Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Металл-силикат разделов при высоких давлении и температуре: Экспериментальные методы и протокола для подавления Высоко сидерофильных элементные включений

Published: June 13, 2015 doi: 10.3791/52725
Automatic Translation
1,2, 1, 2
1Department of Earth Science, University of Toronto, 2Geophysical Laboratory, Carnegie Institution of Washington

Introduction

Наземные аккреции, как полагают, произошло в серии столкновений между планетезималей с хондритовой объемной композиции, заканчивающийся в фазе гигантских воздействия думал отвечает за формирование луны 1,2. Отопление прото-Земли с помощью воздействия и распада короткоживущих изотопов было достаточно, чтобы вызвать обширное таяние и образование океана магмы или прудов, через которые плотной Fe богатые металлические расплавы могли спуститься. При достижении базы океана магмы, металлические расплавы столкнуться с реологические пограничный, киоск, и пройти окончательное металла силиката равновесия в конечном итоге до спуск по твердой мантии с ростом ядра 2. Дальнейший химический связи между металлом и силикатных фаз в металлической расплава проходит твердая часть мантии, как думают, исключается из-за большого размера и быстрого спуска металлических диапиров 3. Эта первичная дифференциация Земли в металлическом ядре и силикатной MANTле раскрывается сегодня как геофизических и геохимических наблюдений 4 - 6. Интерпретация этих наблюдений для получения правдоподобных условия для металла силиката равновесия на базе в океане магмы, однако, требует соответствующей базы данных экспериментальных результатов.

Примитивный верхней мантии (ГПМ) является гипотетической резервуар, содержащий силикат остаток формирования сердечника и его состав, поэтому отражает поведение микроэлементов во время металл-силикатные равновесия. Микроэлементы распределяются между металлом и силикатных расплавов в процессе основной сегрегации на основе их геохимической близости. Величина с предпочтением элементов для металлической фазы может быть описана с помощью коэффициента распределения металла силиката Уравнение 1

Уравнение 2 (1)

Где Уравнение 3 и Уравнение 4 Обозначим концентрацию элемента я в металле и силикатный расплав, соответственно. Значения Уравнение 5 > 1 указывают сидерофильных поведение (железо-любя), и те <1 литофильными (рок-любя) поведение. Оценки PUM состава показывают, что сидерофильных элементы истощаются относительно хондритов 7, как правило, рассматриваются как представителя объемной композиции Земли 6,8. Это истощение из-за секвестра сидерофильных элементов по сути, и тугоплавких элементов его величина должна непосредственно отражать ценности Уравнение 5 , Эксперименты Лаборатории поэтому стремятся определить значения Уравнение 5 по РАНге давления (Р), температура (T) и летучести кислорода (F O 2) условия, которые имеют отношение к металлической сегрегации от основания в океане магмы. Результаты этих экспериментов могут быть использованы, чтобы очертить регионы P - T - F O 2 места, которые являются совместимыми с PUM обилие нескольких элементов сидерофильных (например, 9 - 11).

Высокие давления и температуры, относящиеся к сценарию океан магмы может быть воссоздан в лаборатории с использованием либо поршневой или многопуансонной нажмите. Устройство поршень-цилиндр обеспечивает доступ к умеренном давлении (~ 2 ГПа) и высокой температуре (~ 2573 К) условий, но обеспечивает большие объемы образца и различные капсулы материалов легко использовать. Быстрый темп охлаждения также позволяет тушение диапазоне силикатных составов расплавов в стекло, таким образом упрощая фактурный интерпретацию накануне продукции.Мульти-наковальня аппарат, как правило, работают меньшие объемы выборки, но с подходящими сборок может достичь давлений до ~ 27 ГПа и температурах ~ 3000 К. Применение этих методов позволило данные разделами для многих умеренно и слабо сидерофильных элементы, чтобы быть собрал более широком диапазоне Р - Т условий. Прогнозы композиции PUM на основе этих данных показывают, металл-силикатных равновесие произошло при средних условиях давления и температуры сверх ~ 29 ГПа и 3000 К соответственно, хотя точные значения зависят от модели. Для того, чтобы учесть PUM численности некоторых окислительно-восстановительных чувствительных элементов (например, V, Cr) Ф О 2 также эволюционируют во аккреции ~ 4 до 2 единиц журнала ниже, что введенные сопутствующей железа и вюстита (FeO ) в эквивалентных условиях РТ (железо-вюстит буферных) 12.

Хотя ПУМ обилие млюбые сидерофильных элементы могут быть за счет металла силиката равновесия на базе глубокого океана магмы, оказалось трудно оценить, если эта ситуация относится к наиболее высоко сидерофильных элементов (ОТОСБ в). Крайняя сродство ОТОСБ в течение железной металла обозначается низкого давления (Р ~ 0,1 МПа) и температуре (T <1,673 К) экспериментов свидетельствует силикат земля должна быть сильно истощены в этих элементах. Оценки содержания ВШЭ для ГПМ, однако, указывают только умеренное истощение относительно хондрита (Рисунок 1). Обычно положено решение кажущейся ВШЭ избытке, что Земля пережила конце аккреции хондритовых материала, следующего основного образования-13. Это в конце-сросшиеся материалы бы смешивается с PUM и повышенные концентрации, ПБ и ООС, но был незначительный эффект на более распространенных элементов. Кроме того, было высказано предположение, что чрезвычайно сидерофильных характер ОТОСБ обозначено низким P Т эксперименты не сохраняются на высоких РТ условиях, присутствующих во время основной-формирование 14,15. Для того чтобы проверить эту гипотезу, эксперименты должны быть выполнены, чтобы определить растворимость и металл-силикатной разделение ОТОСБ в соответствующих условиях. Загрязнение силикатного части закаленных пробега продуктов во многих предыдущих исследованиях однако, осложняется анализ выполнения продукта и затемняется истинные коэффициенты распределения для области ОТОСБ между металлом и силикатных расплавов.

В экспериментах с разделами, где ОТОСБ в присутствующих на уровнях концентрации, соответствующих природе, крайняя предпочтение этих элементов Fe-металла предотвращает их измерение в силикатном расплаве. Чтобы обойти эту проблему, измерения растворимости сделаны, в котором силикатный расплав насыщается в ГУ-ВШЭ интересов и ценностей Уравнение 5 рассчитываются с использованием формализма Борисов и дрдр. 16. Закалку силикатные работают продукты из ГУ-ВШЭ экспериментов растворимости, выполненных в восстанавливающих условиях, однако, часто демонстрируют свидетельства загрязнения дисперсной ВШЭ ± Fe включений 17. Несмотря на ближайшем вездесущности этих включений в низкой Ф О 2 эксперименты, содержащие Pt, Ir, Os, Re и Ru (например, 18 - 27), существует явное изменчивость между исследованиями в их текстурной презентации; Сравнить ссылается 22 и 26 пример. Хотя было показано, что включения могут образовывать которых стабильная фаза в условиях пробега эксперимента 28, это не исключает образование включений в образец охлаждают. Неопределенность происхождение включений делает лечение аналитических результатов сложно, и привело к двусмысленности над истинным растворимости ОТОСБ снижается силикатные расплавы. Включение-Free Run продукты необходимы для оценкикоторая изучает приняли аналитический подход, который дает точные растворенные концентрации, ПБ и ООС. Значительный прогресс в подавлении образования металлических включений-восстановительных условиях в настоящее время было показано в экспериментах с использованием аппарата поршень-цилиндр, в котором схема выборки были внесены поправки из предыдущих исследований путем добавления или Au или Si к исходным материалам 29 - 31. Добавление Au или элементарной Si к исходным материалам изменяет геометрии образца или F O 2 эволюцию эксперимента соответственно. Эти методы предназначены для подавления образования металлического включения путем изменения сроков HSE в-диффузии в сравнении с сокращением образца, и рассматриваются в Bennett и др., 31. В отличие от некоторых предыдущих попыток очистить силикатного расплава включений, таких как энергии механического равновесия и центрифугирования поршень-цилиндр, настоящее протокола могут быть реализованы без специализированного АппарАТУС и подходит для высоких экспериментов РТ.

