Summary
ويصف هذا البروتوكول الإجراء للتعبير عن حل المسام الطازجة من نظم إسمنتي وقياس تركيبته الأيونية باستخدام الأشعة السينية الأسفار. يمكن استخدام تركيبة الأيونية لحساب المسامية حل المقاومة الكهربية، التي يمكن استخدامها، جنبا إلى جنب مع المقاومة الكهربائية ملموسة، لتحديد عامل تشكيل.
Abstract
والهدف من هذا الأسلوب لتحديد التركيب الكيميائي والمقاومة الكهربائية لحل المسام إسمنتي أعرب من عينة لصق طازجة. يتم التعبير عن الحل المسام من عينة لصق جديدة باستخدام نظام غاز نيتروجين مضغوط. الحل المسام ثم نقل فورا إلى حقنه للتقليل من التبخر وكربونات. بعد ذلك، يتم استخدام مجمع حاويات الاختبار لقياس الأشعة الفلورية (XRF). هذه الحاويات تتألف من اثنين من الاسطوانات البلاستيكية متحدة المركز وفيلم البولي بروبلين الذي الأختام أحد الجانبين مفتوحة. إضافة حل المسام إلى الحاوية مباشرة قبل القياس XRF. XRF هو معايرة للكشف عن أهم الأنواع الأيونية في حل المسام، على وجه الخصوص، كبريتات الصوديوم (Na+) والبوتاسيوم (K+) والكالسيوم (Ca2 +) وكبريتيد (S2-)، لحساب (هكذا42-) باستخدام ستويتشيوميتري. ويمكن حساب هيدروكسيدات (يا–) من توازن المسؤول. وتستخدم لحساب المقاومة الكهربائية للحل، التركيزات من أهم الأنواع الأيونية ونموذج سنايدر وآخرون . يمكن استخدام المقاومة الكهربائية للحل المسامية، جنبا إلى جنب مع المقاومة الكهربائية للخرسانة، لتحديد عامل تشكيل الخرسانة. XRF هو بديل محتمل للأساليب الحالية لتحديد تكوين الحل المسامية، التي يمكن أن توفر فوائد من حيث تخفيض في الوقت والتكاليف.
Introduction
خصائص النقل من الخرسانة تتحدد به عامل تشكيل، ومقياس أساسي من المجهرية1. عامل تشكيل يعرف معكوس المنتج بين الاتصال وسهولة اختراق ملموسة2. ويمكن حساب عامل تشكيل من نسبة المقاومة الكهربائية للخرسانة والمقاومة الكهربائية لحل المسام كما عرضت في المعادلة 13.
(1)
هنا،
= المقاومة الكهربائية للأكبر أو ملموسة (Ωm)؛
= المقاومة الكهربائية للحل المسامية (Ωm).
معظم المقاومة الكهربائية للخرسانة قد يتحدد بسهولة على صلابة الخرسانة باستخدام مقياس مقاومة، النهج التالية المبينة في "التذييل" PP84 17 AASHTO X2 وغيرها من الأدب54،. والغرض من هذه المقالة توفير إرشادات للتعبير عن الحل المسام من لصق الطازجة وتحليل تكوين الأيونية الحل باستخدام مطيافية الأشعة الفلورية (XRF). يتم اختبار الحل المسام أعرب XRF استخدام المواد المتاحة تجارياً (الاسطوانات والسينما). تكوين الأيونية الكشف عنها بواسطة XRF يمكن استخدامها لتطبيقات ملموسة المتانة متعددة ويمكن أيضا استخدامها لحساب المقاومة الكهربائية لحل المسام، لتحدد في نهاية المطاف عاملاً في تشكيل6.
الأساليب الحالية لتحديد التكوين الكيميائي لحل المسام، مثل الحث يقترن البلازما (ICP)7، والامتصاص الذري الطيفي (العاص)8، وأيون اللوني (IC)9، يمكن أن تكون باهظة التكاليف وتستغرق وقتاً طويلاً جداً شاقة. بالإضافة إلى ذلك، في بعض الحالات، يجب استخدام مجموعة من الأساليب المختلفة للحصول على وصف كامل لأهم الأنواع الأيونية في المسام الحل10. XRF يمكن استخدامها كبديل لهذه الأساليب، حيث يمكن الحصول على تكوين الحل المسامية في نسبيا أقل تكلفة وأقصر وقت اختبار مقارنة بالأساليب التقليدية.
