Summary
고 강도 공중 합체 aramid 섬유, 코팅을 제거 하 고 중요 한 소개 하지 않고 개별 섬유 가닥 disentangling 여 정확한 기계적 테스트에 대 한 일관 된 표본을 준비 하는 프로토콜을 개발 하는 연구의 기본 목표 화학 또는 물리적 저하.
Abstract
전통적으로, 소프트 바디 아머가 폴 리에서 만들어진 (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) 및 초고 분자량 폴 리 에틸렌. 그러나, 미국 바디 아머 시장에서 섬유 선택 다변화, 공중 합체 섬유에 따라 5의 조합-아미노-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) 및 더 많은 기존의 PPTA 소개 되었다. 약간 이러한 섬유의 장기 안정성에 대해서 알려져 있지만 응축 중합체로 그들은 잠재적인 감도 습기 및 습도를 것으로 예상 된다. 따라서, 자료와 이해의 강도 특성화 환경 조건에 그들의 취약점은 안전 응용 프로그램에서 그들의 사용 수명을 평가 하기 위한 중요 합니다. 탄도 저항 및 이러한 섬유의 다른 중요 한 구조상 속성은 그들의 힘에 입각 한. 개별 섬유의 강도 정확 하 게 확인 하려면 어떤 손상도 없이 그들을 원사에서 풀 필요가 있다. 세 라미드 기반 공중 합체 섬유 연구에 대 한 선정 됐다. 섬유는 메탄올 각 원사 번들에서 개별 섬유를 함께 개최 하는 유기 코팅을 제거 하 여 다음 아세톤으로 세척 했다. 이 코팅은 섬유를 손상 하 고 그들의 힘에 영향을 미치는 없이 기계적 테스트 원사 번들에서 단일 섬유를 분리 하기 어려운 있습니다. 세척, 후 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 세척 하 고 씻지 샘플에서 수행 하 고 결과 비교 했다. 이 실험은 폴 리의 스펙트럼에서 아무 중요 한 변화는 보이고 있다 (p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1)와 PBIA-co-PPTA3 세척, 그리고에 작은 변화 후 PBIA에 대 한 강도입니다. 이 아세톤과 메탄올 린스 하지 부정적인 섬유에 영향을 미치는 하 고 화학 저하를 일으키는 나타냅니다. 또한, 단일 섬유 인장 테스트 그들의 초기 장력 및 실패, 변형 특성을 다른 보고 된 값을 비교 하 여 씻어 섬유에서 수행 되었다. 반복 절차 개발이이 섬유에 인장 시험을 수행 하기 위한 성공적인 방법의 찾을 필요 했다.
Introduction
현재, 개인 보호의 분야에서 중요 한 초점 법 집행 및 군사 응용 프로그램1에 대 한 개인 보호를 위해 필요한 바디 아머의 질량을 감소 시키기에. 전통적인 갑옷 디자인 폴 리 같은 재료에 의존 (p-phenylene terephthalamide) (PPTA), 일컬어 특수 고분자 층, 고 탄도 위협2에 대 한 보호를 제공 하기 위해 폴 리 에틸렌. 그러나, 특정 탄도 위협 중지 하는 데 필요한 갑옷의 무게를 줄이기 위해 그들의 잠재력에 대 한 다른 고 강도 섬유 재료를 탐험에 관심이 있다. Aramid 공중 합체 섬유 등 대체 물질의 탐사를 주도하 고 있다. 이러한 섬유의 반응에 의해 만들어진 [5-아미노-2-(p-aminophenyl) benzimidazole] (amidobenzimidazole, ABI) 및 p-phenylenediamine (p-PDA) 폼 폴 리 (p-terephthaloyl 염화와 phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide). 이 연구에서 우리는 모두 상업적으로 생산된 재료 산업 접촉에서 얻은 3 가지 섬유를 검사 합니다. 하나는 폼 폴 리 5 p-phenylenediamine와 반응 ABI에 의해 만든 단일 중합체 섬유-아미노-2-(p-aminophenyl) benzimidazole, 또는 PBIA. 이 연구에서 검사 하는 다른 두 개의 공중 합체 섬유 PBIA PPTA 연계3의 다른 비율으로 랜덤 공중 합체 될 것 예상 된다. 이러한 연계의 상대적 비율 수 확인할 수 없습니다 실험적으로 고체 핵 자기 공명을 사용 하 여. 이러한 섬유는 PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 이전 게시4에 사용 된 지정 연장으로 지정 됩니다. PBIA-co-PPTA3 이전 공부 하지는 하지만 비슷한 구조. 이러한 섬유 시스템도 여러 최근 부여 된 특허5,,67의 초점이 있다.
