Summary
研究の主な目的はコーティングを削除し、重要な導入することがなく個々 の繊維のストランドを disentangling によって高強度アラミド繊維の正確な機械試験の一貫した標本を準備するためのプロトコルを開発するには化学的または物理的な劣化。
Abstract
伝統的に、柔らかな体の鎧は、ポリから作られています (p-フェニレンテレフタルアミド) (PPTA) と超高分子量ポリエチレン。しかし、アメリカ合衆国の体鎧市場で繊維の選択肢の多様化、共重合体繊維の組み合わせに基づいて 5-アミノ - 2-(p-アミノフェニールスルファミン) ベンズイミダゾール (PBIA) より従来 PPTA を導入。少しはこれらの繊維の長期安定性について知られているが、縮合ポリマーとして湿気および湿気を潜在的な感度を有することが期待されます。したがって、材料と理解の強さを特徴付ける環境条件への脆弱性は、安全アプリケーションでの使用寿命を評価するため重要です。弾道抵抗とこれらの繊維の他の重要な構造の特性、強度に基づいています。個々 の繊維の強さを正確に判断するには、損害を導入することがなく糸からそれらを分離する必要は。3 アラミド系繊維を研究しました。繊維は、各糸束の個々 の繊維を一緒に開催された有機のコーティングを除去するメタノール続いてアセトンで洗浄しました。このコーティングは、繊維にダメージを与えると、その強さに影響を与えることがなく機械試験用糸束から単一繊維を分離する困難になります。洗浄後、洗浄と洗っていないサンプルに対してフーリエ変換の赤外線 (FTIR) 分光法と比較しました。この実験は、ポリのスペクトルに大きな変化がないことを示している (p-フェニレン-ベンゾイミダゾール-terephthalamide-co-p-フェニレンテレフタルアミド) (PBIA-co-PPTA1) と PBIA-co-PPTA3 洗浄前後の小さな変化ではのみPBIA の強度。これはアセトンとメタノールのリンスを悪影響を及ぼさない繊維に影響を与えると、化学的な劣化の原因を示します。さらに、単繊維引張試験は、彼らの初期の引張強度と失敗にひずみを特徴付ける以外のレポート値にそれらを比較して洗浄繊維で実行されました。反復的なプロシージャの開発これらの繊維の引張試験を実行するための成功した方法を見つける必要があります。
Introduction
現在、個人保護の分野で重要な焦点は法執行機関と軍事アプリケーション1の個人的な保護のために必要な体の鎧の重量を減らすことです。伝統的な鎧のデザインは、ポリのような材料に依存している (p-フェニレンテレフタルアミド) (PPTA)、アラミド繊維と2弾道ミサイルの脅威に対して保護を提供するポリエチレンとして知られています。しかし、その潜在的な特定の弾道ミサイルの脅威を停止するために必要な鎧の重量を減らすために別の高強度繊維材料の探索に興味があります。これは、アラミド繊維などの代替材料の開発につながっています。これらの繊維の反応によって作られています [5-アミノ - 2-(p-アミノフェニールスルファミン) ベンズイミダゾール] (amidobenzimidazole、ABI) とpフェニレンジアミン (pPDA) をフォームのポリゴン (p- terephthaloyl 塩化フェニレン-ベンゾイミダゾール-terephthalamide-co-p-フェニレンテレフタルアミド)。本研究では、業界の連絡先から得られる市販の材料は、すべての 3 つの異なる繊維を調べます。フォーム ポリゴン 5 p-フェニレンジアミンと反応 ABI で作られているホモポリマー繊維である-アミノ - 2-(p-アミノフェニールスルファミン) ベンズイミダゾール系薬剤、または PBIA。本研究で検討した他の 2 つの共重合体の繊維は PBIA PPTA 連携3の縦横比の異なるランダム共重合体をする予定です。固体核磁気共鳴を用いてこれらの連携の相対比を特定できません。これらの繊維は PBIA-co-PPTA3 以前の文書4で使用されている名称を拡張する PBIA-co-PPTA1 として指定されます。PBIA co PPTA3 は以前研究されませんでしたが、似たような構造を持っています。これらの繊維のシステムもいくつか最近与えられた特許5,6、7のフォーカスをされています。
