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Chemistry

प्रयोगात्मक विधियों और अति Siderophile तत्व Inclusions को दबाने के लिए एक प्रोटोकॉल: उच्च दबाव और तापमान में धातु सिलिकेट विभाजन

Published: June 13, 2015 doi: 10.3791/52725
Automatic Translation
1,2, 1, 2
1Department of Earth Science, University of Toronto, 2Geophysical Laboratory, Carnegie Institution of Washington

Introduction

स्थलीय अभिवृद्धि चाँद गठन 1,2 के लिए जिम्मेदार सोचा था कि एक विशाल प्रभाव चरण में समाप्त, एक chondritic थोक रचना के साथ planetesimals के बीच टकराव की एक श्रृंखला के रूप में हुई है सोचा है। प्रभावों से आद्य-पृथ्वी और अल्पकालिक आइसोटोप के क्षय के ताप व्यापक पिघलने और एक मैग्मा सागर या फे युक्त धातु पिघला देता उतर सकता घने जिसके माध्यम से तालाबों के गठन पैदा करने के लिए पर्याप्त था। मैग्मा सागर के आधार तक पहुँचने पर, धातु पिघला देता है एक रियोलॉजिकल सीमा, स्टाल मुठभेड़, और अंततः बढ़ रही कोर 2 करने के लिए ठोस विरासत के माध्यम से उतरते पहले अंतिम धातु सिलिकेट संतुलन गुज़रना पड़ता है। धातु पिघल के रूप में धातु और सिलिकेट चरणों के बीच आगे रासायनिक संचार विरासत का ठोस भाग की वजह से बड़े आकार और धातु diapirs 3 का तेजी से वंश को रोका होने लगा है बहती है। एक धातु कोर और सिलिकेट mant में धरती का यह प्राथमिक भेदभाव6 - Le दोनों भूभौतिकीय और geochemical टिप्पणियों 4 से आज पता चला है। एक मैग्मा सागर के आधार पर धातु सिलिकेट-संतुलन के लिए प्रशंसनीय शर्तों उपज के लिए इन टिप्पणियों की व्याख्या करना है, तथापि, प्रयोगात्मक परिणामों का एक उपयुक्त डेटाबेस की आवश्यकता है।

आदिम ऊपरी विरासत (पम) कोर के गठन की सिलिकेट अवशेषों को मिलाकर एक काल्पनिक जलाशय है और इसकी संरचना इसलिए धातु सिलिकेट संतुलन के दौरान तत्वों का पता लगाने के व्यवहार को दर्शाता है। तत्वों का पता लगाने उनके geochemical आत्मीयता के आधार पर कोर अलगाव के दौरान धातु और सिलिकेट पिघला देता है के बीच वितरित कर रहे हैं। धातु चरण के लिए एक तत्व वरीयता की भयावहता धातु सिलिकेट विभाजन गुणांक द्वारा वर्णित किया जा सकता है 1 समीकरण

2 समीकरण (1)

जहाँ 3 समीकरण और समीकरण 4 मैं धातु और सिलिकेट में क्रमशः पिघल तत्व की एकाग्रता को दर्शाते हैं। का मान 5 समीकरण > 1 siderophile (लोहे को प्यार) व्यवहार और उन <1 lithophile (रॉक प्यार) व्यवहार से संकेत मिलता है। तत्वों siderophile कि पम रचना शो का अनुमान आम तौर पर पृथ्वी की थोक रचना 6,8 के प्रतिनिधि के रूप में माना chondrites 7, के सापेक्ष समाप्त हो रहे हैं। इस कमी कोर द्वारा siderophile तत्वों की ज़ब्ती की वजह से है, और आग रोक तत्वों के लिए अपने परिमाण सीधे के मूल्यों को प्रतिबिंबित करना चाहिए 5 समीकरण । प्रयोगशाला प्रयोगों इसलिए के मूल्यों को निर्धारित करने के लिए की तलाश 5 समीकरण एक आरए से अधिकदबाव (पी), तापमान (टी) और ऑक्सीजन fugacity (एफ ओ 2) एक मैग्मा सागर के आधार से धातु अलगाव के लिए प्रासंगिक हैं कि शर्तों के nge। टी - - इन प्रयोगों के परिणामों तो पी के क्षेत्रों चित्रित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है एफ ओ कई siderophile तत्वों की पम बहुतायत के साथ संगत कर रहे हैं कि 2 अंतरिक्ष (उदाहरण के लिए, 9 - 11)।

उच्च दबाव और एक मैग्मा सागर परिदृश्य के लिए प्रासंगिक तापमान एक पिस्टन सिलेंडर या बहु निहाई प्रेस का उपयोग कर प्रयोगशाला में निर्मित किया जा सकता है। पिस्टन सिलेंडर तंत्र मध्यम दबाव (~ 2 GPA) और उच्च तापमान (~ 2573 कश्मीर) की स्थिति तक पहुँच प्रदान करता है, लेकिन बड़ा नमूना मात्रा और आसानी से इस्तेमाल किया जा करने के लिए कैप्सूल सामग्री की एक किस्म में सक्षम बनाता है। तेजी से ठंडा करने की दर भी इस प्रकार रन उत्पादों की गठनात्मक व्याख्या को सरल बनाने, एक गिलास के लिए सिलिकेट पिघल रचनाओं की एक सीमा के शमन के सभी देता है।बहु-निहाई तंत्र आम तौर पर छोटे नमूना संस्करणों को रोजगार लेकिन उपयुक्त विधानसभा डिजाइन के साथ दबाव के ~ 27 GPA और ~ 3,000 लालकृष्ण का तापमान इन तरीकों के इस्तेमाल के मामूली से कई के लिए विभाजन डेटा की अनुमति दी है और थोड़ा तत्व हो siderophile गया है प्राप्त कर सकते हैं टी शर्तों - पी की एक बड़ी रेंज पर एकत्र हुए। इन आंकड़ों के आधार पर पम रचना की भविष्यवाणियों सही मूल्यों मॉडल निर्भर कर रहे हैं, हालांकि धातु सिलिकेट संतुलन, क्रमशः ~ से अधिक में औसत तापमान और दबाव की स्थिति में 29 GPA और 3,000 कश्मीर हुई सुझाव देते हैं। (उदाहरण के लिए, वि, सीआर) 2 भी सह मौजूदा लौह और wüstite द्वारा लगाया कि नीचे ~ 4-2 प्रवेश इकाइयों से अभिवृद्धि के दौरान विकसित करने के लिए सोचा है एफ ओ (कुछ रेडॉक्स संवेदनशील तत्वों की पम बहुतायत के लिए FeO खाते के क्रम में ) समकक्ष पीटी शर्तों (लौह wüstite बफर) में 12।

हालांकि मीटर की पम बहुतायतकिसी भी siderophile तत्वों एक गहरी मैग्मा सागर के आधार पर धातु सिलिकेट संतुलन के हिसाब से किया जा सकता है, यह इस स्थिति में भी सबसे उच्च siderophile तत्वों (HSEs) पर लागू होता है अगर आकलन करना मुश्किल साबित हुआ है। कम दबाव (पी ~ 0.1 एमपीए) और तापमान (टी <1673 कश्मीर) के प्रयोगों ने संकेत दिया लौह धातु के लिए HSEs के चरम आत्मीयता सिलिकेट पृथ्वी दृढ़ता से इन तत्वों में समाप्त हो जाना चाहिए पता चलता है। पम के लिए एचएसई सामग्री का अनुमान है, तथापि, (चित्रा 1) chondrite करने के लिए केवल एक उदारवादी कमी रिश्तेदार संकेत मिलता है। स्पष्ट एचएसई अतिरिक्त करने के लिए एक सामान्य माना समाधान पृथ्वी कोर गठन 13 के लिए बाद में chondritic सामग्री की एक देर अभिवृद्धि का अनुभव करता है। यह देर-accreted सामग्री पम के साथ मिलाया जाता है और एचएसई सांद्रता ऊपर उठाया, लेकिन अधिक तत्व प्रचुर मात्रा पर प्रभाव नगण्य होता है। वैकल्पिक रूप से, यह HSEs की अत्यंत siderophile प्रकृति कम पी ने संकेत दिया है कि सुझाव दिया गया है टी प्रयोगों कोर गठन 14,15 के दौरान मौजूद उच्च पीटी की स्थिति के लिए जारी रहती है नहीं करता है। इन परिकल्पना का परीक्षण करने के लिए, प्रयोगों उपयुक्त परिस्थितियों में HSEs की घुलनशीलता और धातु सिलिकेट विभाजन निर्धारित करने के लिए किया जाना चाहिए। हालांकि पिछले कई अध्ययनों में बुझती रन उत्पादों की सिलिकेट हिस्से का संदूषण, रन-उत्पाद विश्लेषण जटिल और धातु और सिलिकेट पिघलने के बीच HSEs के लिए सच विभाजन गुणांक छिप गया है।