갑옷의 우수한 탄도 저항 궁극 장력 강도 및 변형 실패8,,910등, 그것을 구성 하는 재료의 기계적 성질에 입각 한입니다. 상당한 노력11,,1213 고분자 섬유 바디 아머에 노출 된 후 이러한 기계적 성질에 해로운 변화를 조사 하 여 사용의 장기 안정성 검토에 초점을 맞춘 되었습니다. 환경 조건입니다. Aramid 공중 합체 섬유 환경 조건의 효력의 연구3,4의 많은 주제 되지 않았습니다. 이러한 자료를 공부 하 고 하나의 도전 disentangling 테스트용 원사에 어려움입니다. McDonough4 이전 작업 조사는 물 원사 단일 섬유 인장 테스트를 수행 하기 전에 코드에 사용 된 기술. 그러나, 섬유의 기계적인 힘이 물 노출에 의해 변경 되었습니다 여부에 더 완전 한 이해가 했다. 그러나 대신 disentangling 섬유 원사 번들의 기계적 강도 테스트 하는,이 많은 양의 자료를 요구 하 고 덜 특정 정보를 제공 하는 원사 번들에 섬유의 강도 평균으로 간주 됩니다. 이 프로젝트의 목표는 aramid 공중 합체 섬유의 기계적 성질에 온도 높은 습도의 영향을 살펴보는 것입니다. 따라서, 코팅 제거 및 섬유 샘플 준비에 의해 유도 된에서 환경 노출 때문에 가수분해를 구별할 수 있게 섬유 풀리는 대체 솔벤트를 찾을 수 필수적입니다. 테스트를 위해 단일 섬유의 준비 그들의 작은 크기에 의해 더 복잡 합니다. 이 작품에서는, 우리 몇 가지 일반적인 용 매 (물, 메탄올, 아세톤)를 조사 하 고 테스트용 단일 섬유의 준비에 대 한 최고의 선택으로 아세톤을 선택 합니다. 모든 섬유는 메탄올을 가진 추가 테스트 하기 전에 씻어 서 했다. 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광학 코팅 해산 및 풀리는 단계 재료에 어떤 화학 저하의 원인이 인지 확인 위해 수행 됩니다. 풀리는, 화학 분석, 및 공중 합체 aramid 섬유의 기계적 테스트 샘플 준비 단계를 보여주는 자세한 비디오 프로토콜의 비슷한 연구를 수행 하기 위한 방법론을 개발에 다른 연구자를 지원 하기 위한 것입니다. 그들의 실험실에서 단일 섬유입니다.
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Protocol
1. 섬유 분리에 도움을 공중 합체 섬유에 코팅의 해산
- 섬유, 세라믹가 위 또는 신선한 강철 면도날을 사용 하 여 추출 각 원사 번들에서 170 m m 160 m m 컷의 오염을 방지 하기 위해 화학적으로 저항 하는 장갑 선정 적절 하 게 입고 있습니다. 레이블이 지정 된 컨테이너에 추가 분석을 위해 필요한 경우는 원사의 나머지를 보유 합니다.
- 매듭 또는 원사 일 때 용 매에 몰입 하는 것을 막기 위해 원사의 끝을 클램프.
참고:이 연구를 위해 (극성 시리즈)에서 넓은 범위의 극성 용 매 했다 처음 탐험. 질적 결과 바탕으로, 더 깊이 검사는 아세톤, 물, 메탄올을 사용 하 여 실시 했다. 마지막으로, 아세톤 detangling의 용이성에 따라 섬유 분리 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 결과 (뒷부분에서 설명)에 대 한 좋은 용 매로 선정 됐다. - 레이블이 지정 된 페 트리 접시에 Petri 접시 뚜껑 덮개 용 매 3 mL 2 mL에 섬유를 담가.
- 30 분, 아세톤에 담근 다 원사 허용 다음 용 매를 삭제 합니다.
- 1.3 1.4 적어도 2 개의 추가 번 단계를 반복 하 고 증발 하는 용 매를 허용 합니다.
- 어떤 아세톤 잔류물을 제거 하 고 건조에 도움, 메탄올의 3 ml 2 ml에서 샘플을 담가.
- 원사 메탄올 적어도 30 분에서을 허용 합니다.
- 용 매에서 원사를 제거 하 고 적어도 24 h 동안 건조를 허용 합니다.
2. 전자 현미경 검사 법을 검사 하 여 해체 단계 코팅의 분석
- 필요한 경우 스테레오 현미경 분석에 대 한 원사 번들에서 다른 용 매를 사용 하 여 세차 이전 핀셋으로 개별 섬유를 구분 합니다.
- 스테인리스 스텁 (1 ㎝ 직경)에 준수 하 여 섬유를 탑재 탄소 이중 면 테이프에 핀셋으로 그들.
