Summary
والهدف الأساسي من هذه الدراسة لوضع بروتوكول لإعداد العينات متسقة لاختبار ميكانيكية دقيقة من ألياف الاراميد كوبوليمر قوة عالية، عن طريق إزالة طلاء ومقدر خيوط الألياف الفردية دون إدخال هامة تدهور الكيميائية أو الفيزيائية.
Abstract
تقليديا، وقد أحرز الدروع الناعمة من بولي (فتيريفثالاميدي الفينيلين) (PPTA) والبولي إيثيلين فائقة الوزن الجزيئي. لكن لتنويع الخيارات الألياف في درع هيئة سوق الولايات المتحدة، ألياف كوبوليمر على أساس مزيج 5-بنزيميدازول (فأمينوفينيل)-2-أمينو (ببيا) وأدخلت PPTA أكثر تقليدية. هو يعرف سوى القليل فيما يتعلق باستقرار طويل الأجل لهذه الألياف، ولكن البوليمرات التكثيف، ومن المتوقع أن يكون الحساسية المحتملة للرطوبة والرطوبة. ولذلك، تميز قوة المواد والتفاهم قابليتها للتأثر بالظروف البيئية الهامة لتقييم حياتهم الاستخدام في تطبيقات السلامة. وتستند المقاومة البالستية والخصائص الهيكلية الحرجة الأخرى من هذه الألياف قوتها. تحديد دقة قوة الألياف الفردية، من الضروري أن تشابك لهم من الغزل دون التسبب في أي ضرر. ثلاثة كوبوليمر المستندة إلى اراميد ألياف اختيرت للدراسة. تم غسلها الألياف مع الأسيتون يليه الميثانول لإزالة طلاء عضوية التي عقدت الألياف الفردية في كل حزمة الغزل معا. هذا الطلاء يجعل من الصعب فصل الألياف واحدة من حزمة خيوط لاختبار الميكانيكية دون الأضرار بالألياف والتي تؤثر على قوتها. بعد الغسيل، تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) الطيفي أجرى على عينات غسلها ووسخ على حد سواء وقورنت النتائج. وقد أظهرت هذه التجربة أن هناك لا اختلافات ملحوظة في الأطياف من بولي (فالفينيلين-بنزيميدازول-تيريفثالاميدي-co-فتيريفثالاميدي الفينيلين) (ببيا-co-PPTA1) وببيا-co-PPTA3 بعد الغسيل، وتباين صغيرة فقط في كثافة ببيا. وهذا يشير إلى أن يشطف الأسيتون والميثانول سلبا على التأثير على الألياف وتسبب التدهور الكيميائي. بالإضافة إلى ذلك، أجرى اختبار الشد الألياف واحدة على الألياف غسلها تميز قوة الشد الأولية وإجهاد للفشل، ومقارنة تلك القيم المبلغ عنها بغيرها. من الضروري إيجاد طريقة ناجحة لأداء اختبار الشد على هذه الألياف التنمية إجرائية متكررة.
Introduction
حاليا، تركيز كبير في مجال الحماية الشخصية في الحد من كتلة الدروع الواقية اللازمة لتوفير الحماية الشخصية لإنفاذ القوانين والتطبيقات العسكرية1. تصميمات الدروع التقليدية كانت تعتمد على مواد مثل بولي (فتيريفثالاميدي الفينيلين) (PPTA)، يعرف أيضا باسم اراميد، والبولي إيثيلين لتوفير الحماية من التهديدات البالستية2. ومع ذلك، هناك مصلحة في استكشاف مختلف قوة عالية الألياف مواد لقدرتها على التقليل من وزن الدروع المطلوبة لوقف تهديد القذائف التسيارية محدد. وقد أدى هذا إلى استكشاف المواد البديلة مثل ألياف الاراميد كوبوليمر. هذه الألياف مصنوعة برد فعل [5-بنزيميدازول (فأمينوفينيل)-2-أمينو] (أميدوبينزيميدازولي، أبي) و p-phenylenediamine (ف-PDA) مع كلوريد تيريفثالويل على شكل بولي (ف- الفينيلين-بنزيميدازول-تيريفثالاميدي-co-فتيريفثالاميدي الفينيلين). في هذه الدراسة، ندرس ثلاثة ألياف مختلفة، كلها المواد المنتجة تجارياً تم الحصول عليها من جهة اتصال صناعة. واحد هو ألياف بولي التي تقدمت أبي تفاعل مع ففينيلينيدياميني على شكل بولي 5-بنزيميدازول (فأمينوفينيل)-2-أمينو أو ببيا. ألياف كوبوليمر اثنين أخرى بحثت في هذه الدراسة يتوقع أن البوليمرات الإسهامية عشوائي مع نسب مختلفة من الروابط ببيا وبطة3. لا يمكن تحديد نسب هذه الصلات النسبية تجريبيا باستخدام الرنين المغناطيسي النووي الصلبة. يتم تعيين هذه الألياف ببيا-co-PPTA1، PPTA3-ببيا-شركة تمديد التسميات المستخدمة في منشور سابق4. ببيا-co-PPTA3 لم تدرس سابقا، ولكن لديها بنية مماثلة. كما كانت هذه النظم الألياف تركيز عدة مؤخرا منح براءات الاختراع5،،من67.