HSEs प्रकृति के लिए उपयुक्त एकाग्रता के स्तर पर मौजूद हैं, जहां विभाजन प्रयोगों में, फ़े-धातु के लिए इन तत्वों के चरम वरीयता सिलिकेट पिघल में उनकी माप को रोकता है। इस समस्या को दरकिनार करने के लिए, घुलनशीलता माप ब्याज और के मूल्यों की एचएसई में जिसमें सिलिकेट पिघल संतृप्त है बना रहे हैं 5 समीकरण बोरिसोव एट के रीतिवाद उपयोग कर की गणना कर रहे हैंअल। 16। शर्तों को कम करने में प्रदर्शन एचएसई घुलनशीलता प्रयोगों से बुझती सिलिकेट रन उत्पादों, हालांकि, कई बार छितरी एचएसई ± फे द्वारा संदूषण के लिए सबूत प्रदर्शित 17 inclusions। कम एफ ओ में इन inclusions के पास सर्वव्यापकता के बावजूद पंडित, आईआर, ओएस, रे और आरयू युक्त 2 प्रयोगों, (उदाहरण के लिए, 18-27), उनके गठनात्मक प्रस्तुति में पढ़ाई के बीच उल्लेखनीय परिवर्तनशीलता है; उदाहरण के लिए 22 और 26 को संदर्भ के लिए की तुलना करें। यह inclusions के एक प्रयोग के 28 रन की स्थिति में एक स्थिर चरण हैं जो फार्म कर सकते हैं कि प्रदर्शन किया गया है हालांकि नमूना बुझती है, के रूप में इस inclusions के गठन रोकता नहीं है। Inclusions की मूल आसपास अनिश्चितता विश्लेषणात्मक परिणामों के उपचार के लिए मुश्किल बना देता है, और कम सिलिकेट पिघला देता में HSEs का सच घुलनशीलता अधिक अस्पष्टता के लिए प्रेरित किया है। समावेशन मुक्त रन उत्पादों का आकलन करने के लिए आवश्यक हैंजो पढ़ाई सही भंग एचएसई सांद्रता कि पैदावार एक विश्लेषणात्मक दृष्टिकोण अपनाया है। 31 - कम करने की स्थिति में धातु inclusions के गठन को दबाने में काफी प्रगति अब नमूना डिजाइन शुरू सामग्री 29 Au या सी या तो जोड़कर पिछले अध्ययनों से संशोधन किया गया था जिसमें एक पिस्टन सिलेंडर तंत्र, का उपयोग करते हुए प्रयोगों में प्रदर्शन किया गया है। सामग्री शुरू करने के लिए Au या मौलिक सी के अलावा क्रमश प्रयोग का नमूना ज्यामिति या एफ ओ 2 विकास को बदल देता है। इन तरीकों में-प्रसार नमूना कमी बनाम एचएसई के समय बदलकर धातु शामिल किए जाने के गठन को दबाने के लिए इरादा कर रहे हैं, और बेनेट एट अल। 31 में चर्चा कर रहे हैं। ऐसे यंत्रवत् सहायता प्रदान संतुलन और centrifuging पिस्टन सिलेंडर के रूप में inclusions के सिलिकेट पिघल को साफ करने के लिए कुछ पिछले प्रयासों के विपरीत, वर्तमान प्रोटोकॉल विशेष appar के बिना लागू किया जा सकता हैatus और उच्च पीटी प्रयोगों के लिए उपयुक्त है।

यहाँ विस्तार में वर्णित उच्च तापमान (> 1873 कश्मीर), 2 GPA और के समान एक एफ ओ 2 में सिलिकेट पिघल में पुन, ओएस, आईआर, आरयू, पीटी और Au के घुलनशीलता निर्धारित करने के लिए एक पिस्टन सिलेंडर आधारित दृष्टिकोण है लौह wüstite बफर। एक ऐसी ही प्रयोगात्मक डिजाइन के आवेदन भी आवश्यक चरण संबंधों को उपलब्ध कराने के गुण गीला, अन्य के दबाव में एचएसई प्रयोगों में सफल साबित हो सकता है और गतिज रिश्तों को चुना शर्तों को जारी रहती है। हालांकि मौजूदा डेटा, हमारे नमूना डिजाइन एक गहरी मैग्मा सागर को इसी दबाव में सफल हो जाएगा कि क्या भविष्यवाणी करने के लिए अपर्याप्त हैं। इसके अलावा उल्लिखित मध्यम और थोड़ा siderophile तत्व (एमएसई और SSE क्रमशः) एक बहु निहाई डिवाइस का उपयोग कर विभाजन का निर्धारण किया जाता है एक सामान्य तरीका है। उच्च दबाव के HSEs के लिए शामिल किए जाने से मुक्त डाटासेट का विस्तार इसी तरह बहु निहाई तरीकों को रोजगार की संभावना है। कपड़ाईथर, इन प्रक्रियाओं कोर-अलगाव की स्थिति और स्थलीय अभिवृद्धि के चरणों दोनों विवश करने के लिए एक साधन प्रदान करते हैं।

