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Chemistry

金属硅酸盐分区在高压和高温：实验方法和协议，以抑制高亲铁元素元素夹杂物

Published: June 13, 2015 doi: 10.3791/52725
Automatic Translation
1,2, 1, 2
1Department of Earth Science, University of Toronto, 2Geophysical Laboratory, Carnegie Institution of Washington

Introduction

地面积被认为已经发生一系列星子之间的碰撞与球粒陨石主体组成，终止于一个巨大的冲击相认为负责对月球的形成1,2。在原土通过影响和短命的同位素衰变热足以引起广泛熔融和岩浆海洋或通过密集的富铁金属熔体可能下降池塘的形成。一旦到达岩浆海洋的基础上，金属熔体遇到流变边界，失速，并进行最后的金属-硅酸盐平衡之前通过固体地幔最终降到生长芯2。金属和硅酸盐阶段为金属熔体之间的进一步化学通讯穿过地幔的固体部分被认为是排除由于大尺寸的金属底辟3快速下降。地球的该初级分化成金属芯和硅酸盐MANT6 -乐是由两个地球物理和地球化学观测4今天透露。解释这些观测以一个岩浆海基，得到合理的条件为金属硅酸盐平衡，但是，需要的实验结果的一个适当的数据库。

原始上地幔（PUM）是一个假设的水库，包括核心的形成硅酸盐残留物，因此，其组成反映微量元素中的金属硅酸盐平衡的行为。微量元素在其地球化学亲和力的基础上芯偏析分布式金属和硅酸盐熔体之间。一个元件偏爱的金属相的大小可通过金属 - 硅酸盐的分配系数进行说明式（1）

公式（2） （1）

哪里公式3和公式4表示元素的浓度i的金属和硅酸盐熔体分别。值公式5 > 1表明亲铁元素（铁爱好）的行为和那些<1亲石（岩爱好）的行为。该亲铁元素的PUM组成秀估计相对枯竭，以7球粒陨石，通常被认为是代表地球的整体组合物6,8。这枯竭的原因是亲铁元素的由核心封存，并为难治性元素的幅度应该直接反映的价值观公式5 。因此，实验室的实验试图确定的值公式5过岭NGE的压力（P），温度（T）和氧逸度（六O 2）是相关的，从一个岩浆海洋底层金属偏析的条件。这些实验的结果随后可用于描绘的p区- 笔- ˚FO 2的空间是与多个亲铁元素的PUM丰兼容（ 例如 ，9 - 11）。

高压力和相关的一个岩浆海洋场景温度可以重新创建在使用一个活塞 - 气缸或多砧按实验室。活塞 - 缸体装置提供访问到中等压力（〜为2GPa）和高温（〜2573 K）的条件下，但使大体积样品和各种胶囊材料可以很容易地使用。快速冷却速率也允许的范围内的硅酸盐熔体组合物的骤冷至其玻璃，从而简化了运行的产品的质地解释。多砧装置通常采用小体积的样品，但用合适的组件设计可以实现压力高达〜27帕和温度〜3000 K的使用这些方法允许对数据分区为多个的适度并稍微亲铁元素为聚集在大范围的对 - T 的条件。根据这些数据的PUM组合物的预测表明金属 - 硅酸盐平衡分别发生在平均压力和温度条件下在过量的〜29帕和3000 K，但确切的值是模型依赖性。为了解释某些氧化还原敏感元件的PUM丰度（ 例如，钒，铬）的F 的 O 2也被认为从下通过共现有铁和方铁矿强加〜4到2个对数单位积期间演进（FeO的）在相当于PT条件（铁方铁矿缓冲区）12。

虽然m的PUM丰任何亲铁元素可以在一个深岩浆海洋基座上占由金属硅酸盐平衡，它已被证明很难评估，如果这种情况也适用于最高度亲铁元素（HSE元件）。的HSE元件的铁金属通过低压力（P〜0.1兆帕）和温度（T <1673 K）的实验表明极端亲和力表明所述硅酸盐地球应强烈缺乏这些元素。的HSE含量为PUM的估计，然而，仅指示一个中等耗尽相对于球粒（ 图1）。一个常用假定解决了明显的超额HSE是，地球经历了后期增生核心，形成13球粒陨石后续材料。这晚吸积物质会夹杂着PUM和提升HSE浓度，但对更丰富的元素的影响可以忽略。可替代地，已经提出，HSE元件的极亲铁性质箭头低磷 的实验并没有坚持到在核心14,15形成目前高PT条件。为了验证这些假设，实验必须进行，以确定在适当的条件下HSE元件的溶解度和金属硅酸盐的分区。淬火运行产品的然而，许多以往的研究硅酸盐部分的污染，具有复杂的运行产品分析和遮蔽了真正的分配系数的金属和硅酸盐熔体之间的HSE元件。

