Summary
פרוטוקול זה מתאר את ההליך כדי להביע את הפתרון נקבובית טריים מן המידה של הקומפוזיציה יוניים שלה באמצעות פלואורסצנציה רנטגן ומערכות cementitious. ההרכב יוניים ניתן לחישוב נקבובית פתרון חשמל resistivity, אשר ניתן להשתמש, יחד עם resistivity חשמל בטון, כדי לקבוע את הגורם היווצרות.
Abstract
מטרת שיטה זו היא לקבוע את ההרכב הכימי ואת resistivity חשמל של פתרון נקבובית cementitious באה לידי ביטוי מתוך מדגם הדבק טריים. הפתרון נקבובית מתבטאת מתוך מדגם טריים הדבקה באמצעות מערכת גז חנקן בלחץ. הפתרון נקבובית ואז מועבר מיד מזרק כדי למזער את אידוי ואת carbonation. לאחר מכן, שהורכבו מכולות בדיקות משמשים עבור מדידת קרינה פלואורסצנטית (XRF) רנטגן. גורמים מכילים אלה מורכבות שני גלילים קונצנטריים פלסטיק, סרט פוליפרופילן אשר חותמות של שני הצדדים פתוחים. הפתרון נקבובית נוסף לתוך המיכל מייד לפני המדידה XRF. XRF מכויל כדי לזהות את המין יוניים העיקרי בפתרון נקבובית, בפרט, נתרן (Na+), אשלגן (K+), סידן (Ca2 +), ו גופרתי (S2 -), כדי לחשב גופרתי (אז42 -) באמצעות סטויכיומטריה. ניתן לחשב את והידרוקסידים (או–) איזון תשלום. כדי לחשב את resistivity החשמלית של הפתרון, משמשים את ריכוזי המין יוניים הראשי דוגמנית על ידי סניידר. ואח . Resistivity החשמלית של הפתרון נקבובית ניתן להשתמש, יחד עם resistivity החשמלית של בטון, כדי לקבוע את הגורם היווצרות של בטון. XRF הוא חלופה פוטנציאלית לשיטות הנוכחי כדי לקבוע את ההרכב של פתרון נקבובית, אשר יכול לספק יתרונות במונחים של צמצום זמן ועלויות.
Introduction
מאפייני התחבורה בטון נקבעים על-ידי גורם היווצרות שלה, שהוא מדד בסיסי של מיקרו1. הגורם היווצרות מוגדר ההופכי של המוצר לבין הקישוריות את נקבוביות פני בטון2. הגורם היווצרות ניתן לחשב את היחס שבין את resistivity החשמלית של בטון, את resistivity החשמלית של הנקבובית פתרון כפי שהוצג משוואה 13.
(1)
כאן,
= resistivity חשמל בכמות גדולה או בטון (Ωm);
= resistivity חשמל של הנקבובית פתרון (Ωm).
עיקר resistivity חשמל של בטון עשוי להיקבע בקלות על בטון מוקשח באמצעות מד resistivity, לנקוט בגישות הבאות המתוארים בנספח PP84-17 AASHTO X2 ו-4,אחרים בספרות5. מטרת מאמר זה היא לספק הנחיות לבטא את הפתרון נקבובית של הדבק טריים וניתוח של ההרכב יוניים פתרון באמצעות קרינה פלואורסצנטית (XRF) הספקטרומטריה. הפתרון נקבובית ביטוי נבחנה XRF שימוש בחומרים זמינים מסחרית (צילינדרים וסרט). ההרכב יוניים שזיהה את XRF יכול לשמש עבור מספר יישומים עמידות בטון, יכול לשמש גם כדי לחשב את resistivity החשמלית של פתרון נקבובית, בסופו של דבר לקבוע את הגורם היווצרות6.