XRF تقنية تستخدم عادة في صناعة الأسمنت كما أنه يستخدم في المقام الأول لتحليل التركيب الكيميائي للمواد المصنعة لمراقبة الجودة وضمان الجودة في جميع أنحاء الأسمنت صناعة عملية11،12 . ولذلك، هذا الأسلوب سوف تصف كيف يمكن استخدام هذا الأسلوب لتمكين الشركات المصنعة للإسمنت لاستخدام هذه الأداة لتوفير مزيد من المعلومات حول تكوين الحل المسام من دفعات مختلفة من الأسمنت. عموما، استخدام XRF للحلول المسامية يمكن أن يحتمل أن توسيع نطاق استخدام هذه التقنية لتطبيقات متعددة ويمكن تنفيذها بسرعة نسبيا في الصناعة.
Protocol
1-المسام حل التعبير13
- تأكد من المكونات الفردية للنازع حل المسام نظيفة وجافة.
- استخدام عامل تصفية السليلوز جديدة (مع قطر مسام متوسط 0.45 ميكرومتر) لكل تعبير.
- تجميع النازع حل المسام، كما هو مبين في الشكل 1.
- تحقق من أن هناك لا تشوهات واضحة في عامل التصفية السليلوز.
- أضف معجون إسمنتي الطازجة في الدائرة الرئيسية، تركها فارغة لمالا يقل عن 1 سم من الأعلى.
ملاحظة: قم بلصق مصطلح جديد يشير إلى أي معجون إسمنتي لا تزال في حالة بلاستيك. عموما هي الفطائر إسمنتي بخلط الأسمنت والمواد الأسمنتية التكميلية، والمياه، وإضافات كيميائية. يمكن أن تختلف نسب حجم هذه المكونات تبعاً للخصائص المطلوبة. - الاتصال بمصدر النيتروجين النازع حل المسام وختم الدائرة الرئيسية.
- قم بمحاذاة الجهاز التعبير مع علبة بلاستيكية لجمع مؤقتاً حل المسام المستخرجة.
- فتح صمام خزان النتروجين وتنظيم الضغط باستخدام منظم الضغط، بحيث يتم تطبيق ضغط حوالي 200 كيلو باسكال اللصق داخل الدائرة الرئيسية.
ملاحظة: للسلامة، منظم ضغط يجب أن تستخدم. - الحفاظ على الضغط المستمر لمدة 5 دقائق، سيتم خلالها جمع الحل المسامية في علبة بلاستيكية.
- وبعد 5 دقائق من بداية التعبير، إغلاق الصمام الرئيسي بحيث ينخفض الضغط داخل الدائرة الرئيسية للضغط الجوي.
- إزالة العلبة من تحت النازع ونقل الحل المسام حقنه 5 مل، مع التأكد من عدم الامتصاص في أي فقاعات الهواء في هذه العملية.
- ختم المحاقن مع غطاء الإبرة والتحرك داخل دائرة 1 درجة مئوية 5 ± تخزين حتى وقت الاختبار.
- انتظر حتى قياس الضغط يظهر أن هناك أي ضغوط إضافية داخل الدائرة الرئيسية، وثم تفكيك النازع الحل المسامية.
- تنظيف الأجزاء النازع حل المسام باستخدام المياه ومناشف ورقية.
- تجاهل عامل التصفية السليلوز.
2-جمعية حاويات الحل
- تأكد من أن اسطوانات بلاستيكية نظيفة وجافة.
- ضع فيلم البولي بروبلين (المتاحة تجارياً مع سمك 0.4 ميكرومتر، 90 ملم في القطر) شقة على رأس الاسطوانة الكبيرة (متاح تجارياً يبلغ قطرها 35 ملم).
- إدراج الاسطوانة أصغر (المتاحة تجارياً التي يبلغ قطرها 32 ملم) تماما على رأس الاسطوانة أكبر، دفع إلى الأسفل والضغط على الفيلم في الفترات الفاصلة بين كل الاسطوانات إنشاء حاوية بلاستيكية مع فيلم البولي بروبلين قاعدة.