在分区实验中的HSE元件存在于适当的自然浓度水平，这些元素对于铁金属的极端偏好阻止他们的测量硅酸盐熔体。为了解决这个问题，溶解度的测量是在该硅酸盐熔体饱和的兴趣和价值的HSE 公式5使用鲍里索夫等的计算形式主义[16]。淬火硅酸盐运行的产品在还原条件下进行的HSE溶解度实验，然而，往往是由分散的HSE±铁的证据显示污染内含物17。尽管存在这些夹杂物在低˚F澳近无处不2实验含铂，铱，锇，铼和钌，（ 例如 ，18 - 27），有在其质地介绍研究之间显着变化;比较例如引用22和26。虽然已经证明，包含物可以形成，它们在实验28的运行条件稳定期，这并不排除夹杂物的生成，因为样品是骤冷。不确定周边夹杂物的起源使分析结果的处理困难，并导致歧义以上HSE元件的真实的溶解度降低硅酸盐融化。纳入无运行产品须评估该研究采用了能够产生准确的溶解浓度HSE的分析方法。在抑制在还原条件下金属夹杂物的形成相当大的进展已经被证明在使用活塞-气缸装置，其中，所述样本设计是从以 ​​前的研究条中，在任一的Au或Si的起始原料29实验- 31。加入Au或单体Si的起始原料分别改变实验样品的几何形状或 f O 2的演化。这些方法的目的是通过改变HSE的扩散与还原样品的定时来抑制金属夹杂物形成，并在Bennett 等 31进行了讨论。不像以前的一些尝试清理夹杂物，如机械辅助平衡和离心活塞缸的硅酸盐熔体，本协议可以无需专门appar实施的ATU并适合于高PT实验。

详细描述这里是一个活塞-缸基础的方法来确定在高温（> 1873 K）为2GPa和一个 f O 2的类似的重新，锇，铱，钌，Pt和Au中的硅酸盐熔体中的溶解度铁方铁矿缓冲器。一个类似的实验设计中的应用也可能证明是成功的HSE实验在其它压力，提供所需要的相位关系，润湿性和动力学关系坚持到选定条件。然而，现有的数据，还不足以预测我们的样本设计是否会成功，在对应于深部岩浆海洋的压力。还概述是用来确定中度和轻微亲铁元素元（MSE和SSE分别）使用多砧装置划分的一般方法。扩展纳入无数据集HSE元件到高压很可能采用类似的多砧方法。火车醚，这些程序提供来约束核心偏析的条件都与地面积的阶段的装置。