体の鎧の優れた弾道抵抗は最終的な引張強さなど障害8,9,10に歪み、それを構成する材料の機械的性質を前提と。多大な努力11,12,13への暴露後これらの機械的性質の有害な変化を調べることにより体の鎧に使われる高分子繊維の長期安定性を調べることで注目されています。環境条件。アラミド繊維に及ぼす環境条件は研究3,4の多くの対象にされていません。これらの材料を勉強する 1 つの課題は、テスト用の毛糸を disentangling で困難です。マクドノウ4で前の仕事調査、水単繊維引張試験を行う前に糸を解きほぐすに使用された技術です。しかし、この水曝露による繊維の機械的強度が変更されたかどうかに関する完全な理解がありませんでした。繊維を disentangling する代わりに糸束の強度をテストするのには、ただし、大規模な量を必要とするより具体的な情報を提供する糸束の繊維の強度を平均すると見なされます。このプロジェクトの目標は、アラミド繊維の機械的特性に及ぼす高湿度と温度を調べることです。したがって、コーティング除去・繊維ほぐし繊維試料調製によって誘導から環境の露出のために加水分解を区別できる代替溶剤を見つけるために不可欠です。単一繊維のテストのための準備は、サイズが小さいことさらに複雑です。この作業では、いくつかの一般的な溶媒 (水、メタノール、アセトン) を調査し、単一繊維のテスト準備のための最良の選択としてアセトンを選択します。すべての繊維は、さらにテスト前にメタノールで洗浄されました。フーリエ変換の赤外線 (FTIR) 分光法を実行かどうかコーティング解散と解きほぐしステップ素材で、化学的な劣化の原因を決定します。解きほぐし、化学分析、および共重合体アラミド繊維の機械試験のサンプル調製手順を示す詳細なビデオ プロトコルの研究を実行するための方法論の開発を他の研究者を支援するものです。単一繊維の研究所。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. 繊維分離で援助する共重合体繊維へのコーティングの解散
- セラミックはさみや新鮮な鋼のかみそりの刃を使用して抽出各糸バンドルから 170 mm を 160 mm カット繊維の汚染を防ぐために化学的に抵抗力がある手袋を選択適切に身に着けています。ラベル付きコンテナーのさらなる分析の必要な場合は、糸の残りの部分を留保します。
- 結び目や絡みが溶媒に没頭してから糸を保つために糸の端をクランプします。
注: この研究の幅広い極性 (極性のシリーズ) からの溶剤当初検討しました。定性的な結果に基づいてより詳細な検討を行った、水、アセトン、メタノールを使用しています。最後に、detangling の使いやすさに基づく繊維分離と走査型電子顕微鏡 (SEM) 結果 (後述) の最高の溶剤としてアセトンを下されました。 - ラベル付きシャーレ シャーレのふた付きカバーで溶剤の 3 mL に 2 mL の繊維を浸します。
- 30 分間アセトンに浸して糸を許可し、溶媒を破棄します。
- 1.3 〜 1.4 追加で少なくとも 2 回手順を繰り返し、溶剤が蒸発します。
- アセトンの任意の残基を削除して乾燥を支援するためには、3 mL のメタノールに 2 mL のサンプルを浸します。
- メタノール、少なくとも 30 分浸漬する糸を許可します。
- 溶媒から糸を外し、少なくとも 24 時間を乾燥することができます。
2. 溶解工程を走査型電子顕微鏡による皮膜の分析
- 前に必要に応じてステレオ顕微鏡分析のための糸の束から異なる溶媒を用いた洗浄はピンセットで個々 の繊維を区切ります。
- ステンレス製スタブ (直径 1 cm) に従うことによって繊維をマウント カーボン両面テープ上にピンセットでそれら。
- Au/Pd 表面を SEM で効果を帯電を軽減するためになど導電性の材料で繊維をコートします。
- 走査型電子顕微鏡に繊維サンプルを読み込むし、2 でそれらのイメージ kV 加速電圧 50 pA-100 pA 電子現在。必要な場合は、電荷中和設定カウンター充電効果に適用されます。
3. フーリエ分解ステップを塗装の分析変換赤外分光法
- 約 30 mm を洗った糸束の 40 mm にカットします。
- 接着剤の IR サンプル カードを入手し、保護のバッキングを削除します。
- サンプルを汚染から保護するために手袋を着用しながら分析用サンプルを合体し、カード ウィンドウでサンプル繊維束を少しツイストします。
- 製造元の仕様に従って分析用、FTIR を準備します。パージのガスをオンに、液体窒素で検出器を記入して試料室の磁場配向板を用いた ATR アクセサリをインストールします。
- この場合はスキャンと計測器ソフトウェアの高度な測定] タブで楽器の解像度の数のパラメーターをプログラム、128 スキャンを平均 4 cm-1の解像度で。
- 低リント ワイプとメタノール ATR アクセサリのウィンドウをクリーニングします。
- 3.5 の手順で選択したパラメーターをソフトウェアの基本的な測定ウィンドウで収集背景ボタンを押して背景を収集します。
- 顕微鏡とビデオ モニターを使用して光ファイバーを固定するために、ATR アクセサリでウィンドウに繊維サンプルを合わせます。
- 3.5 の手順で選択したパラメーターを使用して、ソフトウェアの基本的な測定ウィンドウで収集のサンプル ボタンを押してサンプル スペクトルを収集します。