- ضمان أن الفيلم على نحو سلس ولا الدموع أو تشوهات.
3-XRF وتطوير التطبيقات ومعايرة الحل
- قم بإنشاء ملف تطبيق على البرمجيات XRF. التطبيق يجب أن يكون لعينات الحل، ويجب أن يكون قادراً على الكشف عن أهم الأنواع الأيونية في حل المسام: الصوديوم (Na+) والبوتاسيوم (K+) والكالسيوم (Ca2 +) وكبريتيد (S2-).
- معايرة تطبيق الحل مع حلول تركيزات معروفة.
- إعداد الحلول القياسية باستخدام تركيزات مختلفة من كبريتات الألومنيوم (Al2[4] هكذا [3) وكلوريد الكالسيوم (كاكل2)، > 99% كلوريد الصوديوم النقي (كلوريد الصوديوم) وكلوريد البوتاسيوم (بوكل) كمياً بدقة درس العنصر.
ملاحظة: يمكن أن تختلف تركيزات المعايير اعتماداً على المواد التي تهم. وكمثال على ذلك، فقد لوحظ أن تركيزات نا+ تراوح بين صفر و 0.5 mol/L، تركيزات ك+ بين 0 و 0.9 م وتركيزات Ca2 + بين 0 و 0.05 متر مكعب وتركيزات S2- بين صفر و 0.25 م؛ ومع ذلك، قد تحدث الاستثناءات التي تتجاوز هذه الحدود تبعاً لنظام14. عناصر تعريف وقياس في معايرة التطبيق يجب أن تشمل جميع العناصر المستخدمة في معايرة المعايير: الصوديوم (Na+)، البوتاسيوم (K+)، الكالسيوم (Ca2 +)، وكبريتيد (S2-)، والكالسيوم (Cl --)، والألمنيوم (Al3 +). - لكل حل المعايرة، قياس 6 ز هذا الحل داخل حاوية الاختبار مجمعة.
- ختم الحاوية مع غطاء المطابق.
- ترك الحاوية اختبار مع الحل القياسية على منشفة ورقية لمدة 2 دقيقة للتأكد من أن الفيلم أي تسرب محتملة يمكن أن يلحق الضرر جهاز XRF.
- مكان مختومة اختبار حاويات مع الحلول القياسية داخل أصحاب العينة XRF وأغلق XRF.
- قياس كل حل قياسية تستخدم في XRF. يتم الكشف عن كثافة الأشعة السينية الفلورسنت المميزة لعناصر من كل من الحلول، ويقاس في التهم الموجهة إليه في الدقيقة (cpm)، قبل XRF.
ملاحظة: اختلاف الظروف هناك حاجة إلى مجموعات لمجموعات مختلفة من العناصر. الرجوع إلى مقالة منشورة سابقا للمعلمات مثل قياس الوقت و الطاقات الإثارة6. - ملاحظة التركيز في أجزاء لكل مليون (ppm) لكل عنصر في كل حل القياسية المحددة في البرنامج والمرتبطة بالكثافة في التهم الموجهة إليه في الدقيقة (cpm) تقاس XRF.
- بعد أن يتم قياس الحلول القياسية، استخدام نموذج تصحيح مصفوفة من XRF البرمجيات المستخدمة (الخطي، أشعة ألفا، المعلمات الأساسية (FP)) التي سيتمخض عنها RMS النسبية الدنيا (%) لكل عنصر في المعايرة لإنشاء أفضل تناسب الخطي معايرة.
- تحقق من أن التطبيق يعطي نتائج دقيقة عن طريق اختبار الحلول لتركيزات معروفة من هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم)، هيدروكسيد البوتاسيوم (KOH)، هيدروكسيد الكالسيوم (Ca [OH]2)، وكبريتات الألومنيوم (Al2[4] هكذا [3 ) مستويات تركيز مختلفة داخل نطاق المعايرة.
ملاحظة: التطبيق ينبغي أن تسفر عن نتائج دقيقة إذا كان الخطأ في حدود 5 في المائة.