- 완화 효과 SEM.에서 충전 하는 표면에 Au/Pd 등 전도성 물질로 섬유 코트
- 스캐닝 전자 현미경으로 섬유 샘플을 로드 하 고 2에서 이미지 kV 가속 전압 및 50 pA-100 pA 전자 현재. 필요한 경우 충전 중립화 설정을 카운터 충전 효과를 적용 합니다.
3. 퓨 리에 의해 해체 단계 코팅의 분석 변환 적외선 분광학
- 세척된 실 번들의 40 m m 약 30 mm를 잘라.
- 접착제 IR 샘플 카드를을 보호 백업 제거 합니다.
- 보호 하기 위해 장갑을 착용 하는 동안 오염에서 샘플 약간 카드에서 창에 샘플을 분석에 대 한 샘플을 합체 섬유 번들을 트위스트.
- 제조업체의 사양에 따라 분석에 대 한는 FTIR을 준비 합니다. 퍼지 가스, 액체 질소 검출기를 채울 켜고 ATR 액세서리 샘플 칸에 자기 정렬 플레이트를 사용 하 여 설치.
- 이 경우 검사 및 악기 악기 소프트웨어의 고급 측정 탭에 해상도의 숫자에 대 한 매개 변수를 프로그램, 128 검사 4 c m-1의 해상도에서 평균.
- 낮은 린 트 지우기와 메탄올 ATR 액세서리의 창을 청소.
- 3.5 단계에서 선택한 매개 변수는 소프트웨어의 기본 측정 창에 수집 배경 버튼을 눌러 배경을 수집 합니다.
- 현미경 및 비디오 모니터를 사용 하 여 섬유를 위치 수 있도록 ATR 액세서리에 창 섬유 샘플을 맞춥니다.
- 3.5 단계에서 선택한 매개 변수를 사용 하 여 소프트웨어의 기본 측정 창에 수집 샘플 버튼을 눌러 샘플 스펙트럼을 수집 합니다.
- 단계 3.6-3.9, 샘플 당 적어도 3 스펙트럼을 수집 하는 모든 샘플 분석 되었습니다 때까지 반복 합니다.
4. 광각 x 선 산란에 의해 섬유의 분석
- 니트 릴 장갑 착용, 면도날을 사용 하 여 원사 스풀에서 원사의 약 25 m m를 잘라.
- 25 m m 스테인레스 스틸 와셔의 6.25 m m 내부 구멍에 원사의 각 번들 센터.
- 테이프 셀로판 테이프를 사용 하 여 제자리에 세탁기를 사 번들.
- 다른 두 가지 유형의 원사 단계 4.1 4.3 반복 합니다.
- 그림 1에서 보듯이 원사 번들 (포함 하는 위치에 대 한 금속 막대) 스테인리스 스틸 샘플 홀더 블록에 포함 된 와셔를 테이프. 섬유 분석에 대 한 수직 구성에 있어야 합니다.
- 와셔와 같은 위치에 샘플 홀더 블록은 behenate 컨트롤 샘플을 탑재 합니다.
- 악기에 문을 열고 자기 정렬 시스템을 사용 하 여 분석 단계로 샘플 홀더 블록을 탑재 합니다.
- 샘플 홀더 약 실에 문을 닫고 대피 샘플 분석 챔버 진공 펌프를 활성화 합니다. 모니터는 진공 약 1600에 도달할 때까지 악기 옆 진공 게이지 장착 실바
- 악기 소프트웨어, 빔, 활성화 열고 샘플 홀더에 각 샘플의 x 위치를 결정 하기 위해 수평 검사를 수행 합니다.
- 확인 후 각 샘플의 x 위치, y 위치 각 샘플에 대 한 최대 신호 강도를 최적화 하기 위해 수직 스캔을 수행 합니다.
- X 및 y 위치 결정, 일단 샘플 및 각 검출기 사이의 거리를 결정 하기 위해 실버 behenate 컨트롤 샘플을 분석 하 여 측정을 시작 합니다.
- 10 분 노출 시간을 사용 하 여 첫 번째 섬유 샘플을 분석 합니다.
- 반복 단계 4.13 총에 대 한 두 개의 추가 시간 30 분의 시간을 스캔.
참고:이 프로토콜 대신 사용 됩니다 한 긴 30 분 스캔 경우 낭비 악기 시간을 최소화 하기 위해 샘플 노출 문제가 있기 때문에. - 맞는 2D 소프트웨어에서 average 함수를 사용 하 여 최종 결과 얻기 위해 3 스캔 평균.
- 각 추가 샘플에 대 한 단계 4.13-4.15를 반복 합니다.
