Messwerkstoffgefüge unter Verwendung von Fluss 1-2 Flugzeug Flussneutronenkleinwinkelstreuung

Summary

Eine Scherzelle für Neutronenkleinwinkelstreuung im Geschwindigkeits-Geschwindigkeitsgradienten Scherebene entwickelt und wird verwendet, um komplexe Fluide zu charakterisieren. Ortsaufgelöste Messungen der Geschwindigkeit Steigung Richtung sind möglich für ein Studium Scherkanten Materialien. Anwendungen sind Untersuchungen von kolloidalen Dispersionen, Polymerlösungen und selbstorganisierten Strukturen.

Abstract

Eine neue Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Probenumgebung für die Untersuchung der Mikrostruktur von komplexen Flüssigkeiten unter einfachen Scherströmung optimiert wird vorgestellt. Die SANS Scherzelle besteht aus einem konzentrischen Zylinder Couette Geometrie, abgedichtet ist und um eine horizontale Achse dreht, so daß die Wirbelrichtung des Strömungsfeld mit der Neutronenstrahl ermöglicht Streuung von der 1-2 Scherebene (Geschwindigkeits-Geschwindigkeitsgradienten flucht bezeichnet). Dieser Ansatz ist ein Fortschritt gegenüber früheren Scherzelle Probenumgebungen, da es eine starke Kopplung zwischen der Masse und der Rheologie des Gefüges in der Scherebene 1-2. Strömungsinstabilitäten, wie Scherkanten, kann auch durch ortsaufgelöste Messungen untersucht werden. Dies wird in dieser Beispielumgebung durch Verwendung einer schmalen Öffnung für den Neutronenstrahl und Scannen entlang der Geschwindigkeitsgradient Richtung erreicht. Zeitaufgelöste Experimente, wie Strömungs Start-ups und große Amplitude schwing sieAr-Strom auch durch die Synchronisation der Schubbewegung und zeitaufgelöste Detektion der gestreuten Neutronen möglich. Repräsentative Ergebnisse mit den hier beschriebenen Verfahren zeigen die nützliche Art der räumlichen Auflösung für die Messung der Mikrostruktur eines wurmartigen Mizellen-Lösung, die Scherkanten, ein Phänomen, das nur durch Auflösen der Struktur entlang der Geschwindigkeitsgradient Richtung untersucht werden können, aufweist. Schließlich werden Verbesserungsmöglichkeiten auf den aktuellen Design zusammen mit Vorschlägen für ergänzende Experimente als Motivation für zukünftige Experimente auf ein breites Spektrum von komplexen Flüssigkeiten in einer Vielzahl von Scherbewegungen diskutiert.

Introduction

Die Entwicklung einer wissenschaftlichen Verständnis der Naturphänomen erfordert eine genaue und präzise Messungen. Messtechnik ist auch die Grundlage für eine erfolgreiche Entwicklung und Planung von neuen Verfahren und Materialien. Rheologie ist die Wissenschaft von der Deformation und den Fluss von Materie. Die Rheologie ist in unsere Fähigkeit, eine Vielzahl von Materialien verarbeiten zentralen und wird auch von Produkt Formulierer verwendet, um bestimmte Materialeigenschaften gezielt. Typische Beispiele für die ersteren zählen Form Polymeren oder Verbundwerkstoffe bilden, während die letzteren gehört die Entwicklung von alltäglichen Konsumprodukten wie Farben, Shampoos und Lebensmittel. Ob die Viskosität des geschmolzenen Polymers wird gesteuert, so dass es sein kann wirkungsspritzt oder die Viskoelastizität eines Shampoos geändert wird, sodass die richtige Konsistenz für den Verbraucher werden die rheologischen Eigenschaften durch Änderung der Formulierung des Materials ¹ gesteuert. Die Rheologie von Materialien und Produkten hängt auch von ter im flüssigen Zustand zu strukturieren und diese Struktur reicht von der Mikro in den Nanobereich. Ferner ändert sich diese Struktur mit den Verarbeitungsparametern, wie beispielsweise Durchflussrate und der Zeit der Strömung, die Rheologen Herausforderungen, die Struktur während des Durchflusses zu messen. Es ist diese Herausforderung, die erfüllt ist, teilweise durch das in diesem Artikel beschriebene neuartige Instrumente.

Neue Techniken in der Lage, die Erforschung der Mikrostruktur von weichen Materialien unter Scherfluss weichen Material Produktentwicklung und Verarbeitungsbedingungen Optimierung profitieren. Viele interessante und langjährige Herausforderungen für die Anwendung von weichen Materialien in einer Vielzahl von Branchen und in der Grundlagenforschung betreffen ungewöhnliche Fließverhalten, wie Scher Verdickung in kolloidalen Suspensionen ^2, Scher-und Streifenbildung in Wirbelwurmartigen Mizellen ³ und Heterogenitäten in der inhärenten Fluss von kolloidalen Gele ^4-6. Rheologen sind ständig herausgefordert, die microstru aufzuklärenctural Herkunft der Nichtlinearitäten in den rheologischen Antworten und manchmal sogar in die Geschwindigkeitsfeld Scher viskoelastischen Materialien. Diese Aufgabe erfordert die gleichzeitige Erfassung der Mikrostruktur als eine Funktion von sowohl der räumlichen Stelle in dem Strömungsfeld und die zeitabhängige Verhalten, das eine schwierige Aufgabe für Experimentatoren bewährt hat.