Подробно описано здесь подход, основанный поршня цилиндра для определения растворимости Re, Os, Ir, Ru, Pt и Au в силикатном расплаве при высокой температуре (> 1873 K), 2 ГПа и ф O 2, аналогичной железо-вюстит буфера. Применение подобной экспериментальной конструкции также может оказаться успешным в ГУ-ВШЭ экспериментов на других давлениях, обеспечивая необходимые фазовые соотношения, увлажняющие свойства и кинетические отношения сохраняются в выбранных условиях. Существующие данные однако, недостаточно, чтобы предсказать, будет ли наша схема выборки быть успешным при давлении, соответствующих глубокой океана магмы. Также изложены общий подход используется для определения умеренно и слегка сидерофильных элемент (MSE и SSE, соответственно) разметку с использованием мульти-наковальня устройство. Расширение включения свободной набора данных для ОТОСБ для высокого давления, скорее всего, используют подобные методы многопуансонной. Одеватьэфир, эти процедуры обеспечивают средства, чтобы ограничить оба условия основного сегрегации и этапы земной аккреции.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1) Получение исходного материала

  1. Синтетический Базальт
    Примечание: базальтового состава, используется в качестве исходного материала силиката, как более деполимеризации композиций, хотя более релевантными для сценария океана магмы, трудно или невозможно, чтобы подавить в стакан в поршень-цилиндр и мульти-наковальни экспериментов.
    1. Взвесить желаемых количеств компонента оксид или карбонат кальция, и (Na) порошков, за исключением Fe, и добавить в агатовой ступке (смотри пример в таблице 1). Безжелезистый смесь весом ~ 4 г должны обеспечить достаточную исходного материала для широкого набора экспериментов.
    2. Добавить этанола в агатовой ступке до тех пор, пока порошки погружают затем измельчить в течение по крайней мере 2 ч с использованием агатовой пестиком для гомогенизации оба состава и размера зерна смеси.
      Примечание: Однородность наземных начиная композиций может быть проверена путем анализа нажатой осадок из порошкообразной смеси с помощью сканирующего электронного микрофонаroscope оборудованы для композиционного анализа по энергии дисперсионного рентгеновской спектроскопии.
    3. После того, как тщательно гомогенизируют, поместите раствор под лампой тепло 250 Вт, на расстоянии ~ 20 см. После порошкообразной смеси сухой, который может занять 20-60 мин, передать его либо к окиси алюминия или муллита (в алюмосиликат) тигля.
    4. Чтобы обезуглероживать смесь, поместить тигель порошкообразной смеси в камерной печи при комнатной температуре и рампы 1,273 K в течение 3-5 ч. Оставьте смесь в печи при 1273 KO / N.
    5. Удалить декарбонизированном смесь из камерной печи и дайте ему остыть до комнатной температуры. После того, как здорово, взвесить и добавить железа в смеси или как FeO или Fe 2 O 3 порошка (см таблицу 1). Изменения соотношения FeO к Fe 2 O 3 при сохранении общего содержания Fe же позволяет конечный F O 2 образца должно быть изменено. Чтобы получить доступ к более восстановительных условиях, и во всех экспериментов по исследованию Pт, добавить ~ 0,5-2,0 мас% Si к смеси. После Fe (± Si) был добавлен, повторно гомогенизации смеси путем повторного измельчения под этанола с агатовой ступки и пестика.
    6. Высушите гомогенизируют смесь при тепла лампы и затем передать его на оболочки пузырька. Хранить в эксикаторе до готовности, чтобы загрузить образец капсулы.
  2. Металлической фазы: Re, Os, Ir, Ru Эксперименты
    1. Для экспериментов, предназначенные для расследования Re, Os, Ir или Ru, подготовить 3: 1 по весу (6: 1 для Ru, для учета разницы в атомной массы) смеси Au и ГУ-ВШЭ интереса, используя металлические порошки высокой чистоты , Смесь весом ~ 500 мг следует обеспечить достаточную исходного материала для широкого набора экспериментов.
    2. Перенести смесь в графитовом тигле и накрыть крышкой графита. Затем поместите покрытый тигель в камерной печи при температуре 1473 К в течение ~ 5 мин. После извлечения из печи, оставить тигель крышку на место, пока сборка не имеет воркуютпривело к комнатной температуре.
      ВНИМАНИЕ: Отопление осмия в воздухе может привести к образованию токсичных соединение осмия. Осмий металлический также известен раздражение кожи, см MSDS для CAS # 7440-04-2.
      Примечание: Этот процесс тает (точка плавления ~ 1337 K) Au, но не сопровождающих ВШЭ, в результате чего образуются металлический шарик, где ВШЭ интерес окружен кожуры Au.
    3. Снимите металлическую бусинку из графитовом тигле и использовать лезвие, чтобы разделить его на более мелкие куски, которые измеряют ~ 1 мм в их наибольшего размера. После того, как вырезать, поместить шарики в оболочке пузырька и в магазине в эксикаторе.
  3. Металлической фазы: Pt Эксперименты
    Примечание: экспериментов по исследованию Pt не могут быть выполнены с помощью Au покрытием техники шарик из-за полного смешиваемости Pt и Au при высокой температуре (> 2042 К при 0,1 МПа 32). Это исключает геометрии образца посредством Pt физически отделен от силикатного расплава во время эксперимента по кожурыАи.
    1. Тщательно перемешайте металлические порошки Pt и Ir в соотношении 1: 1 по весу, чтобы в общей сложности ~ 500 мг смеси. Далее, добавьте ~ 20 мг металлического порошка Fe, так что Fe включает ~ 4 весовых процентов от общей смеси.
    2. Лента чистый сверла заготовки (альтернативно, хвостовик сверла может быть использован вместо бурильной заготовки) к краю верстаке так, чтобы ~ 3 мм выступает из поверхности стола. Поместите кварцевого стекла трубки с внутренним диаметром ~ 2-3 мм и внешним диаметром ~ 4-6 мм, на выступающий конец бурильной заготовки.
    3. Поместите смесь PtIrFe в стеклянную трубку и вставить другую буровую пустым над ним. Оба сверла заготовки должны иметь диаметр не более 0,1 мм меньше, чем внутренний диаметр трубки из кварцевого стекла. Холодный пресс-металлик смесь, нажав на буровых заготовок вместе вручную (Рисунок 2).
      ВНИМАНИЕ: Использование чрезмерной силы во время холодного прессования шаг может привести к кварцевого стекла, чтобы разрушить).
    4. Поместите холодного отжима порошки, еще внутри трубки из кварцевого стекла, в тигель из глинозема и приостановить в прохладном части вертикальной трубчатой ​​печи газовой смешивания. Увеличьте температуру печи до 1673 К и с помощью CO-CO 2 газовых смесей, установить печи Ф О 2 до значения, близкого к железным вюстит буфера.
      Примечание: при нормальном давлении и 1,673 К, железо-вюстит буфера соответствует Ф О 2 1,93 х 10 -10 Па 33. Отношения между CO-CO 2 соотношение смешивания, температуры и Р O 2 можно найти в работе 34. Для железа вюстит буфере при 1673 K использовать газовую смесь, содержащую 22,25 объемных% СО 2 и 77,75% по объему CO.
      1. После того, как желаемая температура и F O 2 достигаются, снизить глинозема тигель, так что он находится в печи горячей точке и оставить O / N для прессованных порошков для отжига.
    5. Снимите crucкими и нажал порошки из газовой смешивания печи и позволяют им остыть. Если кварцевого стекла трубки остаются нетронутыми, использовать буровую пустым толкать отожженный порошок из трубки. Использование кусачки, сломать отожженной порошок в части, достаточно мал, чтобы поместиться в образце капсулы, выбранной для эксперимента.
    6. Перенесите металлические части в оболочке пузырька и хранить в эксикаторе, пока не требуется.
  4. Металлической фазы: многопуансонной Эксперименты
    1. Для экспериментов по определению разделение умеренно и слабо сидерофильных элементов, смешать синтетическое базальтового порошка с Fe-металлического порошка в равных пропорциях.
      Примечание: Некоторая часть Fe может быть добавлен в качестве сплава Fe-Si, как правило, таким образом, чтобы Si включает <8% от веса металлической фракции. Это будет гарантировать, экспериментальная Ф О 2 остается низким.
    2. Добавить выбранные микроэлементы как металл-оксидных порошков в базальтовой плюс металлической смеси. Однородный исходный материал ОТОinding под этанола с агатовой ступки и пестика. Точное количество микроэлементов, добавленных будет зависеть от элемента изучается, однако, номинальные концентрации нескольких тысяч частей на миллион до 2% мас характерны 10,35.
    3. После гомогенизации сухой порошкообразный исходный материал под инфракрасной лампой, перенести его на оболочки пузырька затем хранить в эксикаторе до использования.