שיטות לקביעת ההרכב הכימי של פתרון נקבובית, כגון inductively בשילוב פלזמה (ICP)7, בליעה אטומית ספקטרוסקופיה (AAS)8ויון כרומטוגרפיה (IC)9, יכול להיות יקר, גוזלת זמן, די מפרך. בנוסף, במקרים מסוימים, יש להשתמש בשילוב של שיטות שונות על מנת לקבל אפיון מלא של המין יוניים הראשי נקבובית פתרון10. XRF יכול לשמש כאלטרנטיבה לשיטות אלו, איפה ניתן להשיג את ההרכב של הנקבובית פתרון במועד יחסית נמוך יותר קצר ועלויות בדיקה לעומת שיטות קונבנציונליות.
XRF היא טכניקה המשמשת בדרך כלל בענף המלט משום שהוא משמש בעיקר כדי לנתח את ההרכב הכימי של החומרים המיוצרים עבור בקרת איכות ואבטחת איכות ברחבי הבטון ייצור תהליך11,12 . לכן, בשיטה זו יתאר כיצד ניתן להשתמש בטכניקה זו כדי לאפשר יצרני מלט להשתמש בכלי זה כדי לספק מידע נוסף אודות ההרכב פתרון נקבובית של אצוות מלט שונים. בסך הכל, באמצעות XRF לפתרונות נקבובית העלול להגדיל את השימוש בטכניקה זו עבור יישומים מרובים, ניתן ליישום בתעשיית במהירות יחסית.
Protocol
1. הנקבובית פתרון ביטוי13
- ודא רכיבים בודדים של the חולץ פתרון נקבובית נקי ויבש.
- השתמש במסנן תאית החדש (עם קוטר נקבובית ממוצע של 0.45 מיקרומטר) עבור כל ביטוי.
- להרכיב את הנקבוביות פתרון extractor, כפי שמוצג באיור1.
- בדוק כי ישנם אין דפורמציות גלוי במסנן תאית.
- מוסיפים את העיסה cementitious טריים אל החדר המרכזי, להשאירו ריק לפחות 1 ס מ מהחלק העליון.
הערה: העיסה טריים של המונח מציין כל הדבק cementitious עדיין במצב פלסטיק. משחות cementitious עשויים בדרך כלל על ידי ערבוב מלט, חומרים cementitious משלים, מים, ומוספים כימיים. יחס נפח של המרכיבים האלה יכול להשתנות בהתאם המאפיינים הרצויים. - The חולץ פתרון נקבובית להתחברות למקור חנקן, לאטום לאולם המרכזי.
- יישר את ההתקן ביטוי עם המיכל פלסטיק לאסוף באופן זמני את הפתרון נקבובית שחולצו.
- לפתוח את השסתום של הטנקים חנקן ולווסת הלחץ באמצעות את וסת הלחץ, כך בלחץ של 200 kPa מוחל על הדבק בתוך החדר המרכזי.
הערה: למען הבטיחות, מווסת הלחץ חייב להיות מנוצל. - לשמור על לחץ קבוע לתקופה של 5 דקות, במהלכן הפתרון נקבובית ייאספו בתוך המיכל פלסטיק.
- לאחר 5 דקות מההתחלה של הביטוי, סגור את השסתום המרכזי כך הלחץ בתוך החדר הראשי יורד הלחץ האטמוספרי.
- הסר את המיכל מתחת the חולץ ולהעביר את הפתרון נקבובית מזרק 5-mL, מוודא שלא לשאוב כל בועות אוויר בתהליך.
- לאטום את המזרק עם מכסה המחט שלה ולהעביר אותה בתוך תא 1 ° C 5 ± לאחסן עד הזמן של בדיקות.
- לחכות עד מד הלחץ מראה כי אין שום לחץ נוספים בתוך החדר הראשי, ואז, לפרק את חולץ פתרון נקבובית.
- לנקות את החלקים extractor פתרון נקבובית באמצעות יונים מים ומגבות נייר.
- למחוק את המסנן תאית.
2. הרכבה של המכולות פתרון
- ודא הצילינדרים פלסטיק נקי ויבש.
- מקם את הסרט פוליפרופילן (זמינים מסחרית בעובי 0.4-מיקרומטר, 90 מ מ קוטר) שטוח על גבי גליל גדול יותר (זמינים מסחרית בקוטר 35 מ מ).