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Protocol

सामग्री शुरू की 1) तैयार

  1. सिंथेटिक बेसाल्ट
    नोट: बेसाल्ट रचना अधिक depolymerized रचनाओं के रूप में सामग्री शुरू सिलिकेट के रूप में प्रयोग किया जाता है, पिस्टन सिलेंडर और बहु ​​निहाई प्रयोगों में एक गिलास को बुझाने के लिए मुश्किल या असंभव एक मैग्मा सागर परिदृश्य को और अधिक प्रासंगिक हैं, हालांकि।
    1. फे के अपवाद के साथ, घटक ऑक्साइड या कार्बोनेट (सीए और ना) पाउडर के वांछित मात्रा में वजन है, और एक सुलेमानी मोर्टार में जोड़ें (तालिका 1 में उदाहरण देखें)। ~ 4 ग्राम वजन एक फ़े मुक्त मिश्रण प्रयोगों की एक व्यापक सूट के लिए पर्याप्त सामग्री शुरू प्रदान करना चाहिए।
    2. पाउडर तो मिश्रण की संरचना और अनाज के आकार दोनों homogenize के लिए एक सुलेमानी मूसल का उपयोग कम से कम 2 घंटे के लिए पीस जलमग्न कर रहे हैं जब तक सुलेमानी मोर्टार के लिए इथेनॉल जोड़ें।
      नोट: जमीन से शुरू होने रचनाओं की एकरूपता एक स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन mic के साथ पाउडर के मिश्रण का एक दबाया गोली का परीक्षण करके जाँच की जा सकतीroscope ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी द्वारा compositional विश्लेषण के लिए सुसज्जित है।
    3. एक बार पूरी तरह से homogenized, ~ 20 सेमी की दूरी पर, एक 250 डब्ल्यू गर्मी दीपक के नीचे मोर्टार जगह है। पाउडर के मिश्रण से सूखा है, के बाद 20-60 मिनट का समय लग सकता है, जो एक एल्यूमिना या mullite (एक alumino सिलिकेट) क्रूसिबल या तो को हस्तांतरण।
    4. मिश्रण किसी पदार्थ से आलात अंश हटाना करने के लिए, आरटी पर एक बॉक्स भट्ठी में पीसा हुआ मिश्रण के साथ क्रूसिबल जगह है और 3-5 घंटे के पाठ्यक्रम पर 1,273 कश्मीर के लिए रैंप। 1,273 KO / एन पर भट्ठी में मिश्रण के लिए छोड़ दें।
    5. बॉक्स भट्ठी से decarbonated मिश्रण निकालें और यह आरटी को शांत करने के लिए अनुमति देते हैं। एक बार शांत, वजन और FeO या फे 2 ओ 3 पाउडर (देखें तालिका 1) या तो के रूप में मिश्रण करने के लिए लोहे जोड़ें। कुल Fe सामग्री रखते हुए फे ओ 2 से 3 FeO के अनुपात परिवर्तनीय ही नमूने के अंतिम एफ ओ 2 परिवर्तित करने की अनुमति देता है। शर्तों को कम करने के लिए और अधिक का उपयोग करने के लिए, और सभी प्रयोगों में पी की जांच के लिएटी भी मिश्रण करने के लिए ~ 0.5-2.0% wt सी जोड़ें। फे (± सी) जोड़े जाने के बाद, फिर से एक सुलेमानी मोर्टार और मूसल के साथ इथेनॉल के तहत पीस द्वारा मिश्रण फिर से homogenize।
    6. एक गर्मी दीपक के नीचे homogenized मिश्रण सूखा और फिर एक खोल शीशी को हस्तांतरण। तैयार है जब तक एक desiccator में स्टोर नमूना कैप्सूल लोड करने के लिए।
  2. धातु चरण पुन:, ओएस, आईआर, आरयू प्रयोगों
    1. उच्च शुद्धता धातु पाउडर का उपयोग करते हुए, Au और ब्याज की एचएसई के मिश्रण: वजन से 1 (आरयू के लिए 1, परमाणु द्रव्यमान में फर्क के लिए खाते में 6:) इरादा प्रयोगों पुन, ओएस, आईआर या आरयू की जांच करने के लिए, एक 3 को तैयार । ~ 500 मिलीग्राम वजन एक मिश्रण प्रयोगों की एक व्यापक सूट के लिए पर्याप्त सामग्री शुरू प्रदान करना चाहिए।
    2. एक ग्रेफाइट क्रूसिबल में मिश्रण स्थानांतरण और एक ग्रेफाइट ढक्कन के साथ कवर किया। फिर ~ 5 मिनट के लिए 1,473 कश्मीर के तापमान पर एक बॉक्स भट्ठी में कवर क्रूसिबल जगह है। भट्ठी से हटा लेने के बाद विधानसभा सीओओ है, जब तक जगह में क्रूसिबल ढक्कन छोड़आर टी करने के लिए नेतृत्व किया।
      चेतावनी: हवा में आज़मियम के ताप विषाक्त यौगिक आज़मियम tetroxide के गठन में हो सकता है। आज़मियम धातु कैस # 7440-04-2 के लिए एमएसडीएस देखते हैं, यह भी एक ज्ञात त्वचा अड़चन है।
      नोट: इस प्रक्रिया एयू (गलनांक ~ 1337 कश्मीर), लेकिन पिघला देता है नहीं साथ एचएसई, ब्याज की एचएसई Au के एक छिलका से घिरा हुआ है, जहां एक धातु मनका के गठन में जिसके परिणामस्वरूप।
    3. ग्रेफाइट क्रूसिबल से धातु मनका निकालें और उनके सबसे लंबे समय तक आयाम में ~ 1 मिमी को मापने के जो छोटे टुकड़ों में विभाजित करने के लिए एक रेजर ब्लेड का उपयोग करें। कट जाने के बाद, एक desiccator में एक खोल शीशी और दुकान में मोती जगह है।
  3. धातु चरण: पं प्रयोगों
    नोट: प्रयोगों पं कारण उच्च तापमान पर पंडित और Au की पूरी miscibility ए.यू.-लेपित मनका तकनीक का उपयोग नहीं किया जा सकता की जांच के लिए (> 2042 कश्मीर एमपीए 32 0.1 पर)। इस पं शारीरिक रूप से एक छिलका द्वारा एक प्रयोग के दौरान सिलिकेट पिघल से अलग कर दिया जाता है जिससे एक नमूना ज्यामिति precludesAu के।
    1. मिश्रण के ~ 500 मिलीग्राम की कुल बनाने के लिए वजन द्वारा: 1 के अनुपात अच्छी तरह से एक 1 में पीटी और आईआर की धातु पाउडर मिला लें। फे कुल मिश्रण का ~ 4 वजन प्रतिशत शामिल है, ताकि अगले, ~ धातु फे पाउडर के 20 मिलीग्राम जोड़ें।
    2. एक कार्यक्षेत्र के किनारे करने के टेप (वैकल्पिक रूप से, एक ड्रिल की टांग एक ड्रिल खाली की जगह में इस्तेमाल किया जा सकता है) रिक्त एक साफ ड्रिल टेबलटॉप से ​​3 ~ कि मिमी protrudes इसलिए। ड्रिल रिक्त फैला हुआ अंत पर, एक 2-3 मिमी ~ के आंतरिक व्यास और 4-6 मिमी ~ के बाहरी व्यास के साथ, एक सिलिका ग्लास ट्यूब स्थिति।
    3. ग्लास ट्यूब में PtIrFe मिश्रण रखें और यह ऊपर एक और ड्रिल रिक्त डालें। दोनों ड्रिल कारतूस सिलिका ग्लास ट्यूब के भीतरी व्यास की तुलना में अधिक नहीं 0.1 मिमी छोटे व्यास होना चाहिए। हाथ से एक साथ ड्रिल कारतूस धक्का द्वारा धातु के मिश्रण ठंडा-प्रेस (चित्रा 2)।
      चेतावनी: ठंड दबाने चरण के दौरान अत्यधिक बल का प्रयोग) सिलिका कांच चकनाचूर करने के लिए पैदा कर सकता है।
    4. एक एल्यूमिना क्रूसिबल में, सिलिका ग्लास ट्यूब के अंदर अभी भी ठंड में दबाया पाउडर डाल दिया और एक गैस मिश्रण खड़ी ट्यूब भट्ठी के ठंडे भाग में निलंबित। 1673 कश्मीर को भट्ठी तापमान को बढ़ाने और सह सीओ 2 गैस के मिश्रण का उपयोग करते हुए, लौह-wüstite बफर करने के लिए करीब एक मूल्य के लिए भट्ठी एफ ओ 2 निर्धारित किया है।
      नोट: परिवेश के दबाव और 1673 कश्मीर में, लौह-wüstite बफर 1.93 एक्स 10 -10 के एफ ओ 2 पा 33 से मेल खाती है। अनुपात, तापमान और एफ ओ 2 मिश्रण सह सीओ 2 के बीच संबंधों के संदर्भ में 34 में पाया जा सकता है। 1673 कश्मीर में लौह wüstite बफर के लिए 22.25 वॉल्यूम% सीओ 2 और 77.75 वॉल्यूम% सीओ जिसमें एक गैस मिश्रण का उपयोग करें।
      1. वांछित तापमान और एफ ओ 2 तक पहुँच रहे हैं एक बार, यह भट्ठी गर्म स्थान में रहता है, ताकि एल्यूमिना क्रूसिबल कम और पानी रखना दबाया पाउडर के लिए हे / एन छोड़ दें।
    5. Cruc निकालेंible और गैस मिश्रण भट्ठी से पाउडर दबाया और उन्हें शांत करने के लिए अनुमति देते हैं। सिलिका ग्लास ट्यूब अभी भी बरकरार है, तो ट्यूब से बाहर annealed पाउडर पुश करने के लिए एक ड्रिल रिक्त का उपयोग करें। तार कटर का उपयोग करना, प्रयोग के लिए चुना नमूना कैप्सूल के भीतर फिट करने के लिए काफी छोटे टुकड़ों में annealed पाउडर टूट गया।
    6. जब तक आवश्यक है एक desiccator में एक खोल शीशी और स्टोर करने के लिए धातु के टुकड़े स्थानांतरण।
  4. धातु चरण: बहु निहाई प्रयोगों
    1. प्रयोगों मध्यम और थोड़ा siderophile तत्वों के विभाजन का निर्धारण करने के लिए, बराबर अनुपात में फे धातु पाउडर के साथ सिंथेटिक बेसाल्ट पाउडर मिला लें।
      नोट: फे के कुछ हिस्से सी <8% wt धातु अंश के शामिल हैं जो आम तौर पर, इतना है कि एक फ़े-सी मिश्र धातु के रूप में जोड़ा जा सकता है। इस प्रयोगात्मक एफ ओ 2 कम रहता है सुनिश्चित करेगा।
    2. बेसाल्ट प्लस धातु मिश्रण करने के लिए धातु ऑक्साइड पाउडर के रूप में चुना तत्वों का पता लगाने में जोड़ें। जीआर द्वारा शुरू सामग्री homogenizeएक सुलेमानी मोर्टार और मूसल के साथ इथेनॉल के तहत inding। तत्व पर निर्भर करेगा जोड़ा तत्वों का पता लगाने की सही मात्रा की जांच की जा रही है, हालांकि, कई हजार पीपीएम से 2% wt की नाममात्र की सांद्रता 10,35 विशिष्ट हैं।
    3. एक बार जब homogenized, एक गर्मी दीपक के नीचे पाउडर सामग्री शुरू से सूखे की जरूरत तक एक desiccator में एक खोल शीशी के लिए तो यह स्टोर हस्तांतरण।