2. Подготовка компонентов Ассамблеи

  1. Поршень цилиндра
    Примечание: поршневой цилиндр состоит из графита капсулы, которая поддерживается в горячем месте отопителя сопротивления графита с использованием Дробимые магнезиальные штук. Термопара глинозема оболочке позиционируется в осевом направлении через верхнюю часть сборки для контроля температуры в верхней части образца. Печь затем окружен BaCO 3 клеток, которые действуют в качестве как среды под давлением и теплоизолятора 36. Размеры монтажные предоставляются в3А. Перечень примеров материалов, используемых для экспериментов и их источников, приведены в таблице 2.
    1. Машина графитовые капсулы, конец графит подключи и поддержка магния частей к требуемых размеров с токарный станок, используя высокой чистоты графитовых и магнезиальные стержней или трубок соответственно в качестве исходных материалов (рис 3а).
      Примечание: Для эксперименты по исследованию Re, Os и Ir, ГУ-ВШЭ-Fe сплавы могут быть заменены графита в качестве материала капсулы 29,30.
    2. Разрушать ультразвуком графитовые капсулы в этаноле в течение ~ 1 мин при комнатной температуре, а затем сушат под лампой тепло таким же образом, как указано для порошкообразных исходных материалов. После высыхания, передача капсулы с оболочкой флакон и хранить в эксикаторе или в сушильном шкафу до тех пор, пока требуется.
    3. Поместите опорные части оксида магния либо в оксид алюминия или муллита тигле и отжиг при 1573 К в камерной печи в течение по крайней мере 8 часов. После отжига позволяют частей для охлаждения затем магазинв сушильном шкафу поддерживается на ~ 393 К.
    4. Чтобы сделать карбонат бария клетки, сначала смешайте Baco 3 порошок и используется копирования тонер в 99: 1 пропорциях по весу. Минимум 7,4 г смеси требуется для одного эксперимента. Пальто внутренняя часть соответствующего размера стальной матрицей (см Фигура 3А для размеров BaCO 3 рукава) или с графитовой основе сухой смазки или PTFE основе пресс-формы агента (таблица 2).
    5. Холодный пресс 3,7 г смеси до ~ 250 МПа с использованием стальной матрицы и гидравлического пресса. Оставьте смесь при давлении в течение 1 мин до декомпрессии. Это будет производить гильзу с высотой 17 мм. Два рукава требуется для каждого узла.
      Примечание: расположение 2-клеточной описано выше, и использовали в некоторых предыдущих исследований 29 - 31 может быть заменен на одной BaCO 3 клеток обеспечения подходящего размера штампа доступна.
    6. После удаления изумереть, приводной выключения тонер копирования путем нагревания втулки из РТ 923 К в течение нескольких часов в камерной печи, затем, удерживая при этой температуре ~ 30 мин. Обратите внимание на изменение цвета от черного к оранжевым раз тонера копия была удалена. Храните отожженных рукава в сушильный шкаф, поддерживаемый при ~ 393 К.
  2. Мульти-наковальня
    Примечание: мульти-наковальня узел содержит образец капсулы, который расположен в горячей точке цилиндрической нагревателя сопротивления графита с помощью разрушаемую MgO или Al 2 O 3 наполнитель штук. Нагреватель окружен либо спеченного литого или керамической октаэдра, который действует и как средство давления и теплоизолятор. Термопары могут быть размещены либо в осевом направлении или в поперечном направлении в зависимости от конструкции сборки. Существуют многочисленные размеры и конструкции, используемые для сборки нескольких экспериментов наковальни, в зависимости от желаемой цели, а Р -. Т условиях 4 представлена ​​какsembly дизайн ранее использовались для выполнения металло-силикат разделами эксперименты на 3,6 и 7,7 ГПа 35.
    1. Подготовьте графитовые капсулы и разрушаемую магния или оксида циркония рукава из высоких труб чистоты таким же образом, как указано в экспериментах поршня. Требуемые размеры приведены на фиг.4А.
    2. Сделать вилку глинозема из длины стержня жестком топливе алюминия. Используйте файл с бриллиантами забить стержень, где он должен быть сломан, затем закройте шток до требуемой длины вручную (рис 4А для размеров). Используйте файл, чтобы удалить заусенцы, которые приводят от взлома стержня. Очистите пробку по ультразвуком его в этаноле при комнатной температуре.
    3. Подготовка октаэдры с 18 мм длиной ребра октаэдра (OEL), используя MgO на основе огнеупорного 2-часть керамики (см таблицу 2) и соответствующего размера формы. Форма содержит зажимное приспособление, которое содержит 8 усеченные кубиков, разделенных листов с толщиной, равной, что требуется для гое предварительно сформированный прокладки 37.
      1. Для октаэдров с 18 мм OEL, используйте кубики с 11 мм усеченных длина ребра (TEL) и листов, толщиной 3 мм. Используйте либо алюминия или ПВХ для куба и листовых материалов. Соберите формы, смазочные все детали, которые будут контактировать литого керамики с силиконовой смазкой. Оставьте один кубик в разобранном виде, чтобы обеспечить точку входа для керамической смеси.
      2. Смешайте порошок керамики и жидкого активатора в 100: 30 соотношении по массе и тщательно перемешать. Вылейте смесь в форму, обеспечивая нет захваченных карманы воздуха. Вставьте остальные куб и дать смеси, чтобы установить, по крайней мере, 2 ч. Каждый октаэдр требуется ~ 15 г керамической смеси.
    4. После установки, удаления октаэдр из формы, обезвоживают в течение ~ 1 день в сушильном шкафу при 393 К, то отжиг при 1,273-1,373 K в камерной печи в течение ~ 2 ч.
    5. Разрешить октаэдр, чтобы охладить до комнатной температуры на воздухе, а затем пробурить отверстие 7,3 мм диаметр, как указано в4В для размещения изолирующую втулку, графитовым нагревателем и остальными компонентами образца.
    6. Хранить в сушильном шкафу при ~ 393 К до готовности, чтобы собрать эксперимент.

