., Langenbucher, G., Moyer, J., Butler, P. D. Rheo-small-angle neutron scattering at the National Institute of Standards and Technology Center for Neutron Research. Rev. Sci. Instr. 82, (2011).
- Lopez-Barron, C. R., Porcar, L., Eberle, A. P. R., Wagner, N. J. Dynamics of Melting and Recrystallization in a Polymeric Micellar Crystal Subjected to Large Amplitude Oscillatory Shear Flow. Phys. Rev. Lett. 108, 258301-2510 (2012).
- Rogers, S., Kohlbrecher, J., Lettinga, M. P. The molecular origin of stress generation in worm-like micelles, using a rheo-SANS LAOS approach. Soft Matter. 8, 3831-3839 (2012).
- Helgeson, M. E., Porcar, L., Lopez-Barron, C., Wagner, N. J. Direct Observation of Flow-Concentration Coupling in a Shear-Banding Fluid. Phys. Rev. Lett. 105, (2010).
- Helgeson, M. E., Reichert, M. D., Hu, Y. T., Wagner, N. J. Relating shear banding, structure, and phase behavior in wormlike micellar solutions. Soft Matter. 5, 3858-3869 (2009).
- Helgeson, M. E., Vasquez, P. A., Kaler, E. W., Wagner, N. J. Rheology and spatially resolved structure of cetyltrimethylammonium bromide wormlike micelles through the shear banding transition. J. Rheol. 53, 727-756 (2009).
- Liberatore, M. W., et al. Microstructure and shear rheology of entangled wormlike micelles in solution. J. Rheol. 53, 441-458 (2009).
- Maranzano, B. J., Wagner, N. J. Flow-small angle neutron scattering measurements of colloidal dispersion microstructure evolution through the shear thickening transition. J. Chem. Phys. 117, 10291-10302 (2002).
- Wagner, N. J., Ackerson, B. J. Analysis of nonequilibrium structures of shearing colloidal suspensions. J. Chem. Phys. 97, 1473-1483 (1992).
- Zhou, L., Vasquez, P. A., Cook, L. P., McKinley, G. H. Modeling the inhomogeneous response and formation of shear bands in steady and transient flows of entangled liquids. J. Rheol. 52, 591-623 (2008).
- Spenley, N. A., Cates, M. E., McLeish, T. C. B. Nonlinear rheology of wormlike micelles Phys. Rev. Lett. 71, 939-942 (1993).
- Lopez-Barron, C., Gurnon, A. K., Porcar, L., Wagner, N. J. Structural Evolution of a Model, Shear-Bading Wormlike Micellar Soution during Shear Start Up and Cessation. Phys. Rev. Lett.. , (2013).