Neutronenkleinwinkelstreuung (SANS) ist besonders gut für die Messung der Struktur von komplexen Fluiden, wie es Materialien, die lichtundurchlässig sind Sonde geeignet. Auch selektive Deuterierung kann verwendet werden, um den Kontrast zwischen den Komponenten, die erscheinen unter Röntgenstreuung ⁷ ähnliche vorsehen. Darüber hinaus haben Neutronen einen Vorteil gegenüber Röntgenstrahlen, da es keine Strahlenschäden von biologischen oder anderen weichen Materie Proben. In der hier gezeigten Experimenten werden kalte Neutronen durch einen Reaktor oder ein Abplatzen Quelle erzeugt kollimiert und auf eine Probe beleuchtet. Die Streuintensität yiELDs über die Struktur des Materials auf Längenskalen von atomarer zu Hunderten von Nanometern (und mit ultra-Kleinwinkelneutronenstreuung bis zu zehn Mikrometer), sondern in Form einer Fourier-Transformation der Realraum-Struktur. Daher kann die Interpretation der Daten schwierig und beinhaltet eine inverse Transformation oder Vergleich zur Mikrostruktur Modelle oder Simulationen. Mehr über SANS Instrumentierung, Experimente, und Kontrastanpassung auf die Tutorials auf der Website des Center for Neutron Science www.cns.che.udel.edu geschrieben gefunden werden.

Hier beschreiben wir eine Scherzelle entwickelt, um die SANS-Methode erweitern, um Materialien unter Strom zu untersuchen. Eine aktuelle Übersicht über die allgemeine Methodik und Instrumentierung, sowie eine umfangreiche Literatur Überprüfung der jüngsten Anwendungen können in Bezug ⁸ und den darin zitierten Referenzen gefunden werden. Eine bequeme und fast ideale Umgebung, um Fluid-Struktur unter Scherströmung mit SondeSANS ein schmaler Spalt Couette-Geometrie, die auch als konzentrische Zylinder ⁹ bekannt. Diese Geometrie gilt eine einfache (dh laminar) Scherstrom zu der Probe, während ein ausreichender freie Volumen für die einfallenden Neutronenstrahls. Die Anwendung von Durchfluss bricht die Symmetrie der Mikrostruktur, wie eine solche vollständige Charakterisierung der Mikrostruktur des Materials unter einfache Scherströmung erfordert Gefügemessungen in allen drei Ebenen des Scher. Zwei Scherebenen können unter Verwendung des Couette Geometrie Konfiguration (1a) untersucht werden: die Neutronenstrahl konfiguriert ist, um entlang der Geschwindigkeitsgradient Richtung bewegt und die Geschwindigkeit der Sonde-Wirbel (1-3) Scherebene ("radial" Konfiguration) alternativ wird der Strahl durch einen dünnen Schlitz und parallel ausgerichtet zur Strömungsrichtung parallel ausgerichtet, wodurch die Wirbelgeschwindigkeitsgefälle-(2-3)-Ebene ("tangential" Konfiguration) Sondieren. Dieses Instrument ist verfügbar commercially und wurde kürzlich zur Untersuchung komplexer Fluide unter Scher ¹⁰ dokumentiert. Die genannte Überprüfung beschreibt seine Verwendung und der damit verbundenen Geräte zur Struktur-Eigenschafts-Bestimmung in einem breiten Spektrum von Materialien und Anwendungen ^8. Zeitaufgelöste Messungen, wie zum oszillierenden Scherströmungen haben auch berichtet, ^{11, 12.}

Oft ist die interessanteste und wichtigste Ebene ist die Strömungsgeschwindigkeit-Geschwindigkeitsgradient (1-2)-Ebene (Fig. 1b), aber es ist auch die schwierig zu untersuchen, da es spezielle Instrumentierung erforderlich. Eine benutzerdefinierte Scherzelle wurde entwickelt, um direkte Untersuchung der Geschwindigkeit-Geschwindigkeitsgefälle (1-2)-Ebene von SANS, so dass der Neutronenstrahl parallel zu den Wirbelachse Scher ^13-16 reist zu ermöglichen. Messungen in der Ebene 1-2 der Strömung sind entscheidend für Gewinnung eines quantitativen Verständnis für die Scherviskosität, weil sie elucidaß die Orientierung der Struktur relativ zu der Strömungsrichtung ^{15, 17, 18.} Dies ist für Materialien wie Polymere, selbstorganisierten Tenside, Kolloide, und andere komplexe Fluide. Darüber hinaus ist es möglich, Mikrostruktur der Materialien als eine Funktion der Position über den Spalt in der Gradientenrichtung des Scherflusses zu untersuchen. Mit der Zugabe von räumlichen Auflösung, wobei das Verfahren ein Mittel zur Untersuchung von Materialien, die Gefügeänderungen entlang der Gradientenrichtung des Scher aufweisen. Ein Beispiel für die Untersuchung von Veränderungen in der Mikrostruktur und Zusammensetzung entlang des Gradienten Strömungsrichtung Scherkanten. Scherkanten ist ein Phänomen, durch eine Kopplung zwischen der Mikrostruktur und der Strömungsrichtung, die in einem inhomogenen Strömungsfeld ¹³ Ergebnisse verursacht werden. Wie am NIST Center for Ne implementiert in diesem Artikel beschreiben wir das Instrument, dessen Montage und die Strömungs SANS-Messtechnikutron Forschung (NCNR) am National Institute of Standards and Technology (NIST) in Gaithersburg, MD. Diese Probenumgebung ist das Ergebnis einer Zusammenarbeit zwischen der Universität Delaware, NIST und dem Institut Laue-Langevin (ILL), und wurde erfolgreich an beiden ILL und NIST implementiert. Für die Zwecke dieses Artikels, in dem die SANS bestimmte Teile des Protokolls betroffen sind, wird die Technik beschrieben, wie bei NIST implementiert. Doch die Veränderung dieser gerätespezifischen Details sollte einfach sein und die gesamte Technik kann auf jedem Instrument SANS für stetigen Fluss (Abschnitt 5.1) realisiert werden. Darüber hinaus können Geräte mit zeitaufgelöster SANS-Funktionen ausgestattet auch oszillierenden Scherströmung SANS-Experimenten (Abschnitt 5.2) durchzuführen. Technische Zeichnungen der Scherzelle Komponenten werden als Figuren 12-23 zur Verfügung gestellt.

