Summary
繊維含有量および紙の相対年齢の非破壊分析のためのプロトコル。
Abstract
印刷とグラフィックアートの基板を特徴付けるための現在の分析技術は、主にexituと破壊的です。これにより、個々のサンプルから取得できるデータの量が制限され、一意の希少な材料に対して統計的に関連するデータを生成することが困難になります。共振キャビティ誘電分光法は、シート材料の両側を同時に調知し、統計的解釈に適した測定値を提供できる非破壊的な非非接触技術です。これにより、アナリストは組成物と保管履歴に基づいてシート素材を素早く区別できます。この方法論の記事では、非接触共振キャビティ誘電分分法を使用して、様々な繊維種組成物の紙分析を区別し、論文の相対年齢を決定し、検出および定量化する方法を示します。製造された事務用紙のポスト消費者廃棄物(PCW)リサイクル繊維含有量の量。
Introduction
紙は、セルロース系繊維、サイジング剤、無機充填剤、着色剤、および水で構成されるシート化された異種、製造された製品です。セルロース繊維は、様々な植物源に由来する可能性があります。その後、原料は物理的および/または化学的処理の組み合わせを通じて分解され、主にセルロース繊維からなる実行可能なパルプを生成します。紙製品中のセルロースは、二次的、またはリサイクル繊維1を回収してもよい。TAPPI法T401「紙と板紙の繊維分析」は、現在、紙サンプル中に存在する繊維タイプとその比率を同定するための最先端の方法であり、多くのコミュニティ2で利用されている。これは、紙サンプルの構成繊維タイプを識別するために特別に訓練された人間のアナリストの視力に依存する手動、色彩測定技術です。さらに、TAPPI 401法のサンプル調製は手間と時間がかかり、紙サンプルの物理的破壊および化学的劣化を必要とする。特別に処方された試薬で染色すると、酸化の影響を受ける繊維サンプルがレンダリングされ、保存や検体バンキングのためにサンプルをアーカイブすることが困難になります。したがって、TAPPIメソッドT401の結果は、人間の解釈の対象となり、個々のアナリストの視覚的な識別に直接依存し、その個人の経験とトレーニングのレベルに基づいて変化し、固有のエラーにつながりますサンプル セット間およびサンプル セット内の結果を比較する場合。不正確さと不正確さの複数のソースも同様に存在します 3.さらに、TAPPI法は、二次繊維の量または紙サンプル4、5の相対年齢を決定することができない。
対照的に、本稿で説明する共振キャビティ誘電分光法(RCDS)技術は、紙検査に適した分析機能を提供します。誘電分光法は、マイクロ波などの急速に変化する電磁界に対応して、マトリックス内のダイポールと移動電荷キャリアのリラクゼーションダイナミクスをプローブします。これには分子回転の方向転換が含まれており、RCDSは、紙の中に埋め込まれたセルロース繊維に吸着された水など、限られた空間での分子のダイナミクスを調べるのに特に適しています。プローブ分子として水を使用することにより、RCDSは同時にセルロースポリマーの化学環境と物理的な立体構造に関する情報を抽出することができます。
セルロース繊維の化学環境は、水分子との水素結合の程度に影響を与え、したがって、変動する電磁界に応じて動きやすさ。セルロース系環境は、部分的には、紙のアナライト中のヘミセルロースとリグニンの濃度によって決定される。ヘミセルロースはペントースの親水性分岐ポリマーであり、リグニンは疎水性、架橋、フェノールポリマーである。紙繊維中のヘミセルロースとリグニンの量は、製紙プロセスの結果です。親水性部位間の紙仕切り中の水を吸着し、セルロースポリマー内の水素結合、特に吸着水分子と共生し、セルロース構造内の架橋のレベルに影響を与え、偏光性、およびセルロースポリマー内の細孔のアーキテクチャ5.材料の総誘電応答は、システム内のすべてのダイポールモーメントのベクトル合計であり、有効な媒体理論6、7の使用を介して誘電分光法を介して区別することができる。同様に、誘電体材料の容量は、その厚さに反比例します。