3. Ассамблея компоненты

  1. Ассамблея эксперимента цилиндропоршневой
    1. Загрузите образец графита капсулу сначала вставив ВШЭ несущий металл затем добавить синтетический порошок базальтового до капсула заполнена. Использование гравитационно стабильного расположения минимизирует шансы на переворот в ходе эксперимента и предназначен для предотвращения рассеивания металлической фазы через механического воздействия.
    2. Поместите небольшое количество (обычно <50 мг) в сухом порошке MgO у основания полости предназначенный для удержания образца капсулу. Это выравнивает коническую поверхность, созданную при бурении отверстия и в свою очередь, снижает поперечные силы во время сжатия образца, которые могут взломать капсулу.
    3. Соберите все ранее умае компоненты, как показано на фиг.3В.
    4. Обертка кусок толстой свинцовой фольги 30 мкм вокруг сборки, складывающиеся небольшой (~ 1,5 мм) часть фольги через открытый конец нижней BaCO 3 рукава. Вставьте сборку в 12,7 мм отверстие вольфрама карбид судна давления, наряду с базовой пробки (выше) и стали наконечника (ниже), как показано на рисунке 3А.
      Примечание: устройство поршневого цилиндра конечного загружен имеет два гидравлических цилиндров. Мост трансзональных нижнюю ОЗУ позволит поршень из карбида вольфрама, чтобы оказать давление на нижней части образца. Верхний RAM фиксирует положение верхней поверхности образца и применяет конечный нагрузку на сосуд высокого давления, что дает дополнительную поддержку в ядро из карбида вольфрама 38. 3С показывает устройство поршневого цилиндра в Университете Торонто с моста на месте. Трения коррекция -9% применяется для учета разности между номинальным давлением образцад, что переживается образца 39.
    5. Расположите мост, судно давления и опорная плита между гидроцилиндров. Затем сделать С-типа термопары, используя 4-отверстие трубки жесткого обжига глинозема с наружным диаметром 1,6 мм. Алюминиевую трубку следует разрезать достаточно долго, чтобы позволить ~ 1-2 мм трубки, чтобы выступать из верхней поверхности верхней пластины.
    6. Поток как проводные композиции (смотри таблицу 2) через соседние отверстия в трубке, концы повернуть на 180 градусов и закрепить их в противоположных отверстия так, что провода пересекают. Вставьте термопару через верхнюю пластину в сборке, так что узел находится непосредственно над образцом. Изолировать оставшуюся часть термопары с использованием гибких труб тефлоновые, оставляя 10-20 мм на открытую часть в конце.
    7. Поместите все необходимые металлические распорки на месте между верхней пластиной и верхней памяти. Во время сборки, положение Mylar листов и выше резервуара под давлением, а также междуверхняя часть сборки и верхней памяти. Эти листы электрически изолировать контур нагрева образца от остальной части аппарата.
  2. Ассамблея многопуансонной эксперимента
    1. Делают С-типа термопары, используя 4-отверстие трудно обжига глинозема трубки путем подачи оба провода через соседние отверстия в трубе, поворачивая концы через 180 ° и обеспечение их в противоположных отверстий. Изолируйте остаток провода с короткой длиной (~ 20 мм) алюминиевую трубку, а затем с тефлоновым изолирующего материала, оставляя 10-20 мм часть оголенного провода в конце.
    2. Вставьте циркония рукав и графитовым нагревателем в октаэдр, а затем вырезать канавки, как показано на рисунке 4В. Вставьте термопару в верхней части октаэдра и положение руки глинозема покрыты в пазы. Используйте циркония цемента (таблица 2), чтобы заполнить пустое пространство, окружающее термопару и дать высохнуть.
    3. Для того, чтобы изолировать термопары джоВ из графита капсулы, порошок MgO добавляют от основания октаэдра до оголенные провода не покрыты. Менее 50 мг порошка, как правило, достаточно, чтобы окружить обнаженный провод. Для обеспечения плотного упаковки порошка MgO, использовать дрель пустым, чтобы набить вниз порохом.
    4. Загрузите графитовый капсулу с ранее подготовленного образца материала и поместите в октаэдр из открытой стороны. Вставьте вилку глинозема для завершения сборки октаэдра.
    5. На 4 туалет кубов (таблица 2) использовать поливинилацетат клеить короткие длины пробкового дерева, по одному на каждом из 3 граней, примыкающих к усеченной углу куба. Каждый бальзы-дерева кусок должен измерить ~ 4,4 мм в высоту и ширину ~ 9,0 мм в длину, для размера октаэдра, показанной на рисунке 4. На каждом лице, расположить бальзы-дерева штук в квадранте напротив усеченной края.
    6. Соберите 4 кубов, чтобы сформировать квадрат в плоскости зрения, 2 с и 2 без woodeп штук прилагается. Расположите укороченные края к лицу в центре площади.
    7. Расположите восьмигранник в центре кубов, так что она будет поддержана усеченных ребер. Тогда угол термопар руки так, что они выходят из противоположных углах квадрата (5А)
    8. Поместите оставшиеся туалет кубов в состоянии сформировать куб с октаэдра в ее центре, гарантируя, что кубики с деревянными частями прилагается отдых на вершине кубов, которые не имеют деревянные распорки.
    9. Клей квадратных кусков ~ 0,5 мм толщиной листа G10 (таблица 2) к каждой грани куба собранного с использованием клея цианоакрилат типа. Для 32 мм кубов туалет, использовать G10 листы измерения ~ 55 мм х 55 мм. Два из кубиков туалет есть укорочения, которые контактируют с нагревателем сопротивления и, таким образом, являются частью электрического нагревательного контура. Для листов, которые контактируют эти кубики, вырезать 2 узкие (<1 мм ширины) щели, как указано на рисунке 5B и поместите кусок медной фольги так, чтобы ят предоставляет точку контакта между 1-й и 2-й этап наковальни.
      Примечание: мульти-наковальни аппарат использует 2-ступенчатый систему наковальни, содержащихся в стопорном кольце. На первом этапе наковальни содержат 6 съемных клинья, которые формируют центральную кубическую полость. Эта полость вмещает 8 из карбида вольфрама кубики с срезанными углами (второй этап) наковальни, которые окружают керамический восьмигранник 40. Вертикально ориентированные усилие, приложенное к первой ступени наковальни с помощью гидравлического пресса, таким образом, передается октаэдра таким образом, что приводит к квази-гидростатического сжатия образца. Отношения между давлением масла в ОЗУ и выборки давления могут быть откалиброваны для 18 мм OEL литой восьмигранной сборки, описанной здесь, используя процедуры, описанные в 41.
    10. Вырезать 2 листов 0,076 мм толщиной лавсановой к размерам, указанным на рисунке 6 и пальто их с помощью сухой тефлоновой смазки.
      1. Позиция одной из предварительно нарезанных листов встопорное кольцо (прямой край у основания) и вставьте ниже-набор 1-го -Выступление наковален, которые сами по себе поддержке с 0,076 мм толщиной лавсановой и покрытых смазкой PTFE (рис 5B). Ниже набор наковальни может быть оставлена ​​на месте между трасс. Поместите собранный кубик в нижнем набора 1-этап наковальни и подключения термопары оружие сбалансированных термопары, что выхода из модуля давления.
      2. Расположите майларовой лист 2-й предварительно нарезать стопорного кольца (прямой край, чтобы сверху) и вставьте верхнюю набор 1-го -Выступление наковален, которые должны быть подкреплены Майлара и смазывать таким же образом, как в нижней набора. Такое расположение дает смазанный Майлар к лавсановой контакта между 1-м и наковальни -Выступление стопорного кольца, что снижает потери ОЗУ тяги трения на ~ 30% по сравнению с одной лавсановой расположения листа 37.
        Примечание: толщина и размеры листа Mylar будет зависеть от тон точнее Конструкция модуля давления используется. Описанные выше и на рисунке 6 являются размеры в использовании в геофизической лаборатории, Институт Карнеги в Вашингтоне.

4. Запуск эксперимента

  1. После того, как образец доводят до требуемого давления, тепла со скоростью 100 К / мин до тех пор, пока не будет достигнута желаемая температура выдержки. Во время стадии нагревания, масло в образце ОЗУ возможно, должны быть скорректированы, чтобы поддерживать постоянное давление масла.
  2. После периода выдержки, погасить образца резанием мощность к печи. После того, как аппарат охлаждают до комнатной температуры, медленно распаковать образец.