Protocol

Figur 2 zeigt einen zusammengebauten Scherzelle mit der Bodenplatte, die mit dem Steckbrett auf der Probenumgebung Bühne montiert ist und in der Neutronenstrahl eine SANS Experiment ausgerichtet angebracht. Der Schrittmotor, Getriebe und Riemenantrieb, Schlitzmotorphase Scherzelle und die Richtung des Neutronenstrahls in Fig. 2 bezeichnet. Die vorliegende Protokoll bietet Richtungen für die Montage der Scherzelle (Abschnitt 1), die Montage der Scherzelle auf die Probenumgebung Stufe (Abschnitt 2), die Kalibrierung der Geometrie für eine SANS-Experiment (Abschnitt 3), das Laden einer Probe (Abschnitt 4), Laufen ein Experiment und Datenerfassung (Abschnitt 5) und endet ein Experiment (Abschnitt 6). Als Referenz 3 ist eine schematische Darstellung des zusammengebauten Zelle und Abbildung 4 zeigt die aus Frontplatte gelegt, um die Platte zurück Scherzelle demontierten Teile, von links nach rechts, und die notwendigen Werkzeuge für die Montage (1/16 und 3/16 in Allen wrenches und einer 3/8 Gabelschlüssel). Von links nach rechts in Abbildung 4 sind die Frontplatte, Lager, gefederte Buchse, O-Ringe, Quarzfenster, Mittelplatte mit O-Ringen, Probendurchführungen und die Spritze Stecker, Set-Schrauben, Dorn und die Teile für die Rückplatte (Quarzfenster, O-Ringe, gefederte Buchse, Lager), Rückenplatte, vier Sechskantschrauben und schnelle Verbindung Kühlschlauch mit Schnell-Stecker angeschlossen werden.

1. Montieren Sie die Scherzelle (Inset Rechts im Bild 2)

1. Bereiten Sie die Mittelplatte für die Montage.
   1. Reinigen Sie die mittlere Platte einschließlich Proben-und Set-Schraubenwege und Identifizierung der Oberseite der Platte durch die Partitur-Marke.
   2. Verschließen Sie die Probenladewege mit Hilfe der drei Stellschrauben. Wickeln Sie jede Set-Schraube im Gewindedichtband und mit einem 1/16 in Inbusschlüssel stecken jede Schraube in jedes Loch am "Boden" (2) und ein Satz-Schraube in das Loch auf der "Seite".
2. Bereiten Sie die Rücken-und Frontplatten für die Montage (Abbildung 5).
   1. Drücken Sie passen das Lager in jede der vorderen und hinteren Platten.
   2. Legen Sie die gefederte Buchse (das ist ein Siegel ist) mit der Federseite in Richtung der offenen Probe in die vorderen und hinteren Platten.
   3. Setzen Sie die kleine (1-5/8 in ID) und große (2-1/4 in ID) Buna-N Quadrat Doppeldichtung O-Ringe in die Nuten in jeder der vorderen und hinteren Platten.
   4. Legen Sie die Quarzfenster auf der quadratischen O-Ringe in jeder Platte.
3. Montieren Sie die Vorder-und Mittelplatten zusammen.
   1. Setzen Sie die Frontplatte auf einer ebenen Fläche, richten Sie die Kerbe auf der Oberseite der mittleren und vorderen Platten und legen Sie die mittlere Platte auf der Frontplatte. Wenn nötig, eine kleine Menge von geeigneten Fett auf den abgerundeten O-Ringe in ter Mittelplatte, um sie während der Montage zu halten.
4. Montieren Sie den Dorn und Rückenplatte zusammen.
   1. Stecken Sie das kurze Ende des Dornwelle in der Rückplatte. Verwenden gleichmäßig aufgebrachte Kraft und der Dorn wird "Klick" einrasten. Beachten Sie, dass der Dorn hält jetzt das Quarzfenster und Platz O-Ringe an Ort und Stelle auf der Rückenplatte.
5. Montieren Sie die Frontplatte, Mittelplatte, Dorn und Rückenplatte zusammen.
   1. Setzen Sie den vorderen und mittleren Plattenanordnung auf einer erhöhten Plattform mit der Mittelplatte nach oben. Das Podest ist es, Raum für die Dornwelle unter die Montage, ohne auf die Tabelle zu erweitern.
   2. Richten Sie die Kerbe auf der Oberseite der Frontplatte Montage mit der Punktzahl auf der Rückenplattenanordnung.
   3. Legen Sie die lange Teil der Dornwelle in die Frontplatte Montage. Stellen Sie sicher, die abgerundeten O-Ringe an der Mittelplatte bleiben beim Zusammenbau sitzt. Die Zelle wkrank Folie zusammen und immer wieder, "Klick", wenn sie richtig zusammengebaut.
   4. Schrauben Sie die Baugruppe zusammen mit den vier Sechskantschrauben und ein 3/16 Inbusschlüssel. Ziehen Sie die Schrauben in einer Quermuster, so die Zelle behält Rundlaufgenauigkeit.
6. Wickeln Sie Gewindedichtband um die beiden Access-Ports und schrauben sie in der Spitze der Mittelplatte. Ziehen Sie mit einem 3/8 in Maulschlüssel.
7. Platzieren des Cadmium Maske (6) in den Aufnahmeschlitz in der Frontseite der Frontplatte bearbeitet. Bewerben Band oder tack, um die Maske in Position zu halten, wenn nötig.
8. Verwenden Sie die Quick-Connectoren an Cross-Connect-Kühlmittelschlauch zwischen den Top-Ports auf der Front-und Rückplatten.