وتستند المقاومة البالستية متفوقة الدروع الواقية للجسد الخواص الميكانيكية للمواد التي تتألف منها، مثل مقاومة الشد القصوى وإجهاد لفشل8،،من910. ركزت على دراسة الاستقرار الطويل الأجل من الألياف البوليمرية المستخدمة في الدرع الواقي لجسده بالتحقيق في أحداث تغييرات ضارة في هذه الخصائص الميكانيكية بعد التعرض لجهود كبيرة11،،من1213 الظروف البيئية. تأثير الظروف البيئية على ألياف الاراميد كوبوليمر لم يكن موضوعا للكثير من البحوث3،4. ويتمثل التحدي واحد لدراسة هذه المواد صعوبة مقدر خيوط للاختبار. العمل السابقة التي ماكدونو4 التحقيق في أسلوب الذي كان يستخدم الماء لتشابك خيوط قبل إجراء اختبار الشد الألياف واحدة. ومع ذلك، كان هناك أي تفاهم كامل حول ما إذا كان تم تغيير القوة الميكانيكية للألياف بالتعرض لهذه المياه. بديل لفصل الألياف اختبار قوة ميكانيكية لحزمة الغزل، ولكن هذا يتطلب كمية كبيرة من المواد، ويعتبر متوسط قوام الألياف في الرزمة الغزل، توفير معلومات محددة أقل. والهدف من هذا المشروع دراسة تأثير الرطوبة المرتفعة ودرجة الحرارة على الخواص الميكانيكية لألياف الاراميد كوبوليمر. ولذلك، من الضروري إيجاد مذيب بديلة لإزالة الطلاء والألياف الحل التي سوف تمكننا من التمييز التحلل المائي في الألياف بسبب التعرض للبيئة من أن الناجم عن إعداد عينة. إعداد الألياف واحدة لاختبار تعقيداً بسبب صغر حجمها. في هذا العمل، نحن التحقيق عدة المذيبات الشائعة (المياه، والميثانول والاسيتون) وحدد الأسيتون كأفضل خيار لإعداد الألياف واحدة للاختبار. كانت تشطف جميع الألياف مع الميثانول قبل إجراء مزيد من التجارب. يتم تنفيذ تحويل فورييه الأشعة تحت الحمراء (FTIR) الطيفي لتحديد إذا كان خطوة حل والحل طلاء أي التدهور الكيميائي في المواد. البروتوكول فيديو مفصلة تبين خطوات إعداد نموذج الحل والتحليل الكيميائي، واختبار الميكانيكية من ألياف الاراميد كوبوليمر يهدف إلى مساعدة الباحثين الآخرين في وضع منهجيات لإجراء دراسات مماثلة من واحد من الألياف في مختبراتها.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1-انحلال طلاء على ألياف كوبوليمر للمعونة في فصل الألياف
- يرتدي على نحو مناسب بتحديد قفازات مقاومة كيميائيا لمنع تلوث الألياف، قطع 160 مم إلى 170 ملم من كل حزمة الغزل المستخرجة باستخدام مقص سيراميك أو شفرة حلاقة الصلب طازجة. حجز ما تبقى الغزل إذا كان هناك حاجة لمزيد من التحليل في حاوية مسماة.
- عقده أو المشبك نهايات الغزل للحفاظ على الغزل من صراعا عندما منغمسين في المذيب.
ملاحظة: لهذه الدراسة، والمذيبات القطبية واسعة النطاق (من سلسلة الأقطاب) في البداية واستكشفت. استناداً إلى النتائج النوعية، أجرى دراسة أكثر تعمقاً في استخدام الأسيتون، المياه، والميثانول. وأخيراً، تم اختيار الأسيتون كمذيب أفضل لفصل الألياف استناداً إلى سهولة detangling والمجهر الإلكتروني (SEM) نتائج المسح (وصفها لاحقاً). - تزج الألياف في 2 مل إلى 3 مل المذيب في المسمى بيتري طبق وتغطي بغطاء طبق بيتري.
- السماح خيوط نقع في الأسيتون لمدة 30 دقيقة، ثم تجاهل المذيب.
- كرر الخطوات من 1.3 إلى 1.4 مرات إضافية اثنين على الأقل وثم السماح المذيب تتبخر.
- لإزالة أي بقايا الأسيتون والمساعدة في التجفيف، تزج العينة في 2 مل إلى 3 مل ميثانول.
- السماح خيوط نقع في الميثانول على الأقل 30 دقيقة.
- إزالة الغزل من المذيب والسماح لتجف لمالا يقل عن 24 ساعة.
2-تحليل طلاء خطوة حل عن طريق فحص المجهر الإلكتروني
- فصل الألياف الفردية بملاقط، التي يتم غسلها مسبقاً باستخدام المذيبات مختلفة من حزمة الغزل، لتحليلها تحت مجهر ستيريو إذا لزم الأمر.
- جبل الألياف على الفولاذ المقاوم للصدأ يعمل كعب روتين (قطرها 1 سم) بالالتزام بملاقط على الشريط الكربون على الوجهين.
- معطف الألياف بمادة موصلة مثل الاتحاد الأفريقي/Pd للتخفيف من السطح شحن الآثار تحت sem.