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Protocol

1）制备原料的

  1. 合成玄武岩
    注意：玄武组合物用作原料更解聚的组合物的硅酸盐，虽然越来越多的相关一个岩浆海洋的情况下，是很难或不可能以猝灭到玻璃在活塞缸和多砧实验。
    1. 称量组分氧化物或碳酸盐（Ca和Na）的粉末的所需量，除铁，并加入到玛瑙研钵（参见实施例中的表1）。一个铁的混合物无重〜4克应广泛的实验套件提供足够的原料。
    2. 加乙醇至玛瑙研钵，直到粉末被淹没然后研磨为用玛瑙乳棒均匀化两者的组合物和谷物的混合物的尺寸至少为2小时。
      注意：同质地面起始组合物可以通过用扫描型电子麦克风检查粉末混合物的压制丸粒进行检查roscope配备用于通过能量色散X射线光谱组成分析。
    3. 一旦彻底均质化，将砂浆下250W的热灯，在约20厘米的距离。后的粉末混合物是干的，这可能需要20-60分钟，将其转移到任何一个氧化铝或莫来石（一种铝硅酸盐）坩埚中。
    4. 到decarbonate该混合物，放置与粉状混合物的坩埚成箱式炉在RT和递减至1273ķ超过3-5小时的过程中。在炉中在1273 KO / N离开混合物。
    5. 从盒子中取出炉内的脱羧混合物并使其冷却至室温。一旦冷却，称重并作为FeO的两种或Fe 2 O 3粉末（ 见表1）添加铁的混合物。变化的FeO的比例的Fe 2 O 3的同时保持总Fe含量相同允许样品的决赛 F O 2的改变。访问更多还原条件下，并在所有实验中，调查P吨，还添加〜0.5-2.0重量％的Si的混合物。一旦铁（±Si）的已被添加，通过下乙醇再次磨削用玛瑙研钵和研杵重新匀化该混合物。
    6. 干热灯下的均质混合物，然后将其转移到一个壳管形瓶中。贮存于干燥器直到准备装载样品胶囊。
  2. 金属相：重，锇，铱，钌实验
    1. 为实验目的是调查重，锇，铱或钌，制备3:1重量比（6：1为钌，考虑到在原子质量的差别）Au和感兴趣的HSE的混合物，用高纯度的金属粉末。称重〜500毫克的混合物应广泛的实验套件提供足够的原料。
    2. 转移混合物放入石墨坩埚并盖上石墨盖。然后将覆盖的坩埚成箱式炉中以1473 K中〜5分钟的温度。一旦从炉中取出，离开坩埚盖就位，直到组件具有COO导致至RT。
      注意：锇在空气中加热可能导致形成的有毒化合物，四氧化锇。锇金属也是已知的皮肤有刺激性，见MSDS为CAS＃7440-04-2。
      注意：此过程熔化的金（熔点〜1337 K），但不伴随HSE，导致形成一个金属凸边，其中所关注的HSE由Au的外皮包围。
    3. 除去从石墨坩埚内的金属凸边，并用剃刀刀片将其分成小块，其中测量〜1mm的其最长尺寸。一旦切断，将珠串成一个外壳小瓶，存放在干燥器中。
  3. 金属相：铂实验
    注意：实验来调查的Pt，不能使用的Au涂覆珠技术由于Pt和Au中的高温下的完全混溶进行（> 2042钾养分0.1兆帕32）。这排除了样品的几何形状，由此铂在物理上与硅酸盐熔体在实验中通过果皮分离非盟。
    1. 1重量比，使总的〜500毫克混合物：调匀铂和铱的金属粉末的1。接下来，添加〜20毫克的金属Fe粉，使铁包括〜4％（重量）总混合物的。
    2. 带的清洁钻头坯料（或者，也可以代替一个钻头坯件的被使用的钻头的柄）到工作台的边缘，以便〜3个毫米的桌面突出。定位的石英玻璃管，具有〜2-3毫米的内直径和〜4-6毫米的外径，到钻坯件的突出端。
    3. 将PtIrFe混合成玻璃管插入另一个上面钻空。两个钻坯的直径应比石英玻璃管的内径不大于0.1毫米。冷压通过用手推动钻坯一起的金属混合物（ 图2）。
      注意：在寒冷的压制步骤用力过大可能会导致石英玻璃破碎）。
    4. 把冷压粉末，仍然石英玻璃管内，放进氧化铝坩埚中并悬浮在气体混合垂​​直管炉的凉爽部。增加炉温至1673 K和使用CO-CO 2气体的混合物，设置炉˚FO 2的值接近该铁方铁矿缓冲器。
      注意：在环境压力和1673 K时，铁-方铁矿缓冲器对应于1.93×10 -10 A F O 2帕33。混合比，温度和 f O 2 CO CO 2之间的关系可以在参考34中找到。为在1673 K时铁方铁矿缓冲器使用的气体混合物，其包含22.25％（体积）的CO 2和77.75％（体积）CO。
      1. 一旦所期望的温度和 f O 2的均达到，降低氧化铝坩埚，以便它驻留在炉热点和离开O / N为粉饼退火。
    5. 卸下crucIBLE并压制粉末从气 - 混合炉并让它们先冷却。如果二氧化硅玻璃管仍然完好，使用一个钻头坯料推退火粉末出管道。采用钢丝钳，打破退火粉末成片足够小以适合选择用于实验样品胶囊内。
    6. 直到需要的传送在干燥器的金属件外壳小瓶和存储。
  4. 金属相：多砧实验
    1. 进行实验，以确定的适度并稍微亲铁元素的分区，混合的合成的玄武岩粉末与铁金属粉末比例相等。
      注：铁的某些部分可以被添加作为Fe-Si合金，通常使硅包含<8％（重量）的金属部分。这将确保实验˚FO 2仍然很低。
    2. 添加所选择的微量元素作为金属氧化物粉末的玄武岩加金属混合物。通过均质克原料下乙醇inding用玛瑙研钵和研杵。正在研究加入将取决于元件上微量元素的确切量，然而，名义浓度的几千ppm至2％（重量）是典型的10,35。
    3. 一旦均质化，干粉状原料在热灯下，直到需要在干燥器将其传送到一个​​壳管形瓶中，然后存储。