5. 털 실 풀리 및 인장 테스트에 대 한 준비
- 30 cm x 30 cm 또는 더 큰 투명 한 플라스틱 보드 (폴 리 카보 네이트 시트는이 실험에서 사용)는 어두운 배경, 또는 같은 크기의 어두운 플라스틱 보드에 배치할 수 있습니다.
- 낮은 압정 마스킹 테이프의 조각을 잘라 (약 10 m m 5 mm) 다음 단계에 사용할 수 있는 그들. 유리 표면에이 단계를 수행 하 고 면도기 칼 날 테이프를 잘라.
- 놓이도록 완전히 평평한 플라스틱 보드에 20 m m 계기 직사각형 종이 서식 파일의 양쪽 끝을 테이프.
참고: 이전 작업 및 악기의 사용 가능한 턱 분리에 따라 이러한 테스트에 대 한 최적의 게이지 길이 20 m m 선택 됩니다. - 오염 방지에 니트 릴 장갑을 끼고 약 70 m m 씻어 서 원사의 80 m m를 잘라내어 유리 슬라이드 또는 다른 깨끗 한 표면 (그림 2a-b)에 배치.
- 스테레오 현미경을 사용 하 여 풀리는 지원, 핀셋을 사용 하 여 원사에서 단일 섬유를 조심 스럽게 제거 하. 제동을 걸었다 또는이 프로세스 동안 섬유를 손상 하지 않도록 주의 하십시오. 모든 취소 섬유를 손상 (그림 2c).
- 단일 섬유 섬유 마커 템플릿 (그림 2d-f)에 맞춰집니다 확인 종이 서식 파일 위에 놓습니다.
- 보드에 섬유의 양쪽 끝을 테이프. 섬유의 가시성을 개선 하기 위해 투명 한 플라스틱 보드 아래 어두운 배경을 넣어 하거나 검은 플라스틱 보드를 사용 합니다. 섬유 (그림 2f) 서식 파일에서 직선과 약간 가르쳐 누워 해야 합니다.
- 5.3-5.7 단계를 반복 하 여 약 35 ~ 45 섬유는 섬유의 각 유형에 대 한 별도 종이 서식에 탑재. 이 경우에, 섬유의 세 가지 유형이 있다: PBIA-co-PPTA1, PBIA, 및 PBIA-co-PPTA3.
- 모든 섬유 플라스틱 보드에 녹화, 일단 하나 추가 섬유의 각 끝에 cyanoacrylate 접착제의 작은 방울 정렬 종이 서식 합니다. 인장 테스트 중 창과 종이 서식 파일의 끝에 접착제의 무료 1 cm를 남겨 주세요.
참고: Cyanoacrylate는 발견이 자료에 대 한 최고의 접착제, 24 h 치료 에폭시와 실패 한 시도 대표 결과에 표시 됩니다. - 접착제를 테스트 하기 전에 적어도 24 h에 대 한 치료를 하실 수 있습니다.
6. 단일 섬유 인장 테스트
- 게이지 길이 관심의 표본에 대 한 가장 일관 된 결과 제공 하는 확장의 속도 결정 합니다. 이러한 매개 변수 사용 가능한 샘플의 양에 의해 및 실험적인 체제의 한계에 의해 지시 될 수 있습니다.
- 장력 그립을 설치 하 고 격차를 보정 하 여 테스트를 위해 악기를 준비 합니다.
- 프로그램 선택 게이지 길이 30 m m의 간격을 제공 하기 위해 그립을 이동 하려면 악기 종이 서식 파일의 왼쪽 턱에 대 한 각 끝에 10 m m 공간 크기 기반으로 합니다.
- 그립 면 단일 섬유를 포함 하는 종이 서식 파일 로드에 대 한 격차를 만들을 풉니다.
- 악기를 5 단계에서 준비 된 샘플 중 하나를 이동 합니다. Gloved 손, 핀셋, 작은 주걱을 사용 하 여 배치를 지원 하기 위해 서식 파일에는 표시를 사용 하 여 두 그립을 통해 서식 파일 피드. 접착제 그립 영역 밖에 있는지 확인 합니다.
- 부드럽게 정렬 하 고 그것은 아래로 슬라이드를 하지 않습니다 있도록 섬유 지원 하면서 최고 그립 얼굴을 닫습니다.
- 나사는 그냥 꽉 때까지 토크 렌치와 위쪽 및 아래쪽 나사를 조입니다.
- 아래쪽 나사 6.7 단계를 반복 합니다.
- 토크 렌치를 사용 하 여 상단 및 하단 그립에 나사를 조입니다. 섬유에 부하 분산 크로스 패턴에 나사를 강화 하는 것을 주의.
참고: 사용 하 여 적절 한 토크는 다를 수 있습니다 하 고 실험적으로 결정 되어야 합니다. 30 cN·m는이 실험에 사용 되었다. - 가 위로 종이 서식 파일의 양쪽을 잘라.