- إعداد الحلول القياسية باستخدام تركيزات مختلفة من كبريتات الألومنيوم (Al2[4] هكذا [3) وكلوريد الكالسيوم (كاكل2)، > 99% كلوريد الصوديوم النقي (كلوريد الصوديوم) وكلوريد البوتاسيوم (بوكل) كمياً بدقة درس العنصر.
4-تحليل XRF
- حقن على الأقل 2 ز العينة حل المسام في حاوية اختبار المجتمعين.
- ختم الحاوية مع غطاء المطابق.
- ترك الحاوية مع الحل على منشفة ورقية لمدة 2 دقيقة للتأكد من أن الفيلم أي تسرب محتملة يمكن أن يلحق الضرر جهاز XRF.
- وضع حاويات اختبار مع الحلول داخل أصحاب العينة XRF وأغلق XRF.
- البرنامج XRF، حدد تطبيق XRF تم تطويره من قبل.
- استخدام واجهة التطبيق في البرنامج لتحديد أصحاب العينة XRF التي سوف تخضع للتحليل fluorescence الأشعة السينية.
ملاحظة: من المستحسن أن اسم الملف الجديد لكل حامل العينة المختارة استناداً إلى الحل الذي يجري اختباره. - بدء تشغيل التطبيق XRF لقياس التركيزات الأيونية من الحلول.
ملاحظة: سوف تظهر النتائج من خلال تحليل XRF تركيز الصوديوم (Na+) والبوتاسيوم (K +) والكالسيوم (Ca2 +) وكبريتيد (S2-).
5-حساب تركيز الأيونية
- استخدام ستويتشيوميتري لحساب تركيز كبريتات (هكذا42-) باستخدام المعادلة 2.
(2)
هنا،
= تركيز أيونى قياس أيونات كبريتيد من XRF في جزء في المليون؛
= الوزن الجزيئي كبريتيد في g/mol؛
= تركيز أيونى قياس أيونات كبريتات من XRF في جزء في المليون؛
= الوزن الجزيئي لسلفات في g/mol. - استخدام رصيد رسوم لحساب تركيز هيدروكسيدات (يا–) باستخدام المعادلة 3.
(3)
هنا،
= تركيز أيونات هيدروكسيد في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات الصوديوم في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات البوتاسيوم في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات الكالسيوم في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات كبريتات في جزء في المليون. - تحويل التركيزات الأيونية من جزء في المليون إلى مول/لتر باستخدام المعادلة 4 وافتراض كثافة (ρ) 1,000 g/l. إذا رغبت في ذلك، وقد تم الحصول عليها من الكتب المدرسية15 أو البرمجيات دينامي حراري أكثر دقة كثافة المعلومات واستخدامها.
(4)
هنا،
= تركيز أيونى من نوع الأيونية واحد في مول/لتر؛
= تركيز أيونى من نوع الأيونية واحد في جزء من المليون من XRF؛
= كثافة الحل في غرام/لتر؛
= الوزن الجزيئي من نوع واحد الأيونية في g/mol؛
= هي واحدة من أنواع الأيونية.
(2)
= تركيز أيونى قياس أيونات كبريتيد من XRF في جزء في المليون؛
= الوزن الجزيئي كبريتيد في g/mol؛
= تركيز أيونى قياس أيونات كبريتات من XRF في جزء في المليون؛
= الوزن الجزيئي لسلفات في g/mol.
(3)
= تركيز أيونات هيدروكسيد في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات الصوديوم في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات البوتاسيوم في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات الكالسيوم في جزء في المليون؛
= تركيز أيونات كبريتات في جزء في المليون.
(4)
= تركيز أيونى من نوع الأيونية واحد في مول/لتر؛
= تركيز أيونى من نوع الأيونية واحد في جزء من المليون من XRF؛
= كثافة الحل في غرام/لتر؛
= الوزن الجزيئي من نوع واحد الأيونية في g/mol؛
= هي واحدة من أنواع الأيونية.6-المقاومة الحساب
- استخدام النموذج الذي وضعته سنايدر et al. 16، أعربت في معادلات 5-7، لحساب المقاومة الكهربائية للحل المسامية.