2.准备装配组件

  1. 活塞缸
    注意：活塞缸组件包括被支撑在利用可压碎氧化镁件的石墨电阻加热器的热点石墨胶囊。氧化铝铠装热电偶位于轴向穿过该组件的上部在样品的顶部，以监测温度。炉然后通过的BaCO 3细胞同时作为压力介质和热绝缘体36包围。装配尺寸在提供图3A。在表2中提供用于实验及其来源例如材料的列表。
    1. 机的石墨胶囊，石墨的端塞和氧化镁支撑件所需的尺寸与中心车床，用高纯度石墨和氧化镁棒或管分别作为原料（ 图3A）。
      注意：对于实验，调查重，Os和Ir，HSE -铁合金可代替石墨作为胶囊材料29,30。
    2. 超声处理在乙醇石墨胶囊〜1分钟，在室温，然后干燥下以相同的方式加热灯的指示为粉状的原料。一旦干燥，在干燥器或烘干炉，直到所需要的胶囊传送至壳小瓶中并存储。
    3. 将氧化镁支撑件在任一氧化铝或莫来石坩锅和退火在1573 K的一箱式炉中在至少8小时。退火之后，使片冷却，然后存储在干燥炉中保持在〜393 K.
    4. 为了使碳酸钡细胞，第一混合的BaCO 3粉末和使用的复印墨粉在99：1的比例（重量）。最少需要的7.4克混合物的一个实验。涂层了适当大小的钢模具以任一石墨系干润滑剂或PTFE基脱模剂（ 表2）的内部部分（ 见图3A为的的BaCO 3套筒尺寸）。
    5. 冷压3.7克使用钢模具和液压机〜250兆帕的混合物。离开在压力将混合物减压之前1分钟。这将产生一个套筒为17毫米的高度。两个袖子都需要每个组件。
      注意：上面描述的和在一些以前的研究29中所用的2-细胞排列- 31可被取代为一个单一的BaCO 3细胞提供一个适当大小的模具可用。
    6. 一旦从除去死，驱动断复制调色剂通过从室温加热套筒923ķ在几个小时的过程中在箱式炉，然后保持在该温度约30分钟。注意到橙色的颜色变化从黑色一次复制调色剂已被删除。存储袖子退火烤箱维持在393〜K的干燥
  2. 多砧
    注意：多砧组件包括被使用的可压碎的MgO或Al 2 O 3填料件定位在一圆柱形石墨电阻加热器的热点的示例胶囊。加热器由或烧结或浇注陶瓷八面体，作为两个压力介质和热绝缘体包围。热电偶可位于任一轴向或横向，这取决于该组件的设计。有无数的大小和组件的设计用于多砧实验中，根据所需的目的和 P - T条件图4显示一个如sembly设计以前使用的3.6和7.7的GPA 35进行金属硅酸盐分区实验。
    1. 所示为活塞筒实验制备由高纯度管石墨胶囊和可压碎氧化镁或氧化锆套筒以相同的方式。所需的尺寸是在图4A中提供。
    2. 使从硬烧结氧化铝棒的长度的氧化铝塞。使用菱形文件的得分棒的地方是被破碎，然后将其卡在杆用手所需的长度（ 见图4A为尺寸）。使用文件删除所造成的破坏杆的任何毛刺。通过在RT超声波处理乙醇清洁插头。
    3. 制备八面体，使用MgO的浇注料2部分陶瓷18毫米八面体边缘长度（OEL）（ 见表2）和适当大小的模具中。该模具包括一个夹具持有8截短的​​立方体，其厚度等于期望第分离片Ë预成型垫片37。
      1. 对于八面体与18毫米OEL，采用立方体与11毫米截断边长（TEL）和片材的3毫米厚。使用铝或PVC多维数据集和片材。组装模具，润滑油会接触可浇注陶瓷硅脂所有部分。留一个立方体未组装，以提供入口点用于陶瓷混合物。
      2. 结合的粉末陶瓷和液体活化剂在一个100：30的重量比充分混合。将混合物倒入模具中，以确保有空气没有聚积口袋。插入其余立方体，并允许该混合物至少2小时进行设置。每个八面体需要〜15克陶瓷的混合物。
    4. 一旦设定，从模具中取出的八面体，在干燥炉中在393 10k，则退火在箱式炉为〜2小时脱水为约1天，在1,273-1,373ķ。
    5. 允许八面体冷却至室温空气中，然后钻7.3毫米直径的孔中的说明图4B以容纳绝缘套管，石墨加热器及剩余样本组件。
    6. 储存在干燥炉中在〜393ķ直到准备组装的实验。