- تحميل عينات الألياف المسح الإلكتروني المجهري وصورة لها في 2 كيلوفولت التعجيل بالجهد و 50 السلطة الفلسطينية – السلطة الفلسطينية 100 إلكترون الحالية. تطبيق إعدادات تحييد المسؤول لمواجهة آثار الشحن عند الاقتضاء.
3-تحليل طلاء خطوة فسخ فورييه تحويل مطيافية الأشعة تحت الحمراء
- قطع ما يقرب من 30 مم إلى 40 مم حزمة خيوط غسلها.
- الحصول على بطاقة عينة الأشعة تحت الحمراء لاصقة وإزالة دعم واقية.
- أثناء ارتداء قفازات لحماية العينة من التلوث، تطور قليلاً حزمة الألياف لتلتحم العينة للتحليل ووضع العينة على النافذة في البطاقة.
- إعداد فتير للتحليل وفقا لمواصفات الشركة المصنعة. تشغيل الغاز التصريف وملء الجهاز بالنيتروجين السائل، وتثبيت الملحقات ATR استخدام لوحة المحاذاة المغناطيسية في حجرة العينة.
- برنامج المعلمات لعدد عمليات التفحص وصك القرار في علامة التبويب قياس متقدمة من البرمجيات الصك، وفي هذه الحالة، يتم حساب متوسط 128 بمسح بدقة من سم 4-1.
- تنظيف الإطار التبعي ATR مع مسح لينت منخفضة والميثانول.
- جمع خلفية عن طريق الضغط على الزر جمع معلومات أساسية في إطار القياس الأساسي للبرنامج مع المعلمات المحدد في الخطوة 3، 5.
- قم بمحاذاة العينة الألياف فوق الإطار في الملحق ATR، استخدام المجهر وجهاز عرض الفيديو للمساعدة في وضع هذه الألياف.
- جمع طيف عينة بالضغط على الزر جمع العينة في إطار القياس الأساسي للبرنامج باستخدام المعلمات المحددة في الخطوة 3، 5.
- كرر الخطوات 3، 6-3، 9، جمع مالا يقل عن 3 أطياف كل عينة حتى تم تحليل جميع العينات.
4-تحليل الألياف من تبعثر الأشعة السينية واسعة الزاوية
- أثناء ارتداء القفازات النتريل، قطع حوالي 25 مم الغزل من غزل التخزين المؤقت باستخدام شفرة حلاقة.
- مركز كل حزمة من الغزل أكثر من ثقب الداخلية 6.25 مم من غسالة الفولاذ المقاوم للصدأ 25 مم.
- الشريط حزمة خيوط للغسالة أنه عقد في مكان باستخدام الأشرطة السيلوفان.
- كرر الخطوات من 4، 1 إلى 4.3 لهذين النوعين من الغزل.
- الشريط غسالات تحتوي على حزم الغزل إلى كتلة حامل عينة الفولاذ المقاوم للصدأ (التي تحتوي على قضبان معدنية لتحديد المواقع) كما هو مبين في الشكل 1. ينبغي أن تكون الألياف في التكوين الرأسي للتحليل.
- جبل عينة مراقبة بينيت فضة إلى كتلة حامل عينة في نفس موقف الغسالات.
- فتح الباب للصك وجبل كتلة حامل عينة إلى مرحلة التحليل باستخدام نظام محاذاة المغناطيسية.
- إغلاق الباب أمام قاعة حامل عينة وتنشيط مضخة فراغ بإخلاء قاعة تحليل العينة. جهاز قياس الفراغ التي شنت بجوار الصك حتى الفراغ الذي يصل إلى ما يقرب من 1600 السلطة الفلسطينية.
- فتح برنامج الصك، وتنشيط الشعاع، وإجراء فحص أفقي لتحديد العاشر-الموقع لكل عينة على صاحب العينة.
- بعد تحديد الموقع العاشر من كل عينة، إجراء فحص رأسي لتحسين y-موقع للحصول على كثافة إشارة الحد الأقصى لكل عينة.
- حالما يتم تحديد x و y-مواقع، يبدأ القياس من خلال تحليل العينة بينيت الفضة عنصر التحكم لتحديد المسافة بين العينة والكشف عن كل.
- تحليل العينة الألياف أول استخدام وقت تعرض 10 دقيقة.
- كرر الخطوة 4.13 مرتين إضافية لمجموعة المسح الضوئي الوقت من 30 دقيقة.
ملاحظة: يستخدم هذا البروتوكول لأن هناك قضايا بتعرض العينة لتقليل الوقت الضائع الصك بدلاً من حالة المسح الضوئي طويل 30 دقيقة واحدة. - متوسط بالأشعة 3 للحصول على النتيجة النهائية باستخدام الدالة average في ملاءمة البرمجيات 2D.
- كرر الخطوات 4.13-4.15 لكل عينة إضافية.
5-خيوط الحل والتحضير لاختبار الشد
- الحصول على 30 سم × 30 سم أو أكبر المجلس بلاستيكية شفافة (البولي الأوراق المستخدمة في هذه التجارب) التي يمكن وضعها على خلفية داكنة، أو لوحة بلاستيكية داكنة من نفس الأبعاد.
- قص قطعة من تك منخفضة إخفاء الشريط (حوالي 10 مم 5 مم) ومنها متاح للخطوات التالية. تنفيذ هذه الخطوة على سطح زجاج وقطع الشريط بشفرة حلاقة.