5. Запустите продукт Анализ

  1. Для экспериментов поршня, извлекать готовую эксперимент из емкости под давлением с использованием гидравлического цилиндра. С парой резцов тяжелых удалить внешние части сборки, чтобы освободить капсулу графит (поршневой CYLINDэ) или печи, содержащий образец капсулы и поддержки куски (Multi-наковальней).
  2. Установить образец в эпоксидной (как правило, с образованием 25,4 мм Диаметр шайбы) (фиг.7А). Использование 320 до 600 грит карбида кремния бумаги, измельчить в образце, чтобы выставить закаленных силикатных расплавов и металлических фаз. Польский открытую поверхность, используя либо алюминия или алмазной суспензии с уменьшением зернистости, начиная от ~ 15 до 0,3 мкм.
  3. Углеродные покрывать поверхность полированного образца 42 и анализировать основную композицию элемент металла и силиката пробега продуктов путем анализа электронно-зондового микро (ЕРМА). Использование дефокусированного диаметр (10 мкм) луча для анализа силиката, чтобы избежать миграции щелочных элементов от электронного пучка. Аналитические условия и стандарты, используемые для характеристики предыдущих выборок, сгенерированных с помощью данной протокола можно найти в ссылках 29 - 31,35
    Примечание: Для экспериментов в ИССЛЕДОВАНИЕе МФБ и SSE перегородки, ЕРМА может также оказаться подходящим для анализа элементов трассирующих, если они присутствуют в достаточных концентрациях.
  4. После крупного элементного анализа, удалить углерода пальто, используя 0,3 мкм глинозема песок. Используйте лазерной абляции индуктивно связанной плазмой спектрометрии (LA-МСПМС) для определения содержания микроэлементов в преддверии продукции. Для введение в образец анализа путем LA-МСПМС, пожалуйста, см ссылаться 43.
    Примечание: Для предыдущих ВШЭ растворимости исследований изотопов кальция и никеля были успешно использованы в качестве внутренних стандартов, чтобы уменьшить данные, используя как стекло и сульфидные справочные материалы соответственно 29,30. Все анализы должны предшествовать один проход абляции с последующим промыванием абляции клетки, по крайней мере, 60 секунд. Это гарантирует, любое загрязнение поверхности, которые могут возникнуть в связи с полировки экспериментальные выполнения продукции не влияет на результаты.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Следующие примеры и обсуждение внимание на экспериментах, чтобы определить, ПБ и ООС растворимость силикатных расплавов при низкой Ф О 2. Для комплексных примеров того, как МФБ и данные разделами SSE от многопуансонной экспериментов могут быть использованы для ограничения P - T - F O 2 условия основного металла сегрегации, отсылаем читателя к ссылкам 9 -. 11 7В-D отображает назад рассеянный электрон изображения из типичных экспериментальных прогона продуктов. В экспериментах, содержащих АС, смачивающие свойства между силикатным расплавом, Au расплава и твердых HSE (Re, Os, Ir, Ru) диктуют геометрии образца и привести к физическому разделению между силикатным расплавом и твердой HSE. Для эксперименты по исследованию Pt сплав PTIR остается в непосредственном контакте с силикатным расплавом. Резка мощность к печи в конце эксперимента обеспечивает быстрое охлаждение образца и тушение сilicate таять. Run-продукты включают в себя, поэтому 1 или 2 фазы сплава (ГУ-ВШЭ богатых ± Аи-богатых) или силикатного стекла (предоставление базальтового состава таблицы 1 применяется).

Загрязнение силикатного стекла в низкое F O 2 HSE растворимости экспериментов наиболее легко определить по наличию неоднородностей в момент разрешенные спектры LA-ICPMS. Эта неоднородность проявляется как «пиков» и «впадин» в спектрах, что в результате абляции разной пропорции включение несущих против включения свободных стекла 17. 8А отображает время-разрешенной спектр для растворимости эксперимента Pt, что не использовали Методы, чтобы предотвратить образование металлических включений. Для сравнения, цифры 8B-F дисплея с разрешением по времени спектры характерно для силикатных пробега продуктов, синтезированных с использованием методов, изложенных в протоколе выше. Однородность спектров бф IndicaTES отсутствие диспергированных включений HSE в силикатной части экспериментальной серии продуктов. Осмотр силикатного стекла методом сканирующей электронной микроскопии подтверждает отсутствие видимых металлических включений в-силикатных Run-продуктов, что также подтверждает отсутствие загрязнения. Спектры, представленные на рис 8A-Е являются от запуска продуктов, синтезированных в рамках нескольких предыдущих исследований 29 - 31. Рис 8F составляет от растворимости эксперимента Ru выполненной в 2273 K и 2 ГПа, используя технику Au-сложения, описанного выше. Однородность этой спектров показывают, что этот подход также успешно избежать образования металлических включений-найденных в предыдущих экспериментов по растворимости Ru проводили при восстанавливающих условиях аналогично (~ ИВ + 2,5) 24.

Фигура 1
Рисунок 1. CompaRison между расчетной примитивной верхней мантии (PUM) состава и предсказывает результаты экспериментов по растворимости при низком давлении и температуре. Данные по составу от PUM Фишера-Gödde др. 7. Коэффициент распределения для ГУ-ВШЭ являются 0,1 МПа, 1573-1673 К и ИВ-2 от безжелезистых экспериментов по 27 (RE), 44 (Os), 18 (Ir), 45 (RU), 16 (Pd), 46 (Au), 21 (Pt и Rh). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 2
Рисунок 2. Устройство используется для холодной пресс металлических порошков. Ниже бурильной пустым (или хвостовик) первоначально, приклеенный к краю рабочего места, что позволяет легко загружать порошков в кварцевого стекла тУбе. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 3
Рисунок 3. (А) Подробное сечение поршневого узла цилиндра когда вставлен в сосуд высокого давления. Для получения стабильных результатов, зазор между компонентами внутри печи сопротивления должны быть в пределах 0,025 мм от номинальных значений 38. BaCO 3 клетки должны быть в пределах ~ 0,13 мм номинальным внутренним и внешним диаметрами. Детали для строительства соответствующего штампа может быть найден в 47, хотя внутренний диаметр ячейки должен быть изменен на чертежах в этой ссылке до 7,9 мм. (Б) Порядок построения выборки поршня цилиндров в сборе. Либо цианакрилат клей или цемент бытовой подходящие,ле для закрепления конца графита вилку в BaCO 3 рукава, однако, не более чем ~ 10 мг не следует применять. (С) цилиндра поршня нажмите университета Торонто. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 4
Рисунок 4. () Сечение многопуансонной сборки подходит для использования с туалетом кубов, которые имеют 11 мм TEL. Верхняя часть рисунка обращается чтобы показать, как термопара руки выхода октаэдр, если смотреть перпендикулярно как к и вниз по оси проволоки, как показано. (Б) Вид сверху из литого октаэдра с прокладкой плавников. Пазы для термопар оружия должны быть сокращены в районах, обозначенных красным цветом. Следует отметить, что внутренний рукав магнезии и 4 отверстия глинозематрубка показано на рисунке не должно быть на месте, когда канавки сократить. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 5
Рисунок 5. () Композиция из кубиков туалет вокруг собранного октаэдра. (B), Нижний набор 1-этап наковальни и их расположение в стопорного кольца. (С) Завершено эксперимент помещается в модуль давления с 1 верхней набора 1-этап наковальни на месте. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 6
Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 7
Рисунок 7. () Экспериментальное выполнения продукт установлен в эпоксидных, затем шлифуется и полируется. (В) и (С), рассеянный электрон изображения экспериментальной серии продуктов от экспериментов с использованием Si-дополнение (B) и Аи-сложения (С) методы, описанные в тексте для экспериментов, чтобы определить, Pt и Ru растворимость соответственно. Изображение (B), перепечатано из 31 с разрешения Elsevier. (D) увеличенный вид области, описанной в красном на (C), чтобы показать детали борта Auru и интерфейс металл-силиката. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 8
Рисунок 8. () с временным разрешением LA-ICP-MS спектры от низкого е O 2 Pt-растворимости эксперимента, которые не будут приниматься меры, чтобы подавить образование металлических включений. (БФ) Типовое время-разрешенной LA-ICP-MS спектры от экспериментов для Ru, Pt 31, 30 Re, Os и Ir 29, которые были выполнены с использованием процедуры, описанной в тексте. Все данные являются из экспериментов, выполненных в 2273 K и 2 ГПа. Вертикальная пунктирная линия на каждом рисунке отделяет область абляции из области фоне приобретения.г "цель =" _ пустое "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 9
Рисунок 9. Изменение D Met / Sil с Т для экспериментов, выполненных Бренан & McDonough 29 (Os, Ir, Au), Беннетт и Бренан 30 (Re, Au) и Беннетт и др. 31 (Pt), используя процедуры, описанные Вот. Все данные взяты из экспериментов, сделанных в 2 ГПа. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Рисунок 10
10. Растворимость в Iridium базальтового расплава при 2273 К и 2 ГПа как функции F O <суб> 2 по отношению к железной вюстит (ИВ) буфера. Данные из Бренан & McDonough 29. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Перед декарбонизации После декарбонизации
мас% оксидов / Карбонаты; Fe 2+ Начиная Состав мас% оксидов / Карбонаты; Fe 2+ Начиная Состав мас% оксида; Fe 2+ Начиная Состав мас% оксида; Fe 3+ Начиная Состав
SiO 2 47.92 47.40 SiO 2 51.87 51.26
Al 2 O 3 9.91 9.80 Al 2 O 3 10.73 10.60
СаСО 3 16.20 16.02 СаО 9.83 9.71
MgO 14.58 14.42 MgO 15.79 15.60
FeO 9.84 - FeO 10.66 -
Fe 2 O 3 - 10.82 Fe 2 O 3 - 11.71
MnO 0.06 0.06 MnO 0.07 0.07
Na 2 CO 3 1.20 1.19 Na 2 O 0.76 0,75
NiO 0.28 0.27 NiO 0,30 0,30