3.装配组件的

  1. 活塞缸实验大会
    1. 通过首先插入HSE轴承金属再加入合成玄武岩粉末直到胶囊填充加载石墨样品胶囊。使用的重力稳定装置在实验过程中最小化的机会翻转并且旨在防止金属相的分散体通过机械作用。
    2. 将少量的干的MgO粉末（典型地<50毫克）在设计成保持样本胶囊的空腔的底部。这个变平钻洞时创建的锥面，进而降低了样本期间压缩剪切力，可能会破裂胶囊。
    3. 组装所有以前疯狂如图3B E组分。
    4. 包裹的一块30微米厚的铅箔的组件周围，在所述较低的BaCO 3套筒的外露端折叠箔的小（〜1.5毫米）部分。插入装配 ​​成12.7毫米孔碳化钨压力容器，以及一个底座插栓（上）和钢端片（下）， 如图3A所示 。
      注：最终加载活塞缸设备具有两个液压油缸。桥跨在下部柱塞允许碳化钨活塞将压力施加到样品的底部。上压头固定在上侧试料表面的位置，并施加最终负载到压力容器，使额外的支持以碳化钨芯38。 图3C示出在多伦多大学的活塞气缸装置与地方的桥梁。摩擦校正-9％被施加到帐户标称样品压力之间的差的ð所经历的样品39。
    5. 定位的液压缸之间的桥梁，压力容器及底板。下一步使用4孔硬烧结氧化铝管具有1.6毫米的外径为C型热电偶。在氧化铝管应切断足够长，以允许〜1-2毫米的管子从顶部板的上表面突出。
    6. 订阅两个导线的组合物（ 见表2）通过在管相邻的孔，通过180度转动的端部和将其固定在相对 ​​的孔，以使导线交叉。插入热电偶穿过顶板和进入组件，以使结是样品的正上方。绝缘采用柔性聚四氟乙烯管热电偶导线的剩余部分，​​留露底10-20毫米的部分。
    7. 将任何所需的金属衬垫中的顶板和上压头之间的地方。在组装过程中，位置的Mylar片材的上方的压力容器之间的大会和上压头的顶部。这些片电隔离从装置的其余部分样品加热电路。
  2. 多砧实验大会
    1. 使使用4孔硬烧结氧化铝管通过在管相邻的孔馈送，导线，通过180°旋转的端部，并把它们固定在相对的孔的C型热电偶。绝缘导线的其余部分与氧化铝管的长度短（约20毫米），然后特氟隆绝缘材料，在端留下裸露导线的10-20毫米的部分。
    2. 插入锆套筒和石墨加热器成八面体，再切槽， 如图4B所示。将热电偶插入八面体的顶部和氧化铝覆盖臂定位到凹槽。使用氧化锆水泥（ 见表2），以填补围绕热电偶空隙空间并晾干。
    3. 为了分离热电偶乔在从石墨胶囊，从八面体的基部添加氧化镁粉末，直到露出导线都包括在内。小于50毫克的粉末通常足以包围所述露出的线。为确保氧化镁粉紧密堆积，使用钻坯平息的散粉。
    4. 加载石墨胶囊与先前制备的样品材料，并放置到从开口侧的八面体。插入氧化铝塞完成八面体的组装。
    5. 上4了WC立方体（ 表2）使用聚乙酸乙烯酯粘合轻木，一个在每个相邻的立方体的截头拐角的3个面的短的长度。每个轻木片应该测量〜4.4毫米在高度和宽度由〜9.0毫米长度，对于图4中所示的八面体大小。在每个面，在所述截短的边缘相对的象限定位轻木碎片。
    6. 组装4立方体的形成方形平面视图，2和2没有wooden个连接。东方截断边缘面对广场的中心。
    7. 定位八面体在立方体的中心，因此，它是支持的截断边缘。接角热电偶武器，使他们从广场对面的角落出现（ 图5A）
    8. 将剩余的立方体WC进入位置，形成与八面体为中心的立方体，以确保与木制件的附加立方体之上剩下那些没有木垫片立方体。
    9. 胶方片厚度为0.5mm的G10片（见表2），以用氰丙烯酸酯类粘合剂的组装立方体的每个面528。对于32 mm水柱的立方体，用G10表测量〜55毫米×55毫米。两了WC立方体具有截短了接触电阻加热器，从而形成电加热回路的一部分。为此接触这些立方体片材，切割2窄（<1毫米宽）， 如图5B所示，并把一块铜箔使得狭缝我T公司提供一个点的第一和第二阶段的铁砧之间的接触。
      注意：多砧装置利用包含在保持环内砧块的一个2级系统。第一阶段砧包括形成一个中心立方空腔6可拆卸楔子。这个腔容纳8碳化钨的立方体，被截断的角落（第二阶段砧）围绕陶瓷八面体40。因此，通过液压机施加到第一级砧垂直定向力被传递到所述八面体的方式，其导致样品的准静水压缩。在压头和试样的压力油压力之间的关系可以被校准为这里描述使用由41所概述的程序18毫米的OEL铸造八面体组件。
    10. 切2片0.076毫米厚的聚酯薄膜用干燥的PTFE润滑剂在图6和外衣它们显示的尺寸。
      1. 预切割片材进的位置的一个锁紧环（在基地直边），然后插入下置的1次-工 ​​段砧，其本身被备份与0.076毫米厚的聚酯薄膜和涂有聚四氟乙烯的润滑油（ 图5B）。下部集砧块可留在运行之间的地方。将组装好的立方体进入下集第一阶段铁砧和连接热电偶武器平衡热电偶导线的退出压力模块。
      2. 定位第二预切割聚酯薄膜片到保持环（直边顶端）和插入的1次-工 ​​段砧，这应该是聚酯薄膜的支持和润滑中相同的方式下组上部集。该布置产生了润滑麦拉到第1次-工 ​​段的砧座和保持环相比单聚酯薄膜片布置37，其减少柱塞推力的损失摩擦由〜30％之间的聚酯薄膜接触。
        注意：厚度和聚酯薄膜片的尺寸将取决于吨所使用的压力模块的准确，他设计的。上文和图6中所述的尺寸在使用中的地球物理实验室，华盛顿卡内基研究所。

4.运行实验

  1. 一旦样品被带到所需的压力，热，在100 K / min的速率，直到所需的驻留温度为止。在加热过程中，油在样品柱塞可能需要以保持恒定的油压进行调整。
  2. 的停留时间后，通过切断电源，炉猝灭样品。一旦该装置已冷却至室温，慢慢地解压缩的样本。

5.运行产品分析

  1. 对于活塞缸实验，提取实验成品使用液压油缸的压力容器。有一对重型刀具去除组件，以释放石墨胶囊（外侧部分活塞CYLINDER），或炉含有样品囊和支撑件（多砧）。
  2. 安装在环氧树脂样品（典型地，以形成25.4毫米直径的冰球）（ 图7A）。使用320到600号粒度的碳化硅纸，研磨到样品，以暴露猝灭硅酸盐熔体和金属相。使用抛光或者氧化铝或金刚石悬浮液以减少磨粒尺寸范围从15〜0.3微米的暴露的表面。
  3. 通过电子探针微量分析仪（EPMA）碳涂层的抛光样品42的表面和分析金属和硅酸盐运行产品的主要元件组合物。使用散焦（10微米）的光束直径为硅酸盐分析，以避免碱元素迁移远离电子束。用于与上述协议生成先前取样表征分析条件和标准可以在参考文献中找到29 - 31,35
    注意：对于实验investigatËMSE和SSE分区，EPMA也可能被证明适合示踪元素的分析，提供它们存在足够的浓度。
  4. 以下几大因素分析，除去碳涂层采用0.3微米的氧化铝颗粒。使用激光烧蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICPMS），以确定在运行产品的微量元素的含量。的介绍，通过采样LA-ICPMS分析，请参见参考文献43。
    注意：对于钙和镍的以前的HSE溶解度研究同位素已成功地被用作内部标准，以减少数据，同时使用玻璃和硫化物的参考材料分别29,30。所有分析前应先单程消融，随后冲洗消融细胞为至少60秒。这保证了可能源于抛光实验运行的产品不影响结果的任何表面污染。