- 手順 3.6 3.9、すべてのサンプルが分析されているまで、サンプルあたりの少なくとも 3 のスペクトルを収集します。
4. 広角 x 線散乱法による繊維の分析
- ニトリル手袋を着用しながら約 25 mm かみそりの刃を使用して糸のスプールから糸をカットします。
- 6.25 mm 内側の穴 25 mm ステンレス洗濯機の上の糸の各バンドルを中心します。
- セロハン テープを使ってその場でそれを保持するために洗濯機に糸束をテープします。
- 糸の他の 2 つのタイプの 4.1 から 4.3 の手順を繰り返します。
- 図 1に示すように、(位置決め用の金属棒を含む) のステンレス製のサンプル ホルダー ブロックに糸束を含む洗濯機をテープします。繊維分析の垂直方向の設定にする必要があります。
- ワッシャーと同じ位置でサンプル ホルダー ・ ブロックに銀の behenate コントロールのサンプルをマウントします。
- 楽器への扉を開き、磁場配向を用いた分析段階にサンプル ホルダー ・ ブロックをマウントします。
- 試料ホルダー室への扉を閉じ、試料分析室を避難する真空ポンプを作動します。真空計は真空に達する約 1600 まで装置の横にマウント モニター pa.
- 計測器ソフトウェアを開き、ビームをアクティブに試料ホルダーの各サンプルの x 位置を決定するための水平スキャンを実行します。
- 各サンプルの x-位置を特定した後に、各サンプルの最大信号強度を取得する y 位置を最適化するために垂直スキャンを実行します。
- X と y の位置が決まったら、銀 behenate コントロールのサンプルと各検出器間の距離を決定するためのサンプルを分析することによって測定を開始します。
- 10 分露光時間を使用して最初の繊維サンプルを分析します。
- 手順を繰り返します 4.13 追加で 2 回、合計スキャン時間 30 分。
注: このプロトコルを使用 1 つの長い 30 分スキャンの場合ではなく無駄な計器時間を最小限に抑えるためサンプル露出に問題があるので。 - フィット 2 D ソフトウェアで平均関数を使用して最終的な結果を取得する 3 のスキャンを平均します。
- 各追加サンプルの 4.13 4.15 の手順を繰り返します。
5. 糸を解きほぐし、引張試験のための準備
- 30 cm × 30 cm またはより大きい透明プラ板 (ポリカーボネート シートは、これらの実験で使用される) を取得する暗い背景または同じ次元の暗いプラスチック基板に配置できます。
- 低タック性マスキング テープの部分をカット (約 10 mm 5 mm)、次の手順を利用してもらいます。ガラス表面のこの手順を実行し、かみそりの刃でテープをカットします。
- 完全に平らになるので、プラ板に 20 mm ゲージの長方形の紙テンプレートの両端をテープします。
注: 20 ミリメートルは、前作と計測器の使用可能な顎の分離に基づいてこれらのテストの最適なゲージの長さとして選択されます。 - 汚染を防止するニトリル手袋を着用し、約 70 mm を洗った糸の 80 mm にカット、スライド ガラスまたは他の清潔な表面 (図 2 ab) の上に置きます。
- 実体顕微鏡を用いた支援解きほぐし、ピンセットを使用して糸から単一繊維を慎重に取り外します。選び出し、この過程で繊維を損傷を避けるために注意してください。放棄し、繊維に (図 2 c) が破損しています。
- テンプレート (図 2 df) のマーカーと繊維が揃っていることを確認して作る紙のテンプレートの上に 1 つのファイバーを配置します。
- 基板に光ファイバーの両端をテープします。光ファイバーの可視性を改善するために透明なプラスチックの板の下に暗い背景を入れたり黒のプラ板を使用します。繊維は、(図 2 f) テンプレート間でストレートと少し教えを置く必要があります。
- 手順 5.3 から 5.7 を繰り返して約 35 に 45 繊維は、繊維の種類ごとに別のペーパー テンプレートに搭載されています。この場合、繊維の 3 種類があります: PBIA co PPTA3、PBIA、PBIA co PPTA1。
- すべての繊維はプラスチックのボードについている、一度紙のテンプレートに 1 つの繊維の両端にシアノアクリ レート系接着剤の小さなドロップ配置を追加します。引張試験中にグリップ用紙テンプレートの端に接着剤の無料 1 cm を残してください。
注: シアノアクリ レートはこの材料の最高の接着剤をことがわかった、代表結果で 24 時間硬化エポキシと失敗を表示。 - テストする前に、少なくとも 24 時間を治すため接着剤を許可します。
6. 単繊維引張試験
- ゲージの長さと関心の標本の最も一貫した結果を提供する拡張の率を決定します。これらのパラメーターは、実験のセットアップの制限、使用可能なサンプルの量によって決まる可能性があります。