- 프로그램 확장 0.0125 m m/s의 일정 한 속도로 인장 시험을 수행, 표시를 모니터링 하 고 섬유는 때 테스트를 중지 하는 악기.
- 테스트의 끝에, 그립 얼굴을 완화 하 여 섬유 그립에서 제거 합니다. 브레이크 위치를 확인 하 고 추가 분석에 대 한 레이블이 지정 된 컨테이너에 깨진된 섬유를 보존.
참고: 그립 얼굴에 휴식 하는 섬유는에서 삭제 분석 "턱 나누기"으로 ASTM D3822에 설명 된 대로. - 30 m m 간격을 반환 하 고 모든 샘플 테스트 단계 6.4-6.12를 반복 합니다.
- 깨진된 섬유 조각 현미경 분석 추가 서식 파일에 저장 합니다.
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Representative Results
여기 공부 하는 공중 합체 aramid 섬유는 테스트를 위해 개별 섬유에 털 뭉치에서 분리 하기 어렵다. 섬유 얽혀 있으며 그들을 매우 어려운 섬유 손상 없이 분리 하 게 하는 화학 물질 처리와 코팅. 그림 3 섬유 원사 내에서 구조 형태를 보여준다. 도의 일환으로 큰 번들, 섬유 표면 광범위 한 거칠기와 가능성이 인접 섬유 강한 접착 력으로 인 한 눈물 보여. 그러나 McDonough4, 외., 이전 작품에서 물 인장 테스트 전에 섬유를 분리 하기 위하여 사용 되었다,,이 메서드를 사용 하 여 준비 하는 섬유의 화학 분석 샘플 준비에 관한 중요 한 질문을 제기의 기계적 성질에 효과입니다. 이 작품의 첫 번째 부분에서 3 개의 다른 용 매 (용의 전체 극성 범위에서 제거 하 여 선택), 물를 포함 하 여의 효과 비교 SEM을 사용 하 여 실제에 다른 세척 프로토콜의 영향을 검토 하 분리 된 섬유의 모양입니다. 물과 아세톤 몰입 섬유 세척 용 매 잔여물을 제거 하 여 포장 물 섬유를 더 신속 하 게 건조에 도움이 후 메탄올에 씻어 서 했다. 그림 2 는 섬유 번들 풀리는 절차의 개요를 보여 줍니다. 또한 어떤 추가 준비 샘플 없이 원사 번들에서 분리 된 받은 파이버로 씻어 섬유에 대 한 비교 합니다. 결과 현미경 그림 4, 그림 5, 그림 6에 표시 됩니다.
그림 4a는 "건조" 섬유는 어떤 용 매를 사용 하지 않고 분리 될 때 실제 세의 형태로 PBIA-co-PPTA1 섬유에 손상에서. 또한 참고 물 (그림 4b), 또는에서 화학 코팅의 불완전 한 제거로 인 한 저하 메커니즘을 가수분해, 등의 지표 수에 침수로 인해 표면 벗겨짐 및 경도 홈 섬유에의 존재는 섬유입니다. 이러한 기능은 알맞게 메탄올 (그림 4c)에서 관찰 된다) 아세톤 (그림 4 d) 섬유, 몰입 하지만 아세톤 털 섬유는 최소 용 매-손상 것 같습니다 주로 전시 하는 깨끗 하 고 매끄러운 표면 . 연구의 기본 목표는 분리 과정에서 최소한의 섬유 손상 (물리적 또는 화학적)을 확보 하면서 기계 테스트에 대 한 개별 섬유를 분리 하는 방법론을 개발 하는, 잔여 화학 코팅의 SEM에서 관찰 될 수 있다 씻어 섬유 (그림 5a)의 이미지. 목표는 코팅을 완전히 해산 하지 했다 충분히 최소한의 손상으로는 원사를 분리 수.
그림 5a, 세로 홈과 동과의 형태로 PBIA-co-PPTA3 섬유에 물리적 손상이 특히 어떤 침수 없이 분리 "건조" 섬유의 섬유 가장자리에서 관찰 된다. 또한 물 (그림 5b) 섬유 분리 전에 인접 한 섬유에 고착 나타나는 가장자리에 손상을 보여줍니다. (그림 5c) 메탄올과 아세톤 (그림 5 d) 몰입 섬유 훨씬 적은 동 보여주지만 이전 관찰, 질적 아세톤에 몰입 하는 섬유는 다른 섬유 보다 낮은 표면 유물을 나타납니다.