(5)
(6)
(7)
هنا،
= المقاومة الكهربائية للحل في Ωm؛
= الموصلية مكافئة من نوع واحد الأيونية في سم2 S/mol؛
= تركيز التكافؤ من نوع الأيونية واحد؛= تركيز مولى من نوع الأيونية واحد في مول/لتر؛
* = الموصلية يعادل الأنواع الأيونية في تمييع لانهائية في سم2 S/mol؛
* = معامل التوصيل التجريبية من نوع الأيونية واحد في (مول/لتر)-1/2؛
= قوة الأيونية (على أساس المولى) مول/لتر؛= هي واحدة من أنواع الأيونية.
يمكن العثور على القيم التجريبية في الجدول 1.
ملاحظة: ثم يمكن تقدير عامل تشكيل كالنسبة من المقاومة الكهربائية للخرسانة والمقاومة الكهربائية لمسام الحل (المعادلة 1)3. كما أن عامل تشكيل واصف أساسية من المجهرية ملموسة، تحديد عامل تشكيل خطوة هامة في الانتقال صناعة عادة إلزامية تجاه المواصفات المستندة إلى الأداء. عامل تشكيل ارتبط بمختلف الظواهر النقل، مثل نشر واستيعاب النفاذية، ويمكن استخدامه للتنبؤ بخدمة ملموسة الحياة1،،من24، 5 , 17 , 18.
(5)
(6)
(7)
= المقاومة الكهربائية للحل في Ωm؛
= الموصلية مكافئة من نوع واحد الأيونية في سم2 S/mol؛
= تركيز التكافؤ من نوع الأيونية واحد؛
* = الموصلية يعادل الأنواع الأيونية في تمييع لانهائية في سم2 S/mol؛
* = معامل التوصيل التجريبية من نوع الأيونية واحد في (مول/لتر)-1/2؛
= قوة الأيونية (على أساس المولى) مول/لتر؛Representative Results
في هذا القسم، يتم عرض نتائج تمثيلية لكل خطوة رئيسية في المنهجية. ويتم ذلك من أجل الحصول على فكرة عن ما هو متوقع في نهاية كل خطوة وتقديم نصائح مفيدة كفالة تطبيق صحيح للأسلوب.
وتتألف الخطوة الهامة الأولى في التعبير عن الحل المسام من العينة لصق الطازجة. ويبين الشكل 2 حلاً المسامية التي يتم استخراجها بشكل صحيح ومختومة في حقنه 5 مل. وأعرب الحل المسامية في الشكل من عجينة أسمنت بورتلاند عادي طازجة بنسبة الماء إلى الأسمنت 0.36. النموذج مختلط 10 دقيقة قبل أن تتخذ الصورة. الحل المسام ومن المتوقع أن يكون واضحا؛ ومع ذلك، يمكن أن تختلف اللون تبعاً لنوع المواد الأسمنتية التي تم استخدامها وسن العينة في الوقت للتعبير.
قبل قياس XRF الحل المسام المستخرجة، من الضروري لمعايرة الصك. على وجه الخصوص، كل عنصر سيتم قياس تركيز أيونى الذي يحتاج للمعايرة. ويرد في الشكل 3مؤامرة ممثل معايرة أيونات البوتاسيوم (K+). ويوضح الشكل المناسب يقوم بها البرنامج على كثافات تقاس XRF. لاحظ أن الخطأ جذر متوسط مربع (RMS) من المناسب أن تبقى أقل من 5%.
بعد المعايرة، من المستحسن اختبار حل لتركيز أيونى المعروفة لتحديد دقة الجهاز. تتم مقارنة تكوين قياس الأيونات باستخدام XRF لتكوين كل الحلول النظرية. حسب تجربتنا، افتراض إعداد صحيحة من الحلول الأيونية، وهذه الخطوة التحقق ينبغي أن تسفر عن نسبة مئوية من أخطاء أقل من ± 5%. ويبين الشكل 4 نتائج تشكيل مفاجئ للحلول. عندما موضعياً غلة نسبة مئوية من أخطاء أعلى من ± 5%، كرر معايرة جهاز XRF.