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Representative Results

下面的实施例和讨论集中在实验确定的HSE溶解度硅酸盐熔点低˚FO 2。有关如何从多砧实验MSE和SSE分区的数据可以被用来限制在 P全面例子- 笔- ˚F澳芯金属偏析2的条件下，读者可参考的引用10 - 11 图7B-D显示背从典型的实验运行的产品散射电子图像。在包含Au的实验中，硅酸盐熔体之间的润湿性，金熔体和固体的HSE（再，锇，铱，钌）决定了样品的几何形状和导致硅酸盐熔体和固体的HSE之间的物理分离。对于实验，调查的Pt时，PtIr合金保持与硅酸盐熔体直接接触。切割功率到炉在实验结束时，确保样品的快速冷却的S的淬火ilicate融化。运行的产品因此包括1或2的合金相（HSE富±富含AU）或硅酸盐玻璃（提供表1的玄武岩组合物使用）。

硅酸盐玻璃在低˚FO 2的HSE溶解度实验的污染是最容易地鉴定由异质的时刻存在解决的LA-ICPMS光谱。这种异质性表现为“峰”和在光谱“波谷”所造成的不同比例的消融列入承载与包容的玻璃17。 图8A显示了时间分辨光谱的Pt溶解度的实验，没有采用方法，以防止金属夹杂物的生成。为了比较， 图8B-F显示时间分辨光谱典型硅酸盐运行制品使用上述协议中概述的技术合成。光谱BF籼稻同质化TES没有分散HSE夹杂物的实验运行，产品的硅酸盐部分。硅酸盐玻璃用扫描电子显微镜检查证实不存在可见的金属夹杂物中的硅酸盐运行的产品，进一步支持缺乏污染。在图8A-E中显示的光谱是从运行产品合成为几个以前的研究29的一部分- 31 图8F是从利用上述的Au-加成技术在2273 K和为2GPa进行茹溶解度实验。这个光谱的均匀性表明，这种做法也是成功地避免在以往的Ru的溶解度实验中发现的金属夹杂物的生成，在类似的还原条件（〜IW + 2.5）24进行的。

图1
图1. COMPA估计原始上地幔（PUM）组成，并且通过溶解度实验在低的压力和温度预测的结果，数据从费- Gödde 等 PUM的组合物之间里森7。为HSE分配系数是在0.1兆帕，1573年至1673年K和IW-2选自Fe无实验由27（重），44（锇），18（铱），45（茹），16（钯），46 （AU），21（铂和铑）。 请点击此处查看该图的放大版本。

图2
图2.安排用于冷压金属粉末的下部钻具空白（或柄）最初贴一个工作台的边缘，以允许容易装载的粉末进入石英玻璃吨UBE。 请点击此处查看该图的放大版本。

图3
图3（A）中的活塞缸组件的详细横截面一旦插入到压力容器。为一致的结果，电阻炉内的部件之间的间隙应在0.025毫米标称值38。的BaCO 3细胞应在〜0.13毫米标称内径和外径的。对于一个合适的模具的结构细节可在47中找到，尽管在细胞内直径应该从附图中该参考被修改至7.9毫米。 （ 二）程序构建活塞缸装配样品。无论是氰基丙烯酸酯胶或水泥的家庭都suitab文件来然而，固定石墨端塞中的BaCO 3套筒，不超过约10毫克应适用。 （C）的活塞缸机在多伦多大学。 请点击此处查看该图的放大版本。

图4
图4.（A）的合适的，可与具有一个11毫米电话厕所立方体使用多砧座组件的横截面。该图的最上部分被吸引到显示如何热电偶臂退出八面体，作为观察既垂直到上下金属丝的轴所指示的。 （ 二）八面体投带垫片鳍顶视图。槽热电偶臂应切成标记为红色的区域。需要注意的是内氧化镁套筒和4孔氧化铝在图中不应该到位的时候切槽，显示管。 请点击此处查看该图的放大版本。

图5
图周围的八面体组装的WC立方体5（A）的安排。 （B）的下组的第一阶段的砧座和其保持环内排列。 （c）已完成实验放入压力模块1的第一阶段铁砧上设置到位。 请点击此处查看该图的放大版本。

图6
请点击此处查看该图的放大版本。

图7
图7（A）实验运行安装的产品在环氧树脂中，然后研磨和抛光。 （B）和（C）的使用在Si-加成（B）和Au加成（C）的文本进行实验分别确定的Pt和Ru的溶解度所描述的技术实验背散射实验运行的产品的电子图像。图像（B）从31重印与爱思唯尔的权限。 （D）的轮廓变成红色（C）上的区域的放大视图，以显示AuRu珠的细节和金属硅酸盐接口。 请点击此处查看该图的放大版本。