2. Montieren Sie die Scherzelle in die Beamline

1. Decken Sie die SANS Detektorfenster mit dem Schutzschild.
2. Fragen Sie die zuständige Instrument an Wissenschaftler, um die Probenumgebung Bühne mit dem Neutronenstrahl auszurichten. Brotschneidebrett Montieren Sie das zu der Probenumgebung Bühne mit vier ¼ in × 20 Kant Allen Schrauben und eine 16.3 in Sechskantschlüssel.
3. Befestigen der Scherzellenanordnung zur Zellhalterung an der Grundplatte befindet (die bereits mit dem Steckbrett (7) angebracht ist).
   1. Identifizieren Sie die Zellhalterung und Wellenkupplung an der Grundplatte befestigt (Abbildung 8). Stellen Sie sicher, dass die Stellschrauben für die Wellenkupplung gelöst sind.
   2. Ausrichten der Wellenkupplung und der Dornachse, so dass die Stellschrauben am Koppler in das flache Teil der Dornwelle zu schrauben.
   3. Horizontal gleiten die Scher Zelle in den Zellhalterung so dass die Anordnung sieht wie die in Fig. 8 gezeigt. Dieser Schritt sollte mit Sorgfalt durchgeführt, wie es wichtig ist, um die Spindel oder Welle der Wellenkupplung biegen.
   4. Befestigen Sie die Scherzelle Anordnung an der Zellhalterung mit zwei Kantcap-Schrauben mit einem 3/16 in Sechskantschlüssel. Ziehen Sie immer sicher machen, dass der Scherzelle bündig an der Zellhalterung ist.
   5. Ziehen Sie die beiden Stellschrauben auf der Welle-Anschluss mit einem 1/16 in Inbusschlüssel, um die Scherzelle Dornwelle zum Antriebsaggregat verbinden.
4. Richten Sie die Scherzelle Geometrie mit dem Neutronenstrahl.
   1. Verwenden des Lasers, um die Probenumgebung SANS Stufe, so dass die Höhe des Dornachse ist die gleiche wie die Neutronenstrahls einzustellen. Die Mitte des Spalts der Scherzelle zum Zentrum des Neutronenstrahllinie Pfad.
5. Legen Sie die entsprechende Cadmium Schlitz in den Schlitz Motorstufe Baugruppe, die auf dem Steckbrett (Abbildung 8) montiert ist. Sichern Sie die Schlitz mit tack wenn nötig.
   Hinweis: Der Schlitz sollte bündig mit der Frontplatte und in den Spalt der Scherzelle ungefähr platziert werden. Wählen Sie den Schlitz entsprechend der gewünschten Experiments. Für Lücke resolutiExperimente auf 0,1 mm und 0,2 mm gebogen Schlitze sind. Während für Messungen, die keine räumlichen Auflösung von 0,8 mm ein rechteckiger Schlitz ratsam.
6. Bewegen der Motorposition mit der Kurbel um die Spannung des Antriebsriemens einzustellen, so dass es in etwa ¼ Auslenkung des Gürtels. Wenn richtig gespannt, sperren Sie die Motor Lage durch Anziehen der Madenschraube unter dem Rad liegt mit einem 7/64 in Sechskantschlüssel.
   Hinweis: Ein optionales Getriebe kann an der Motoranordnung aufgenommen werden. Diese Option kann erforderlich sein, auf der Grundlage der für ein bestimmtes Experiment erforderlich erforderliche Scherraten.
7. Verbinden Sie die beiden Kühlmittelschläuche Bad mit den Schnellkupplungen der Scherzelle.
8. Stellen Sie alle Überwachungskameras oder andere Hilfseinrichtungen speziell für die Beobachtung des Experiments.
9. Entfernen Sie den Schutzschild zum Schutz des Detektorfensters SANS.

3. SANS Einrichtung und Kalibrierung

1. Bringen Sie eine 0,5 in &# 160, Mündung bis zum Ende der Schnauze über den Vorfall Neutronenstrahls.
2. Stellen Sie die gewünschte SANS Detektorposition (q-Bereich), Neutronen-Wellenlänge und Wellenlängen Verbreitung folgende Norm SANS-Protokolle und für die experimentellen Bedingungen optimiert.
   Anmerkung: Die Berechnung für die Probe-zu-Detektor-Abstand ist auf der Probenumgebung Stufe auf der "Huber Tabelle" befindet basiert.
3. Ausrichten der Schlitzposition mit dem Spalt der Scherzelle.
   1. Verwenden die Schlitzmotorstadium (8), um die Schlitzposition mit dem Spalt der Scherzelle auszurichten. Verwenden eines Lasers, um den Neutronenstrahl und einen Spiegel, um den Laser zu erfassen, wenn es durch das Quarzfenster in den Spalt der Scherzellenanordnung verläuft emulieren.
   2. Feinabstimmung der Position des Schlitzes mit SANS Transmissionsmessungen. Systematisch variiert die Schlitzmotorposition von der Innenwand der Scherzellenspalt an der Außenwand des Scherzellenspalt mit 0,1 mm Spaltkraftübersetzungsschritten.Beachten Sie die Übertragung (typischerweise 2 sec) unter Verwendung SANS aufzeichnen und den Schlitz Motor Position für jedes Transmissionsmessung (9).
      Hinweis: Wenn räumliche Auflösung gewünscht wird, identifizieren die Motor Positionen für die SANS-Experimente erforderlich. Wenn räumliche Auflösung ist nicht notwendig identifizieren den einzelnen Motorposition, die den Schlitz mit der Mitte des Scherzellenspalt richtet. Ausrichten des Schlitzes mit dem Spalt in der Scherzelle ist entscheidend für die Durchführung einer guten Experiment. Es ist auch möglich (und empfohlen), um Wasser zu verwenden, um die Position des Schlitzes mit SANS Transmissionsmessungen auszurichten. Mit Wasser reduziert die Übertragung und liefert dagegen mit der Scherzellengehäuse (Abbildung 9).
      Hinweis: Legen Sie das Wasser in die Zelle, indem Sie die Probenbeladung Protokoll (Abschnitt 4). Mit Wasser erfordern im Allgemeinen die Scherzelle von der Grundplatte entfernt, zerlegt, getrocknet und wieder zusammengesetzt und wieder montiert auf der Grundplatte vor dem Laden der einenmple für das Experiment. Solange die Grundplatte nicht von der Probenumgebung Stufe entfernt dies sollte kein Problem sein, aber es ist immer wichtig, die Schlitzausrichtung mit der Lücke überprüfen.
4. Kalibrieren Sie die Probengeometrie
   1. Führen Sie einen Strahl blockiert dunklen Zahl und eine leere Zelle nach standardisierten Messverfahren SANS. Beachten Sie, dass die leere Zelle Messungen sollten bei jeder räumlichen Lage durchgeführt, wie die durch den Schlitz Kalibrierung in Abschnitt 3.3 durchgeführt, bestimmt werden.