- الشريط طرفي قالب ورقة مستطيلة قياس 20 مم إلى المجلس البلاستيك حيث أن ذلك يكمن مسطحة تماما.
ملاحظة: يتم تحديد 20 مم طول المقياس الأمثل لهذه الاختبارات استناداً إلى العمل السابق وانفصال الفك متاح للصك. - ارتداء القفازات النتريل لمنع التلوث، قطع ما يقرب من 70 ملم إلى 80 مم غزل مشطوف ووضعه على شريحة زجاجية أو غيرها من سطح نظيف (الشكل 2 أ-ب).
- استخدام مجهر ستيريو لمساعدة الحل، بعناية إزالة ألياف بصرية واحدة من الغزل باستخدام الملقط. الحرص على تجنب التمزق أو إتلاف الألياف أثناء هذه العملية. تجاهل أي تلف ألياف هي (الشكل 2 (ج)).
- وضع ألياف بصرية واحدة على رأس قالب ورقة للتأكد من اتساق هذه الألياف مع علامات على القالب (الشكل 2d-f).
- الشريط طرفي من الألياف إلى المجلس. من أجل تحسين رؤية الألياف، وضع خلفية داكنة تحت المجلس بلاستيكية شفافة أو استخدم لوحة بلاستيكية سوداء. ينبغي إرساء الألياف المستقيمة ويدرس قليلاً عبر القالب (الشكل 2 واو).
- كرر الخطوتين 5.3 إلى 5.7 إلى ما يقرب من 35 إلى 45 الألياف هي التي شنت على قوالب ورقة منفصلة لكل نوع من الألياف. وفي هذه الحالة، هناك ثلاثة أنواع من الألياف: ببيا-co-PPTA1 وببيا ببيا-co-PPTA3.
- مرة واحدة هي مسجلة جميع الألياف إلى المجلس البلاستيك، إضافة واحد قطره صغيرة من لاصق cyanoacrylate إلى نهاية كل من الألياف الانحياز إلى قالب ورقة. ترك 1 سم خالية من الغراء في نهايات القوالب الورق لتجتاح أثناء اختبار الشد.
ملاحظة: تم العثور على Cyanoacrylate أن تكون لاصقة أفضل لهذه المواد، ومحاولة غير ناجحة مع الإيبوكسي علاج ح 24 هو مبين في نتائج الممثل. - تسمح اللاصقة علاج 24 ساعة على الأقل قبل إجراء الاختبار.
6-واحد من الألياف اختبار الشد
- تحديد طول سبر ومعدل ملحق الذي يوفر نتائج أكثر اتساقا عينة الفائدة. قد تملي هذه المعلمات بكمية العينة المتاحة والقيود المفروضة على الإعداد التجريبية.
- إعداد أداة لاختبار تثبيت السيطرة الشد ومعايرة هذه الفجوة.
- البرنامج أداة لنقل السيطرة لتوفير فجوة 30 ملم، وهو طول المقياس المحدد استناداً إلى حجم القالب الورق ومساحة 10 ملم اليسار في كل نهاية للفك.
- تخفيف قبضة وجوه لخلق فجوة لتحميل قالب الورقة التي تحتوي على هذه الألياف واحد.
- نقل أحد نماذج إعداد في الخطوة 5 للصك. استخدام الأيدي القفاز، ملعقة صغيرة، وملاقط، تغذية القالب من خلال السيطرة على حد سواء، استخدام العلامات في القالب للمساعدة في وضع. تأكد من أن الغراء خارج منطقة قبضة.
- بلطف محاذاة وأغلق قبضة أعلى الوجه، بينما لا تزال تدعم الألياف حيث أن ذلك الانزلاق لا.
- تضييق الخناق العلوي والسفلي مع وجع عزم دوران حتى مجرد ضيق الخناق.
- كرر الخطوة 6.7 للمسامير أسفل.
- تضييق الخناق على السيطرة العلوي والسفلي باستخدام وجع عزم دوران. العناية بتضييق الخناق في نقش صليب لموازنة التحميل على الألياف.
ملاحظة: قد تختلف عزم الدوران المناسبة لاستخدام ويجب أن يتحدد تجريبيا. واستخدمت 30 cN·m في هذه التجارب. - تقليم جانبي القالب ورقة بالمقص.
- برنامج أداة لإجراء اختبار الشد على معدل ثابت لتمديد 0.0125 mm/s ومراقبة العرض وإيقاف الاختبار عند كسر الألياف.
- في نهاية الاختبار، قم بإزالة الألياف من قبضة من تخفيف قبضة وجوه. مراقبة موقع فاصل والحفاظ على الألياف مكسورة في حاوية مسماة لمزيد من التحليل.
ملاحظة: الألياف الذي كسر في وجه قبضة يتم التخلص من تحليل "فواصل الفك" وصفه في ASTM D3822. - العودة الفجوة إلى 30 ملم، وكرر الخطوات 6، 4-6.12 حتى يتم اختبار جميع العينات.