したがって、共振キャビティ誘電分光法は、紙8、9、10などの超薄膜材料のサンプルからサンプルの厚さ再現性を研究するのに理想的です。木材およびセルロース製品を研究するために誘電分光法の使用に関する重要な研究のボディがあるが、それらの研究の範囲は、紙の製造可能性の問題に限定されている11,12 、13.我々は、紙の対方数特性を利用して、水分および機械的特性を超えた試験紙へのRCDSの応用を実証し、それが得られることを示したゲージ能力研究やリアルタイム統計プロセス制御(SPC)などの品質保証技術に使用できる数値データ。この方法はまた、固有のフォレンジック機能を備えており、環境の持続可能性に関する懸念に定量的に立ち向かい、経済的利益を支援し、改ざんされた文書や偽造文書を検出するために使用することができます。
共振キャビティ誘電分法(RCDS)理論と技術
RCDSは、利用可能ないくつかの誘電分光法の一つです17;それは非接触、非破壊的、および誘電分光法の他の方法と比較して実験的に簡単であるため、特に選ばれました。紙の特性を研究するために使用される他の分析技術とは対照的に、RCDSはサンプルシート18の両面を考慮するために測定の重複セットの必要性を排除する。共振マイクロ波キャビティ技術は、表面とバルク伝導性の両方に敏感であるという利点があります。例えば、試料材料の表面伝導率は、試料としてのキャビティの品質因子(Q-Factor)の変化を追跡することによって決定され、試料の体積18との定量的相関においてキャビティに徐々に挿入される。、19、20.導電性は、単に試料厚さで表面伝導率を分割することによって得ることができる。紙のような薄いシート材料の表面伝導は、MUT 18、19、MUTの誘電損失に直接比例するとして、試験対象物質(MUT)の誘電体プロファイルのプロキシとして機能します。20.誘電損失は、電界を横切って適用される場合に誘電体材料によって放散される熱量を示す。導電性の高い材料は、導電性の低い材料よりも誘電損失値が高くなります。
実験的には、誘電損失、ε」は、試料の表面に関連して、空洞共鳴質因子(Q)の減少率(すなわち、エネルギー損失)の減少率から抽出され、試料19の体積の増加とともに。Qは、共振周波数fの3dB幅から共振周波数f、Δf、共振周波数fにおける共振ピークの、Q=Δf/fで決定される。この関係は、以下の式1によって与えられた線の傾きと定量的
に相関し、ここで空洞のQ係数から試料のQ係数の相互差を表し、
の体積の比である。空洞の体積に挿入された標本、およびラインインターセプトb"は、図1 19に示すように、試料中の不均一なフィールドを占める。
(方程式1)
本稿では、繊維種(種分化)の比率を決定し、自然および人工的に熟成した論文の相対年齢を決定し、白いオフィスコピー機のリサイクル繊維含有量を定量することにより、この技術の広範な有用性を説明する。紙の解数。RCDS技術は、電力機器の紙絶縁の老朽化問題など、他のトピックの研究に適しているかもしれませんが、そのような研究は現在の作業の範囲外ですが、将来的に追求することは興味深いでしょう。
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Protocol
1. 材料の設定
- 紙のリームで提供されるすべての製造情報(基礎重量、メーカーが宣伝したPCWコンテンツ、メーカーの宣伝された明るさなど)を記録します。
- キャリパーを使用して、リームからシートに沿って平均10の厚さの測定値を取ります。
- シートの機械とクロス方向を識別します(すなわち、機械方向は長い寸法です)。
- 分度器を使用して、機械とクロス方向の間の所望のストリップ角度に沿って紙を識別し、切断します。
- ロータリーカッターを使用して、スライステストストリップは、サンプルのターゲット方向に幅0.5cm、長さ8cmです。
- 一方の端からサンプルにラベルを付け、ガラス顕微鏡スライドの間に保存します。窒素雰囲気下での試験まで保管してください。
注:折り目や紙のサンプルを汚染しないように、手袋を着用し、ピンセットで取り扱いを行うことをお勧めします。