그림 5에서 건조 PBIA에 물리적 손상이 다른 두 섬유 보다 덜 심각한 것으로 관찰 하지만 섬유 이미지 (그림 6a)의 아래 부분에 따라 세로 홈의 몇 가지 증거가 있다. 물 (그림 6b) 섬유는 인접 섬유에 강한 부착으로 인 한 가장자리에 경미한 손상을 보여준다. 메탄올과 아세톤으로 몰입 물 섬유 섬유 (그림 6 c-d) 쇼 비슷한 물리적 특성 몰두.
추가 검사는 섬유에 아세톤 rinsing의 효과, FTIR 분광학 수행 되었다. 이 분석의 결과 그림 7에 표시 됩니다. 강도 변화, 세척 후 관찰 된다 그러나 주요 스펙트럼 화학 저하의 지표에 변경 (예., 3300 c m-1 또는 1700 c m-1주위 카보닐기 피크의 대형 오/NH 지역의 변화)는 관찰. 따라서, 절차를 rinsing 아세톤 연구의 나머지 부분에 대 한 최고의 섬유 준비 방법으로 선정 됐다.
이 연구의 다음 단계는 기존 장비 설치와 인장 테스트 단일 섬유의 가장 좋은 방법을 결정 했다. 노력 직접 섬유 그립에서을 장착 하 고 테스트를 수행 하 여 섬유를 테스트 했습니다. 이 방법을 사용 하려면 최소한의 샘플 준비, 그리고 샘플 전시 그립에서 아무 지연,이 테스트를 수행 하는 가장 빠른 방법으로 간주 되었다. 그러나, 이러한 방식으로 테스트 하는 섬유의 대부분 파산 그립 얼굴, "턱 휴식"으로 알려진 현상에 오른쪽. ASTM D382214에 설명 된 대로이 결과 시험이 잘못 되었음을 나타냅니다. 따라서, ASTM D3822 표준의 권고에 따라, 단일 섬유 했다 다음에 장착 두꺼운 용지 서식 파일을 테스트 하기 전에.
섬유는 에폭시 또는 cyanoacrylate를 사용 하 여 두꺼운 용지 서식 파일을 준수 하 고 적어도 24 h에 대 한 테스트 하기 전에 치료를 허용 했다. 두 종류의 에폭시 접착제, 테스트 한 24 시간 치료와 1 시간 치료를 요구 하는 다른 요구. 거의 모든 샘플 에폭시와 종이 서식 준수 접착제 (모두는 느리고 빠른 치료) 전시는 비정상적인 미 끄 러 짐을 동작 하 고 대표적인 예 그림 8a에의해와 같이 응력 변형 률 곡선, 가변. 그러나, 그림 8b 묘사는 주로 샘플 미끄럼 없는 cyanoacrylate 접착제로 얻은 대표 응력-변형 곡선. 유사한 행동 함으로써 cyanoacrylate는 서식 파일에 섬유를 접착제로 가장 적합 한 테스트 접착제는 현재 연구에 사용 된 모든 섬유 시스템에서 관찰 되었다. Cyanoacrylate 접착제의 성공, 모든 샘플은 단일 섬유 폴 리 에틸렌14의 테스트에 대 한 이전 연구에서 제공 되는 권장 사항에 따라 테스트 되었습니다. 전반적으로, 섬유와 준수는 cyanoacrylate 일반적으로 원활 하 고 지속적인 응력-변형 곡선을가 졌고 중요 한 차이 전시 하지 않았다. 실패 하는 몇 가지 섬유는 섬유의 계기 영역의 위쪽 근처, 하는 동안 서식 파일의 사용이이 섬유를 효과적으로 제외 우리를 돕고.
두꺼운 용지 템플릿과 cyanoacrylate에 정착 후 접착제 방법, 인장 강도 및 실패 모든 3 개의 섬유의 긴장 측정 될 수 있습니다. 이 테스트의 결과 표 1에 표시 됩니다. 각 섬유 유형 35 샘플 테스트, 그리고 테이블의 네 번째 열 (사이 15 그리고 26 테스트) 각 데이터 집합에서 테스트의 성공적인 수를 보고. 14 µ m의 공칭 직경 측정 현미경에서 30 개 이상의 섬유의 이전 작업에 따라 모든 섬유에 대 한 인장 강도 계산 하기 위해 사용 되었다. (그림 9) 실패 한 섬유의 SEM 이미지가 나타냅니다 모든 섬유 세 인 취 성 파괴를 받 다. 최소한의 플라스틱 개 악의 증거 없는 이러한 섬유 횡단면의 SEM 이미지에서 관찰 현재 연구에 사용 된 섬유는 주로 비 결정 (같이 그림 10에 광각 x 선 산란 (WAXS) 측정에 의해), 무.