- حفظ أجزاء الألياف مكسورة في القالب لمزيد من التحليل المجهري.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ألياف الاراميد كوبوليمر درس هنا يصعب فصل من حزم الغزل إلى ألياف منفردة للاختبار. الألياف متشابكة ومغلفة بتجهيز المواد الكيميائية التي تجعل من الصعب جداً فصل دون الأضرار بالألياف. ويبين الشكل 3 مورفولوجية الهيكلية من ألياف داخل غزل. بل كجزء من مجموعة أكبر، إظهار السطوح الألياف خشونة واسعة النطاق والدموع التي يرجح أن تسببها التصاق قوية لألياف المجاورة. في العمل السابق قبل ماكدونو4, et al.، تم استخدام المياه لفصل الألياف قبل اختبار الشد، بيد أن التحليل الكيميائي للألياف المعدة باستخدام هذه الطريقة أثارت أسئلة هامة تتعلق بإعداد عينة وبه الآثار على الخواص الميكانيكية. في الجزء الأول من هذا العمل، تتم مقارنة فعالية ثلاث مختلفة المذيبات (اختاره القضاء من مجموعة قطبية كاملة من المذيبات)، بما في ذلك المياه، واستخدام وزارة شؤون المرأة لدراسة تأثير الغسيل مختلف البروتوكولات على المادية مظهر الألياف المنفصلين عن ذويهم. المياه والاسيتون مغمورة كانت تشطف الألياف في الميثانول بعد الغسيل لإزالة أي بقايا المذيبات والمساعدة في تجفيف الألياف الماء مغمورة بسرعة أكبر. ويبين الشكل 2 لمحة عامة عن إجراءات الحل حزمة الألياف. تتم مقارنة الألياف غسلها أيضا ضد الألياف الواردة التي تم فصلها عن حزمة الغزل دون أي عينة زيادة إعداد. وترد ميكروجرافس الناجمة عن ذلك في الشكل 4، رقم 5، رقم 6.
في الشكل 4a، علما أن البدنية والضرر اللاحق بالألياف ببيا-co-PPTA1 في شكل رجفان عندما تم فصل الألياف "الجافة" دون استخدام أي المذيبات. كما نلاحظ وجود الأخاديد الطولية ويتساقط على الألياف السطوح بسبب الغمر في الماء (الشكل 4 باء)، الذي يمكن أن يكون دليلاً على آليات تدهور مثل التحلل، أو الناجمة عن إزالة غير كاملة للطلاء الكيميائية من الألياف. ولوحظت هذه الميزات معتدلة في الميثانول (الشكل 4 ج)) والاسيتون (الشكل 4 د) مغمورة الألياف، ولكن الألياف الأسيتون مغمورة ويبدو أن الضرر الناجم عن المذيبات الأقل ومعارض يغلب على سطح نظيف وسلس . كما كان الهدف الرئيسي لهذه الدراسة لوضع منهجية لفصل الألياف الفردية لاختبار الميكانيكية مع ضمان الضرر الحد الأدنى من الألياف (فيزيائية أو كيميائية) أثناء عملية الفصل، ويمكن ملاحظة آثار لطلاء المواد الكيميائية المتبقية في وزارة شؤون المرأة صور الألياف غسلها (الشكل 5a). وكان الهدف ليس تماما حل للطلاء، ما يكفي لتكون قادرة على فصل الخيوط مع الحد الأدنى من الضرر.
في الشكل 5a، يلاحظ الأضرار المادية التي لحقت الألياف ببيا-co-PPTA3 في شكل الأخاديد الطولية ورجفان خاصة على حواف الألياف الألياف "الجافة" فصل دون أي الغمر. الألياف مغمورة بالمياه (الشكل 5b) يبين أيضا بعض الأضرار التي لحقت الحواف حيث يبدو أنها انضمت إلى ألياف مجاورة قبل الفصل. الميثانول (الشكل 5 ج) وألياف الأسيتون (الشكل 5 د) مغمورة تظهر رجفان أقل بكثير، ولكن كما لوحظ سابقا، يبدو أن الألياف مغمورة في الأسيتون نوعيا التحف السطحية أقل من الألياف الأخرى.
في الشكل 5، لوحظ الأضرار المادية التي لحقت ببيا الجاف لتكون أقل حدة من الألياف اثنين آخرين، ولكن هناك بعض الأدلة على أخاديد طولية على طول الألياف في الجزء السفلي من الصورة (الشكل 6a). الألياف مغمورة بالمياه (الشكل 6b) يبين أضرار طفيفة في الحواف الناجمة عن قوي التمسك ألياف مجاورة. والميثانول والاسيتون مغمورة الألياف (الشكل 6 ج-د) إظهار الخصائص الفيزيائية مماثلة الألياف الماء مغمورة.
وأجرى لمواصلة دراسة تأثير الشطف الأسيتون في الألياف، مطيافية FTIR. ويرد في الشكل 7نتيجة لهذا التحليل. لوحظت بعض التغييرات كثافة بعد الغسيل، ولكن التغيرات الرئيسية لا في أطياف الإرشادية للتدهور الكيميائي (مثلاً.، التغييرات في المنطقة يا/NH حوالي 3300 سم-1 أو تشكيل ذروة الكربونيل حوالي 1700 سم-1) هي ولاحظ. ولذلك، تم اختيار الأسيتون الشطف الداخلي كأفضل طريقة إعداد الألياف لبقية الدراسة.