ويبين الجدول 2 مجموعة تمثيلية من نتائج بالنسبة لتكوين والمقاومة. بينما تركيز أيونى الحل المسامية يمكن أن تختلف على نطاق واسع اعتماداً على التكوين الكيميائي للإسمنت، ونسبة الماء إلى الأسمنت للنظام، ووجود المواد الأسمنتية التكميلية19، يمكن أن تكون القيم المرجعية تم الحصول عليها من الأدب20 للايونات الرئيسية، كما هو مبين في الجدول 1.
وأخيراً، عند حساب مقاومية من عينة، القيم للحلول المسامية في سن مبكرة عادة يتوقع أن داخل 0.05 و 0.25 Ωm14. الآن أن المقاومة للحل المسام المعروف، يمكن الحصول على المقاومة الأكبر باستخدام أساليب أخرى، مثل المقاومة أونياكسيال، أجل، في نهاية المطاف، حساب معامل تشكيل، وهو عادة أكثر 2,000 للنوعية الجيدة الملموسة4 , 5 , 18.
الشكل 1 : الجمعية العامة للنظام استخراج الحل المسام. يتألف النظام من جهاز التعبير الرئيسي، خزان النتروجين وأنبوب مع مقياس ضغط سلامة ومنظم، وجمع حاوية. دائماً الرجوع إلى تعليمات الشركة المصنعة واحتياطات السلامة لنظام معين. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 2 : استخراج ومختومة حل المسام المستخرجة في حقنه 5 مل بشكل صحيح. الحل المسام المستخرجة يجب أن تظهر واضحة (أي، لا جزيئات مرئية) وينبغي أن تكون مختومة مع لا فقاعات الهواء داخل المحاقن.
الشكل 3 : الأرض الممثل معايرة البوتاسيوم (K+)- المحور السيني يبين التركيزات (معروف) ينسب في جزء في المليون، والمحور الصادي يبين الكثافات (قياس) تم الكشف عنها مع XRF في الاجتماع التحضيري للمؤتمر. يجب أن يكون الخط المعايرة الذي تم حسابه من أحد نماذج تصحيح في البرامج RMS أصغر (%)، كما ورد في المادة 3 من البروتوكول. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
الشكل 4 : أيون الصوديوم (Na+) وأيون البوتاسيوم (K+) المؤامرة التحقق. خط متقطع يمثل نسبة 1:1. يجب أن تظهر المؤامرة التحقق علاقة جيدة (تقريبا علاقة 1:1 بقيمة عالية التربيعي) بين تركيزات معروفة من أيونات الصوديوم والبوتاسيوم والتركيزات التي تم الكشف عنها باستخدام XRF. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-
| الأنواع الأيونية (ط) | موصلية مكافئ في تمييع لانهائية (λ˚i) | معامل التوصيل التجريبية |
| (ط) | (zλ °أنا) | (زأنا) |
| (سم2 S/مول) | (مول/لتر) -1/2 | |
| الصوديوم (Na+) | 50.1 | 0.733 |
| البوتاسيوم (K+) | 73.5 | 0.548 |
| الكالسيوم (Ca2 +) | 59 | 0.771 |
| هيدروكسيد (OH–) | 198 | 0.353 |
| كبريتات (حتى42-) | 79 | 0.877 |
الجدول 1: الموصلية مكافئ في تمييع لانهائية (
) ومعاملات التوصيل التجريبية (
) لكل الأنواع الأيونية التي تم الحصول عليها من الأدب11. يتم استخدام هذه القيم لحساب المقاومة الكهربائية للحل المسامية.
| الأنواع الأيونية | تركيز |
| (ط) | (مول/لتر) |
| الصوديوم (Na+) | 0.16 |
| البوتاسيوم (K+) | 0.39 |
| الكالسيوم (Ca2 +) | 0.02 |
| هيدروكسيد (OH–) | 0.18 |
| كبريتات (حتى42-) | 0.2 |
| المقاومة (Ωm) | 0.156 |
الجدول 2: لصق النتائج ممثلة للتكوين والمقاومة للإسمنت بنسبة الماء إلى الأسمنت 0.36 في 10 دقيقة القيم الموجودة في هذا الجدول أمثلة على النتائج التي تم الحصول عليها باستخدام هذا الأسلوب.