4. Probenaufgabe Protokoll

1. Legen Sie das Schutzschild auf dem Detektorfenster SANS.
2. Montieren Sie die zwei Spritzen Anschlüsse (Nylon) und Gewindebefestigungen Spritze (blau und gelb) an den Stahlrohren an die Spitze der Probenzelle. Stellen Sie sicher, dass die Hähne in der geschlossenen Position.
3. Vorspannung der Probe in einen 10-ml-Spritze mit Gewinde (Mindestprobenvolumen 6 ml). Achten Sie darauf, die Probe frei von Blasen.
   1. Beseitigen Sie Blasen durch Zentrifugieren entweder leicht oder Erwärmen der Probe auf die Viskosität der Probe zu reduzieren, während das Laden der Spritze. Wenn die Probe erwärmt wird, wird es empfohlen, dass die Temperatur des Scherzelle wird ebenfalls erhöht, um beim Laden der Probe zu unterstützen.
4. Legen Sie eine leere Spritze ohne Kolben auf dem Stecker in der Mitte der Scherzelle, um überschüssige Probe (Abbildung 8) zu empfangen.
5. Platzieren der Probenspritze auf der anderen Verbinder (Abbildung 8).
6. Öffnen Sie die beiden Hähne.
7. Injizieren Sie die Probe langsam, bis die Probe beginnt, in die leere Spritze geben.
8. Um mögliche Luftblasen aus dem Spalt der Scherzelle.
   1. Drehen Sie die Motorsteuerung aus, um den Motor zu lösen und den Gurt manuell bewegt werden.
   2. Scher die Probe mit der Hand zu helfen, bewegen die Blasen an die Spitze der Scherzelle, wobei zusätzliche Probeninjektion wird in der Regel drücken die Blase in die Steckdoseund aus dem Scherspalt Zelle.
9. Schließen Sie die Hähne, die Probe in der Zelle zu sperren.
10. Ändern der Temperatur des Wasserbades auf die gewünschte Versuchstemperatur, und Vorkonditionierung der Probe Scherhistorie entsprechend.
11. Prüfen Sie, ob Blasen (und tun dies regelmäßig im Verlauf des Experiments). Wenn Blasen beobachtet, öffnen Sie die Hähne, verwenden Drehung um die Luftblasen an die Spitze der Scherzone zu bewegen, und injizieren zusätzliche Probe um die Luftblasen aus der Scherzone der Zelle zu drücken.
12. Schutzschild entfernen und alle überflüssigen Werkzeuge und Materialien aus dem Strahlbereich.

5. Ausführen des Scher Experiment und Sammeln SANS Daten

1. Für einfache stationäre Scherversuche:
   1. Stellen Sie die Scherrate im stationären Schersteuerdatei mit der Motorsteuerung-Software (siehe zugehörige Dokumentation für die Motorsteuerung Software-Betrieb) zugeordnet ist.
   2. Identifizieren Sie die Scherrichtungder Probe während des Versuchs.
   3. Stellen Sie die gewünschte SANS-Experimente nach den standardisierten Verfahren SANS.
   4. Starten Sie den Motor Scherzelle.
   5. Starten Sie die SANS-Experiment. Überprüfen Sie die Detektor zählt und beobachten Sie die SANS 2D-Muster, um sicherzustellen, SANS Ergebnisse werden während der Scher richtig erfasst. Ein Beispiel einer für die Tensidlösungen in dem Abschnitt über repräsentative Ergebnisse diskutiert beobachtet typisches Muster ist in Fig. 10 gezeigt.
   6. Wiederholen Sie den Vorgang (Abschnitt 5.1) für jede gewünschte Scherrate.
2. Zur zeitaufgelösten Schwingungsscherversuche:
   1. Überprüfen Sie die Trigger-Position für die oszillierende Scherversuch. Für oszillierende Scher, ist dies an dem Punkt der maximalen Belastung und minimalen (Null) Dehnungsrate.
   2. Stellen Sie die Schwingungsfrequenz und Dehnungsamplitude in der zeitaufgelösten Steuerdatei mit der Motorsteuerung-Software verbunden sind (siehe zugehörige Dokumentation für Kraft control Software-Betrieb). Beachten Sie, dass die Spannungsamplitude wird entsprechend der Amplitude der angelegten Spannung bei Null zentriert ist und die rheologisch definierten Dehnungsamplitude.
   3. Starten Sie die Scherzelle Motor für die oszillierende Scherversuch.
   4. Starten Sie die SANS-Experiment. Überprüfen Detektor zählt und beobachten die 2D-Muster SANS versichern wird ordnungsgemäß bei oszillierenden Scher aufgezeichnet.
   5. Kopieren Sie die Zeitstempel versehen Neutronendetektor Protokolldatei Nisto nach Charlotte und Vorverarbeitung der Daten mit einer Software von der NCNR Verfügung gestellt.
   6. Reduzieren Sie die aufbereiteten Daten mit der Reduktion Software-Paket in IGOR gesetzt.
   7. Wiederholen Sie den Vorgang (Kapitel 5.2) für jeden, der gewünschten Schwingungsfrequenz und Dehnungsamplitude Zustand.