الخطوة التالية في هذه الدراسة تحديد أفضل طريقة للألياف واحدة اختبار الشد في إعداد المعدات الموجودة. وقد بذل جهد لاختبار ألياف مباشرة عن طريق تركيب الألياف في قبضة وإجراء الاختبار. كما يتطلب هذا الأسلوب إعداد نموذج الحد الأدنى، والعينات التي أظهرت لا انزلاق من القبضة، وهذا يعتبر الطريقة الأكثر سرعة لتنفيذ الاختبار. ومع ذلك، معظم الألياف اختبار هذه الطريقة كسرت الحق في الوجه قبضة، وهي ظاهرة تعرف باسم "كسر الفك". وصفه في ASTM D382214، تشير هذه النتيجة إلى أن الاختبار غير صالحة. ولذلك، استناداً إلى توصيات D3822 ASTM القياسية، الألياف واحدة كانت ثم شنت على قالب البطاقات قبل إجراء الاختبار.
تم التقيد بقوالب البطاقات باستخدام الإيبوكسي أو cyanoacrylate الألياف ويسمح بعلاج 24 ساعة على الأقل قبل إجراء الاختبار. تم اختبار نوعين من لاصق الإيبوكسي، واحد التي تحتاج إلى علاج ح 24 والأخرى التي تحتاج إلى علاج ح 1. جميع العينات تقريبا التقيد بالقوالب الورق الإيبوكسي لاصقة (بطء وعلاج سريع) عرضت على سلوك المتأخرة غير معهود وخشنة الإجهاد إجهاد المنحنيات، كما يتضح من المثال الممثل في الشكل 8 أ. ومع ذلك، يصور 8b الشكل منحنى إجهاد-الانفعال ممثل التي تم الحصول عليها بمادة لاصقة cyanoacrylate، الذي في الغالب تخلو من انزلاق عينة. ولوحظ سلوك مشابهة في جميع نظم الألياف المستخدمة في الدراسة الحالية، مما يجعل cyanoacrylate لاصقة الاختبار الأكثر ملاءمة الغراء الألياف في القوالب. في أعقاب نجاح cyanoacrylate لاصقة، اختبرت جميع العينات وفقا للتوصيات الواردة في دراسة سابقة على اختبار الألياف واحدة من البولي إيثيلين14. عموما، التقيد الألياف مع cyanoacrylate عموما كان منحنيات الإجهاد-الانفعال سلسة ومستمرة ولم يكن يحمل انزلاق كبير. بينما الألياف قليلة فشلت بالقرب من الجزء العلوي من منطقة مقياس من الألياف، استخدام القالب ساعدتنا على استبعاد هذه الألياف على نحو فعال.
بعد تسوية في قالب البطاقات و cyanoacrylate يمكن قياس أسلوب الغراء، وقوة الشد وإجهاد لفشل جميع ألياف ثلاثة. وترد نتائج هذه الاختبارات في الجدول 1. لكل نوع من أنواع الألياف، تم اختبار عينات 35، والعمود الرابع من الجدول تقارير نجاح عدد الاختبارات في كل مجموعة بيانات (بين الاختبارات 15 و 26). واستخدمت قطرها 14 ميكرومتر اسمي لحساب قوة الشد لجميع الألياف، استناداً إلى العمل السابق والقياسات من ميكروجرافس من ألياف أكثر من 30. تصوير SEM من الألياف الفاشلة (الشكل 9) يشير إلى خضوع جميع ألياف هشة الكسر أدى إلى رجفان. كما الألياف المستخدمة في الدراسة الحالية في الغالب غير البلورية (كما هو موضح بالقياسات ونثر (واكسس) الأشعة السينية زاوية واسعة في الشكل 10)، يلاحظ اللدونة الحد الأدنى في SEM الصور هذه المقاطع العرضية الألياف، مع أية أدلة على نيكينج.
التكوين المتصاعدة لتحليل واكسس ويرد في الشكل 1، ويتم عرض نتائج هذا التحليل في الشكل 10. تحليل واكسس أشارت إلى أن بعثرة حيود الاستوائية ببيا ببيا-co-PPTA1 وألياف ببيا-co-PPTA3 مشابهة جداً، تتألف من ذروة غير متناظرة واسعة في 2θ من حوالي 22 درجة. وهذا يدل على بنية غير البلورية مع غياب التوجه بالطائرة العمودية على محور سلسلة البوليمر. ومع ذلك، نمط حيود وديفراكتوجرامس من بعثرة ميريديونال كشفت عن وجود اثنين الرئيسية قمم براج في زوايا 2θ حوالي 26 ° و 28 درجة (الشكل 10). ذروة أقوى من الاثنين في 2θ ° 28 مع د-المباعدة بين الولادات لحوالي 0.31 شمال البحر الأبيض المتوسط، وأيضا موجودة في مسح حيود ميريديونال ألياف بتا نموذجي15. حقيقة أن هذه القمم براج في الألياف ببيا ببيا-co-PPTA1 وببيا-co-PPTA3 ضعيفة جداً يدل على كمية منخفضة جداً الروابط بطة في هيكل كوبوليمر من هذه الألياف. بالإضافة إلى ذلك، يكشف ببيا-co-PPTA1 وديفراكتوجرامس ألياف ببيا-co-PPTA3 من بعثرة ميريديونال وجود اثنين من قمم ضعيفة في زوايا 2θ من حوالي 18 و 21 درجة. وفي نهاية المطاف، تظهر هذه الألياف بدرجة منخفضة جداً من كريستالينيتي على طول محور السلسلة.