WAXS 분석에 대 한 장착 구성 그림 1에 표시 되 고이 분석 결과 그림 10에 표시 됩니다. WAXS 분석 표시 PBIA, PBIA-co-PPTA1, 그리고 PBIA-co-PPTA3 섬유의 적도 회절 산란 약 22 °의 2θ에 광범위 한 비대칭 피크의 구성 된, 매우 유사 했다. 이것은 폴리머 체인 축에 수직인 평면에서 오리 엔 테이 션의 부재와 비 결정 구조를 나타내는입니다. 그러나, 회절 패턴 및 남부 산란의 diffractograms 두 명의 주요 브래그 2θ 각도 약 26 °의 그리고 28 ° (그림 10)에서 봉우리의 존재를 계시 했다. 두의 강한 피크는 약 0.31의 d 간격으로 28 °의 2θ nm, 그리고 또한 일반적인 PPTA 섬유15의 남부 회절 검사에. 사실 이러한 브래그 피크 PBIA, PBIA-co-PPTA1, 및 PBIA-co-PPTA3 섬유에 매우 약한 나타내는 이러한 섬유의 공중 합체 구조에 PPTA 연계의 매우 낮은 금액입니다. 또한, PBIA-co-PPTA1 및 남부 산란 PBIA-co-PPTA3 섬유 diffractograms 2θ 약 18 ° 및 21 °의 각도에서 두 개의 약한 봉우리의 존재를 계시 했다. 궁극적으로, 이러한 섬유 체인 축 결정의 매우 낮은 정도 표시합니다.
그림 1: WAXS에 의해 분석을 위해 세탁기에 섬유를 장착을 위한 방법론을 보여 설명 과정. 실버 behenate 컨트롤 샘플은 하지이 사진에서 사진. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2: 코드 인장 테스트에 대 한 원사 번들에서 단일 섬유에 설명 과정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 3: 섬유 원사 내 섬유의 전자 현미경 스캐닝 대표. (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3, 그리고 (c) PBIA. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 4: 스캐닝 전자 현미경의 대표 치료 후 PBIA-co-PPTA1의 단일 섬유 분리. (a) 분리 건조 섬유 (침수), (b) 물에 있는 침수 후 섬유, 메탄올, 침수 후 섬유 (c) 및 (d) 아세톤에 침수 후 섬유. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 5: 치료 후 PBIA-co-PPTA3의 단일 섬유를 구분 하는 담당자의 전자 현미경 스캐닝. (a) 분리 건조 섬유 (침수), (b) 물에 있는 침수 후 섬유, 메탄올, 침수 후 섬유 (c) 및 (d) 아세톤에 침수 후 섬유. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 6: 스캐닝 전자 현미경의 대표 치료 후 PBIA의 단일 섬유 분리. (a) 분리 건조 섬유 (침수), (b) 물에 있는 침수 후 섬유, 메탄올, 침수 후 섬유 (c) 및 (d) 아세톤에 침수 후 섬유. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 7: 수신으로 대표 ATR FTIR 스펙트럼의 건조 (블랙)과 아세톤 세척 (빨간색) 섬유. 다른 것 보다 약간의 강도 변화, 화학 변화를 나타내는 주요 차이가 전과 세탁 후 섬유에서 관찰 되었다. 제시 하는 모든 스펙트럼 3 측정의 평균 이며 4 c m-1의 해상도에 모였다. 이 기술에 대 한 흡 광도 있는 표준 불확실 대략 5% 이다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 8: PBIA-co-PPTA1 섬유 에폭시 접착제 (왼쪽)와 cyanoacrylate 접착제 (오른쪽) 준비의 대표 응력-변형 곡선. 에폭시 접착제에 공전의 대표 될 수 있는 실패에 더 높은 긴장의 가변된 문자 note 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 9: 아세톤 치료 후 단일 섬유 횡단면을 실패의 전자 현미경 검사: (a) PBIA-co-PPTA1, (b) PBIA-co-PPTA3, 및 (c) PBIA. 모든 섬유 표본 전시 세 및 취 성 골절. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 10: PBIA-co-PPTA3 (a)의 광각 x 선 회절 패턴, PBIA-co-PPTA1 (c), 그리고 PBIA (e) 섬유. PBIA-co-PPTA3 (b), PBIA-co-PPTA1 (d), 그리고 PBIA (f) 섬유의 남부 광각 x 선 diffractograms. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
| 섬유 유형 | 인장 강도 (SD) 평점 | 실패 (SD) % 변형 | 계수 (GPa) | 샘플 수 |
| PBIA co PPTA1 | 3.26 (0.60) | 2.34 (0.31) | 1.39 (0.11) | 15 |
| PBIA-co-PPTA3 | 3.05 (0.54) | 2.15 (0.30) | 1.38 (0.15) | 26 |
| PBIA | 2.46 (0.45) | 2.46 (0.45) | 1.06 (0.09) | 20 |
표 1: 아세톤의 단일 섬유 인장 속성 씻어 PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3, PBIA 의미. 표준 편차는 값 옆에 있는 괄호에 보고 됩니다.