- 引張グリップをインストールしてからのギャップをキャリブレーション テストのための楽器を準備します。
- プログラム選択ゲージ長である 30 の mm のギャップを提供するためにグリップを移動する楽器は紙のテンプレートと、顎の両端に 10 mm 容量のサイズに基づいています。
- 単一の繊維が含まれています紙テンプレートの読み込みのギャップを作成するグリップ面緩めます。
- 計測器に手順 5 で準備のサンプルの 1 つに移動します。手袋をはめた手、小さなヘラ、ピンセットを使用すると、テンプレートは、テンプレートの配置を支援するためにマークを使用して、両方のグリップを介してフィードします。グリップ領域の外側接着剤であることを確認します。
- ゆっくり合わせ、ダウン スライドしないので、光ファイバーをサポートしながらトップのグリップの顔を閉じる。
- ネジが締まってちょうどまでは、トルクレンチで上部と下部のネジを締めます。
- 底面のネジの 6.7 のステップを繰り返します。
- トルク レンチを使用して上限と下限のグリップのネジを締めます。繊維の負荷を分散するクロスのパターンでネジに注意してください。
注: を使用する適切なトルクは異なる場合があります、実験的に決定する必要があります。30 cN·m は、これらの実験で使用されました。 - はさみで紙のテンプレートの両方の側面をトリミングします。
- プログラムの拡張子は 0.0125 mm/s の一定速度引張試験を実行、表示を監視し、繊維が壊れているときは、テストを停止する楽器。
- テストの最後に、グリップ面緩め、グリップから繊維を削除します。休憩場所を観察し、さらなる分析のためのラベルの付いたコンテナーの繊維破断を維持します。
注: グリップの顔を破る繊維から破棄される分析「顎改」として ASTM D3822 で説明したよう。 - 30 mm のギャップを戻り、手順 6.4 6.12 を繰り返して、すべてのサンプルがテストされます。
- さらに顕微解析用のテンプレートで壊れた繊維フラグメントを保存します。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ここで学んだ共重合体アラミド繊維糸束からテストのための個々 の繊維に分離が困難です。繊維は絡み合い、繊維を損なうことがなく分離することが非常に難しくそれら化学物質の処理とコーティングします。図 3は、糸内の繊維の構造形態を示しています。大きなバンドルの一部としても繊維表面表示豊富な粗さと涙隣接する繊維に強い粘着力によって引き起こされる可能性が高い。引張試験前に繊維を分離する使用された水マクドノウで4ら前作で、ただし、この法による繊維の化学分析は試料調製に関する重要な質問を発生し、その機械的性質に及ぼす影響。この作品の最初の部分で、水を含む 3 つ異なる溶媒 (溶剤の全体の極性範囲から除去によって選択された) の有効性は、物理的に異なる洗浄プロトコルの効果を検討する SEM を使用して比較されます。分離された繊維の外観。水・ アセトンに浸漬繊維が任意の溶剤の残留物を除去し、浸漬水繊維をより迅速に乾燥を助ける洗浄後メタノールで洗浄されました。図 2は、ファイバー束の解きほぐし手順の概要を示しています。洗浄の繊維は、糸束離れ離れになった、さらに試料調製せず受信した繊維としても比較されます。生じる顕微鏡写真を図 4図 5図 6に掲載されています。
図 4 a、物理的な細動の形で PBIA co PPTA1 繊維にダメージを与える「ドライ」繊維は溶剤を使用せず分離されたときメモで。水 (図 4 b)、加水分解などの劣化メカニズムを示すかもしれないまたは不完全な除去から化学被膜による浸漬による表面の繊維のはく離および縦方向の溝の存在にも注意してください、繊維。これらの機能は、メタノール (図 4 c) で観察される適度)、アセトン (図 4 d) 繊維を浸漬が、アセトンに浸漬繊維は少なくとも溶媒誘起損傷を持っているが表示され、きれいで滑らかな表面を主に展示.残留化学塗料の痕跡を SEM で観察できる分離プロセス中に最小限のファイバーの破損 (物理または化学) を確保しながら機械をテストするための個々 の繊維を分離する手法を開発する研究の主な目的として、洗浄線維 (図 5 a) の画像。目標は、コーティングを完全に溶解しないだけで十分な最小限の被害で糸を分離することができます。
図 5 a、縦溝と細動の形で PBIA co PPTA3 繊維の物理的な損傷は、特にすべての浸漬せず分離「ドライ」繊維のファイバー端で観察されます。繊維の水 (図 5 b) に浸漬は、分離前に隣接する繊維が順守されているようの端にいくつかの損傷を示しています。(図 5 c) メタノールとアセトン (図 5 d) 浸漬繊維の両方表示のあまりの細動が、以前, 質的アセトンに浸漬し繊維は他の繊維より低い表面のアーティファクトを持って表示されます。