विधानसभा घटकों की 2. तैयारी

  1. पिस्टन सिलेंडर
    नोट: पिस्टन सिलेंडर विधानसभा crushable मैग्नीशिया टुकड़ों का उपयोग कर एक ग्रेफाइट प्रतिरोध हीटर के गर्म स्थान में समर्थित है कि एक ग्रेफाइट कैप्सूल के होते हैं। एक एल्यूमिना sheathed thermocouple के नमूना के शीर्ष पर तापमान पर नजर रखने के लिए विधानसभा के ऊपरी हिस्से के माध्यम से अक्षीय रूप से तैनात है। भट्ठी तो एक दबाव मध्यम और थर्मल इन्सुलेटर 36 दोनों के रूप में कार्य जो Baco 3 कोशिकाओं से घिरा हुआ है। विधानसभा आयामों में प्रदान की जाती हैंचित्रा 3 ए। प्रयोगों और उनके स्रोतों के लिए प्रयोग किया जाता उदाहरण सामग्री की एक सूची तालिका 2 में प्रदान की जाती हैं।
    1. मशीन सामग्री (चित्रा 3) शुरू करने के रूप में क्रमश: उच्च शुद्धता ग्रेफाइट और मैग्नीशिया छड़ या ट्यूब का उपयोग कर एक केंद्र खराद के साथ आवश्यक आयामों को ग्रेफाइट कैप्सूल, ग्रेफाइट अंत प्लग और मैग्नीशिया समर्थन टुकड़े,।
      नोट: प्रयोगों पुन, ओएस और आईआर की जांच करने के लिए, एचएसई Fe मिश्र कैप्सूल सामग्री 29,30 के रूप में ग्रेफाइट के लिए प्रतिस्थापित किया जा सकता है।
    2. पीसा हुआ प्रारंभिक सामग्री के लिए निर्देशित के रूप में एक ही तरीके से एक गर्मी दीपक के नीचे तो सूखी, आरटी पर ~ 1 मिनट के लिए इथेनॉल में ग्रेफाइट कैप्सूल Sonicate। जब तक आवश्यक है एक बार सूखा, एक desiccator या सुखाने ओवन में एक खोल शीशी और स्टोर करने के लिए कैप्सूल हस्तांतरण।
    3. कम से कम 8 घंटे के लिए एक बॉक्स भट्ठी में 1573 कश्मीर में एक एल्यूमिना या mullite क्रूसिबल और पानी रखना या तो मैग्नीशिया समर्थन टुकड़े रखें। Annealing के बाद, टुकड़े तो दुकान शांत करने की अनुमतिएक सुखाने में ओवन ~ 393 लालकृष्ण पर बनाए रखा
    4. वजन से 1 अनुपात: बेरियम कार्बोनेट कोशिकाओं को बनाने के लिए, पहले 99 में Baco 3 पाउडर और उपयोग की नकल टोनर मिश्रण। मिश्रण की 7.4 ग्राम का एक न्यूनतम एक प्रयोग के लिए आवश्यक है। कोट एक ग्रेफाइट आधारित सूखी स्नेहक या PTFE आधारित ढालना रिहाई एजेंट (तालिका 2) के साथ या तो एक उचित आकार स्टील मरने की आंतरिक भाग (Baco 3 आस्तीन के आयामों के लिए चित्रा 3A देखें)।
    5. इस्पात मरने और एक हाइड्रोलिक प्रेस का उपयोग ~ 250 एमपीए के मिश्रण के ठंडा-प्रेस 3.7 जी। Decompression के पहले 1 मिनट के लिए दबाव में मिश्रण के लिए छोड़ दें। यह 17 मिमी की ऊंचाई के साथ एक आस्तीन का उत्पादन होगा। दो आस्तीन प्रत्येक विधानसभा के लिए आवश्यक हैं।
      नोट: 2-सेल व्यवस्था में ऊपर वर्णित है और 29 से कुछ पिछले अध्ययनों में इस्तेमाल किया - 31 एक एकल Baco 3 सेल एक उपयुक्त आकार के मरने उपलब्ध है प्रदान करने के लिए प्रतिस्थापित किया जा सकता है।
    6. से हटा लेने के बादड्राइव बंद प्रतिलिपि टोनर 30 मिनट ~ के लिए इस तापमान पर पकड़े तो, एक बॉक्स भट्ठी में कई घंटे के पाठ्यक्रम पर 923 कश्मीर को आरटी से आस्तीन हीटिंग द्वारा, मर जाते हैं। प्रतिलिपि टोनर हटा दिया गया है एक बार नारंगी काले से रंग में परिवर्तन पर ध्यान दें। ओवन ~ 393 लालकृष्ण पर बनाए रखा एक सुखाने में annealed आस्तीन स्टोर
  2. मल्टी निहाई
    नोट: बहु-निहाई विधानसभा crushable एम जी ओ या अल 2 3 हे भराव टुकड़ों का उपयोग कर एक बेलनाकार ग्रेफाइट प्रतिरोध हीटर के गर्म स्थान में तैनात है कि एक नमूना कैप्सूल शामिल हैं। हीटर एक दबाव मध्यम और थर्मल इन्सुलेटर दोनों के रूप में कार्य करता है कि एक sintered या castable चीनी मिट्टी octahedron या तो से घिरा हुआ है। thermocouple के विधानसभा डिजाइन पर निर्भर करता है या तो अक्षीय रूप से या transversely तैनात किया जा सकता है। वांछित उद्देश्य और पी के आधार पर बहु-निहाई प्रयोगों के लिए इस्तेमाल कई आकारों और विधानसभा के डिजाइन कर रहे हैं -। टी शर्तों 4 दिखाता एक ही आंकड़ाविधानसभा में पहले 3.6 और 7.7 GPa 35 पर धातु सिलिकेट विभाजन प्रयोगों प्रदर्शन करने के लिए इस्तेमाल किया डिजाइन।
    1. पिस्टन सिलेंडर प्रयोगों के लिए संकेत के रूप में एक ही तरीके से उच्च शुद्धता ट्यूब से ग्रेफाइट कैप्सूल और crushable मैग्नीशिया या zirconia के आस्तीन तैयार करें। आवश्यक आयाम चित्रा -4 ए में प्रदान की जाती हैं।
    2. कड़ी मेहनत से निकाल दिया एल्यूमिना रॉड की लंबाई से एल्यूमिना प्लग करें। फिर हाथ से आवश्यक लंबाई करने के लिए छड़ी तस्वीर, यह तोड़ा जा रहा है, जहां रॉड स्कोर करने के लिए एक हीरे की फाइल का प्रयोग करें (आयामों के लिए चित्रा -4 ए देखें)। रॉड टूटने से होने वाली किसी भी burrs दूर करने के लिए फ़ाइल का उपयोग करें। आरटी पर इथेनॉल में यह sonicating द्वारा प्लग को साफ करें।
    3. एक एम जी ओ-आधारित castable 2-भाग चीनी मिट्टी का उपयोग करते हुए एक 18 मिमी अष्टभुजाकार बढ़त लम्बाई (OEL) के साथ octahedra को तैयार है और उचित आकार साँचे में ढालना (2 टेबल देखें)। ढालना वीं के लिए वांछित के बराबर मोटाई के साथ चादरें द्वारा अलग 8 छोटा क्यूब्स धारण एक जिग शामिलई गास्केट 37 पूर्व गठित।
      1. एक 18 मिमी OEL साथ octahedra के लिए, 3 मिमी मोटी हैं कि एक 11 धार लम्बाई (दूरभाष) छोटा कर दिया मिमी और शीट के साथ प्रयोग के क्यूब्स। घन और चादर सामग्री के लिए एल्यूमीनियम या पीवीसी या तो उपयोग करें। सिलिकॉन तेल के साथ castable चीनी मिट्टी के संपर्क करेंगे कि सभी भागों स्नेहन, मिट्टी इकट्ठा। चीनी मिट्टी के मिश्रण के लिए एक प्रविष्टि बिंदु प्रदान करने के लिए unassembled एक घन छोड़ दें।
      2. एक 100 में पाउडर चीनी मिट्टी और तरल उत्प्रेरक का मिश्रण: वजन से 30 के अनुपात से और अच्छी तरह मिला लें। हवा का कोई फंस जेब से कर रहे हैं, यह सुनिश्चित करने मोल्ड में मिश्रण डालो। शेष क्यूब डालें और मिश्रण में कम से कम 2 घंटे के लिए सेट करने के लिए अनुमति देते हैं। प्रत्येक octahedron ~ चीनी मिट्टी के मिश्रण की 15 ग्राम की आवश्यकता है।
    4. एक बार ~ 2 घंटे के लिए एक बॉक्स भट्ठी में 1,273-1,373 कश्मीर में एक सुखाने तो 393 कश्मीर में ओवन पानी रखना में ~ 1 दिन के लिए निर्जलीकरण, मिट्टी से octahedron निकालने के लिए, निर्धारित किया है।
    5. संकेत के रूप में octahedron हवा में आर टी को शांत करने के लिए अनुमति दें, तो एक 7.3 मिमी व्यास छेद ड्रिल4B चित्रा इन्सुलेट आस्तीन, ग्रेफाइट हीटर और शेष नमूना घटकों को समायोजित करने के लिए।
    6. तैयार है जब तक ~ 393 कश्मीर में एक सुखाने ओवन में स्टोर प्रयोग करने के लिए इकट्ठा।