6. Ende des Experiments

1. Abschalten des Neutronenstrahls und Motorsteuerung.
2. Legen Sie das Schutzschild auf dem Detektorfenster SANS.
3. Lassen Sie die Probe und Gerät stand in der Schließbalken für 5 min. Führen Sie eine Standard-Strahlungsprüfung vor dem Entfernen der Scherzelle von der Grundplatte.
4. Öffnen Sie die Absperrhähne auf die Probe Ports und zurücktreten oder Push-out der Probe unter Verwendung der Probe Spritzen. Gewinnen der Probe, schließen Sie die Hähne, und entfernen Sie die Spritzen.
5. Schalten Sie die Temperatur-Bad. Abkuppeln Fluidbad Kühlschläuche von den Scherzelle Schnellverbindungsanschlüsse.
6. Lösen Sie die Innensechskantschrauben auf der Welle Koppler zwischen dem Dorn und der Antriebswelle mit einem 1/16 in Sechskantschlüssel. Verwenden Sie ein 3/16 in Sechskantschlüssel, um die beiden Innensechskantschrauben, die die Scherzelle zur Zellhalterung befestigen abzuschrauben. Schieben Sie die Scherzelle aus der Zelle Montagebügel.
7. Demontieren Sie die Scherzelle durch die Umkehrung der Montage-Protokoll (Abschnitt 1 des Protokolls).
8. Reinigen Sie die Scherzelle mit Seifenwasser. Abspülen und gründlich trocknen.

Representative Results

Repräsentative Ergebnisse eines erfolgreichen Strömungs SANS Experiments sind in den Fig. 9, 10 und 11 angegeben. Diese Beispiele sind aus Untersuchungen an einer wurmartigen Mizellen-Lösung (WLM) bekannt, um die Scherkanten bei bestimmten Scherbedingungen aufweisen (Tabelle 1) hergestellt. Eine vollständige Diskussion der wissenschaftlichen Erkenntnisse in den Referenzen ^15-17 gefunden werden.

10 stellt die Ergebnisse einer Streumuster unter Scherströmung mit der Scherzelle erhalten. Die untersuchte Probe ist ein viskoelastisches wurmartigen Mizellen (WLM) Lösung von lange besteht, verstrickt fadenselbstorganisierten Mizellen amphiphile Moleküle ^13-15. Die Zusammensetzung der untersuchten Lösung ist in Tabelle 1 angegeben. Beim Abscheren diese Systeme die WLM-Lösung zeigt Scherverdünnungsverhalten als Folge einer komplexen Kombination von Mizellen Strömungsausrichtung, Entwirrung und möglicherweise micelle Bruch (Vazquez-Koch-McKinley (VCM)-Modell ^19). Besonders interessante Komplexität dieser Systeme ist das Auftreten von Scherkanten. Scherbandbildung wurde ursprünglich visuell als doppelbrechenden Bands in der Nähe der Wand eines rotierenden Couette Geometrie ²⁰ beobachtet. Während der Scher Banding das Strömungsfeld trennt sich in zwei oder mehr Regionen oder "Banden", die jeweils mit einem unterschiedlichen charakteristischen Scherrate, wie in Fig. 9 dargestellt. Für die WLM hier studiert, bilden zwei Banden bei ausreichend hohen Scherraten - eine mit einer Scherrate höher als die erwartete, Mittelwert, und eine bei einer geringeren Scherrate. Diese Banden zusammenfallen mit dem Stress Plateau in stationären Scher rheometry Messungen beobachtet (Abbildung 11).

Eine primäre Frage Scherbandbildung ist die mikrostrukturellen Zustand des Tensids bei Scherraten, wo Scherbandbildung beobachtet. Es war nicht bekannt, wie das Tensid in der Hoch sh organisiertOhrband des geringen Scher Band. Die neue Scherzelle SANS-Instrument mit räumlicher Auflösung über die Lücke ist einzigartig geeignet, um dieses Problem zu studieren. Durch unabhängige Rheometrie und strömungs Velocimetry Messungen in einer vergleichbaren Couette-Zelle werden die Lage der Scherbänder über den Spalt in der Couette-Zelle definiert. Verwendung einer schmalen Schlitzöffnung (0,1 mm) SANS Daten an verschiedenen Stellen über den Spalt in der Geschwindigkeit-Geschwindigkeitsgradient (1-2) Scherebene im stationären Scherströmung gesammelt. Wir berichten hier über Ergebnisse eines WLM kationische Tensid Cetyltrimethylammoniumbromid (CTAB) in deuteriertem Wasser (D ₂ O) in 0,49 mol / l (490 mM) und 32 ° C ⁶ besteht. Fluss SANS-Messungen bei acht Positionen über den 1,0 mm Couette Lücke, indem sie systematisch die Übersetzung der 0,1 mm Spaltöffnung über das Fenster in der Scherzelle durchgeführt. Abbildung 11 zeigt eine visuelle Zusammenfassung der Ergebnisse, wobei die Intensität Ring ist eine Korrelationsspitze due-Segment-Segment-Wechselwirkungen. Anisotropie in diesem Ring zeigt Segmentfluss Ausrichtung, mit typisch für eine nematische Phase hoher Ausrichtung. Ein signifikanter Unterschied im Streuungs Anisotropie zwischen Positionen in der low-shear-und Hochscherbänder beobachtet. Eine detaillierte Erklärung der Bedeutung dieser Messungen in Verwirklichung des Ziels Erläuterung des Mechanismus der Scherkanten, wie in der Rheologie und Strömungs Velocimetry beobachteten Ergebnisse können in Referenzen ^13-15 gefunden werden. Diese Messungen wurden vor kurzem erfolgreich auf zeitabhängige Verformungen, die durch zeitaufgelöste Neutronenstreuung Methoden erweitert, wie in Abschnitt 5.2 dieser Arbeit beschrieben, und diese Ergebnisse sind zur Veröffentlichung eingereicht worden ^21.