図 5、乾燥 PBIA に物理的な損傷が他の 2 つの線維ほど重大に観察されるが (図 6 a) 画像の下の部分の繊維に沿って縦溝のいくつかの証拠があります。水 (図 6 b) に浸漬繊維は、隣接する繊維に強い愛着によるエッジで軽微な損傷を示しています。メタノール、アセトン、水浸漬繊維として繊維 (図 6 cd) を同じような物理的特性を浸漬。
さらに繊維のアセトン洗浄の効果を調べると、赤外分光法を行った。この分析の結果を図 7に示します。洗浄後、いくつかの強度の変化が観察されるが、化学的な劣化を示すスペクトルの大きな変更はありません (例えば.、オハイオ/NH 一帯 3300 cm-1または 1700 cm-1前後カルボニル ピークの形成の変化) が観察。そのため、アセトン洗浄手順は、研究の残りの部分に最適なファイバー準備方法として選ばれました。
本研究では次のステップは、既存の機器のセットアップと引張試験単繊維の最善の方法を決定するためだった。直接グリップにファイバーをマウントし、テストを実行することによって繊維をテストする努力をしました。この方法で必要最小限のサンプル調製とサンプルはグリップから滑りを起こしません、これはテストを実行する最も迅速な方法として見なされていた。ただし、この方法でテスト繊維のほとんどはグリップの顔、「顎改」として知られている現象を右破った。ASTM D382214で説明されている、この結果は、テストが有効であることを示します。したがって、標準 ASTM D3822 の提言を踏まえ、単繊維に搭載されていた厚紙テンプレート テストする前に。
繊維は、エポキシまたはシアノアクリ レートのいずれかを使用して厚紙テンプレートに付着され、テストする前に、少なくとも 24 時間の治療を許可しました。エポキシ接着剤の 2 種類がテストされた、1 つ 24 h 治療法およびその他の 1 時間の治療を必要とする必要とします。エポキシと紙テンプレートに付着したほぼすべてのサンプル接着 (低速と高速の治療の両方) しからぬすべり挙動し、ギザギザの応力ひずみ曲線図 8aの代表的な例で示すように。ただし、図 8 bは、シアノアクリ レート系接着剤は、主にサンプルの滑りを欠いているで得られた代表的な応力-ひずみ曲線を示しています。同様の現象は、テンプレートの繊維を接着に最も適したテスト接着剤シアノアクリ レート系になり、現在の研究で使用されるすべての繊維システムで観察されました。シアノアクリ レート系接着剤の成功に続いて単繊維試験ポリエチレン14に関する以前の研究で提供される推奨事項に従ってすべてのサンプルを調べた。全体的に、繊維が付着した、シアノアクリ レートは一般に滑らかで連続的な応力-ひずみ曲線があったし、重要な滑りを展示していません。失敗したいくつかの繊維は繊維のゲージ部上部中のテンプレートの使用でこれらの繊維を効果的に除外できました。
厚紙テンプレートとシアノアクリ レート確定後接着剤法, 引張強さ, すべての 3 つの繊維の破壊ひずみを測定すること。これらのテストの結果は、表 1に掲載されています。繊維の種類ごとに 35 のサンプルをテストした、テーブルの 4 番目の列は、(15 と 26 のテスト) 間の各データ セットのテストの成功数を報告します。14 μ m の呼び径は、前の仕事および以上 30 繊維の顕微鏡写真からの測定に基づいて、すべての繊維の引張強度を計算に使用されました。失敗した線維 (図 9) の像は、すべての繊維が細動に脆性破壊を受けることを示します。証拠と最小限の塑性変形はこれらの繊維の断面の SEM 像で観察される現在の研究で使用される繊維主 (広角 x 線散乱 (WAXS) 測定図 10で示すように)、非晶質、くびれ。
広角解析の実装構成は図 1に示す、この分析の結果は、図 10に示します。広角分析を示した PBIA PBIA-co-PPTA1、PBIA co PPTA3 繊維の赤道回折散乱非常に同様に、約 22 ° 2 θ で広範な非対称のピークから成る。これは、高分子鎖軸に垂直な面内方向の不在の中で非晶質の構造を表しています。ただし、回折パターンと南北の散乱の diffractograms は、ブラッグ ピーク 2 θ 角度約 26 ° の 28 ° (図 10) で 2 つの主要な存在を明らかにしました。2 つの最強のピークは約 0.31 の d 間隔 28 ° の 2 θ で nm と典型的な PPTA 繊維15の子午面回折スキャン上に存在しています。PBIA、PBIA-コロラド州-PPTA1 と PBIA co PPTA3 繊維のこれらのブラッグ ピークが非常に弱いという事実はこれらの繊維の共重合体構造の PPTA リンケージの非常に低い金額を表しています。また、PBIA co PPTA1 と南北の散乱の PBIA co PPTA3 繊維 diffractograms 約 18 °、21 ° の 2 θ の角度で二つの弱いピークの存在を明らかにしました。最終的には、これらの繊維は、チェーン軸結晶性の非常に低い程度を表示します。