Discussion
أن هذا أسلوب تحليل كيميائية حساسة، يتحتم على الممارسات المختبرية التي تمنع التلوث. لاستخدام هذا الأسلوب، من الأهمية بمكان أن المعايير المعايرة التي تجري على وجه التحديد مع المواد الكيميائية العالية النقاء (> 99%). عند نقل الحل المسامية في المحاقن، التأكد من أن لا الحبوب الأسمنت مرئية موجودة في الحل لتجنب أية تغييرات في حل المسام. عند تخزينها في حقنه مختومة في درجة حرارة ثابتة من 5 ± 1 درجة مئوية، وقد لوحظ الحل المسامية للحفاظ على تركيبة كيميائية دون تغيير لمدة تصل إلى 7 أيام.
واحد أوجه القصور الرئيسية في هذا البروتوكول هو أن طريقة التعبير المبين يمكن استخدامها فقط لعينات لصق الطازجة وليست مناسبة لعينات عصر لاحق. لسن متأخرة أو عينات تصلب، هناك حاجة إلى وسيلة للتعبير باستخدام يموت استخراج الضغط العالي20 . قيد آخر هو ضرورة الحد أدنى من 2 غ من محلول لاختبار في XRF منذ مبلغاً أقل من 2 غ لا يوفر ارتفاع عينة ثابتة التي يمكن أن تغطي كامل أسفل مواجهة للحاوية. يسري هذا التحديد الأخير على إقامة خاصة التي تم استخدامها في هذه الدراسة. ربما سيسمح إنشاء مختلف انخفاضا في الحد الأدنى لحجم المسام الحل المطلوب لاختبار. قيد آخر أن النموذج ليس من المرجح تنطبق على الأنظمة التي تحتوي على الأسمنت الغنية بخبث منذ الأنواع مثل بيسولفيدي (HS–) قد تكون موجودة، كما نوقش من قبل فولبراتشت et al. 14.
منذ XRF تقنية شائعة استخدام في صناعة الأسمنت، هذا الأسلوب يمكن أن يحتمل أن تمكين الشركات المصنعة للإسمنت استخدام أداة بالفعل تصرفهم لتوفير مزيد من المعلومات حول الحل المسام إسمنتي، مثل التركيب الكيميائي و المقاومة للعديد من التطبيقات، وفي وقت الاختبار والتكلفة أقل من الطرق التقليدية. على سبيل المثال، عند مقارنة إعداد العينة واختبار الوقت بين برنامج المقارنات الدولية (أسلوب اختبار استخداماً لتكوين الحل المسام)، وقت الاختبار يخفض من 50 دقيقة لكل عينة إلى 8 دقيقة كل عينة باستخدام XRF. هذا الأسلوب يمكن تقديم طلبات الحصول على XRF ويمكن تنفيذه يحتمل أن تكون إلى حد ما بسرعة في هذه الصناعة.
يمكن استخدام XRF لتحديد تركيزات عنصري الرئيسي في الحل المسامية. وهذا يوحي باستخدام XRF للتطبيقات مثل (ط) تحديد التكوين لحلول المسامية لدراسة حركية تفكك من مراحل إسمنتي21 أو (ثانيا) تحديد تأثير إضافات كيميائية22. ويمكن استخدام قياسات المقاومة الحل والخرسانة المسامية سن مبكرة كمقياس لنسبة الماء للإسمنت من الخرسانة، والتي يمكن استخدامها في مراقبة الجودة.
Disclosures
الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.
Acknowledgments
يود المؤلفون أن نعترف بدعم مالي جزئي من معهد النقل كوت وإدارة الطرق السريعة الاتحادية (فهوا) عن طريق DTFH61-12-ح-00010. وأجرى جميع الأعمال المختبرية المقدمة في هذه الوثيقة في معهد النقل كوت في جامعة أوريغون.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
| 35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
| 4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
| Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
| Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
| Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
| Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
| MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
| Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |
References
- Snyder, K. A. Relationship between the formation factor and the diffusion coefficient of porous materials saturated with concentrated electrolytes: theoretical and experimental considerations. Concrete Science and Engineering. 3, 216-224 (2001).