अवयव 3. विधानसभा

  1. पिस्टन सिलेंडर प्रयोग की सभा
    1. पहले कैप्सूल भर जाता है जब तक सिंथेटिक बेसाल्ट पाउडर जोड़ने तो एचएसई असर धातु डालने से ग्रेफाइट नमूना कैप्सूल लोड करें। एक गुरुत्वीय स्थिर व्यवस्था का प्रयोग प्रयोग के दौरान उलट के लिए मौका कम से कम और यांत्रिक क्रिया के माध्यम से धातु चरण के फैलाव को रोकने के लिए करना है।
    2. नमूना कैप्सूल पकड़ बनाया गुहा के आधार पर शुष्क एम जी ओ पाउडर की एक छोटी राशि (आमतौर पर <50 मिलीग्राम) रखें। इस छेद ड्रिलिंग बनाया जब पतला सतह दुबला बना देती है और बदले में कैप्सूल दरार सकता है कि नमूना संपीड़न के दौरान कतरनी बलों कम कर देता है।
    3. पहले से पागल इकट्ठा सभीचित्रा 3 बी के रूप में दिखाया ई घटकों।
    4. कम Baco 3 आस्तीन के उजागर अंत पर पन्नी की एक छोटी सी (~ 1.5 मिमी) भाग तह, विधानसभा लगभग 30 माइक्रोन मोटी नेतृत्व पन्नी का एक टुकड़ा लपेटें। एक (ऊपर) आधार प्लग और चित्रा 3 ए के रूप में दिखाया स्टील एंड-टुकड़ा (नीचे) के साथ-साथ एक 12.7 मिमी बोर टंगस्टन कार्बाइड दबाव पोत में विधानसभा डालें।
      नोट: अंत से भरी हुई पिस्टन सिलेंडर तंत्र दो हाइड्रोलिक मेढ़े है। कम रैम straddling एक पुल का एक टंगस्टन कार्बाइड पिस्टन नमूने के नीचे करने के लिए दबाव लागू करने के लिए अनुमति देता है। ऊपरी रैम ऊपरी सतह नमूना के स्थान को ठीक करता है और टंगस्टन कार्बाइड कोर करने के लिए 38 अतिरिक्त समर्थन देता है कि दबाव पोत के लिए एक अंत लोड लागू होता है। चित्रा -3 सी जगह में पुल के साथ टोरंटो विश्वविद्यालय में एक पिस्टन सिलेंडर तंत्र को दर्शाता है। -9% की एक घर्षण-सुधार नाममात्र नमूना दबाव के बीच अंतर के लिए खाते में लागू किया जाता है एकनमूना 39 द्वारा अनुभव है कि डी।
    5. हाइड्रोलिक मेढ़े के बीच पुल, दबाव पोत और बेस प्लेट स्थिति। अगला 1.6 मिमी की एक बाहरी व्यास के साथ 4 छेद कड़ी मेहनत से निकाल दिया एल्यूमिना ट्यूब का उपयोग कर एक सी प्रकार thermocouple बनाते हैं। एल्यूमिना ट्यूब टॉप-थाली की ऊपरी सतह से बहर करने ~ ट्यूब के 1-2 मिमी अनुमति देने के लिए पर्याप्त रूप से लंबे समय तक कटौती की जानी चाहिए।
    6. , ट्यूब में आसन्न छेद के माध्यम से दोनों तार रचनाओं (2 टेबल देखें) फ़ीड 180 डिग्री के माध्यम से समाप्त हो जाती है बारी और तारों को पार तो यह है कि विरोध करने के छेद में उन्हें सुरक्षित। जंक्शन सीधे नमूना से ऊपर है, इसलिए है कि ऊपर थाली के माध्यम से और विधानसभा में thermocouple के डालें। अंत में उजागर एक 10-20 मिमी भाग छोड़ रहा है, लचीला Teflon ट्यूब का उपयोग thermocouple तारों के शेष बचाने के।
    7. ऊपर थाली और ऊपरी राम के बीच जगह में किसी भी आवश्यक धातु spacers रखें। विधानसभा के दौरान, स्थिति Mylar पत्रक दोनों दबाव पोत के ऊपर और बीचविधानसभा और ऊपरी राम के शीर्ष। इन चादरों विद्युत तंत्र के बाकी हिस्सों से नमूना हीटिंग सर्किट अलग।
  2. मल्टी निहाई प्रयोग की सभा
    1. , ट्यूब में आसन्न छेद के माध्यम से दोनों तारों खिला 180 डिग्री के माध्यम से समाप्त हो जाती रही है और विरोध करने के छेद में उन्हें हासिल करने से 4 छेद कड़ी मेहनत से निकाल दिया एल्यूमिना ट्यूब का उपयोग कर एक सी प्रकार thermocouple बनाओ। अंत में उजागर तार के 10-20 मिमी भाग छोड़ रहा है, एक छोटी एल्यूमिना ट्यूब की लंबाई (~ 20 मिमी) और फिर टेफ्लॉन इन्सुलेट सामग्री के साथ तारों के शेष बचाने के।
    2. तो, octahedron में zirconia के आस्तीन और ग्रेफाइट हीटर डालें 4B चित्रा में संकेत के रूप खांचे में कटौती। Octahedron के शीर्ष में थर्मोकपल डालें और खांचे में एल्यूमिना कवर हथियारों की स्थिति। Thermocouple के आसपास के शून्य स्थान को भरने और सूखे के लिए अनुमति देने के लिए zirconia सीमेंट (2 टेबल देखें) का प्रयोग करें।
    3. Thermocouple के जो अलग करने के लिए आदेश मेंउजागर तारों कवर कर रहे हैं जब तक ग्रेफाइट कैप्सूल से, octahedron के आधार से एम जी ओ पाउडर जोड़ें। पाउडर से कम 50 मिलीग्राम आमतौर पर उजागर तार के चारों ओर करने के लिए पर्याप्त हैं। एम जी ओ पाउडर की तंग पैकिंग सुनिश्चित करने के लिए ढीला पाउडर नीचे कूटना करने के लिए एक ड्रिल रिक्त का उपयोग करें।
    4. पहले से तैयार नमूना सामग्री के साथ एक ग्रेफाइट कैप्सूल लोड और खुला ओर से octahedron में जगह है। Octahedron के विधानसभा पूरा करने के लिए एल्यूमिना प्लग डालें।
    5. WC के क्यूब्स (तालिका 2) के 4 पर balsa लकड़ी, घन का छोटा कोने से सटे 3 चेहरों में से प्रत्येक पर एक से कम लंबाई गोंद को polyvinyl एसीटेट का उपयोग करें। प्रत्येक balsa लकड़ी का टुकड़ा। ~ ~ 4 चित्र में दिखाया गया octahedron आकार के लिए लंबाई में 9.0 मिमी, ऊंचाई और चौड़ाई में 4.4 मिमी को मापने के हर चेहरे पर, छोटा बढ़त विपरीत चक्र में balsa लकड़ी टुकड़े की स्थिति चाहिए।
    6. Woode के बिना, विमान ध्यान में रखते हुए के साथ 2 और 2 वर्ग के रूप क्यूब्स के 4 इकट्ठेएन टुकड़े संलग्न। वर्ग के केंद्र का सामना करने के लिए छोटा कर दिया किनारों उन्मुख।
    7. यह छोटा किनारों के द्वारा समर्थित है, इसलिए है कि क्यूब्स के केंद्र में octahedron स्थिति। तब कोण thermocouple के हथियार वे वर्ग के विपरीत कोनों से उभरने के लिए इतना है कि (चित्रा 5A)
    8. लकड़ी के टुकड़ों के साथ क्यूब्स कोई लकड़ी स्पेसर्स है कि क्यूब्स के ऊपर बाकी संलग्न सुनिश्चित करना है कि इसके केंद्र में octahedron के साथ एक घन के लिए फार्म की स्थिति में शेष डब्ल्यूसी क्यूब्स रखें।
    9. एक cyanoacrylate प्रकार चिपकने का उपयोग इकट्ठे घन के प्रत्येक सामना करने के लिए 0.5 मिमी मोटी G10 शीट (देखें तालिका 2) ~ के वर्ग टुकड़े गोंद। 32 मिमी डब्ल्यूसी क्यूब्स के लिए, ~ 55 मिमी x 55 मिमी को मापने G10 के पत्रक का उपयोग करें। WC के घनों के दो प्रतिरोध हीटर से संपर्क करें और इस प्रकार विद्युत ताप सर्किट का हिस्सा है कि फार्म truncations है। इन क्यूब्स से संपर्क करें जो पत्रक के लिए, इतना है कि तांबे पन्नी का एक टुकड़ा चित्रा 5 ब में संकेत दिया है और जगह के रूप में 2 संकीर्ण (<1 मिमी चौड़ाई) slits के कटौती मैंटी 1 और 2-चरण anvils के बीच संपर्क का एक बिंदु प्रदान करता है।
      नोट: बहु-निहाई तंत्र एक बनाए रखने की अंगूठी के भीतर निहित anvils के 2-स्तरीय प्रणाली का इस्तेमाल करता है। पहले चरण anvils के एक केंद्रीय घन गुहा कि फार्म 6 हटाने योग्य wedges में शामिल। इस गुहा चीनी मिट्टी octahedron 40 कि चारों ओर छोटा कर दिया कोनों (द्वितीय चरण anvils) के साथ 8 टंगस्टन कार्बाइड क्यूब्स रह सकते हैं। एक हाइड्रोलिक प्रेस द्वारा पहले चरण anvils के लिए लागू किया खड़ी उन्मुख बल इसलिए नमूने की अर्ध-हीड्रास्टाटिक संपीड़न में यह परिणाम है कि एक तरह से octahedron को सौंप दिया है। राम और नमूना दबाव में तेल के दबाव के बीच के रिश्ते 41 द्वारा उल्लिखित प्रक्रियाओं का उपयोग यहाँ वर्णित 18 मिमी OEL डाली अष्टभुजाकार विधानसभा के लिए calibrated किया जा सकता है।
    10. एक सूखी PTFE चिकनाई का प्रयोग चित्रा 6 और उन्हें कोट में दिखाया गया आयामों को 0.076 मिमी मोटी Mylar के 2 चादरें काटें।
      1. में पूर्व में कटौती शीट की स्थिति एक(आधार पर सीधे बढ़त) अंगूठी को बनाए रखना है और खुद को 0.076 मिमी मोटी Mylar के साथ समर्थन और PTFE स्नेहक (चित्रा 5 ब) के साथ लेपित हैं जो 1 सेंट -stage anvils के निचले सेट डालें। anvils के निचले सेट रन के बीच जगह में छोड़ा जा सकता है। 1 चरण anvils के निचले सेट में इकट्ठे घन प्लेस और दबाव मॉड्यूल से बाहर निकलें कि संतुलित thermocouple तारों को thermocouple के हथियारों से कनेक्ट।
      2. बनाए रखने की अंगूठी में 2 एन डी पूर्व में कटौती Mylar शीट (शीर्ष करने के लिए सीधे बढ़त) की स्थिति और Mylar का समर्थन किया और कम सेट के रूप में एक ही तरीके से lubricated किया जाना चाहिए, जो 1 सेंट -stage anvils, के ऊपरी सेट डालें। यह व्यवस्था 1 सेंट -stage anvils और एक एकल Mylar चादर व्यवस्था 37 की तुलना में 30% ~ से घर्षण के लिए राम जोर के नुकसान को कम कर देता है कि बनाए रखने की अंगूठी के बीच Mylar संपर्क करने के लिए एक चिकनाई Mylar अर्जित करता है।
        नोट: मोटाई और Mylar चादर के आयामों टी पर निर्भर करेगादबाव मॉड्यूल का वह सटीक डिजाइन का इस्तेमाल किया जा रहा है। भूभौतिकीय प्रयोगशाला में प्रयोग में आयाम, वाशिंगटन के कार्नेगी संस्थान के ऊपर और चित्रा 6 में वर्णित।

4. प्रयोग चल रहा है

  1. नमूना 100 कश्मीर / मिनट की दर पर आवश्यक दबाव, गर्मी के लिए लाया है एक बार वांछित ध्यान केन्द्रित करना तापमान तक पहुँच जाता है। हीटिंग चरण के दौरान, नमूना रैम में तेल एक निरंतर तेल के दबाव को बनाए रखने के क्रम में समायोजित करने की आवश्यकता हो सकती है।
  2. ध्यान केन्द्रित करना अवधि के बाद, भट्ठी के लिए बिजली काटने से नमूना बुझा लेते हैं। तंत्र आरटी के लिए ठंडा हो गया है एक बार, धीरे-धीरे नमूना दबाव हटाना।