図 1: 広角による解析のための洗濯機で繊維をマウントするための方法論を示す例示プロセス。この写真では、銀の behenate コントロールのサンプルが描かれていません。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 引張試験の糸束から 1 本のファイバーを解きほぐす説明プロセス。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 3: 代表的な繊維糸内の繊維の電子顕微鏡写真をスキャンします。(a) PBIA co PPTA1、(b) PBIA-co-PPTA3、および (c) PBIA。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: 代表スキャンの電子顕微鏡写真は、治療後 PBIA co PPTA1 の単一繊維を分離します。(a) 分離乾燥繊維 (浸漬なし)、水浸漬後のファイバー (b)、(c) メタノール、浸漬後繊維、(d) アセトンに浸漬後繊維。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 5: 代表スキャンの電子顕微鏡写真は、治療後 PBIA co PPTA3 の単一繊維を分離します。(a) 分離乾燥繊維 (浸漬なし)、水浸漬後のファイバー (b)、(c) メタノール、浸漬後繊維、(d) アセトンに浸漬後繊維。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 6: 代表スキャンの電子顕微鏡写真は、治療後 PBIA の単一繊維を分離します。(a) 分離乾燥繊維 (浸漬なし)、水浸漬後のファイバー (b)、(c) メタノール、浸漬後繊維、(d) アセトンに浸漬後繊維。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 7: 代表 ATR FTIR スペクトルとして乾燥 (黒) とアセトン洗浄 (赤) 繊維します。他より若干輝度が変化、化学変化を示す大きな違いは認められなかった繊維の前に、と洗濯後.提示すべてのスペクトルは、少なくとも 3 つの測定の平均値であり、4 cm-1の解像度で収集されました。この技術のための吸光度の標準不確かさは約 5% です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 8: PBIA co PPTA1 繊維エポキシ接着剤 (左) と (右) シアノアクリ レート系接着剤の代表的な応力-ひずみ曲線です。エポキシ曲線と接着剤で滑りの代表の障害に高いひずみのギザギザ文字に注意してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 9: アセトン治療後ファイバー断面の電子顕微鏡写真をスキャン失敗しました: (a) PBIA co PPTA1、(b) PBIA-co-PPTA3、および (c) PBIA 。すべての繊維片は細動と脆性破壊を示します。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 10: PBIA (e) 繊維、PBIA-co-PPTA1 (c) PBIA-co-PPTA3 (、) の広角 x 線回折パターン。PBIA-co-PPTA3 (b)、PBIA-co-PPTA1 (d) PBIA (f) 繊維の南北の広角 x 線 diffractograms。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
| 繊維の種類 | GPa の引張強さ (SD) | 障害 (SD) % ひずみ | 弾性率 (GPa) | サンプルの数 |
| PBIA co PPTA1 | 3.26 (0.60) | 2.34 (0.31) | 1.39 (0.11) | 15 |
| PBIA co PPTA3 | 3.05 (0.54) | 2.15 (0.30) | 1.38 (0.15) | 26 |
| PBIA | 2.46 (0.45) | 2.46 (0.45) | 1.06 (0.09) | 20 |
表 1: アセトンの単繊維の引張特性洗浄 PBIA co PPTA1、PBIA-co-PPTA3、PBIA を意味します。標準偏差は、値の横にかっこで報告されます。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