图8
图8（A）从低˚FO 2铂溶解度的实验，没有采用相应的措施抑制金属夹杂物的形成时间分辨LA-ICP-MS谱。 （BF）的典型时间分辨LA-ICP-MS谱从实验对Ru和Pt 31，再30，Os和Ir 29用在文本中列出的步骤进行。显示的所有数据都来自于2,273 K和2 GPA进行了实验。垂直虚线每个图中消融的区域从背景采集区分开。G“目标=”_空白“>点击此处查看该图的放大版本。

图9
图9.在D中的Met /实的变化以T为通过布伦南＆麦克唐纳29进行的实验（锇，铱，金），贝内特＆布伦南30（重，金），并使用该程序Bennett 等 31（Pt）的描述这里。所有的数据都来自于实验的GPA 2完成。 请点击此处查看该图的放大版本。

图10
图10.铱的玄武岩熔融在2,273 K时的溶解度和2 GPA为F的0 <函数子> 2相对于铁-方铁矿（IW）的缓冲器。数据来自布伦南与麦克唐纳29。 请点击此处查看该图的放大版本。

脱碳前 脱碳后
％（重量）氧化物/碳酸盐;的Fe 2+起始组合物 ％（重量）氧化物/碳酸盐;的Fe 2+起始组合物 重量％的氧化;的Fe 2+起始组合物 重量％的氧化;铁3+起始组合物
SiO 2的 47.92 470.40 SiO 2的 51.87 51.26
的Al 2 O 3 9.91 9.80 的Al 2 O 3 10.73 10.60
碳酸钙 16.20 16.02 氧化钙 9.83 9.71
氧化镁 14.58 14.42 氧化镁 15.79 15.60
的FeO 9.84 - 的FeO 10.66 -
的Fe 2 O 3 - 10.82 的Fe 2 O 3 - 11.71
的MnO 0.06 0.06 的MnO 0.07 0.07
的Na 2 CO 3 1.20 1.19 娜2 O 0.76 0.75
氧化镍 0.28 0.27 氧化镍 0.30 0.30

表1中。

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Discussion

利用这里所概述的协议执行包含无实验的结果先前已经比较了在引用29（锇，铱，金），30（重，金）和31（Pt）的文献数据。铂是最有启发性的展示出包容，自由运行，产品的实用性。在低˚FO 2的运行实验，厄特尔等人 48分配夹杂到稳定原点，因此限制数据还原到的时间分辨的LA-ICPMS谱最低计数每秒的区域。这种方法可以减少夹杂物测得的硅酸盐熔体浓度的贡献。 从厄特尔等 48个数据，在IW〜+ 1与在类似的˚FO 2进行包容，自由的实验定义的D MET / SiL与1 / T之间的趋势吻合;在确认自己选择的分析治疗是有效的在确定真正的铂溶解度31。此外，实验使用此处所述的包含抑制协议做能够探测更多的还原条件，其中，所述光谱过滤方法变得不太有效17。在该假定淬火相关夹杂物仅存在研究，存在与包含无数据可变协议。例如，良好的一致性与Mann 等 49的结果观察到，D- 蛋氨酸/实比列入无实验31然而，科特雷尔等人 22显示的实验系统较低的值。的夹杂物的无实验在广泛的条件的产生是这样的关键，以评估先前夹杂污染测量的可靠性。

虽然这里描述的方案已经证明是成功的在一定范围的条件下，它也不是万能的用于污染的金属夹杂物的问题。用实验进行金另外的技术中，在非常低的˚FO 2的受复杂的合金组合物的形成。为了产生条件显著多种还原比铁方铁矿缓冲器，元素的Si添加到起始原料。从最减少这些实验运行的产品中含有2共存的合金，具有广泛的相关淬出溶纹理。可混溶于该合金出现由于在还原条件出现于显著溶液的Si进入金属相。缺乏合适的活动，成分数据形成非常还原条件下的合金成分的防止Fe和HSE活动合金相被确定。这可以防止样品 F O 2和HSE浓度的精确计算在硅酸盐熔体中的溶解度的限制。

的硅加成作为一种方法，以防止形成的Pt夹杂物的功效似乎减少在较低温度。 Bennett 等 31指出，实验在由金属夹杂物1873ķ显示证据污染进行的，而那些在较高温度下进行不。这可能是由于在较低的温度下还原样品和Pt中扩散之间的动力学关系的变化。使用硅除了技术进行进一步的考虑实验是它在最终熔复合效应。元素硅在实验的早期氧化经由与FeO的熔液中发生下列反应：

硅（ 满足 ）+ 2FeO（SIL）= SiO 2的（SIL）+的2Fe（ 满足 ）（2）

因此除了更大量的Si，为了访问更多的还原条件的，导致在一个以上的SiO 2富集和FeO耗尽熔融组合物。为了进行跨越广泛˚FØ实验2 2为1摩尔为实现硅每摩尔加入到起始组合物中。还应当指出的是，一些研究已经发现金属夹杂物的发生还取决于熔融组合物，特别是是否将熔体的Fe-轴承50。