2. 加速紙フェードテスト
注:紙サンプルは、実験室の周囲湿度で高温でUV光の下で熟成されます。老化は、以下のプロトコルに従うことによって、340 nm UVA電球を備えた加速風化室を使用して、50°Cで0.72 W/m2の照射で169時間行われます。
- UVベースの加速風化チャンバで事前にプログラムされたキャリブレーション放射計ルーチンを実行することにより、UVセンサーを校正します。
- 気象室内で事前にプログラムされたP4キャリブレーションパネル温度プログラムを実行して、温度センサを校正します。
- 400 nmから800 nmまでの可視波範囲で動作するポータブル分光光度計を使用して、紙サンプルの老化前の色を測定します。
- 風化室で事前にプログラムされた適切な標準試験サイクルを選択します。
- フラットパネルにテスト用紙のシート全体を取り付けます(オプションで、フラットパネルの両側の1枚のシートを取り付けます)。
- フラットパネルをスナップリングでサンプルホルダーに固定し、リングをパネルにぴったり押します。
- ストップピンを下にしてパネルホルダーを取り付けます。
- 結露用のパネルホルダーに取り付けるアルミブランクを取り付けます。
- 均一な露出を得る場合は、テストサイクル中にテストサンプルを少なくとも5回再配置します。
- ポータブル分光光度計を使用して、紙サンプルのエージング後の色を測定します。
- 共振キャビティに合わせて、熟成した用紙サンプルからサンプルストリップを切り取ります。一般的な試料面積は0.5cm(幅)×8cm(長さ)です。
注:これらのテストでは、2つの異なる組成物の市販の着色された90 g/m 2(gsm)(24ポンド)のオフィスペーパーを使用しています:バージンと30%のリサイクル繊維(すなわち、0%と30%のポストコンシューマー廃棄物[PCW]リサイクル繊維含有量)。
3. 機器のセットアップと共振キャビティ測定
注:共振キャビティ試験器具は、空気で満たされた標準WR-90長方形導波路で構成されています。キャビティに標本の挿入のための中心に機械で機械で作らされた10のmm x 1 mmのスロットがある。導波路はWR-90によって両端で終端され、半堅い同軸ケーブルを介してマイクロ波ネットワークアナライザと空洞を接続する同軸アダプターに終わる。カップリングアダプタは、導波路偏波角度に対してほぼクロス偏光され、導波路端部と空洞壁の両方で急激なインピーダンスの不連続性を生み出します。偏光角は約87°で、品質係数を最大化しながらキャビティへの最適な電力負荷を実現するのに十分です。測定を行う第3奇子化モードTE103の空洞の品質係数Q0と共振周波数f0は、それぞれ3.200GHzと7.435GHzです。測定は、以下のプロトコルに従うことによって、周囲実験室条件で行われます。
- 温度と相対湿度を記録し、空洞の品質係数Q0と共振周波数f0の初期読み取りを行います。
- サンプルホルダーに固定された試料を、キャビティの中心にあるスロットの上に配置します。測定中、試料は体積Vx= hxを増加させるステップでこのスロットを通して空洞に挿入されるw·tは、hxが空洞に挿入された標本の長さであり、wおよびtはそれぞれ標本の幅および厚さである。
- サンプルマウント上のVernierキャリパーを使用して、Δhx = 50 μm刻みによってサンプルをキャビティに挿入し、サンプルがキャビティに10mm(1 cm)下がるまで、各ステップで品質因子と共振周波数の読み取りを取ります。
- 50 μmの同じ増分で内部からサンプルを引き込み、サンプルが完全に引き込まれるまで品質係数と共振周波数の読み取りを取ります。
- ガラススライドの間にサンプルを保存し、窒素雰囲気に戻します。
- 紙試料の誘電損失ε"は、摂動のスロップから得られる(式1)。必要に応じて、測定されたVxから誘電定数ε'を得ることができ、他の場所18で説明したように(ε'–1)の摂動方程式を解くことによって共振周波数fxを得ることができる。19、20.