Таблица 1.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Результаты включения свободной экспериментов, выполненных с использованием протоколов, описанных здесь ранее сравнению с литературными данными в справочниках 29 (Os, Ir, Au), 30 (Re, Au) и 31 (Pt). Pt наиболее поучительным в демонстрации полезности включения-Free Run продуктов. Для экспериментов работать на низких ф O 2, Эртель др. 48 назначен включений в стабильное происхождения и, следовательно, уменьшение ограничено данных на самой низкой рассчитывает в секунду области с временным разрешением LA-ICPMS спектров. Этот подход минимизирует вклад включений в измеренных концентраций силикатных расплавов. Данные Эртель др 48 в ~ ИВ + 1 хорошо согласуются с тенденцией между D Met / Sil и 1 / Т, определяемой включения свободной экспериментов, выполненных в аналогичной ф O 2. подтверждая, что их выбрали аналитическое лечение является эффективным в определении истинных Pt растворимость 31, Кроме того, эксперименты, проведенные с использованием протокола включение подавления, описанной здесь, могут исследовать больше восстановительных условий, в которых способ фильтрации спектр становится менее эффективным 17. В исследованиях, которые предполагают только наличие закалочных связанные включений, есть переменная согласие с данными включения бесплатно. Например, наблюдается хорошее согласие с результатами Манн и др. 49, однако, эксперименты Коттрелл др. 22 дисплее систематически более низкие значения D Met / Sil чем включения свободной экспериментов 31. Генерирование включения свободной экспериментов в широком диапазоне условий, таким образом, важно, чтобы оценить надежность предыдущих измерений включения загрязненных.

Хотя протокол, описанный здесь оказалась успешной в диапазоне условий, не панацея от проблемы загрязнения металлическими включениями. Эксперименты проводили с использованиемМетодика Au того страдают образованием сложных составов сплавов при очень низкой ф O 2. В целях получения условий значительно больше, чем восстанавливающих железо вюстит буфера, элементный Si добавляют к исходным материалам. Запуск продуктов из наиболее снижения этих экспериментов содержат 2 сосуществующих сплавов, которые обладают обширными закалки, связанные нановыделения текстуры. Несмешиваемость в сплаве по-видимому, возникают из-за значительного решения Si в металлической фазе в восстанавливающих условиях. Отсутствие подходящих данных активность-состав для составов сплавов, образующихся при очень восстановительных условиях предотвращает деятельность Fe и HSE в фазе сплава с определяется. Это предотвращает точный расчет выборки Ф О 2 и концентрации, ПБ и ООС в силикатном расплаве на пределе растворимости.

Эффективность Si-того как метод, чтобы предотвратить образование Pt включений появляется, чтобы уменьшить в нижетемпература. Беннетт и др. 31 отмечено, что эксперименты, проведенные в 1873 К дисплея доказательств загрязнения металлическими включениями, в то время как те, сделано при более высоких температурах нет. Это может быть связано с изменением кинетической связи между сокращением выборки и Pt в диффузии при более низких температурах. Дальнейшее рассмотрение для экспериментов проводили с использованием метода Si-сложение его влияние на конечного состава расплава. Окисление элементарной Si в начале эксперимента происходит по следующей реакции с FeO в расплаве:

Si (выполнено) + 2FeO (SIL) = SiO 2 (SIL) + 2Fe (выполнено) (2)

Добавление больших количеств Si, с тем чтобы получить доступ к более восстановительные условия, следовательно, приводит к более SiO 2 обогащенной и обедненной FeO состава расплава. Для того, чтобы провести эксперименты, которые охватывают широкий Ф О 2 2 для Каждый моль Si добавлен к исходной композиции. Следует также отметить, что некоторые исследования показали возникновение металлических включений также зависит от состава расплава, в частности, является ли расплав железосодержащих 50.

Данные по растворимости, предоставляемые незагрязненных пробега продуктов позволяет точные коэффициенты распределения металлов силиката быть рассчитаны. Для экспериментов, в которых ВШЭ интерес не присутствует в чистой фазе (т.е., ГУ-ВШЭ металла активность <1), концентрации, измеренные в силикатной фазы будут исправлены к единице деятельности с использованием имеющихся термодинамических данных. За исключением Au, полезного резюме имеющихся активность-состав отношений на ГУ-ВШЭсплавов приведены в ссылке 49. Ограниченные данные для Au-Fe сплавов, можно найти в справочниках 46,51. Следующее соотношение используется для определения значения D Met / Sil с исправленными концентрации ВШЭ в силикатном расплаве 16

Уравнение 6 (3)

Где Уравнение 7 это концентрация ВШЭ силиката при насыщении в ГУ-ВШЭ фазы, является моль веса коэффициент преобразования и Уравнение 8 это коэффициент активности выбранного ВШЭ при бесконечном разбавлении в жидкой Fe-металла. На рисунке 9 изменений в D Met / Sil с Т рассчитывается от экспериментов сделали в 2 ГПа и е О 2 близко к железным вюстит буфера. Одним из применений этих данных, чтобыоценить способность высокой температуры металл-силикатных равновесия для учета предполагаемой примитивной верхней мантии обилием этих элементов. Значения D Met / Sil для HSE должна уменьшаться до значений ~ 10 2 -10 3 приблизительно той же температуре, если металл-силикатные равновесия отвечает за PUM композиции. Данные предыдущих исследований, отображаемых на рисунке 9 показывает, что это требование не выполняется по результатам экспериментов, проведенных в восстановительных условиях 29 - 31.