Abbildung 1. Ein Geometrie für Zeitaufgelöste Oszillierende Rheo-SANS (Tor-SANS) Experimente in den 1,3 und 2,3 Ebenen Fluss. b) Neue Geometrie, die die Geschwindigkeit Geschwindigkeits Gradienten (1-2) Scherebene Sonden (von ME angepasst Helgeson, NJ Wagner, L. & Porcar, "Neutronentransmissionsmessungen der Konzentrationsprofile in inhomogenen Scherströmungen", Jahresbericht 2010, NIST Zentrum für Neutronenforschung, Gaithersburg, MD. p. 38-39, 2010).

Abbildung 2. Die Grund 2.1 Scherzelle Instrumentierung in der D22 SANS-Beamline am Institut Laue-Langevin, Grenoble, Frankreich. A) Draufsicht auf die Instrumentierung mit Getriebe und Riemenantrieb, Spaltmotortisch, Schrittmotor und Neutronenstrahl zentra ted zur Klarheit, b) Seitenansicht der Scherzelle mit Probenzugangsöffnungen befestigt.

Abbildung 3. Schematische Darstellung der Scherzelle mit Rückplatte (rot), Distanzplatte (weiß) und Frontplatte (blau) umfassen das Gehäuse für den drehenden Dorn.

4. Explosionsansicht aller Teile und Werkzeuge erforderlich, um die Ebene 1-2 Scherzelle Instrument zu montieren.

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Abbildung 5. Zurück Platteneinheit, Lager, gefederte Buchse, zwei O-Ringe und die Quarzfenster richtig zusammengebaut.

Abbildung 6. Montiert Scherzelle mit der Frontplatte, um die ordnungsgemäße Platzierung der Cadmium-Öffnung zu demonstrieren.

Abbildung 7. Seitenansicht der Probenumgebung an der D22-Beamline am Institut Laue-Langevin, Grenoble, Frankreich. A)Von unten nach oben: Huber Tisch, Probenumgebung Bühne und Steckbrett, b) Sicherheitsabdeckung an Ort und Zell auf die Grundplatte, die mit dem Steckbrett befestigt ist.

Abbildung 8. Die zusammengesetzte Scherzelle komplett mit Probenspritzen an die Zellhalterung und Wellenkupplung auf der Grundplatte befestigt.

Abbildung 9. Links) Schematische Darstellung der Ebene 1-2 Fluss SANS Scherzelle zeigt Geschwindigkeit (1) und Geschwindigkeitsgefälle Richtungen (2) (rote Pfeile) relativ zum einfallenden Strahl (blauer Pfeil) eind Richtung des Drehdorns (grüner Pfeil). Transmissionsmessungen werden unter Verwendung von 0,1 mm Schlitz und werden als eine Funktion der Position über den Spalt der Scherzellengeometrie dargestellt. Rechts) Die Abbildung zeigt die Ergebnisse von SANS-Experimente an zwei verschiedenen Positionen in der Lücke, die den hohen und niedrigen Scherbänder durchgeführt.

Abbildung 10. Typische SANS Streumuster in der Ebene 2.1 für wurmartige Mizellen unter Scherströmung beobachtet.

Abbildung 11. Left) Schubspannung gegen die Scher Preis für CTAB-Lösung. Die Zeilen sind die Modellanpassung mit Giesekus (fest) und ohne (gestrichelt) Diffusion, wie in Referenz ¹⁵ beschrieben. Rechts) zweidimensionalen SANS Streu Ergebnisse für Nenn angelegten Scherraten und normalisiert Lücke Positionen überspannt den Scherkanten Übergang für die CTAB Probe. Die schwarze Linie zeigt den gemessenen Lage der Grenzfläche zwischen den High-Shear-und Low-Scherbänder. In diesen Figuren ist die Strömungsrichtung vertikal nach unten und der Geschwindigkeit-Gradienten Richtung horizontal nach rechts. (Nachdruck mit Genehmigung aus Lit. ^15. Copyright 2009, Die Gesellschaft der Rheologie.)

Abbildung 12 Teil Zeichnung:. 2.1 Scherzelle Frontplatte. ad/51068/51068fig12highres.jpg "target =" _blank "> Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 13. Teil Zeichnung:. 2.1 Scherzelle Quarzfenster Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 14. Teil Zeichnung:. 2.1 Scherzelle Mittelplatte klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

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Abbildung 15. Teil Zeichnung:. 2.1 Scherzelle Dorn Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 16 Teil Zeichnung:.. 2.1 Scherzelle Rückenplatte Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

F . ild 17 Teil Zeichnung:. 2.1 Scherzelle Grundplatte Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 18. Teil Zeichnung:. 2.1 Scherzelle Kunststoffauskleidung Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 19 Teil Zeichnung:. 2.1 Scherzelle vordere Halterung. hres.jpg "target =" _blank "> Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 20 Teil Zeichnung:.. 2.1 Scherzelle Antriebswelle Support Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 21 Part Zeichnung:.. 2.1 Scherzelle Antriebswelle Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

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Abbildung 22 Teil Zeichnung:.. 2.1 Scherzelle Halteplatte Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Abbildung 23 Teil Zeichnung:.. 2.1 Scherzelle Wellenkupplung Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

Deuteriertem Wasser (99,9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 Gew.% in der Formulierung D 2 O
CTAB-Cetyltrimethylammoniumbromid	Sigma-Aldrich	57-09-0	16,7 Gew.% in der Formulierung CH 3 (CH 2) 15 N (Br) (CH 3) 3
1/16 in Inbusschlüssel
3/16 in Inbusschlüssel
3/8 Gabelschlüssel
Band
Gewindedichtband
Spritzen (2)

Tabelle 1.