5. रन-उत्पाद विश्लेषण

  1. पिस्टन सिलेंडर प्रयोगों के लिए, एक हाइड्रोलिक रैम का उपयोग कर दबाव पोत से समाप्त प्रयोग निकाल सकते हैं। भारी शुल्क कटर की एक जोड़ी के साथ बाहरी ग्रेफाइट कैप्सूल जारी करने के लिए विधानसभा के कुछ भागों (पिस्टन cylind को दूरईआर) या नमूना कैप्सूल और समर्थन के टुकड़े (बहु-निहाई) युक्त भट्ठी।
  2. Epoxy में नमूना माउंट (चित्रा 7A) (आम तौर पर एक 25.4 मिमी व्यास पक फार्म करने के लिए)। 320 धैर्य से 600 सिलिकॉन कार्बाइड कागज का प्रयोग, बुझती सिलिकेट पिघल और धातु चरणों का पर्दाफाश करने के लिए नमूना में पीस लें। ~ से 15 0.3 माइक्रोन से लेकर धैर्य आकार घटने के साथ एल्यूमिना या हीरे निलंबन उपयोग कर या तो उजागर सतह पॉलिश।
  3. कार्बन कोट पॉलिश नमूना 42 की सतह और इलेक्ट्रॉन जांच सूक्ष्म विश्लेषण (EPMA) द्वारा धातु और सिलिकेट रन के उत्पादों के प्रमुख तत्व संरचना का विश्लेषण। दूर इलेक्ट्रॉन बीम से क्षार तत्वों के पलायन से बचने के लिए सिलिकेट विश्लेषण के लिए एक defocused (10 माइक्रोन) किरण व्यास का प्रयोग करें। ऊपर प्रोटोकॉल के साथ उत्पन्न पिछले नमूने विशेषताएँ इस्तेमाल विश्लेषणात्मक शर्तों और मानकों के संदर्भ में पाया जा सकता है 29 - 31,35
    नोट: जांच के लिए प्रयोगों के लिएई एमएसई और SSE विभाजन, EPMA भी वे पर्याप्त मात्रा में मौजूद हैं प्रदान करने, ट्रेसर तत्वों के विश्लेषण के लिए उपयुक्त साबित हो सकता है।
  4. प्रमुख तत्व विश्लेषण के बाद, 0.3 माइक्रोन एल्यूमिना धैर्य का उपयोग करते हुए कार्बन कोट को हटा दें। रन-उत्पादों के तत्व का पता लगाने सामग्री का निर्धारण करने के लिए लेजर पृथक उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (ला-ICPMS) का प्रयोग करें। एक परिचय ला-ICPMS से विश्लेषण करने के लिए नमूना के लिए, 43 का संदर्भ देखें।
    नोट: कैल्शियम और निकल के पिछले एचएसई घुलनशीलता पढ़ाई आइसोटोप के लिए सफलतापूर्वक कांच और सल्फाइड संदर्भ सामग्री क्रमश: 29,30 दोनों का उपयोग कर, डाटा को कम करने के लिए आंतरिक मानकों के रूप में इस्तेमाल किया गया है। सभी विश्लेषण कम से कम 60 सेकंड के लिए पृथक सेल निस्तब्धता द्वारा पीछा पृथक से एक भी पास, से पहले किया जाना चाहिए। इस परिणाम को प्रभावित नहीं करता है प्रयोगात्मक रन चमकाने के उत्पादों से पैदा हो सकता है कि किसी भी सतह संदूषण सुनिश्चित करता है।

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Representative Results

सिलिकेट कम एफ ओ 2 पर पिघला देता में प्रयोगों पर निम्न उदाहरण और चर्चा फोकस एचएसई घुलनशीलता निर्धारित करने के लिए। टी - - बहु-निहाई प्रयोगों से एमएसई और SSE विभाजन डेटा पी विवश करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है कि कैसे की व्यापक उदाहरण के लिए F हे कोर धातु अलगाव के 2 शर्तों, पाठक संदर्भ 9 में जाना जाता है -। 11 चित्रा 7B-डी बैक प्रदर्शन ठेठ प्रयोगात्मक रन-उत्पादों से बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन छवियों। Au युक्त प्रयोगों में, सिलिकेट पिघल के बीच गीला गुण, एयू पिघल और ठोस एचएसई (रे, ओएस, आईआर, आरयू) नमूना ज्यामिति हुक्म और सिलिकेट पिघल और ठोस एचएसई के बीच शारीरिक जुदाई में परिणाम। प्रयोगों पं जांच करने के लिए, PtIr मिश्र धातु सिलिकेट पिघल के साथ सीधे संपर्क में रहता है। प्रयोग के अंत में भट्ठी को बिजली काटने के के तेजी से नमूने का ठंडा और शमन सुनिश्चित करता हैilicate पिघला। रन-उत्पादों इसलिए या तो 1 या 2 मिश्र धातु चरणों समावेश (एच एस ई युक्त ± अमीर एयू) या सिलिकेट गिलास (1 टेबल के बेसाल्ट संरचना उपलब्ध कराने के लिए किया जाता है)।

कम एफ ओ 2 एचएसई घुलनशीलता प्रयोगों में सिलिकेट कांच के संदूषण सबसे आसानी से ला-ICPMS स्पेक्ट्रा सुलझाया समय में विविधता की मौजूदगी से पहचाना जाता है। इस विविधता को शामिल किए जाने के असर को शामिल किए जाने से मुक्त गिलास 17 बनाम। चित्रा 8A को रोजगार नहीं था कि एक पंडित घुलनशीलता प्रयोग के लिए समय हल स्पेक्ट्रम प्रदर्शित करता है के अलग अनुपात के पृथक से होने वाली 'चोटियों' और स्पेक्ट्रा में 'troughs' के रूप में प्रकट होता है विधियों धातु inclusions के गठन को रोकने के लिए। तुलना के लिए, 8B-एफ प्रदर्शन समय हल ऊपर प्रोटोकॉल में उल्लिखित तकनीक का उपयोग कर संश्लेषित सिलिकेट रन उत्पादों के लिए स्पेक्ट्रा ठेठ आंकड़े। स्पेक्ट्रा BF इंडिका की एकरूपताटीईएस प्रयोगात्मक रन उत्पादों की सिलिकेट हिस्से में बिखरे एचएसई inclusions की अनुपस्थिति। इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग द्वारा सिलिकेट कांच के निरीक्षण आगे संदूषण की कमी का समर्थन है, सिलिकेट रन उत्पादों में दिखाई दे धातु inclusions की अनुपस्थिति की पुष्टि करता है। । 31 चित्रा 8F ऊपर वर्णित एयू-अलावा तकनीक का उपयोग कर 2273 कश्मीर और 2 GPa पर प्रदर्शन एक आरयू घुलनशीलता प्रयोग से होता है - चित्रा 8A-ई में प्रदर्शित स्पेक्ट्रा 29 पिछले कई अध्ययनों के हिस्से के रूप में संश्लेषित रन-उत्पादों से कर रहे हैं। इस स्पेक्ट्रा की एकरूपता यह दृष्टिकोण भी इसी तरह (~ आईडब्ल्यू + 2.5) 24 शर्तों को कम करने में प्रदर्शन पिछले आरयू घुलनशीलता प्रयोगों में पाया धातु inclusions के गठन से बचने में सफल रहा है कि पता चलता है।

चित्र 1
चित्रा 1. कंपनियोंफिशर-Gödde एट अल से पम रचना के लिए अनुमानित आदिम ऊपरी विरासत (पम) संरचना और कम दबाव और तापमान पर घुलनशीलता प्रयोगों के परिणामों ने भविष्यवाणी की है कि। डेटा के बीच Rison। 7। एचएसई के लिए विभाजन गुणांक हैं 27 से फ़े मुक्त प्रयोगों से 0.1 एमपीए, 1573-1673 कश्मीर और आईडब्ल्यू -2 (रे), 44 (ओएस), 18 (आईआर), 45 (आरयू), 16 (पीडी), 46 पर (एयू), 21 (पीटी और आरएच)। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2. व्यवस्था ठंड में प्रेस धातु पाउडर के लिए इस्तेमाल किया। रिक्त (या टांग) शुरू में एक कार्यक्षेत्र के किनारे करने के लिए टेप किया जाता है कम ड्रिल सिलिका गिलास टी में पाउडर की आसान लोड हो रहा है अनुमति देने के लिएUbe। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3 (ए) पिस्टन सिलेंडर विधानसभा का विस्तृत पार अनुभाग एक बार दबाव पोत में डाला। संगत परिणामों के लिए, प्रतिरोध भट्ठी के भीतर घटकों के बीच निकासी नाममात्र मूल्यों में 38 की 0.025 मिमी भीतर होना चाहिए। Baco 3 कोशिकाओं ~ भीतर नाममात्र भीतरी और बाहरी व्यास का 0.13 मिमी होना चाहिए। सेल भीतरी व्यास 7.9 मिमी करने के लिए इस संदर्भ में चित्र से संशोधित किया जाना चाहिए, हालांकि एक उपयुक्त मरने के निर्माण के लिए विवरण, 47 में पाया जा सकता है। पिस्टन सिलेंडर नमूना विधानसभा के निर्माण के लिए (बी) प्रक्रिया। या तो एक cyanoacrylate गोंद या घरेलू सीमेंट suitab हैंLe ~ 10 मिलीग्राम लागू किया जाना चाहिए से अधिक नहीं है, तथापि, Baco 3 आस्तीन में ग्रेफाइट अंत प्लग सुरक्षित करने के लिए। (सी) के टोरंटो विश्वविद्यालय में एक पिस्टन सिलेंडर प्रेस। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4 (ए) एक 11 मिमी दूरभाष है कि डब्ल्यूसी घन के साथ उपयोग के लिए उपयुक्त बहु निहाई विधानसभा के पार अनुभाग। संकेत के रूप में तार की धुरी सीधा करने के लिए और नीचे दोनों के रूप में देखा आंकड़ा के ऊपरवाला हिस्सा है, thermocouple के हथियार octahedron बाहर निकलने दिखाने के लिए कैसे तैयार की है। (बी) गैसकेट पंख के साथ डाली octahedron के शीर्ष दृश्य। Thermocouple के हथियारों के लिए Grooves के लाल रंग में चिह्नित क्षेत्रों में कटौती की जानी चाहिए। ध्यान दें कि भीतरी मैग्नीशिया आस्तीन और 4 छेद एल्यूमिनाखांचे में कटौती कर रहे हैं जब जगह में नहीं होना चाहिए आंकड़े में दिखाया ट्यूब। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा इकट्ठे octahedron चारों ओर डब्ल्यूसी क्यूब्स 5. (ए) व्यवस्था। (बी) 1 चरण anvils के निचले सेट और बनाए रखने की अंगूठी के भीतर अपनी व्यवस्था। (सी) के स्थान पर 1 चरण anvils के ऊपरी सेट की 1 के साथ दबाव मॉड्यूल में रखा पूरे किए गए प्रयोग। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
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चित्रा 7
चित्रा 7. (ए) प्रायोगिक रन उत्पाद epoxy, तो जमीन और पॉलिश में मुहिम शुरू की। (बी) और (सी) सी-अलावा (बी) और Au-अलावा (सी) क्रमश पीटी और आरयू घुलनशीलता निर्धारित करने के लिए प्रयोगों के लिए पाठ में वर्णित तकनीकों का उपयोग करते हुए प्रयोगों से प्रायोगिक रन उत्पादों की इलेक्ट्रॉन छवियों-बिखरे हुए वापस। छवि (बी) एल्सेविअर से अनुमति के साथ 31 से reprinted है। (डी) (सी) पर लाल रंग में उल्लिखित क्षेत्र के बढ़े हुए देखने AuRu मनका के विस्तार को दिखाने के लिए और धातु सिलिकेट इंटरफ़ेस। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