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Representative Results
60°ストリップ角度を選択するための根拠
テストサンプルのカット方向は、図2のグラフに示すように、誘電応答の大きさに影響を与えます。最初の実験では、テストストリップは、紙科学の物理的特性を測定するための標準的な慣行と同様に、シートの直交角度から切断されました。しかし、紙シートに沿って非直交角度から切断されたストリップは、特に45°および60°の向き15で、紙の種類間で最大の解像度を提供しています。この応答差は、生きている植物の細胞壁内のセルロース微細線構造内で、通常から約30°-45°を逸脱するセルロース鎖の優遇方向に基づいて合理化することができる21、22.工場で製造された紙シートの繊維配向に関する誘電体研究は、シートのワイヤーとフェルトの両側の両方に沿って、セルロースポリマー鎖の向きが機械方向から約30°であることを示しています。紙シート23、24に沿った60°の向きの指定。
誘電損失に対する綿繊維濃度の影響
図3は、60°ストリップを使用して米国連邦政府が調達した綿含有社債の誘電損失プロファイルを示しています。誤差バーは、個々の測定値の標準偏差を表します。このデータは、綿繊維の様々な濃度の結合紙を区別する共振キャビティの能力を明確に示しています。これは、RCDS技術を用いて、ハーブセージ、カカオ殻、竹15などの植物源由来の様々な非木材繊維濃度の論文を区別した前の研究と一致しています。
環境条件が試験結果に与える影響
材料の試験中に実験室の温度と湿度の制御を維持することが重要です。紙は自然に吸湿性の混合物です。我々の研究では、温度が紙サンプルの誘電体プロファイルに非常にわずかな影響を及ぼすことがわかりました。しかし、実験室の相対湿度(RH)は、結果にはるかに大きな影響を及ぼします。図4は、連邦政府がそれぞれ46%RHおよび49%RHで調達した100%綿ボンド紙を試験した結果を比較した。一般に、相対湿度が高い場合に、より再現性の高いサンプル間誘電損失結果を得ました。したがって、サンプル比較を可能にするために、十分に制御された環境条件下で紙サンプルをテストすることをお勧めします。
紙の相対年齢
RCDS技術は、種分化を超えた信じられないほどのユーティリティを持っています。我々は、他の研究では、40年離れて製造された同じ含有量の相対年齢綿結合紙を区別する共振キャビティの能力を実証しました。古い紙サンプルは、新しい論文よりも低い平均誘電損失値を示し、セルロースポリマー25の分解の結果としての偏光性の損失を示唆する。
人工的に老化した紙の解質に関する我々の実験はまた、処女(0%PCW)と(30%PCW)紙の両方の前と後の紫外線フェージング実験の間の明確な違いを示しています。図6に示すように、UV加速老化の169時間後に、セルロースポリマーの分解は、バージンおよびリサイクル品種の両方について平均誘電損失値が減少したので識別可能である。この技術は、加速老化期間25後であっても、処女とリサイクル材料を区別できることは注目に値する。
ホワイトオフィスペーパーの回収されたファイバーコンテンツ
私たちは、広告の明るさ(主に独自の添加物による)とPCWリサイクルコンテンツの様々な割合を特徴とするいくつかのメーカーからのホワイトオフィスペーパーに誘電損失データをまとめました。再生繊維含有量と紙アナリテの宣伝された明るさとの間には、まだ理解されていないものがあるようです。一般に、同じ品質の論文のコホートの中で、平均誘電損失はメーカーの宣伝された明るさの増加に伴って死亡したが、同じタイプの論文の宣伝された明るさの値は、調べたものから実質的に変化したメーカーへ。図5は、製造業者が公表した明るさと検体のリサイクル古紙含有量(%PCW)に基づいて、白いオフィスコピー用紙の誘電損失を示す線形回帰適合に基づく輪郭プロットを示す。このデータは、誘電損失が光学ブライトナーやその他の添加剤にも敏感であり、様々なメーカーが広告された明るさを得るために使用することを示唆している。