通过未被污染的运行提供产品的溶解度数据可以实现精确的金属硅酸盐分配系数来计算的。对于实验，其中所关注的HSE不存在作为一个纯粹的阶段（ 即，HSE金属活性<1），在硅酸盐相位测量的浓度使用可用的热力学数据校正为单位的活性。除了金，对于HSE可用的活性成分的关系的有用的总结合金是在基准49提供。非盟-铁合金有限的数据可以参考46,51找到。以下的关系然后被用来确定在硅酸盐熔体16天的Met /实的从修正的HSE浓度值

方程6 （3）

哪里公式7是硅酸盐在饱和的HSE相的HSE浓度，A是摩尔体重换算系数和方程8是选择HSE的无限稀释液中的铁金属的活度系数。 图9显示在D中MET /实的变化和T从实验在2 GPA计算完成和F O 2靠近铁方铁矿的缓冲区。这个数据的一个应用是评估高温金属硅酸盐均衡考虑这些因素的估计原始地幔丰度的能力。 ð 蛋氨酸/实为HSE的值必须减小到〜10 2 -10 3在大约相同的温度值，如果金属硅酸盐平衡负责PUM组合物。从图9中显示的先前研究的数据表明，这种要求不是由在还原条件29进行的实验的结果满足- 31。

从未被污染硅酸盐运行的产品溶解性测量也揭示HSE元件溶解于硅酸盐熔体拉低 F O 2的形态非常有用。关于这些金属的在大范围的氧化还原条件的形态信息不仅用于引导以外的实验研究范围内的数据的外推法是有用的，而且对于在眼镜特别的光学特性形成的设计。可以伴随改变其配合化学，从其中的变化特性，如光吸收可能出现的变化在溶解的金属的氧化态。例如铂的溶出，广泛用作容器材料从熔融合成玻璃，可能会导致不同的有色眼镜，这取决于熔体52,53的氧化还原条件。溶解HSE元件的氧化状态可以从溶解性的变化以f O 2的推断。考虑一个金属（M）作为氧化物物种在熔体溶解：

10式 （4）

其中n是溶解金属的氧化态。平衡常数（K）在P和 T为式（3）中给出按：

公式9 （5）

等同LN K的反应的吉布斯自由能，并且在饱和度中的金属相（M = 1），式（4）变为：

11式 （6）

因此，HSE溶解度和 f O 2之间的潮流的斜率产生N / 4，从中可以得到的形态。布伦南＆麦克唐纳29测定的Ir的溶解度为F的O 2的从实验其中使用这里描述的技术的功能。这些实验的结果显示在图10中 ，并产生0.2的斜率，并在减压硅酸盐熔体一个1+氧化态（0.25预测斜率）为铱大体一致。

试验确定的金属 - 硅酸盐的分配系数可用于建立核幔平衡条件期间地面积。结果的高度亲铁元素也可以用来评估地球是否经历后期单板芯形成后续球粒的材料。这里所概述的程序，以在该多砧和活塞 - 缸装置分别进行金属 - 硅酸盐的分区和溶解度实验。技术也描述了抑制HSE溶解度实验金属夹杂物的形成，在2 GPA和温度> 1873 K.计算HSE分配系数表明，在高 t金属硅酸盐平衡并不能解释在原始地幔明显过剩的HSE元件的。今后的工作仍然以确认是否在2 GPA通过实验表明了HSE分配行为一直持续到更高的P和 T。这将需要测试列入抑制协议此处列出了高磷多砧实验设计。

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Disclosures

该作者什么都没有透露。

Acknowledgments

这项工作是由自然科学和加拿大的设备，发现和Discovery Accelerator资助工程研究理事会授予JMBNRB支持确认来自卡内基研究所的华盛顿博士后奖学金计划的支持。斯蒂芬Elardo还之前与活塞缸机在地球物理实验室拍摄感谢他的帮助。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
G10 Epoxy/Fiberglass Sheet Accurate plastics, Inc. GEES.020N.3648
Powdered starting materials- -Oxides, metals, carbonates Alfa Aesar Specific to desired experiment
Castable 2-part MgO ceramic Aremco Ceramcast - 584
PTFE Dry Lubricant Camie-Campbell 2000 TFE-Coat
Graphite resistance heaters Carbone of America (Now owned by Mersen USA) Custom Order
Barium Carbonate Chemical Products Corporation Custom Order Calcined free-flowing (CFF) grade
C-Type Thermocouple Wire (W26%Re, W5%Re) Concept Alloys ~0.25 mm diameter is suitable for most experiments
Zirconia Cement Cotronics; Resbond 940 2-part cement Use 100 parts powder for every 25 to 28 parts activator
Polyvinyl Acetate (PVA) Glue e.g., Bostik Often sold as 'white glue'
Cyanoacrylate Glue e.g., Krazy Glue/Loctite
Piston cylinder pressure vessel and WC piston Hi-Quality Carbide Tooling Inc. Custom Order
Silica Glass Tubing Quartz Plus Custom Order
Crushable ZrO2 tubes Saint-Gobain Custom Order
Crushable MgO rods and tubes Saint-Gobain Custom Order
WC cubes for multi-anvil experiments Tungaloy Custom Order Cubes are grade-F WC alloy
Single hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXS071730-04-06
4-hole alumina tube for piston cylinder thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159--07-12 
4-hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159-04-06

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化学，第100，亲铁元素，地球工程，原始上地幔（PUM），HSE元件，地面积
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