記載方法は、水を使わずアラミド共重合体繊維から塗料を削除する代替溶剤ベースのプロトコルを提供します。2 つ前の研究3,4は、この化学合成は、水蒸気や液体の水への暴露の繊維で加水分解の証拠を示した。サンプル準備の間に加水分解を回避は重要な実験の次の段階の暖かい、湿気のある環境への曝露から感受性の加水分解による高齢化、これらの繊維のセットが検索されます。
分離繊維を取り付け、この実験的プロトコルの最も重要なステップです。極端な注意 (繊維が一緒に固執することができます)、単一の繊維のみを分離する必要があります、乱暴な取扱い取り付け手順中にそれらを損なうことがなく。適切な接着剤の選択も重要なエポキシ接着剤、シアノアクリ レート系と比較して、悪い結果によって証明されるようです。前の仕事も与えられた繊維の適切な接着剤の選択が重要な実験課題16をすることができますを示しています。今回 PBIA co PPTA3 サンプルでは、特に必要があるプロトコルが使用される本分析から除外する必要がありますいくつかのテストの結果します。しかし、この結果は今後の加齢研究の他のサンプルの準備の形でのガイドラインを提供します。
マクドノウと同僚の4では、本研究で検討した 3 つの繊維の 2 つのウェットとドライの引張強度とひずみを失敗に報告しました。彼らはそれぞれ別の実験装置を使用し、正常に直接テンプレートを使用する代わりにこの装置で繊維をグリップすることだった。マクドの仕事からウェット テスト結果はこれらの結果を比べたら、PBIA は強度の統計的に有意な差を示した。PBIA サンプルの平均引張強さは約 0.5 GPa マクドノウ4によって報告されたよりも高い。この前研究3で使用される湿式 PBIA サンプルの FTIR 結果は強さの減少を引き起こすことができる加水分解の証拠を示した。さらに、高精度の大型径の測定を行うことができない限界が私たちファイバー全体平均の測定を使用して断面は、我々 の結果が偏る可能性があります。直接より多くを取得する公称値ではなく個々 の繊維の直径を測定することによって我々 の結果が改善される可能性が私たちの研究の究極の目標は、老化による unaged のサンプルに対する引張強さの変化を調べることですが、正確な引張強度。本手法のこの面での改善は今後の作業に組み込まれます。
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
このペーパーで使用される手順の完全な説明には、特定の商業製品とサプライヤーの同定が必要です。そのような情報を含めることに一切として解釈すべき、彼らは、必ずしも最高の素材、機器、ソフトウェア、またはサプライヤー目的がそのような商品や仕入先 NIST によって支持されてまたは NIST が推奨を示す説明します。
Acknowledgments
著者は、有用な議論と厚紙テンプレートの準備と支援博士はオズボーンを認識したいと思います。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Stereo microscope | National | DC4-456H | Digital microscope |
| RSA-G2 Solids Analyzer | TA Instruments | Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory | |
| Vertex 80 | Bruker Optics | Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector. | |
| Durascope | Smiths Detection | Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR | |
| Torque hex-end wrench | M.H.H. Engineering | Quickset Minor | Torque wrench |
| Methanol | J.T. Baker | 9093-02 | methanol solvent |
| Acetone | Fisher | A185-4 | acetone solvent |
| Cyanoacrylate | Loctite | Super glue | |
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | ||
| Silver behenate | Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard | ||
| Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system | Xenocs Xeuss | SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber. | |