आंकड़ा 8
8 चित्रा (ए) धातु inclusions के गठन को दबाने के लिए उपायों को काम नहीं किया था कि एक कम एफ ओ 2 पं-घुलनशीलता प्रयोग से ला-आईसीपी एमएस स्पेक्ट्रा समय हल। (बीएफ) विशिष्ट समय हल 30 पुन, आरयू, पं 31 के लिए प्रयोगों से ला-आईसीपी एमएस स्पेक्ट्रा, पाठ में उल्लिखित प्रक्रिया का उपयोग किया गया है कि ओएस और आईआर 29। सब दिखाया डेटा 2273 कश्मीर और 2 GPa पर प्रदर्शन प्रयोगों से कर रहे हैं। प्रत्येक व्यक्ति में खड़ी धराशायी लाइन पृष्ठभूमि के अधिग्रहण के क्षेत्र से पृथक के क्षेत्र अलग करती है।जी "लक्ष्य =" _blank "> इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

9 चित्रा
9 चित्रा Brenan और मैकडोनो 29 के द्वारा प्रदर्शन प्रयोगों के लिए टी के साथ डी मौसम / एसआईएल में परिवर्तन (ओएस, आईआर, एयू), बेनेट एंड Brenan 30 (रे, एयू) और प्रक्रियाओं का उपयोग बेनेट एट अल। 31 (पं) में वर्णित यहां। सभी डेटा 2 GPa पर किया प्रयोगों से कर रहे हैं। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

10 चित्रा
चित्रा 10 एफ ओ <के एक समारोह के रूप में 2273 कश्मीर में बाजालतिक पिघल में इरिडियम की घुलनशीलता और 2 GPaलौह wüstite (आईडब्ल्यू) बफर करने के लिए उप> 2 रिश्तेदार। डाटा Brenan और मैकडोनो 29 से कर रहे हैं। इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Decarbonation पहले Decarbonation के बाद
WT% आक्साइड / कार्बोनेट; फे 2 + शुरू रचना WT% आक्साइड / कार्बोनेट; फे 2 + शुरू रचना % ऑक्साइड WT; फे 2 + शुरू रचना % ऑक्साइड WT; फे 3+ शुरू रचना
2 Sio 47.92 47.40 2 Sio 51.87 51.26
अल 2 3 हे 9.91 9.80 अल 2 3 हे 10.73 10.60
Caco 3 16.20 16.02 काओ 9.83 9.71
एम जी ओ 14.58 14.42 एम जी ओ 15.79 15.60
FeO 9.84 - FeO 10.66 -
फे 2 ओ 3 - 10.82 फे 2 ओ 3 - 11.71
MNO 0.06 0.06 MNO 0.07 0.07
ना 2 3 सीओ 1.20 1.19 ना 2 हे 0.76 0.75
एनआईओ 0.28 0.27 एनआईओ 0.30 0.30

तालिका एक।

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Discussion

यहाँ उल्लिखित प्रोटोकॉल का उपयोग कर प्रदर्शन में शामिल किए जाने से मुक्त प्रयोगों के परिणामों को पहले सन्दर्भ 29 (ओएस, आईआर, एयू), 30 (रे, एयू) और 31 (पं) में साहित्य डेटा के साथ तुलना की गई है। पं शामिल किए जाने से मुक्त रन उत्पादों की उपयोगिता का प्रदर्शन में सबसे शिक्षाप्रद है। कम एफ ओ 2 पर चलाने के प्रयोगों के लिए, Ertel एट अल। 48 एक स्थिर मूल के inclusions सौंपा है और इसलिए समय हल ला-ICPMS स्पेक्ट्रा के सबसे कम मायने रखता है प्रति सेकंड क्षेत्र के लिए डेटा कमी प्रतिबंधित। यह दृष्टिकोण मापा सिलिकेट पिघल सांद्रता के लिए inclusions के योगदान को कम करता है। । पर Ertel एट अल 48 से डाटा ~ आईडब्ल्यू + 1 के समान एफ ओ 2 में प्रदर्शन में शामिल किए जाने से मुक्त प्रयोगों द्वारा परिभाषित डी मौसम / एसआईएल और 1 / टी के बीच की प्रवृत्ति के साथ अच्छी तरह से सहमत हैं; अपने चुने हुए विश्लेषणात्मक उपचार सच पं solubilities 31 का निर्धारण करने में कारगर है कि इस बात की पुष्टि। इसके अलावा, यहां उल्लिखित शामिल किए जाने को दबाने प्रोटोकॉल का उपयोग किया प्रयोगों स्पेक्ट्रम छानने विधि 17 कम प्रभावी हो जाता है जिसमें अधिक कम करने की स्थिति, जांच करने के लिए सक्षम हैं। बुझाना संबंधित inclusions की केवल उपस्थिति को लगता है कि अध्ययन में शामिल किए जाने से मुक्त डेटा के साथ चर समझौता नहीं है। उदाहरण के लिए, अच्छा समझौता मान एट अल। 49 के परिणामों के साथ मनाया जाता है, शामिल किए जाने से मुक्त प्रयोगों के 31 की तुलना में डी मौसम / एसआईएल की हालांकि, Cottrell एट अल। 22 प्रदर्शन के प्रयोगों के लिए व्यवस्थित कम मूल्यों। स्थितियों की एक विस्तृत श्रृंखला में शामिल किए जाने से मुक्त प्रयोगों की पीढ़ी पिछले शामिल किए जाने के दूषित माप की विश्वसनीयता का आकलन करने के लिए इस प्रकार महत्वपूर्ण है।

यहाँ वर्णित प्रोटोकॉल शर्तों में से एक सीमा से अधिक सफल साबित हो गया है, यह धातु inclusions के द्वारा प्रदूषण की समस्या के लिए एक रामबाण नहीं है। प्रयोगों का उपयोग कर प्रदर्शनएयू के अलावा की तकनीक बहुत कम एफ ओ 2 में जटिल मिश्र धातु रचनाओं के गठन से प्रभावित हैं। लौह wüstite बफर की तुलना में कम करने में काफी अधिक शर्तों को उत्पन्न करने के लिए, मौलिक सी प्रारंभिक सामग्री के लिए जोड़ा गया है। इन प्रयोगों के कम करने के सबसे अधिक से चलाने के उत्पादों के व्यापक बुझाना संबंधित exsolution बनावट के अधिकारी जो 2 सह मौजूदा मिश्र होते हैं। मिश्र धातु में Immiscibility शर्तों को कम करने में धातु चरण में सी के महत्वपूर्ण समाधान के कारण उत्पन्न होती प्रतीत होता है। बहुत कम करने की स्थिति में गठित मिश्र धातु रचनाओं के लिए उपयुक्त गतिविधि-रचना डेटा की कमी निर्धारित किया जा रहा से मिश्र चरण में फे और एचएसई की गतिविधियों को रोकता है। इस घुलनशीलता सीमा पर सिलिकेट पिघल में नमूना एफ ओ 2 और एच एस ई सांद्रता की सटीक गणना को रोकता है।

पं inclusions के गठन को रोकने के लिए एक विधि के रूप में सी-अलावा की प्रभावकारिता कम से कम करने के लिए प्रकट होता हैतापमान। बेनेट एट अल। 31 उच्च तापमान पर किया उन लोगों को नहीं है जबकि प्रयोगों, धातु inclusions के द्वारा संक्रमण के लिए 1873 कश्मीर प्रदर्शन सबूत पर प्रदर्शन किया। यह कम तापमान पर नमूना कमी और पीटी में-प्रसार के बीच गतिज संबंध में एक परिवर्तन के कारण हो सकता है। सी-अलावा तकनीक का उपयोग कर प्रदर्शन प्रयोगों के लिए एक और विचार यह अंतिम पिघल संरचना पर प्रभाव है। जल्दी प्रयोग में मौलिक सी के ऑक्सीकरण पिघल में FeO के साथ निम्न प्रतिक्रिया के माध्यम से होती है:

सी (मेट) + 2FeO (एसआईएल) = 2 Sio (एसआईएल) + 2Fe (मेट) (2)