図1:虫歯質質率(式1)の変化は、標本挿入体積、Vx、複数の標本に対して、それぞれ25%--(赤い三角形)、50%(青い円)および100%結合綿紙サンプル(緑の正方形)を挿入した。.プロットの傾きは、各サンプルの誘電損失を表します。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:169h(赤い正方形)のUVフェージング前(緑色の円)の前とUVフェージング後のバージン「受け取った」青い24ポンドのオフィスペーパーのストリップ角度(0°、45°、60°、90°)による誘電応答の比較。誤差バーは、少なくとも5つの個別測定値の標準偏差を表します。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図3:異なる量の綿を含む綿を含む分電損失プロファイルは、60°ストリップに切断した綿の異なる量を含む。誤差バーは、少なくとも5つの個別測定値の標準偏差を表します。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図4:周囲湿度変化における100%綿ボンド紙の誘電応答の比較は、誘電損失がより高い相対湿度でより再現性が高いことを示す。誤差バーは、少なくとも5つの個別測定値の標準偏差を表します。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図5:線形回帰適合に基づく輪郭プロットは、製造業者の宣伝された明るさと検体の再生古紙含有量(%PCW)に基づいて、白いオフィスコピー機用紙の予想誘電損失を示す。このデータは、誘電損失も光学ブライトナーや他の添加剤に敏感であり、様々なメーカーが広告された明るさを得るために使用することを示唆しています。この図で使用したデータは、60°テストストリップで収集した。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図6:同じメーカーの30%の消費者廃棄物(PCW)リサイクルおよびバージン(0%PCW)シートの紙の相対年齢の決定、基礎重量、および169時間の人工老化による色相。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図7:誘電損失と無漂白ソフトウッドクラフト(UBSK)樹木繊維を介して様々な繊維ブレンドから製造された用紙の差別化。コットン = 綿100%竹綿= 90% 竹/10% コットン;SUBSK = 80% セージ/20% UBSK;CUBSK = 60% ココアハスク/40% UBSK.32%相対湿度で測定を行った。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
我々は、繊維のリグニン含有量の存在が製造された論文15の誘電挙挙を著しく変化することを他の場所で示した。種分化は、現代の論文のQA/QC試験において重要であるだけでなく、主に竹、麻、亜麻、パピルスなどの非木材植物源から製造された歴史的論文の研究に大きな関心を持っています。図7に示すように、当社の技術は、非木材植物源(100%綿紙対90%竹/10%コットン紙)を区別することができます。これは、精製された形態植物、細菌、動物、再構成されたセルロースと、白織り紙と新聞紙を区別するために他の誘電体分光技術を採用した以前の研究と一致しています。異なるプロセス6、26、27を使用して木材パルプの異なるタイプ。したがって、誘電損失プロファイルは、異なる植物繊維種および植物繊維種混合物に由来するセルロース鎖の形態学的な違いを確認することができる。このホワイト ペーパーで示されるプロトコルと結果は、用紙の機械 (90°) 方向に対して 60° 度で切断されたサンプルを問い合かします。このアプローチは、紙サンプル分析に対して新しい方法です。現在、紙の物理的特性の測定は、機械(90°)とクロス(0°)方向として知られているものに沿って直交角度で行われます。我々は、実験を通じて、60°の角度は、0°、45°、および90°の向きよりも工業的に製造されたサンプルの広い範囲間のそれらの材料の偏光性に基づいて最良の差別を与えることがわかった。本稿:種分化、相対年齢の決定、およびPCW繊維含有量の決定。
共振キャビティ誘電分分法は、紙のサンプルを区別するための強力なツールを紙科学者に提供します。紙の相対年齢の決定と紙中のPCW繊維含有量の同定と定量は、両方の問題がセルロースポリマーの分解に根ざしているため、この技術では可能である。セルロースポリマーの分解は、重合の程度および水が吸着される環境を変化させ、最終的にはシート28、29、30の偏光性の量を変化させる。熱劣化は、ポリマーに対する加水分解および酸化損傷の程度を加速および拡大し、紙のシートに対する総劣化量もシートまたは文書内の構成材料の影響を受ける。二次繊維は、再パルプ31の機械的チョッピングおよびシュレッダー機構に耐えた後、60°Cから80°Cまでの温度で複数の反復漂白サイクルを受ける可能性があるため、化学的および物理的な劣化の両方を受けます。.これらのプロセスは、二次繊維をバージン繊維よりも短くし、二次繊維を化学的に劣化させます。二次繊維のリサイクルプロセスと劣化源の別の結果は、角質化、またはセルロースポリマーのアニーリング、収縮および硬化であり、それによってポリマー鎖および環境の形態を変化させる水は32を吸着する。リサイクルによるヘミセルロースの損失はまた、再生繊維含有量33、34、35から処女を区別する。