- Dullien, F. Porous Media: Fluid Transport and Pore Structure. , Academic Press. San Diego, CA. (1992).
- Archie, G. E. The electrical resistivity log as an aid in determining some reservoir characteristics. Society of Petroleum Engineers. 142 (1), 54-62 (1942).
- Spragg, R., et al. Factors that influence electrical resistivity measurements in cementitious systems. Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board. 2342, 90-98 (2013).
- Spragg, R. P., Bu, Y., Snyder, K. A., Bentz, D. P., Weiss, J. Electrical Testing of Cement-Based Materials: Role of Testing Techniques, Sample Conditioning, and Accelerated Curing. Joint Transportation Research Program Technical Report. , (2013).
- Tsui-Chang, M., Suraneni, P., Isgor, O. B., Trejo, D., Weiss, W. J. Using X-ray fluorescence to assess the chemical composition and resistivity of simulated cementitious pore solutions. International Journal of Advances in Engineering Sciences and Applied Mathematics. 9 (3), 136-143 (2017).
- Caruso, F., Mantellato, S., Palacios, M., Flatt, R. ICP-OES method for the characterization of cement pore solutions and their modification by polycarboxylate-based superplasticizers. Cement and Concrete Research. 38, 52-60 (2016).
- Capacho-Delgado, L., Manning, D. C. The determination by atomic-absorption spectroscopy of several elements, including silicon, aluminum, and titanium, in cement. Analyst. 92, 552-557 (1967).
- Zanella, R., Primel, E. G., Martins, A. F. Determination of chloride and sulfate in pore solutions of concrete by ion chromatography. Journal of Separation Science. 24 (3), 230-231 (2001).
- Puertas, F., Fernandez-Jimenez, A. Mineralogical and microstructural characterisation of alkali activated fly ash/slag pastes. Cement and Concrete Composites. 25 (3), 287-292 (2003).
- Bouchard, M., et al. Global cement and raw materials fusion/XRF analytical solution II. Powder Diffraction. 26 (2), 176-185 (2011).
- Klockenkamper, R., Bohlen, A. Total-reflection X-ray Fluorescence Analysis and Related Methods. , John Wiley & Sons Inc. Hoboken, NJ. (2014).
- Penko, M. Some early hydration processes in cement pastes as monitored by liquid phase composition measurements. , Purdue University. West Lafayette, IN. Ph.D. Dissertation (1983).
- Vollpracht, A., Lothenbach, B., Snellings, R., Haufe, J. The pore solution of blended cements: a review. Materials and Structures. 49 (8), 3341-3367 (2016).
- CRC Handbook of Chemistry and Physics. Rumble, J. R. , CRC Press. Boca. Raton, London, New York. (2018).
- Snyder, K. A., Feng, X., Keen, B. D., Mason, T. O. Estimating the electrical conductivity of cement paste pore solutions from OH-, K+ and Na+ concentrations. Cement and Concrete Research. 33 (6), 793-798 (2003).
- Weiss, J. Relating transport properties to performance in concrete pavements. CP Road MAP. , (2014).
- Hordijk, D. A., Lukovic, M. Toward Performance Specifications for Concrete: Linking Resistivity, RCPT and Diffusion Predictions Using the Formation Factor for Use in Specifications. High Tech Concrete: Where Technology and Engineering Meet Proceedings of the 2017 fib Symposium, June 12-14, 2017, Maastricht, The Netherlands, , Springer. 2057-2065 (2017).
- Andersson, K., Allard, B., Bengtsson, M., Magnusson, B. Chemical composition of cement pore solutions. Cement and Concrete Research. 19 (3), 327-322 (1989).
- Barneyback, R., Diamond, S. Expression and analysis of pore fluids from hardened cement pastes and mortars. Cement and Concrete Research. 11 (2), 279-285 (1981).
- Nicoleau, L., Schreiner, E., Nonat, A. Ion-specific effects influencing the dissolution of tricalcium silicate. Cement and Concrete Research. 59, 118-138 (2014).
- Rajabipour, F., Sant, G., Weiss, W. J. Interactions between shrinkage reducing admixtures (SRA) and cement paste's pore solution. Cement and Concrete Research. 38 (5), 606-615 (2008).