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Discussion
여기에 설명 된 메서드는 물을 사용 하지 않고 특수 고분자 층 공중 합체 섬유에서 코팅을 제거 하기 위한 대체 솔벤트 기반의 프로토콜을 제공 합니다. 두 이전 연구3,4 이 화학 성분, 수증기 또는 액체 물에 노출의 섬유에서 가수분해의 증거를 보여주었다. 샘플 준비 중 가수분해를 방지은 중요 한 실험의 다음 단계에 대 한 섬유의이 세트 그들의 민감성 노화 가수분해 때문에 따뜻하고 습 한 환경에 노출에서에 대 한 검사 하는 것입니다 어디.
분리 하 고 장착 섬유가 실험 프로토콜의 가장 중요 한 단계입니다. 익 스 트림만 단일 섬유 (섬유 함께 스틱 수 있습니다)를 격리를 주의 해야 한다, 거친 설치 단계 동안 처리와 함께 그들을 손상 없이. 적절 한 접착제의 선택은 또한 에폭시 접착제는 cyanoacrylate 비교로 빈약한 결과 의해 입증으로 중요 합니다. 이전 작업 또한 특정된 섬유에 대 한 적절 한 접착제의 선택이 중요 한 실험적인 도전16수 나타났습니다. 이것은 특히 PBIA-co-PPTA3 샘플에 필요한 프로토콜 사용 여기 분석에서 제외 해야 할 몇 가지 테스트 결과. 그러나,이 결과 노화 연구에 대 한 추가 예제를 준비의 형태로 미래 실험을 위한 지침을 제공 합니다.
McDonough 및 동료4 보고이 연구에서 검사 3 섬유의 두 오류 모두 습식 및 건식 인장 강도 및 변형. 그들은 다른 실험 장치를 사용 하 고 성공적으로 직접 서식 파일을 사용 하는 대신이 기구에서 섬유 그립 수 있었다. McDonough의 작품에서 젖은 테스트 결과 이러한 결과를 비교 하는 경우는 PBIA 강도 속성에 통계적으로 유의 한 차이 보였다. PBIA 샘플의 평균 인장 강도 약 0.5 GPa McDonough4에 의해 보고는 보다 높은. 이 이전 연구3 에 사용 되는 젖은 PBIA 샘플에 연결 결과 힘에서 감소를 일으킬 수 있는 가수분해의 증거를 보여주었다. 또한, 높은 정확도 가진 대규모 직경 측정을 실시 하는 무 능력 파이버에 걸쳐 평균 측정을 사용 하 여 우리를 제한 우리의 결과 왜곡 수 있습니다 크로스 섹션. 우리 연구의 궁극적인 목표 노화 때문 unaged 샘플을 기준으로 인장 강도에 변화를 검사 하는 동안 우리의 결과 직접 더를 공칭 값에 의존 하는 대신 각 섬유의 직경을 측정 하 여 향상 시킬 수 있습니다. 정확한 인장 강도입니다. 우리의 방법의 개선이 측면에서 미래의 작업에 통합 됩니다.
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Disclosures
이 문서에 사용 된 절차의 전체 설명 필요 특정 상업 제품 및 그들의 공급자의 식별을 합니다. 이러한 정보를 포함 한다 어떤 방식에서으로 해석 같은 제품 또는 공급 업체는 NIST 승인 또는 NIST에 의해 추천 된다 또는 그들은 반드시 최고의 재료, 기기, 소프트웨어 또는 공급 업체 목적을 나타내는 설명.
Acknowledgments
저자 유용한 토론 및 두꺼운 용지 서식의 준비와 지원에 대 한 박사는 오스본을 인정 하 고 싶습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Stereo microscope | National | DC4-456H | Digital microscope |
| RSA-G2 Solids Analyzer | TA Instruments | Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory | |
| Vertex 80 | Bruker Optics | Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector. | |
| Durascope | Smiths Detection | Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR | |
| Torque hex-end wrench | M.H.H. Engineering | Quickset Minor | Torque wrench |
| Methanol | J.T. Baker | 9093-02 | methanol solvent |
| Acetone | Fisher | A185-4 | acetone solvent |
| Cyanoacrylate | Loctite | Super glue | |
| FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM | FEI Helios | Scanning electron microscope | |
| Denton Desktop sputter coater | sputter coater | ||
| 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | 25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole | ||
| Silver behenate | Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard | ||
| Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system | Xenocs Xeuss | SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 Å-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45° 2θ) sample holder chamber. | |
| Fit 2D software | Software to analyze WAXS data |
References
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