| Fit 2D software | Software to analyze WAXS data |
References
- Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review. International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).
- High-performance fibres. , CRC Press. Boca Raton, FL. (2001).
- Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. L. Effect of moisture on copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)- benzimidazole. Polymer Degradation and Stability. 96 (10), 1847-1857 (2011).
- McDonough, W. G., et al. Testing and analyses of copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)-benzimidazole. Fibers and Polymers. 16 (9), 1836-1852 (2015).
- De Vos, R. E. T. P., Surquin, J. E., Marlieke, E. J. US patent. , 8,362,192 (2013).
- Lee, K. S. US patent. , 8,716,434 (2014).
- Mallon, F. K. US patent. , 8,716,430 (2014).
- Cunniff, P. M. Dimensionless Parameters for Optimization of Textile-Based Armor Systems. 18th Int Symp Ballist. , 1302-1310 (1999).
- Cuniff, P. M., Song, J. W., Ward, J. E. Investigation of High Performance Fibers for Ballistic Impact Resistance Potential. Int SAMPE Tech Conf Ser. 21, 840-851 (1989).
- Cheng, M., Chen, W., Weerasooriya, T. Mechanical Properties of Kevlar® KM2 Single Fiber. Journal of Engineering Materials and Technolog. 127 (2), 197 (2005).
- Forster, A. L., et al. Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor. Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).
- Forster, A. L., et al. Long-term stability of UHMWPE fibers. Polymer Degradation and Stability. , 45-51 (2015).
- Holmes, G. A., Kim, J. -H., Ho, D. L., McDonough, W. G. The Role of Folding in the Degradation of Ballistic Fibers. Polymer Composites. 31, 879-886 (2010).
- ASTM International. ASTM D3822/D3822M-14 Standard Test Method for Tensile Properties of Single Textile Fibers. , 1-10 (2015).
- Levchenko, A. A., Antipov, E. M., Plate, N. A., Stamm, M. Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS. Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).
- Jenket, D. Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).