- הכנס הצילינדר קטנים יותר (זמינים מסחרית עם קוטר 32 מ מ) לחלוטין על גבי גליל גדול, דוחף למטה ולחיצה על הסרט שביניהם שני צילינדרים ליצירת מיכל פלסטיק עם סרט פוליפרופילן הבסיס.
- ודא כי הסרט חלק אין דמעות או דפורמציות.
3. פיתוח יישומים XRF וכיול פתרון
- צור קובץ יישום על התוכנה XRF. היישום חייב להיות עבור פתרון דגימות, חייב להיות מסוגל לזהות יוניים המין העיקרי בפתרון נקבובית: נתרן (Na+), אשלגן (K+), סידן (Ca2 +) וגופרתי (S2 -).
- כיילו יישום פתרון עם פתרונות של ריכוזים ידועים.
- להכין את פתרונות סטנדרטיים באמצעות ריכוזים שונים של > 99% טהור נתרן כלורי (NaCl), אשלגן כלורי (אשלגן), סידן כלורי (2CaCl), אלומיניום סולפט (אל2[אז4]3) לכמת במדויק רכיב למד.
הערה: ריכוזי הסטנדרטים יכול להשתנות בהתאם החומרים של ריבית. לדוגמה, זה נצפתה הריכוזים של Na+ מגוונים בין 0 ל- 0.5 מול/ליטר, את ריכוזי K+ בין 0 ו- 0.9 מ', הריכוזים של Ca2 + בין 0 ל- 0.05 M את ריכוזי S2- בין 0 ל- 0.25 מ'; עם זאת, חריגים החורגות מגבלות אלה עשויה להתרחש בהתאם מערכת14. הרכיבים שהוגדרו ונמדד ב הכיול של היישום חייב לכלול את כל הרכיבים המשמשים את הסטנדרטים כיול: נתרן (Na+), אשלגן (K+), סידן (Ca2 +), סולפיד (S2 -), סידן (Cl -), אלומיניום (Al3 +). - עבור כל הפתרונות כיול, למדוד 6 גר' פתרון זה בתוך המכולה בדיקה מורכבים.
- חותם על המכולה עם מכסה תואם.
- להשאיר את המיכל בדיקה עם הפתרון הסטנדרטי מגבת נייר למשך 2 דקות להבטיח כי הסרט יש אין דליפות שעלולים לגרום נזק המכשיר XRF.
- המקום, אטום בדיקות מכולות עם הפתרונות רגיל בתוך בעלי מדגם XRF וסגור את XRF.
- למדוד כל פתרון באמצעות את XRF. עוצמות של צילומי רנטגן פלורסנט האופיינית של אלמנטים מכל אחת הפתרונות, נמדד ספירות לדקה (cpm), זוהו על ידי XRF.
הערה: שינוי תנאי ערכות עבור קבוצות שונות של אלמנטים נחוצים. עיין מאמר שפורסם בעבר עבור פרמטרים למדידת זמן ו עירור האנרגיות6. - הערה את הריכוז בחלקים לכל למיליון (ppm) של כל אלמנט כל פתרון רגיל מוגדר בתוכנה וקשורה ללחץ של ספירות לדקה (cpm) נמדד על ידי XRF.
- לאחר פתרונות סטנדרטיים נמדדים, להשתמש מודל תיקון מטריקס מ XRF התוכנה ששימשה (ליניארי, אסנת בן אליעזר, הפרמטרים הבסיסיים (FP)) שיניבו את המינימום היחסי RMS (%) לכל אלמנט הכיול כדי ליצור את ההתאמה ליניארית הטובה ביותר עבור כיול.
- ודא כי היישום מניב תוצאות מדויקות על-ידי בדיקת פתרונות של ריכוזים ידועים של הידרוקסיד הנתרן (NaOH), אשלגן הידרוקסידי (KOH), הידרוקסיד סידן (Ca [או]2), אלומיניום סולפט (אל2[אז4]3 ) ברמות ריכוז שונים בתוך הטווח כיול.
הערה: היישום אמור להניב תוצאות מדויקות אם השגיאה זו בתוך 5%.
- להכין את פתרונות סטנדרטיים באמצעות ריכוזים שונים של > 99% טהור נתרן כלורי (NaCl), אשלגן כלורי (אשלגן), סידן כלורי (2CaCl), אלומיניום סולפט (אל2[אז4]3) לכמת במדויק רכיב למד.
4. XRF ניתוח
- להזריק לפחות 2 g המדגם פתרון נקבובית בתוך המיכל בדיקה מורכבים.
- חותם על המכולה עם מכסה תואם.
- להשאיר את המיכל עם הפתרון על מגבת נייר למשך 2 דקות להבטיח כי הסרט יש אין דליפות שעלולים לגרום נזק המכשיר XRF.
- למקם את המכולות בדיקה עם הפתרונות בפנים בעלי מדגם XRF וסגור את XRF.
- על תוכנת XRF, בחר את יישום XRF שפותח בעבר.
- להשתמש בממשק היישום על התוכנה לבחירת בעלי מדגם XRF שהולכים יהיה נתון הניתוח פלורסצנטיות רנטגן.
הערה: מומלץ לקרוא את הקובץ החדש עבור כל בעל המדגם הנבחר בהתבסס על הפתרון הנבדקת. - הפעל את היישום XRF כדי למדוד את ריכוזי יונית הפתרונות.
הערה: התוצאות של ניתוח XRF יציג את ריכוז נתרן (Na+), אשלגן (K +), סידן (Ca2 +) וגופרתי (S2 -).
5. חישוב ריכוז יוניים
- השתמש סטויכיומטריה כדי לחשב את הריכוז של סולפט (אז42 -) באמצעות משוואה 2.
(2)
כאן,
= את יונית נמדד ריכוז יונים גופרתי מן XRF ב דפים לדקה;
= את המשקל המולקולרי של סולפיד ב- g/מול;
= את יונית נמדד ריכוז יוני סולפט מ XRF ב דפים לדקה;
= משקל מולקולרי של סולפט בגרם/מול. - השתמש איזון תשלום כדי לחשב את ריכוז והידרוקסידים (או–) באמצעות משוואה 3.
(3)
כאן,
= ריכוז יוני הידרוקסיד ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני נתרן ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני אשלגן ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני הסידן ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני סולפט ב ppm. - להמיר את ריכוזי יוניים מ ppm אל מול/ליטר באמצעות משוואה 4 ובהנחה צפיפות (ρ) של 1,000 גר'/ל' במידת הצורך, ייתכן מדויקת יותר צפיפות המידע המתקבל ספרי לימוד15 או תוכנה תרמודינמי ויש להשתמש.
(4)
כאן,
= ריכוז יונית יונית בזן אחד מול/ליטר;
= ריכוז יונית יונית בזן אחד ב ppm המתקבל XRF;
= הצפיפות של הפתרון ב- g/L;
= את המשקל המולקולרי של זן יוניים יחיד ב- g/מול;
= זן יוניים יחיד.
(2)
= את יונית נמדד ריכוז יונים גופרתי מן XRF ב דפים לדקה;
= את המשקל המולקולרי של סולפיד ב- g/מול;
= את יונית נמדד ריכוז יוני סולפט מ XRF ב דפים לדקה;
= משקל מולקולרי של סולפט בגרם/מול.
(3)
= ריכוז יוני הידרוקסיד ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני נתרן ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני אשלגן ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני הסידן ב דפים לדקה;
= ריכוז יוני סולפט ב ppm.
(4)
= ריכוז יונית יונית בזן אחד מול/ליטר;
= ריכוז יונית יונית בזן אחד ב ppm המתקבל XRF;
= הצפיפות של הפתרון ב- g/L;
= את המשקל המולקולרי של זן יוניים יחיד ב- g/מול;
= זן יוניים יחיד.6. resistivity חישוב
- להשתמש במודל שפותח על ידי סניידר. et al. 16, מבוטא משוואות 5-7, כדי לחשב את resistivity החשמלית של הפתרון נקבובית.
(5)
(6)
(7)
כאן,
= resistivity חשמל של הפתרון בΩm;
= את מוליכות המקביל בזן יוניים אחד ס מ2 S/mol;
= ריכוז הערכי של זן יוניים יחיד;= ריכוז מולרי של זן יוניים יחיד מול/ליטר;
* = את מוליכות המקבילה של מינים יונית-דילול אינסופי ס מ2 S/mol;
* את מקדם מוליכות אמפירי-מין יוניים יחיד (מול/ליטר) =-1/2;
= כוח יונית (בסיס שן טוחנת) מול/ליטר;= זן יוניים יחיד.
ניתן למצוא ערכים אמפירי בטבלה 1.
הערה: הגורם היווצרות יכול אז להיות מוערך כיחס של resistivity חשמל של בטון, את resistivity החשמלית של הנקבובית פתרון (משוואה 1)3. כמו הגורם היווצרות מתאר בסיסי של מיקרו בטון, הקביעה של הגורם היווצרות היא שלב חשוב במעבר ענף באופן מסורתי תיאורית לכיוון מפרטים מבוסס ביצועים. הגורם היווצרות נקשר תופעות תחבורה שונות, כגון דיפוזיה, הקליטה, חדירות, והוא יכול לשמש כדי לחזות בטון service החיים1,2,4, 5 , 17 , 18.
(5)
(6)
(7)
= resistivity חשמל של הפתרון בΩm;
= את מוליכות המקביל בזן יוניים אחד ס מ2 S/mol;
= ריכוז הערכי של זן יוניים יחיד;
* = את מוליכות המקבילה של מינים יונית-דילול אינסופי ס מ2 S/mol;
* את מקדם מוליכות אמפירי-מין יוניים יחיד (מול/ליטר) =-1/2;
= כוח יונית (בסיס שן טוחנת) מול/ליטר;Representative Results
בסעיף זה, מוצגים תוצאות נציג של כל שלב מרכזי בהמתודולוגיה. הדבר נעשה על מנת לקבל מושג על מה צפוי בסוף כל שלב, לספק עצות שימושיות כדי להבטיח יישום נכון של השיטה.
הצעד החשוב הראשון מורכב בביטוי של הפתרון נקבובית מדגם הדבק טריים. איור 2 מציג פתרון נקבובית כראוי חילוץ, אטום מזרק 5-mL. הפתרון נקבובית באיור בא לידי ביטוי של משחה טריים הפורטלנד צמנט עם יחס מים-כדי-מלט של 0.36. המדגם היה מעורב 10 דקות לפני התמונה צולמה. הפתרון נקבובית צפוי להיות ברורים; עם זאת, הצבע יכול להשתנות בהתאם את סוג החומרים cementitious ששימשו ואת תקופת המדגם בזמנו של הביטוי.
לפני המדידה XRF של הפתרון שחולצו נקבובית, זה הכרחי לכייל את המכשיר. בפרט, כל רכיב שהריווח נמדד ריכוז יוניים אשר צריך להיות מכויל. מגרש כיול נציג של היונים אשלגן (K+) מוצג באיור3. האיור מציג המדידה המבוצעת על-ידי התוכנה על עוצמות נמדדת את XRF. שימו לב כי השגיאה שורש ממוצע הריבועים (RMS) של ההתאמה צריכה להישאר מתחת ל 5%.
לאחר כיול, מומלץ לבחון פתרון ריכוז יוניים ידוע כדי לקבוע את הדיוק של המכונה. הרכב שנמדד של היונים באמצעות XRF מושווה ההרכב תיאורטי של שני פתרונות. הניסיון שלנו, בהנחה הכנה נכונה של פתרונות יוניים, שלב בדיקת זה אמור להניב אחוז שגיאות נמוך מ ± 5%. איור 4 מציגה את התוצאות הרכב עבור spot-checking של הפתרונות. כאשר spot-checking התשואות אחוז שגיאות גבוה ± 5%, לחזור הכיול של המכשיר XRF.
בטבלה 2 מציג קבוצה ייצוגית של תוצאות עבור הרכב ו resistivity. בעוד הריכוז יוניים של הפתרון נקבובית יכול להשתנות בהתאם את ההרכב הכימי של הצמנט, יחס מים-כדי-מלט של המערכת, הנוכחות של חומרים cementitious משלים19, ערכי הייחוס יכול להיות להשיג הספרות20 עבור היונים העיקריים, כפי שמוצג בטבלה 1.
לבסוף, בעת חישוב את resistivity של מדגם, ערכים לפתרונות נקבובית בגיל מוקדם בדרך כלל צפויים להיות בתוך Ωm של 0.05 ו 0.25-14. עכשיו כי resistivity של הפתרון נקבובית ידוע, resistivity בכמות גדולה ניתן להשיג באמצעות שיטות אחרות, כמו uniaxial resistivity, על מנת, בסופו של דבר, לחשב את הגורם היווצרות, שהוא בדרך כלל מעל 2,000 באיכות טובה בטון4 , 5 , 18.
איור 1 : הרכבה של מערכת חילוץ הפתרון נקבובית. המערכת כוללת התקן ראשי ההבעה, מיכל החנקן, שפופרת עם מד לחץ בטיחות הרגולטור, ואת מיכל איסוף. תמיד מתייחסים למערכת מסוימת משמש אמצעי זהירות הוראות היצרן. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 2 : כראוי שחולצו ואטום פתרון נקבובית שחולצו מזרק 5-mL- הפתרון נקבובית שחולצו אמור להופיע לנקות (קרי, אין חלקיקי גלוי) ואטום צריך להיות עם אין בועות אוויר בתוך המזרק.
איור 3 : מגרש כיול נציג של אשלגן (K+). ציר ה-x מציגה את הריכוזים (ידוע) הגלום בהפקדות ppm, ציר ה-y מציגה את עוצמות (מדוד) זוהה עם XRF cpm. הקו כיול שמחושבים אחד המודלים תיקון בתוכנה צריך את RMS הקטן ביותר (%), כפי שפורט בסעיף 3 של הפרוטוקול. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 4 : יון נתרן (Na+), יון אשלגן (K+) אימות מגרש. הקו המקווקו מייצג יחס של 1:1. העלילה אימות צריך להראות מתאם טוב (כמעט יחסים 1:1 עם ערך גבוה ה-R בריבוע) בין הריכוזים שזוהו באמצעות XRF את ריכוזי היונים נתרן ואשלגן ידוע. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
| יונית מינים (i) | מוליכות המקביל בדילול אינסופי (λ˚i) | מקדם מוליכות אמפירי |
| (i) | (zλ °אני) | (Gאני) |
| (ס מ2 S/mol) | (מול/ליטר) -1/2 | |
| נתרן (Na+) | 50.1 | 0.733 |
| אשלגן (K+) | 73.5 | 0.548 |
| סידן (Ca2 +) | 59 | 0.771 |
| הידרוקסיד (–או איץ ') | 198 | 0.353 |
| סולפט (כל42 -) | 79 | 0.877 |
טבלה 1: מוליכות המקביל בדילול אינסופי (
) ואת מקדמי מוליכות אמפיריים (
) עבור כל המינים יוניים המתקבל ספרות11. ערכים אלה משמשים על מנת לחשב את resistivity החשמלית של הפתרון הנקבובית.
| מינים יוניים | ריכוז |
| (i) | (מול/ליטר) |
| נתרן (Na+) | 0.16 |
| אשלגן (K+) | 0.39 |
| סידן (Ca2 +) | 0.02 |
| הידרוקסיד (או–) | 0.18 |
| סולפט (כל42 -) | 0.2 |
| Resistivity (Ωm) | 0.156 |
בטבלה 2: נציג תוצאות עבור הרכב ואת resistivity מלט להדביק עם יחס מים-כדי-מלט של 0.36 ב 10 דקות הערכים בטבלה זו הם דוגמאות של התוצאות המתקבלות באמצעות שיטה זו.
Discussion
מאז זוהי שיטת ניתוח כימי רגיש, זה הכרחי כדי להיות שיטות מעבדה למנוע זיהום. עבור שיטה זו, זה קריטי כי הסטנדרטים כיול מבוצעות באופן ספציפי עם טוהר גבוהה כימיקלים (> 99%). בעת העברת הפתרון נקבובית לתוך המזרק, ודא כי אין גרגרים בטון גלוי נמצאים בהפתרון כדי למנוע שינויים בפתרון נקבובית. כאשר מאוחסנים מזרק סגור בטמפרטורה קבועה של 5 ± 1 ° C, הפתרון נקבובית נצפתה לשמור על ההרכב הכימי שהודעה עד 7 ימים.
אחת המגבלות העיקריות של פרוטוקול זה היא השיטה של הביטוי שתואר יכול לשמש רק עבור דגימות הדבק טריים אינה מתאימה עבור דגימות בגיל מאוחר יותר. גיל מאוחר יותר או דגימות מוקשה, דרושה שיטה של הביטוי תוך שימוש למות החילוץ בלחץ גבוה20 . מגבלה נוספת היא כי סכום מינימלי של 2 גר' פתרון יש צורך לבדוק XRF מאז כמות פחות מאשר דור 2 אינו מספק גובה קבוע מדגם זה יכול לכסות את כל הישבן פנים של הגורם המכיל. מגבלה זו האחרונה חל הסידור מסוים שבו נעשה שימוש במחקר זה. מלכודת שונים כנראה תאפשר הפחתה בסכום מינימלי של הנקבובית פתרון נדרש לבדיקה. מגבלה נוספת היא כי המודל אינו סביר החלים על מערכות המכיל סיגים עשיר שהספורט מאז מינים כגון bisulfide (HS–) עשוי להיות קיים, כפי שמתואר על ידי. Vollpracht et al. 14.
מאז XRF היא טכניקה נפוץ בענף המלט, שיטה זו עשויה לאפשר פוטנציאל יצרני מלט להשתמש בכלי כבר העומדים לרשותם כדי לספק מידע נוסף אודות הפתרון cementitious נקבובית, כגון ההרכב הכימי ואת resistivity עבור יישומים רבים או בזמן נמוך יותר בדיקות ועלויות מאשר בשיטות המקובלות. לדוגמה, כאשר השוואת קליניים ובדיקות זמן בין ICP (נפוץ בדיקות שיטה נקבובית פתרון קומפוזיציה), זמן הבדיקה תקטן מ- 50 דקות לכל דגימה 8 דקות לכל דגימה באמצעות XRF. שיטה זו יכולה להרחיב את הבקשות XRF, יכול פוטנציאלית להיות מיושמת די מהר בענף.
XRF יכול לשמש כדי לקבוע ריכוז היסודות העיקריים בפתרון הנקבובית. הדבר מצביע על השימוש XRF עבור יישומים כגון (i) קביעת ההרכב של פתרונות נקבובית ללמוד את התפרקות קינטיקה של שלבים cementitious21 או (ii) לקביעת השפעת ומוספים כימיים22. בגיל מוקדם נקבובית פתרון ובטון resistivity מדידות יכול לשמש כאמצעי של יחס מים-כדי-בטון בטון, אשר יכול לשמש באופן פוטנציאלי בבקרת איכות.
Disclosures
המחברים אין לחשוף.
Acknowledgments
המחברים רוצה לקבל תמיכה כספית חלקית מן המכון תחבורה Kiewit את הפדרלי המהיר ניהול (FHWA) דרך DTFH61-12-H-00010. כל העבודה מעבדה שהוצגו במסמך זה בוצעה במכון תחבורה Kiewit באוניברסיטת אורגון.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
| 35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
| 4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
| Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
| Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
| Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
| Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
| MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
| Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |
References
- Snyder, K. A. Relationship between the formation factor and the diffusion coefficient of porous materials saturated with concentrated electrolytes: theoretical and experimental considerations. Concrete Science and Engineering. 3, 216-224 (2001).
- Dullien, F. Porous Media: Fluid Transport and Pore Structure. , Academic Press. San Diego, CA. (1992).
- Archie, G. E. The electrical resistivity log as an aid in determining some reservoir characteristics. Society of Petroleum Engineers. 142 (1), 54-62 (1942).
- Spragg, R., et al. Factors that influence electrical resistivity measurements in cementitious systems. Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board. 2342, 90-98 (2013).
- Spragg, R. P., Bu, Y., Snyder, K. A., Bentz, D. P., Weiss, J. Electrical Testing of Cement-Based Materials: Role of Testing Techniques, Sample Conditioning, and Accelerated Curing. Joint Transportation Research Program Technical Report. , (2013).
- Tsui-Chang, M., Suraneni, P., Isgor, O. B., Trejo, D., Weiss, W. J. Using X-ray fluorescence to assess the chemical composition and resistivity of simulated cementitious pore solutions. International Journal of Advances in Engineering Sciences and Applied Mathematics. 9 (3), 136-143 (2017).
- Caruso, F., Mantellato, S., Palacios, M., Flatt, R. ICP-OES method for the characterization of cement pore solutions and their modification by polycarboxylate-based superplasticizers. Cement and Concrete Research. 38, 52-60 (2016).
- Capacho-Delgado, L., Manning, D. C. The determination by atomic-absorption spectroscopy of several elements, including silicon, aluminum, and titanium, in cement. Analyst. 92, 552-557 (1967).
- Zanella, R., Primel, E. G., Martins, A. F. Determination of chloride and sulfate in pore solutions of concrete by ion chromatography. Journal of Separation Science. 24 (3), 230-231 (2001).
- Puertas, F., Fernandez-Jimenez, A. Mineralogical and microstructural characterisation of alkali activated fly ash/slag pastes. Cement and Concrete Composites. 25 (3), 287-292 (2003).
- Bouchard, M., et al. Global cement and raw materials fusion/XRF analytical solution II. Powder Diffraction. 26 (2), 176-185 (2011).
- Klockenkamper, R., Bohlen, A. Total-reflection X-ray Fluorescence Analysis and Related Methods. , John Wiley & Sons Inc. Hoboken, NJ. (2014).
- Penko, M. Some early hydration processes in cement pastes as monitored by liquid phase composition measurements. , Purdue University. West Lafayette, IN. Ph.D. Dissertation (1983).
- Vollpracht, A., Lothenbach, B., Snellings, R., Haufe, J. The pore solution of blended cements: a review. Materials and Structures. 49 (8), 3341-3367 (2016).
- CRC Handbook of Chemistry and Physics. Rumble, J. R. , CRC Press. Boca. Raton, London, New York. (2018).
- Snyder, K. A., Feng, X., Keen, B. D., Mason, T. O. Estimating the electrical conductivity of cement paste pore solutions from OH-, K+ and Na+ concentrations. Cement and Concrete Research. 33 (6), 793-798 (2003).
- Weiss, J. Relating transport properties to performance in concrete pavements. CP Road MAP. , (2014).
- Hordijk, D. A., Lukovic, M. Toward Performance Specifications for Concrete: Linking Resistivity, RCPT and Diffusion Predictions Using the Formation Factor for Use in Specifications. High Tech Concrete: Where Technology and Engineering Meet Proceedings of the 2017 fib Symposium, June 12-14, 2017, Maastricht, The Netherlands, , Springer. 2057-2065 (2017).
- Andersson, K., Allard, B., Bengtsson, M., Magnusson, B. Chemical composition of cement pore solutions. Cement and Concrete Research. 19 (3), 327-322 (1989).
- Barneyback, R., Diamond, S. Expression and analysis of pore fluids from hardened cement pastes and mortars. Cement and Concrete Research. 11 (2), 279-285 (1981).
- Nicoleau, L., Schreiner, E., Nonat, A. Ion-specific effects influencing the dissolution of tricalcium silicate. Cement and Concrete Research. 59, 118-138 (2014).
- Rajabipour, F., Sant, G., Weiss, W. J. Interactions between shrinkage reducing admixtures (SRA) and cement paste's pore solution. Cement and Concrete Research. 38 (5), 606-615 (2008).