Измерения растворимости из незагрязненных силикатных работают продуктов также полезны в выявлении видообразования в области ОТОСБ, растворенных в силикатном расплаве при низкой Ф О 2. Информация о видообразования этих металлов в широком диапазоне окислительно-восстановительных условий полезно не только для направления экстраполяции данных за пределами экспериментально исследованной области, но и для информируется дизайн очков с особыми оптическими свойствами. Изменения в состоянии окисления растворенных металлов может сопровождаться изменениями в их координации химии, из которых изменение свойств, таких, как оптические поглощения могут возникнуть. Например растворения платины, широко используется в качестве материала контейнера для синтеза стекла из расплава, может привести к различных цветных стекол в зависимости от окислительно-восстановительных условий в расплаве 52,53. Степень окисления растворенного в области ОТОСБ может быть выведено из изменения растворимости с Ф О 2. Рассмотрим растворение металла (М), как разновидности оксида в расплаве:

Уравнение 10 (4)

Где п окисления растворенного металла. Константа равновесия (К), при Р и Т для уравнения 3 данопо:

Уравнение 9 (5)

Приравняв Л.Н. К с свободной энергии Гиббса реакции, и при насыщении в металлической фазе (М = 1), уравнение 4 становится:

Уравнение 11 (6)

Наклон тренда между ГУ-ВШЭ и растворимости Ф О 2, следовательно, дает п / 4, из которого видообразование может быть получена. Бренан и Макдоно 29 определяется растворимость Ir в зависимости от Ф О 2 от экспериментов, которые используются методы, описанные здесь. Результаты этих экспериментов показаны на фиг.10 и дают наклон 0,2, в значительной степени согласуется с состоянием в 1+ (окисления предсказать наклон 0,25) для Ir в восстановленных расплавов силикатных.

Экспериментально определенные коэффициенты распределения металлов силикат могут быть использованы для установления условий ядро-мантия равновесия при наземной аккреции. Результаты для высоко сидерофильных элементов также могут быть использованы для оценки испытывали ли Земли позднего шпона хондритовых материала последующего к образованию основной. Изложенные здесь процедуры для выполнения металло-силикат разделами и растворимости эксперименты в нескольких наковален и поршень-цилиндр устройств соответственно. Методы также рассказал, что подавляет образование металлических включений в ГУ-ВШЭ растворимости экспериментов на 2 ГПа и температурах> 1873 К. Рассчитанные коэффициенты распределения ВШЭ предположить, что металл-силикатных равновесия при высокой Т не объяснить очевидное превышение ОТОСБ примитивной верхней мантии , Будущая работа остается, чтобы подтвердить, если разделение поведение ВШЭ показали эксперименты на 2 ГПа сохраняется на более высокий P и T. Это потребует тестированияпротоколы включение подавления изложил здесь в высоком P многопуансонной экспериментального проектирования.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторы не имеют ничего раскрывать.

Acknowledgments

Эта работа была поддержана естественных наук и инженерного исследовательский совет Канады оборудование, Discovery и Discovery Accelerator грантов для JMBNRB признает поддержку со стороны Института Карнеги в пост-докторской программы стипендий Вашингтон. Стивен Elardo также поблагодарил за помощь до съемок с прессой поршень-цилиндр в Геофизической лаборатории.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
G10 Epoxy/Fiberglass Sheet Accurate plastics, Inc. GEES.020N.3648
Powdered starting materials- -Oxides, metals, carbonates Alfa Aesar Specific to desired experiment
Castable 2-part MgO ceramic Aremco Ceramcast - 584
PTFE Dry Lubricant Camie-Campbell 2000 TFE-Coat
Graphite resistance heaters Carbone of America (Now owned by Mersen USA) Custom Order
Barium Carbonate Chemical Products Corporation Custom Order Calcined free-flowing (CFF) grade
C-Type Thermocouple Wire (W26%Re, W5%Re) Concept Alloys ~0.25 mm diameter is suitable for most experiments
Zirconia Cement Cotronics; Resbond 940 2-part cement Use 100 parts powder for every 25 to 28 parts activator
Polyvinyl Acetate (PVA) Glue e.g., Bostik Often sold as 'white glue'
Cyanoacrylate Glue e.g., Krazy Glue/Loctite
Piston cylinder pressure vessel and WC piston Hi-Quality Carbide Tooling Inc. Custom Order
Silica Glass Tubing Quartz Plus Custom Order
Crushable ZrO2 tubes Saint-Gobain Custom Order
Crushable MgO rods and tubes Saint-Gobain Custom Order
WC cubes for multi-anvil experiments Tungaloy Custom Order Cubes are grade-F WC alloy
Single hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXS071730-04-06
4-hole alumina tube for piston cylinder thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159--07-12 
4-hole alumina tube for multi-anvil thermocouple Vesuvius McDanel AXF1159-04-06