Discussion

Ein neues Instrument zur Messung der Mikroscher komplexen Fluiden in der Geschwindigkeit-Geschwindigkeitsgradienten Scherebene mittels Neutronenkleinwinkelstreuung wird entwickelt und validiert. Die Scherzelle Design ergänzt andere Instrumente mit Strahlungsquellen, wie z. B. Röntgen-und Lichtstreuung, sowie Rheo-SANS Instrumente in der Lage, die Charakterisierung der Mikrostruktur in den beiden anderen Ebenen der Scher (Geschwindigkeits-und Wirbelgeschwindigkeitsgefälle-Wirbel) ^{8 , 10.} Dieses Instrument sowohl für stationäre und zeitabhängige Scherströmungen, wie Schwingungs oder Start-up-Scherströmungen, letztere mit einem Stroboskop-Methodik und zeitaufgelöste Neutronenstreuungstechniken ^{11, 12, 21.} Ein Vorteil der Verwendung SANS ist, dass Kontrastanpassungsverfahren verwendet werden, um die einzelnen Komponenten in komplexen Mischungen und Materialien, die undurchsichtig sind, zu erforschen, oder es fehlt hingegen notwendigerweisey für Röntgenstreuung. Die Durchfluss Instrument SANS und Methoden wurden erfolgreich verlängert worden, um die interne Mikrostruktur während der Scherkanten ^{14, 15} zu lösen. Ferner ist, wie SANS ist eine absolute Messverfahren Messungen der einfallenden Strahlübertragung durch die Probe kann verwendet werden, um absolute chemische Zusammensetzung Veränderungen in der Couette-Spalt, die vor kurzem in ¹³ gezeigt, zu bestimmen. Als solches ist das neue Fluss SANS Technik eine robuste und vielseitige Methode zur direkten Gewinnung mikro Informationen von der atomistischen zum ~ Mikron Längenskala auf einer Vielzahl von kolloidalen, selbstorganisierten Tensid, Protein-und Polymerlösungen und deren Mischungen unter Nichtgleichgewichtsbedingungen. Diese Besetzung ist derzeit für die Verwendung durch die Einreichung von Vorschlägen auf beiden SANS und USANS Instrumente am NIST Zentrum für Neutronenforschung am National Institute of Standards and Technology in den USA und Europa erhältlich, auf dem D22 Neutronen seinUhr des Institut Laue-Langevin in Grenoble, Frankreich.

Die aktuelle Scherzellengeometrie Design erlaubt die Zugabe von zusätzlichen Methoden, wie Lichtstreuung zum Sammeln von gleichzeitigen Neutronen-und Photonenlichtstreuung (SNAPS) Daten sowie direkten mikroskopischen Abbildungs. Letzteres kann verwendet werden, um das Problem zu beheben Strömungsfeld in situ durch Partikel Tracking-Methoden. Zukünftige Entwicklungen gehören verbesserte Synchronisation für zeitabhängige Strömungen, die derzeit auf ~ 10 Mikrosekunden in der Auflösung beschränkt. Natürlich gibt es auch Grenzen für die aktuelle mechanische Design wie die maximal erreichbare Scherraten der Größenordnung von 10 ³ s ^-1 und Dehnungsamplituden und-frequenzen für oszillierende Strömung werden durch die Zeitauflösung sowie Motor Treue begrenzt. Einige dieser Fragen werden durch zusätzliche Getriebe gelöst. Ferner muss die Probe Viskosität so sein, daß sie durch eine Spritze geladen. Typischerweise ist, wenn pÖGLICHE werden die Proben erhitzt, um das Laden zu erleichtern und damit die Beseitigung von Luftblasen während des Ladens gefangen. Es ist darauf zu möglichen Strömungsinstabilitäten und Wandschlupf, die typischen Bedenken bei der Herstellung der komplementären rheologischen Messungen adressiert sind zu erwägen. Es ist auch ein Kompromiß zwischen der Genauigkeit der angelegten Strömungsfeld und der Dicke der Probe (derzeit 5-7 mm) kann dies einige Anwendungen aufgrund von Bedenken über Mehrfachstreuung und Adsorption zu begrenzen. Die Geometrie erfordert ein Probenvolumen von um 6 ml, die eine Herausforderung für das Studium seltenen Materialien sein kann. Wie bei jedem guten Design, gibt es Raum für Verbesserungen auf der Scherzelle hier beschrieben. In der Tat ist die aktuelle Geräte ein Fluss SANS Verfahren dadurch SANS Messungen durchgeführt, während eine gleichzeitige Scherströmung angewendet wird, jedoch mit dem aktuellen Design Rheometrie keine Messungen möglich. Drohende Entwicklungen ermöglichen die gleichzeitige SANS-und Drehmomentmessungen. Eine wahre Rheo-SANS Instrument zurUntersuchung der Geschwindigkeitsgeschwindigkeitsgefälle Scherebene möglich sein wird angegeben, dass die Schubspannung wird aus dem Drehmoment gelöst werden und somit wird die gleichzeitige Rheologie und SANS-Messungen erreicht werden. Engineering Neue Scherzellen, die mechanisch versiegelt und magnetisch angetriebenen ist eine willkommene Herausforderung und Zeit, sind Entwürfe und den Bau der nächsten Generation Scherzelle im Gange, um einige dieser Probleme zu lösen.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Deuterated Water (99.9%)	Cambridge Isotopes	7789-20-0	83.3 wt % in formulation D2O
CTAB- Cetyltrimethylammonium Bromide	Sigma-Aldrich	57-09-0	16.7 wt % in formulation CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3
1/16 in Allen wrench
3/16 in Allen wrench
3/8 in Open end wrench
Tape
Thread seal tape
Syringes (2)