我々の知る限りでは、マイクロ波キャビティのような非破壊的で非接触的な方法は、紙シート内の構成繊維種または二次繊維の存在および量を決定するために採用されていない。セカンダリファイバコンテンツは、現在、第三者監査機関36、37によるフォレンジック会計方法を介して認定されています。歴史的に、紙の二次繊維の同定と定量のための分析方法は、製紙コミュニティが必要とする必要な精度を持っていないように見えるため、好評をいただいています(すなわち、±の精度)。広告請求の50%)38,39.同様に、市販のホワイトオフィスペーパーの従来の論文試験プロトコル、元素分析、同位体分析は、バージンと二次繊維含有量の論文との間の統計的信頼と区別することができませんでした。40、41、42。カーボン-14年代式のような紙の年齢を決定する方法も、手間がかかり、破壊的であり、現代のサンプルに対して合理的な精度で行うことはできません。我々がここで実証した共振空力誘電分分法法は、繊維分析のTAPPI T 401法の計量限界を満たし、それを超えるほど汎用性がある。我々の研究は、非接触の、その場の技術は、それらが含まれているセルロースポリマーの種類と量に基づいて材料を特徴付けるのに適していることを示しています。その劣化が年齢(自然または加速)または二次繊維の存在によって存在する場合。これまでのところ、ハンドシートやその他の手作り用紙を調べていないため、工業用ではない紙に対するサンプルオリエンテーションの影響についてはコメントできません。紙サンプルの水分測定(これは105°Cで実験室用オーブンで行われる)を許す値目測定として行う必要はないが、本質的には、水分含有量決定の代理として機能する。温度と湿度は測定値に寄与し、同じ環境条件下で分析されたサンプルを比較することが重要です。
この作業で示されるプロトコル内の最も重要な手順は、サンプルテストストリップを使用するマイクロ波キャビティの体積に正確に一致させることです。しかしながら、他のマイクロ波キャビティおよびサンプルホルダーは、この実験的な制限をバイパスして、サンプルを切断して分析を行うことなく、より大量のサンプルを検査できるように設計されてもよい。
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Disclosures
これは国立標準技術研究所の寄付であり、著作権の対象ではありません。このレポートでは、実験手順を適切に指定するために、特定の商用機器、機器、または材料を特定します。このような識別は、米国国立標準技術研究所または米国政府出版局による勧告または承認を意味するものではなく、特定された資料または機器が必ずしも目的のために利用可能な最良の。著者は何も開示していない。
Acknowledgments
米国政府出版局と国立標準技術研究所
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| commercially produced colored office paper | Neenah Paper | Purchased from Staples | |
| Q-Lab QUV accelerated weathering chamber | Q-Lab Corporation, Westlake, OH | ||
| X-Rite eXact | X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI | ||
| Agilent N5225A network analyzer | Agilent Technologies, Santa Rosa, CA | ||
| WR90 rectangular waveguide | Agilent Technologies, Santa Rosa, CA | R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) | |
| JMP data analysis software | SAS, Cary, NC |
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