رقم 1: عملية توضيحية لتبين المنهجية لتركيب الألياف على غسالات لتحليل واكسس. نموذج عنصر تحكم بينيت الفضة لا صورة في هذه الصورة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 2: عملية توضيحية لتشابك ألياف بصرية واحدة من حزمة خيوط لاختبار الشد- الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 3: الممثل المسح ميكروجرافس إلكترون من الألياف داخل غزل ألياف. (أ) ببيا-co-PPTA1، (ب) ببيا-co-PPTA3، وببيا (ج). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4: الممثل المسح ميكروجرافس إلكترون من فصل واحد ألياف ببيا-co-PPTA1 بعد العلاج. (أ) فصل الألياف الجافة (لا الغمر) (ب) الألياف بعد الغمر في الماء، والألياف (ج) بعد الانغماس في الميثانول والألياف (د) بعد الانغماس في الأسيتون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الرقم 5: الممثل المسح ميكروجرافس إلكترون من فصل واحد ألياف ببيا-co-PPTA3 بعد العلاج. (أ) فصل الألياف الجافة (لا الغمر) (ب) الألياف بعد الغمر في الماء، والألياف (ج) بعد الانغماس في الميثانول والألياف (د) بعد الانغماس في الأسيتون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 6: الممثل المسح ميكروجرافس إلكترون من فصل واحد ألياف ببيا بعد العلاج. (أ) فصل الألياف الجافة (لا الغمر) (ب) الألياف بعد الغمر في الماء، والألياف (ج) بعد الانغماس في الميثانول والألياف (د) بعد الانغماس في الأسيتون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 7: أطياف الممثل ATR-فتير كتلقي الجاف (أسود) والاسيتون تغسل الألياف (أحمر)- أخرى من تغيير طفيف في كثافة، لا توجد اختلافات كبيرة تشير إلى التغيرات الكيميائية لوحظت في الألياف قبل وبعد الغسيل. جميع الأطياف عرض متوسط القياسات على الأقل 3 وتم جمعها بدقة من سم 4-1. عدم اليقين القياسية في امتصاص لهذا الأسلوب هي حوالي 5%. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 8: منحنيات الإجهاد-الانفعال الممثل من الألياف ببيا-co-PPTA1 أعد مع لاصق الإيبوكسي (يسار) ولاصق cyanoacrylate (يمين)- ملاحظة الحرف خشنة من المنحنى الإيبوكسي والضغط العالي للفشل الذي قد يكون الممثل لانزلاق في اللاصقة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 9: مسح ميكروجرافس إلكترون لفشل المقاطع العرضية الألياف واحدة بعد العلاج الأسيتون: (أ) ببيا-co-PPTA1 و (ب) ببيا-co-PPTA3 (ج) ببيا. يحمل جميع الألياف العينات رجفان وكسر هش. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
رقم 10: أنماط حيود الأشعة السينية Wide-angle ببيا-co-PPTA3 (أ) وببيا-co-PPTA1 (ج) والألياف ببيا (ه)- ديفراكتوجرامس الأشعة السينية واسعة الزاوية ميريديونال ببيا-co-PPTA3 (ب) وببيا-co-PPTA1 (د)، وألياف ببيا (f). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
| نوع الألياف | مقاومة الشد (SD) برنامج العمل العالمي | سلالة للفشل (SD) % | معامل التحويل (GPa) | عدد العينات |
| PPTA1 co ببيا | 3.26 (0.60) | 2.34 (0.31) | 1.39 (0.11) | 15 |
| ببيا-co-PPTA3 | 3.05 (0.54) | 2.15 (0.30) | 1.38 (0.15) | 26 |
| ببيا | 2.46 (0.45) | 2.46 (0.45) | 1.06 (0.09) | 20 |
الجدول 1: تعني خصائص الألياف واحد الشد الأسيتون تغسل ببيا-co-PPTA1 وببيا ببيا-co-PPTA3- الانحراف المعياري هو أبلغ في الأقواس بجانب القيمة.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
يوفر الأسلوب الموصوفة هنا بروتوكولا بديل القائم على المذيبات لإزالة الطلاء من ألياف الاراميد كوبوليمر دون استخدام المياه. 3،الدراسات السابقة هما4 أظهرت الأدلة للتحلل في الألياف من هذه التركيبة الكيميائية، مع التعرض لبخار الماء أو الماء السائل. تجنب التحلل المائي أثناء إعداد نموذج أمر بالغ الأهمية للمرحلة المقبلة من التجارب حيث ستدرس هذه المجموعات من الألياف لتعرضها للشيخوخة بسبب التحلل من التعرض للبيئات الحارة والرطبة.
فصل وتركيب الألياف هو الخطوة الأكثر أهمية في هذا البروتوكول التجريبي. ويجب الحرص الشديد لعزل ألياف بصرية واحدة فقط (كما يمكن التمسك الألياف معا)، دون الأضرار بها بالماس الخام معالجة خلال الخطوات المتصاعدة. اختيار لاصق السليم أيضا حرجة، كما تدل على ذلك نتائج سيئة مع لاصق الإيبوكسي مقارنة cyanoacrylate. الأعمال السابقة قد بينت أيضا أن اختيار لاصق مناسب لألياف بصرية معينة يمكن أن يكون تحديا كبيرا تجريبية16. وكان هذا ضروري بشكل خاص للعينة ببيا-co-PPTA3، حيث يستخدم البروتوكول هنا أسفرت عن بعض الاختبارات التي يجب استبعادها من التحليل. ومع ذلك، ستوفر هذه النتيجة توجيهي للتجريب مستقبلا في شكل إعداد عينات إضافية لدراسات الشيخوخة.