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Canup, R. M. Dynamics of Lunar Formation. Annual Review of Astronomy and Astrophysics. 42, 441-475 (2004).
  2. Rubie, D., Nimmo, F., Melosh, H. Formation of Earth’s core. Treatise on geophysics. 9, 51-90 (2007).
  3. Karato, S., Murthy, V. R. Core formation and chemical equilibrium in the Earth Physical considerations. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 100, 61-79 (1997).
  4. Dziewonski, A. M., Anderson, D. L. Preliminary reference Earth model. Physics of the Earth and Planetary Interiors. 25 (4), 297-356 (1981).
  5. McDonough, W., Sun, S. The composition of the Earth. Chemical geology. 120 (3-4), 223-253 (1995).
  6. Palme, H., O’Neill, H. Cosmochemical estimates of mantle composition. Treatise on geochemistry. 2, 1-38 (2003).
  7. Fischer-Gödde, M., Becker, H., Wombacher, F. Rhodium, gold and other highly siderophile elements in orogenic peridotites and peridotite xenoliths. Chemical Geology. 280 (3-4), 365-383 (2011).
  8. Ringwood, A. E. Chemical evolution of the terrestrial planets. Geochimica et Cosmochimica Acta. 30, 41-104 (1966).
  9. Wood, B. J., Wade, J. Core formation and the oxidation state of the Earth. Earth and Planetary Science Letters. 236 (1-2), 78-95 (2005).
  10. Siebert, J., Corgne, A., Ryerson, F. Systematics of metal–silicate partitioning for many siderophile elements applied to Earth’s core formation. Geochimica et Cosmochimica Acta. 75 (6), 1451-1489 (2011).
  11. Righter, K. Prediction of metal–silicate partition coefficients for siderophile elements: an update and assessment of PT conditions for metal–silicate equilibrium during accretion of. Earth and Planetary Science Letters. 304 (1-2), 158-167 (2011).
  12. Wood, B. J., Walter, M. J., Wade, J. Accretion of the Earth and segregation of its core. Nature. 441 (7095), 825-833 (2006).
  13. Kimura, K. A. N., Lewis, R. O. Y. S., Anders, E. Distribution of gold and rhenium between nickel-iron and silicate melts: implications for the abundance of siderophile elements on the Earth and Moon. Geochimica et Cosmochimica Acta. 38, 683-701 (1974).
  14. Murthy, V. R. Early differentiation of the Earth and the problem of mantle siderophile elements: a new approach. Science. 253 (5017), 303-306 (1991).
  15. Righter, K., Humayun, M., Danielson, L. Partitioning of palladium at high pressures and temperatures during core formation. Nature Geoscience. 1 (5), 321-323 (2008).
  16. Borisov, A., Palme, H., Spettel, B. Solubility of palladium in silicate melts Implications for core formation in the Earth. Geochimica et Cosmochimica Acta. 58 (2), 705-716 (1994).
  17. Ertel, W., Dingwell, D. B., Sylvester, P. J. Siderophile elements in silicate melts — A review of the mechanically assisted equilibration technique and the nanonugget issue. Chemical Geology. 248 (3-4), 119-139 (2008).
  18. Borisov, A. L., Palme, H. The solubility of iridium in silicate melts: New data from experiments with lr10Pt90 alloys. Geochimica et Cosmochimica Acta. 59 (3), 481-485 (1995).
  19. Borisov, A., Palme, H. Experimental determination of Os metal/silicate partitioning. Neues Jahrbuch für Mineralogie - Abhandlungen. 172 (2-3), 347-356 (1998).
  20. Borisov, A., Palme, H. Experimental determination of the solubility of platinum in silicate melts. Geochimica et Cosmochimica Acta. 61 (20), 4349-4357 (1997).
  21. Ertel, W., O’Neill, H. S. C., Sylvester, P. J., Dingwell, D. B. Solubilities of Pt and Rh in a haplobasaltic silicate melt at 1300. C. Geochimica et Cosmochimica Acta. 63 (16), 2439-2449 (1999).
  22. Cottrell, E., Walker, D. Constraints on core formation from Pt partitioning in mafic silicate liquids at high temperatures. Geochimica et Cosmochimica Acta. 70 (6), 1565-1580 (2006).
  23. Yokoyama, T., Walker, D., Walker, R. J. Low osmium solubility in silicate at high pressures and temperatures. Earth and Planetary Science Letters. 279 (3-4), 165-173 (2009).
  24. Laurenz, V., Fonseca, O. C., Ballhaus, C., Peter, K., Heuser, A., Sylvester, P. J. The solubility of palladium and ruthenium in picritic melts: 2. The effect of sulfur. Geochimica et Cosmochimica Acta. 102, 172-183 (2013).
  25. Neill, H. S. C. Experimental petrochemisty of some highly siderophile elements at high temperatures, and some implications for core formation and the mantle’s early history. Chemical Geology. 120 (3-4), 255-273 (1995).
  26. Fortenfant, S. S., Dingwell, D. B., Ertel-Ingrisch, W., Capmas, F., Birck, J. L., Dalpé, C. Oxygen fugacity dependence of Os solubility in haplobasaltic melt. Geochimica et Cosmochimica Acta. 70 (3), 742-756 (2006).
  27. Ertel, W., O’Neill, H. S. C., Sylvester, P. J., Dingwell, D. B., Spettel, B. The solubility of rhenium in silicate melts: Implications for the geochemical properties of rhenium at high temperatures. Geochimica et Cosmochimica Acta. 65 (13), 2161-2170 (2001).
  28. Medard, E., Schmidt, M. W., Wahle, M., Keller, N. S., Gunther, D. Pt in Silicate Melts: Centrifuging Nanonuggets to Decipher Core Formation Processes. Lunar and Planetary Science Conference. , 3-4 (2010).
  29. Brenan, J., McDonough, W. Core formation and metal–silicate fractionation of osmium and iridium from gold. Nature Geoscience. 2 (11), 798-801 (2009).
  30. Bennett, N. R., Brenan, J. M. Controls on the solubility of rhenium in silicate melt: Implications for the osmium isotopic composition of Earth’s mantle. Earth and Planetary Science Letters. 361, 320-332 (2013).
  31. Bennett, N., Brenan, J., Koga, K. The solubility of platinum in silicate melt under reducing conditions: Results from experiments without metal inclusions. Geochimica et Cosmochimica Acta. 133, 422-442 (2014).
  32. Okamoto, H., Massalski, T. B. The Au-Pt ( Gold-Platinum ) System. Bulletin of Alloy Phase Diagrams. 6 (1), 46-55 (1985).
  33. Neill, H., Pownceby, M. Thermodynamic data from redox reactions at high temperatures. I. An experimental and theoretical assessment of the electrochemical method using stabilized zirconia. Contributions to Mineralogy and Petrology. 114 (3), 296-314 (1993).
  34. Deines, P., Nafziger, R., Ulmer, G., Woermann, E. Temperature-oxygen fugacity tables for selected gas mixtures in the system CHO at one atmosphere total pressure. Bulletin of the Earth and Mineral Sciences Experiment Station. (88), Pennsylvania State University. University Park, Pennsylvania. (1974).
  35. Corgne, A., Keshav, S., Wood, B. J., McDonough, W. F., Fei, Y. Metal–silicate partitioning and constraints on core composition and oxygen fugacity during Earth accretion. Geochimica et Cosmochimica Acta. 72 (2), 574-589 (2008).
  36. Agee, C. B., Walker, D. Static compression and olivine flotation in ultrabasic silicate liquid. Journal of Geophysical Research. 93 (7), 3437-3449 (1988).
  37. Walker, D. Lubrication, gasketing, and precision in multianvil experiments. American Mineralogist. 76 (7-8), 1092-1100 (1991).
  38. Boyd, F., England, J. Apparatus for Phase-Equilibrium Measurements at Pressures up to 50 Kilobars and Temperatures up to 1750. C. Journal of Geophysical Research. 65 (2), 741-748 (1960).
  39. McDade, P., Wood, B. J., et al. Pressure corrections for a selection of piston-cylinder cell assemblies. Mineralogical Magazine. 66 (6), 1021-1028 (2002).
  40. Walker, D., Carpenter, M., Hitch, C. Some simplifications to multianvil devices for high pressure experiments. American Mineralogist. 75 (9-10), 1020-1028 (1990).
  41. Bertka, C. M., Fei, Y. Mineralogy of the Martian interior up to core-mantle boundary pressures. Journal of Geophysical Research. 102 (B3), 5251 (1997).
  42. Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. , Second edition, Cambridge University Press: . Cambridge, UK. (2005).
  43. Sylvester, P. J. Laser Ablation ICP-MS in the Earth Sciences: Current Practices and Outstanding Issues. , Mineralogical Association of Canada. Quebec. (2008).
  44. Borisov, A., Walker, R. Os solubility in silicate melts: New efforts and results). American Mineralogist. 85 (7-8), 912-917 (2000).
  45. Borisov, A., Nachtweyh, K. Ru Solubility in Silicate Melts: Experimental Results in Oxidizing Region. Lunar and Planetary Science Conference. 77058, 1320 (1998).
  46. Borisov, A., Palme, H. Experimental determination of the solubility of Au in silicate melts. Mineralogy and Petrology. 56 (3-4), 297-312 (1996).
  47. Dunn, T. The Piston-Cylinder Apparatus. Short Course Handbook on Experiments at High Pressure and Applications to the Earth’s Mantle. , 39-94 (1993).
  48. Ertel, W., Walter, M., Drake, M., Sylvester, P. Experimental study of platinum solubility in silicate melt to 14GPa and 2273K: implications for accretion and core formation in Earth. Geochimica et Cosmochimica Acta. 70 (10), 2591-2602 (2006).
  49. Mann, U., Frost, D., Rubie, D. Partitioning of Ru. Rh, Pf, Re, Ir and Pt between liquid metal and silicate at high pressures and high temperatures-Implications for the origin of highly siderophile element concentrations in the Earth’s mantle. Geochimica et Cosmochimica Acta. 84, 593-613 (2012).
  50. Laurenz, V., Fonseca, R. O. C., Ballhaus, C., Sylvester, P. J. Solubility of palladium in picritic melts 1 . The effect of iron. Geochimica et Cosmochimica Acta. 74 (10), 2989-2998 (2010).
  51. Liu, Y., Ge, Y., Yu, D. Thermodynamic descriptions for Au–Fe and Na–Zn binary systems. Journal of Alloys and Compounds. 476 (1-2), 79-83 (2009).
  52. Rindone, G. E., Rhoads, J. L. The Colors of Platinum, Palladium, and Rhodium in Simple Glasses. Journal of the American Ceramic Society. 39 (5), 173-180 (1956).
  53. Akai, T., Nishii, J., Yamashita, M., Yamanaka, H. Chemical behavior of platinum-group metals in oxide glasses. Journal of Non-Crystalline Solids. 222 (Special Issue), 304-309 (1997).

Tags

Химия выпуск 100 сидерофильных элементы геоинженерия примитивная верхней мантии (ГПМ) ОТОСБ наземного аккреции
Металл-силикат разделов при высоких давлении и температуре: Экспериментальные методы и протокола для подавления Высоко сидерофильных элементные включений
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Bennett, N. R., Brenan, J. M., Fei,… More

Bennett, N. R., Brenan, J. M., Fei, Y. Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions. J. Vis. Exp. (100), e52725, doi:10.3791/52725 (2015).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter