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Engineering

Contactless अनुनाद कवी के लिए विधि विकास Dielectric स्पेक्ट्रोस्कोपिक अध्ययन सेल्यूलोसिक कागज के

Published: October 4, 2019 doi: 10.3791/59991
Automatic Translation
1, 2, 3,4, 2, 3
1Testing and Technical Services, Plant Operations, United States Government Publishing Office, 2Materials Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 3Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 4College of Pharmacy, University of South Florida

Summary

फाइबर सामग्री और कागज के रिश्तेदार उम्र के गैर विनाशकारी विश्लेषण के लिए एक प्रोटोकॉल.

Abstract

मुद्रण और ग्राफिक कला substrates विशेषता के लिए वर्तमान विश्लेषणात्मक तकनीक काफी हद तक ex situ और विनाशकारी हैं. यह डेटा की मात्रा को सीमित करता है जो किसी व्यक्तिगत नमूने से प्राप्त किया जा सकता है और अद्वितीय और दुर्लभ सामग्रियों के लिए सांख्यिकीय रूप से प्रासंगिक डेटा का उत्पादन करना कठिन होता है. अनुनादक गुहा परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी एक गैर विनाशकारी, contactless तकनीक है जो एक साथ एक चादर सामग्री के दोनों पक्षों से पूछताछ और माप जो सांख्यिकीय व्याख्याओं के लिए उपयुक्त हैं प्रदान कर सकते हैं. यह विश्लेषकों को जल्दी संरचना और भंडारण के इतिहास के आधार पर चादरी सामग्री के बीच भेदभाव करने की क्षमता प्रदान करता है. इस पद्धति लेख में, हम प्रदर्शित कैसे contactless गुंजयमान गुहा डाइलेक्ट्रोनिक स्पेक्ट्रमिकी अलग फाइबर प्रजातियों रचनाओं के कागज analytes के बीच अंतर करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, कागज के सापेक्ष उम्र निर्धारित करने के लिए, और का पता लगाने और मात्रा निर्धारित करने के लिए निर्मित कार्यालय के कागज में पोस्ट-उपभोक्ता अपशिष्ट (पीसीडब्ल्यू) पुनर्नवीनीकरण फाइबर सामग्री की मात्रा।

Introduction

कागज एक चादर, विषमजात, निर्मित उत्पाद सेलूलोसिक फाइबर, आकार एजेंट, अकार्बनिक fillers, colorants, और पानी के शामिल है। सेलूलोज़ फाइबर विभिन्न प्रकार के पौधे स्रोतों से उत्पन्न हो सकते हैं; कच्चे माल तो शारीरिक और / या रासायनिक उपचार के संयोजन के माध्यम से टूट गया है एक व्यावहारिक लुगदी मुख्य रूप से सेलूलोज़ फाइबर से मिलकर उत्पादन. कागज उत्पाद में सेलूलोज़ भी माध्यमिक, या पुनर्नवीनीकरण फाइबर1बरामद किया जा सकता है। TAPPI विधि टी 401, "कागज और paperboard के फाइबर विश्लेषण," वर्तमान में फाइबर प्रकार और उनके अनुपात एक कागज के नमूने के भीतर मौजूद की पहचान करने के लिए कला विधि की स्थिति है और कई समुदायों द्वारा उपयोग किया जाता है2. यह एक मैनुअल, colorimetric तकनीक एक विशेष रूप से प्रशिक्षित मानव विश्लेषक के दृश्य तीक्ष्णता पर निर्भर करने के लिए एक कागज नमूना के घटक फाइबर प्रकार विचार है. इसके अलावा, TAPPI 401 विधि के लिए नमूना तैयारी कठिन और समय लगता है, शारीरिक विनाश और कागज के नमूने के रासायनिक गिरावट की आवश्यकता होती है. विशेष रूप से निर्धारित अभिकर्मकों के साथ दाग ऑक्सीकरण के प्रभाव के अधीन फाइबर नमूने renders, यह मुश्किल संरक्षण या नमूना बैंकिंग के लिए नमूने संग्रह करने के लिए कर रही है. इस प्रकार, TAPPI विधि टी 401 से परिणाम मानव व्याख्या के अधीन हैं और सीधे एक व्यक्ति विश्लेषक है, जो अनुभव और प्रशिक्षण के उस व्यक्ति के स्तर पर आधारित बदलता है के दृश्य विवेक पर निर्भर हैं, अंतर्निहित त्रुटियों के लिए अग्रणी जब के बीच और नमूना सेट के भीतर परिणामों की तुलना. अविवेकी और अशुद्धि के अनेक स्रोत भी मौजूद हैं. इसके अतिरिक्त, TAPPI विधि माध्यमिक फाइबर की मात्रा या कागज के नमूने के सापेक्ष उम्र4,5का निर्धारण करने में असमर्थ है।

इसके विपरीत, गुंजयमान गुहा परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी (RCDS) तकनीक हम इस लेख में वर्णन विश्लेषणात्मक क्षमताओं है कि अच्छी तरह से कागज परीक्षाओं के लिए अनुकूल हैं प्रदान करता है. Dielectric स्पेक्ट्रोस्कोपी तेजी से बदलते विद्युत चुम्बकीय क्षेत्र, जैसे माइक्रोवेव के जवाब में एक मैट्रिक्स के भीतर द्विध्रुव और मोबाइल प्रभारी वाहक की छूट गतिशीलता की जांच. यह आणविक घूर्णी पुनरभिविन्यास शामिल है, RCDS विशेष रूप से अच्छी तरह से सीमित रिक्त स्थान में अणुओं की गतिशीलता की जांच करने के लिए अनुकूल बनाने, इस तरह के सेलूलोज़ फाइबर पर adsorbed के रूप में कागज के एक पत्रक के भीतर imbedded. एक जांच अणु के रूप में पानी का उपयोग करके, RCDS एक साथ रासायनिक पर्यावरण और सेलूलोज़ बहुलक के भौतिक अनुरूपता के बारे में जानकारी निकाल सकते हैं.

सेलूलोज़ फाइबर का रासायनिक वातावरण जल अणुओं के साथ हाइड्रोजन आबंधन की सीमा को प्रभावित करता है, इसलिए अस्थिर वैद्युत क्षेत्र के प्रत्युत्तर में गति में आसानी होती है। सेलूलोसिक वातावरण, भाग में, कागज एनालाइट में हेमीसेलुलोज़ और लिग्निन की सांद्रता द्वारा निर्धारित किया जाता है। हेमीसेलूलोज पेंटोस का हाइड्रोफिलिक शाखा बहुलक है, जबकि लिग्निन एक हाइड्रोफोबिक, क्रॉस-लिंक्ड, फेनोलिक बहुलक है। कागज के फाइबर में हेमीसेलुलोस और लिग्निन की मात्रा कागज बनाने की प्रक्रिया का परिणाम है। हाइड्रोफिलिक साइटों के बीच कागज विभाजन में जल, और सेलूलोज़ बहुलक के भीतर हाइड्रोजन आबंधन, विशेष रूप से adsorbed पानी के अणुओं के साथ, सेलूलोज़ संरचना के भीतर पार से लिंकिंग के स्तर को प्रभावित करता है, के स्तर ध्रुवणीयता, और सेलूलोज़ बहुलक5के भीतर छिद्रों की वास्तुकला। किसी सामग्री की कुल परावैद्युत अनुक्रिया प्रणाली के भीतर सभी द्विध्रुव क्षणों का एक सदिश योग है और इसे प्रभावी माध्यमसिद्धांत6,7के उपयोग के माध्यम से परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी के माध्यम से अलग किया जा सकता है । इसी प्रकार, परावैद्युत पदार्थ की धारिता इसकी मोटाई के व्युत्क्रमानुपाती होती है; इसलिए, गुंजयमान गुहिका परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी अल्ट्रा-थिन फिल्मों की सामग्री के नमूना-से-प्रतिदर्श मोटाई का अध्ययन करने के लिए आदर्श है जैसे कि कागज8,9,10। जबकि लकड़ी और सेलूलोज़ उत्पादों का अध्ययन करने के लिए डाइइलेक्ट्रिक स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों के उपयोग से संबंधित कार्य का एक महत्वपूर्ण निकाय है, उन अध्ययनों का दायरा कागज विनिर्माणता के मुद्दों तक सीमित किया गया है11,12 ,13. हम नमी और यांत्रिक गुणों से परे कागज परीक्षण करने के लिए RCDS के आवेदन का प्रदर्शन करने के लिए कागज के anisotropic प्रकृति का लाभ ले लिया है14,15,16 और दिखाने के लिए कि यह पैदावार संख्यात्मक डेटा है कि इस तरह के गेज क्षमता अध्ययन और वास्तविक समय सांख्यिकीय प्रक्रिया नियंत्रण (SPC) के रूप में गुणवत्ता आश्वासन तकनीक में इस्तेमाल किया जा सकता है. विधि भी निहित फोरेंसिक क्षमताओं है और मात्रात्मक पर्यावरण स्थिरता चिंताओं का सामना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, आर्थिक हितों का समर्थन, और बदल और नकली दस्तावेजों का पता लगाने.

अनुनादक गुहिका परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी (आरसीडीएस) सिद्धांत और तकनीक
RCDS कई परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीक ों में से एक उपलब्ध17है; यह विशेष रूप से चुना गया था क्योंकि यह गैर संपर्क है, गैर विनाशकारी, और प्रयोगात्मक परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी के अन्य तरीकों की तुलना में सरल. कागज के गुणों का अध्ययन करने के लिए उपयोग की जाने वाली अन्य विश्लेषणात्मक तकनीकों के विपरीत, आरसीडीएस एक नमूना शीट18के दोनों पक्षों के लिए खाते में माप के डुप्लिकेट सेट की आवश्यकता को समाप्त करता है। गुंजयमान माइक्रोवेव गुहा तकनीक दोनों सतह और थोक चालकता के प्रति संवेदनशील होने का लाभ है. उदाहरण के लिए, एक नमूना सामग्री की सतह चालकता एक नमूना के रूप में गुहा की गुणवत्ता कारक (क्यू-फैक्टर) में परिवर्तन पर नज़र रखने के द्वारा निर्धारित किया जाता है उत्तरोत्तर नमूना की मात्रा18 के साथ मात्रात्मक सहसंबंध में गुहा में डाला जाता है ,19,20. चालकता केवल नमूना मोटाई द्वारा सतह चालकता विभाजित करके प्राप्त किया जा सकता है. परीक्षण के तहत एक सामग्री के परावैद्युत प्रोफ़ाइल के लिए एक प्रॉक्सी के रूप में कागज कार्यों की तरह एक पतली, चादरी सामग्री की सतह चालकता ,क्योंकि यह सीधे परावैद्युत हानि के लिए आनुपातिक है, $ ", MUT18,19के, 20. डाइइलेक्ट्रिक हानि इस बात का संकेत है कि जब किसी विद्युत क्षेत्र को उस पार लगाया जाता है तो परावैद्युत पदार्थ द्वारा कितनी ऊष्मा नष्ट हो जाती है; अधिक से अधिक चालकता के साथ सामग्री कम प्रवाहकीय सामग्री की तुलना में एक उच्च परावैद्युत हानि मूल्य होगा.

प्रायोगिक रूप से, नमूने की सतह से संबद्ध परावैद्युत हानि, गुहा अनुनाद गुणवत्ता गुणक (क्यू) (अर्थात्, ऊर्जा हानि) की मात्रा में वृद्धि के साथ, नमूना की मात्रा में वृद्धि के साथ19की कमी की दर से निकाला जाता है। क्यू का निर्धारण 3 डीबी चौड़ाई से गुंजयमान आवृत्ति च पर किया जाता है,ख्च , गुंजयमान आवृत्ति चपर गुंजयमान शिखर का च , ु ]च ,च . यह संबंध समीकरण 1 द्वारा नीचे दी गई रेखा की Equation 1 ढलान के साथ मात्रात्मक सहसंबद्ध है, जहां रिक्त गुहा के क्यू-कारक Equation 2 से नमूना के Q-कारक के व्युत्क्रम के अंतर का प्रतिनिधित्व करता है, की मात्रा का अनुपात है खाली गुहा की मात्रा में डाला नमूना, और लाइन अवरोधन, ख", नमूना में गैर वर्दी क्षेत्र के लिए खातों, के रूप में चित्र 1 19में दिखाया गया है.

Equation 3(समीकरण 1)

इस अनुच्छेद में, हम फाइबर प्रजातियों के अनुपात का निर्धारण करके इस तकनीक की व्यापक उपयोगिता वर्णन (कल्पना), स्वाभाविक रूप से और कृत्रिम रूप से आयु वर्ग के कागजात के रिश्तेदार उम्र का निर्धारण, और सफेद कार्यालय copier के पुनर्नवीनीकरण फाइबर सामग्री की मात्रा निर्धारित कागज analytes. जबकि RCDS तकनीक अन्य विषयों का अध्ययन करने के लिए उपयुक्त हो सकता है, जैसे बिजली के उपकरण में कागज इन्सुलेशन में उम्र बढ़ने के मुद्दों के रूप में, इस तरह के अध्ययन वर्तमान काम के दायरे से बाहर हैं, लेकिन भविष्य में आगे बढ़ाने के लिए दिलचस्प होगा.

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Protocol

1. सामग्री का सेटअप

  1. कागज के रीम (उदा., आधार वजन, निर्माता की विज्ञापित PCW सामग्री, और निर्माता की विज्ञापित चमक) के रीम के साथ प्रदान की गई सभी विनिर्माण जानकारी रिकॉर्ड करें।
  2. रीम से एक शीट के साथ दस मोटाई माप के एक औसत ले लो, एक कैलिपर का उपयोग कर.
  3. शीट की मशीन और क्रॉस दिशाओं की पहचान करें (यानी, मशीन दिशा लंबा आयाम है)।
  4. एक प्रोट्रैक्टर की पहचान और मशीन और पार दिशाओं के बीच वांछित पट्टी कोण के साथ कागज में कटौती का उपयोग करना।
  5. एक रोटरी कटर का उपयोग करना, नमूना के लिए लक्ष्य अभिविन्यास में 8 सेमी लंबी द्वारा 0.5 सेमी चौड़ा परीक्षण स्ट्रिप्स टुकड़ा.
  6. एक छोर से लेबल नमूने और कांच माइक्रोस्कोपी स्लाइड के बीच की दुकान. नाइट्रोजन वातावरण के तहत परीक्षण तक स्टोर.
    नोट: यह दस्ताने पहनने के लिए और cweezers के साथ हैंडलिंग प्रदर्शन करने के लिए creasing से बचने के लिए सलाह दी जाती है और /

2. त्वरित कागज फीका परीक्षण

नोट: कागज के नमूने प्रयोगशाला परिवेश आर्द्रता पर ऊंचा तापमान पर यूवी प्रकाश के तहत आयु वर्ग के हैं। उम्र बढ़ने के लिए एक त्वरित अपक्षय कक्ष 340 एनएम यूवीए बल्ब से सुसज्जित का उपयोग किया जाता है, 169 एच के लिए 50 डिग्री सेल्सियसपर 0.72 डब्ल्यू /

  1. यूवी सेंसर कैलिब्रेट, यूवी आधारित त्वरित अपक्षय कक्ष में अंशांकन रेडियोमीटर दिनचर्या पूर्व क्रमादेशित चलाने के द्वारा.
  2. पी 4 कैलिब्रेट पैनल तापमान कार्यक्रम पूर्व मौसम कक्ष में पूर्व क्रमादेशित चलाने के द्वारा तापमान सेंसर कैलिब्रेट.
  3. 400 एनएम से 800 एनएम के लिए दिखाई लहर रेंज में ऑपरेटिंग एक पोर्टेबल स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग कर कागज के नमूनों के पूर्व के बाद उम्र बढ़ने रंग को मापने।
  4. मौसम कक्ष में पूर्व-पूर्व-पूर्व-प्रोग्राम किए गए उपयुक्त मानक परीक्षण चक्रों का चयन करें।
  5. फ्लैट पैनल पर परीक्षण के कागजात की पूरी चादरें माउंट (वैकल्पिक रूप से, फ्लैट पैनल के दोनों ओर की एक शीट माउंट)।
  6. तस्वीर के छल्ले के साथ नमूना धारकों के लिए फ्लैट पैनलों जकड़ना, पैनल के खिलाफ आराम से छल्ले धक्का.
  7. स्टॉप पिन डाउन के साथ पैनल धारकों को स्थापित करें।
  8. संघनन के लिए पैनल धारकों में माउंट करने के लिए एल्यूमीनियम रिक्त स्थान संलग्न करें।
  9. वर्दी जोखिम के लिए, परीक्षण चक्र के दौरान परीक्षण के नमूने (कम से कम पांच बार) की स्थिति।
  10. एक पोर्टेबल स्पेक्ट्रोफोटोमीटर का उपयोग कर कागज के नमूनों के बाद उम्र बढ़ने रंग को मापने.
  11. गुंजयमान गुहा फिट करने के लिए आयु वर्ग के कागज के नमूनों में से नमूना स्ट्रिप्स काटें। ठेठ नमूना क्षेत्र 0.5 सेमी (चौड़ाई) x 8 सेमी (लंबाई) है।
    नोट: इन परीक्षणों के लिए, हम व्यावसायिक रूप से उत्पादित रंगीन 90 g/m2 (gm) (24 lb) दो अलग-अलग रचनाओं के कार्यालय कागज का उपयोग करते हैं: कुंवारी और 30% पुनर्नवीनीकरण फाइबर (यानी, 0% और 30% पोस्ट-उपभोक्ता अपशिष्ट [PCW] पुनर्नवीनीकरण फाइबर सामग्री, क्रमशः)।

3. उपकरणों की स्थापना और गुंजयमान गुहा माप लेने

नोट: गुंजयमान गुहा परीक्षण स्थिरता एक हवा से भरे मानक WR-90 आयताकार waveguide के होते हैं। गुहा एक 10 मिमी x 1 मिमी स्लॉट नमूना प्रविष्टि के लिए केंद्र में machined है. waveguide WR-90 द्वारा दोनों सिरों पर समाप्त हो जाता है एडाप्टर है कि अर्द्ध कठोर समाक्षीय केबल के माध्यम से एक माइक्रोवेव नेटवर्क विश्लेषक के साथ गुहा कनेक्ट मनाना. युग्मन एडाप्टर लगभग waveguide ध्रुवीकरण कोण है, जो दोनों waveguide समाप्त होता है और फलस्वरूप गुहा दीवारों पर तेज प्रतिबाधा discontinuities बनाता है के संबंध में polarized पार कर रहे हैं. ध्रुवीकरण कोण के बारे में 87 डिग्री है, जो गुणवत्ता कारक को अधिकतम करते हुए गुहा में इष्टतम शक्ति लोड हो रहा है प्राप्त करने के लिए पर्याप्त है। गुणवत्ता कारक, क्यू0, और गुंजयमान आवृत्ति, च0,तीसरे विषम गुंजयमान मोड TE103 पर खाली गुहा की, जिस पर हम माप क्रमशः 3.200 और 7.435 गीगा हैं। माप नीचे सूचीबद्ध प्रोटोकॉल का पालन करके परिवेश प्रयोगशाला की स्थिति में प्रदर्शन कर रहे हैं.

  1. तापमान और सापेक्ष आर्द्रता रिकॉर्ड करें और गुणवत्ता कारक क्यू0के प्रारंभिक पढ़ने, और खाली गुहा के गुंजयमान आवृत्ति च0 ले।
  2. गुहा के केंद्र में स्लॉट के ऊपर नमूना धारक में सुरक्षित नमूना की स्थिति। माप के दौरान, नमूना मात्रा में वृद्धि के चरणों में इस स्लॉट के माध्यम से गुहा में डाला जाता है Vx[ जx] डब्ल्यूजेडटी, जहां एचएक्स नमूना लंबाई गुहा में डाला जाता है, और डब्ल्यू और टी क्रमशः नमूना चौड़ाई और मोटाई हैं।
  3. नमूना माउंट पर वर्नियर कैलिपर का उपयोग करके, गुहा में नमूना को $दx द्वारा सम्मिलित करें - 50 डिग्री मी वेतन वृद्धि और प्रत्येक चरण में गुणवत्ता कारक और गुंजयमान आवृत्ति की रीडिंग लें जब तक कि नमूना को 10 मिमी (1 सेमी) को गुहा में कम नहीं किया गया हो।
  4. 50 डिग्री मीटर की एक ही वेतन वृद्धि पर इंटीरियर से नमूना वापस लेने और नमूना पूरी तरह से वापस ले लिया गया है जब तक गुणवत्ता कारक और गुंजयमान आवृत्ति की रीडिंग ले।
  5. कांच स्लाइड के बीच नमूना स्टोर और उन्हें नाइट्रोजन वातावरण में वापस.
  6. कागज के नमूनों में से परावैद्युत हानि क्षोभ (समीकरण 1) की ढाल से प्राप्त की जाती है। वैकल्पिक रूप से, परावैद्युत स्थिरांक, मापित टगसे तथा अनुनादक आवृत्ति च ग से तथा तथा तथा समांतक आवृत्ति च ग से तथा तथा तथा तथा तथा18 अन्य में वर्णित क्षुब्ध समीकरणों को हल करके अनुनादक आवृत्ति चग प्राप्त किया जा सकता है। 19,20.

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Representative Results

60 डिग्री पट्टी कोण चुनने के लिए Rationale
परीक्षण नमूने का कट अभिविन्यास परावैद्युत अनुक्रिया के परिमाण को प्रभावित करता है, जैसा कि चित्र 2के आलेख में दर्शाया गया है। प्रारंभिक प्रयोगों में, परीक्षण स्ट्रिप्स शीट के लंबकोणीय कोण से काट रहे थे, के रूप में कागज विज्ञान में भौतिक गुणों को मापने के लिए मानक अभ्यास है; हालांकि, कागज शीट के साथ गैर-ऑर्थोगोनल कोण से कटौती स्ट्रिप्स कागज प्रकार के बीच सबसे बड़ा संकल्प प्रदान की है, विशेष रूप से 45 डिग्री और 60 डिग्री अभिविन्यास15पर. इस प्रतिक्रिया अंतर को सेलूलोज़ श्रृंखला के अधिमानी अभिविन्यास के आधार पर युक्तिसंगत बनाया जा सकता है, जो सामान्य से लगभग 30 डिग्री-45 डिग्री विचलित हो जाता है, जीवित पौधों की कोशिका दीवारों के अंदर सेलूलोज़ माइक्रोफाइब्रिल संरचना के भीतर21 ,22. कारखाने निर्मित कागज शीट के फाइबर अभिविन्यास पर dielectric अध्ययन से पता चला है कि दोनों तार और शीट के पक्षों को महसूस किया, सेलूलोज़ बहुलक श्रृंखला के उन्मुखीकरण के बारे में है 30 " मशीन की दिशा है, जो करने के लिए मेल खाती से 30 "है हमारे कागज पत्र23,24के साथ 60 डिग्री अभिविन्यास का पदनाम .

परावैद्युत हानि पर कपास फाइबर की सांद्रता का प्रभाव
चित्र 3 में अमरीकी संघीय सरकार द्वारा 60 डिग्री स्ट्रिप्स का उपयोग करके खरीदे गए कपास युक्त बांड पत्रों की परावैद्युत हानि प्रोफाइल को दिखाया गया है। त्रुटि पट्टियाँ अलग-अलग माप के मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करती हैं. डेटा स्पष्ट रूप से गुंजयमान गुहा की कपास फाइबर के विभिन्न सांद्रता के बंधन कागजात के बीच अंतर करने की क्षमता का प्रदर्शन. यह हमारे पिछले काम के अनुरूप है, जिसमें हम RCDS तकनीक का इस्तेमाल किया अलग गैर लकड़ी फाइबर सांद्रता जड़ी बूटी ऋषि, कोको भूसी, और बांस15के रूप में संयंत्र स्रोतों से व्युत्पन्न के कागजात के बीच अंतर करने के लिए.

परीक्षण परिणामों पर पर्यावरण की स्थिति का प्रभाव
सामग्री के परीक्षण के दौरान प्रयोगशाला के तापमान और आर्द्रता पर नियंत्रण बनाए रखना महत्वपूर्ण है। कागज स्वाभाविक रूप से आर्द्रताग्राही मिश्रण है। हमारे काम में हमने पाया कि तापमान एक कागज के नमूने के परावैद् युत प्रोफ़ाइल पर एक बहुत ही मामूली प्रभाव पड़ता है. हालांकि, प्रयोगशाला की सापेक्ष आर्द्रता (आरएच) परिणामों पर बहुत अधिक प्रभाव डालती है। चित्र 4 संघीय सरकार द्वारा क्रमशः 46% आरएच और 49% आरएच पर खरीदे गए 100% कपास बांड कागज के परीक्षण के परिणामों की तुलना करता है। सामान्य में, हम अधिक reproduible नमूना करने के लिए नमूना परावैद्युत हानि परिणाम उच्च सापेक्ष आर्द्रता पर प्राप्त की. इसलिए, यह अच्छी तरह से नियंत्रित पर्यावरण की स्थिति के तहत कागज के नमूने का परीक्षण करने के लिए नमूना तुलना सक्षम करने के लिए सलाह दी जाती है.

कागज की सापेक्ष आयु
RCDS तकनीक speciation से परे अविश्वसनीय उपयोगिता है. हम अपने अन्य काम में प्रदर्शन किया है गुंजयमान गुहा के लिए एक ही सामग्री के सापेक्ष उम्र कपास बांड कागजात के बीच अंतर करने की क्षमता 40 साल के अलावा निर्मित. पुराने कागज के नमूने नए कागज की तुलना में कम औसत परावैद्युत हानि मूल्यों का प्रदर्शन, सेलूलोज़ बहुलक25की गिरावट का एक परिणाम के रूप में polarizability के नुकसान का सुझाव.

कृत्रिम रूप से आयु वर्ग के कागज analytes पर हमारे प्रयोगों को भी पहले और बाद में यूवी प्रकाश दोनों कुंवारी (0% PCW) और (30% PCW) कागजात पर लुप्त होती प्रयोगों के बीच स्पष्ट अंतर प्रदर्शित करता है. जैसा कि चित्र ामाल 6में दिखाया गया है, यूवी-एक्सेलरेटेड एजिंग के 169 ज के बाद, सेलूलोज़ बहुलक की गिरावट स्पष्ट है क्योंकि औसत परावैद्युत हानि मान दोनों कुंवारी और पुनर्नवीनीकरण किस्मों के लिए कम हो गए थे। यह उल्लेखनीय है कि त्वरित वृद्धावस्थाअवधि 25के बाद भी यह तकनीक कुंवारी और पुनर्नवीनीकरण सामग्रियों के बीच अंतर कर सकती है .

सफेद कार्यालय के कागजात की फाइबर सामग्री बरामद
हम विज्ञापित चमक के अलग प्रतिशत की विशेषता कई निर्माताओं से सफेद कार्यालय के कागजात पर परावैद्युत हानि डेटा संकलित किया है (मुख्य रूप से स्वामित्व additives के कारण) और PCW पुनर्नवीनीकरण सामग्री. वहाँ कुछ अभी तक पुनर्नवीनीकरण फाइबर सामग्री और कागज analyte के विज्ञापित चमक के बीच संबंध समझा जा करने के लिए प्रतीत होता है. सामान्य में, एक ही गुणवत्ता के कागजात के साथियों के भीतर औसत परावैद्युत हानि बढ़ती निर्माता के विज्ञापित चमक के साथ मृतक, हालांकि कागज के एक ही प्रकार के लिए विज्ञापित चमक मूल्यों से काफी हद तक विविध जांच की निर्माता के लिए निर्माता. चित्रा 5 एक समोच्च कथानक एक रैखिक प्रतिगमन आधारित एक रैखिक प्रतिगमन फिट प्रस्तुत करता है जो निर्माता की विज्ञापित चमक और पुनर्नवीनीकरण अपशिष्ट पेपर सामग्री (% PCW) के अनुरूप सफेद कार्यालय कापियर पेपर के परावैद्युत नुकसान दिखाता है। डेटा का सुझाव है कि परावैद्युत हानि भी ऑप्टिकल चमक और अन्य additives विभिन्न निर्माताओं विज्ञापित चमक प्राप्त करने के लिए उपयोग करने के लिए संवेदनशील है।

Figure 1
चित्र 1: गुहा गुणवत्ता कारक में परिवर्तन (समीकरण 1) एक समारोह के रूप में नमूना डाला मात्रा, Vx,कई नमूनों के लिए: 25%--(लाल त्रिकोण), 50% (नीले घेरे) और 100% बांड कपास कागज के नमूने (हरे वर्गों), क्रमशः . भूखंडों की ढलान प्रत्येक नमूने के लिए परावैद्युत हानि का प्रतिनिधित्व करता है, ""। कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्र 2:पट्टी कोण द्वारा परावैद्युत प्रतिक्रिया की तुलना (0 ", 45 ", 60 डिग्री, और 90 डिग्री) कुंवारी के लिए "के रूप में प्राप्त" नीले 24 पौंड कार्यालय के कागजात से पहले (हरी हलकों) और 169 एच (लाल वर्गों)के लिए यूवी fading के बाद. त्रुटि पट्टियाँ कम से कम पाँच अलग-अलग माप ों की मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करती हैं. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्र 3: डाइइलेक्ट्रिक हानि प्रोफाइल कपास युक्त बांड कागज नमूने जिसमेंकपास की विभिन्न मात्रा में कटौती 60 डिग्री स्ट्रिप्स में कटौतीकी जाती है। त्रुटि पट्टियाँ कम से कम पाँच अलग-अलग माप ों की मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करती हैं. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्र 4: परिवेशी आर्द्रता में100% कपास बांड कागज की परावैद्युत अनुक्रिया की तुलना से पता चलता है कि परावैद्युत हानि उच्च सापेक्ष परिवेश आर्द्रता पर अधिक पुनरुत्पाद्य प्रतीत होती है। त्रुटि पट्टियाँ कम से कम पाँच अलग-अलग माप ों की मानक विचलन का प्रतिनिधित्व करती हैं. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्र 5: एक समोच्च साजिश, एक रैखिक प्रतिगमन फिट पर आधारित है, सफेद कार्यालय कापियर कागज की उम्मीद परावैद्युत नुकसान दिखाने के निर्माता के विज्ञापित चमक और पुनर्नवीनीकरण अपशिष्ट कागज सामग्री (% PCW) के analytes के आधार पर. डेटा का सुझाव है कि परावैद्युत हानि भी ऑप्टिकल चमक और अन्य additives विभिन्न निर्माताओं विज्ञापित चमक प्राप्त करने के लिए उपयोग करने के लिए संवेदनशील है। इस आंकड़े में इस्तेमाल किया डेटा 60 डिग्री परीक्षण स्ट्रिप्स के साथ एकत्र किए गए थे. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्र 6: 30% के बाद उपभोक्ता अपशिष्ट (पीसीडब्ल्यू) पुनर्नवीनीकरण और कुंवारी (0% PCW) एक ही निर्माता की चादरें, आधार वजन, और 169 घंटे के लिए कृत्रिम उम्र बढ़ने के माध्यम से रंग के कागज के सापेक्ष उम्र का निर्धारण. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 7
चित्रा 7: फाइबर मिश्रणों की एक किस्म से निर्मित कागज के भेदभाव परावैद्युत हानि बनाम प्रतिशत unbleached softwood क्राफ्ट (UBSK) पेड़ फाइबर के माध्यम से मिश्रणों. कपास - 100% कपास; बांस-कपास - 90% बांस / SUBSK - 80% बाबा / CUBSK - 60% कोको भूसी / माप 32% सापेक्ष आर्द्रता पर प्रदर्शन किया. कृपया इस चित्र का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

हमने कहीं और यह दर्शाया है कि रेशों की लिग्निन सामग्री की उपस्थिति विनिर्मितकागजोंके परावैद्युत व्यवहार को काफी हद तक बदल देती है। आधुनिक कागजों के क्यूए/क्यूसी परीक्षण में ही महत्वपूर्ण नहीं है, बल्कि ऐतिहासिक पत्रों के अध्ययन में काफी रुचि है जो मुख्य रूप से बांस, भांग, सन, और पैपीरस जैसे गैर-लकड़ी संयंत्र स्रोतों से निर्मित थे। जैसा कि चित्र 7में दिखाया गया है , हमारी तकनीक गैर-लकड़ी संयंत्र स्रोतों (100% कपास कागज बनाम 90% बांस / 10% कपास कागज) के बीच अंतर कर सकती है। यह शुद्ध रूपों संयंत्र, जीवाणु, पशु, और पुनर्गठित celluloses के बीच और सफेद wove कागज और अखबारी कागज जो के साथ निर्मित कर रहे हैं के बीच भेद करने के लिए अन्य परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपिक तकनीकों को रोजगार पिछले काम के साथ संगत है विभिन्न प्रकार की लकड़ी का पल्प विभिन्न प्रक्रियाओं6,26,27का प्रयोग करता है . इस प्रकार, परावैद्युत हानि प्रोफाइल विभिन्न संयंत्र फाइबर प्रजातियों और संयंत्र फाइबर प्रजातियों के मिश्रण से उत्पन्न सेलूलोज़ श्रृंखला में आकृतिक अंतर की पुष्टि कर सकते हैं। प्रोटोकॉल और इस कागज में प्रस्तुत परिणाम कागज की मशीन (90 डिग्री) दिशा के सापेक्ष 60 डिग्री डिग्री पर नमूना कटौती पूछताछ पर निर्भर करता है। इस दृष्टिकोण कागज नमूना विश्लेषण करने के लिए उपन्यास है; वर्तमान में कागज के भौतिक गुणों की माप क्या मशीन के रूप में जाना जाता है के साथ orthogonal कोण पर प्रदर्शन कर रहे हैं (90 डिग्री) और पार (0 डिग्री) दिशाओं. हमने पाया, प्रयोग के माध्यम से, कि 60 डिग्री कोण में चर्चा की सभी प्रयोजनों के लिए औद्योगिक रूप से निर्मित नमूनों की एक विस्तृत श्रृंखला के बीच उन सामग्रियों के polarizability के आधार पर सबसे अच्छा भेदभाव affords इस लेख: कल्पना, रिश्तेदार उम्र का निर्धारण, और PCW फाइबर सामग्री का निर्धारण.

गुंजयमान गुहा परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी कागज के नमूनों के बीच भेदभाव करने के लिए एक शक्तिशाली उपकरण के साथ कागज वैज्ञानिकों प्रदान करता है। कागज के रिश्तेदार उम्र के निर्धारण और पहचान और कागज में PCW फाइबर सामग्री की मात्रा निर्धारण इस तकनीक के साथ संभव है क्योंकि दोनों समस्याओं सेलूलोज़ बहुलक की गिरावट में निहित हैं. सेलूलोज बहुलक का निम्नीकरण बहुलकीकरण की मात्रा और उस वातावरण को बदल देता है जिसमें जल को अधिशोषित किया जाता है और अंतत : शीट28,29,30के ध्रुवणीयता की मात्रा में परिवर्तन होता है . थर्मल गिरावट accelerates और बहुलक के लिए hydrolysis और ऑक्सीडेटिव क्षति की हद तक बढ़ा, और कागज की शीट के लिए कुल गिरावट की मात्रा भी शीट या दस्तावेज़ के भीतर घटक सामग्री से प्रभावित है. माध्यमिक फाइबर दोनों रासायनिक और शारीरिक गिरावट से गुजरना, के रूप में वे 60 डिग्री सेल्सियस से 80 डिग्री सेल्सियस तक यांत्रिक काट और फिर से pulping31 के shredding तंत्र को सहन करने के बाद से लेकर तापमान पर कई पुनरावर्ती विरंजन चक्र के अधीन किया जा सकता है . इन प्रक्रियाओं कुंवारी फाइबर की तुलना में कम माध्यमिक फाइबर प्रदान करते हैं, साथ ही रासायनिक माध्यमिक फाइबर अपमानजनक. रीसाइक्लिंग प्रक्रिया और माध्यमिक फाइबर के लिए गिरावट के स्रोत का एक और परिणाम hornification है, या annealing, सिकुड़ते और सेलूलोज़ बहुलक के सख्त, जिससे बहुलक श्रृंखला और पर्यावरण की आकृति विज्ञान में फेरबदल जिसमें जल कोअधिशोया जासकता है . पुनर्चक्रण के कारण हेमीसेल्यूलोज की हानि भी कुंवारी को पुनर्नवीनीकरण फाइबर सामग्री33,34,35से अलग करती है .

हमारे ज्ञान का सबसे अच्छा करने के लिए, गैर विनाशकारी, ऐसे माइक्रोवेव गुहा के रूप में contactless तरीकों, घटक फाइबर प्रजातियों या उपस्थिति और एक कागज शीट के भीतर माध्यमिक फाइबर की राशि निर्धारित करने के लिए नियोजित नहीं किया गया है. माध्यमिक फाइबर सामग्री वर्तमान में तीसरे पक्ष लेखा परीक्षा संगठनों द्वारा फोरेंसिक लेखा विधियों के माध्यम से प्रमाणित है36,37. ऐतिहासिक रूप से, कागज में माध्यमिक फाइबर की पहचान और परिमाणीकरण के लिए विश्लेषणात्मक तरीकों को अच्छी तरह से प्राप्त किया गया है क्योंकि वे कागज विनिर्माण समुदाय द्वारा आवश्यक सटीकता के लिए प्रकट नहीं होते हैं (यानी, सबसे अच्छा, की सटीकता ] विज्ञापित दावे का 50% )38,39. इसी तरह, पारंपरिक कागज परीक्षण प्रोटोकॉल, मौलिक विश्लेषण, और व्यावसायिक रूप से उपलब्ध सफेद कार्यालय के कागजात के समस्थानिक विश्लेषण कुंवारी और माध्यमिक फाइबर सामग्री के कागजात के बीच किसी भी सांख्यिकीय विश्वास के साथ भेद करने में असमर्थ रहा है 40,41,42. कागज की उम्र निर्धारित करने के तरीके, कार्बन-14 डेटिंग की तरह, भी कठिन और विनाशकारी हैं और समकालीन नमूनों पर किसी भी उचित सटीकता के साथ नहीं किया जा सकता है. गुंजयमान गुहा परावैद्युत स्पेक्ट्रोस्कोपी विधि हम यहाँ का प्रदर्शन किया है काफी बहुमुखी को पूरा करने और फाइबर विश्लेषण के TAPPI टी 401 विधि के metroological सीमा से अधिक है. हमारा काम दर्शाता है कि contactless, situ तकनीक में अच्छी तरह से प्रकार और सेलूलोज़ बहुलक वे होते हैं की मात्रा के आधार पर सामग्री की विशेषता के लिए अनुकूल है, साथ ही स्तर और सेलूलोज़ बहुलक द्वारा अनुभव गिरावट के प्रकार, परवाह किए बिना अगर कि गिरावट उम्र के कारण मौजूद है (प्राकृतिक या त्वरित) या माध्यमिक फाइबर की उपस्थिति के माध्यम से. अब तक, हमने हैंड शीट या अन्य प्रकार के हस्तनिर्मित कागजों की जांच नहीं की है और इसलिए वे उन कागजों पर नमूना अभिविन्यास के प्रभाव पर टिप्पणी नहीं कर सकते हैं जो औद्योगिक रूप से निर्मित नहीं हैं। कागज के नमूनों की नमी निर्धारण करना आवश्यक नहीं है (जो 105 डिग्री सेल्सियस पर प्रयोगशाला ओवन में किया जाता है) के रूप में परमिटीता माप, संक्षेप में, नमी सामग्री निर्धारण के लिए एक प्रॉक्सी के रूप में सेवा43. तापमान और आर्द्रता मापा मूल्यों के लिए योगदान करते हैं, और यह एक ही पर्यावरण की स्थिति के तहत विश्लेषण नमूनों की तुलना करने के लिए महत्वपूर्ण है.

इस काम में प्रस्तुत प्रोटोकॉल के भीतर सबसे महत्वपूर्ण कदम ठीक इस्तेमाल माइक्रोवेव गुहा की मात्रा के लिए नमूना परीक्षण स्ट्रिप्स मिलान शामिल है. हालांकि, अन्य माइक्रोवेव गुहाओं और नमूना धारकों के लिए नमूना की बड़ी मात्रा में पूछताछ करने के लिए एक विश्लेषण करने के लिए नमूना म्यूट करने की आवश्यकता के बिना सक्षम होने के लिए डिज़ाइन किया जा सकता है, इस प्रयोगात्मक सीमा को दरकिनार.

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Disclosures

यह राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान का योगदान है, और कॉपीराइट के अधीन नहीं है. इस रिपोर्ट में कुछ वाणिज्यिक उपकरण, उपकरण या सामग्री की पहचान की गई है ताकि प्रयोगात्मक प्रक्रिया को पर्याप्त रूप से निर्दिष्ट किया जा सके। इस तरह की पहचान के लिए मानक और प्रौद्योगिकी के राष्ट्रीय संस्थान या संयुक्त राज्य अमेरिका सरकार प्रकाशन कार्यालय द्वारा सिफारिश या समर्थन मतलब नहीं है, और न ही यह मतलब है कि सामग्री या उपकरण की पहचान कर रहे हैं इरादा है जरूरी है कि इस उद्देश्य के लिए सबसे अच्छा उपलब्ध है. लेखकों को खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है.

Acknowledgments

संयुक्त राज्य अमेरिका सरकार प्रकाशन कार्यालय और मानक और प्रौद्योगिकी के राष्ट्रीय संस्थान.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

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Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

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