अधिक कम करने शर्तों का उपयोग करने के क्रम में सी की अधिक मात्रा के अलावा, इसलिए एक और अधिक 2 Sio समृद्ध और FeO समाप्त हो पिघल संरचना में यह परिणाम है। एक विस्तृत च हे कि अवधि प्रयोगों का संचालन करने के लिए 2 2 Sio का 1 तिल हटाने के द्वारा पूरा किया जा सकता है सी के प्रत्येक तिल शुरुआती रचना के लिए कहा। यह भी कुछ अध्ययनों से पिघल 50 फ़े असर हो रहा है या धातु inclusions की घटना को भी विशेष रूप से, पिघल संरचना पर निर्भर करता पाया है कि ध्यान दिया जाना चाहिए।

पवित्र रन उत्पादों के द्वारा afforded घुलनशीलता डेटा सटीक धातु सिलिकेट विभाजन गुणांक गणना करने के लिए अनुमति देता है। ब्याज की एचएसई एक शुद्ध चरण के रूप में मौजूद नहीं है जो में प्रयोगों के लिए (यानी, एचएसई धातु गतिविधि <1), सिलिकेट चरण में मापा सांद्रता उपलब्ध thermodynamic के डेटा का उपयोग कर इकाई गतिविधि के लिए सही कर रहे हैं। Au के अपवाद, एचएसई के लिए उपलब्ध गतिविधि-रचना संबंधों का एक उपयोगी सारांश के साथमिश्र संदर्भ 49 में प्रदान की जाती है। एयू Fe मिश्र के लिए सीमित आंकड़ों के सन्दर्भ 46,51 में पाया जा सकता है। निम्नलिखित संबंध तो सिलिकेट पिघल 16 में ठीक एचएसई सांद्रता से डी मौसम / एसआईएल के मूल्यों को निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है

समीकरण 6 (3)

जहाँ समीकरण 7 एचएसई चरण में संतृप्ति पर सिलिकेट की एचएसई एकाग्रता है, एक रूपांतरण कारक वजन करने के लिए एक तिल है और समीकरण 8 तरल फ़े-धातु में अनंत कमजोर पड़ने पर चुना एचएसई की गतिविधि गुणांक है। 9 प्रदर्शित करता है 2 GPa पर किया प्रयोगों से गणना टी के साथ डी मौसम / एसआईएल में परिवर्तन और लौह-wüstite बफर करने के लिए एक एफ ओ 2 करीब चित्रा। इस डेटा के एक आवेदन करने के लिए हैइन तत्वों के अनुमान के अनुसार आदिम ऊपरी विरासत बहुतायत के लिए खाते में करने के लिए उच्च तापमान धातु सिलिकेट संतुलन की क्षमता का आकलन करें। धातु सिलिकेट संतुलन पम रचना के लिए जिम्मेदार है, तो एचएसई के लिए D मौसम / एसआईएल की मान ~ 10 2 -10 3 पर लगभग एक ही तापमान के मूल्यों को कम करना होगा। 31 - 9 चित्रा में प्रदर्शित पिछले अध्ययनों से डेटा इस आवश्यकता शर्तों 29 को कम करने में प्रदर्शन प्रयोगों के परिणामों से नहीं मिले है पता चलता है।

पवित्र सिलिकेट रन उत्पादों से घुलनशीलता माप भी कम एफ ओ 2 में सिलिकेट पिघल में भंग HSEs की प्रजातीकरण खुलासा में उपयोगी होते हैं। रेडॉक्स स्थितियों की एक बड़ी रेंज पर इन धातुओं के प्रजातीकरण के बारे में जानकारी भी है लेकिन में लिए, प्रयोगात्मक अध्ययन किया सीमा से परे डेटा के निष्कर्षों का मार्गदर्शन के लिए न केवल उपयोगी हैविशेष ऑप्टिकल गुणों के साथ चश्मे के गठन डिजाइन। भंग धातुओं के ऑक्सीकरण राज्य में परिवर्तन ऑप्टिकल absorbance के उत्पन्न हो सकती है गुणों में जो विभिन्नता से इस तरह के रूप में उनके समन्वय रसायन शास्त्र में परिवर्तन, साथ हो सकता है। उदाहरण के लिए व्यापक रूप से पिघल से गिलास synthesizing के लिए एक कंटेनर माल के रूप में इस्तेमाल किया प्लैटिनम के विघटन के लिए, पिघल 52,53 के रेडॉक्स शर्तों के आधार पर अलग अलग रंग के चश्मे को जन्म दे सकती। भंग HSEs के ऑक्सीकरण राज्य एफ ओ 2 के साथ घुलनशीलता में परिवर्तन से अनुमान लगाया जा सकता है। पिघल में एक ऑक्साइड प्रजाति के रूप में एक धातु (एम) के विघटन पर विचार करें:

समीकरण 10 (4)

जहाँ n भंग धातु के ऑक्सीकरण राज्य है। 3 समीकरण के लिए टी और पी में संतुलन स्थिरांक (कश्मीर) दिया जाता हैद्वारा:

समीकरण 9 (5)

प्रतिक्रिया की गिब्स मुक्त ऊर्जा के साथ कश्मीर एलएन equating, और धातु चरण में संतृप्ति (एक मीटर = 1) में, समीकरण 4 हो जाता है:

समीकरण 11 (6)

एचएसई घुलनशीलता और एफ ओ 2 के बीच एक प्रवृत्ति के ढलान इसलिए एन प्रजातीकरण प्राप्त किया जा सकता है, जिसमें से / 4, अर्जित करता है। Brenan और मैकडोनो 29 यहाँ वर्णित तकनीकों का इस्तेमाल किया जो प्रयोगों से एफ ओ 2 के एक समारोह के रूप में आईआर की घुलनशीलता निर्धारित की। इन प्रयोगों के परिणामों को कम सिलिकेट पिघला देता में आईआर के लिए एक 1+ ऑक्सीकरण राज्य (0.25 की भविष्यवाणी की ढलान) के साथ काफी हद तक लगातार, चित्रा 10 में प्रदर्शित और 0.2 की एक ढाल उपज रहे हैं।

प्रयोगात्मक निर्धारित धातु सिलिकेट विभाजन गुणांक स्थलीय अभिवृद्धि के दौरान कोर-मेंटल संतुलन की शर्तों को स्थापित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। अत्यधिक siderophile तत्वों के लिए परिणाम भी पृथ्वी कोर के गठन के लिए बाद में chondritic सामग्री की एक देर लिबास अनुभवी आकलन है कि करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। यहाँ रेखांकित क्रमशः बहु निहाई और पिस्टन सिलेंडर उपकरणों में धातु सिलिकेट-विभाजन और घुलनशीलता प्रयोगों प्रदर्शन करने के लिए प्रक्रियाओं कर रहे हैं। तकनीक भी 2 GPa पर एचएसई घुलनशीलता प्रयोगों में धातु inclusions के गठन को दबाने और तापमान> 1873 लालकृष्ण गणना की एचएसई विभाजन गुणांक उच्च टी में धातु सिलिकेट संतुलन आदिम ऊपरी विरासत में HSEs के स्पष्ट अतिरिक्त व्याख्या नहीं करता है कि सुझाव है कि वर्णित हैं । भविष्य के काम 2 GPa पर प्रयोगों ने संकेत दिया एचएसई विभाजन व्यवहार उच्च पी और टी के लिए बनी रहती है अगर पुष्टि करने के लिए बनी हुई है। इस परीक्षण की आवश्यकता होगीशामिल किए जाने को दबाने प्रोटोकॉल एक उच्च पी बहु निहाई प्रयोगात्मक डिजाइन में यहाँ रेखांकित किया।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

इस काम JMBNRB को सम्मानित किया गया प्राकृतिक विज्ञान और कनाडा उपकरण, डिस्कवरी और डिस्कवरी त्वरक अनुदान इंजीनियरिंग अनुसंधान परिषद द्वारा समर्थित किया गया वाशिंगटन पोस्ट-डॉक्टरल फेलोशिप प्रोग्राम के कार्नेगी संस्थान से समर्थन मानता है। स्टीफन Elardo भी भूभौतिकीय लैब में पिस्टन सिलेंडर प्रेस के साथ फिल्म बना करने से पहले उसकी सहायता के लिए धन्यवाद दिया है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
G10 Epoxy/Fiberglass Sheet Accurate plastics, Inc. GEES.020N.3648
Powdered starting materials- -Oxides, metals, carbonates Alfa Aesar Specific to desired experiment
Castable 2-part MgO ceramic Aremco Ceramcast - 584
PTFE Dry Lubricant Camie-Campbell 2000 TFE-Coat
Graphite resistance heaters Carbone of America (Now owned by Mersen USA) Custom Order
Barium Carbonate Chemical Products Corporation Custom Order Calcined free-flowing (CFF) grade
C-Type Thermocouple Wire (W26%Re, W5%Re) Concept Alloys ~0.25 mm diameter is suitable for most experiments
Zirconia Cement Cotronics; Resbond 940 2-part cement Use 100 parts powder for every 25 to 28 parts activator
Polyvinyl Acetate (PVA) Glue e.g., Bostik Often sold as 'white glue'
Cyanoacrylate Glue e.g., Krazy Glue/Loctite
Piston cylinder pressure vessel and WC piston Hi-Quality Carbide Tooling Inc. Custom Order
Silica Glass Tubing Quartz Plus Custom Order
Crushable ZrO2 tubes Saint-Gobain Custom Order
Crushable MgO rods and tubes Saint-Gobain Custom Order
WC cubes for multi-anvil experiments Tungaloy Custom Order Cubes are grade-F WC alloy
Single hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXS071730-04-06
4-hole alumina tube for piston cylinder thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159--07-12 
4-hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159-04-06

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