ذكرت ماكدونو وزملاء العمل4 الرطب والجاف على حد سواء من مواطن قوة الشد وإجهاد للفشل لاثنين من الألياف ثلاث فحصه في هذه الدراسة. أنها تستخدم جهاز تجريبية مختلفة وتمكنوا من قبضة الألياف في هذا الجهاز بدلاً من استخدام قالب بنجاح مباشرة. عند مقارنة نتائج الاختبار الرطب من العمل في ماكدونو بهذه النتائج، أظهرت ببيا اختلاف مهم إحصائيا في خصائص القوة. كانت قوة الشد متوسط العينة ببيا حول 0.5 أعلى من التي أوردها ماكدونو4من برنامج العمل العالمي. وأظهرت النتائج فتير على الرطب ببيا العينات المستخدمة في هذه الدراسة السابقة3 أدلة من التحلل المائي، الذي يمكن أن يسبب انخفاض في القوة. علاوة على ذلك، يحد لنا عدم القدرة على إجراء قياسات قطرها واسع النطاق بدقة عالية باستخدام قياسات متوسط عبر ألياف المقطع العرضي، التي قد تحرف النتائج التي توصلنا إليها. في حين أن الهدف النهائي للبحث لدراسة التغيرات في قوة الشد بالنسبة للعينة أوناجيد بسبب الشيخوخة، ويمكن تحسين نتائجنا بمباشرة قياس القطر من كل الألياف بدلاً من الاعتماد على قيمة الاسمية للحصول على المزيد مقاومة الشد دقيقة. سيتم إدراج إدخال تحسينات في هذا الجانب من أسلوبنا للعمل في المستقبل.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
وصف كامل للإجراءات المستخدمة في هذه الورقة يتطلب التعرف على بعض المنتجات التجارية ومورديهم. إدراج مثل هذه المعلومات لا شكل من الأشكال يمكن تفسيره مشيراً إلى أن مثل هذه المنتجات أو الموردين أيدتها نيست أو يوصي بواسطة NIST أو أنها بالضرورة أفضل المواد، وأدوات، والبرمجيات أو الموردين لأغراض ووصف.
Acknowledgments
الكتاب يود أن ينوه الدكتور أوزبورن الإرادة للمناقشات المفيدة والمساعدة على إعداد قالب البطاقات.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Stereo microscope | National | DC4-456H | Digital microscope |
| RSA-G2 Solids Analyzer | TA Instruments | Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory | |
| Vertex 80 | Bruker Optics | Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector. | |
| Durascope | Smiths Detection | Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR | |
| Torque hex-end wrench | M.H.H. Engineering | Quickset Minor | Torque wrench |
| Methanol | J.T. Baker | 9093-02 | methanol solvent |
| Acetone | Fisher | A185-4 | acetone solvent |
| Cyanoacrylate | Loctite | Super glue | |
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | ||
| Silver behenate | Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard | ||
| Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system | Xenocs Xeuss | SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber. | |
| Fit 2D software | Software to analyze WAXS data |
References
- Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review. International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).
- High-performance fibres. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2001).
- Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. L. Effect of moisture on copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)- benzimidazole. Polymer Degradation and Stability. 96 (10), 1847-1857 (2011).
- McDonough, W. G., et al. Testing and analyses of copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)-benzimidazole. Fibers and Polymers. 16 (9), 1836-1852 (2015).
- De Vos, R. E. T. P., Surquin, J. E., Marlieke, E. J. US patent. , 8,362,192 (2013).
- Lee, K. S. US patent. , 8,716,434 (2014).
- Mallon, F. K. US patent. , 8,716,430 (2014).
- Cunniff, P. M. Dimensionless Parameters for Optimization of Textile-Based Armor Systems. 18th Int Symp Ballist. , 1302-1310 (1999).
- Cuniff, P. M., Song, J. W., Ward, J. E. Investigation of High Performance Fibers for Ballistic Impact Resistance Potential. Int SAMPE Tech Conf Ser. 21, 840-851 (1989).
- Cheng, M., Chen, W., Weerasooriya, T. Mechanical Properties of Kevlar® KM2 Single Fiber. Journal of Engineering Materials and Technolog. 127 (2), 197 (2005).
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Long-term stability of UHMWPE fibers. Polymer Degradation and Stability. , 45-51 (2015).
- Holmes, G. A., Kim, J. -H., Ho, D. L., McDonough, W. G. The Role of Folding in the Degradation of Ballistic Fibers. Polymer Composites. 31, 879-886 (2010).
- ASTM International. ASTM D3822/D3822M-14 Standard Test Method for Tensile Properties of Single Textile Fibers. , 1-10 (2015).
- Levchenko, A. A., Antipov, E. M., Plate, N. A., Stamm, M. Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS. Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).
- Jenket, D. Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).
